JPS6253497A - Pulping method - Google Patents

Pulping method

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JPS6253497A
JPS6253497A JP14121086A JP14121086A JPS6253497A JP S6253497 A JPS6253497 A JP S6253497A JP 14121086 A JP14121086 A JP 14121086A JP 14121086 A JP14121086 A JP 14121086A JP S6253497 A JPS6253497 A JP S6253497A
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JP
Japan
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pulp
peroxide
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compound
group
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JP14121086A
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Japanese (ja)
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ノーマン リーバーゴツト
バーバラ バン リーロツプ
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PULP PAPER RES INST
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/10Bleaching ; Apparatus therefor

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  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Paper (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
(57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明はレルロース系材料の処理に関しそしてさらに特
に、化学パルプの服リグニン化および/または漂白にお
ける改良に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Field of the Invention This invention relates to the processing of lerulose-based materials and more particularly to improvements in the ligninization and/or bleaching of chemical pulps.

発明の背景 漂白は蒸解工程の継続でありそこでは化学パルプ中に残
存するリグニン系物質および着色物質は可及的にパルプ
mmを劣化さUないようにして選択的に除去される。パ
ルプの漂白は多段階手順を含んで高度に進歩した。化学
パルプの漂白は合わせて漂白連続を構成するいくつかの
段階で達成された。
BACKGROUND OF THE INVENTION Bleaching is a continuation of a cooking process in which lignin-based substances and colored substances remaining in chemical pulp are selectively removed with as little deterioration as possible of the pulp. Bleaching of pulp has become highly advanced, involving multi-step procedures. Bleaching of chemical pulp was accomplished in several stages that together constituted a bleaching sequence.

各段階は化学薬品とパルプの添加および反応によって始
まり、そしてパルプの洗浄で終る局面から成る。各段階
内には多くの工程可変因子がありそれらは個々の段階に
おける望まれる反応の型およびその段階の作業条件によ
って決定される。これらの可変因子には:添加されそし
て消費される化学薬品の%、化学薬品濃度、稠度、温度
、時間およびpHが含まれる。
Each stage consists of phases beginning with the addition and reaction of chemicals and pulp and ending with washing of the pulp. There are many process variables within each stage that are determined by the type of reaction desired at that particular stage and the operating conditions for that stage. These variables include: % of chemical added and consumed, chemical concentration, consistency, temperature, time and pH.

アルカリ性媒質中のケミカル セルロース系パルプへの
空気または酸素の脱リグニン化および増白作用は昔から
知られている。現在広く行なわれる方法は予めアルカリ
(通常絶乾ベースでパルプに対し2.0−3.0%のN
a0H)およびマグを含浸させたパルプに対し高濃度(
25−30%)で実施する。パルプは次いで毛羽化しく
fluffed )そして0.6−0,8HPaの圧力
r80−165℃において30分までの反応時間酸素に
さらす。
The delignifying and whitening effect of air or oxygen on chemical cellulosic pulps in alkaline media has been known for a long time. The currently widely used method is to pre-prepare the pulp with an alkali (usually 2.0-3.0% N on an absolutely dry basis).
a0H) and high concentration (
25-30%). The pulp is then fluffed) and exposed to oxygen at a pressure of 0.6-0.8 HPa at 80 DEG-165 DEG C. for a reaction time of up to 30 minutes.

低(4−5%)および中間(10−15%)濃度におけ
る酸素脱リグニン化における開発が報告されそしてそれ
らは25−30%のより高い濃度を得るために要求され
る加圧段階を避けるので興味がある。パルプは80−1
65℃の温度において6時間までの反応時間0.5−1
.4)4Paの酸素圧にさらされる。普通は、これらの
酸素処理は通常の塩素化段階で必要な塩素の半分を置き
代え、カッパ(にappa )数を軟材パルプについて
は当初値の30−35から約15−17にまでそして硬
材パルプに対しては12−18から6−9にまで減少さ
せる。これらの脱リグニン化手順はパルプ粘度の減少(
約30−40%)によって達成される。上記の方法は脱
リグニン化段階に対して要求される0 、 6−0 、
8 HPaの酸素圧力を均一化するために高圧容器の使
用が必要である。
Developments in oxygen delignification at low (4-5%) and intermediate (10-15%) concentrations have been reported and since they avoid the pressurization step required to obtain higher concentrations of 25-30%. be interested. Pulp is 80-1
Reaction time up to 6 hours at a temperature of 65 °C 0.5-1
.. 4) Exposure to 4 Pa oxygen pressure. Typically, these oxygen treatments displace half of the chlorine required in the normal chlorination step, increasing the kappa number from an initial value of 30-35 for softwood pulps to about 15-17 and hardening. For wood pulp it is reduced from 12-18 to 6-9. These delignification steps reduce pulp viscosity (
approximately 30-40%). The above method requires 0, 6-0,
The use of a high pressure vessel is necessary to equalize the oxygen pressure of 8 HPa.

1970年に、酸素は慣用の苛性抽出段階において有用
であると認められるようになった。このように、抽出段
階において受樋の酸素は、本願では酸化抽出段階と称す
る、カッパー数を、従って後の段階における二酸化塩素
または次亜塩素酸の要求温を減少させることを可能にし
た。このB開は酸化抽出段階を工業規模で急速に受は入
れることを促し、そして特にそれ以来この方法はかなり
まっすぐに進んだ。もしもミルが静水圧ヘッドの形でい
くらかの加圧を与えうる上向き流抽出塔を有したとすれ
ば、その際は存在する漂白プラントに対し要求される唯
一の改良は入口の静止ミキサーかまたは高剪断型ミキサ
ーの設置であった。もしもミルが流下塔を有したならば
、希望する効果は、高剪断型ミキサーを、そしてその後
に塔頂まで導かれる上向き流予備保持(IIpflOW
pre−retent ion )チューブを設置する
ことによって得られるであろう。酸化抽出段階を実施す
るための条件は次のようである:パルプ濃度9−14%
、温度50−80℃、保持時間3−60分、NaOH装
入はパルプ絶乾ベースで2−4m、酸素圧は少なくとも
0.14MPa0 1982年国際亜硫酸パルプ化会議(Inter−na
tional 5ulriむe Pu1pina Co
nference )タツピ(TaDDr > 議事録
143−148頁の中でクルーガーおよびサス(にru
aer and 5uss )は軟材亜硫酸パルプの酸
素および過酸化物処理は過酸化物の単独処理と比較する
と2ポイントの白色度増加を与えることができると教え
る。彼等の方法中で、酸素圧は0.38Paでなければ
ならぬこと、および過酸化物のシリケート安定化が必要
なことを彼等は教える。彼等はまた他の処理段階でさら
に処理しない亜硫酸パルプのOP処理を教える。最近ク
ルーガーおよびサスは酸性窒素(即ち、N−EOP)に
よる処理の後だけの亜硫酸パルプに対するアルカリ性過
酸化物の酸化抽出に関する論文を発表した。ダス パビ
ャー(Das Papier) 、38、ヤールガンク
 ヘッド(Jahrgang l1eft ) 11.
1984.529−534頁。
In 1970, oxygen became recognized as useful in conventional caustic extraction steps. Thus, the oxygen in the catchment during the extraction stage made it possible to reduce the kappa number and thus the required temperature of the chlorine dioxide or hypochlorous acid in the later stages, referred to herein as the oxidative extraction stage. This B-opening prompted rapid acceptance of the oxidative extraction step on an industrial scale, and the process has progressed considerably since then. If the mill had an upflow extraction column that could provide some pressure in the form of a hydrostatic head, then the only improvements required to existing bleach plants would be an inlet static mixer or a high A shear type mixer was installed. If the mill had a downflow column, the desired effect would be a high shear mixer followed by an upflow prehold (IIpflOW) directed to the top of the column.
pre-retention) may be obtained by placing a tube. The conditions for carrying out the oxidative extraction stage are as follows: pulp concentration 9-14%
, temperature 50-80°C, holding time 3-60 minutes, NaOH charge 2-4 m on pulp bone-dry basis, oxygen pressure at least 0.14 MPa0.
tional 5ulrimue Pu1pina Co
Kruger and Suss (Niru) in the Minutes pages 143-148
aer and 5uss) teach that oxygen and peroxide treatment of softwood sulfite pulp can provide a 2 point whiteness increase compared to peroxide treatment alone. In their method they teach that the oxygen pressure must be 0.38 Pa and that peroxide silicate stabilization is required. They also teach OP treatment of sulphite pulp without further treatment in other processing steps. Krueger and Sass recently published a paper on the oxidative extraction of alkaline peroxides on sulfite pulp only after treatment with acidic nitrogen (i.e., N-EOP). Das Papier, 38, Jahrgang Head 11.
1984. pp. 529-534.

パパジョージス(papageorges )等に対す
る米国特許第4.459,174号から酸素処理に続く
過酸化物処理から成る逐次的シーケンス(sequen
tial 5equence )を利用することが公知
である。
A sequential sequence consisting of an oxygen treatment followed by a peroxide treatment is described in U.S. Pat. No. 4,459,174 to Papageorges et al.
It is known to use tial 5equence).

未晒クラフトおよび亜硫酸パルプに対する脱リグニン化
および白色化剤としてのアルカリ性過酸化水素の使用も
公知である。軟材に対するアルカリ性過酸化水素の使用
についての最適条件は次のように報告された二m度10
−20%、保持時間2時間、温度80−100℃、Na
OH装入パルプに対して2.5%そしてパルプ、絶乾(
oven−dry )ベース、に対し1%の過酸化水素
。これらの条件を適用することによって、軟材クラフト
パルプについてカッパー数を当初値の30から約18ま
で減じることが可能である。
The use of alkaline hydrogen peroxide as a delignification and whitening agent for unbleached kraft and sulfite pulps is also known. The optimum conditions for the use of alkaline hydrogen peroxide on softwood are reported as follows:
-20%, holding time 2 hours, temperature 80-100℃, Na
2.5% for OH charged pulp and pulp, bone dry (
(oven-dry) base, 1% hydrogen peroxide. By applying these conditions, it is possible to reduce the kappa number from an initial value of 30 to about 18 for softwood kraft pulp.

最初に1946年にそして引き続き他の論文に報告され
た第一アルカリ性抽出段階における過酸化物の使用は若
干の工場で実施されてパルプの脱色に成功した。この処
理は慣用の抽出段階中の白色度の普通の低下を軽減する
The use of peroxide in the first alkaline extraction step, first reported in 1946 and subsequently in other papers, has been successfully implemented in some mills to decolorize pulp. This treatment alleviates the common loss in whiteness during conventional extraction steps.

発明の内容 茗しく加圧される容器を必要とせずに酸素含有ガスによ
ってパルプが処理される化学パルプの脱リグニン化/漂
白方法における改良を提供することが本発明の目的であ
る。
SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide an improvement in a process for the delignification/bleaching of chemical pulps in which the pulp is treated with an oxygen-containing gas without the need for a heavily pressurized vessel.

パルプの劣化を最小にしながらパルプが脱リグニンされ
る化学パルプの脱リグニン化/漂白における改良を提供
することが本発明のそれ以上の目的である。
It is a further object of the present invention to provide an improvement in the delignification/bleaching of chemical pulps in which the pulp is delignified while minimizing pulp deterioration.

上に述べた目的はパルプの脱リグニン化/漂白法におけ
る二つの改良の使用によって本発明において達成される
。第一のそして最重要な改良によって化学急所がまから
の洗浄したパルプはある好ましい加工条件下でアルカリ
化合物、アルカリ化合物および酸素含有ガスの同時反応
にさらされる。
The above stated objectives are achieved in the present invention by the use of two improvements in the pulp delignification/bleaching process. The first and most important improvement exposes the washed pulp from the chemical kettle to the simultaneous reaction of an alkali compound, an alkali compound, and an oxygen-containing gas under certain preferred processing conditions.

驚くことに、この同時反応によって、低い操業圧力にお
いてパルプを脱リグニンしそして増白ししかもその劣化
を最小にすることかできる。存在するブラント装置に対
する最小限度の改良が必要でありそれで新規方法を経済
的にそして営業的に実行することができる。
Surprisingly, this simultaneous reaction makes it possible to delignify and brighten the pulp at low operating pressures while minimizing its deterioration. Minimal modifications to existing blunt equipment are required so that the new process can be implemented economically and commercially.

第二の改良は洗浄し塩素処理したパルプの処理を含みこ
れはパルプを過酸化化合物、アルカリ化合物および酸素
含有ガスの望ましい加工条件下での同時反応にさらすこ
とから成る。
A second improvement involves treatment of the washed and chlorinated pulp, which consists of exposing the pulp to the simultaneous reactions of peroxide compounds, alkali compounds and oxygen-containing gases under the desired processing conditions.

本発明の二つの改良はより大きな効果のためにも組合わ
せることができる。この場合、パルプは上に示した第一
改良を使ってまず脱リグニンし、そして次に洗浄パルプ
は塩素処理段階で処理され(C,C/DまたはD/Cに
より)但しCは塩素単独の使用を称し、C/Dは全活性
塩素の5から30%までが二酸化塩素によって委ねられ
る塩素処理段階を称し、そしてD/Cでは30がら70
%までの全活性塩素が二酸化塩素によって置き替えられ
る。引き続き、洗浄した塩素処理パルプは上述の通りの
第二処理の段階に当てられる。
The two improvements of the invention can also be combined for even greater effect. In this case, the pulp is first delignified using the first modification shown above, and then the washed pulp is treated with a chlorination step (by C, C/D or D/C), where C is chlorine alone. C/D refers to the chlorination stage in which 5 to 30% of the total active chlorine is committed by chlorine dioxide, and D/C refers to the chlorination stage in which 5 to 30% of the total active chlorine
% of the total active chlorine is replaced by chlorine dioxide. Subsequently, the washed chlorinated pulp is subjected to a second treatment stage as described above.

本発明は何れの化学セルロース系パルプ(即ち、クラフ
ト、ソーダまたは亜硫B)にも適用可能でありそして軟
材または硬材パルプの双方および/または、例えば、バ
ガスまたは麻のようなその他の秤類の繊維質非木材系リ
グノセルロース材料に使うことができる。
The present invention is applicable to any chemical cellulosic pulp (i.e. kraft, soda or sulfite) and is applicable to both softwood or hardwood pulps and/or other pulps such as bagasse or hemp. It can be used for various types of fibrous non-wood lignocellulosic materials.

本発明をさらに詳細に述べると、本発明の第一の特徴と
して、脱リグニン化/漂白工程においてリグニンを含有
し、化学的に蒸解し、洗浄したパルプを0.5%から4
%までのアルカリ化合物、0.1から2%までのアルカ
リ化合物、および0.4から0.6%までの酸素ガスに
よって0゜01から0,4MPaまでの圧力において、
粘度の減少を防ぐ触媒の存在において、40−95℃の
間の温度で1分から120分までの間の時間5%と25
%の間のパルプ濃度において同時的に処理する段階から
成る改良が与えられる。本願に述べられる総ての測定値
は絶乾パルプ ベースについての重石によるものである
To describe the invention in more detail, the first feature of the invention is that in the delignification/bleaching step, the lignin-containing, chemically digested and washed pulp is prepared from 0.5% to 4%
% alkali compounds, 0.1 to 2% alkali compounds and 0.4 to 0.6% oxygen gas at pressures from 0°01 to 0.4 MPa,
5% and 25% for a time between 1 and 120 minutes at a temperature between 40-95 °C, in the presence of a catalyst that prevents the reduction of viscosity.
An improvement is provided consisting of simultaneous processing steps at pulp concentrations between % and %. All measurements mentioned in this application are weighted on a bone dry pulp base.

本発明の第二の特徴においては、上記の第一の特徴に従
って処理されそして引き続き塩素含有化合物によって処
理されそして洗浄されたパルプを増白するための方法に
おける改良において、洗滌し塩素処理したパルプを0.
5%から4%までのアルカリ化合物、0.1から1%ま
でのアルカリ化合物、および0.1から0.4MPaに
おいて0.1から3%までの酸素を含有するガスによっ
て、50−90℃間の温度において3から120分まで
の間の時間5%と25%の間の濃度で同時に処理する段
階から成る改良が与えられる。
In a second aspect of the invention, an improvement in the process for brightening pulp treated according to the first aspect above and subsequently treated and washed with a chlorine-containing compound comprises: 0.
between 50 and 90 °C with a gas containing 5% to 4% alkali compounds, 0.1 to 1% alkali compounds, and 0.1 to 3% oxygen at 0.1 to 0.4 MPa. An improvement is provided consisting of simultaneous treatment at a concentration of between 5% and 25% for a time of between 3 and 120 minutes at a temperature of .

本発明の第三の特徴においては、洗浄し塩素処理したパ
ルプを0.5%から4%までのアルカリ化合物、0.1
から1%までのアルカリ化合物、および0.1からQ、
4MPaにおいて0.1から3%までの酸素を含有する
ガスによって、50−90℃の間の温度において3から
120分までの間の時間5%と25%の間の濃度で同時
に処理する段階から成る脱リグニン化/漂白方法におけ
る改良が与えられる。
In a third aspect of the invention, the washed and chlorinated pulp is treated with 0.5% to 4% alkaline compounds, 0.1%
alkaline compounds from up to 1%, and from 0.1 to Q,
from simultaneous treatment with a gas containing from 0.1 to 3% oxygen at 4 MPa at a concentration between 5% and 25% for a time between 3 and 120 minutes at a temperature between 50-90°C. An improvement in the delignification/bleaching process is provided.

脱リグニン化段階の前にパルプから黒液があれば除去す
るために酸処理または洗浄段階を実施することができそ
して脱リグニン化段階後、反応生成物を除去するために
洗浄段階が利用される。
An acid treatment or washing step can be carried out to remove any black liquor from the pulp before the delignification step and after the delignification step a washing step is utilized to remove the reaction products. .

本発明の改良において利用される化合物はこの技術で周
知のものから選ぶことができる。従って、例えば、アル
カリ化合物は慣用の水素およびナトリウムのような無機
過酸化物または過酸化ベンゾイル、tert−ブチル 
ヒドロパーオキサイドおよび過酢酸のような有機過酸化
物を含むことができる。
The compounds utilized in the improvements of the present invention can be selected from those well known in the art. Thus, for example, alkaline compounds may include the customary hydrogen and inorganic peroxides such as sodium or benzoyl peroxide, tert-butyl peroxide, etc.
Organic peroxides such as hydroperoxides and peracetic acid can be included.

通常使われるアルカリ化合物には水酸化ナトリウム、炭
酸す1〜リウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、
水酸化マグネシウム、等を含む。
Commonly used alkaline compounds include sodium hydroxide, sodium carbonate, calcium carbonate, magnesium carbonate,
Contains magnesium hydroxide, etc.

本発明の第一特徴の好ましい具体化においては、アルカ
リ性化合物、好ましくは水酸化ナトリウムを絶乾パルプ
の重量で1.0から3.5%までの装入範囲で利用する
。アルカリ化合物は好ましくは0.5から1.8重量%
までそして酸素は0.5から2.2重量%までの間で装
入する。好ましい触媒は硫酸マグネシウムであってこれ
は0.1から1重量%の範囲で装入できる。酸素は0.
1から0.3HPaの間の圧力で好ましくは3から30
分の範囲の時間導入しそして維持される。好ましい温度
、全時間およびパルプ濃度範囲はそれぞれ70−95℃
、3−60分および9−15%の間であろう。処理の終
におけるpt+は普通9.5から12までの間であろう
In a preferred embodiment of the first aspect of the invention, an alkaline compound, preferably sodium hydroxide, is utilized in a charge range of 1.0 to 3.5% by weight of the bone-dry pulp. The alkaline compound is preferably 0.5 to 1.8% by weight
and oxygen is charged between 0.5 and 2.2% by weight. A preferred catalyst is magnesium sulfate, which can be charged in amounts ranging from 0.1 to 1% by weight. Oxygen is 0.
at a pressure between 1 and 0.3 HPa, preferably between 3 and 30
Deployed and maintained for times in the range of minutes. The preferred temperature, total time and pulp concentration range are 70-95°C, respectively.
, 3-60 minutes and 9-15%. The pt+ at the end of the process will normally be between 9.5 and 12.

説リグニン化に続いて、普通の洗浄段階に当てて反応生
成物を除去する。
Following ligninization, conventional washing steps are applied to remove reaction products.

本発明の第二特徴の好ましい具体化においては、アルカ
リ性化合物、好ましくは水酸化ナトリウム、は絶乾パル
プの2から3.5重量%の装入範囲で利用される。アル
カリ化合物は好ましくは0.2と0、7Iiffi%の
間そして酸素は0.4から0.6重量%までの間で0.
1からQ、3HPaまでの間の圧力で装入される。好ま
しい加工条件は:8から20%までの間の濃度、3から
30分までの時間および60から90℃までの温度であ
る。発明の第一特徴におけるようにマグネシウム イオ
ンのような粘度保護触媒は0.1と1.0重量%の間で
有利に使うことができる。
In a preferred embodiment of the second aspect of the invention, the alkaline compound, preferably sodium hydroxide, is utilized in a charge range of 2 to 3.5% by weight of bone dry pulp. The alkaline compound is preferably between 0.2 and 0.7Iiffi% and the oxygen is between 0.4 and 0.6% by weight.
Charged at a pressure between 1 and Q, 3 HPa. Preferred processing conditions are: concentration between 8 and 20%, time between 3 and 30 minutes and temperature between 60 and 90°C. As in the first aspect of the invention, viscosity protecting catalysts such as magnesium ions can be advantageously used in amounts between 0.1 and 1.0% by weight.

第一処理の実施例としてカッパー数26.6および0.
5%クエン(cucne )粘度26.3111Paを
有する針葉樹木材パルプからの未晒クラフトパルプを下
肥実験で使ってアルカリ性脱リグニン化処理を試験した
。結果は第1表中に示されそして第1および2図中に要
約した。実施例1から5までのそれぞれにおいてパルプ
の試料は15.30160および120分の時間間隔で
取り出し、洗浄し、そしてカッパー数および粘度を決定
した。
As an example of the first treatment, the kappa number is 26.6 and 0.
An unbleached kraft pulp from softwood pulp having a 5% cucne viscosity of 26.3111 Pa was used in manuring experiments to test the alkaline delignification treatment. The results are shown in Table 1 and summarized in Figures 1 and 2. In each of Examples 1 to 5, samples of the pulp were removed at time intervals of 15.30 and 120 minutes, washed, and the kappa number and viscosity determined.

実施例1 NaOH単」2による処理 未晒パルプの一部をパルプに対しOD(絶乾)ベースで
2.5%のN a OHを含む溶液で処理し10%濃度
および80℃の温度で混合した。
Example 1 Treatment with NaOH 2 A portion of unbleached pulp was treated with a solution containing 2.5% NaOH on an OD (bone dry) basis and mixed at a concentration of 10% and a temperature of 80°C. did.

未晒パルプの一部をパルプに対しODベースで2.5%
N a O+−1,1%H2O2および0.5%MgS
O4を含有する溶液で処理し、そして10%濃度および
80℃の温度で混合した。
2.5% of unbleached pulp on OD basis
N a O + - 1, 1% H2O2 and 0.5% MgS
It was treated with a solution containing O4 and mixed at a concentration of 10% and a temperature of 80°C.

実施例3 14 HPaの酸素圧力においてNa0l−1および酸
素による処理 未晒パルプの一部をパルプに対し○Dベースで2.5%
のNaOHおよび0.5%のMgSO4を含有する溶液
で処理し、次いでガス状酸素を加えそして10%濃度お
よび80℃の温度で混合しそして0.14MPaの酸素
圧力を保った。
Example 3 A portion of the unbleached pulp treated with Na0l-1 and oxygen at an oxygen pressure of 14 HPa was 2.5% based on ○D based on the pulp.
of NaOH and 0.5% MgSO4, then gaseous oxygen was added and mixed at a concentration of 10% and a temperature of 80° C. and an oxygen pressure of 0.14 MPa was maintained.

未晒パルプの一部をパルプに対しODベースで2.5%
のNaOH1および0.5%MgSO4を含有する溶液
で処理し、そして10%濃度および80℃の温度で混合
し、そして0.50HPaの酸素圧力に維持した。
2.5% of unbleached pulp on OD basis
of NaOH1 and 0.5% MgSO4 and mixed at a concentration of 10% and a temperature of 80 °C and maintained at an oxygen pressure of 0.50 HPa.

異なるアルカリ性脱リグニン化処理のカッパー数および
粘度に対する効果が第工表および第1および2図中に示
される。固定した2、5%NaOH装入、濃度10%、
温度80°、混合強さ30rpm、3Q分の反応時間に
おいて、NaOH単独、H2O2とNaOH,Na01
−1と0.14MPaにおける酸素、およびNaOHと
Q、50HPaにおける酸素による処理によってカッパ
ー数はそれぞれ14.24.38および45%だけ減少
した。保持時間を30分から120分に増加してもカッ
パー数は実質的にさらに減少しなかった。M g++イ
オンを保護として使用する限り粘度は30分の反応中に
当初値から30%だtノ減少した。
The effects of different alkaline delignification treatments on kappa number and viscosity are shown in Table 1 and Figures 1 and 2. Fixed 2.5% NaOH charge, concentration 10%,
At a temperature of 80°, a mixing strength of 30 rpm, and a reaction time of 3Q minutes, NaOH alone, H2O2 and NaOH, Na01
Treatment with oxygen at -1 and 0.14 MPa and NaOH and Q, oxygen at 50 HPa reduced the kappa number by 14.24.38 and 45%, respectively. Increasing the retention time from 30 minutes to 120 minutes did not substantially reduce the kappa number further. As long as M g++ ions were used as protection, the viscosity decreased by 30% from the initial value during the 30 minute reaction.

N a OH,H202およびR素(酸素の圧力0゜1
4MPaにおいて)を−回処理で未晒パルプ中に混合し
たとぎに予期しない結果が得られた。第1表および第1
と2図中の結果は下記の装入薬品を使用してパルプ濃度
10%、温度80℃で15分の反応においてカッパー数
15.0(44%の減少)および0.5%クエン粘度2
1.1mPaまでの脱リグニン化パルプが得られたこと
を示す二〇Dベースでパルプに対する%で表現した装入
薬品ffi:Na0)−1,2,5%:HO,1,0%
;Mg5O,0,5%。
N a OH, H202 and R element (oxygen pressure 0°1
Unexpected results were obtained when (at 4 MPa) were mixed into the unbleached pulp in a one-time process. Table 1 and 1
The results in Figure 2 are as follows: using the following charging chemicals, the pulp concentration was 10%, the reaction temperature was 80°C for 15 minutes, the kappa number was 15.0 (44% reduction), and the 0.5% citric viscosity was 2.
Charging chemicals ffi expressed in % of the pulp on a 20D basis showing that a delignified pulp up to 1.1 mPa was obtained: Na0) - 1,2,5%: HO, 1,0%
; Mg5O, 0.5%.

上記実施例から判るように、そして第1および2図中に
示されるように、本発明の処理はパルプの脱リグニン化
の程度をカッパ数で測られるように改良する。同時に、
粘度によって測られるように、パルプの劣化も少ない。
As can be seen from the examples above, and as shown in Figures 1 and 2, the process of the present invention improves the degree of pulp delignification as measured by the kappa number. at the same time,
There is also less pulp deterioration as measured by viscosity.

このように、顕著に、低圧における過酸化水素と酸素は
過酸化水素を含まないより高圧における酸素脱リグニン
化よりも良い結果を与える。
Thus, significantly, hydrogen peroxide and oxygen at low pressures give better results than oxygen delignification at higher pressures without hydrogen peroxide.

本発明の第二の特徴において、アルカリ/過酸化物/酸
素処理は半−脱リグニン化されたパルプによって用いた
。このパルプは慣用のやり方でまたは本願中で教えられ
る方法で脱リグニン化した。
In a second aspect of the invention, an alkali/peroxide/oxygen treatment was used with semi-delignified pulp. This pulp was delignified in conventional manner or as taught herein.

現在の処理(以後EPO段階またはX段階と称する)に
先だって、パルプは普通塩素または二酸化塩素処理を受
ける。
Prior to the current treatment (hereinafter referred to as the EPO stage or X stage), the pulp is usually subjected to a chlorine or chlorine dioxide treatment.

本発明は酸素含有ガスを使用して都合よ〈実施されこの
ガスはリグノセルロース含有材料およびアルカリおよび
過酸化化合物と共に流下塔中に入る前の逆流基または逆
流保持管の何れかの直前に設置されたミキサー中で混合
される。
The present invention is conveniently carried out using an oxygen-containing gas which is placed immediately prior to either a reflux group or a reflux hold tube before entering the down column with the lignocellulose-containing material and the alkali and peroxide compounds. mixed in a heated mixer.

第一処理段階の場合がそうであったように、本発明の実
施において用いられる化合物は業者に周知のものから選
ばれる。従って、例えば、抽出段階で用いられる水素ま
たはナトリウムの過酸化物のような無機過酸化物および
過酸化ベンゾイルおよびtert、−ブチル ハイドロ
パーオキサイドのような有機過酸化物を含むであろう。
As in the case of the first processing step, the compounds used in the practice of the invention are selected from those well known to those skilled in the art. Thus, for example, it will include inorganic peroxides such as hydrogen or sodium peroxide and organic peroxides such as benzoyl peroxide and tert,-butyl hydroperoxide used in the extraction step.

典型的にはアルカリは水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウ
ムまたは炭酸マグネシウムであろう。
Typically the alkali will be sodium hydroxide, sodium carbonate or magnesium carbonate.

本発明の第三の特徴を実施するための処理の好ましい範
囲はアルカリ化合物を絶乾パルプの0.2から0.7f
E1%までの間、水酸化化合物を2から3.5重量%ま
での間そして酸素を0.4から0.6重量%までの間で
使用することを含む。
The preferred range of treatment for carrying out the third feature of the present invention is to add an alkali compound to bone-dried pulp from 0.2 to 0.7f.
up to E1%, using between 2 and 3.5% by weight of hydroxide compounds and between 0.4 and 0.6% by weight of oxygen.

酸素圧力は好ましくは0.05から0゜15MPaまで
の間に保たれそして工程の可変因子は40℃から90℃
までの間の温度範囲および8%から20%までの間の濃
度による3から30分までの反応時間である。
The oxygen pressure is preferably maintained between 0.05 and 0°15 MPa and the process variables are between 40°C and 90°C.
The reaction time is from 3 to 30 minutes with a temperature range between 8% and 20%.

上記処理の実施例は以下に与えられる。An example of the above process is given below.

粘度39 mPaのものを3試料に分けた。未晒試料の
一試料は第■表中に示される条件下で塩素単独によって
塩素処理した。
The sample with a viscosity of 39 mPa was divided into three samples. One sample of the unbleached sample was chlorinated with chlorine alone under the conditions shown in Table 1.

実施例7 第二試料は塩素と二酸化塩素の混合物で塩素処理をした
が二酸化塩素は塩素装入の7%を置替えた。
Example 7 A second sample was chlorinated with a mixture of chlorine and chlorine dioxide, but the chlorine dioxide replaced 7% of the chlorine charge.

実施例8 パルプの第三試料は二酸化塩素および塩素によって逐次
的に塩素処理をした。二酸化塩素は全装入塩素の40%
を置き替えた。
Example 8 A third sample of pulp was chlorinated sequentially with chlorine dioxide and chlorine. Chlorine dioxide accounts for 40% of the total chlorine charge.
was replaced.

洗浄後実施例1.2および3からの各試料を6部分に再
等分したニ 一つの部分は水酸ナトリウムで抽出した一E別の部分は
水酸化ナトリウム十次亜塩素塩で抽出した−(E H) 別の部分は水酸化ナトリウム士過酸化物で抽出したー(
EP) 別の部分は水酸ナトリウム+酸素で抽出した− (EO
) 別の部分は水酸ナトリウム十過酸化物十酸素で抽出した
ー(EOP)またはX 別の部分は水酸化ナトリウム十数亜塩素’rliMi+
酸素で抽出したー(EHO) 実験の条件および結果は第■表中に示される。
After washing, each sample from Examples 1.2 and 3 was re-divided into 6 parts; one part was extracted with sodium hydroxide; another part was extracted with sodium hydroxide decachlorite - (EH) Another portion was extracted with sodium hydroxide and peroxide.
EP) Another part was extracted with sodium hydroxide + oxygen - (EO
) Another part was extracted with sodium hydroxide deca peroxide deca oxygen (EOP) or
Extracted with oxygen (EHO) The experimental conditions and results are shown in Table 3.

アルカリ性水酸化物、過酸化物および酸素は異なった塩
素処理の各群中のカッパ数によって測定されるように脱
リグニン化の程度を改良した。過酸化物−酸化抽出処理
をしたパルプの白色度は他の酸化抽出に従ったものより
も実質的により高かった。
Alkaline hydroxide, peroxide and oxygen improved the degree of delignification as measured by the kappa number in each group of different chlorination treatments. The whiteness of pulps subjected to peroxide-oxidative extraction treatment was substantially higher than those subjected to other oxidative extractions.

の−シー ンス  C 塩素処理段階に続いて予備脱リグニン化段階としておよ
び過酸化物酸化抽出段階として水酸化ナトリウム、過酸
化物および酸素を使った(それぞれを(EPO)または
X段階と称した)。
The chlorination step was followed by sodium hydroxide, peroxide and oxygen as a pre-delignification step and a peroxide oxidation extraction step (each referred to as (EPO) or X step). .

実施例9 カッパ数26.6.0.5%クエン粘度26.3n+P
aの軟材クラフト パルプを過酸化水素、水酸化ナトリ
ウム、硫酸マグネシウム、および0.14MPaの圧力
の酸素の存在において同時処理することによって10%
濃度においてX脱リグニン化段階中で処理した。条件は
第3表中に記載する。
Example 9 Kappa number 26.6.0.5% citric viscosity 26.3n+P
10% by simultaneous treatment of softwood kraft pulp of a in the presence of hydrogen peroxide, sodium hydroxide, magnesium sulfate, and oxygen at a pressure of 0.14 MPa.
X delignification step. The conditions are listed in Table 3.

塩素処理したパルプを洗浄した後、パルプを三つの部分
に分は第■表および■表中に記載づる条件下で次のよう
な方法で抽出したニ 一つの部分は水酸化ナトリウムによって抽出した一E; 別の部分は水酸化ナトリウムおよび酸素で抽出したー(
EO): 第三の部分は水酸化ナトリウム、過酸化水素および酸素
で抽出したーX。
After washing the chlorinated pulp, the pulp was divided into three parts and extracted in the following manner under the conditions described in Tables ■ and ■.One part was extracted with sodium hydroxide. E; Another portion was extracted with sodium hydroxide and oxygen (
EO): The third portion was extracted with sodium hydroxide, hydrogen peroxide and oxygen -X.

各出抽出されたパルプは洗浄しそしてカッパ数、粘度J
5よび白色度を測った。結果は第■表中に記載する。X
C/DX−処即バルプの白色度は77.5%■S○に達
したが、これはXC/D(EO)−処理パルプよりも約
20ポイント高かつた。
Each extracted pulp was washed and kappa number, viscosity J
5 and whiteness were measured. The results are listed in Table ■. X
The whiteness of the C/DX-treated pulp reached 77.5% ■SO, which was about 20 points higher than the XC/D(EO)-treated pulp.

抽出したパルプの各試料は次に4等分し各部分は第■表
中に記載した条件を使って二酸化塩素の異なる装入量で
処理した。各試料に対して得られた白色度は粘度と共に
第■表中に示される。XC/DXD−処理の優秀性はD
段階において0.40%二酸化塩素(絶乾ベース)を使
って91.3%ISO白色度が得られたことに示される
が、それに対しXC/DEDおよびXC/D(EO)D
に従ったものの白色度はそれぞれ88.0および89.
8%ISOであった。D段階において二酸化塩素の装入
量をパルプに対し0.60%まで増加させると、パルプ
の白色度最高度はXC/DXD−処理後には92%■S
oよりも大きくなって、これはXC/DEDおよびXC
/D (EO)Dの連続処理のD段階における高二酸化
塩素装入においてさえ達成できなかった値である。
Each sample of extracted pulp was then divided into four equal parts and each portion was treated with a different charge of chlorine dioxide using the conditions listed in Table 1. The whiteness obtained for each sample is shown in Table 1 along with the viscosity. XC/DXD-processing excellence is D
It is shown that 91.3% ISO brightness was obtained using 0.40% chlorine dioxide (bone dry basis) in the step, whereas XC/DED and XC/D(EO)D
The whiteness was 88.0 and 89.0, respectively.
It was 8% ISO. When the amount of chlorine dioxide charged to the pulp was increased to 0.60% in the D stage, the maximum whiteness of the pulp was 92% after the XC/DXD-treatment.
o, which is XC/DED and XC
/D This is a value that could not be achieved even with high chlorine dioxide charging in the D stage of continuous processing of (EO)D.

実施例10および11 これらの実施例は軟材および硬材クラフト パルプそれ
ぞれに対するQC/D (EPO)Dfi白シーケンス
における(EPO)漂白段階の使用を示す。○C/DX
I)シーケンスにおける過酸化物を用いない酸素脱リグ
ニン化の結果を第1Vおよび7表中にそれぞれ示す。こ
のシーケンスは良好な白色度を有する漂白パルプを生じ
るが、XC/DXD漂白に従うものよりも劣る粘度を有
した。
Examples 10 and 11 These examples demonstrate the use of the (EPO) bleaching step in the QC/D (EPO)Dfi white sequence for softwood and hardwood kraft pulps, respectively. ○C/DX
The results of oxygen delignification without peroxide in the I) sequence are shown in Tables 1V and 7, respectively. This sequence produced a bleached pulp with good brightness, but a poorer viscosity than that following XC/DXD bleaching.

酸素圧力を低くなし得ると同時に所要時間も短縮される
のでX脱リグニン化段階が望ましい。
The X delignification step is preferred because it allows for lower oxygen pressures while also reducing the time required.

隅 C’J  OOマ 喝の−n−0 5 0 0 0     ? 翁の一〇〇−〇 トーー  −寸     − 網 一で− ■、cOv−の    の ♂訳                  ♂l訴訴 上記の実施態様および実施例は単に説明のためのもので
ありそしてそれに対する変更および改良は本発明の精神
J5よび範囲から逸脱することな〈実施できることが了
解されるであろう。
Corner C'J OO Masha's -n-0 5 0 0 0? The above embodiments and examples are for illustration only, and any changes and improvements thereto are for illustrative purposes only. It will be understood that other modifications may be made without departing from the spirit and scope of the invention.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は種々のアルカリ脱リグニン化方法をパルプのカ
ッパ数対時間で作図して説明したグラフであり、そして 第2図は第1図のアルカリ脱リグニン化方法を粘度対時
間で作図したグラフである。 代理人  浅   村     皓 図面の、、−ご(1・・、容に1更なし)削U  二=
工=「一 時閏分  −コ=====テ丁p 手続補正書(方式) 昭和乙1年ノ月77日
Figure 1 is a graph illustrating various alkaline delignification methods plotted in terms of Kappa number of pulp versus time, and Figure 2 is a graph plotting the alkaline delignification method of Figure 1 in terms of viscosity versus time. It is. Agent Akira Asamura's drawing - -(1..., no change in content) U 2 =
ENG = "Temporary leap -K = = = = = Te Ding p Procedural amendment (method) Month 77, Showa Otsu 1

Claims (12)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)セルロース系材料を化学蒸解にさらすパルプ化方
法において、蒸解した木材パルプを、(a)0.5から
4重量%までのアルカリ化合物;(b)0.1から2重
量%までの過酸素化合物;(c)0.01から0.4M
Paまでの分圧における0.4から6重量%までの酸素
ガス;および (d)粘度保護触媒、 によつて同時に処理し、しかもこの処理を40℃から9
5℃までの間の温度において1分から120分までの間
の時間、5%から25%までの間のパルプ濃度において
実施する(総ての重量による測定は絶乾パルプ基準であ
る)工程を特徴とするパルプ化方法。
(1) A pulping process in which cellulosic material is subjected to chemical cooking, in which the cooked wood pulp is treated with (a) from 0.5 to 4% by weight of an alkaline compound; (b) from 0.1 to 2% by weight Oxygen compound; (c) 0.01 to 0.4M
0.4 to 6% by weight oxygen gas at a partial pressure of up to Pa; and (d) a viscosity-protecting catalyst, and this treatment is
Characterized by a process carried out at a temperature of up to 5°C, for a time of between 1 minute and 120 minutes, at a pulp concentration of between 5% and 25% (all gravimetric measurements are based on bone dry pulp) pulping method.
(2)該粘度保護触媒が0.1から1.0重量%までの
間で存在するマグネウムイオンであることを特徴とする
特許請求の範囲第(1)項に記載の方法。
(2) A method according to claim 1, characterized in that the viscosity protection catalyst is magnesium ion present between 0.1 and 1.0% by weight.
(3)セルロース系材料が軟材および硬材から成る群か
ら選ばれることを特徴とする特許請求の範囲第(1)項
に記載の方法。
(3) A method according to claim 1, characterized in that the cellulosic material is selected from the group consisting of softwood and hardwood.
(4)アルカリ化合物が水酸化ナトリウム、炭酸ナトリ
ウム、炭酸カルシウムおよび炭酸マグネシウムから成る
群から選ばれ、そして該過酸化化合物が過酸化水素、過
酸化ナトリウム、過酸化ベンゾイル、tert.−ブチ
ルハイドロ−パーオキサイドおよび過酢酸から成る群か
ら選ばれることを特徴とする特許請求の範囲第(1)項
に記載の方法。
(4) the alkali compound is selected from the group consisting of sodium hydroxide, sodium carbonate, calcium carbonate and magnesium carbonate, and the peroxide compound is hydrogen peroxide, sodium peroxide, benzoyl peroxide, tert. Process according to claim 1, characterized in that it is selected from the group consisting of -butyl hydro-peroxide and peracetic acid.
(5)パルプの半−脱リグニン化、半−脱リグニン化し
たパルプの塩素含有化合物による処理および引き続く塩
素処理したパルプを洗浄する諸工程を含むパルプの増白
方法において、洗浄され塩素処理されたパルプを、 (a)0.5から4重量%までのアルカリ化合物(b)
0.1から1重量%までの過酸素化合物;および (c)0.1から0.4MPaまでの間の圧力における
0.1から3重量%までの酸素含有ガス;(d)粘度保
護触媒、 によつて引き続き同時処理し、しかもこの処理を50℃
から90℃までの間において3から120分までの間の
時間5%と25%の間のパルプ濃度において実施する(
総ての重量による測定は絶乾パルプ基準である)工程を
特徴とする方法。
(5) A pulp whitening method comprising semi-delignification of pulp, treatment of the semi-delignified pulp with a chlorine-containing compound, and subsequent washing of the chlorinated pulp, which has been washed and chlorinated. The pulp is treated with (a) from 0.5 to 4% by weight of an alkali compound (b)
from 0.1 to 1% by weight of a peroxygen compound; and (c) from 0.1 to 3% by weight of an oxygen-containing gas at a pressure between 0.1 and 0.4 MPa; (d) a viscosity protection catalyst; Simultaneously, the treatment was carried out at 50°C.
to 90° C. for a period of from 3 to 120 minutes at a pulp concentration of between 5% and 25% (
A method characterized by a process in which all gravimetric measurements are based on bone dry pulp.
(6)該粘度保護触媒が0.1から1.0重量%までの
間で存在するマグネシウムイオンであることを特徴とす
る特許請求の範囲第(5)項に記載の方法。
(6) A method according to claim (5), characterized in that the viscosity protection catalyst is magnesium ion present between 0.1 and 1.0% by weight.
(7)該アルカリ化合物が水酸化ナトリウム、炭酸ナト
リウム、炭酸カルシウムおよび炭酸マグネシウムから成
る群から選ばれ、そして該過酸化化合物が過酸化水素、
過酸化ナトリウム、過酸化ベンゾイル、tert.−ブ
チルハイドロ−パーオキサイドおよび過酢酸から成る群
から選ばれることを特徴とする特許請求の範囲第1項に
記載の方法。
(7) the alkaline compound is selected from the group consisting of sodium hydroxide, sodium carbonate, calcium carbonate and magnesium carbonate, and the peroxide compound is hydrogen peroxide,
Sodium peroxide, benzoyl peroxide, tert. Process according to claim 1, characterized in that it is selected from the group consisting of -butyl hydro-peroxide and peracetic acid.
(8)パルプを化学蒸解にさらす化学セルロース系パル
プ化方法において: A)蒸解した木材パルプを、 (i)0.5から4重量%までのアルカリ化合物; (ii)0.1から2重量%までの過酸素化合物;(i
ii)0.01から0.4MPaの分圧における0.4
から6重量%までの酸素ガス;およ び (iv)粘度保護触媒、 によつて同時処理し、しかもこの処理を40℃から95
℃までの間の濃度において1分から120分までの間の
時間5%から25%までの間のパルプ濃度において実施
し(総ての測定が絶乾パルプ基準である); B)脱リグニン化したパルプを塩素含有化合物によつて
処理し; C)塩素処理したパルプを洗浄し;そして D)洗浄して塩素処理したパルプを、 (i)0.5から4重量%までのアルカリ化合物; (ii)0.1から1重量%までの過酸素化合物;およ
び (iii)0.1から0.4MPaまでの間の圧力にお
ける0.1から3重量%までの酸素含有 ガス;および (iv)粘度保護触媒 によつて同時処理し、しかもこの処理を50℃から90
℃までの間の温度において3から120分までの間の時
間5%と25%の間のパルプ濃度において実施する(総
ての重量による測定が絶乾パルプ基準である) 諸工程を特徴とする方法。
(8) In a chemical cellulosic pulping process in which the pulp is subjected to chemical cooking: A) the cooked wood pulp is treated with (i) from 0.5 to 4% by weight of an alkali compound; (ii) from 0.1 to 2% by weight; peroxygen compounds up to; (i
ii) 0.4 at partial pressures from 0.01 to 0.4 MPa
and (iv) a viscosity-protecting catalyst;
B) delignification carried out at pulp concentrations between 5% and 25% (all measurements are based on bone-dry pulp) for times between 1 and 120 minutes at concentrations between up to treating the pulp with a chlorine-containing compound; C) washing the chlorinated pulp; and D) treating the washed and chlorinated pulp with (i) from 0.5 to 4% by weight of an alkali compound; (ii) ) 0.1 to 1% by weight peroxygen compound; and (iii) 0.1 to 3% by weight oxygen-containing gas at a pressure between 0.1 and 0.4 MPa; and (iv) viscosity protection. Simultaneously treated with a catalyst, and this treatment is carried out at temperatures from 50°C to 90°C.
carried out at a pulp concentration between 5% and 25% for a time between 3 and 120 minutes at a temperature between Method.
(9)工程AおよびD中のアルカリ化合物が水酸化ナト
リウム、炭酸ナトリウム、炭酸カルシウムおよび炭酸マ
グネシウムから成る群から選ばれ、そして該過酸化化合
物が過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化ベンゾイル
、tert.−ブチルハイドロ−パーオキサイドおよび
過酢酸から成る群から選ばれ;そして該粘度保護剤がマ
グネシウムイオンであることを特徴とする特許請求の範
囲第(8)項に記載の方法。
(9) the alkali compound in steps A and D is selected from the group consisting of sodium hydroxide, sodium carbonate, calcium carbonate and magnesium carbonate, and the peroxide compound is hydrogen peroxide, sodium peroxide, benzoyl peroxide, tert. .. 9. A method according to claim 8, characterized in that the viscosity protectant is selected from the group consisting of -butyl hydro-peroxide and peracetic acid;
(10)該パルプがクラフト、ソーダおよび亜硫酸塩蒸
解から成る群から選ばれる化学蒸解にかけられる特許請
求の範囲第(1)項に記載の方法。
10. The method of claim 1, wherein the pulp is subjected to a chemical cooking selected from the group consisting of kraft, soda and sulfite cooking.
(11)該パルプがクラフト、ソーダおよび亜硫酸塩蒸
解から成る群から選ばれる化学蒸解にかけられる特許請
求の範囲第(5)項に記載の方法。
11. The method of claim 5, wherein the pulp is subjected to a chemical cooking selected from the group consisting of kraft, soda and sulfite cooking.
(12)該パルプがクラフト、ソーダおよび亜硫酸塩蒸
解から成る群から選ばれる化学蒸解にかけられる特許請
求の範囲第(8)項に記載の方法。
12. The method of claim 8, wherein the pulp is subjected to a chemical cooking selected from the group consisting of kraft, soda and sulfite cooking.
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