JPS6261638B2 - - Google Patents

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JPS6261638B2
JPS6261638B2 JP54143425A JP14342579A JPS6261638B2 JP S6261638 B2 JPS6261638 B2 JP S6261638B2 JP 54143425 A JP54143425 A JP 54143425A JP 14342579 A JP14342579 A JP 14342579A JP S6261638 B2 JPS6261638 B2 JP S6261638B2
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Defurutan Furanshisu
Hooru Uuderiinu Jan
Sukotsuchi Erizabesu
Bowasan Aran
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は内燃機関用の鉱物質又は合成の潤滑油
に用いる添加剤組成物及びそれを含有する内燃機
関潤滑油に関する。 内燃機関設計者及び潤滑油メーカーの主要な関
心事は燃料消費の節減ができる新規の機械技術及
び新規の潤滑油組成物の完成である。 とくに潤滑油基質の粘度を低下させることを試
みたがその場合、機関の早期摩耗の恐れがある。
この摩耗を低減させるためにポリメタクリレー
ト、ポリイソブチレン、及び金属ジチオ燐酸塩な
ど硫黄、燐及び重金属を基質とするいわゆる耐摩
耗添加剤などの粘度調整剤を用いることが提案さ
れた。 これらの粘度調整剤には、使用中に剪断されて
その効果が低下しまた熱分解して機関の寿命を損
なう膜を作るという不都合がある。そのほか硫
黄、燐及び重金属を基質とする耐摩耗添加剤は寿
命が限られている。 また潤滑油に耐摩耗添加剤として二硫化モリブ
デンMoS2及び黒鉛など固体潤滑剤の微細分散物
を添加することも提案されたが、その結果得られ
た燃料の節減は僅かである。 硫黄、燐及び重金属を基質とする潤滑油添加剤
の作用は、脂肪酸とアルコールのエステル、たと
えばオレイン酸イソプロピルなど極性誘導体を配
合することによつて相当改善されていることは認
められている。 今般発明者は潤滑油の潤滑特性を顕著に向上さ
せる添加剤組成物を得ることに成功した。これを
用いると、燃料の節減は機関の型によつて５乃至
12％に達することがあり、油温及び水温が現在用
いられている油の場合より５℃乃至10℃低い値に
安定するという作用効果を奏する。 すなわち、本発明の要旨とするところは、少な
くとも１種のジチオ燐酸塩と、少なくとも１種の
脂肪族アミドと、実験式CFx（但しｘ＝0.6〜
１）のフルオロカーボンとを同時に含んでいる混
合物からなる潤滑油添加剤にある。 ジチオ燐酸塩（DTPM）は次式 （ただしＲは有機のアルキル基又はアリール
基、ＭはCu（），Ag（），Zn（），Cd
（），Pb（）などの金属イオン又は非金属質
又は有機の基、たとえばエチレンジアミン誘導体
である）の化合物である。 Ｍが金属であるジチオ燐酸塩の使用が製品に高
温耐久性を付与するためにジチオ燐酸亜鉛の使用
がとくに推奨される。そのほか、とくに推奨され
るものとしては、式（）の物質のうち、ジチオ
カルバメート及びジアルキルホスホロジチオエー
トをあげることができる。 本発明の組成物を添加した潤滑油中に導入すべ
きジチオ燐酸塩の量は潤滑油の型によつて変化す
る。基質潤滑油に対してカチオンＭで表現して
0.05乃至0.2重量％の量のジチオ燐酸塩を用いる
ことが一般に推奨される。この配合量は市販の一
般の耐摩耗潤滑油に現在すでに使用されている配
合量、すなわちカチオンＭで表現して0.03乃至
0.07％の配合量より多くなつており、このことか
ら本発明の組成物にジチオ燐酸塩を配合すること
が必要になる。 本発明の組成物の第２の成分は脂肪族アミド、
とくに炭素数８乃至36の連鎖のある脂肪族アミド
である。オレイン酸ジアミドを用いると良い成果
が得られたが、ラウリン酸ラウリルアミド、アル
カノールアミド及びオキソ酸アミドも有利に用い
られる。組成物中に導入すべき脂肪族アミドの含
有量は添加されるべき潤滑油の型によつて異な
り、一般に基質潤滑油の0.05乃至１重量％に相当
する。 経済上の理由から一般に、組成物中のアミドを
これを調製するための原料、すなわち脂肪酸とア
ミン又は対応の塩で代替するのが望ましい。本発
明の添加剤を含む潤滑油を用いた機関の運転中最
初の数時間でこれらの原料が対応のアミドに変化
する。アミンの脂肪酸塩の使用量は有利には基質
潤滑油の0.05乃至１重量％である。 本発明添加剤の第３の成分は実験式CFx（ｘは
前記の意義を有する）の既知のフルオロカーボン
又はフルオログラフアイト（fluoro‐graphite）
固体潤滑剤であり、フルオロカーボンの合成に用
いられる炭素は天然黒鉛、人工黒鉛、コークス又
は活性炭でありｘの値は0.6乃至１、望ましくは
0.8乃至１である。 フルオロカーボンの良好な分散を達成するため
には、潤滑油と混合できる分散体中、とくにポリ
グリコール・エーテル、鉱油中において予めこれ
を微細分散しておくことを推奨する。40℃におけ
る粘度が20乃至400cSt、とくに100cStのポリグリ
コール・エーテルがとくに適することが判明し
た。 本発明の組成物のフルオロカーボン含有量は所
望の効果に応じて変更でき、添加すべき基質潤滑
油に対して一般にフルオロカーボン0.01乃至１重
量％、望ましくは0.02乃至0.5％に相当する。 本発明の潤滑油添加剤組成物の各種成分の間の
相乗効果はとくに大きい。 比較実験によると、たとえば、本発明組成物の
最初に挙げた両成分、すなわちジチオ燐酸塩と脂
肪族アミド又は脂肪族アミンの脂肪酸塩とに公知
の二硫化モリブデン（極めてしばしば黒鉛と組合
せて用いられることで知られている）などの固体
潤滑剤を加えた組成物は、同じ両成分にフルオロ
カーボンを加えて得られた組成物に比べて著しく
劣つた結果を導くことが示された。 本発明の組成物は単にその構成成分を混合して
調製される。本発明の組成物の潤滑油への添加
は、予め調製しておいた添加剤組成物を一挙に、
又はこれらの成分を単純に個別に潤滑油に添加し
て困難なく行なわれる。 下記の実施例によつて、本発明の内燃機関潤滑
油用の添加剤混合物の利点を例証する。これらの
実施例は在来の四球式、Faville及びReichert潤
滑油試験機を用いて実験室で行なつた試験及び通
常のガソリン及びジーゼルエンジン搭載の車輛を
用いる路上実地試験に相当する。 実施例１ 実験室試験 第表にまとめてある処方の潤滑油組成物を、
下記の成分から調製する： (A) 基質潤滑油 下記のものを混合して作る： “ニユートラル中性500”石油溜分（Coupe
Pe′trolie′re 500 neutral） 95重量％ ブライトストツク溶剤（Bright
stocksolvent） ５重量％ (B) 添加剤１：
【表】 (c) 添加剤２： フルオロカーボン（実験式CF0.9）の10重量％
を40℃での粘度100センチストークス（cSt）のポ
リグリコールエーテル中に分散させた微細分散
液。 又は試験No.８においては、二硫化モリブデン10
％をポリグリコールエーテル中に分散させた微細
分散液。
【表】
【表】 組成物１は添加剤無配合の基質潤滑油そのもの
である。組成物３及び４は基質潤滑油及び添加剤
１（ジチオ燐酸亜鉛とアミン塩）を含んでおり、
組成物２は基質潤滑油及び添加剤２（フルオロカ
ーボン）を含んでいる。組成物５，６，７は基質
潤滑油、添加剤１（ジチオ燐酸塩及びアミン塩）
及び添加剤２（フルオロカーボン）を含んでお
り、組成物８では組成物５のフルオロカーボンが
二硫化モリブデンで代替してある。 第表の各組成物は基質潤滑油にさまざまな使
用添加剤を単純に添加することにより容易に調製
される。それらの特性は四球式、Faville及び
Reichert試験機で行なわれる常法で試験する。 １，１ SHELL四球式試験機での試験 この試験機は適用された負荷の下で摩耗防止の
上での潤滑剤の性能を測定するものである。 潤滑剤を収容している皿中に固定された３個の
球に対して、定速回転モータの軸と連係する第４
の球を介して可変の既知の垂直負荷をかける。前
記の固定の３個の球に生じた摩擦痕を測定し、負
荷の関数として規格ASTM D2783に従つて摩耗
−荷重・指数ICUを計算する。ICUが高いほど潤
滑油は良質である。 また摩耗が予測できる値を超えて急激に増大す
るのに相当する摩耗荷重（Kg）と、４個の球が相
互に焼付を起こす圧として定義される焼付荷重
（Kg）も記録する。 試験はすべて10秒ごとに荷重を増大して行な
う。 各組成物について行つた試験の結果は第表に
まとめてある。
【表】 焼付荷重に及ぼすフルオロカーボンの影響が著
しいことが認められる。すなわち基質潤滑油に硫
化モリブデン0.1％を加えると（組成物８）、焼付
荷重250Kgとなるに比べ、フルオロカーボン0.1％
を添加すると（組成物２）、焼付荷重は315Kgとな
る。また摩耗荷重指数がフルオロカーボンの添加
によつて著しく向上することも認められる。基質
潤滑油にすでにジチオ燐酸亜鉛及びオレイン酸ジ
アミン（oleate de diamine）の添加剤を添加し
てある組成物３を用いると摩耗荷重指数は40.9で
フルオロカーボン0.1％を添加すると（組成物
５）、44.3に上る。 １，２ Favilleの試験機での試験 この試験機は潤滑剤の耐摩耗性と極圧性能との
測定に用いる。 可変速（120乃至3000回／分）モータの軸に連
結した円筒形試験片を可変圧がかかつている２個
のあごの間に挿入する。試験片・あご集合体は静
止している液体中に浸すなり同じ液体を潅ぐなり
する。荷重をかけている間、接線方向の抵抗偶力
を測定しこれから摩擦係数を算出する。また試験
片及びあごの減量も測定する。実施する試験は所
与の時間中増大する荷重をかける耐久試験であ
る。 速度：178回／分 試験片及びあご：鋼16NC6 荷重の適用： ９バール ３分 15バール １分 23バール １分 30バール 40分 潤滑油使用量：80cm3 試験体・あご集合体には、連続的に潤滑油を潅
ぐ。油の循環は一定の速度で行なう。 Faville試験機で得られた結果は第表にまと
めてある。
【表】 ジチオ燐酸亜鉛、オレイン酸アミド及びフルオ
ルカーボンが同時に存在すること（組成物６及び
７）が摩擦係数を著しく低下し、試験片及び２個
のあごの減量により測定した摩耗をかなり低減す
ることが認められる。 ジチオ燐酸亜鉛及びオレイン酸アミンを用いる
と（組成物３）、減量がそれぞれ3.8、1.4及び１
であるのに対して、フルオルカーボンを加えると
（組成物５）、減量はそれぞれ2.1、0.2及び0.5にす
ぎない。 また硫化モリブデンの添加、使用では単に平凡
な結果が得られるにすぎない。 １，３ Reichert試験機での試験 この試験機は金属製品の摩耗による損耗すなわ
ち潤滑油膜の耐久力を研究するのに役立つ。 試験すべき液体に半分浸つているリングが900
回／分の定速で回転する。これは1500ｇの荷重
（又は15000Kg／cm2のHertz接触圧）がかかつてい
る固定の円筒と接触している。リングはその直線
行程100ｍに相当する特定の時間の間（すなわち
時間で表現して１分間）回転する。この時間の終
りに円筒面上に楕円形の摩耗痕が生じている。そ
の痕の面積を測定しこれら潤滑剤の負荷能力を測
定する。 荷重（Kg）と痕の面積（cm2）との比率である負
荷能力を測定する。 試験の結果は第表にまとめてある。
【表】 基質潤滑油の負荷能力は、ジチオ燐酸亜鉛及び
オレイン酸ジアミンの配合だけでもかなり増大
し、フルオルカーボンの追加によりさらに増大す
る。 すなわち、たとえば基質潤滑油（組成物１）を
用いた場合の90Kg／cm2からジチオ燐酸亜鉛及びオ
レイン酸塩の添加による170Kg／cm2に増大し（組
成物３）、またこれにフルオルカーボン0.1％を添
加することによつて210Kg／cm2に増大する（組成
物５）。組成物７は添加物１を３％及び添加物２
を５％すなわちフルオルカーボン0.5重量％を含
んでおり、400Kg／cm2という著しい負荷能力の向
上をもたらす。 上記の試験結果を綜合すると、本発明の潤滑油
添加剤組成物は潤滑剤の焼付荷重及び負荷能力の
向上、内燃機関の内部摩擦係数の低減と内燃機関
の摩耗の低減をもたらし、摩擦し合う金属製品の
摩耗の低下などとくに有利な緒特性の改善を同時
的に果すことが認められる。 実施例２ ガソリンエンジン搭載自動車での試験 エンジン機関が9000Km相当回転した標準型ルノ
ー16TS車（２人乗用）で、スーパーガソリンの
消費量の測定試験をした。比較試験では、市販の
通常の潤滑油を用い、また本試験では比較試験で
用いたと同じ潤滑油に本発明の添加剤組成物を添
加したものを用いた。 これらの試験は自動車専用道路で120Km／ｈの
定速で自動車を運転して行なつた。下記の過程を
とつた： −パリとポワチエとの間の往復を、添加剤なし
で、空にしてから潤滑油LABO4を給油した
条件で557.8Kmを走行した。 −実施例１に規定した添加剤１、60％と実施例１
に規定した添加剤２、40％との混合物からなる
添加剤100ｇを潤滑油に追加した。 −添加剤の最適効果達成のため、先づパリ−ジエ
ツプ間の自動車専用道路上416Kmの行程を予備
的に走行した。 −その後に、パリ−ポワチエとの間の往復を、予
め上記添加剤を混入した潤滑油を使用して行
い、558.9Kmを走行した。 この消費試験中に得られた結果は第表にまと
めてある。ポワチエ−パリ間の２行程では一定の
北風が吹いていたことに留意すべきである。
【表】
【表】 この試験中に本発明の添加剤組成物を潤滑油に
添加して得られた燃料節減は平均して5.4％であ
ることが認められる。 実施例 ３ ジーゼルエンジン搭載の自動車での試験 エンジン機関が3500Km相当回転した標準型シト
ロエンCXジーゼル2500D車で燃料消費試験をし
た。比較試験では、市販の通常の潤滑油
TOTAL20W40油を用い、また本試験では、本発
明の潤滑油添加剤組成物を同じ潤滑油に添加した
ものを用いた。 消費試験はリーユールとピユイとの間の往復全
長1300Km自動車専用道路及び400Kmの山道の多い
国道で区間及び交通状態に応じて自動車専用道路
では120Km／ｈ、国道では70Km／ｈの平均速度で
行なつた。 往路には１人が乗りガスオイルの消費は8.1
の1100Kmであつた。帰行に先だち、潤滑油５に
下記組成の添加剤200ｇを導入した： − 実施例１に規定した添加剤１ 75％ − 実施例１に規定した添加剤２ 25％ 帰路では５人が乗り、ガスオイルの消費は7.2
／100Kmであり11％の燃料節減に相当する。 実施例 ４ 都市間走行用輸送車92台について本発明の潤滑
油添加剤の添加前（すなわち市販潤滑油使用）及
び添加後の長時間走行試験を行なつた。使用した
本発明に従う潤滑油はつぎの添加剤成分を含有す
るものである。 ジチオ燐酸亜鉛（亜鉛含量10％） １重量％ ポリグリコールエーテル中の10重量％のフルオ
ロカーボンの微細分散物 0.5重量％ オレイン酸ジアミンのジオレエート 0.3重量％ ブライトストツク溶剤 0.2重量％ 使用燃料（ガソホール）の消費量に対する添加
剤の作用は車台の走行距離及び内燃機関の走行距
離の関数であることが認められた。ガソホール消
費量の測定結果を第表に、そして潤滑油の消費
量の測定結果を第表にそれぞれ示す。
【表】
【表】 第表及び第表の結果は本発明に従う添加剤
組成物の使用により燃料のみならず潤滑油の消費
量も顕著に節減されることを示している。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 少なくとも１種のジチオ燐酸塩と、少なくと
    も１種の脂肪族アミドと、実験式CFx（ただしｘ
    は0.6乃至１である）のフルオロカーボンとを同
    時に含んでなる内燃機関潤滑油添加剤組成物。 ２ ジチオ燐酸塩が金属ジチオ燐酸塩である特許
    請求の範囲第１項記載の組成物。 ３ ジチオ燐酸塩がジチオ燐酸亜鉛である特許請
    求の範囲第２項記載の組成物。 ４ 脂肪族アミドが式： Ｒ−CO−NH−R′ 又は Ｒ−CO−〔HN−R″−NH〕−CO−R′ （ただしＲ及びR′は炭素数８乃至36のアルキ
    ル基、R″は炭素数２乃至６のアルキル基であ
    る）をもつものである特許請求の範囲第１乃至３
    項の何れかに記載の組成物。 ５ 脂肪族アミドの代りに、脂肪酸と脂肪族アミ
    ンとの混合物又は対応の塩を含む特許請求の範酸
    第１乃至４項の何れかに記載の組成物。 ６ 使用されるフルオロカーボンCFxのｘが0.8
    乃至１である特許請求の範囲第１乃至５項の何れ
    かに記載の組成物。 ７ 使用されるフルオロカーボンは内燃機関潤滑
    油に混入可能の分散媒体中に微細分散してある特
    許請求の範囲第１乃至６項の何れかに記載の組成
    物。 ８ 使用されるフルオロカーボンは40℃での粘度
    が100センチストークスのポリグリコールエーテ
    ル中に微細分散してある特許請求の範囲第７項記
    載の組成物。 ９ 少なくとも１種のジチオ燐酸塩と、少なくと
    も１種の脂肪族アミドと、実験式CFx（ただしｘ
    は0.6乃至１である）のフルオロカーボンとを同
    時に含んでなる添加剤組成物を基油に配合してな
    る内燃機関潤滑油。 １０ ジチオ燐酸塩のカチオンで表現して0.05乃
    至0.2重量％のジチオ燐酸塩を含有する特許請求
    の範囲第９項記載の潤滑油。 １１ 脂肪族アミド又は脂肪族アミンの脂肪酸塩
    又は脂肪酸と脂肪族アミンとの混合物を0.05乃至
    １重量％含有する特許請求の範囲第９又は１０項
    記載の潤滑油。 １２ フルオロカーボン0.01乃至１重量％を含有
    する特許請求の範囲第９乃至１１項の何れかに記
    載の潤滑油。
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