JPS62241897A - Method for single crystal growth - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、m−v族化合物半導体単結晶を液体封止引き
上げ法により育成する方法に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Technical Field] The present invention relates to a method for growing an m-v group compound semiconductor single crystal by a liquid-sealed pulling method.
(従来技術とその問題点〕
従来、m−v族化合物半導体単結晶を引き上げ法により
育成するには、PBN製または石英製のルツボ内に原料
となる元素を置き、加熱、溶融し、その融液中に種結晶
と呼ばれる単結晶の小片を浸し、その融液から種結晶と
結晶方位のそろった単結晶を引き上げていく方法がとら
れる。この場合、V族元素は高温における揮発性が高い
ため、■族元素と等モル比の単結晶を得るには、■族元
素の揮発を抑制する必要がある。このため、例えばB2
O,のような粘性の高い液体封止剤で融液面を覆い、か
つ育成容器内を加圧することによって、V族元素の蒸発
を防止している。これが液体封止引き上げ法である。(Prior art and its problems) Conventionally, in order to grow an m-v group compound semiconductor single crystal by the pulling method, a raw material element is placed in a crucible made of PBN or quartz, heated and melted, and the A method is used in which a small piece of a single crystal called a seed crystal is immersed in the liquid and a single crystal with the same crystal orientation as the seed crystal is pulled out of the melt.In this case, group V elements are highly volatile at high temperatures. Therefore, in order to obtain a single crystal with an equimolar ratio with the group Ⅰ element, it is necessary to suppress the volatilization of the group Ⅰ element.
Evaporation of group V elements is prevented by covering the melt surface with a highly viscous liquid sealant such as O, and pressurizing the inside of the growth container. This is the liquid seal pulling method.
この方法では通常、単結晶インゴットを回転させながら
引き上げるが、通常、引き上げ速度は数lll11〜数
1OIIIllZ時程度、回転速度は10rp−程度で
あり、GaAsの場合3〜50Kg/cll!程度の圧
力をかける。In this method, the single-crystal ingot is usually pulled up while rotating, and the pulling rate is usually about several lll11 to several 1 OIIIllZ hours, the rotational speed is about 10 rpm, and in the case of GaAs, it is 3 to 50 kg/cll! Apply some pressure.
ところで液体封止引き上げ法で単結晶インゴットを引き
上iデていくと、単結晶インゴットにポリやツイン等の
不良部分が発生することがある。この不良部分の検出は
通常、目視により行われているが、不良部分が液体封止
剤中にあるうちは液面のゆらぎや輝度のため検出が実質
的に不可能であり、検出可能になるのは不良部分が液体
封止剤の液面よりかなり上に出てからか、あるいはイン
ゴットを外部に取り出してからである。By the way, when a single crystal ingot is pulled up using the liquid-sealed pulling method, defective portions such as polygons and twins may occur in the single crystal ingot. Detection of this defective part is usually done visually, but while the defective part is in the liquid sealant, it is virtually impossible to detect due to fluctuations in the liquid level and brightness, but it becomes possible to detect the defective part. This is done after the defective part is well above the level of the liquid sealant, or after the ingot is taken out.
しかし、その時点での検出では、不良部分が単結晶イン
ゴットの多くの部分を占めてしまうことが多い。そのよ
うなインゴットは使用不可能になるか、改めて最初から
溶融しなおして再び単結晶として引き上げることになる
が、後者の手段をとるにしても、引き上げ速度の遅さの
ため、時間的、エネルギー的ロスは極めて大きく、また
V族元素の飛散により良品は得に(い。However, when detected at that point, the defective portion often occupies a large portion of the single crystal ingot. Such an ingot will either become unusable, or it will have to be melted again from the beginning and pulled again as a single crystal, but even if the latter method is used, the pulling speed is slow, and it will take time and energy. The loss of material is extremely large, and the scattering of group V elements makes it difficult to obtain good products.
本発明は、上記のような従来技術の問題点に鑑み、ポリ
、ツイン等の不良部分をできるだけ早期に検出し、単結
晶化率を向上させる方法を従供するものである。In view of the problems of the prior art as described above, the present invention provides a method for detecting defective parts such as poly and twin as early as possible and improving the single crystallization rate.
この目的を達成するため本発明は、m−v族化合物半導
体単結晶を液体封止引き上げ法により育成する方法にお
いて、引き上げ中の単結晶インゴット表面にX線を照射
して、そのブラッグ反射を検出することにより不良部分
の発生を監視し、不良部分が検出されたときは、それが
無(なる位置までそのインゴットを再溶融した後、再び
単結晶の引き上げを開始することを特徴とするものであ
る。To achieve this objective, the present invention provides a method for growing an m-v group compound semiconductor single crystal by a liquid confinement pulling method, in which the surface of a single crystal ingot being pulled is irradiated with X-rays and its Bragg reflection is detected. The ingot is monitored for the occurrence of defective parts by doing so, and when a defective part is detected, the ingot is remelted to the point where there is no defective part, and then pulling of the single crystal is started again. be.
第6図にブラング反射の原理を示す、単結晶のように、
かなりの領域で格子面fが間隔dで規則正しく配列され
ているところに波長λのX線が入射した場合、X線の入
射角度θが次式を満足する状態になると、格子面fでX
線は回折し、強め合って反射することになる。これがブ
ラッグ反射である。Figure 6 shows the principle of Brung's reflection.Like a single crystal,
When X-rays of wavelength λ are incident on a large area where lattice planes f are regularly arranged at intervals d, when the incident angle θ of the X-rays satisfies the following equation,
The rays will be diffracted and reflected together in a reinforced manner. This is the Bragg reflex.
2dsinθ−1−fiλ (n −1、2)3==
−・)この条件によると、単結晶の格子面間隔dとX線
の波長λがわかっている場合、X線の入射角度θを上式
を満足するよう設定にすれば、単結晶の場合は必ず回折
による強いX線が検出でき、単結晶でないとき(ポリ、
ツイン等の不良部分が発生したとき)はそれが検出でき
ないことになる。従ってこれを利用すれば、単結晶か否
かを判別することができる。2dsinθ−1−fiλ (n −1, 2)3==
-・) According to this condition, if the lattice spacing d of the single crystal and the wavelength λ of the X-ray are known, and the incident angle θ of the X-ray is set to satisfy the above equation, then in the case of the single crystal, Strong X-rays due to diffraction can always be detected, and when the crystal is not a single crystal (poly,
When a defective part such as twin occurs), it cannot be detected. Therefore, by using this, it is possible to determine whether it is a single crystal or not.
単結晶インゴットが回転対称性を有する場合、その表面
に所定の角度からX線を照射すると、正常な状態のとき
は、そのインゴットが所定角度回転する毎にブラッグ反
射が検出できることになる。When a single crystal ingot has rotational symmetry, when the surface is irradiated with X-rays from a predetermined angle, under normal conditions, Bragg reflections can be detected every time the ingot rotates by a predetermined angle.
もしそれが検出できないときは不良部分が発生したと判
定できるわけである。If this cannot be detected, it can be determined that a defective part has occurred.
また、本来ブラッグ反射が起こるべきでない角度でブラ
ッグ反射が検出できるような場合は、それも不良と判定
できる。Furthermore, if Bragg reflection can be detected at an angle where Bragg reflection should not occur, this can also be determined to be defective.
このようにして不良部分が検出されたときは、その部分
を含むインゴットを再溶融して不良部分をなくし、再び
引き上げを開始すれば、不良部分のない単結晶インゴッ
トを育成できる。When a defective portion is detected in this manner, by remelting the ingot containing the defective portion to eliminate the defective portion and starting pulling again, a single crystal ingot free of defective portions can be grown.
X線を、液体封止剤中にある単結晶インゴットに照射し
、その位置で不良検出を行うようにすると、不良部分が
発生したときの再溶融の量が少な(て済む、X線照射位
置は、ルツボ内の固液界面から数−一〜数10sl上の
単結晶インゴット表面に設定することが好ましい。By irradiating X-rays onto the single crystal ingot in the liquid encapsulant and detecting defects at that position, the amount of remelting is reduced when a defective part occurs, and the X-ray irradiation position is is preferably set on the surface of the single crystal ingot several to several tens of sl above the solid-liquid interface in the crucible.
以下、本発明の一実施例を図面を参照して詳細に説明す
る。第1図および第2図において、11は育成容器、1
2はその中に回転および上下動可能に支持されたサセプ
タ、13はサセプタ12の駆動装置、14はサセプタ1
2内に設置されたルツボ、15はサセプタ12の周囲に
設置されたヒータである。Hereinafter, one embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In Figures 1 and 2, 11 is a growth container;
2 is a susceptor supported therein so as to be rotatable and vertically movable; 13 is a drive device for the susceptor 12; 14 is the susceptor 1;
A crucible 2 is installed in the crucible, and 15 is a heater installed around the susceptor 12.
ルツボ13内に原料としてのGa 、Asと、封止剤(
BzOi)を入れ、それらをヒータ15で加熱して溶触
させる。16はそれによって得た原料融液、17は液体
封止剤である。なお容器11内にはアルゴンガスで50
にg/Cl1l!の圧力をかけた0種結晶18を融液1
6に接触させ、単結晶インボッ目9を3エンの直径で引
き上げた。20は引き上げ用の駆動装置である。In the crucible 13, Ga and As as raw materials and a sealant (
BzOi) and are heated by the heater 15 to melt them. 16 is the raw material melt obtained thereby, and 17 is a liquid sealant. In addition, the container 11 is filled with argon gas at 50°C.
Nig/Cl1l! The 0-seed crystal 18 under the pressure of
6 and pulled up a single crystal ingot 9 with a diameter of 3 mm. 20 is a pulling drive device.
また、21は単色化X線源、22はコリメータ、23は
入射窓、24は出射窓、25はコリメータ、26はX線
検出器(シンナレーションカウンタ)、27は判別回路
である。X線源21には最大出力320に−のタングス
テンターゲットの白色X線源を用い、各種ノイズの影響
を避けるため、白色X線を単色化して、240KeVの
単色X線を、コリメータ22)ベリリウム製の入射窓2
3を通して、液体封止剤17中のインボッ19表面に照
射した。X線の単色化はコリメータ22の前に単結晶を
おき、そこでX線をブラング反射させることにより得た
。Further, 21 is a monochromatic X-ray source, 22 is a collimator, 23 is an entrance window, 24 is an exit window, 25 is a collimator, 26 is an X-ray detector (synnaration counter), and 27 is a discrimination circuit. The X-ray source 21 uses a white X-ray source with a tungsten target with a maximum output of 320 -.In order to avoid the influence of various noises, the white X-rays are made monochromatic to produce monochromatic X-rays of 240 KeV.The collimator 22) is made of beryllium. entrance window 2
3, the surface of the ingot 19 in the liquid sealant 17 was irradiated. Monochromating the X-rays was achieved by placing a single crystal in front of the collimator 22 and subjecting the X-rays to Blang reflection there.
単結晶インゴット19は種結晶18により(100)方
向に引き上げた。固液界面の影響をさけるため、X線は
固液界面上方約lo#mの、液体封止剤17中にある単
結晶インボッ目9表面に照射した。インゴット19は5
rpmで回転させた。したがってインゴット19がブ
ラッグ反射の条件を満たす位置にくると、そこでX線は
回折し、出射窓24、コリメータ25を通って、検出器
26にそれが検出されることになる。 (100)方
向に引き上げられるGa As単結晶インゴット19は
、4回対称のため、それが1回転する間に4回のピーク
値が検出できる。例えば第2図において、現在A点でブ
ラッグ反射を観測したとすれば、インゴット19が90
″回転し、B点にX線が照射されたときも、ブラッグ反
射が観測できる。Single crystal ingot 19 was pulled in the (100) direction by seed crystal 18. In order to avoid the influence of the solid-liquid interface, X-rays were irradiated onto the surface of the single crystal ingots 9 in the liquid sealant 17, approximately lo#m above the solid-liquid interface. Ingot 19 is 5
Rotated at rpm. Therefore, when the ingot 19 comes to a position that satisfies the conditions for Bragg reflection, the X-rays are diffracted there, pass through the exit window 24 and the collimator 25, and are detected by the detector 26. Since the GaAs single crystal ingot 19 pulled in the (100) direction has a four-fold symmetry, four peak values can be detected during one rotation. For example, in Figure 2, if the Bragg reflection is currently observed at point A, ingot 19 is 90
Even when the object rotates and X-rays are irradiated at point B, Bragg reflections can be observed.
本実施例では、インゴット19の回転に同期したカウン
ター値を判別回路27で積分し、S/N比を高めた。ま
たX線源21の変動をさけるため、参照光を用いて測定
値を較正した。またインゴット19の成長に伴い、ルツ
ボ14内では固液界面が下方に移動するが、その移動速
度に合わせてサセプタ12)ルツボ14を上方に押し上
げ、これにより常に固液界面から一定の高さの所にX線
を照射できるようにした。この方法は、ポリ、ツイン等
の不良部分が発見されたとき、再溶融させるインゴット
の量を最少限に済ませるために、きわめて有効な方法で
ある。In this embodiment, the discrimination circuit 27 integrates the counter value synchronized with the rotation of the ingot 19 to increase the S/N ratio. Furthermore, in order to avoid fluctuations in the X-ray source 21, the measured values were calibrated using a reference light. Furthermore, as the ingot 19 grows, the solid-liquid interface moves downward in the crucible 14, but the susceptor 12) pushes the crucible 14 upward in accordance with the speed of the movement, thereby keeping the solid-liquid interface at a constant height. It is now possible to irradiate X-rays to certain areas. This method is extremely effective in minimizing the amount of ingot to be remelted when a defective part such as poly or twin is discovered.
第3図は単結晶インゴット19を円筒状に模式的に表し
たものである。同図において、矢印のように単結晶イン
ボッ目9を引き上げていくものとする。A、B、C,D
は4回対称面であり、ここにX線が入射すると、ブラッ
グ反射が起こる。FIG. 3 schematically shows the single crystal ingot 19 in a cylindrical shape. In the figure, it is assumed that the single crystal ingots 9 are pulled up as indicated by the arrows. A, B, C, D
is a 4-fold symmetry plane, and when X-rays are incident there, Bragg reflection occurs.
引き上げ中に、インゴット19の点31においてツイン
32が発生したとすると、それはインゴット19の引き
上げに伴い、斜線のように成長する。全部が単結晶のと
きは、検出器26に検出されるX線強度は第4図のよう
に90″間隔でピークが出ているが、ツイン32が成長
してX線が点33.34を走査するようになると、検出
器26に検出されるX線強度は第5図のようになり、本
来ピークが現れるべきところでピークが現れなくなる。If a twin 32 is generated at a point 31 of the ingot 19 during pulling, it grows as shown by diagonal lines as the ingot 19 is pulled up. When all the crystals are single crystals, the X-ray intensity detected by the detector 26 has peaks at 90'' intervals as shown in Figure 4, but as the twin 32 grows, the X-rays hit points 33 and 34. When scanning begins, the X-ray intensity detected by the detector 26 becomes as shown in FIG. 5, and peaks no longer appear where they should appear.
このようにして不良部分が検出されたときは、判別回路
27にてインゴット19の径等から発生点31を推定し
、駆動装置13.20によりインボッ目9をツイン発生
点31まで再溶融し、その後再び単結晶の引き上げを開
始する。When a defective portion is detected in this way, the determination circuit 27 estimates the generation point 31 from the diameter of the ingot 19, etc., and the drive device 13.20 remelts the ingot 9 to the twin generation point 31. After that, pulling of the single crystal is started again.
以上のようにして作られたGa As単結晶は、不良部
分が液体封止剤中で検出され、それより上に出ることが
ないので、A3の飛散もなく、正常な状態で作られた単
結晶と、電気的特性や転位量などの点で差異は見られな
かった。In the GaAs single crystal made as described above, the defective part is detected in the liquid sealant and does not come out above it, so there is no scattering of A3 and the single crystal made in normal conditions. No differences were observed between the crystal and electrical properties and amount of dislocations.
なお上記実施例では、単結晶インゴットの回転に同期し
たX線のカウンター値の観測の有無から、不良部分の発
生(格子面間隔の変化)を検知したが、X線を連続的に
単結晶インゴットに照射しておけば、4回対称面以外の
ところでの不良検出も可能である0例えばインゴットの
回転により90゜間隔で検出される先の鋭いピークとピ
ークの間に弱いピークが検出されたときは、それをもっ
て不良発生とみなすことができる。In the above example, the occurrence of a defective part (change in lattice spacing) was detected from the observation of the X-ray counter value synchronized with the rotation of the single crystal ingot. For example, when a weak peak is detected between sharp peaks detected at 90° intervals due to rotation of the ingot. can be considered as a failure.
またX線を単結晶引き上げ方向に幅をもたせて照射すれ
ば、X線の走査範囲が広がるので、不良部分の発生をよ
り早期に検出できる。Furthermore, if the X-rays are irradiated with a width in the direction of pulling the single crystal, the scanning range of the X-rays will be expanded, so that the occurrence of defective parts can be detected earlier.
以上説明したように本発明によれば、X線のブラッグ反
射を利用することにより、引き上げ中の単結晶インゴッ
トに発生する不良部分を早期に検出することができる。As described above, according to the present invention, by utilizing Bragg reflection of X-rays, defective portions occurring in a single crystal ingot being pulled can be detected at an early stage.
その上、不良部分が検出されたときは、その部分を再溶
融して、再び単結晶の引き上げを行うようにしているの
で、常に良質な単結晶インゴットが得られるだけでなく
、不良発生に伴うインゴットの再溶融が少なくて済み、
時間的、エネルギ的にロスが大幅に減少するという利点
がある。Furthermore, when a defective part is detected, the part is remelted and the single crystal is pulled again, so not only is a high quality single crystal ingot always obtained, but also Re-melting of the ingot is reduced,
This has the advantage of significantly reducing losses in terms of time and energy.
第1図は本発明の一実施例に係る単結晶育成方法を示す
縦断面図、第2図はその要部の横断面図、第3図は引き
上げ中の単結晶インゴットに不良部分が発生した状態を
示す説明図、第4図および第5図はそれぞれ不良部分の
発生がない場合とある場合のX線検出器出力を示すグラ
フ、第6図はブラッグ反射の原理を示す説明図である。
11〜育成容器、12〜サセプタ、14〜ルツボ、15
〜ヒータ、16〜原料融液、17〜液体封止剤、18〜
種結晶、19〜単結晶インゴツト、21−X線源、22
〜コリメータ、23〜入射窓、24〜出射窓、25〜コ
リメータ、26〜X&1検出器。Fig. 1 is a longitudinal cross-sectional view showing a single crystal growth method according to an embodiment of the present invention, Fig. 2 is a cross-sectional view of the main part thereof, and Fig. 3 is a defective part generated in the single crystal ingot being pulled. FIGS. 4 and 5 are graphs showing the output of the X-ray detector when there is no defective part and FIG. 6 is an explanatory diagram showing the principle of Bragg reflection. 11-growth container, 12-susceptor, 14-crucible, 15
~Heater, 16~Raw material melt, 17~Liquid sealant, 18~
Seed crystal, 19-single crystal ingot, 21-X-ray source, 22
- collimator, 23 - entrance window, 24 - exit window, 25 - collimator, 26 - X & 1 detector.
Claims (4)
げ法により育成する方法において、引き上げ中の単結晶
インゴット表面にX線を照射して、そのブラッグ反射を
検出することにより不良部分の発生を監視し、不良部分
が検出されたときは、それが無くなる位置までそのイン
ゴットを再溶融した後、再び単結晶の引き上げを開始す
ることを特徴とする単結晶育成方法。(1) In the method of growing III-V compound semiconductor single crystals by liquid confinement pulling method, defective parts are detected by irradiating the surface of the single crystal ingot being pulled with X-rays and detecting the Bragg reflection. A method for growing a single crystal, which is characterized in that when a defective part is detected, the ingot is remelted to a point where the defective part disappears, and then pulling of the single crystal is started again.
部分の検出は、単結晶インゴットの回転対称性を利用し
、ブラッグ反射が検出されるべき回転角度でブラッグ反
射が検出されるか否かにより行うもの。(2) The method according to claim 1, wherein the defective portion is detected by utilizing the rotational symmetry of the single crystal ingot, and the Bragg reflection is detected at a rotation angle at which the Bragg reflection should be detected. It depends on whether or not.
あって、X線を、液体封止剤中にある単結晶インゴット
の表面に照射することを特徴とするもの。(3) A method according to claim 1 or 2, characterized in that the surface of a single crystal ingot in a liquid sealant is irradiated with X-rays.
の方法であって、単結晶インゴットの引き上げに伴うル
ツボ内の固液界面の低下にかかわらずX線が固液界面か
ら一定の高さのところに照射されるように、ルツボまた
はX線照射系の高さを制御することを特徴とするもの。(4) The method according to claim 1, 2, or 3, in which X-rays are transmitted from the solid-liquid interface regardless of a decrease in the solid-liquid interface in the crucible as the single-crystal ingot is pulled. The X-ray irradiation system is characterized by controlling the height of the crucible or the X-ray irradiation system so that the irradiation is performed at a constant height.
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8517286A Pending JPS62241897A (en) | 1986-04-15 | 1986-04-15 | Method for single crystal growth |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62241897A (en) |
-
1986
- 1986-04-15 JP JP8517286A patent/JPS62241897A/en active Pending
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