JPS6234722B2 - - Google Patents
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Description
本発明は、研磨剤として粒子表面にリン酸アル
ミニウム含有層が形成された改質水酸化アルミニ
ウムを配合した口腔用組成物に関し、更に詳述す
ると、香料成分、特にエステル系の香料成分の分
解、劣化が生じ難いと共に、適度な研磨力を有
し、かつアルミニウムを腐食し難いため、アルミ
ニウム製容器を支障なく用いることができる口腔
用組成物に関する。
従来より、水酸化アルミニウムを研磨剤として
練歯磨等の口腔用組成物に配合することが知られ
ている。しかしながら、後述する実験例に示すよ
うに、水酸化アルミニウムはそのPHが高いので、
これを研磨剤として練歯磨に配合した場合、練歯
磨のPHは高くなり、しかもこのPHは保存中に徐々
に高くなる傾向を有するため、練歯磨中の香料成
分、特にアセト酢酸エチル、サルチル酸メチル等
のエステル系の香料成分が保存中に分解し、劣化
して、練歯磨の香味が変化するという問題を有す
る。このため、水酸化アルミニウムを配合した練
歯磨等の口腔用組成物においては、従来、高PHに
おいても劣化し難い香料成分を用いて調香せざる
を得ず、使用し得る香料成分が非常に限られるの
で、香料成分の選択が難しく、消費者に好まれる
調香が困難であつた。また、水酸化アルミニウム
はRDA値が高く、研磨力が強いため、歯磨類に
配合した場合歯牙を損傷するおそれがあつた。更
に、水酸化アルミニウムはアルミニウムを腐食し
易いため、水酸化アルミニウムを配合した練歯磨
等の口腔用組成物はアルミニウム容器を使用し難
いという問題があつた。
本発明者らは、上記事情に鑑み種々研究を行な
つた結果、水酸化アルミニウムをリン酸又はその
塩で処理することにより得られる粒子表面にリン
酸アルミニウム含有層が形成された改質水酸化ア
ルミニウムを研磨剤として練歯磨等の口腔用組成
物に配合した場合、この改質水酸化アルミニウム
のPHが低いので組成物が高PHに調製されることが
なく、従つて香料成分、特にエステル系の香料成
分の分解、劣化を抑制でき、このため種々の香料
成分を用いて自由に調香し得ること、更に前記改
質水酸化アルミニウムが適度な研磨力を有し、し
かもアルミニウムの腐食を抑制するためアルミニ
ウムチユーブ等に支障なく充填し得る口腔用組成
物が得られることを知見した。
即ち、本発明者らは、前記改質水酸化アルミニ
ウムはその10％（重量％、以下同じ）水スラリー
のPHが通常５〜８程度であり、改質していない水
酸化アルミニウムの10％水スラリーのPHが通常９
前後であるのと比べてかなり低く、しかもこの改
質水酸化アルミニウムは適度な研磨力を有する
上、この改質水酸化アルミニウムはアルミニウム
を腐食し難いものであり、従つて前記改質水酸化
アルミニウムを研磨剤として口腔用組成物に配合
することにより、上述した優れた特性を有する口
腔用組成物が得られることを知見し、本発明をな
すに至つたものである。
なお、本発明に用いる改質水酸化アルミニウム
は、上述したように水酸化アルミニウムをリン酸
又はその塩で処理することにより得られるもの
で、水酸化アルミニウム粒子の表面層にリン酸ア
ルミニウムが化学的に結合した状態で形成されて
おり、このリン酸アルミニウム含有層が水酸化ア
ルミニウム粒子を被覆した状態のものである。
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明に係る口腔用組成物は、練歯磨、潤製歯
磨等の歯磨類、プロフイラクシスペーストなどと
して使用される口腔用組成物中に、粒子表面にリ
ン酸アルミニウム含有層が形成された改質水酸化
アルミニウムを配合してなるものである。
本発明に用いる改質水酸化アルミニウムとして
は、表面のリン酸アルミニウム含有層が全てリン
酸アルミニウムで形成されているものでも良く、
水酸化アルミニウムとリン酸アルミニウムとが共
存しているものでも良いが、ESCA（Electron
Spectroscopy for Chemical Analysis）により
表面分析を行なつた場合にリン酸アルミニウム含
有層中のリン原子が0.1〜10％の存在を示すもの
を用いることが好ましい。なお、改質リン酸アル
ミニウムとしては、リン酸アルミニウム含有層の
厚さが10〜1000Åのものが好ましく、また改質水
酸化アルミニウム中のP2O5分が0.01〜0.5％であ
るものが好ましい。
また、改質水酸化アルミニウムとしては、これ
を研磨剤に用いる場合、平均粒径が１〜30μ、特
に３〜15μとすることが好ましく、平均粒径が30
μより大きいとザラツキ感が生じる場合があり、
１μより小さいと研磨性に劣る場合がある。
上記改質水酸化アルミニウムは、水酸化アルミ
ニウムをリン酸又はその塩で処理することにより
得ることができる。改質に用いられる水酸化アル
ミニウムとしては特に制限はなく、通常の方法で
得られる市販品を用いることができる。なお、使
用する水酸化アルミニウムの平均粒度は処理性の
点で１〜30μ、特に３〜20μとすることが好まし
い。この場合、水酸化アルミニウムは、ボールミ
ル、ジエツトミル、或いは回転衝撃粉砕機等を用
いて所望の形状、粒度に粉砕したものが好適に用
いられ、これにより得られる改質水酸化アルミニ
ウムの研磨力を種々に調整することができる。
また、リン酸又はその塩としては、オルトリン
酸（H3PO4）、それにピロリン線（H4P2O7）、メ
タリン酸（HPO4）、三リン酸（H5P3O10）、四リ
ン酸（H6P4O13）、ポリメタリン酸（（HPO3）o）な
どの縮合リン酸及びこれらのアルカリ金属塩など
が挙げられ、これらの１種又は２種以上を組合せ
て用いることができる。なお、アルカリ金属塩と
してはリン酸水素−アルカリ金属塩
（MH2PO4）、リン酸水素二アルカリ金属塩
（M2HPO4）、リン酸三アルカリ金属塩（M3PO4）
などが挙げられる。
ここで、水酸化アルミニウムをリン酸又はその
塩で処理する方法は特に制限されないが、例えば
水酸化アルミニウムをリン酸又はその塩の水溶液
に懸濁し、中和処理を行なうことによつて改質を
行なわせる方法が好適に採用し得る。この場合、
水酸化アルミニウムはリン酸又はその塩の水溶液
の10〜90重量％スラリー、特に30〜70重量％スラ
リーとすることが好ましく、リン酸の濃度は添加
する水酸化アルミニウムの濃度によつても変化す
るが、0.05モル／〜５モル／とすることが好
ましい。また、反応は10〜50℃、特に20〜30℃に
おいて２〜50時間、特に２〜30時間行なうことが
好ましく、反応中攪拌を行うことが好ましい。
上記操作終了後は、過し、水酸化アルミニウ
ムを水等で洗浄し、乾燥することによつて改質水
酸化アルミニウムを得るものである。
なお、上述した改質操作において、前記リン酸
又は塩の１種又は２種以上を同時に用いて１回も
しくは繰り返して改質操作を行なうこともできる
が、互に異なるリン酸又は塩を用いて改質操作を
繰り返すこともできる。例えば、水酸化アルミニ
ウムをオルトリン酸で処理し、次にピロリン酸で
処理するなどのこともできる。
本発明においては、上記改質水酸化アルミニウ
ムを練歯磨等の口腔用組成物に配合するものであ
る。この場合、改質水酸化アルミニウムの配合量
は特に制限されず、口腔用組成物の種類等に応じ
て適宜選択されるが、通常組成物全体の５〜95
％、特に練歯磨の場合は５〜50％とすることが好
ましい。
この場合、本発明においては、研磨剤として改
質水酸化アルミニウムのみを単独で用いることも
できるが、他の研磨剤と併用してもよい。ここ
で、他の研磨剤としては、例えばリン酸水素カル
シウム・２水和物、リン酸水素カルシウム・無水
和物、炭酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム、
不溶性メタリン酸ナトリウム、沈降性シリカ、ア
ルミノシリケート、酸化アルミニウム、微結晶セ
ルロース、レジン、第３リン酸マグネシウム、炭
酸マグネシウム等が挙げられる。また、従来の水
酸化アルミニウムも改質水酸化アルミニウムの特
性を著しく損なわない範囲で配合できる。なお、
改質水酸化アルミニウムを他の研磨剤と併用する
場合、その割合は制限されず、改質水酸化アルミ
ニウムを主研磨剤として用いてもよく、他の研磨
剤を主研磨剤として用いてもよく、これらは口腔
用組成物の使用目的等に応じて決められるが、本
発明改質水酸化アルミニウムを研磨剤中20〜100
％、特に40〜100％の使用量とすることが好まし
い。
本発明の口腔用組成物は、上述した改質水酸化
アルミニウムを配合したことにより、PHを低くで
きるため、香料が保存中に分解、劣化することが
良好に抑制される。従つて、本発明口腔用組成物
中には通常0.1〜５％（重量％、以下同じ）、好ま
しくは0.5〜２％の香料が配合され得る。この場
合、この香料の組成は特に制限されないが、例え
ば
The present invention relates to an oral composition containing modified aluminum hydroxide with an aluminum phosphate-containing layer formed on the particle surface as an abrasive. The present invention relates to an oral cavity composition that is resistant to deterioration, has an appropriate abrasive power, and does not corrode aluminum, and thus can be used in aluminum containers without any problems. BACKGROUND ART It has been known to incorporate aluminum hydroxide as an abrasive into oral compositions such as toothpaste. However, as shown in the experimental example below, aluminum hydroxide has a high pH, so
When this is added to toothpaste as an abrasive, the PH of the toothpaste becomes high, and this PH tends to gradually increase during storage. There is a problem in that ester-based flavor components such as methyl decompose and deteriorate during storage, resulting in changes in the flavor of toothpaste. For this reason, oral compositions such as toothpastes containing aluminum hydroxide have traditionally had to be scented using flavoring ingredients that do not deteriorate easily even at high pH, and the number of flavoring ingredients that can be used is very limited. Because of these limitations, it has been difficult to select fragrance ingredients, and it has been difficult to create fragrances that are popular with consumers. In addition, aluminum hydroxide has a high RDA value and strong abrasive power, so there was a risk of damaging teeth when added to toothpaste. Furthermore, since aluminum hydroxide tends to corrode aluminum, there is a problem in that it is difficult to use aluminum containers for oral compositions such as toothpastes containing aluminum hydroxide. The present inventors conducted various studies in view of the above circumstances and found that a modified hydroxide in which an aluminum phosphate-containing layer is formed on the surface of particles obtained by treating aluminum hydroxide with phosphoric acid or its salt. When aluminum is blended as an abrasive into oral compositions such as toothpastes, the low PH of this modified aluminum hydroxide prevents the composition from having a high PH. The decomposition and deterioration of the fragrance components can be suppressed, and therefore, fragrances can be freely created using various fragrance ingredients.Furthermore, the modified aluminum hydroxide has an appropriate abrasive power, and furthermore, the corrosion of aluminum can be suppressed. It has been found that an oral composition that can be filled into an aluminum tube or the like without any problem can be obtained. That is, the present inventors found that the modified aluminum hydroxide has a 10% (wt%) water slurry having a pH of usually about 5 to 8, and that the 10% water slurry of unmodified aluminum hydroxide has a pH of about 5 to 8. Slurry pH is usually 9
In addition, this modified aluminum hydroxide has a moderate abrasive power, and this modified aluminum hydroxide does not easily corrode aluminum, so the modified aluminum hydroxide The inventors have discovered that an oral composition having the above-mentioned excellent properties can be obtained by blending the compound into an oral composition as an abrasive, leading to the present invention. The modified aluminum hydroxide used in the present invention is obtained by treating aluminum hydroxide with phosphoric acid or its salt as described above, and aluminum phosphate is chemically added to the surface layer of the aluminum hydroxide particles. The aluminum phosphate-containing layer covers the aluminum hydroxide particles. The present invention will be explained in more detail below. The oral composition according to the present invention is a modified oral composition in which an aluminum phosphate-containing layer is formed on the particle surface of an oral composition used as a toothpaste, a dentifrice such as a dentifrice, or a profilaxis paste. It is made by blending high quality aluminum hydroxide. The modified aluminum hydroxide used in the present invention may be one in which the aluminum phosphate-containing layer on the surface is entirely formed of aluminum phosphate,
Aluminum hydroxide and aluminum phosphate may coexist, but ESCA (Electron
It is preferable to use a layer that shows the presence of 0.1 to 10% phosphorus atoms in the aluminum phosphate-containing layer when surface analysis is performed by spectroscopy for chemical analysis. The modified aluminum phosphate preferably has an aluminum phosphate-containing layer thickness of 10 to 1000 Å, and preferably has a P 2 O 5 % content of 0.01 to 0.5% in the modified aluminum hydroxide. . In addition, when using modified aluminum hydroxide as an abrasive, it is preferable that the average particle size is 1 to 30μ, particularly 3 to 15μ, and the average particle size is 30μ.
If it is larger than μ, a rough feeling may occur.
If it is smaller than 1μ, polishing properties may be poor. The above-mentioned modified aluminum hydroxide can be obtained by treating aluminum hydroxide with phosphoric acid or a salt thereof. The aluminum hydroxide used for modification is not particularly limited, and commercially available products obtained by conventional methods can be used. Note that the average particle size of the aluminum hydroxide used is preferably 1 to 30 microns, particularly 3 to 20 microns, from the viewpoint of processability. In this case, it is preferable to use aluminum hydroxide that has been pulverized into the desired shape and particle size using a ball mill, jet mill, rotary impact pulverizer, etc., and the abrasive power of the resulting modified aluminum hydroxide can be varied in various ways. can be adjusted to In addition, examples of phosphoric acid or its salt include orthophosphoric acid (H 3 PO 4 ), pyrroline wire (H 4 P 2 O 7 ), metaphosphoric acid (HPO 4 ), triphosphoric acid (H 5 P 3 O 10 ), Examples include condensed phosphoric acids such as tetraphosphoric acid (H 6 P 4 O 13 ), polymetaphosphoric acid ((HPO 3 ) o ), and alkali metal salts thereof, and these may be used alone or in combination of two or more. I can do it. In addition, the alkali metal salts include hydrogen phosphate-alkali metal salt (MH 2 PO 4 ), di-alkali metal hydrogen phosphate (M 2 HPO 4 ), and tri-alkali metal phosphate (M 3 PO 4 ).
Examples include. Here, the method of treating aluminum hydroxide with phosphoric acid or its salt is not particularly limited; A method in which the method is performed can be suitably adopted. in this case,
Aluminum hydroxide is preferably made into a 10 to 90% by weight slurry, particularly a 30 to 70% by weight slurry, of an aqueous solution of phosphoric acid or its salt, and the concentration of phosphoric acid varies depending on the concentration of aluminum hydroxide added. However, it is preferably 0.05 mol/ to 5 mol/. Further, the reaction is preferably carried out at 10 to 50°C, particularly 20 to 30°C, for 2 to 50 hours, particularly 2 to 30 hours, and stirring is preferably performed during the reaction. After the above operations are completed, modified aluminum hydroxide is obtained by filtering, washing the aluminum hydroxide with water, etc., and drying. In addition, in the above-mentioned modification operation, the modification operation can be performed once or repeatedly using one or more of the phosphoric acids or salts at the same time, but it is also possible to perform the modification operation once or repeatedly using different phosphoric acids or salts. The reforming operation can also be repeated. For example, aluminum hydroxide can be treated with orthophosphoric acid and then with pyrophosphoric acid. In the present invention, the above-mentioned modified aluminum hydroxide is blended into oral compositions such as toothpaste. In this case, the amount of modified aluminum hydroxide blended is not particularly limited and is appropriately selected depending on the type of oral composition, but usually 5 to 95% of the total composition.
%, especially in the case of toothpaste, preferably 5 to 50%. In this case, in the present invention, modified aluminum hydroxide can be used alone as the abrasive, but it may also be used in combination with other abrasives. Here, other abrasives include, for example, calcium hydrogen phosphate dihydrate, calcium hydrogen phosphate anhydrate, calcium carbonate, calcium pyrophosphate,
Examples include insoluble sodium metaphosphate, precipitated silica, aluminosilicate, aluminum oxide, microcrystalline cellulose, resin, tertiary magnesium phosphate, and magnesium carbonate. Further, conventional aluminum hydroxide can also be blended within a range that does not significantly impair the properties of the modified aluminum hydroxide. In addition,
When modified aluminum hydroxide is used in combination with other abrasives, the ratio is not limited, and modified aluminum hydroxide may be used as the main abrasive, or other abrasives may be used as the main abrasive. Although these are determined depending on the purpose of use of the oral composition, the modified aluminum hydroxide of the present invention is mixed in an abrasive with a concentration of 20 to 100%.
%, particularly preferably 40 to 100%. Since the oral composition of the present invention contains the above-mentioned modified aluminum hydroxide, the pH can be lowered, so that decomposition and deterioration of the fragrance during storage can be effectively suppressed. Therefore, the oral composition of the present invention may contain a fragrance in an amount of usually 0.1 to 5% (by weight, the same hereinafter), preferably 0.5 to 2%. In this case, the composition of this fragrance is not particularly limited, but for example
【表】
の組成のものを使用することができる。ここで、
アクセント分は下記したものが例示され、これら
は香味の特徴付け（口腔用組成物の特徴付け）を
するために不可欠な成分であるが、本発明の口腔
用組成物はこれらアクセント分、特にエステル系
のアクセント分を分解、劣化させることがなく、
またペパーミント油やスペアミント油等の天然精
油中の分解、劣化され易い成分の分解、劣化をも
抑制でき、長期間保存しても香味を殆んど変化さ
せることがないものである。それ故、本発明にお
いてはエステル系香料等を有効に配合し得る。
アクセント分
エステル系
メチルサリシレート：香料配合中0.1〜60％
（好ましくは１〜30％）
メンチルアセテート
エチルアセテート：0.001〜10％（0.01〜１
％）
イソアミルアセテート
シトロネリルアセテート：0.001〜10％（0.01
〜１％）
リナリルアセテート
ボルニルアセテート：0.001〜10％（0.01〜１
％）
テルピニルアセテート
ベンジルアセテート：0.001〜10％（0.01〜１
％）
フエニルエチルアセテート：0.0001〜0.1％
（0.001〜0.01％）
イソオイゲニルアセテート
ミルセニルアセテート：0.001〜10％（0.01〜
１％）
エチルプロピオネート
イソアミルプロピオネート：0.001〜10％
（0.01〜１％）
シトロネリルプロピオネート
リナリルプロピオネート：0.001〜10％（0.01
〜１％）
ゲラニルプロピオネート
アリルシクロヘキサンプロピオネート：0.001
〜10％（0.01〜１％）
エチルブチレート
イソアミルブチレート：0.001〜10％（0.01〜
１％）
エチル−２−メチルブチレート：0.001〜10％
（0.01〜１％）
ゲラニルブチレート
リナニルブチレート
シトロネリルブチレート：0.001〜10％（0.01
〜１％）
シトロネリルイソブチレート
ベンジルブチレート：0.001〜10％（0.01〜１
％）
ベンジルイソブチレート：0.001〜10％（0.01
〜１％）
プロピルイソバレレート
イソアミルイソバレレート：0.001〜10％
（0.01〜１％）
ゲラニルイソバレレート
ベンジルイソバレレート：0.001〜10％（0.01
〜１％）
メチルヘブチンカーボネート：0.0001〜01％
（0.001〜0.01％）
メチルアセトアセテート：0.001〜10％（0.01
〜１％）
メチルシンナメート
エチルアニセート：0.001〜10％（0.01〜１
％）
メチルアンスラニレート
メチルメチルアンスラニレート：0.001〜10％
（0.01〜１％）
エチルメチルフエニルグリシド：0.001〜10％
（0.01〜１％）
エチルｐ−メチル−β−フエニルグリシド：
0.001〜10％（0.01〜１％）
アリルカプロエート：0.0001〜0.1％（0.001〜
0.01％）
アリルカプリレート：0.0001〜0.1％（0.001〜
0.01％）
など
ラクトン系
γ−ウンデカラクトン：0.0001〜１％（0.001
〜0.1％）
γ−ノニルラクトン：0.0001〜１％（0.001〜
0.1％）
エチレンブラシレート：0.0001〜１％（0.001
〜0.1％）
など
アルデヒド系
ｎ−ヘブチルアルデヒド：0.0001〜0.1％
（0.001〜0.01％）
ｎ−オクチルアルデヒド：0.0001〜0.1％
（0.001〜0.01％）
ｎ−ノニルアルデヒド：0.0001〜0.1％（0.001
〜0.01％）
ノナジエナール：0.0001〜0.1％（0.001〜0.01
％）
シトラール：0.001〜20％（0.01〜10％）
シトロネラール：0.001〜１％（0.001〜0.5％）
ヒドロキシシトロネラール：0.001〜１％
（0.001〜0.5％）
ベリラアルデヒド：0.001〜10％（0.01〜１
％）
ベンズアルデヒド：0.001〜10％（0.01〜１
％）
フエニルアセトアルデヒド：0.0001〜１％
（0.001〜0.5％）
シンナミツクアルデヒド：0.001〜30％（0.01
〜10％）
バニリン：0.0001〜10％（0.001〜５％）
エチルバニリン：0.0001〜10％（0.001〜５
％）
トランス−２−ヘキセナール：0.0001〜１％
（0.001〜0.5％）
ミルテナール：0.001〜２％（0.01〜１％）
など
フエノール系
オイゲノール：0.0001〜10％（0.001〜１％）
イソオイゲノール：0.0001〜10％（0.001〜１
％）
チモール：0.0001〜１％（0.001〜0.1％）
カルバクロール：0.0001〜１％（0.001〜0.1
％）
など
更に、MONTCLAIR、N.J.（U.S.A）により発
行されたSTEFFEN ARCTANDERによる
“Perfume and Flavor Chemicals”に記載され
た香料成分も好適に用いられ、また、オレンジ
油、レモン油、クローブ油、カシア油、フエンネ
ル油、カルダモン油、シンナモン油、コリアンダ
ー油、ユーカリ油、キヤラウエイ油、セージ油、
タイム油などの精油も有効に使用される。
更に、本発明口腔用組成物中には、塩化リゾチ
ーム、デキストラナーゼ、溶菌酵素、ムタナー
ゼ、クロルヘキシジン又はその塩、ソルビン酸、
アレキシジン、ヒノキチオール、セチルピリジニ
ウムクロライド、アルキルグリシン、アルキルジ
アミノエチルグリシン塩、アラントイン、ε−ア
ミノカプロン酸、トラネキサム酸、アズレン、ビ
タミンＥ、モノフルオロリン酸ナトリウム、フツ
化ナトリウム、フツ化第１錫、水溶性第１もしく
は第２リン酸塩、第四級アンモニウム化合物、塩
化ナトリウム等の有効成分を配合でき、本発明口
腔用組成物はこれら有効成分、特にフツ素含有化
合物、クロルヘキシジン類、デキストラナーゼ、
トラネキサム酸、イプシロンアミノカプロン酸、
アラントインクロルヒドロキシアルミニウム、塩
化ナトリウムなどを安定に配合させることができ
る。
本発明口腔用組成物には、その種類等に応じて
更に他の成分を配合することができる。例えば、
カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロ
キシエチルセルローズ、アルギン酸塩、カラゲナ
ン、アラビアガム、ポリビニルアルコール等の粘
結剤、ポリエチレングリコール、ソルビトール、
グリセリン、プロピレングリコール等の粘稠剤、
ラウリル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスル
ホン酸ナトリウム、水素添加ココナツツ脂肪酸モ
ノグリセリドモノ硫酸ナトリウム、ラウリルスル
ホ酢酸ナトリウム、Ｎ−ラウロイルザルコシン酸
ナトリウム、Ｎ−アシルグルタミン酸塩、ラウロ
イルジエタノールアマイド、シヨ糖脂肪酸エステ
ル等の発泡剤、サツカリンナトリウム、ステビオ
サイド、ネオヘスペリジルジヒドロカルコン、グ
リチルリチン、ペリラルチン、ｐ−メトキシンナ
ミツクアルデヒド、ソーマチンなどの甘味剤、防
腐剤などを配合し得る。
本発明口腔用組成物は、上述した成分を用いて
常法により製造することができるが、練歯磨を製
造する場合はそのPHを５〜８とすることが好まし
い。この場合、本発明の改質水酸化アルミニウム
はPHが低いので、組成物のPHを５〜８の範囲に容
易に調整し得、かつこのPH範囲に長期間に亘り安
定に保持される。
また、本発明口腔用組成物は、プラスチツク容
器、アルミニウムの片面又は両面をプラスチツク
でラミネートしたラミネート容器、アルミニウム
等の金属容器に充填することができるが、本発明
口腔用組成物はアルミニウムの腐蝕を抑制できる
ため、アルミニウムチユーブなどを支障なく用い
ることができるものである。なお、本発明組成物
において、モノフルオロリン酸アルカリ金属塩や
塩化マグネシウムの配合はアルミニウムの腐蝕を
更に顕著に抑制し得る。
次に、本発明に用いる改質水酸化アルミニウム
の製造例を示す。
製造例 １
高白色水酸化アルミニウムを回転衝撃型粉砕機
を用いて粉砕したもの（平均粒径６μ＜光透過法
＞）に水（純水又は工業用水、以下同じ）を加え
て攪拌し、50％スラリーを調製する。次いで、こ
れに正リン酸水溶液（濃度2mol／）を加え、
室温で２〜４時間攪拌して中和処理した後、スラ
リーを過する。その後、残渣に水を加えて50％
スラリーを調製し、これを攪拌し、次いで過す
るという洗浄操作を２回繰り返し、最後に残渣を
乾燥して改質水酸化アルミニウムを得た。
この水酸化アルミニウムは、表面がリン酸アル
ミニウムで被覆されているものであつた。
次に、上記製造例により得られた改質水酸化ア
ルミニウムの粒子表面をESCA及びFT−IR
（Fourier Transformation Infrared）により分析
した。
ESCAによる分析結果
結果は第１、２表の通りである。なお、第１
表は構成イオンの定量分析結果、第２表はリン
の状態分析を行なつた結果であり、比較のため
市販（未改質）水酸化アルミニウム、これにリ
ン酸アルミニウムを混合したもの、及びリン酸
アルミニウムの分析結果を併記する。The composition shown in [Table] can be used. here,
Examples of the accent components are listed below, and these are essential components for characterizing the flavor (characterizing the oral composition), but the oral composition of the present invention contains these accent components, especially esters. Without decomposing or deteriorating the accent part of the system,
Furthermore, it is possible to suppress decomposition and deterioration of easily degradable components in natural essential oils such as peppermint oil and spearmint oil, and the flavor hardly changes even after long-term storage. Therefore, in the present invention, ester fragrances and the like can be effectively incorporated. Accent content: Ester-based methyl salicylate: 0.1-60% in fragrance formulation
(preferably 1-30%) Menthyl acetate Ethyl acetate: 0.001-10% (0.01-1
%) Isoamyl acetate Citronellyl acetate: 0.001-10% (0.01
~1%) Linalyl acetate Bornyl acetate: 0.001~10% (0.01~1
%) Terpinyl acetate Benzyl acetate: 0.001-10% (0.01-1
%) Phenylethyl acetate: 0.0001-0.1%
(0.001~0.01%) Isoeugenyl acetate Myrcenyl acetate: 0.001~10% (0.01~
1%) Ethylpropionate Isoamylpropionate: 0.001-10%
(0.01~1%) Citronellyl propionate Linalyl propionate: 0.001~10% (0.01
~1%) Geranylpropionate Allylcyclohexanepropionate: 0.001
~10% (0.01~1%) Ethyl butyrate Isoamyl butyrate: 0.001~10% (0.01~
1%) Ethyl-2-methylbutyrate: 0.001-10%
(0.01~1%) Geranyl butyrate Linanyl butyrate Citronellyl butyrate: 0.001~10% (0.01
~1%) Citronellyl isobutyrate Benzyl butyrate: 0.001~10% (0.01~1
%) Benzyl isobutyrate: 0.001~10% (0.01
~1%) Propyl isovalerate Isoamyl isovalerate: 0.001~10%
(0.01~1%) Geranyl isovalerate Benzyl isovalerate: 0.001~10% (0.01
~1%) Methylhebutin carbonate: 0.0001~01%
(0.001~0.01%) Methyl acetoacetate: 0.001~10% (0.01
~1%) Methyl cinnamate Ethyl anisate: 0.001~10% (0.01~1
%) Methyl anthranilate Methyl methyl anthranilate: 0.001-10%
(0.01~1%) Ethylmethylphenylglyside: 0.001~10%
(0.01-1%) Ethyl p-methyl-β-phenylglyside:
0.001~10% (0.01~1%) Allyl caproate: 0.0001~0.1% (0.001~
0.01%) Allyl caprylate: 0.0001~0.1% (0.001~
0.01%) etc. Lactone γ-undecalactone: 0.0001-1% (0.001
~0.1%) γ-nonyl lactone: 0.0001~1% (0.001~
0.1%) Ethylene brushate: 0.0001-1% (0.001
~0.1%) etc. Aldehyde n-hebutyraldehyde: 0.0001~0.1%
(0.001-0.01%) n-octylaldehyde: 0.0001-0.1%
(0.001~0.01%) n-nonylaldehyde: 0.0001~0.1% (0.001
~0.01%) Nonadienal: 0.0001~0.1% (0.001~0.01
%) Citral: 0.001-20% (0.01-10%) Citronellal: 0.001-1% (0.001-0.5%) Hydroxycitronellal: 0.001-1%
(0.001~0.5%) Berylaldehyde: 0.001~10% (0.01~1
%) Benzaldehyde: 0.001-10% (0.01-1
%) Phenylacetaldehyde: 0.0001-1%
(0.001~0.5%) Cinnamic aldehyde: 0.001~30% (0.01
~10%) Vanillin: 0.0001~10% (0.001~5%) Ethyl vanillin: 0.0001~10% (0.001~5
%) trans-2-hexenal: 0.0001-1%
(0.001-0.5%) Myrtenal: 0.001-2% (0.01-1%) etc. Phenol Eugenol: 0.0001-10% (0.001-1%) Isoeugenol: 0.0001-10% (0.001-1%)
%) Thymol: 0.0001-1% (0.001-0.1%) Carvacrol: 0.0001-1% (0.001-0.1
%) etc.Furthermore, fragrance ingredients described in "Perfume and Flavor Chemicals" by STEFFEN ARCTANDER published by MONTCLAIR, NJ (USA) are also preferably used, and include orange oil, lemon oil, clove oil, cassia oil, Fennel oil, cardamom oil, cinnamon oil, coriander oil, eucalyptus oil, caraway oil, sage oil,
Essential oils such as thyme oil can also be used effectively. Furthermore, the oral composition of the present invention contains lysozyme chloride, dextranase, lytic enzyme, mutanase, chlorhexidine or a salt thereof, sorbic acid,
Alexidine, hinokitiol, cetylpyridinium chloride, alkylglycine, alkyldiaminoethylglycine salt, allantoin, ε-aminocaproic acid, tranexamic acid, azulene, vitamin E, sodium monofluorophosphate, sodium fluoride, stannous fluoride, water-soluble The oral composition of the present invention can contain active ingredients such as primary or secondary phosphates, quaternary ammonium compounds, sodium chloride, etc., and the oral composition of the present invention contains these active ingredients, especially fluorine-containing compounds, chlorhexidine, dextranase,
tranexamic acid, epsilon aminocaproic acid,
Allantoin chlorohydroxyaluminum, sodium chloride, etc. can be stably blended. The oral composition of the present invention may further contain other components depending on its type. for example,
Sodium carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, alginate, carrageenan, gum arabic, binders such as polyvinyl alcohol, polyethylene glycol, sorbitol,
Thickening agents such as glycerin and propylene glycol,
Foaming agents such as sodium lauryl sulfate, sodium dodecylbenzenesulfonate, hydrogenated coconut fatty acid monoglyceride monosulfate, sodium lauryl sulfoacetate, sodium N-lauroyl sarcosinate, N-acyl glutamate, lauroyl diethanolamide, sucrose fatty acid ester, etc. , saccharin sodium, stevioside, neohesperidyl dihydrochalcone, glycyrrhizin, perillartin, p-methoxinamicaldehyde, thaumatin, and other sweeteners, preservatives, and the like may be blended. The oral composition of the present invention can be produced by a conventional method using the above-mentioned components, but when producing a toothpaste, it is preferable to have a pH of 5 to 8. In this case, since the modified aluminum hydroxide of the present invention has a low PH, the PH of the composition can be easily adjusted to a range of 5 to 8, and the PH of the composition can be stably maintained in this PH range for a long period of time. Furthermore, the oral composition of the present invention can be filled into a plastic container, a laminate container made of aluminum laminated on one or both sides with plastic, or a metal container made of aluminum or the like. Since this can be suppressed, aluminum tubes and the like can be used without any problems. In addition, in the composition of the present invention, the addition of an alkali metal monofluorophosphate or magnesium chloride can further significantly suppress corrosion of aluminum. Next, a production example of modified aluminum hydroxide used in the present invention will be shown. Production example 1 Highly white aluminum hydroxide was ground using a rotary impact grinder (average particle size 6μ <light transmission method>), water (pure water or industrial water, hereinafter the same) was added and stirred, % slurry is prepared. Next, add orthophosphoric acid aqueous solution (concentration 2 mol/) to this,
After neutralization by stirring at room temperature for 2-4 hours, the slurry is filtered. Then add water to the residue to make 50%
The washing operation of preparing a slurry, stirring it, and then filtering it was repeated twice, and finally the residue was dried to obtain modified aluminum hydroxide. The surface of this aluminum hydroxide was coated with aluminum phosphate. Next, the particle surface of the modified aluminum hydroxide obtained in the above production example was examined using ESCA and FT-IR.
(Fourier Transformation Infrared). Results of analysis using ESCA The results are shown in Tables 1 and 2. In addition, the first
Table 2 shows the results of quantitative analysis of constituent ions, and Table 2 shows the results of state analysis of phosphorus.For comparison, commercially available (unmodified) aluminum hydroxide, aluminum phosphate mixed with it, and phosphorus The analysis results of aluminum acid are also listed.
【表】【table】
【表】
第１表の結果より、改質水酸化アルミニウム
にはリンイオンが存在していることが認められ
る。更に、エツチングによりＰとNaが減少す
ることから表面にリンが化学結合していると判
断される。
また、第２表の結果より、リンのピークエネ
ルギー値のフアクターが改質水酸化アルミニウ
ムとリン酸アルミニウムとでは良く一致してお
り、表面形成物質はリン酸アルミニウムである
ことが認められる。
FT−IRによる分析結果
結果は第１図〜第４図に示す通りである。こ
こで、第１図はリン酸アルミニウムの分析チヤ
ート、第２図は改質水酸化アルミニウムの分析
チヤート、第３図は水酸化アルミニウムと改質
水酸化アルミニウムとの差のスペクトルを示す
分析チヤート、第４図は第３図におけるＡ部分
（1100cm-1の部分）の拡大チヤートである。第
１図の結果から、リン酸アルミニウムの吸収が
1100cm-1にあることにより改質水酸化アルミニ
ウムの試料を感度を上げて分析したところ、リ
ン酸アルミニウムの存在が確認された（第４図
中Ｂで示す部分）。
製造例 ２
製造例１と同様にして改質水酸化アルミニウム
を得た。ただし、中和処理において２〜４時間攪
拌する際、その後期においてリン酸水溶液を加え
た。
この改質水酸化アルミニウムは、表面に水酸化
アルミニウムとリン酸アルミニウムとが共存して
いるものであつた。
次に実験例を示し、本発明の効果を具体的に説
明する。
実験例 １
上記製造例１、２で得た改質水酸化アルミニウ
ムを研磨剤として下記組成の練歯磨を調製し、こ
れら練歯磨の調製直後及び所定期間保持後のPHを
測定した。
また、比較のため、改質を行なつていない水酸
化アルミニウム（市販水酸化アルミニウム）及び
リン酸水素カルシウム・２水和物を用いて同様の
実験を行なつた。
結果を第５図に示す。
練歯磨組成
研磨剤 46％
改質水酸化アルミニウム（製造例１）
……図中ａ
〃 （製造例２）
……図中ｂ
市販水酸化アルミニウム ……図中ｃ
リン酸水素カルシウム・２水和物 ……図中ｄ
60％ソルビツト 26％
カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.8％
カラギーナン 0.3％
ラウリル硫酸ナトリウム 1.8％
ゲル化性シリカ 3.0％
プロピレングリコール 2.5％
サツカリンナトリウム 0.18％
ブチルパラベン 0.002％
エチルパラベン 0.005％
塩酸クロルヘキシジン 0.001％
香 料 1.0％
精製水 残
合 計 100.0％
第５図の結果より、改質水酸化アルミニウムを
研磨剤として用いて練歯磨は、改質していない水
酸化アルミニウムを用いた練歯磨に比べてPHが低
く、かつ長期間に亘り低PHを維持しているもので
あることが認められた。
実験例 ２
(1) アセト酢酸エチルの安定性
第３表に示す研磨剤を用いた下記組成の練歯
磨を調製し、これら歯磨を50℃で１週間保存し
た場合のアセト酢酸エチル（Ethyl
Acetoacetate）の残存率をガスクロマトグラフ
により測定した。結果を第３表に示す。練歯磨組成
第３表に示す研磨剤 46％
60％ソルビツト 26〃
カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.9〃
カラギーナン 0.2〃
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5〃
ゲル化性シリカ 2.5〃
プロピレングリコール 2.5〃
サツカリンナトリウム 0.19〃
メチルパラベン 0.18〃
塩酸クロルヘキシジン 0.001〃
香料（アセト酢酸エチル） 1.0〃精製水 残
合 計 100.0％[Table] From the results in Table 1, it is recognized that phosphorus ions are present in the modified aluminum hydroxide. Furthermore, since P and Na are reduced by etching, it is concluded that phosphorus is chemically bonded to the surface. Further, from the results in Table 2, the factors of the peak energy value of phosphorus are in good agreement between the modified aluminum hydroxide and aluminum phosphate, and it is recognized that the surface forming substance is aluminum phosphate. Results of analysis by FT-IR The results are shown in Figures 1 to 4. Here, Fig. 1 is an analysis chart of aluminum phosphate, Fig. 2 is an analysis chart of modified aluminum hydroxide, and Fig. 3 is an analysis chart showing the difference spectrum between aluminum hydroxide and modified aluminum hydroxide. FIG. 4 is an enlarged chart of section A (1100 cm -1 section) in FIG. 3. From the results shown in Figure 1, the absorption of aluminum phosphate is
When a sample of modified aluminum hydroxide was analyzed with increased sensitivity due to its presence at 1100 cm -1 , the presence of aluminum phosphate was confirmed (portion indicated by B in Figure 4). Production Example 2 Modified aluminum hydroxide was obtained in the same manner as Production Example 1. However, when stirring for 2 to 4 hours in the neutralization treatment, an aqueous phosphoric acid solution was added at the latter stage. This modified aluminum hydroxide had aluminum hydroxide and aluminum phosphate coexisting on the surface. Next, experimental examples will be shown to specifically explain the effects of the present invention. Experimental Example 1 Toothpastes having the following composition were prepared using the modified aluminum hydroxide obtained in Production Examples 1 and 2 above as an abrasive, and the pH of these toothpastes was measured immediately after preparation and after holding for a predetermined period of time. For comparison, similar experiments were conducted using unmodified aluminum hydroxide (commercially available aluminum hydroxide) and calcium hydrogen phosphate dihydrate. The results are shown in Figure 5. Toothpaste composition Abrasive 46% Modified aluminum hydroxide (Production example 1)
...A in the figure 〃 (Manufacturing example 2)
...B in the figure Commercially available aluminum hydroxide ...C in the figure C Calcium hydrogen phosphate dihydrate ...D in the figure 60% sorbitol 26% Sodium carboxymethyl cellulose 0.8% Carrageenan 0.3% Sodium lauryl sulfate 1.8% Gellable silica 3.0% Propylene Glycol 2.5% Satucharin Sodium 0.18% Butylparaben 0.002% Ethylparaben 0.005% Chlorhexidine Hydrochloride 0.001% Fragrance 1.0% Purified Water Remaining Total 100.0% From the results shown in Figure 5, modified aluminum hydroxide was used as an abrasive. It was found that the toothpaste used in this study had a lower PH than a toothpaste made with unmodified aluminum hydroxide, and that it maintained a low PH for a long period of time. Experimental example 2 (1) Stability of ethyl acetoacetate When toothpastes with the following composition were prepared using the abrasives shown in Table 3 and these toothpastes were stored at 50°C for one week, the stability of ethyl acetoacetate (Ethyl
The residual rate of acetoacetate was measured using a gas chromatograph. The results are shown in Table 3. Toothpaste composition Abrasives shown in Table 3 46% 60% sorbitol 26〃 Sodium carboxymethylcellulose 0.9〃 Carrageenan 0.2〃 Sodium lauryl sulfate 1.5〃 Gellable silica 2.5〃 Propylene glycol 2.5〃 Satucalin sodium 0.19〃 Methylparaben 0.18〃 Chloride hydrochloride xidine 0.001〃Fragrance (ethyl acetoacetate) 1.0〃Purified water Remaining total 100.0%
【表】
(2) サリチル酸メチルの安定性
第４表に示す研磨剤を用いた下記組成の練歯
磨を調製し、これら歯磨を40℃で３ケ月間保存
した場合のサルチル酸メチル（Methyl
Salicylate）の残存率をガスクロマトグラフに
より測定した。結果を第４表に示す。練歯磨組成
第４表に示す研磨剤 46％
60％ソルビツト 26〃
カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.8〃
カラギーナン 0.3〃
ラウリル硫酸ナトリウム 1.8〃
ゲル化性シリカ 3.0〃
プロピレングリコール 2.5〃
サツカリンナトリウム 0.18〃
ブチルパラベン 0.002〃
エチルパラベン 0.005〃
塩酸クロルヘキシジン 0.001〃
香料（サルチル酸メチル） 1.0〃精製水 残
合 計 100.0％[Table] (2) Stability of Methyl Salicylate Methyl salicylate (Methyl
The residual rate of salicylate was measured by gas chromatography. The results are shown in Table 4. Toothpaste composition Abrasives shown in Table 4 46% 60% Sorbit 26〃 Sodium carboxymethyl cellulose 0.8〃 Carrageenan 0.3〃 Sodium lauryl sulfate 1.8〃 Gellable silica 3.0〃 Propylene glycol 2.5〃 Satucalin sodium 0.18〃 Butylparaben 0.002〃 Ethyl Paraben 0.005〃 Chlorhexidine hydrochloride 0.001〃 Fragrance (methyl salicylate) 1.0〃Purified water Remaining total 100.0%
【表】
第３、４表の結果より、改質水酸化アルミニ
ウムを配合した本発明練歯磨は、改質していな
い市販水酸化アルミニウムを配合したものに比
べてエステル系香料の変質が少なく、香味が長
期間に亘つて良好に保持されることが認められ
た。
実験例 ３
第５表に示す研磨剤及び添加有効成分を用いた
下記組成の練歯磨を調製し、これらをアルミニウ
ムチユーブに第５表に示す保存条件で保存した場
合のアルミニウムチユーブの腐食程度を下記評価
基準により評価した。練歯磨組成
第５表に示す研磨剤 46％
60％ソルビツト 26〃
カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.9〃
カラギーナン 0.2〃
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5〃
ゲル化性シリカ 2.5〃
プロピレングリコール 2.5〃
サツカリンナトリウム 0.19〃
メチルパラベン 0.18〃
塩酸クロルヘキシジン 0.001〃
香 料 1.1〃
第５表に示す添加有効成分 第５表に示す量精製水 残
合 計 100.0％
腐食程度の評価基準
○：腐食が認められない
△： 〃 若干認められる
×： 〃 著しく認められる[Table] From the results in Tables 3 and 4, the toothpaste of the present invention containing modified aluminum hydroxide has less deterioration of the ester flavoring than the toothpaste containing commercially available unmodified aluminum hydroxide. It was observed that the flavor was well retained over a long period of time. Experimental Example 3 A toothpaste with the following composition was prepared using the abrasives and additive active ingredients shown in Table 5, and when these were stored in aluminum tubes under the storage conditions shown in Table 5, the degree of corrosion of the aluminum tube was as follows: Evaluation was made using evaluation criteria. Toothpaste composition Abrasives shown in Table 5 46% 60% sorbitol 26〃 Sodium carboxymethyl cellulose 0.9〃 Carrageenan 0.2〃 Sodium lauryl sulfate 1.5〃 Gellable silica 2.5〃 Propylene glycol 2.5〃 Satucalin sodium 0.19〃 Methylparaben 0.18〃 Chloride hydrochloride xidine 0.001〃 Fragrance 1.1〃 Added active ingredient shown in Table 5 Quantity shown in Table 5 Purified water Total remaining 100.0% Evaluation criteria for degree of corrosion ○: No corrosion observed △: 〃 Slightly observed ×: 〃 Significantly observed be able to
【表】
第５表の結果より、改質水酸化アルミニウムを
配合した本発明練歯磨は、改質していない市販水
酸化アルミニウムを配合したものに比べてアルミ
ニウムを腐食する程度が少ないことが認められ、
従つて容器としてアルミニウムチユーブを有効に
使用し得ることが知見された。
以下、実施例を示す。なお、下記の実施例はい
ずれも練歯磨の例である。また、使用した改質水
酸化アルミニウムとしては第６表に示す性状のも
のを使用した。更に香料処方は下記の通りであ
る。[Table] From the results in Table 5, it was found that the toothpaste of the present invention containing modified aluminum hydroxide corroded aluminum to a lesser extent than toothpaste containing commercially available unmodified aluminum hydroxide. is,
Therefore, it has been found that aluminum tubes can be effectively used as containers. Examples are shown below. Note that the following examples are all examples of toothpaste. The modified aluminum hydroxide used had the properties shown in Table 6. Furthermore, the fragrance formulation is as follows.
【表】【table】
【表】
実施例 １
改質水酸化アルミニウムＡ 48％
ゲル化性シリカ ２
カルボキシメチルセルロースナトリウム １
プロピレングリコール ３
ソルビツト（60％） 25
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5
サツカリンナトリウム 0.15
香料 １
パラベン 0.1
トラネキサム酸 0.1 水 残
100.0％
実施例 ２
改質水酸化アルミニウムＢ 45％
ゲル化性シリカ ２
カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.5
カラギーナン 0.5
プロピレングリコール ２
ソルビツト（60％） 25
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5
サツカリンナトリウム 0.07
香料 0.6
パラベン 0.1
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.76
クロルヘキシジン塩酸塩 0.001水 残
100.0％
実施例 ３
改質水酸化アルミニウムＣ 35％
第２リン酸カルシウム・無水塩 10
アルミナ １
ゲル化性シリカ 2.5
カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.7
カラギーナン 0.3
プロピレングリコール ３
ソルビツト（60％） 12
グリセリン（85％） 10
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5
サツカリンナトリウム 0.2
香料 １
パラベン 0.1
クロルヘキシジン塩酸塩 0.001水 残
100.0％
実施例 ４
改質水酸化アルミニウムＤ 35％
炭酸カルシウム（軽質） ５
ゲル化性シリカ ３
カルボキシメチルセルロースナトリウム １
プロピレングリコール ２
ソルビツト（60％） 25
ラウリル硫酸ナトリウム ２
サツカリンナトリウム 0.1
香料 0.7
パラベン 0.2
アラントインクロルヒドロキシアルミニウム
0.05
塩化ナトリウム 10
イプシロンアミノカブロン酸 0.05 水 残
100.0％
実施例 ５
改質水酸化アルミニウムＡ 30％
第２リン酸カルシウム・２水塩 10
ゲル化性シリカ ３
カラギーナン 0.5
アルギン酸ナトリウム 0.5
ゼラチン 0.5
プロピレングリコール ２
ソルビツト（60％） 35
ラウリル硫酸ナトリウム １
ラウリン酸ジエタノールアミド 1.5
サツカリンナトリウム 0.15
香料 １
パラベン 0.1
モノフルオロリン酸ナトリウム 0.76
デキストラナーゼ（100万単位／ｇ） 0.2 水 残
100.0％
実施例 ６
改質水酸化アルミニウムＢ ５％
沈降性シリカ 20
ゲル化性シリカ ３
カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.9
プロピレングリコール ２
ソルビツト（60％） 55
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5
サツカリンナトリウム 0.1
香料 １
パラベン 0.1
クロルヘキシジン塩酸塩 0.001 水 残
100.0％
実施例 ７
改質水酸化アルミニウムＤ 45％
ゲル化性シリカ ２
カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.5
カラギーナン 0.6
プロピレングリコール 2.5
グリセリン（85％） 18
ラウリル硫酸ナトリウム ２
サツカリンナトリウム 0.1
香料 １
パラベン 0.1
酢酸トコフエロール 0.2
リゾチーム 0.1水 残
100.0％
実施例 ８
改質水酸化アルミニウムＣ 45％
ゲル化性シリカ ２
カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.5
カラギーナン 0.6
プロピレングリコール 2.5
グリセリン（85％） 18
ラウリル硫酸ナトリウム ２
サツカリンナトリウム 0.1
香料 １
パラベン 0.1
ニコチン酸トコフエロール 0.2 水 残
100.0％
実施例 ９
改質水酸化アルミニウムＡ 45％
ゲル化性シリカ 2.5
カルボキシメチルセルロースナトリウム １
プロピレングリコール 2.5
ソルビツト（60％） 25
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5
サツカリンナトリウム 0.15
香料 １
パラベン 0.1
β−グリチルレチン酸 0.05 水 残
100.0％
実施例 10
改質水酸化アルミニウムＡ 45％
ゲル化性シリカ ３
カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.7
カラギーナン 0.3
プロピレングリコール ３
ソルビツト（60％） 25
ラウリル硫酸ナトリウム 1.5
サツカリンナトリウム 0.15
香料 １
パラベン 0.1
クロルヘキシジン塩酸塩 0.001
塩化ナトリウム 7.5
リゾチーム 0.1 水 残
100.0％[Table] Example 1 Modified aluminum hydroxide A 48% Gellable silica 2 Sodium carboxymethyl cellulose 1 Propylene glycol 3 Sorbit (60%) 25 Sodium lauryl sulfate 1.5 Sodium saccharin 0.15 Fragrance 1 Paraben 0.1 Tranexamic acid 0.1 Water Remaining 100.0 % Example 2 Modified aluminum hydroxide B 45% Gellable silica 2 Sodium carboxymethylcellulose 0.5 Carrageenan 0.5 Propylene glycol 2 Sorbit (60%) 25 Sodium lauryl sulfate 1.5 Sodium saccharin 0.07 Fragrance 0.6 Paraben 0.1 Sodium monofluorophosphate 0.76 Chlorhexidine hydrochloride 0.001 water Balance 100.0% Example 3 Modified aluminum hydroxide C 35% Dibasic calcium phosphate anhydrous salt 10 Alumina 1 Gellable silica 2.5 Sodium carboxymethyl cellulose 0.7 Carrageenan 0.3 Propylene glycol 3 Sorbit (60%) 12 Glycerin ( 85%) 10 Sodium lauryl sulfate 1.5 Sodium saccharin 0.2 Fragrance 1 Paraben 0.1 Chlorhexidine hydrochloride 0.001 Water Remaining 100.0% Example 4 Modified aluminum hydroxide D 35% Calcium carbonate (light) 5 Gellable silica 3 Sodium carboxymethyl cellulose 1 Propylene glycol 2 Sorbit (60%) 25 Sodium lauryl sulfate 2 Sodium saccharin 0.1 Fragrance 0.7 Paraben 0.2 Allantoin chlorohydroxyaluminum
0.05 Sodium chloride 10 Epsilon aminocabronic acid 0.05 Water Remaining 100.0% Example 5 Modified aluminum hydroxide A 30% Calcium phosphate dihydrate 10 Gellable silica 3 Carrageenan 0.5 Sodium alginate 0.5 Gelatin 0.5 Propylene glycol 2 Sorbit (60 %) 35 Sodium lauryl sulfate 1 Lauric acid diethanolamide 1.5 Sodium saccharin 0.15 Fragrance 1 Paraben 0.1 Sodium monofluorophosphate 0.76 Dextranase (1 million units/g) 0.2 Water Remaining 100.0% Example 6 Modified aluminum hydroxide B 5% Precipitated silica 20 Gellable silica 3 Sodium carboxymethyl cellulose 0.9 Propylene glycol 2 Sorbit (60%) 55 Sodium lauryl sulfate 1.5 Sodium saccharin 0.1 Fragrance 1 Paraben 0.1 Chlorhexidine hydrochloride 0.001 Water Remaining 100.0% Example 7 Modified water Aluminum oxide D 45% Gellable silica 2 Sodium carboxymethyl cellulose 0.5 Carrageenan 0.6 Propylene glycol 2.5 Glycerin (85%) 18 Sodium lauryl sulfate 2 Sodium saccharin 0.1 Fragrance 1 Paraben 0.1 Tocopheryl acetate 0.2 Lysozyme 0.1 Water Remaining 100.0% Example 8 Revised Aluminum hydroxide C 45% Gellable silica 2 Sodium carboxymethyl cellulose 0.5 Carrageenan 0.6 Propylene glycol 2.5 Glycerin (85%) 18 Sodium lauryl sulfate 2 Sodium saccharin 0.1 Fragrance 1 Paraben 0.1 Tocopherol nicotinate 0.2 Water Remaining 100.0% Example 9 Modified aluminum hydroxide A 45% Gellable silica 2.5 Sodium carboxymethylcellulose 1 Propylene glycol 2.5 Sorbit (60%) 25 Sodium lauryl sulfate 1.5 Sodium saccharin 0.15 Fragrance 1 Paraben 0.1 β-Glycyrrhetinic acid 0.05 Water Remaining 100.0% Example 10 Modified aluminum hydroxide A 45% Gellable silica 3 Sodium carboxymethylcellulose 0.7 Carrageenan 0.3 Propylene glycol 3 Sorbit (60%) 25 Sodium lauryl sulfate 1.5 Sodium saccharin 0.15 Fragrance 1 Paraben 0.1 Chlorhexidine hydrochloride 0.001 Sodium chloride 7.5 Lysozyme 0.1 Water Remaining 100.0%
第１図乃至第４図はそれぞれFT−IRによる各
種粉体の分析結果を示すチヤートで、第１図はリ
ン酸アルミニウムの分析チヤート、第２図は改質
水酸化アルミニウムの分析チヤート、第３図は水
酸化アルミニウムと改質水酸化アルミニウムとの
差スペクトルを示す分析チヤート、第４図は第３
図におけるＡ部分の拡大チヤートであり、第５図
は各種研磨剤を用いた練歯磨の保存中におけるPH
の経時変化を示すグラフである。
Figures 1 to 4 are charts showing the analysis results of various powders by FT-IR. Figure 1 is an analysis chart of aluminum phosphate, Figure 2 is an analysis chart of modified aluminum hydroxide, and Figure 3 is an analysis chart of modified aluminum hydroxide. The figure is an analysis chart showing the difference spectrum between aluminum hydroxide and modified aluminum hydroxide.
This is an enlarged chart of part A in the figure, and Figure 5 shows the PH during storage of toothpaste using various abrasives.
It is a graph showing a change over time.
Claims (1)
された改質水酸化アルミニウムを配合してなるこ
とを特徴とする口腔用組成物。 ２ 改質水酸化アルミニウム中のP2O5分が0.01〜
0.5重量％である特許請求の範囲第１項記載の口
腔用組成物。 ３ 改質水酸化アルミニウムとして、リン酸アル
ミニウム含有層中のリン原子が0.1〜10重量％の
存在を示すものを用いた特許請求の範囲第１項又
は第２項記載の口腔用組成物。 ４ 改質水酸化アルミニウムとして、リン酸アル
ミニウム含有層の厚さが10〜1000Åのものを用い
た特許請求の範囲第１項乃至第３項いずれか記載
の口腔用組成物。 ５ 改質水酸化アルミニウムの平均粒子径が１〜
30μである特許請求の範囲第１項乃至第４項いず
れか記載の口腔用組成物。 ６ 組成物のPHが５〜８である特許請求の範囲第
１項乃至第５項いずれか記載の口腔用組成物。 ７ エステル系香料を配合した特許請求の範囲第
１項乃至第６項いずれか記載の口腔用組成物。[Scope of Claims] 1. An oral cavity composition comprising modified aluminum hydroxide having an aluminum phosphate-containing layer formed on the particle surface. 2 P 2 O in modified aluminum hydroxide 5 minutes is 0.01~
The oral composition according to claim 1, wherein the content is 0.5% by weight. 3. The oral cavity composition according to claim 1 or 2, wherein the modified aluminum hydroxide contains 0.1 to 10% by weight of phosphorus atoms in the aluminum phosphate-containing layer. 4. The oral cavity composition according to any one of claims 1 to 3, wherein the modified aluminum hydroxide has an aluminum phosphate-containing layer having a thickness of 10 to 1000 Å. 5 The average particle diameter of modified aluminum hydroxide is 1 to
The oral composition according to any one of claims 1 to 4, which has a particle size of 30μ. 6. The oral composition according to any one of claims 1 to 5, wherein the composition has a pH of 5 to 8. 7. The oral cavity composition according to any one of claims 1 to 6, which contains an ester fragrance.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24792783A JPS60142912A (en) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | Composition for oral cavity |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24792783A JPS60142912A (en) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | Composition for oral cavity |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60142912A JPS60142912A (en) | 1985-07-29 |
| JPS6234722B2 true JPS6234722B2 (en) | 1987-07-28 |
Family
ID=17170613
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24792783A Granted JPS60142912A (en) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | Composition for oral cavity |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60142912A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63308824A (en) * | 1987-06-10 | 1988-12-16 | Oki Electric Ind Co Ltd | Large key |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2696912B2 (en) * | 1987-07-29 | 1998-01-14 | ライオン株式会社 | Oral composition |
| JPH0737374B2 (en) * | 1990-12-27 | 1995-04-26 | 株式会社ハームレスプロダクト | Toothpaste |
-
1983
- 1983-12-28 JP JP24792783A patent/JPS60142912A/en active Granted
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63308824A (en) * | 1987-06-10 | 1988-12-16 | Oki Electric Ind Co Ltd | Large key |
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|---|---|
| JPS60142912A (en) | 1985-07-29 |
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