JPS62264544A - Ion micro analyzer - Google Patents
Ion micro analyzerInfo
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- JPS62264544A JPS62264544A JP61107227A JP10722786A JPS62264544A JP S62264544 A JPS62264544 A JP S62264544A JP 61107227 A JP61107227 A JP 61107227A JP 10722786 A JP10722786 A JP 10722786A JP S62264544 A JPS62264544 A JP S62264544A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
本発明は、有機物のような高質量領域の質ｍ分析に好適
なイオンマイクロアナライザに関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (a) Field of Industrial Application The present invention relates to an ion microanalyzer suitable for quality analysis of high mass regions such as organic substances.
（ロ）従来技術とその問題点
−ａに、イオンマイクロアナライザは、試料に一次イオ
ンビームを照射し、試料から放出された二次イオンを質
量分析計に導いて質量分析を行なうが、この場合に使用
される質量分析計には、従来、主として四重種型のもの
や二重収束型のものが用いられている。(b) Prior art and its problems - (a) An ion microanalyzer irradiates a sample with a primary ion beam and guides the secondary ions emitted from the sample to a mass spectrometer to perform mass spectrometry. Conventionally, mass spectrometers used for this purpose are mainly quadruple seed type and double convergence type.
四重極型質量分析計は、重いマグネットを使用せず軽量
で、構造が比較的簡単であること、また、高速走査性に
優れているなどの利点を有する。しかしながら、有機物
のような二次イオンのエネルギー範囲が１ｉｌｏｏｅＶ
程度に及ぶ高質量の物質を分析するような場合には、分
解能を確保する必要上、四重極型質量分析計の前段にロ
ーパスフィルタを設け、入射する二次イオンのエネルギ
ー幅を数１０ｅＶ程度に制限する必要がある。ところが
、このようにエネルギー幅を制限すると、結果的に、二
次イオンの信号量を有効に利用できず、検出感度が低下
するという難点がある。A quadrupole mass spectrometer has advantages such as being lightweight without using a heavy magnet, having a relatively simple structure, and excellent high-speed scanning performance. However, the energy range of secondary ions such as organic matter is 1ilooeV.
When analyzing high-mass substances, in order to ensure resolution, a low-pass filter is installed before the quadrupole mass spectrometer to reduce the energy width of the incident secondary ions to about several tens of eV. need to be limited to. However, if the energy width is limited in this way, the signal amount of the secondary ions cannot be effectively utilized as a result, resulting in a problem that the detection sensitivity decreases.
また、二重収束型質量分析計の場合においても、上記の
ように二次イオンのエネルギー範囲が数１（１０ｅＶ程
度に及ぶものでは、色収差が大きくなり、特に、高質量
の領域で高い分解能を確保することが難しい。すなわち
、二重収束型質量分叶計の分解能は、次式で与えられる
。In addition, even in the case of a double-focusing mass spectrometer, as mentioned above, if the energy range of the secondary ions is several orders of magnitude (approximately 10 eV), chromatic aberration becomes large, especially in the high mass region. In other words, the resolution of the double convergence mass spectrometer is given by the following equation.
Ｒ＝Ａｒ−Ａｍ／（Ａｘ−Ｗｉ＋Ｗｃ＋Δ） （１）
ここに、Ｒは分解能、Ａｒは質量分散係数、Ａｍは磁場
中のイオンの軌道半径、Ａｘは像倍率、Ｗｉは出口スリ
ット幅、Ｗｃはコレクタスリット幅、Δは二次の収差で
ある。したがって、分解能Ｒを高くするには、各スリッ
ト幅Ｗｉ、Ｗｃと収差Δを小さくすれば良いが、スリッ
ト幅Ｗｉ、Ｗｅをあまり小さくすると、逆に検出感度が
低下するのでこれには自ずから限界がある。また、収差
Δを小さくするには、エネルギー幅を小さくすれば良い
が、試料から放出される二次イオンは数１００ｅＶの大
きなエネルギー分布をもっているので、二次イオンを質
量分析する限り、収差Δを小さくすることができない。R=Ar-Am/(Ax-Wi+Wc+Δ) (1)
Here, R is the resolution, Ar is the mass dispersion coefficient, Am is the orbital radius of ions in the magnetic field, Ax is the image magnification, Wi is the exit slit width, Wc is the collector slit width, and Δ is the second-order aberration. Therefore, in order to increase the resolution R, it is sufficient to reduce the slit widths Wi, Wc and the aberration Δ, but if the slit widths Wi, We are made too small, the detection sensitivity will decrease, so there is a limit to this. be. In addition, to reduce the aberration Δ, it is sufficient to reduce the energy width, but since the secondary ions emitted from the sample have a large energy distribution of several hundred eV, as long as the mass spectrometry of secondary ions is performed, the aberration Δ can be reduced. cannot be made smaller.
たとえば、いま、二次イオンのエネルギー幅を１００ｅ
Ｖ、二次イオンの加速エネルギーを５ｋＶ、磁場強度を
１７ＱＯｅＶとし、Ｗｔ、 Ｗｃ＝ ０．１ｍｉＳＡｍ
＝ ２０ｃｍ、 Ａｒ＝ １．５、Ａｘ＝１．５とした
とき、質量数１１１５ａｍｕの場合、分解能Ｒは９８１
となる。したがって、出口スリット幅Ｗｉ１コレクタス
リット幅ＷＣを共に十分小さくし、かつ、二次イオン加
速エネルギーを十分大きくしない限り、ｉ ｏｏｏｏ以
上の分解能を得ることが困難となる。このため、従来の
イオンマイクロアナライザでは、有機物のような高質量
の物質を高分解能で質量分析することができなかった。For example, let's say that the energy width of the secondary ions is 100e.
V, secondary ion acceleration energy is 5 kV, magnetic field strength is 17 QOeV, Wt, Wc = 0.1 miSAm
= 20 cm, Ar = 1.5, Ax = 1.5, in the case of mass number 1115 amu, resolution R is 981
becomes. Therefore, unless both the exit slit width Wi and collector slit width WC are made sufficiently small and the secondary ion acceleration energy is made sufficiently large, it will be difficult to obtain a resolution of ioooo or higher. For this reason, conventional ion microanalyzers have been unable to mass analyze high-mass substances such as organic substances with high resolution.
本発明は、このような事情に鑑みてなされた乙のであっ
て、有機物のような高質量領域の質量分析に好適なイオ
ンマイクロアナライザを搗供することを目的とする。The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide an ion microanalyzer suitable for mass spectrometry of high-mass regions such as organic substances.
（ハ）問題点を解決するための手段
本発明のイオンマイクロアナライザでは、上記の目的を
達成するために、イオンビームが照射される試料とイオ
ンを質量分離する二重収束型質量分析計との間に、試料
から放出された二次イオンを除去するディフレクタと、
このディフレクタを通った中性粒子をイオン化するイオ
ン化手段と、このイオン化手段からのイオンを前記二重
収束型質量分析計に導く静電レンズ系とを設けている。(c) Means for solving the problem In order to achieve the above-mentioned purpose, the ion microanalyzer of the present invention combines a sample irradiated with an ion beam with a double-focusing mass spectrometer that separates the ions by mass. a deflector for removing secondary ions emitted from the sample between the two;
An ionization means for ionizing the neutral particles that have passed through the deflector, and an electrostatic lens system that guides the ions from the ionization means to the double focusing mass spectrometer are provided.
（ニ）作用
試料にイオンビームを照射すると、試料から二次イオン
や中性粒子が放出されるが、二次イオンをディフレクタ
で除去した後、中性粒子のみをイオン化手段でイオン化
する。この場合、中性粒子がイオン化されると、そのエ
ネルギー幅が５ｅＶ程度しかないために、二次の収差Δ
が十分小さくなり、出口スリット、コレクタスリットの
各スリット幅を十分小さく設定すれば容易に２００００
以上の高分解能が得られる。そして、イオン化手段で発
生されたイオンが静電レンズ系で二重収束型質量分析計
に導かれる。このため、静電レンズ系の電場を調整すれ
ば、静電レンズ系がフィルタの役目をするので、イオン
化手段で残留ガスがイオン化されたような場合でも、二
重収束型質量分析計には到達せず、検出ノイズが少なく
なる。(iv) Working When the sample is irradiated with an ion beam, secondary ions and neutral particles are emitted from the sample, but after the secondary ions are removed by a deflector, only the neutral particles are ionized by the ionization means. In this case, when the neutral particle is ionized, its energy width is only about 5 eV, so the second-order aberration Δ
becomes sufficiently small, and if the slit widths of the exit slit and collector slit are set sufficiently small, it can be easily reduced to 20,000.
Higher resolution than above can be obtained. Ions generated by the ionization means are then guided to a double convergence mass spectrometer using an electrostatic lens system. Therefore, by adjusting the electric field of the electrostatic lens system, the electrostatic lens system acts as a filter, so even if residual gas is ionized by the ionization method, it will still reach the double focusing mass spectrometer. Detection noise is reduced.
（ホ）実施例
第１図は、本発明の実施例に係るイオンマイクロアナラ
イザの概略構成図である。同図において、符号１はイオ
ンマイクロアナライザの全体を示し、２は分析対象とな
る試料、４は試料２に二次イオンビームを照射するイオ
ン銃である。また、６は二重収束型質量分析計で、この
二重収束型質量分析計６は、質量分離用のセクタ磁場８
、エネルギー分離用のセクタ電場ｌＯ１中間スリット１
２、コレクタスリット１４、イオン検出５１６および増
幅器１８で構成される。(E) Embodiment FIG. 1 is a schematic diagram of an ion microanalyzer according to an embodiment of the present invention. In the figure, reference numeral 1 indicates the entire ion microanalyzer, 2 is a sample to be analyzed, and 4 is an ion gun that irradiates the sample 2 with a secondary ion beam. Further, 6 is a double convergence type mass spectrometer, and this double convergence type mass spectrometer 6 has a sector magnetic field 8 for mass separation.
, sector electric field lO1 intermediate slit 1 for energy separation
2, a collector slit 14, an ion detector 516, and an amplifier 18.
この実施例の特徴は、上記試料２と二重収束型質量分析
計６との間に、試料２から放出された二次イオンを除去
するディフレクタ２０と、このディフレクタ２０を通っ
た中性粒子をイオン化するイオン化手段２６と、このイ
オン化手段２６からのイオンを前記二重収束型質量分析
計６に導く静電レンズ系２４とを設けたことである。上
記イオン化手段２６は、イオン加速用のイオン引き出し
電極を兼ねたイオン化室２２と、熱電子を発生するフィ
ラメント２８とからなる。中性粒子をイオン化するには
、フィラメント２８の他、ＹＡＧレーザやエキツマレー
ザを適用することもできる。なお、２８はディフレクタ
２０の電源、３０は二次イオン加速用電源、３２はレン
ズ系電源、３４は出口スリットである。The features of this embodiment include a deflector 20 that removes secondary ions emitted from the sample 2 between the sample 2 and the double-focusing mass spectrometer 6, and a deflector 20 that removes the secondary ions that have passed through the deflector 20. An ionization means 26 for ionizing ions and an electrostatic lens system 24 for guiding the ions from the ionization means 26 to the double convergence mass spectrometer 6 are provided. The ionization means 26 includes an ionization chamber 22 that also serves as an ion extraction electrode for accelerating ions, and a filament 28 that generates thermoelectrons. In addition to the filament 28, a YAG laser or an excumer laser can also be used to ionize the neutral particles. Note that 28 is a power source for the deflector 20, 30 is a secondary ion acceleration power source, 32 is a lens system power source, and 34 is an exit slit.
したがって、本発明のイオンマイクロアナライザｌでは
、イオン銃４から試料２にイオンビームを照射すると、
試料２から二次イオンや中性粒子が放出されるが、まず
、二次イオンがディフレクタ２０て除去される。そして
、中性粒子のみがイオン化室２２に入る。イオン化室２
２内には、イオン化手段２６のフィラメント２８から熱
電子が放射されているので、イオン化室２２内部の空間
で中性粒子がイオン化される。その場合、中性粒子がイ
オン化されると、そのエネルギー幅が５８Ｖ程度しかな
いために、前記（１）式における二次の収差Δが十分小
さくなり、各スリット幅Ｗｉ、Ｗ ｃ’を十分小さくす
れば容易に２００００以上の高分解能が得られる。しか
も、信号量はイオン化効率にのみ依存するので、定量的
にも安定したしのとなる。そして、イオン化手段で発生
されたイオンが静電レンズ系で二重収束型質量分析計に
導かれる。このため、静電レンズ系の電場を調整すれば
、静電レンズ系がフィルタの役目をするので、イオン化
手段で残留ガスがイオン化されたような場合でも、二重
収束型質量分析計には到達せず、検出ノイズが少なくな
る。Therefore, in the ion microanalyzer l of the present invention, when the ion beam is irradiated from the ion gun 4 to the sample 2,
Secondary ions and neutral particles are emitted from the sample 2, but first, the secondary ions are removed by the deflector 20. Then, only neutral particles enter the ionization chamber 22. Ionization chamber 2
Since thermoelectrons are emitted from the filament 28 of the ionization means 26 into the ionization chamber 22, neutral particles are ionized in the space inside the ionization chamber 22. In that case, when the neutral particles are ionized, their energy width is only about 58V, so the second-order aberration Δ in equation (1) becomes sufficiently small, and each slit width Wi, W c' is made sufficiently small. If this is done, a high resolution of 20,000 or more can be easily obtained. Moreover, since the signal amount depends only on the ionization efficiency, it is quantitatively stable. Ions generated by the ionization means are then guided to a double convergence mass spectrometer using an electrostatic lens system. Therefore, by adjusting the electric field of the electrostatic lens system, the electrostatic lens system acts as a filter, so even if residual gas is ionized by the ionization method, it will still reach the double focusing mass spectrometer. Detection noise is reduced.
こうして、イオン化室２２で中性粒子がイオン化される
と、そのイオンは、静電レンズ系２４で出口スリット３
４に収束された後、二重収束型質量分析計６に導かれ、
セクタ磁場８の磁場走査によってイオンが質量分離され
、続いて、セクタ電場１０でエネルギー選択された後、
イオン検出器１６で検出される。In this way, when the neutral particles are ionized in the ionization chamber 22, the ions are transferred to the exit slit 3 by the electrostatic lens system 24.
4, then guided to a double convergence mass spectrometer 6,
After the ions are mass separated by magnetic field scanning in the sector magnetic field 8 and subsequently energy selected in the sector electric field 10,
It is detected by the ion detector 16.
なお、この実施例では、中性粒子をイオン化する場合に
ついて説明したが、イオン化手段２６とディフレクタ２
０の動作を停止させれば、試料２から放出された二次イ
オンを質量分析することができるのは勿論である。In addition, in this embodiment, the case where neutral particles are ionized has been explained, but the ionization means 26 and the deflector 2
Of course, if the operation of 0 is stopped, the secondary ions emitted from the sample 2 can be subjected to mass spectrometry.
（へ）効果
以上のように本発明によれば、従来のものでは困難であ
った高質量の有機物を高分解能で質量分析できるように
なる等の優れた効果が発揮される。(f) Effects As described above, the present invention exhibits excellent effects such as being able to mass analyze high-mass organic substances with high resolution, which was difficult with conventional methods.
図面は本発明の実施例のイオンマイクロアナライザの概
略構成図である。
１・・・イオンマイクロアナライザ、２・・・試料、６
・・・二重収束型質量分析計、２０・・・ディフレクタ
、２２・・・イオン化室、２４・・・静電レンズ系、２
６・・・イオン化手段。The drawing is a schematic diagram of an ion microanalyzer according to an embodiment of the present invention. 1... Ion microanalyzer, 2... Sample, 6
... double convergence mass spectrometer, 20 ... deflector, 22 ... ionization chamber, 24 ... electrostatic lens system, 2
6... Ionization means.
Claims (1)
離する二重収束型質量分析計との間に、試料から放出さ
れた二次イオンを除去するディフレクタと、このディフ
レクタを通った中性粒子をイオン化するイオン化手段と
、このイオン化手段からのイオンを前記二重収束型質量
分析計に導く静電レンズ系とを設けたことを特徴とする
イオンマイクロアナライザ。(1) A deflector that removes secondary ions emitted from the sample is installed between the sample that is irradiated with the ion beam and the double-focusing mass spectrometer that separates the ions by mass, and neutral particles that pass through this deflector. An ion microanalyzer comprising: ionization means for ionizing ions; and an electrostatic lens system for guiding ions from the ionization means to the double focusing mass spectrometer.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61107227A JPH06103625B2 (en) | 1986-05-09 | 1986-05-09 | Ion micro analyzer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61107227A JPH06103625B2 (en) | 1986-05-09 | 1986-05-09 | Ion micro analyzer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62264544A true JPS62264544A (en) | 1987-11-17 |
| JPH06103625B2 JPH06103625B2 (en) | 1994-12-14 |
Family
ID=14453711
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61107227A Expired - Lifetime JPH06103625B2 (en) | 1986-05-09 | 1986-05-09 | Ion micro analyzer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06103625B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01272043A (en) * | 1988-04-22 | 1989-10-31 | Hitachi Ltd | Ionization method of sputtering particles and apparatus therefor |
-
1986
- 1986-05-09 JP JP61107227A patent/JPH06103625B2/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01272043A (en) * | 1988-04-22 | 1989-10-31 | Hitachi Ltd | Ionization method of sputtering particles and apparatus therefor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06103625B2 (en) | 1994-12-14 |
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