JPS62267462A - Production of aluminum material for vacuum - Google Patents
Production of aluminum material for vacuumInfo
- Publication number
- JPS62267462A JPS62267462A JP11194886A JP11194886A JPS62267462A JP S62267462 A JPS62267462 A JP S62267462A JP 11194886 A JP11194886 A JP 11194886A JP 11194886 A JP11194886 A JP 11194886A JP S62267462 A JPS62267462 A JP S62267462A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- vacuum
- aluminum material
- oxide film
- aluminum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 59
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims description 63
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 63
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 64
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 21
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 15
- 239000010408 film Substances 0.000 description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 description 27
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 11
- 238000001312 dry etching Methods 0.000 description 10
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 7
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 3
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 102000006391 Ion Pumps Human genes 0.000 description 2
- 108010083687 Ion Pumps Proteins 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 2
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010011224 Cough Diseases 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000010953 base metal Substances 0.000 description 1
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L chromic acid Substances O[Cr](O)(=O)=O KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N furo[3,4-b]pyrazine-5,7-dione Chemical compound C1=CN=C2C(=O)OC(=O)C2=N1 AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 1
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012907 honey Nutrition 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 1
- 229910052743 krypton Inorganic materials 0.000 description 1
- DNNSSWSSYDEUBZ-UHFFFAOYSA-N krypton atom Chemical compound [Kr] DNNSSWSSYDEUBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- VLAPMBHFAWRUQP-UHFFFAOYSA-L molybdic acid Chemical compound O[Mo](O)(=O)=O VLAPMBHFAWRUQP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 1
- 229920000137 polyphosphoric acid Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 1
- 230000005469 synchrotron radiation Effects 0.000 description 1
- CMPGARWFYBADJI-UHFFFAOYSA-L tungstic acid Chemical compound O[W](O)(=O)=O CMPGARWFYBADJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000009489 vacuum treatment Methods 0.000 description 1
- WQEVDHBJGNOKKO-UHFFFAOYSA-K vanadic acid Chemical compound O[V](O)(O)=O WQEVDHBJGNOKKO-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は、粒子加速器、咳融含装置、イオンポンプの
電極、薄膜形成用基板等に用いられる真空用アルミニウ
ム材の製造方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Field of Industrial Application This invention relates to a method for manufacturing vacuum aluminum materials used for particle accelerators, cough abatement devices, electrodes for ion pumps, substrates for forming thin films, and the like.
この明細書において［アルミニウム］という語は純アル
ミニウムのほかにすべてのアルミニウム台金を含む意味
で用いられる。また、「不活性ガス」という語は、周期
表のアルゴンガス、ヘリウムガス、クリプトンガス、キ
セノンガスの伯にアルミニウムに対して不活性なチッ素
ガス等も含む意味で用いられる。In this specification, the term "aluminum" is used to include all aluminum base metals in addition to pure aluminum. Furthermore, the term "inert gas" is used to include argon gas, helium gas, krypton gas, xenon gas in the periodic table, and nitrogen gas, which is inert to aluminum.
従来技術とその問題点
従来、上記粒子加速器等には、主としてステンレス鋼材
が使用されていたが、最近になってアルミニウムがこの
用途に注目され、使用されるようになってきている。そ
の理由は、アルミニウムの方がステンレスに較べてｕｓ
４放射能を生じにくくかつ生じても減衰時間が速いこ
と、熱伝導性および電気伝導性が良好であること、表面
のガス放出係数が小さいこと、軽量であること、加工性
が良いことなどの点で優れているからである。ところが
、アルミニウム材は主として日２ガスからなる内部ガス
を含んでいるとともに、その表面には、成形加工のさい
に非常に粗で多孔質状でありかつその孔形態も複雑に入
り込／υでおり、しかも膜厚の厚い水和酸化皮膜が生成
している。この水和酸化皮膜にはＨ２ガスが吸着してい
たり、アルミニウムと反応してＨ２ガスを発生する水等
の物質が吸着していたりする。そして、このようなアル
ミニウム材を真空用として使用すると、ト１２ガスが放
出されて様々な弊害が発生するので、上記内部ガス、水
和酸化皮膜への吸着ガスおよび水和酸化皮膜への吸着物
質の損を微量にする必要がある。水和酸化皮膜への吸着
ガスｄ３よび水和酸化皮膜への吸着物質の除去について
はその成果はある程度上っている。ところが、内部ガス
については未だ不十分である。アルミニウム材の内部ガ
ス皐、とくにＨ２ガスの量が多いと次のような問題があ
る。すなわち、アルミニウム材を超高真空用アルミニウ
ム材、たとえばシンクロトロンなどの加速器に使用され
る粒子加速用パイプ（ビーム・ライン）に使用した場合
、パイプ内部の圧力が非常に高くなるという問題がある
。Prior Art and Its Problems Conventionally, stainless steel has been mainly used for the above-mentioned particle accelerators, but recently aluminum has been attracting attention and being used for this purpose. The reason is that aluminum is more durable than stainless steel.
4. It is difficult to generate radioactivity, and even if it does, it has a fast decay time, has good thermal conductivity and electrical conductivity, has a small surface gas release coefficient, is lightweight, and has good workability. This is because it is superior in some respects. However, aluminum materials mainly contain internal gases, and their surfaces are extremely rough and porous during the forming process, and the pores have complicated morphologies. Moreover, a thick hydrated oxide film is formed. This hydrated oxide film adsorbs H2 gas, or a substance such as water that reacts with aluminum to generate H2 gas. When such an aluminum material is used for vacuum purposes, various harmful effects occur due to the release of To12 gas. It is necessary to minimize the loss. Some success has been achieved in removing the adsorbed gas d3 to the hydrated oxide film and the adsorbed substances to the hydrated oxide film. However, internal gas is still insufficient. If there is a large amount of internal gas in the aluminum material, especially H2 gas, the following problems may occur. That is, when an aluminum material is used for an ultra-high vacuum, for example, a particle acceleration pipe (beam line) used in an accelerator such as a synchrotron, there is a problem that the pressure inside the pipe becomes extremely high.
これはビームから放たれるシンクロトロン放射光がパイ
プ内面に入射し、アルミニウム材の内部ガスをたたき出
す結果である。また、アルミニウム材をイオンポンプの
電極や核融合装置の真空代器に使用した場合にも上記と
同様の問題がある。さらに、アルミニウム材を薄膜形成
用基板、すなわち真空蒸着、スパッタリング、イオンブ
レーティング等により薄膜を形成すべき基板に使用する
場合には、基板表面にＳｅ、（１−８ｉ等を蒸着するさ
いに「ふくれ」、「割れ」、「ピンホール」等の表面欠
陥が生じるが、これも内部ガスの放出の影響によるもの
だということがわかっている。したがって、真空状態で
使用したきいに放出するガスのきわめて微量なアルミニ
ウム材の開発が要望されている。This is the result of the synchrotron radiation emitted from the beam entering the inner surface of the pipe and knocking out the gas inside the aluminum material. Furthermore, the same problem as above occurs when aluminum material is used for the electrodes of ion pumps or the vacuum substitute of nuclear fusion devices. Furthermore, when using an aluminum material as a substrate for forming a thin film, that is, a substrate on which a thin film is to be formed by vacuum evaporation, sputtering, ion blating, etc., when depositing Se, (1-8i, etc.) on the surface of the substrate, " Surface defects such as "blisters,""cracks," and "pinholes" occur, but it is known that these are also caused by the release of internal gas.Therefore, when used in a vacuum condition, the release of gas There is a demand for the development of extremely small amounts of aluminum material.
従来、真空用アルミニウム材の内部ガス口を少なくする
ために、真空用アルミニウム材を成形加工するための素
材を鋳造するさいの溶融アルミニウム中に不活性ガスや
塩素ガス等の処理ガスを吹込み、この処理ガスにより溶
融アルミニウム中の溶存ガスを除去することによって、
この溶融アルミニウムから形成されるアルミニウム材の
内部ガスを脱ガスしていた。しかしながら、従来の方法
によれば、溶湯の状態では溶存ガスを少なくすることが
できたとしても、鋳造時、または鋳造されたスラブ、イ
ンゴット、ビレット等からの高温加熱を伴う製造工程中
に、雰囲気中のガス、特にアルミニウムと水分との反応
により生成する水素ガスが形成されるアルミニウム材の
内部に侵入するおそれがあり、出来上ったアルミニウム
材の内部ガスを極めて微量にはできず、これを真空用ア
ルミニウム材として適用したさいに、真空中へのガス故
出量を１１ることができないという問題があった。Conventionally, in order to reduce the number of internal gas ports in vacuum aluminum materials, processing gas such as inert gas or chlorine gas was injected into molten aluminum when casting the material for forming vacuum aluminum materials. By removing the dissolved gas in the molten aluminum with this processing gas,
The internal gas of the aluminum material formed from this molten aluminum was degassed. However, according to the conventional method, even if it is possible to reduce the amount of dissolved gas in the molten metal state, the atmosphere is There is a risk that the gas inside, especially the hydrogen gas generated by the reaction between aluminum and moisture, may enter the inside of the aluminum material where it is formed, and it is impossible to reduce the internal gas of the finished aluminum material to an extremely small amount. When applied as an aluminum material for vacuum use, there was a problem in that the amount of gas released into the vacuum could not be reduced.
さらに、上記鋳造されたスラブ、インゴット、ビレット
等からの高温加熱を伴う製造工程のさいにアルミニウム
材の表面に上述したような水和酸化皮膜が生成するが、
表面に水和酸化皮膜が生成したアルミニウム材を長期間
大気中に放置しておくと、この水和酸化皮膜を透過した
ガスがアルミニウム材の内部に浸入したり、皮膜にガス
が吸着するという問題があった。Furthermore, the above-mentioned hydrated oxide film is formed on the surface of the aluminum material during the manufacturing process that involves high-temperature heating of the cast slab, ingot, billet, etc.
If an aluminum material with a hydrated oxide film formed on its surface is left in the atmosphere for a long period of time, the gas that has passed through the hydrated oxide film may enter the interior of the aluminum material, or the film may adsorb the gas. was there.
この発明の目的は、上記問題を解決した真空用アルミニ
ウム材の製造方法を提供することにある。An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a vacuum aluminum material that solves the above problems.
問題点を解決するための手段
この発明による真空用アルミニ１クム材の製造方法は、
表面の水和酸化皮膜が除去された加工済アルミニウム材
を真空雰囲気中または不活性ガス雰囲気中で加熱するこ
とにより、アルミニ「シム材に内部ガスの脱ガス処理を
施した後、水分を含んだ大気と接触しないようなｗｉ素
含有ガス雰囲・気中で加熱し、アルミニウム材の表面に
酸化皮膜を形成することを特徴とするものである。Means for Solving the Problems The method for manufacturing vacuum aluminum 1K material according to the present invention is as follows:
By heating the processed aluminum material from which the hydrated oxide film on the surface has been removed in a vacuum atmosphere or inert gas atmosphere, the aluminum "shim material" is degassed to remove internal gas, and then the moisture-containing material is removed. It is characterized by forming an oxide film on the surface of the aluminum material by heating in a wi element-containing gas atmosphere that does not come into contact with the atmosphere.
上記において、加工済アルミニウム材の表面の水和酸化
皮１１９を除去する方法としては、公知のようにたとえ
ば次の２つの方法がある。In the above, as a method for removing the hydrated oxide skin 119 on the surface of the processed aluminum material, there are, for example, the following two known methods.
その１は加工済アルミニウム材の表面にドライエツチン
グを施す方法である。ドライエツチングの具体例として
は、たとえば放電洗浄、イオン・ビーム・エツチング、
レー；アビーム・エツチングなどをあげることができる
が、この中では、放電洗浄によることが特に好ましい。The first method is to dry-etch the surface of processed aluminum material. Specific examples of dry etching include discharge cleaning, ion beam etching,
Among them, discharge cleaning is particularly preferred.
表面積の大きなサンプルまたは形状の複雑なサンプルの
表面ガスを簡単に除去することができるからである。ド
ライエツチングに使用するガスとしては、基本的にはど
んなガスでもよいが、使用したガスがアルミニウム材の
内部に注入されることがあるため、通常アルミニウム材
中に存在することがなく、かつアルミニウムに対して不
活性なガスを使用することが好ましい。すなわち、不活
性ガスを用いることが好ましい。This is because the surface gas of a sample with a large surface area or a sample with a complicated shape can be easily removed. Basically, any gas can be used for dry etching, but since the gas used is sometimes injected into the aluminum material, it does not normally exist in aluminum materials and is It is preferable to use an inert gas. That is, it is preferable to use an inert gas.
この場合、キセノンのような質消数の大きなガスを用い
れば、水和酸化皮膜の除去に要する時間を大幅に短縮す
ることができる。また、ドライエツチングを施すための
真空室、およびドライエツチングのさいに用いるガスを
、ボンベから真空室に送り込むためのバイブを加熱し、
これらの内面に加熱脱ガス処理を施しておくことが好ま
しい。さらに、上記バイブの途中に、上記ガスよりも融
点の低い物７１の液体を入れたトラップを設けておき、
上記ガスを真空室に送り込む前に上記液体中に通して、
ガス中に含まれる不純物を除去することが好ましい。た
とえば上記ガスがＨｅガスの場合、トラップ内に液体チ
ッ素を入れておくのがよい。In this case, if a gas with a large mass extinction coefficient such as xenon is used, the time required to remove the hydrated oxide film can be significantly shortened. In addition, a vacuum chamber for performing dry etching and a vibrator for sending gas used for dry etching from a cylinder into the vacuum chamber are heated,
It is preferable to subject these inner surfaces to a heating degassing treatment. Further, a trap containing a liquid 71 having a lower melting point than the gas is provided in the middle of the vibrator,
Passing the gas through the liquid before sending it into the vacuum chamber,
It is preferable to remove impurities contained in the gas. For example, when the gas is He gas, liquid nitrogen is preferably placed in the trap.
その２は、加工済アルミニウム材の表面を洗浄するとと
もに乾燥させる方法である。この具体的方法としては、
たとえば苛性ソーダを用いたアルカリ洗浄または硫酸を
用いた酸洗浄を施して加工油を洗い流すとともにアルミ
ニウム材表面に形成されている水和酸化皮膜を除去し、
その後不活性ガス雰囲気中または真空雰囲気中で低温に
て乾燥させる方法がある。上記において、アルカリ洗浄
または酸洗浄後の乾燥は、真空雰囲気中で行なうのがよ
い。上記洗浄後、真空炉内に入れて真空引きしながら乾
燥さけることができるからである。この乾燥は常温〜１
２０℃とくに７０〜９０℃の温度範囲で行イ≧うのがよ
い。乾燥）晶度が１２０℃を越えるとこの乾燥工程中に
水和酸化皮膜が生成するおそれがあるからである。また
、アルカリ洗浄または酸洗今後乾燥させる前に、アルミ
ニウム材を水和酸化皮膜形成抑制用処理液中に浸漬して
水和酸化皮膜形成抑制処理を施すことが好ましい。水和
酸化皮膜形成抑制用処理液としては、クロム酸、ケイ酸
、バナジン酸、ジルコン酸、リン酸（ポリリン酸）、過
マンガン酸、タングステン酸およびモリブデン酸ならび
にこれらの塩のうちの１種を含む水溶液が用いられる。The second method is to clean and dry the surface of the processed aluminum material. This specific method is as follows:
For example, alkaline cleaning using caustic soda or acid cleaning using sulfuric acid is performed to wash away processing oil and remove the hydrated oxide film formed on the surface of the aluminum material.
After that, there is a method of drying at a low temperature in an inert gas atmosphere or a vacuum atmosphere. In the above, drying after alkali cleaning or acid cleaning is preferably performed in a vacuum atmosphere. This is because, after the above-mentioned cleaning, it can be placed in a vacuum oven and dried while being evacuated. This drying is done at room temperature ~1
It is preferable to carry out the process at a temperature of 20°C, especially in the range of 70 to 90°C. This is because if the crystallinity (drying) exceeds 120°C, a hydrated oxide film may be formed during this drying process. Furthermore, before drying after alkaline cleaning or pickling, it is preferable to immerse the aluminum material in a treatment solution for inhibiting the formation of a hydrated oxide film to perform a treatment for inhibiting the formation of a hydrated oxide film. As the treatment liquid for suppressing the formation of a hydrated oxide film, one of chromic acid, silicic acid, vanadic acid, zirconic acid, phosphoric acid (polyphosphoric acid), permanganic acid, tungstic acid, molybdic acid, and salts thereof is used. An aqueous solution containing
処理液中の溶質ＧｒＪＪは０．００００００１〜５ｗｔ
％ 、好マシくは０．０００００１〜０．０００５ｗｔ
％ ＩＩ）範囲内にあるのがよい。The solute GrJJ in the treatment solution is 0.0000001 to 5wt
%, preferably 0.000001 to 0.0005wt
% II) should be within the range.
また、水和酸化皮膜が除去された後の加工済アルミニウ
ム材の内部ガスの脱ガス処理のための加熱を行なう真空
雰囲気の真空度は１０’Ｔ。Further, the vacuum degree of the vacuum atmosphere in which heating is performed to degas the internal gas of the processed aluminum material after the hydrated oxide film has been removed is 10'T.
ｒｒ以下、好ましくは１０ ’Ｔｏｒｒ以下とするのが
よい。また、真空雰囲気中には少量の不活性ガスが含ま
れていてもよい。また、加熱温度は３００℃以上、好ま
しくは４５ｏ〜６００℃トスるのがよい。加熱時間は、
アルミニウム材の大きさ、形状等により異なるが長いほ
どよく、小さいもので少なくとも１０分間程度であるこ
とが好ましい。水和酸化皮膜の除去をドライエツチング
で行なう場合には、ドライエツチングおよびその後の真
空雰囲気中または不活性ガス雰囲気中での加熱は、同一
処理！内で、アルミニウム材にドライエツチングを施し
た後ドライエツチング用ガスを排気し、ついで真空処理
室内を真空雰囲気または不活性ガス雰囲気とし、この状
態で行なうのがよい。しかしながら、これに限定される
ものではない。また、アルミニウム材を所定の加熱温度
まで昇温させるさいの昇温速度は１５０〜ｂ
昇温に要する時間が長くなる。したがって、ドライエツ
チングを開始するのとほぼ同時に昇温を開始しておくこ
とが好ましい。ドライエツチングは通常１時間程度施さ
れるので、この間にアルミニウム材をかなり昇温させる
ことができ、脱ガス処理時間を短縮することができる。rr or less, preferably 10'Torr or less. Further, a small amount of inert gas may be included in the vacuum atmosphere. Further, the heating temperature is preferably 300°C or higher, preferably 45°C to 600°C. The heating time is
Although it varies depending on the size, shape, etc. of the aluminum material, the longer the better, and preferably at least 10 minutes. When removing the hydrated oxide film by dry etching, the dry etching and subsequent heating in a vacuum atmosphere or inert gas atmosphere are the same process! After performing dry etching on the aluminum material in the chamber, the dry etching gas is exhausted, and then the vacuum treatment chamber is made into a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere, and the etching is preferably carried out in this state. However, it is not limited to this. Further, the temperature increase rate when raising the temperature of the aluminum material to a predetermined heating temperature is 150 to 150 b.The time required for temperature increase becomes longer. Therefore, it is preferable to start raising the temperature almost simultaneously with starting dry etching. Since dry etching is normally performed for about one hour, the temperature of the aluminum material can be considerably increased during this time, and the degassing treatment time can be shortened.
しかしながら、これに限定されるものではない。However, it is not limited to this.
上記において、内部ガスの脱ガス処理を施した後、この
アルミニウム材を水分を含んだ大気と接触しないような
酸素含有ガス雰囲気中で加熱してその表面に酸化皮膜を
形成する方法としては、つぎの３つの方法をあげること
ができる。In the above method, after degassing the internal gas, the aluminum material is heated in an oxygen-containing gas atmosphere that does not come into contact with the moisture-containing atmosphere to form an oxide film on its surface. There are three methods.
その１は、酸素０．５〜３０ｖｏ／％とくに１〜１Ｑｖ
ｏ／％を含み、残部不活性ガスよりなる混合ガス雰囲気
中で加熱する方法である。Part 1 is oxygen 0.5-30vo/%, especially 1-1Qv
This is a method of heating in a mixed gas atmosphere containing O/% and the remainder being an inert gas.
その２は、上記において、不活性ガス雰囲気中でハ【１
熱する方法である。市販の不活性ガスおよび工業的に得
られる不活性ガスには微量の酸素が含まれている。Part 2: In the above, in an inert gas atmosphere,
It is a method of heating. Commercially available inert gases and industrially obtained inert gases contain trace amounts of oxygen.
ぞの３は、真空雰囲気中で加熱する方法である。真空雰
囲気中にも微ωの酸素は含まれている。The third method is heating in a vacuum atmosphere. Even the vacuum atmosphere contains a small amount of oxygen.
この３つの方法において、加熱温度を１２０〜５００℃
とくに２００〜３００℃とし、加熱時間を０．１〜２４
時間とくに０．５〜６時間とするのがよい。上記２００
〜３００℃の加熱処理は、熱処理用アルミニウム合金の
場合には時効処理を、非熱５１ａ理用アルミニウム合金
の場合には安定化処理を兼ねることができる。ちなみに
、加熱温度が１２０℃未満では酸化皮膜の形成がうまく
いかず、５００℃を越えると非結晶７１皮膜の一部が結
晶化して混在した状態となりちみつな皮膜が形成されな
くなるおそれがある。In these three methods, the heating temperature is 120 to 500℃.
In particular, the heating time should be 200-300℃ and 0.1-24℃.
The time is preferably 0.5 to 6 hours. 200 above
The heat treatment at ~300° C. can serve as an aging treatment in the case of a heat treatment aluminum alloy, and can also serve as a stabilization treatment in the case of a non-thermal 51a mechanical aluminum alloy. Incidentally, if the heating temperature is less than 120°C, the formation of the oxide film will not be successful, and if it exceeds 500°C, a portion of the amorphous 71 film will crystallize and become mixed, which may prevent the formation of a honeyed film.
上記３つのいずれの方法でも、アルミニウム材の表面が
水分を含んだ大気と接触することが防がれるので、その
表面に水和酸化皮膜が生成することはない。そして、こ
れらの方法では活性なアルミニウム表面にらみって薄い
酸化皮膜が生成する。第１の方法では、酸化皮膜の厚さ
は２０〜６０人程度のものが得られ、第２の方法ではこ
れよりも膜厚は薄くなる。なお、第３の方法では、露点
管理が困難であるため、第１および第２の方法が好まし
い。In any of the three methods described above, the surface of the aluminum material is prevented from coming into contact with the moisture-containing atmosphere, so that no hydrated oxide film is formed on the surface. In these methods, a thin oxide film is formed on the active aluminum surface. In the first method, the thickness of the oxide film is approximately 20 to 60%, and in the second method, the film thickness is thinner than this. Note that in the third method, it is difficult to control the dew point, so the first and second methods are preferable.
実 施 例
まず、真空室内の載置台上に純度９９．９９ｗｔ％の高
純度アルミニウムからなる板をのせておき、真空排気装
置により真空排気して真空室内の圧力を１０−５Ｔｏｒ
ｒとした。また、真空排気を開始するのとほぼ同時に、
板の加熱シＩｆｊ１を開始した。ついで、アルゴン・ガ
スを真空室内に１Ｔｏｒｒまで導入した。その後、板を
陰極とし、真空室を陽極として電圧５００Ｖで、板に１
時間放電洗浄を施した。放電洗浄時のドーズ量は１Ｘ
２０１ｏｎｓ／ｄであった。放電洗浄後直ちに真空排気
装置によって真空排気し、真空室内の圧力を１０ ’Ｔ
ｏｒｒまで下げた。そして、板の温度を５６０℃まで昇
温した後、この真空雰囲気において、根を５６０℃で１
０時間加熱し、内部ガスの脱ガス処理を施した。最後に
、真空状態を保ったままで真空室内に酸素５ｖｏ１％、
残部アルゴンからなる混合ガスを導入し、板を２００℃
で６時間加熱した。Example: First, a plate made of high-purity aluminum with a purity of 99.99 wt% was placed on a mounting table in a vacuum chamber, and the pressure inside the vacuum chamber was reduced to 10-5 Torr by evacuating the plate using a vacuum exhaust device.
It was set as r. Also, almost at the same time as starting vacuum evacuation,
Heating of the plate Ifj1 was started. Then, argon gas was introduced into the vacuum chamber up to 1 Torr. After that, with the plate as a cathode and the vacuum chamber as an anode, a voltage of 500V was applied to the plate.
Time discharge cleaning was performed. Dose amount during discharge cleaning is 1X
It was 201 ons/d. Immediately after discharge cleaning, the vacuum is evacuated using a vacuum exhaust device, and the pressure inside the vacuum chamber is reduced to 10'T.
I lowered it to orr. After raising the temperature of the plate to 560°C, the roots were heated at 560°C for 1 time in this vacuum atmosphere.
It was heated for 0 hours to degas the internal gas. Finally, while maintaining the vacuum state, add 5 vol. of oxygen to the vacuum chamber.
A mixed gas consisting of argon was introduced and the plate was heated to 200°C.
It was heated for 6 hours.
評価試験
上述のような処理を施されたアルミニウム板の性能を評
価するために次の試験を行なった。Evaluation Test The following test was conducted to evaluate the performance of the aluminum plate treated as described above.
づなわち、上記のような処理を施した後、この板を大気
中で１年間放置し、１年後真空溶解法により溶融させ、
内部ガスおよび表面に吸着したガスを抽出し、定ヱした
。その結果、抽出された水素ガス囚は０．０５ｃｃ／
１００ｇ・ Ａ／であった。That is, after performing the above treatment, this plate was left in the atmosphere for one year, and after one year it was melted using a vacuum melting method.
The internal gas and the gas adsorbed on the surface were extracted and quantified. As a result, the extracted hydrogen gas was 0.05cc/
It was 100g・A/.
比較のために、内部ガスの脱ガス処理後の酸化皮膜の形
成を行なわなかった板を１年間放おし、上記と同様にし
てこの板の内部ガスおよび表面に吸着したガスを抽出し
、定量した。その結果、抽出された水素ガス間は０．２
１ｃｃ／１００ｇ・ Ａ／であった。For comparison, a board on which no oxide film was formed after degassing the internal gas was left for one year, and the internal gas and gas adsorbed on the surface of this board were extracted in the same manner as above, and quantitatively determined. did. As a result, the distance between extracted hydrogen gas is 0.2
It was 1cc/100g・A/.
上記評価試験結果から明らかなように、この発明の方法
で製造されたアルミニウム材は、長期間放置した後の放
出ガス帛が、比較例のアルミニウム材に比べて少ない。As is clear from the above evaluation test results, the aluminum material manufactured by the method of the present invention releases less gas particles after being left for a long time than the aluminum material of the comparative example.
発明の効果
この発明の方法は、上述のように構成されているので、
加工済アルミニウム材の水和酸化皮膜を除去した状態で
、真空雰囲気中または不活性ガス雰囲気中での加熱によ
り新たな酸化皮膜を発生させずに内部ガスの脱ガスを行
なうことができ、内部ガスの脱ガス効率が向上する。し
かも、脱ガス処理を施した後、このアルミニウム材を水
分を含んだ大気と接触しないような酸素含有ガス雰囲気
中で加熱し、アルミニウム材の表面に酸化皮膜を形成す
るものであるから、アルミニウム材表面に問題のある水
和酸化物が生成けず、代わりにらみつな酸化皮膜が形成
され、その結果このようにして製造されたアルミニウム
材を大気中で長期間放置しておいたとしてもアルミニウ
ム材の内部に再びガスが浸入するのが防止される。した
がって、内部ガスの存在により生じる上述した問題が解
消される。また、ちみつな酸化皮膜に吸着するガスおよ
び物質の通はきわめて微量であり、かつ長期間放置して
も、これらの物質は吸着されず、しかも吸着されていて
も脱ガス処理により簡単に除去することができる。した
がって、真空部内への放出ガス品が徴♀なる。Effects of the Invention Since the method of this invention is configured as described above,
With the hydrated oxide film removed from the processed aluminum material, internal gas can be degassed without generating a new oxide film by heating in a vacuum or inert gas atmosphere. degassing efficiency is improved. Moreover, after degassing, the aluminum material is heated in an oxygen-containing gas atmosphere that does not come into contact with moisture-containing air, forming an oxide film on the surface of the aluminum material. Problematic hydrated oxides are not formed on the surface, and instead a glaucous oxide film is formed, resulting in the aluminum material being damaged even if the aluminum material produced in this way is left in the atmosphere for a long period of time. This prevents gas from entering the interior again. Therefore, the above-mentioned problems caused by the presence of internal gas are eliminated. In addition, the amount of gas and substances adsorbed by the honey oxide film is extremely small, and even if left for a long time, these substances will not be adsorbed, and even if they are adsorbed, they can be easily removed by degassing treatment. be able to. Therefore, gas products released into the vacuum section become a symptom.
以 上that's all
Claims (1)
を真空雰囲気中または不活性ガス雰囲気中で加熱するこ
とにより、アルミニウム材に内部ガスの脱ガス処理を施
した後、水分を含んだ大気と接触しないような酸素含有
ガス雰囲気中で加熱し、アルミニウム材の表面に酸化皮
膜を形成することを特徴とする真空用アルミニウム材の
製造方法。。The processed aluminum material from which the hydrated oxide film has been removed is heated in a vacuum or inert gas atmosphere to degas the internal gas, and then removed from the moisture-containing atmosphere. A method for producing an aluminum material for vacuum use, which comprises heating in an oxygen-containing gas atmosphere that prevents contact with the aluminum material to form an oxide film on the surface of the aluminum material. .
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61111948A JPH07110987B2 (en) | 1986-05-15 | 1986-05-15 | Method for manufacturing aluminum material for vacuum |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61111948A JPH07110987B2 (en) | 1986-05-15 | 1986-05-15 | Method for manufacturing aluminum material for vacuum |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62267462A true JPS62267462A (en) | 1987-11-20 |
| JPH07110987B2 JPH07110987B2 (en) | 1995-11-29 |
Family
ID=14574159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61111948A Expired - Lifetime JPH07110987B2 (en) | 1986-05-15 | 1986-05-15 | Method for manufacturing aluminum material for vacuum |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07110987B2 (en) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60128259A (en) * | 1983-12-16 | 1985-07-09 | Showa Alum Corp | Production of aluminum material for vacuum |
-
1986
- 1986-05-15 JP JP61111948A patent/JPH07110987B2/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60128259A (en) * | 1983-12-16 | 1985-07-09 | Showa Alum Corp | Production of aluminum material for vacuum |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07110987B2 (en) | 1995-11-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2000034563A (en) | Production of highly pure ruthenium sputtering target and highly pure ruthenium sputtering target | |
| EP0146115B1 (en) | Process for producing aluminum material for use in vacuum | |
| CN110512180B (en) | Preparation method of laser film with high laser damage threshold | |
| JPS62267462A (en) | Production of aluminum material for vacuum | |
| JP2000247658A (en) | Production of float glass | |
| JP3746236B2 (en) | Ion conductive ceramic membrane and surface treatment | |
| JPS60128258A (en) | Production of aluminum material for vacuum | |
| JPS60128259A (en) | Production of aluminum material for vacuum | |
| JPH01110234A (en) | Analyzer for gas contained in metal material | |
| JPH04242933A (en) | Formation of oxide film | |
| JPH0328515B2 (en) | ||
| JP2001192814A (en) | WORKING METHOD FOR Mg EVAPORATION MATERIAL | |
| JPH01110235A (en) | Analyzer for gas contained in metal material | |
| JP2678360B2 (en) | Gas analyzer for metal materials | |
| JPH01110249A (en) | Analyzer for gas contained in metal material | |
| JPH0461069B2 (en) | ||
| JPH02101157A (en) | Production of copper-based material for vacuum vapor deposition | |
| US4326898A (en) | Method for forming material surfaces | |
| JPS62211392A (en) | Method for removing internal gas from aluminum material | |
| JPS59162200A (en) | Cleaning of surface of silicon substrate | |
| JPS60152666A (en) | Production of aluminum material for vacuum | |
| RU2179345C1 (en) | Manufacturing process for tritium beta-ray source | |
| JPH01308938A (en) | Apparatus for analyzing gas in metallic material | |
| JP3307417B2 (en) | Low outgas carbon material and method for producing the same | |
| JPH04173962A (en) | Vacuum vessel |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |