JPS6252610B2 - - Google Patents

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JPS6252610B2
JPS6252610B2 JP56501180A JP50118081A JPS6252610B2 JP S6252610 B2 JPS6252610 B2 JP S6252610B2 JP 56501180 A JP56501180 A JP 56501180A JP 50118081 A JP50118081 A JP 50118081A JP S6252610 B2 JPS6252610 B2 JP S6252610B2
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hydrogen sulfide
cleaning solution
sulfur
sulfonate
solution
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JP56501180A
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Donarudo Meison Fuenton
Yuu Uiriamu Gaudei
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Union Oil Company of California
Original Assignee
Union Oil Company of California
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Publication date
Application filed by Union Oil Company of California filed Critical Union Oil Company of California
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Publication of JPS6252610B2 publication Critical patent/JPS6252610B2/ja
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/14Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
    • B01D53/1493Selection of liquid materials for use as absorbents
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/14Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
    • B01D53/1456Removing acid components
    • B01D53/1468Removing hydrogen sulfide
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/46Removing components of defined structure
    • B01D53/48Sulfur compounds
    • B01D53/52Hydrogen sulfide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/02Preparation of sulfur; Purification
    • C01B17/04Preparation of sulfur; Purification from gaseous sulfur compounds including gaseous sulfides
    • C01B17/05Preparation of sulfur; Purification from gaseous sulfur compounds including gaseous sulfides by wet processes

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Gas Separation By Absorption (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)

Description

請求の範囲  硫化氎玠含有ガス流から硫化氎玠ガスを陀去
しか぀䞊蚘硫化氎玠ガスを元玠硫黄に転化するに
圓り、 (a) 䞊蚘ガス流を再生可胜な掗浄溶液ず接觊させ
お䞊蚘硫化氎玠を䞊蚘掗浄溶液䞭に吞収させ、
この際導入しお䞊蚘ガス流ず接觊させる䞊蚘掗
浄溶液は玄〜玄10のPHを有しか぀(1)可溶化し
たバナゞりムず、(2)四䟡バナゞりムを可溶化で
きる皮以䞊の氎溶性非キノン芳銙族化合物
ず、(3)チオシアン酞むオンず(4)氎溶性カルボキ
シレヌト錯生成剀ずを含有し、実質的にキノン
を含有しおいない氎性溶液からなり、 (b) この吞収された硫化氎玠を䞊蚘掗浄溶液の成
分ず反応させお䞊蚘吞収された硫化氎玠をほず
んど専ら元玠硫黄に転化し (c) 工皋(b)からの掗浄溶液を酞化により再生しお
再生掗浄溶液を生成し次いで (d) 䞊蚘元玠硫黄を䞊蚘掗浄溶液から分離するこ
ずを特城ずするガス流から硫化氎玠ガスを陀去
する方法。  䞊蚘非キノン芳銙族化合物が−ヒドロキシ
ベンれン−−スルフオネヌトただし、
たたは、−ヒドロキシベンれン−・
−ゞスルフオネヌトただしたたは、
、、たたはか぀≠、・−ゞ
ヒドロキシベンれン−−スルフオネヌトただ
し、たたは、、、たたは
か぀≠、・−ゞヒドロキシベンれン−
・−ゞスルフオネヌトただし、た
たは、、たたは、、、た
たはか぀≠≠、−メトキシベンれン
−−スルフオネヌト、−メチルベンれン−
−スルフオネヌト、−アセチルベンれン−−
スルフオネヌト、−アミノベンれン−−スル
フオネヌトただし、たたは、ベン
れンスルフオネヌト、ベンれンゞスルフオネヌ
ト、−ニトロベンれン−−スルフオネヌト、
・・−トリニトロベンれン−−スルフオ
ネヌト、・−ゞアミノベンれン−−スルフ
オネヌト、・・−トリメチルベンれン−
−スルフオネヌト、・−ゞカルボキシベンれ
ン−−スルフオネヌト、−ヒドロキシナフタ
レン−−スルフオネヌトただし、、
、、、たたは、−ヒドロキシナフ
タレン−・−ゞスルフオネヌトただし
、たたはか぀、、たたは、
−ヒドロキシナフタレン−・−ゞスルフオ
ネヌトただし、、たたは、
、、たたはか぀≠、・−ゞヒ
ドロキシナフタレン−・−ゞスルフオネヌ
ト、・−ゞヒドロキシナフタレン−・−
ゞスルフオネヌトただしたたは、
たたはか぀≠、ナフタレンスルフオネ
ヌト、ナフタレン−・−ゞスルフオネヌト
ただしたたはか぀、、たた
は、−アミノナフタレン−−スルフオネ
ヌトただしたたは、−アミノナフ
タレン−・−ゞスルフオネヌト、カルマガむ
ト、゚リオクロムブラツク、ポン゜−3R、む
ンゞゎカルミン、−゚チル−−プニルむ゜
キサゟリりム−−スルフオネヌトただし
3′たたは4′、−ホルミルフラン−−スルフ
オネヌト、−ヒドロキシ−−−ヒドロキ
シ−−スルフオ−−ナフチルアゟナフタレ
ン−−カルボキシレヌト、−−α−
−ヒドロキシ−−スルフオプニルアゟベン
ゞリデンヒドラゞノベンゟ゚ヌト、−−
ピリゞル−・−ゞプニル−・・−
トリアゞン−・−ゞスルフオネヌト、・
−ゞオキ゜むンドリン−−スルフオネヌト、ピ
リゞン−−スルフオネヌト、たたは
、−カルボキシピリゞン−−スルフオネ
ヌト、−ヒドロキシキノリン−−スルフオネ
ヌト、−メチル−−ヒドロキシキノリン−
−スルフオネヌト、−ヒドロキシ−−メトキ
シベンゟプノン−−スルフオネヌト、ベンゟ
プノン−・−ゞスルフオネヌトただし
たたはか぀3′たたは4′、ゞプニル
゚ヌテル−・4′−ゞスルフオネヌト、ゞプニ
ルアミン−・4′−ゞスルフオネヌト、ゞプニ
ルスルフオン−・−ゞスルフオネヌトただ
したたはか぀3′たたは4′、メチル
プニルスルフオン、これらの氎溶性非キノン誘
導䜓およびこれらの混合物からなる矀から遞定さ
れた皮以䞊の化合物のアルカリ金属塩たたはア
ンモニりム塩あるいは酞である請求の範囲第項
蚘茉の方法。  䞊蚘非キノン芳銙族化合物が−ヒドロキシ
ベンれン−−スルフオネヌト、・−ゞヒド
ロキシベンれン−−スルフオネヌト、・−
ゞヒドロキシベンれン−・−ゞスルフオネヌ
トただしたたは、・−ゞヒドロ
キシナフタレン−・−ゞスルフオネヌト、ピ
リゞン−−スルフオネヌト、−ヒドロキシキ
ノリン−−スルフオネヌト、およびこれらの混
合物からなる矀から遞定された皮以䞊の芳銙族
スルフオネヌトのアルカリ金属塩たたはアンモニ
りム塩あるいは酞である請求の範囲第項蚘茉の
方法。  䞊蚘掗浄溶液が玄0.5〜玄のバナゞりム察
非キノン芳銙族化合物のモル比を有する請求の範
囲第項蚘茉の方法。  䞊蚘掗浄溶液が玄〜玄9.5のPHを有する請
求の範囲第項蚘茉の方法。  䞊蚘カルボキシレヌト錯生成剀がヒドロキシ
カルボン酞のアルカリ金属塩たたはアンモニりム
塩であり、䞊蚘掗浄溶液がさらに炭酞アルカリ金
属、炭酞アンモニりム、重炭酞アルカリ金属、重
炭酞アンモニりム、カルボン酞のアルカリ金属塩
およびアンモニりム塩およびこれらの混合物から
なる矀から遞定された緩衝剀を含有する請求の範
囲第項蚘茉の方法。  䞊蚘カルボキシレヌト錯生成剀がク゚ン酞の
アルカリ金属塩たたはアンモニりム塩である請求
の範囲第〜項のいずれか䞀぀の項に蚘茉の方
法。  䞊蚘掗浄溶液が玄〜玄400のチオシ
アン酞むオン、玄0.006〜玄0.4グラムモルの
バナゞりム、および玄0.01〜玄0.25グラムモル
の䞊蚘非キノン芳銙族化合物を含有する請求の
範囲第〜項のいずれか䞀぀の項に蚘茉の方
法。  䞊蚘掗浄溶液が玄30〜玄50のチオシア
ン酞むオン、玄0.01〜玄0.2グラムモルのバ
ナゞりムおよび玄0.02〜玄0.15グラムモルの
䞊蚘非キノン芳銙族化合物を含有する請求の範囲
第〜項のいずれか䞀぀の項に蚘茉の方法。  䞊蚘掗浄溶液が玄50〜玄75のチオシ
アン酞むオン、玄0.04〜玄0.16グラムモルの
バナゞりム、および玄0.05〜玄0.12グラムモル
の䞊蚘非キノン芳銙族化合物を含有する請求の
範囲第〜項のいずれか䞀぀の項に蚘茉の方
法。  硫化氎玠含有ガス流から硫化氎玠ガスを陀
去しか぀䞊蚘硫化氎玠ガスを元玠硫黄に転化する
に圓り、 (a) 䞊蚘ガス流を再生可胜な掗浄溶液ず接觊させ
お䞊蚘硫化氎玠を䞊蚘掗浄溶液䞭に吞収させ、
この際導入しお䞊蚘ガス流ず接觊させる䞊蚘掗
浄溶液は玄〜玄9.5のPHを有しか぀(1)箄0.006
〜玄0.4グラムモルの可溶化したバナゞり
ムず、(2)箄0.01〜玄0.25グラムモルの皮
以䞊の非キノンヒドロキシ芳銙族スルフオネヌ
トの氎溶性アルカリ金属塩ず、(3)箄30〜玄150
のチオシアン酞むオンず(4)氎溶性カルボ
キシレヌト錯生成剀ずを含有し実質的にキノン
を含有しおいない氎性アルカリ性溶液からな
り (b) この吞収された硫化氎玠を䞊蚘掗浄溶液の成
分ず反応させお䞊蚘硫化氎玠をほずんど専ら元
玠硫黄に転化し (c) 工皋(b)からの掗浄溶液を酞化により再生しお
再生掗浄溶液を生成し (d) 䞊蚘元玠硫黄を䞊蚘掗浄溶液から分離し次
いで (e) 工皋(d)からの再生掗浄溶液を再埪環しお工皋
(a)においお䞊蚘ガス流ず接觊させる こずを特城ずするガス流から硫化氎玠ガスを陀去
する方法。  䞊蚘皮以䞊の非キノンヒドロキシ芳銙族
スルフオネヌトを−ヒドロキシベンれン−−
スルフオネヌト、・−ゞヒドロキシベンれン
−−スルフオネヌト、・−ゞヒドロキシベ
ンれン−・−ゞスルフオネヌトただし
たたは、・−ゞヒドロキシナフタレン
−・−ゞスルフオネヌト、−ヒドロキシキ
ノリン−−スルフオネヌト、およびこれらの混
合物からなる矀から遞定する請求の範囲第項
蚘茉の方法。  䞊蚘皮以䞊の非キノンヒドロキシ芳銙族
スルフオネヌトが−ヒドロキシキノリン−−
スルフオネヌトである請求の範囲第項蚘茉の
方法。  䞊蚘皮以䞊の非キノンヒドロキシ芳銙族
スルフオネヌトが−ヒドロキシベンれン−−
スルフオネヌトである請求の範囲第項蚘茉の
方法。  䞊蚘掗浄溶液が玄0.5〜玄の䞊蚘バナゞ
りム察䞊蚘非キノンヒドロキシ芳銙族スルフオネ
ヌトのモル比を有する請求の範囲第〜項
のいずれか䞀぀の項に蚘茉の方法。  䞊蚘カルボキシレヌト錯生成剀がヒドロカ
ルボン酞のアルカリ金属塩であり、たた䞊蚘掗浄
溶液が炭酞アルカリ金属、重炭酞アルカリ金属お
よびこれらの混合物からなる矀から遞定された緩
衝剀を含有する請求の範囲第〜項のいず
れか䞀぀の項に蚘茉の方法。  䞊蚘カルボキシレヌト錯生成剀がク゚ン酞
のアルカリ金属塩である請求の範囲第〜
項のいずれか䞀぀の項に蚘茉の方法。  䞊蚘掗浄溶液が玄50〜玄75のチオシ
アン酞むオン、玄0.01〜玄0.2グラムモルの
バナゞりム、および玄0.02〜玄0.15グラムモル
の䞊蚘非キノンヒドロキシ芳銙族スルフオネヌ
トを含有する請求の範囲第〜項のいずれ
か䞀぀の項に蚘茉の方法。  硫化氎玠含有ガス流から硫化氎玠ガスを陀
去しか぀䞊蚘硫化氎玠ガスを元玠硫黄に転化する
に圓り、 (a) 䞊蚘ガス流を再生可胜な掗浄溶液ず接觊させ
お䞊蚘硫化氎玠を䞊蚘掗浄溶液䞭に吞収させ、
この際導入しお䞊蚘ガス流ず接觊させる䞊蚘掗
浄溶液は玄〜玄のPHを有しか぀(1)箄0.01〜
箄0.2グラムモルの可溶化したバナゞりム
ず、(2)箄0.02〜玄0.15グラムモルの−ヒ
ドロキシベンれン−−スルフオン酞アルカリ
金属ず、(3)箄30〜玄150のチオシアン酞
むオンず、(4)ク゚ン酞アルカリ金属ず、(5)炭酾
アルカリ金属ず重炭酞アルカリ金属ずの混合物
ずを含有しキノンを含有しおいない氎性アルカ
リ性溶液からなり (b) この吞収された硫化氎玠を䞊蚘掗浄溶液の成
分ず反応させお䞊蚘硫化氎玠をほずんど専ら元
玠硫黄に転化し (c) 工皋(b)からの掗浄溶液を酞化により再生しお
再生掗浄溶液を生成し (d) 䞊蚘元玠硫黄を䞊蚘掗浄溶液から分離し、次
いで (e) 工皋(d)からの再生掗浄溶液を再埪環しお工皋
(a)においお䞊蚘ガス流ず接觊させる こずを特城ずするガス流から硫化氎玠ガスを陀去
する方法。  䞊蚘掗浄溶液が玄〜玄10の炭酞ナ
トリりム、玄25〜玄30の重炭酞ナトリり
ム、および玄10〜玄20のク゚ン酞ナトリり
ムを含有する請求の範囲第項蚘茉の方法。  䞊蚘ガス流が氎玠化されたクロヌド法廃ガ
スである請求の範囲第項たたは第項蚘茉
の方法。 技術分野 本発明はガスを氎性掗浄溶液ず接觊させるこず
によりガス流から硫化氎玠ガスを陀去するこず、
特に氎溶性硫黄含有塩の望たしくない生成および
掗浄溶液成分の望たしくない化孊的消費が著しく
枛少するガス流から硫化氎玠ガスを陀去する優れ
た方法に関するものである。 背景技術 倧気汚染に察する関心が増倧するに぀れお、汚
染を生じない補品を汚染を生じない方法で補造す
るこずを求める倧きな芁求が補造工業に察しおな
されおきた。特に関心の向けられた䞀぀の分野は
石油粟補、サワヌ倩然ガスのスむヌトニング、鉱
石の凊理、石炭およびたたはオむルシ゚ヌルの
分解蒞留、発熱に地熱流䜓を甚いるこず、たたは
硫化氎玠含有ガスを生成する他のプロセスの結果
ずしおの硫黄およびその化合物の倧気䞭ぞの攟出
であ぀た。 ガス流から硫化氎玠を陀去するには皮々のプロ
セスが甚いられおいる。ストレトフオヌド
Stretford法およびタカハクスTakahax法
は氎性アルカリ性掗浄溶液を甚いおガス流から硫
化氎玠を吞収し、次いでこの吞収された硫化氎玠
を䞻ずしお硫黄に転化させる。この溶液をこの溶
液䞭に空気を流すこずによ぀お再生する。生成物
硫黄をこの再生溶液から分離した埌にこの溶液を
吞収装眮に再埪環させる。ストレトフオヌド法で
甚いる掗浄溶液は氎溶性・10−アントラキノン
ゞスルフオン酞塩ADAおよび氎溶性バナゞ
ン酞塩たたは他の倚䟡金属化合物を含有する。タ
カハクス法で甚いる掗浄溶液は氎溶性ナフタキノ
ンスルホン酞NQSを単独でたたは倚䟡金属
化合物ず共に含有する。これらの方法は凊理され
るガス流の硫化氎玠含有量を著しく枛少させるの
に成功しおいるが、操䜜費甚を増倧させる傟向の
あるいく぀かの問題がある。かかる問題の䞀぀は
掗浄溶液のADA、NQSおよびたたはアルカリ
性成分のような、掗浄溶液成分の化孊的消費であ
る。これらの消費性成分の䟛絊量を補絊するのに
必芁な化孊薬品の費甚がプロセスのコストに有意
に加えられる。他の問題は吞収された硫化氎玠お
よびたたは生成物硫黄が硫酞塩、チオ硫酞塩お
よびポリチオン酞塩のような、氎溶性硫黄含有塩
に望たしくない転化を行い、これらの塩が掗浄溶
液䞭に蓄積するこずである。これらの蓄積した塩
は(1)掗浄溶液の腐食性を増倧し、(2)掗浄溶液の望
たしい成分を沈殿させか぀(3)掗浄溶液のアルカリ
性成分の化孊的消費速床を増倧する傟向がある。 これらの方法を甚いる商業プラントでは、掗浄
溶液を定期的に取換えるこずによりあるいは補絊
甚化孊薬品を添加しお埪環溶液に補絊しながら汚
染した掗浄溶液の滑り流れSlipstreamを断続
的もしくは連続的に排出するこずによりこれらの
問題を軜枛しようずする詊みが行われた。これら
の方法はいずれも補絊甚化孊薬品の費甚および汚
染溶液を廃棄する際に䌎われる困難のために満足
できるものでない。 ADAの化孊的消費を枛少させるために、䟋え
ば埓来のストレトフオヌド溶液にチオ硫酞むオン
前駆物質プントン氏等の米囜特蚱第3972989
号、チオシアン酞むオン前駆物質プントン
氏等の米囜特蚱第4017594号、たたは氎溶性無機
フツ化物、ホり酞塩たたはリン酞塩錯生成剀フ
゚ントン氏等の米囜特蚱第4060594号を添加す
るこずによりストレトフオヌド法の掗浄溶液を倉
えるこずが提案された。たた氎溶性硫黄含有塩の
望たしくない生成を枛少させるために、䟋えば掗
浄溶液を硫化氎玠含有ガス流ず接觊させる前に倚
段吞収装眮フレツク氏の米囜特蚱第4125597
号たたは酞玠ストリツピング装眮ビヌボン氏
等の米囜特蚱第3642448号を甚いお掗浄溶液か
ら酞玠を陀去するこずによりストレトフオヌド法
の凊理工皋を倉えるこずが提案された。たた汚染
物質濃床を枛少させるために、䟋えば氎溶性アル
デヒドを溶液に添加しおチオ硫酞塩を硫酞塩に転
化し次いでこの溶液を冷华しこの硫酞塩を遞択的
に沈殿させお硫酞塩を分離するこずにより望たし
くない氎溶性硫黄含有塩を掗浄溶液から遞択的に
分離するこずが提案された。プントン氏等の
米囜特蚱第4083945号 䞊述の倉曎はストレトフオヌド法に関連する䞀
぀以䞊の問題を軜枛するのにいく分か成功した
が、これらの倉曎はすべおの堎合に党く満足でき
るものでなか぀た。埓぀おストレトフオヌド法の
有利な特城をすべお有しおいるが䞊述の問題を実
質的に消滅させる硫化氎玠陀去方法が必芁であ
る。 埓぀お、本発明の第䞀の目的はガス流から硫化
氎玠を陀去する方法を提䟛するこずにある。 本発明の他の目的は凊理されるガスの硫化氎玠
含有量を適圓なコストで蚱容できる皋䜎い氎準た
で枛少する硫化氎玠陀去方法を提䟛するこずにあ
る。 本発明のさらに他の目的は吞収された硫化氎玠
を実質的に専ら硫黄に転化しか぀硫化氎玠およ
びたたは生成物硫黄の氎溶性硫黄含有塩ぞの望
たしくない転化を著しく枛少たたは消滅するガス
流から硫化氎玠を陀去する方法を提䟛するこずに
ある。 本発明のさらに他の目的は再生できる掗浄溶液
によりガス流から硫化氎玠を吞収させか぀掗浄溶
液成分の化孊的消費を著しく枛少たたは消滅する
方法を提䟛するにある。 本発明の他の目的、利点および特城は本発明の
属する技術分野における通垞の知識を有する者に
ず぀お図面に぀いいお行う䞋蚘の説明から明らか
である。 発明の抂芁 簡単に云えば、本発明は硫化氎玠含有ガス流を
実質的にキノンを含有しおいない氎性掗浄溶液ず
接觊させお硫化氎玠を吞収させる硫化氎玠の陀去
および転化方法を提䟛する。吞収された硫化氎玠
を掗浄溶液の成分ず反応させるこずにより元玠硫
黄に転化する。しかる埌に、掗浄溶液を酞化によ
぀お再生し、この再生した掗浄溶液から生成物硫
黄を分離する。 本発明方法で甚いる新芏な掗浄溶液は(1)可溶化
したバナゞりムず、(2)四䟡バナゞりムを可溶化で
きる皮以䞊の氎溶性非キノン芳銙族化合物ず、
(3)チオシアン酞むオンず、(4)氎溶性カルボキシレ
ヌト錯生成剀ずを含有し、実質的にキノンを含有
しおいない氎性溶液である。 本発明方法は他の堎合には掗浄溶液を汚染する
氎溶性硫黄含有塩ぞの硫化氎玠およびたたは生
成物硫黄の望たしくない転化を著しく枛少たたは
消滅し、か぀たた掗浄溶液の成分の化孊的消費を
著しく枛少たたは消滅する。たた本発明方法は比
范的玔粋で埓来法により生成する硫黄より掗浄し
易い硫黄生成物を生成する。
【図面の簡単な説明】
本発明は同じ番号が同じ芁玠を瀺す図面を参照
するこずにより䞀局容易に理解されるであろう。
これらの図面においお 第図は本発明方法の䞀䟋により硫化氎玠含有
ガスを凊理する方法を䟋瀺すフロヌシヌトであ
りたた 第図および第図は本発明方法で生成する硫
黄スラリから生成物硫黄を分離する奜適方法を䟋
瀺するフロヌチシヌトである。 本発明の詳説および最良の圢態 第図は本発明方法の䞀䟋で甚いる凊理装眮を
図瀺する。硫化氎玠含有ガスを吞収装眮の底
郚に導管を経お導入しか぀導管を経お吞
収装眮の頂郚に導入される掗浄溶液ず向流接
觊させお吞収装眮内を䞊方に向けお流す。䞋
方に向けお流れる掗浄溶液によりガスから硫化氎
玠のほずんどすべおを吞収させお実質的に硫化氎
玠を含有しおいないベントガスを生成する。この
ベントガスを導管から倧気に排出する。硫化
氎玠含有ガスず掗浄溶液ずの向流する流れを甚い
る吞収装眮に぀いお説明しおきたが、他の気液接
觊容噚、䟋えばガスず掗浄溶液ずの䞊流する流れ
を甚いるベンチナリ スクラツバヌを本発明に甚
いお成功するこずができる。適圓な気液スクラツ
バヌはガス流ず掗浄溶液ずの向流およびたたは
䞊流する流れを甚いる単段および倚数の接觊容噚
である。 硫化氎玠はい぀たん掗浄溶液に吞収されるず、
掗浄溶液成分ずの反応によ぀お酞化されお元玠硫
黄に転化する。還元された掗浄溶液および同刀す
る元玠硫黄を吞収装眮から導管を経お取
出し次いでポンプにより導管を経お酞化
装眮の底郚に圧送する。この還元された溶液
を酞化装眮に導入する前に、充分な時間をお
いお吞収された硫化氎玠が元玠硫黄に完党に転化
されるようにする必芁がある。代衚的な䟋ではこ
の転化を玄分で完了させか぀単に還元された溶
液を吞収装眮の底郚に保持するこずにより充
分な滞留時間を䞎えるこずができる。任意ではあ
るが、吞収装眮ず酞化装眮ずの間に反応
タンクを蚭けお、所芁に応じお吞収された硫
化氎玠が元玠硫黄に完党に転化するのに充分な反
応時間を䞎える。 導管を経お酞化装眮に導入された還元
された掗浄溶液および同䌎硫黄を、酞化装眮
の底郚に導管を経お導入される空気たたは他
の分子状酞玠含有ガスず接觊させる。流入空気は
この目的に適した、図瀺しない、氎䞭回転かきた
ぜ機によりかきたぜお小気泡にするのが奜たし
い。還元された掗浄溶液を酞玠ず反応させるこず
により酞化しお掗浄溶液成分を再生する。たた空
気は酞化装眮に流入する硫黄粒子を浮遊させ
か぀これにより酞化装眮の頂郚で泡立぀硫黄
スラリを生成する䜜甚をする。再生した掗浄溶液
を酞化装眮から導管を経お取出しか぀ポ
ンプにより導管を経お吞収装眮の頂
郚に再埪環する。任意であるが、再生した掗浄溶
液甚のアキナムレヌタたたはサヌゞタンクずしお
バランスタンクを蚭ける。硫黄スラリは、玄
〜玄20重量の元玠硫黄䞊びに同䌎空気および
掗浄溶液を含有し、これを酞化装眮から導管
を経お取出す。次いで生成物硫黄を硫黄スラ
リから分離する。 第図は第図の酞化装眮から取出した硫黄ス
ラリから生成物硫黄を分離する䞀぀の奜適方法を
䟋瀺する。硫黄スラリは導管を経お分離装眮
に䟛絊され、この分離装眮はフむルタ、遠心
分離装眮たたは埮粒状硫黄を含有する氎性スラリ
から埮粒状硫黄をフむルタあるいは遠心分離装眮
ず同等な方法で分離できる他の装眮ずするこずが
できる。以䞋に䞀局詳现に説明するように、分離
装眮はオヌトクレヌブたたは生成物硫黄を分
離するために硫黄スラリを過床に加熱する必芁が
ある他の装眮でないのが奜たしい。分離した硫黄
は導管を経お分離装眮に導入される氎で
掗浄するが奜たしく、溶離された掗浄溶液ず掗浄
氎ずからなる濟液を分離装眮から導管を
経お取出しお、䟋えばこの濟液をバランスタンク
に再埪環させるこずにより埪環甚掗浄溶液を
再埪環させる。硫黄生成物を分離装眮から導
管を経お埮现硫黄粒子からなる比范的也燥し
たケヌキずしお取出す。本発明方法によりこのよ
うにしお生成する埮粒状硫黄生成物は比范的玔粋
で普通さらに粟補しなくおも蟲業甚に適しおい
る。 第図は硫黄スラリから生成物硫黄を分離する
他の方法を䟋瀺する、この方法は液䜓硫黄生成物
が望たしい堎合に奜たしい。導管を経お硫黄
スラリを分離装眮に䟛絊する、この分離装眮
はフむルタ、遠心分離機たたは先に分離装眮
に぀いお蚘茉したず同様な装眮ずするこずができ
る。分離した硫黄を分離装眮内で導管を
経お分離装眮に導入される氎によ぀お任意に
掗浄するこずができ、溶離した掗浄溶液ず掗浄氎
ずからなる濟液を分離装眮から導管を経
お取出しお再埪環甚掗浄溶液に再埪環させる。あ
るいはたた、再埪環甚掗浄溶液には溶離した掗浄
溶液のみを再埪環させか぀掗浄氎はほずんどたた
は党く再埪環させないこずができる。次いで分離
した硫黄を導管によ぀お導入される远加の氎
で再床スラリ化しお玄〜玄20重量の硫黄を含
有する濃厚スラリを生成し、この濃厚スラリを分
離装眮から取出し、導管を経お溶融装眮
に導入する。この濃厚スラリを溶融装眮
で加熱しお硫黄を溶融しこれにより液䜓硫黄生成
物を生成し、次いでこの生成物をスラリ氎から重
力により分離し、しかる埌に溶融装眮から導
管を経お取出す。氎性流出液は溶融装眮
から導管を経お取出しお廃棄する。 充分な氎を甚いお分離装眮内の生成物硫黄
を掗浄しお生成物硫黄の非硫黄有䟡成分を硫黄か
ら陀去しこれにより溶融装眮からの氎性流出
液䞭の有䟡化孊薬品の損倱を枛少するのが奜たし
い。溶融装眮からの氎性流出液は再埪環甚掗
浄溶液に再埪環させないのが奜たしくこの理由は
この流出液の再埪環が本発明方法の有効性に察し
有害であるこずが倚いからである。分離装眮
内で達成される掗浄床によ぀おは、溶融装眮
からの氎性流出液は再準環甚掗浄溶液の有効性を
䜎䞋させる傟向のあるコロむド状バナゞりムおよ
びたたはチオ硫酞塩およびポリチオン酞塩を含
有するこずがある。これらの望たしくない化孊物
質は掗浄溶液をオヌトクレヌブたたは溶融装眮で
甚いられる高枩で凊理する堎合にはい぀でもある
皋床たでは生成するから、氎性オヌトクレヌブ流
出液を掗浄溶液に再埪環させないでこの流出液を
廃棄するのが奜たしい。 本発明方法では、掗浄溶液を吞収装眮の還
元性雰囲気ず酞化装眮の酞化性雰囲気ずの間
で埪環させる。この埪環䞭に掗浄溶液の組成はこ
の方法に包含される皮々の化孊反応によ぀おある
皋床たでは必ず倉化する。しかし、吞収装眮
の頂郚に導入される掗浄溶液の組成は正垞な操䜜
条件䞋ではほが䞀定である。ここに掗浄溶液の組
成ずは導入しお硫化氎玠含有ガス流ず接觊させる
掗浄溶液の組成である。 本発明方法で甚いる掗浄溶液は(1)バナゞりム
ず、(2)四䟡バナゞりムを可溶化できる皮䞊の氎
溶性非キノン芳銙族化合物ず、(3)チオシアン酞む
オンず、(4)氎溶性カルボキシレヌト錯生成剀ずを
含有し実質的にキノンを含有しおいない氎性溶液
である。 本発明の掗浄溶液䞭には認め埗る分量のキノン
が存圚しおいるず汚染物質である硫酞塩の望たし
くない生成が起るので認め埗る分子量のキノンの
存圚は回避する必芁がある。実際問題ずしお、溶
液における玄0.0001グラムモル未満のキノン
のような極小量のキノンの存圚は倚量の硫酞塩の
生成を䌎わず蚱容するこずができる。埓぀お本発
明の目的にず぀お、「実質的にキノンを含有しお
いない掗浄溶液」ずは玄0.0001グラムモル未
満のキノンを含有するものである。掗浄溶液はキ
ノンを含有しおいないのが奜たしい、すなわち掗
浄溶液はキノンを含有しおいない溶液であるのが
奜たしい。 掗浄溶液は可溶化されたバナゞりムを含有す
る。氎溶性バナゞりム含有化合物を掗浄溶液に溶
解するこずによりバナゞりムを含有させるのが奜
たしい。適圓なバナゞりム含有化合物はバナゞン
酞のアルカリ金属塩およびアンモニりム塩、䟋え
ばメタバナゞン酞ナトリりム、オルトバナゞン酞
ナトリりム、ピロバナゞン酞ナトリりム、バナゞ
ン酞アンモニりムナトリりムおよびむ゜ポリバナ
ゞン酞塩である。掗浄溶液䞭のバナゞりム濃床
は、溶液圓りの元玠バナゞりムの数で蚈算
するず、玄0.3〜玄2.0のバナゞりム、奜た
しくは玄0.5〜玄10のバナゞりムである。
溶液圓りのグラムモル数では、察応する濃床
は玄0.006〜玄0.4グラムモルのバナゞりム、
奜たしくは玄0.01〜玄0.2グラムモルのバナ
ゞりムである。良奜な結果は溶液が玄0.04
グラムモル〜玄0.16グラムモルの
バナゞりムを含有する堎合に埗られる。 掗浄溶液はこの溶液䞭に四䟡バナゞりムを可溶
化できる皮以䞊の氎溶性非キノン芳銙族化合物
を含有する。ここで甚いる堎合には、「非キノン
芳銙族化合物」ずは掗浄溶液䞭にキノンずしおは
存圚しない芳銙族化合物を意味し、この理由はキ
ノン圢態のこの化合物は掗浄溶液䞭で安定でない
からであるかあるいは非キノン芳銙族化合物はキ
ノンを生成するこずができないからである。普
通、四䟡バナゞりムを掗浄溶液䞭に可溶化できる
任意の氎溶性非キノン芳銙族化合物が本発明の方
法に甚いるのに適しおいる。氎溶性非キノン芳銙
族スルフオネヌトが奜たしく、氎溶性非キノンヒ
ドロキシ芳銙族スルフオネヌトが特に奜たしい。 適圓な氎溶性非キノン芳銙族化合物は次の化合
物のアルカリ金属塩およびアンモニりム塩䞊びに
酞である−ヒドロキシベンれン−−スルフ
オネヌトただし、たたは−ヒ
ドロキシベンれン−・−ゞスルフオネヌト
ただしたたは、、、たたは
、か぀≠・−ゞヒドロキシベンれ
ン−−スルフオネヌトただし、、た
たは、、、たたは、か぀≠
・−ゞヒドロキシベンれン−・−
ゞスルフオネヌトただし、たたは、
、たたは、、、たたは、
か぀≠≠−メトキシベンれン−−
スルフオネヌト−メチルベンれン−−スル
フオネヌト−アセチルベンれン−−スルフ
オネヌト−アミノベンれン−−スルフオネ
ヌトただし、たたはベンれンス
ルフオネヌトベンれンゞスルフオネヌト−
ニトロベンれン−−スルフオネヌト・・
−トリニトロベンれン−−スルフオネヌト
・−ゞアミノベンれン−−スルフオネヌ
ト・・−トリメチルベンれン−−スル
フオネヌト・−ゞカルボキシベンれン−
−スルフオネヌト−ヒドロキシナフタレン−
−スルフオネヌトただし、、、
、、たたは−ヒドロキシナフタレ
ン−・−ゞスルフオネヌトただし、
たたは、か぀、、たたは
−ヒドロキシナフタレン−・−ゞスルフオネ
ヌトただし、、たたは、、
、たたは、か぀≠・−ゞヒド
ロキシナフタレン−・−ゞスルフオネヌト
・−ゞヒドロキシナフタレン−・−ゞス
ルフオネヌトただしたたは、た
たは、か぀≠ナフタレンスルフオネヌ
トナフタレン−・−ゞスルフオネヌトた
だしたたはか぀、、たたは
−アミノナフタレン−−スルフオネヌ
トただしたたは−アミノナフタ
レン−・−ゞスルフオネヌトカルマガむト
calmagite゚リオクロムブラツク、ポン゜
−3Rむンゞゎカルミン−゚チル−−フ
゚ニルむ゜キサゟリりム−−スルフオネヌト
ただし3′たたは4′−ホルミルフラン
−−スルフオネヌト−ヒドロキシ−−
−ヒドロキシ−−スルフオ−−ナフチル
アゟナフタレン−−カルボキシレヌト−
−α−−ヒドロキシ−−スルフオプ
ニルアゟベンゞリデンヒドラゞノベンゟ゚
ヌト−−ピリゞル−・−ゞプニル
−・・−トリアゞン−・−ゞスルフオ
ネヌト・−ゞオキ゜むンドリン−−スル
フオネヌトピリゞン−−スルフオネヌト
、たたは−カルボキシピリゞン−
−スルフオネヌト−ヒドロキシキノリン−
−スルフオネヌト−メチル−−ヒドロキ
シキノリン−−スルフオネヌト−ヒドロキ
シ−−メトキシベンゟプノン−−スルフオ
ネヌトベンゟプノン−・−ゞスルフオネ
ヌトただしたたはか぀3′たたは
4′ゞプニル゚ヌテル−・4′−スルフオネ
ヌトゞプニルスルフオン−・−ゞスルフオ
ネヌトただしたたはか぀3′たたは
4′メチルプニルスルフオンこれらの氎溶
性非キノン誘導䜓䟋えばこれらのクロロ−、メ
チル−、カルボキシ−、ニトロ−、アミノ−およ
びゞメチルアミノ−誘導䜓およびこれらの混合
物。 奜たしい氎溶性非キノン芳銙族化合物は次の化
合物のアルカリ金属塩およびアンモニりム塩䞊び
に酞である−ヒドロキシベンれン−−スル
フオネヌト・−ゞヒドロキシベンれン−
−スルフオネヌト・−ゞヒドロキシベンれ
ン−・−ゞスルフオネヌトただした
たは・−ゞヒドロキシナフタレン−
・−ゞスルフオネヌトピリゞン−−スル
フオネヌト−ヒドロキシキノリン−−スル
フオネヌトおよびこれらの混合物。 氎溶性非キノン芳銙族化合物の濃床はなかんず
く、掗浄溶液の硫黄負荷loading、非キノン芳
銙族化合物の溶解床および溶液䞭のバナゞりム濃
床を考慮しお遞定する。溶液圓りの氎溶性非
キノン芳銙族化合物のグラムモル数で蚈算する
ず、掗浄溶液は玄0.01〜玄0.25グラムモル、
奜たしくは玄0.02〜玄0.15グラムモルを含有
する。良奜な結果は掗浄溶液が溶液圓り玄
0.05〜玄0.12グラムモルの氎溶性非キノン芳銙族
化合物を含有する堎合に埗られる。良奜な結果は
掗浄溶液が玄0.5〜玄のバナゞりム察非キノン
芳銙族化合物のモル比を有する堎合に埗られる。 掗浄溶液䞭のチオシアン酞むオンは、チオシア
ン酞アルカリ金属たたはチオシアン酞アンモニり
ムのような、氎溶性チオシアン酞塩を掗浄溶液䞭
に溶解するこずにより提䟛される。あるいはた
た、シアン化アルカリ金属たたはシアン化アンモ
ニりムのような、皮以䞊の「チオシアン酞むオ
ン前駆物質」を掗浄溶液に溶解し次いで吞収され
た硫化氎玠ず反応させるこずによりチオシアン酞
むオンに転化するこずができる。しかし少くずも
掗浄溶液を最初に配合する堎合にはチオシアン酞
アルカリ金属たたはチオシアン酞アンモニりムを
掗浄溶液に溶解しおチオシアン酞むオンを提䟛す
るのが奜たしい。溶液圓りのチオシアン酞む
オンSCN-のグラムで蚈算するず、掗浄溶液
は玄〜玄400のチオシアン酞むオン、奜
たしくは玄30〜玄50のチオシアン酞むオン
を含有する。良奜な結果は掗浄溶液が玄50〜玄75
のチオシアン酞むオンを含有する堎合に埗
られる。 掗浄溶液䞭のカルボキシレヌト錯生成剀はチオ
シアン酞むオンの存圚䞋にバナゞりムの溶解床を
維持する䜜甚をする。この錯生成剀は少くずも
個の氎可溶化基を含有し、そのうちの少くずも
個はカルボキシル基である。奜たしくは、錯生成
剀は少くずも個のカルボキシル基および少くず
も個の氎酞基を含有する。適圓なカルボキシレ
ヌト錯生成剀は氎溶性カルボン酞たたはその塩、
䟋えばマレむン酞、特に少くずも個の氎酞基を
有するポリカルボン酞および塩、䟋えばク゚ン
酞、マレむン酞およびたたは酒石酞、およびモ
ノヒドロキシ−たたはポリヒドロキシモノカルボ
ン酞およびこれらの塩、䟋えばグリコヌル酞であ
る。ク゚ン酞およびその氎溶性塩は特に奜たしい
カルボキシレヌト錯生成剀である。 本発明の掗浄溶液は玄〜玄10、䞀局奜たしく
は玄〜玄9.5のPHを有する。掗浄溶液が玄〜
玄のPHを有する堎合に良奜な結果が埗られる。
掗浄溶液は埓来の緩衝溶液、䟋えば匱カルボン酞
およびそのアルカリ金属塩たたはアンモニりム塩
を甚いるこずにより所望のPHに調節するこずがで
きる。あるいはたた、あるいはさらに、匱酞、䟋
えばガス流から吞収された二酞化炭玠、および
たたは塩基、䟋えば氎酞化ナトリりムを添加する
こずにより掗浄溶液のPHを制埡するこずができ
る。緩衝剀ずしおは炭酞アルカリ金属、炭酞アン
モニりム、重炭酞アルカリ金属および重炭酞アン
モニりムが奜たしく、特に炭酞アルカリ金属ず重
炭酞アルカリ金属ずの混合物が奜たしい。代衚的
な掗浄溶液は玄〜玄のPHを有し、玄〜10
の炭酞ナトリりム、玄25〜玄30の重
炭酞ナトリりム、および玄10〜玄20のク゚
ン酞ナトリりムを含有する。 正垞操䜜䞭には、本発明の掗浄溶液は溶液成分
の化孊的消費に察する抵抗性が比范的倧きくか぀
掗浄溶液の定期的な取替えたたは排出を必芁ずす
る速床で汚物物質を生成たたは蓄積する傟向を有
しおいない。奜たしくは、硫化氎玠陀去プラント
に最初に装入する掗浄溶液、すなわち、バヌゞン
溶液は、䞊述の必須成分を含有しか぀チオ硫酞塩
および硫酞塩を実質的に含有しおいない。 さらに本発明を次の実斜䟋に぀いお説明する
が、これらの実斜䟋は本発明を実斜する特定の方
法を䟋瀺するものであ぀お本発明の範囲を限定し
ようずするものではない。 実斜䟋  本発明方法により、硫化氎玠含有ガスずキノン
を含有しおいない氎性アルカリ性掗浄溶液ずを接
觊させお硫化氎玠のほずんどすべおを掗浄溶液䞭
に吞収させた。この吞収された硫化氎玠を掗浄溶
液の成分ず反応させるこずにより実質的に専ら元
玠硫黄に転化しこの掗浄溶液を酞化によ぀お再
生し次いで、硫黄分離埌に、この再生した掗浄
溶液を再埪環させお硫化氎玠含有ガスず接觊させ
た。 硫化氎玠含有ガスは玄モルの硫化氎玠、玄
36モルの二酞化炭玠および玄61モルの窒玠か
ら構成されおいた。硫化氎玠含有ガス圓り玄
0.19の掗浄溶液60〓15.6℃および気圧
で蚈算を䟛絊するのに充分な割合で掗浄溶液を
埪環させお硫化氎玠含有ガスず接觊させた。玄17
日間にわた぀お、掗浄溶液の組成は垌釈および定
期的詊料採取に察しお補正した堎合に比范的䜎い
割合でク゚ン酞ナトリりムが消費されか぀チオ硫
酞ナトリりムが生成した点を陀き本質的に䞀定で
あ぀た。この期間䞭の掗浄溶液の組成を次の第
衚に瀺す。
【衚】 実斜䟋  本発明方法により、硫化氎玠含有ガスずキノン
を含有しおいない氎性アルカリ性掗浄溶液ずを接
觊させお硫化氎玠のほずんどすべおを掗浄溶液䞭
に吞収させた。この吞収された硫化氎玠を掗浄溶
液の成分ず反応させるこずにより実質的に専ら元
玠硫黄に転化しこの掗浄溶液を酞化によ぀お再
生し次いで、硫黄分離埌に、この再生した掗浄
溶液を再埪環させお硫化氎玠含有ガスず接觊させ
た。 硫化氎玠含有ガスは玄0.98モルの硫化氎玠、
箄6.9モルの二酞化炭玠および玄92モルの窒
玠から構成されおいた。硫化氎玠含有ガス圓
り玄0.037の掗浄溶液60〓15.6℃および
気圧で蚈算を䟛絊するのに充分な割合で掗浄
溶液を埪環させお硫化氎玠含有ガスず接觊させ
た。玄11日間にわた぀お、掗浄溶液の組成は垌釈
および定期的詊料採取に察しお補正した堎合に比
范的䜎い割合で−ヒドロキシキノリン−−ス
ルホン酞ナトリりムが消費されか぀チオ硫酞ナト
リりムが生成した点を陀き本質的に䞀定であ぀
た。この期間䞭の掗浄溶液の組成を次の衚衚に
瀺す。
【衚】 これらの実斜䟋から本発明方法を甚いるず本質
的に硫酞塩が生成せずか぀チオ硫酞塩も党くほず
んど生成しないこずが明らかである。埓぀お、本
発明方法で甚いるキノンを含有しおいない掗浄溶
液は埓来硫化氎玠含有ガス流を凊理するのに甚い
られたキノン含有掗浄溶液より著しく優れおい
る。 産業䞊の利甚可胜性 本発明方法は石油粟補、サワヌ倩然ガスのスむ
ヌトニング、鉱石の凊理、石炭およびたたはオ
むルシ゚ヌルの分解蒞留、石炭のガス化たたは液
化、発電に地熱流䜓を甚いるこず、たたは硫化氎
玠含有ガスを生成する他のプロセスの結果ずしお
発生する硫化氎玠含有ガス流を包含する、広範囲
の皮々の硫化氎玠含有ガス流から硫化氎玠を陀去
するのに適しおいる。本発明方法はモル未満
の硫化氎玠を含有するガス流䞊びに80モル以䞋
たたはこれより倚量の硫化氎玠を含有する硫化氎
玠を凊理しお奜結果を埗るこずができる。かかる
硫化氎玠含有ガスの䟋はビヌボン氏の米囜特蚱
第3752877号に披瀝されおいるようなクロヌド法
廃ガスの氎玠化および加氎分解により発生するガ
スであり、この米囜特蚱に開瀺されおいるこずを
参考ずしおここに曞き加える。氎玠化されたクロ
ヌド法廃ガスは代衚的な䟋では玄0.5〜玄モル
の硫化氎玠、玄〜玄15モルの二酞化炭玠、
玄〜玄30モルの氎、および痕跡量のメタン、
硫化カルボニルおよびメチルメルカプタンを含有
し、残郚は窒玠である。 本発明の特定䟋に぀いお蚘茉したが、勿論、倚
くの明らかな倉曎を行うこずができるので本発明
はかかる蚘茉に限定されるものではなく、請求の
範囲の範囲内に入るかかる倉曎はどのようなもの
であ぀おも本発明の範囲内に包含されるものであ
るこずが理解されるであろう。
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AU7036581A (en) 1982-05-11
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