JPS62294948A - Measurement of auger electron and spectroscopic spectrum - Google Patents

Measurement of auger electron and spectroscopic spectrum

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JPS62294948A
JPS62294948A JP62118680A JP11868087A JPS62294948A JP S62294948 A JPS62294948 A JP S62294948A JP 62118680 A JP62118680 A JP 62118680A JP 11868087 A JP11868087 A JP 11868087A JP S62294948 A JPS62294948 A JP S62294948A
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Abstract

PURPOSE:To enable the analyzing of different areas in a sample simultaneously and accurately, by making modulation voltages the same in a plurality of areas of the sample to apply different DC bias voltages to the respective areas overrapping the modulation voltage. CONSTITUTION:When a sample 4 is a conductor, a high resistance 13 is inserted between the sample 4 and the earth to avoid a short-circuiting of a modulation voltage 10 with the earth. When a primary electron beams is made incident into the sample 4 from an irradiation system 3, a secondary electron alone released from the sample is modulated with the DC voltage 10. Only a signal of frequency component synchronizing the DC voltage 10 applied to the sample 4 is detected and amplified with a lock-in amplifier 7 to detect a signal alone of the secondary electron from the sample 4 modulated. Here, as no signal due to stray electron is detected, auger electron spectroscopic spectrum in a low energy area has very limited noise. The primary electron beam incident into the sample 4 fails to be detected with the amplifier 7 if the diameter thereof exceeds the smallest area.

Description

【発明の詳細な説明】 発明の詳細な説明 本発明は、オージェ電子分光スペクトルの測定方法に関
するものである。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method for measuring Auger electron spectroscopy.

従来のオージェ電子分光スペク1ヘルを測定する代表的
な方法として、円筒鏡型エネルギー分析器(CM A 
:Cylindrical Mirror Analy
zer、以下CMAと記述する。)に直流掃引電圧と微
小振幅変調電圧とを重畳させて、試料から放出される二
次電子(オージェ電子を含む)のうち該変調電圧に同期
した周波数成分のみをロックイン増幅器で位相検波する
ことによってオージェ電子分光スペクトルを検出する方
法を採用している。
A typical method for measuring conventional Auger electron spectroscopy spectroscopy is to use a cylindrical mirror energy analyzer (CM A
:Cylindrical Mirror Analysis
zer, hereinafter referred to as CMA. ) by superimposing a DC sweep voltage and a minute amplitude modulation voltage, and phase-detecting only the frequency components synchronized with the modulation voltage among the secondary electrons (including Auger electrons) emitted from the sample using a lock-in amplifier. A method of detecting Auger electron spectroscopy is adopted.

従来のこの測定方法のブロックダイアダラムを第1図に
示す。第1図において1は真空容器でイオンポンプ2に
よって排気されている。−次電子照射系3から試料4に
一次電子を照射し、試料4から放出されたオージェ電子
を含む二次電子はCPvI A 5によりエネルギー分
光され、二次電子増倍管6によって増幅され、ロックイ
ン増幅器7に検出される。
A block diagram of this conventional measurement method is shown in FIG. In FIG. 1, reference numeral 1 denotes a vacuum container which is evacuated by an ion pump 2. - The sample 4 is irradiated with primary electrons from the secondary electron irradiation system 3, and the secondary electrons including Auger electrons emitted from the sample 4 are energy spectrally separated by the CPvI A 5, amplified by the secondary electron multiplier 6, and locked. is detected by the in-amplifier 7.

ロックイン増幅器7の出力はX−Yレコーダ8に記録さ
れる。CMA5には直流掃引電圧9及び微小変調電圧1
0がトランス11を介して印加されている。ロックイン
増幅器7はCMA5に印加された微小変調電圧10の周
波数と位相に同期整合されており、入力信号のうち前記
周波数と位相をもつ成分のみを増幅することによって入
力信号中の雑音を低減している。
The output of lock-in amplifier 7 is recorded on X-Y recorder 8. CMA5 has DC sweep voltage 9 and minute modulation voltage 1
0 is applied via the transformer 11. The lock-in amplifier 7 is synchronously matched to the frequency and phase of the minute modulation voltage 10 applied to the CMA 5, and reduces noise in the input signal by amplifying only the component having the frequency and phase of the input signal. ing.

この測定方法においては、CMA5に変調電圧10を印
加しているため、CMA5を通過する電子は全て変調さ
れてしまう、CMA5を通過する電子の大部分は、試料
4から放出されて直接飛来する二次電子であるが、その
他に迷走電子と呼ばれる試料4以外から発生する低エネ
ルギーの電子がCMA5を通過している。これらの迷走
電子には、イオンポンプ2から発生している迷走電子、
CMA開口部のメツシュ12から発生している二次電子
、CMA5の内壁から発生している二次電子等が含まれ
る。CMAS内では、試料4から放出されかつ、真の信
号を与える二次電子のみならず、同時に迷走電子も変調
される。この現象はオージェ電子分光スペクトルを検出
する際に、雑音の原因となり、時には低エネルギー領域
でのオージェ電子分光スペクトルの検出を困難にするこ
ともある。特に金属及び半導体デバイス等の素子の表面
を研究していくうえで、低エネルギー領域のオージェ電
子分光スペクトルを測定することはしばしば重要である
。たとえば素子の表面の汚染状態を調べるうえで問題と
なる汚染元素に炭素、酸素、窒素、カリウム等があげら
れるが、これらの元素のオージェ電子分光スペクトルは
、はとんどが数100ev以下に存在する。また、素子
表面の化学結合状態を知るなめにも、低エネルギー領域
のオージェ電子分光スペクトルは重要である。たとえば
シリコンの低エネルギーオージェ電子は92evである
が、酸化されることによって76evの酸化シリコン特
有のオージェ電子を放出する。このように、低エネルギ
ー領域における正確なオージェ電子分光スペクトルを得
るためには、迷走電子を検出系から除去する必要がある
が、従来の測定方法によれば、迷走電子の除去はできな
いという欠点を有する。
In this measurement method, since a modulation voltage of 10 is applied to the CMA 5, all the electrons passing through the CMA 5 are modulated. In addition to secondary electrons, low-energy electrons generated from sources other than the sample 4, called stray electrons, are passing through the CMA 5. These stray electrons include stray electrons generated from the ion pump 2,
This includes secondary electrons generated from the mesh 12 of the CMA opening, secondary electrons generated from the inner wall of the CMA 5, and the like. In the CMAS, not only secondary electrons emitted from the sample 4 and giving a true signal but also stray electrons are modulated at the same time. This phenomenon causes noise when detecting Auger electron spectra, and sometimes makes it difficult to detect Auger electron spectra in low energy regions. In particular, when studying the surfaces of elements such as metal and semiconductor devices, it is often important to measure Auger electron spectra in the low energy region. For example, carbon, oxygen, nitrogen, potassium, etc. are contaminant elements that are problematic when investigating the contamination state of the surface of a device, but the Auger electron spectra of these elements mostly exist at a few hundred ev or less. do. Furthermore, the Auger electron spectroscopy spectrum in the low energy region is important for understanding the chemical bonding state on the surface of the device. For example, silicon has a low energy Auger electron of 92 ev, but when it is oxidized, it emits Auger electrons of 76 ev, which are unique to silicon oxide. In this way, in order to obtain accurate Auger electron spectroscopy in the low energy region, it is necessary to remove stray electrons from the detection system, but conventional measurement methods have the disadvantage of not being able to remove stray electrons. have

また、特に半導体デバイス表面の評価において表面の微
小領域でのオージェ電子分光スペクトルを測定すること
が重要になってきている。現在の半導体集積回路におい
ては、1μm以下の線幅でパターンを形成することが可
能になり、ユニポーラ型F E T (Field E
ffect Transistor :電界効果トラン
ジスタ)においては高周波特性を改善するためにゲート
長1μm以下のゲート電極を有するものも開発されてい
る。このような微小領域をオージェ電子分光法を用いて
測定評価することは、今後ますます重要になってきてい
る。CMA5に微小変調電圧10を印加する従来の測定
方法においては、微小領域でのオージェ電子分光スペク
トルを検出するためには試料4に照射する一次電子ビー
ムの直径を小さくする必要がある。
In addition, particularly in evaluating the surface of a semiconductor device, it has become important to measure Auger electron spectroscopy in a minute region of the surface. In current semiconductor integrated circuits, it is now possible to form patterns with a line width of 1 μm or less, and unipolar FET (Field E
Field effect transistors (field effect transistors) having gate electrodes with a gate length of 1 μm or less have been developed in order to improve high frequency characteristics. Measuring and evaluating such microscopic regions using Auger electron spectroscopy will become increasingly important in the future. In the conventional measurement method of applying a minute modulation voltage 10 to the CMA 5, it is necessary to reduce the diameter of the primary electron beam irradiated onto the sample 4 in order to detect the Auger electron spectra in a minute region.

一般にオージェ電子分光スペクトルを感度良く検出する
ためには、試料6に入射する一次電子ビームの電流量は
10−5〜10−’A程度を必要としている。このとき
の−次電子ビームの到達最小ビーム直径は、電子銃フィ
ラメントにタングステンを用いた場合最高性能の電子レ
ンズ系を用いても約1μmφ程度である。試料4に照射
する一次電子ビームの直径は、試料照射電流量によって
、おおよそ決定されるが、−次電子ビームの直径を1μ
mφ以下にするためには、試料に照射される一次電子の
電流量を少なくしなければならない。
Generally, in order to detect Auger electron spectroscopy with good sensitivity, the amount of current of the primary electron beam incident on the sample 6 needs to be about 10-5 to 10-'A. At this time, the minimum beam diameter that the -order electron beam can reach is about 1 μmφ even when the highest performance electron lens system is used when tungsten is used for the electron gun filament. The diameter of the primary electron beam irradiated onto the sample 4 is roughly determined by the amount of current applied to the sample, but the diameter of the -order electron beam is set to 1μ.
In order to make it less than mφ, it is necessary to reduce the amount of current of primary electrons irradiated to the sample.

然るにかくなるときは、良好なオージェ電子分光スペク
トルが得られにくく、また、信号が雑音に埋もれてしま
い、何の情報も検出できなくなるという事態を招くこと
が多い。また−次電子ビームの直径を充分細くすること
ができたとしても、−次電子ビームの照射位置のゆらぎ
を制限する必要がある。測定したい微小領域に一次電子
ビームを照射していても、時間の経過と共に照射位置が
ふらつく危険性があり、この場合、正確なオージェ電子
分光スペクトル情報を得ることができない。このように
、CMA5に微小変調電圧1oを印加する従来の測定方
法においては、試料4の微小領域の測定を制限する要因
は、−次電子ビームの照射系3であり、−次電子ビーム
の直径を小さくし、かつ照射位置のふらつきを減するな
め高度の技術精度を要するという欠点を有している。
When this happens, it is difficult to obtain a good Auger electron spectroscopic spectrum, and the signal is often buried in noise, resulting in a situation where no information can be detected. Furthermore, even if the diameter of the -order electron beam can be made sufficiently thin, it is necessary to limit fluctuations in the irradiation position of the -order electron beam. Even if a primary electron beam is irradiated onto a microscopic region to be measured, there is a risk that the irradiation position will fluctuate over time, and in this case, accurate Auger electron spectroscopy information cannot be obtained. In this way, in the conventional measurement method in which a minute modulation voltage 1o is applied to the CMA 5, the factor that limits the measurement of a minute region of the sample 4 is the -order electron beam irradiation system 3, and the diameter of the -order electron beam. It has the disadvantage that it requires a high degree of technical precision to reduce the fluctuation of the irradiation position and to reduce the fluctuation of the irradiation position.

また、特開昭50−54380号公報にみられるように
、試料に可変遅延電圧、ずなわち、のこぎり波である掃
引電圧に変調電圧を重畳して、試料に流れる全電流を測
定する方法がある。しかし、この方法は感度の向上、装
置の小型化という利点はあるが、同一試料中の異なる微
小領域を互いに独立に、かつ、同時に測定することはで
きない。
Furthermore, as seen in Japanese Patent Application Laid-Open No. 50-54380, there is a method in which a variable delay voltage is applied to the sample, that is, a modulation voltage is superimposed on a sawtooth wave sweep voltage to measure the total current flowing through the sample. be. However, although this method has the advantage of improved sensitivity and miniaturization of the device, it is not possible to measure different minute regions in the same sample independently and simultaneously.

本発明の目的は、上記の低エネルギー領域においてオー
ジェ電子分光スペクトルの雑音の原因となる迷走電子の
検出を避け、かつ試y+に入射する一次電子ビームの直
径を充分に小さくするという必要をなくして、試料中の
異なる領域を同時に正確に分析できる測定方法を提供す
ることにある。
The purpose of the present invention is to avoid the detection of stray electrons that cause noise in the Auger electron spectroscopy spectrum in the above-mentioned low energy region, and to eliminate the need to sufficiently reduce the diameter of the primary electron beam incident on the sample y+. The object of the present invention is to provide a measurement method that allows simultaneous and accurate analysis of different regions in a sample.

本発明によれば、試料の複数の領域に変調電圧は各領域
とも同一とし、この変調電圧に重畳して各領域に互いに
異なる電圧の直流バイアス電圧を印加することによって
オージェ電子分光スペクI〜ル分析の多重化が可能とな
る。
According to the present invention, the modulation voltage is the same in each region of a plurality of regions of the sample, and by superimposing the modulation voltage and applying a DC bias voltage of a different voltage to each region, Auger electron spectroscopy spectra I~ Multiplexing of analyzes becomes possible.

第2図に本発明の詳細な説明するためのブロックダイア
グラムを示す。CMA5には直流掃引電圧9のみを印加
し、また試料4には1紋小交流電圧11のみを印加する
。ただし、CMAS側のアースと、試料4側のアースと
は共通にしている。試料4が導体である場合、変調電圧
10がアースと短絡することを避けるため高抵抗13を
試料4とアースとの間に挿入する。こうすることにより
、照射系3より一次電子ビームを試料4に入射させたと
き、試料から放出する二次電子(オージェ電子を含む)
のみが、交流電圧10により変調を受ける。
FIG. 2 shows a block diagram for explaining the present invention in detail. Only a DC sweep voltage 9 is applied to the CMA 5, and only a small AC voltage 11 is applied to the sample 4. However, the ground on the CMAS side and the ground on the sample 4 side are common. If the sample 4 is a conductor, a high resistance 13 is inserted between the sample 4 and the ground to prevent the modulated voltage 10 from shorting with the ground. By doing this, when the primary electron beam is incident on the sample 4 from the irradiation system 3, the secondary electrons (including Auger electrons) emitted from the sample
only is modulated by the alternating current voltage 10.

このとき試料4以外から発生している迷走電子は変調を
受けない。CM A 5を通過する電子は、変調を受け
た試料4からの二次電子と変調を受けていない迷走電子
とであるが、ロックイン増幅器7で、試料4に印加した
交流電圧10と同期した周波数成分の信号のみを検出増
幅することによって変調を受けた試料4からの二次電子
の信号のみが検出される。このとき、迷走電子による信
号は検出されないから低エネルギー領域におけるオージ
ェ電子分光スペクトルは非常に雑音の少ないものとなる
。また交流電圧10を測定したい1紋小領域のみに印加
すれば、その領域から放出する二次電子のみが変調を受
ける。そのため、試料4に入射する一次電子ビームの直
径が、たとえその微小領域以上であっても、その微小領
域以外から放出する二次電子は変調を受けていないため
、ロックイン増幅器7で検出されない。このことは即ち
、試料4に入射する一次電子ビームの直径を実効的に測
定している微小領域に等しくしていることに対応する。
At this time, stray electrons generated from sources other than sample 4 are not modulated. The electrons passing through the CM A 5 are secondary electrons from the sample 4 that have been modulated and stray electrons that have not been modulated. By detecting and amplifying only the frequency component signals, only the modulated secondary electron signals from the sample 4 are detected. At this time, since no signal due to stray electrons is detected, the Auger electron spectroscopy spectrum in the low energy region has very little noise. Furthermore, if the alternating current voltage 10 is applied only to a small area of one pattern to be measured, only the secondary electrons emitted from that area will be modulated. Therefore, even if the diameter of the primary electron beam incident on the sample 4 is greater than or equal to the microscopic region, the secondary electrons emitted from outside the microscopic region are not detected by the lock-in amplifier 7 because they are not modulated. In other words, this corresponds to making the diameter of the primary electron beam incident on the sample 4 equal to the microscopic area that is effectively being measured.

このようにして、−次電子ビームの電流量を減少させる
ことなく、−次電子ビームの直径を実効的に小さくする
ことができる。
In this way, the diameter of the -order electron beam can be effectively reduced without reducing the amount of current in the -order electron beam.

試料中の微小領域に印加する交流電圧の周波数は同じに
し、この交流電圧に重畳して印加する直流電圧値を異な
った値にすると放出される二次電子はこの直流電圧分だ
け高い運動エネルギーを持っているため各領域からの二
次電子信号を分疏して検出することができる。
If the frequency of the AC voltage applied to a minute area in the sample is the same, and the DC voltage value applied superimposed on this AC voltage is different, the emitted secondary electrons will have a higher kinetic energy by the amount of this DC voltage. Because of this, it is possible to separate and detect secondary electron signals from each region.

以下、図面を用いて実施例について説明する。Examples will be described below with reference to the drawings.

第3図は本発明の実施例を示す図で、互いに絶縁された
複数の微小領域に互いに異なる直流バイアスを印加する
方法である。微小領域31.32.33は互いに絶縁さ
れている。微小領域31.32.33に直流バイアス電
圧として、それぞれ0ポルl−5■ボルト、2■ボルト
を直流電源34により印加する。
FIG. 3 is a diagram showing an embodiment of the present invention, which is a method of applying mutually different DC biases to a plurality of mutually insulated minute regions. The micro regions 31, 32, 33 are insulated from each other. DC bias voltages of 0 volts and 2 volts are respectively applied to the minute regions 31, 32, and 33 by the DC power supply 34.

こうすることによって微小領域32から放出する二次電
子、(オージェ電子を含む)はVボルトだけ余分に運動
エネルギーを供給される。同様に微小頭域33から放出
する二次電子は、2Vボルトだけ余分に運動エネルギー
を供給される。ただしそれぞれの微小領域から検出され
るオージェ電子分光スペクトルが、互いに重なり合わな
いように直流バイアス電圧を選ぶようにしている。微小
頭域32から得られるオージェ電子分光スペクトルは直
流バイアスを印加しない場合に比べてVポル1−だけ高
エネルギー側に検出され、同様に微小領域33から得ら
れるオージェ電子分光スベクI〜ルは2Vボルトだけ高
エネルギー(則に検出される。このように第4図に示す
方法によれば、同一の交流電圧35をトランス36を介
して複数の微小領域31.32.33に印加することが
でき、単数のロックイン増幅器37により、それぞれの
微小領域31.32.33からのオージェ電子分光スペ
クトルを互いに独立に検出することが可能である。
By doing so, the secondary electrons (including Auger electrons) emitted from the minute region 32 are supplied with an extra kinetic energy of V volts. Similarly, the secondary electrons emitted from the minute head region 33 are supplied with an extra kinetic energy of 2 V volts. However, the DC bias voltage is selected so that the Auger electron spectra detected from each micro region do not overlap with each other. The Auger electron spectroscopy spectrum obtained from the microscopic region 32 is detected on the higher energy side by Vpol 1- compared to the case where no DC bias is applied, and similarly the Auger electron spectroscopic spectrum I ~ obtained from the microscopic region 33 is 2V. According to the method shown in FIG. , it is possible to detect the Auger electron spectra from each micro region 31, 32, 33 independently of each other by a single lock-in amplifier 37.

このように、本発明は、試料に交流電圧を印加して迷走
電圧による雑音信号を低減させかつ、試料に照射する一
次電子ビームの直径を考慮することなく測定したい微小
領域のみのオージェ電子分光スペクトルを検出すること
ができ、かつ、オージェ電子分光スペクトル分析の多重
化が可能になるという種々の利点を有する。
As described above, the present invention reduces noise signals caused by stray voltages by applying an alternating current voltage to a sample, and also enables Auger electron spectroscopy of only a minute region to be measured without considering the diameter of the primary electron beam irradiating the sample. It has various advantages such as being able to detect and multiplexing Auger electron spectroscopic analysis.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は従来のオージェ電子分光スペクトルの測定方法
を示す概略図であり、第2図は本発明による測定方法を
示す概略図である。第1図、第2図において1は真空容
器、2はイオンポンプ、3は一次電子照射系、4は試料
、5はCMA、6は二次電子増倍管、7はロックイン増
幅器、8はX−Yレコーダ、9は直流掃引電圧、10は
微小変調電圧、11はトランス、12はCMA開口部の
メツシュ、13は抵抗である。第3図は互いに絶縁され
たそれぞれの微小領域に直流バイアスを印加することに
よってオージェ電子分光スペクトル分析の多重化を行う
方法の実施例を示す図であり、31.32.33は微小
領域、34は直流バイアス電圧であり、35は変調電圧
、36はトランス、37はロックイ第1図 第2図
FIG. 1 is a schematic diagram showing a conventional method for measuring Auger electron spectroscopy, and FIG. 2 is a schematic diagram showing a measuring method according to the present invention. In Figures 1 and 2, 1 is a vacuum vessel, 2 is an ion pump, 3 is a primary electron irradiation system, 4 is a sample, 5 is a CMA, 6 is a secondary electron multiplier, 7 is a lock-in amplifier, and 8 is a 9 is a DC sweep voltage, 10 is a minute modulation voltage, 11 is a transformer, 12 is a mesh of the CMA opening, and 13 is a resistor. FIG. 3 is a diagram showing an embodiment of a method for multiplexing Auger electron spectroscopy by applying a DC bias to each mutually insulated micro region, 31, 32, and 33 are micro regions, 34 is the DC bias voltage, 35 is the modulation voltage, 36 is the transformer, and 37 is the locking voltage.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 一次電子を被測定試料に照射し、当該試料から放出され
る二次電子をエネルギー分析して検出するオージェ電子
分光スペクトル測定方法において、試料内で互いに絶縁
された複数の領域の各々に、共通に同一変調電圧を印加
し、更に互いに異なる電圧の直流バイアス電圧を前記変
調電圧に重畳して前記複数の領域の各々に印加するオー
ジェ電子分光スペクトル測定方法。
In the Auger electron spectroscopy measurement method, in which a sample to be measured is irradiated with primary electrons and the secondary electrons emitted from the sample are detected by energy analysis, a common A method for measuring an Auger electron spectroscopic spectrum, in which the same modulation voltage is applied, and DC bias voltages of different voltages are superimposed on the modulation voltage and applied to each of the plurality of regions.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01242945A (en) * 1988-03-25 1989-09-27 Nec Corp Fluorescent x-ray analyzer

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH01242945A (en) * 1988-03-25 1989-09-27 Nec Corp Fluorescent x-ray analyzer

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