JPS62229550A - Method and apparatus for producing optical disk - Google Patents

Method and apparatus for producing optical disk

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JPS62229550A
JPS62229550A JP7216086A JP7216086A JPS62229550A JP S62229550 A JPS62229550 A JP S62229550A JP 7216086 A JP7216086 A JP 7216086A JP 7216086 A JP7216086 A JP 7216086A JP S62229550 A JPS62229550 A JP S62229550A
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JP
Japan
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substrate
film
reactive gas
gas
particle flux
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Application number
JP7216086A
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Japanese (ja)
Inventor
Sumio Ashida
純生 芦田
Katsutaro Ichihara
勝太郎 市原
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Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
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Publication date
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Abstract

PURPOSE:To form a transparent protective interference film to be formed on a substrate surface to the compsn. approximate to the stoichiometric compsn. by simultaneously irradiating a metallic particle flux and reactive gas particle flux on the surface of the disk held in a vacuum. CONSTITUTION:The substrate 14 held to a substrate holder 5, a metallic particle flux supplying source 7 such as magnetron sputtering source or vacuum deposition source and a reactive gas particle flux supplying source 10 are provided to a vacuum vessel 1. The inside of the vessel 1 is evacuated and the metallic particle flux of Si, etc., from the supplying source 7 and the reactive gas particle flux of nitrogen, etc., from the supplying source 10 are simultaneously irradiated on the substrate 14. Reaction is thereby induced effectively on the surface of the substrate 14 and the metallic compd. film of SiN or the like having nearly the stoichiometric compsn. is formed to uniform quality at a low temp. and high speed.

Description

【発明の詳細な説明】 [発明の目的] (産業上の利用分野) 本発明は光ビームを照射して情報の記録・再生を行なう
光ディスクの製造方法及び製造装置に関し、特に保護午
渉層を有する光ディスクの製造に使用されるものである
[Detailed Description of the Invention] [Object of the Invention] (Industrial Application Field) The present invention relates to a method and apparatus for manufacturing an optical disc for recording and reproducing information by irradiating a light beam, and particularly relates to a method and an apparatus for manufacturing an optical disc that records and reproduces information by irradiating a light beam. It is used in the manufacture of optical discs with

(従来の技術) 光ビームを照射して情報の記録・再生を行なう光ディス
クは、非接触型の大容量メモリとしてその応用が期待さ
れている。この光ディスクは、基本的にはディスク基板
とその表面に設けられた記録層とからなっている。
(Prior Art) Optical discs, on which information is recorded and reproduced by irradiating a light beam, are expected to be used as non-contact large-capacity memories. This optical disc basically consists of a disc substrate and a recording layer provided on its surface.

光ディスクでは、記録・再生用光ビームの焦点位置近傍
に存在するゴミやほこりによるエラーを防止するために
、光ビームは基板を介して記録層に照射し、記録層から
の反射光を検知して情報のアクセスを実行するのが常識
となっている。また、光ビームを所定の位置に迅速にア
クセスするためには、光ビームヘッドをガイドづるため
のトラックが必要で、このトラックは予め基板上にグル
ープとして設けられていることが望ましい。このため、
光ディスクの基板材料は透明でかつグループ成形性に優
れていることが必要となり、実用的にはポリメチルメタ
クリレート、ポリカーボネート、エポキシといった透明
樹脂材料が適している。
In optical discs, in order to prevent errors caused by dirt and dust that exist near the focal point of the recording/reproducing light beam, the light beam is irradiated onto the recording layer through the substrate, and the reflected light from the recording layer is detected. It has become common sense to access information. Further, in order to quickly access the light beam to a predetermined position, a track for guiding the light beam head is required, and it is desirable that the tracks be provided in advance as a group on the substrate. For this reason,
The substrate material of the optical disk must be transparent and have excellent group formability, and transparent resin materials such as polymethyl methacrylate, polycarbonate, and epoxy are practically suitable.

一方、記録層材料は、金属、半金属、半導体、半有機材
料、有機色素系材料など多岐にわたり、実用化又は研究
・開発されている。このうち、特に記録層として光磁気
効果を利用する希土類−遷移金属非晶質フェリ磁性合金
膜や、結晶構造変態を利用するCu−AJ2、AQ−Z
n系膜に代表される金属系材料を用いるときには、はと
んどの場合に酸化防止用の保護膜が必要となる。そして
、透明樹脂基板と上記のような記録層とを組合わせる場
合、基板が気体透過性を有するので、保mMTAは記録
層の上面だけでなく、記録層と基板との間にも設けなけ
ればならない。この場合、上述したように光ビームは基
板を介して照射するので、保護膜も記録・再生用光ビー
ムに対して透明である必要がある。また、気体不透過性
のガラス基板を用いた場合には、記録層の上面にのみ保
W1膜を設ければよいが、記録層から保護膜への熱の散
逸による記録感度の低下を防止するために、保護膜材料
としては低熱伝導性の透明誘電体などを使用するのが好
ましい。更に、保護膜が透明であれば、保護膜内を光が
多重干渉するため、再生信号のエンハンス効果が得られ
る。以上のようなことから、光ディスクにおいては、透
明な保護干渉膜は重要な構成要素となっている。
On the other hand, a wide variety of recording layer materials, including metals, metalloids, semiconductors, semi-organic materials, and organic dye-based materials, have been put to practical use or researched and developed. Among these, rare earth-transition metal amorphous ferrimagnetic alloy films that utilize the magneto-optical effect as recording layers, and Cu-AJ2 and AQ-Z that utilize crystal structure transformation, are particularly suitable for recording layers.
When using a metal material such as an n-based film, a protective film for preventing oxidation is required in most cases. When a transparent resin substrate and a recording layer as described above are combined, since the substrate has gas permeability, the protective MTA must be provided not only on the upper surface of the recording layer but also between the recording layer and the substrate. It won't happen. In this case, since the light beam is irradiated through the substrate as described above, the protective film also needs to be transparent to the recording/reproducing light beam. In addition, when a gas-impermeable glass substrate is used, it is sufficient to provide the W1 film only on the upper surface of the recording layer, but this prevents a decrease in recording sensitivity due to heat dissipation from the recording layer to the protective film. Therefore, it is preferable to use a transparent dielectric material with low thermal conductivity as the protective film material. Furthermore, if the protective film is transparent, multiple interference of light occurs within the protective film, resulting in an enhancement effect of the reproduced signal. For the reasons described above, a transparent protective interference film has become an important component in optical discs.

ところで、上記のような保護干渉膜を形成する方法とし
ては、従来、主にスパッタ法又は蒸着法が使用されてい
る。これは、これらの方法では基板温度を常温〜数十℃
程度の低温に保持した状態で大面積にわたって比較的均
質な膜を得ることができ、装置構成も簡単であるなどの
理由による。
By the way, as a method for forming the above-mentioned protective interference film, sputtering method or vapor deposition method has conventionally been mainly used. This means that these methods lower the substrate temperature from room temperature to several tens of degrees Celsius.
This is because a relatively homogeneous film can be obtained over a large area while being maintained at a relatively low temperature, and the device configuration is simple.

しかしながら、スパッタ法又は蒸着法を用い、特に金属
化合物からなる保護干渉膜を形成した場 ・合には、金
属化合物の組成が化学量論的組成からずれて膜の屈折率
が所望の値になりにくく、しかも成膜速度がせいぜい数
十〜100[人/1n]程度で遅いという問題があった
However, when a protective interference film made of a metal compound is formed using a sputtering method or a vapor deposition method, the composition of the metal compound deviates from the stoichiometric composition and the refractive index of the film becomes a desired value. Moreover, there was a problem that the film formation rate was slow at about several tens to 100 people/1n at most.

(発明が解決しようとする問題点) 本発明は上記問題点を解決するためになされたものであ
り、化学量論組成に近い組成を有する金属化合物からな
る透明保護干渉膜を低温で均質かつ高速に形成すること
ができる光ディスクの製造方法及びこの方法を実施する
ための簡便な製造装置を提供することを目的とする。
(Problems to be Solved by the Invention) The present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems. It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing an optical disc that can be formed in a manner similar to that of the present invention, and a simple manufacturing apparatus for implementing this method.

[発明の構成] (問題点を解決するための手段) 本願第1の発明の光ディスクの製造方法は、真空中に保
持されたディスク基板面上に、金属粒子束と反応性ガス
粒子束とを同時に照射し、基板上に金属原子及び反応性
ガス原子を構成成分とする金属化合物からなる透明保護
干渉膜を形成することを特徴とするものである。
[Structure of the Invention] (Means for Solving the Problems) A method for manufacturing an optical disc according to the first invention of the present application involves depositing a metal particle bundle and a reactive gas particle bundle on a disk substrate surface held in a vacuum. It is characterized in that it is simultaneously irradiated to form a transparent protective interference film made of a metal compound whose constituent components are metal atoms and reactive gas atoms on the substrate.

また、本願第2の発明の光ディスクの製造装置は、真空
容器と、ディスク基板を保持する基板保持部と、基板保
持部に対向して設けられ金属粒子束を発生させる金属粒
子束供給源と、基板保持部に対向して設けられ反応性ガ
ス粒子束を発生させる反応性ガス粒子束供給源とを具備
したことを特徴とするものである。
Further, the optical disc manufacturing apparatus of the second invention of the present application includes: a vacuum container; a substrate holding section that holds a disk substrate; a metal particle bundle supply source that is provided opposite to the substrate holding section and generates a metal particle bundle; The present invention is characterized by comprising a reactive gas particle bundle supply source that is provided opposite to the substrate holding part and generates a reactive gas particle bundle.

(作用) 上記のような光ディスクの製造方法によれば、基板に金
属粒子束だけでなく、反応性ガス粒子束を同時に照射し
ているので、基板表面で能率よく反応が起り、化学量論
組成に近い組成を有する金属化合物膜を高速で形成する
ことができる。また、本発明の光ディスクの製造装置は
、従来のスパッタ装置又は真空蒸着装置に反応性ガス粒
子束供給源を付属させるだけでよいので、極めて簡便に
作製することができる。
(Function) According to the method for manufacturing an optical disk as described above, the substrate is irradiated not only with a bundle of metal particles but also with a bundle of reactive gas particles, so that reactions occur efficiently on the substrate surface and the stoichiometric composition is It is possible to form a metal compound film having a composition close to 1 at high speed. Further, the optical disk manufacturing apparatus of the present invention can be manufactured extremely easily, since it is only necessary to attach a reactive gas particle flux supply source to a conventional sputtering apparatus or vacuum evaporation apparatus.

なお、絶縁性の保護干渉膜を形成する場合、保護干渉膜
のチャージアップにより反応性ガス粒子束の入射が不安
定となるおそれがあるため、反応性ガス粒子束供給源に
反応性ガス粒子束を中性化する手段を設けて、基板に中
性の反応性ガス粒子束を入射するようにすることが望ま
しい。
Note that when forming an insulating protective interference film, there is a risk that the incidence of the reactive gas particle flux may become unstable due to charge-up of the protective interference film. It is desirable to provide a means for neutralizing the gas so that a bundle of neutral reactive gas particles is incident on the substrate.

[実施例] 以下、本発明の実施例を図面を参照して説明する。[Example] Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.

まず、本発明方法を実施するために試作された薄膜形成
装置の概略構成を第1図を参照して説明する。
First, a schematic configuration of a thin film forming apparatus prototyped for carrying out the method of the present invention will be explained with reference to FIG.

第1図において、真空容器1には、排気系2、Arガス
供給系3及び真空計4が設けられている。
In FIG. 1, a vacuum vessel 1 is provided with an exhaust system 2, an Ar gas supply system 3, and a vacuum gauge 4.

真空容器1の一方の壁面からは基板ホルダ5が挿入され
、この基板ホルダ5はモータ6により回転される。また
、基板ホルダ5と対向するように、真空容器1の他の壁
面には金属粒子束供給源(以下、MBSと略記する場合
がある)7が設けられ、このMBS’7にはMBS電源
8が接続されている。
A substrate holder 5 is inserted into one wall of the vacuum container 1 , and the substrate holder 5 is rotated by a motor 6 . Further, a metal particle bundle supply source (hereinafter sometimes abbreviated as MBS) 7 is provided on the other wall surface of the vacuum container 1 so as to face the substrate holder 5, and this MBS'7 has an MBS power source 8. is connected.

このMBS7近傍の基板ホルダ5側にはシャッター9が
設けられている。更に、基板ホルダ5と対向するように
、真空容器1の他の壁面には反応性ガス粒子束供給源(
以下、GBSと略記する場合がある)10が設けられ、
このGBSloには反応性ガス供給系11から反応性ガ
スが供給され、GBS電源12が接続されている。この
GBS10近傍の基板ホルダ5側にもシャッター13が
設けられている。そして、前記基板ホルダ5に基板14
が固定される。
A shutter 9 is provided near the MBS 7 on the substrate holder 5 side. Furthermore, a reactive gas particle flux supply source (
(hereinafter sometimes abbreviated as GBS) 10 is provided,
A reactive gas is supplied to this GBSlo from a reactive gas supply system 11, and a GBS power supply 12 is connected. A shutter 13 is also provided on the substrate holder 5 side near this GBS 10. Then, the substrate 14 is placed in the substrate holder 5.
is fixed.

前記MBS7としては、例えば第2図に示すマグネトロ
ンスパッタ源又は第3図に示す真空蒸着源が用いられる
As the MBS 7, for example, a magnetron sputter source shown in FIG. 2 or a vacuum evaporation source shown in FIG. 3 is used.

第2図において、真空容器1に設けられた孔部には絶縁
性のシールド21を介して陰極22が嵌合されており、
この陰極22上には例えば3iターゲツト23が載置さ
れる。また、真空容器1の外側には陰極22と接続され
るように導電性の筐体24が取付けられている。この筺
体24内には永久磁石25がターゲット23の中心から
隔心するように配置され、この永久磁石25はモータ2
6により回転される。また、筺体24にはMBS電源8
が接続されており、高電圧を筺体24を介して陰極22
と陽極となる真空容器1との間に印加するようになって
いる。そして、永久磁石25を回転しながら高電圧を印
加すると、ターゲット23上にドーナツ状のマグネトロ
ンプラズマが発生し、金属粒子束を供給することができ
る。
In FIG. 2, a cathode 22 is fitted into a hole provided in a vacuum container 1 via an insulating shield 21.
For example, a 3i target 23 is placed on this cathode 22. Further, a conductive casing 24 is attached to the outside of the vacuum container 1 so as to be connected to the cathode 22. A permanent magnet 25 is arranged in this housing 24 so as to be spaced apart from the center of the target 23, and this permanent magnet 25 is connected to the motor 2.
Rotated by 6. In addition, the housing 24 includes an MBS power supply 8.
is connected to the cathode 22 through the housing 24 and high voltage is connected to the cathode 22
and the vacuum container 1, which serves as an anode. When a high voltage is applied while rotating the permanent magnet 25, a doughnut-shaped magnetron plasma is generated on the target 23, and a metal particle flux can be supplied.

第3図において、るつぼ31の外周には高周波誘導コイ
ル32が配置され、るつぼ31内には高周波誘導加熱に
より溶融された金属、例えば溶融S;3aが収容され、
これを蒸発させて金属粒子束を供給することができる。
In FIG. 3, a high-frequency induction coil 32 is arranged around the outer periphery of a crucible 31, and a metal melted by high-frequency induction heating, for example, molten S;3a, is housed in the crucible 31.
This can be evaporated to provide a metal particle bundle.

一方、前記GBS10としては、例えば第4図に示すよ
うな装置が用いられる。第4図において、円筒状の装置
本体41の内部には2本のタングステンロッド42.4
2が設けられており、これらにGBS電源12から高電
圧を印加すると鞍型電界が形成される。そして、図示し
ない反応性ガス供給系から反応性ガスを供給すると、こ
れらが励起されて反応性ガスプラズマとなり、装置本体
41に設けられた窓から外部(基板ホルダ側)へ反応性
ガス粒子束を照射することができる。なお、装置本体4
1の窓には、カーボンメツシュ43を取付けることがで
きる。カーボンメツシュ43を取付けた場合、これを通
過した反応性ガス粒子束は中性化される。
On the other hand, as the GBS 10, for example, a device as shown in FIG. 4 is used. In FIG. 4, there are two tungsten rods 42.4 inside the cylindrical device main body 41.
2 are provided, and when a high voltage is applied to these from the GBS power supply 12, a saddle-shaped electric field is formed. Then, when a reactive gas is supplied from a reactive gas supply system (not shown), these are excited and become reactive gas plasma, which sends a bundle of reactive gas particles to the outside (substrate holder side) through a window provided in the main body 41 of the apparatus. It can be irradiated. In addition, the device main body 4
A carbon mesh 43 can be attached to the window 1. When the carbon mesh 43 is attached, the reactive gas particle flux passing through it is neutralized.

実施例1 MBS7として第2図図示のマグネトロンスパッタ源、
GBSloとして第4図図示の装置をそれぞれ用い、第
1図図示のR[形成装置を作製した。また、基板14と
してはCZ−8i基板、FZ−8i基板、マスク付きガ
ラス基板、ポリメチルメタクリレート基板及びNa(4
基板の5種を用い、以下のような条件でSiNを成膜し
、膜の評価を行なった。
Example 1 A magnetron sputtering source shown in FIG. 2 as MBS7,
The apparatus shown in FIG. 4 was used as GBSlo, and the R[formation apparatus shown in FIG. 1] was manufactured. Further, as the substrate 14, a CZ-8i substrate, an FZ-8i substrate, a glass substrate with a mask, a polymethyl methacrylate substrate, and a Na(4
Using five types of substrates, SiN films were formed under the following conditions, and the films were evaluated.

まず、基板ホルダ5に基板を固定し、これを真空容器1
内に設置した後、排気系2を作動して真空容器1内を5
 X 10−?Torrまで排気した。次に、Arガス
供給系3からArガスを9.γsecmの流量で、反応
性ガス供給系11からN2ガスを0.3 secmの流
量でそれぞれ供給し、反応容器1内をN2 (3%分圧
)−Arガス雰囲気とし、圧力を3 X 10’ To
rrに保持した。つづいて、シャッター9.13を閉じ
た状態で、MBS電源8から600WのRF電力をスパ
ッタ源に、GBS電源12から1kVの高圧をGBS1
0内のタングステンロッド42.42にそれぞれ印加し
た。この結果、MBS7では3iターゲツト23上にド
ーナツ状のマグネトロンプラズマ発光が、GBS10内
部でもプラズマ発光がそれぞれ観測された。
First, a substrate is fixed on the substrate holder 5, and then placed in the vacuum container 1.
After installing the inside of the vacuum container 1, operate the exhaust system 2 to exhaust the inside of the vacuum container 1.
X 10-? It was exhausted to Torr. Next, 9. Ar gas is supplied from the Ar gas supply system 3. N2 gas was supplied from the reactive gas supply system 11 at a flow rate of γsecm, and N2 gas was supplied from the reactive gas supply system 11 at a flow rate of 0.3secm. To
It was held at rr. Next, with the shutter 9.13 closed, 600W RF power from the MBS power supply 8 is used as a sputtering source, and 1kV high voltage is applied from the GBS power supply 12 to the GBS1.
The voltage was applied to tungsten rods 42 and 42 within 0, respectively. As a result, donut-shaped magnetron plasma emission was observed on the 3i target 23 in MBS7, and plasma emission was observed inside GBS10.

この状態で約10分間コンディショニングを行なった。Conditioning was performed in this state for about 10 minutes.

次いで、モータ6を駆動して基板ホルダ5をi2rpm
で回転させながら、シャッター9.13を同時に開いて
、約20分間5iNilの形成を行なった。その後、シ
ャッター9.13を同時に閉じ、モータ6、MBS電源
8及びGBS電源12をオフし、Arガス供給系3及び
反応性ガス供給系11からのガスの供給を停止し、更に
真空容器1内に大気を導入した。つづいて、基板ホルダ
5を外部に取出し、基板表面に形成されている膜の評価
を以下のようにして行なった。
Next, drive the motor 6 to move the substrate holder 5 at i2rpm.
5iNil was formed for about 20 minutes by opening the shutters 9 and 13 at the same time. Thereafter, the shutters 9 and 13 are closed simultaneously, the motor 6, the MBS power supply 8 and the GBS power supply 12 are turned off, and the gas supply from the Ar gas supply system 3 and the reactive gas supply system 11 is stopped. introduced an atmosphere. Subsequently, the substrate holder 5 was taken out and the film formed on the substrate surface was evaluated as follows.

マスク付きガラス基板のサンプルについて、マスクを有
機溶剤でエッチオフした後、基板と5iNGとの段差を
触針式膜厚計で測定した。その結果、基板ホルダ5の中
心から半径1〜7 cttrの範囲で!IQuのバラツ
キは5%以内で、平均膜厚は5700人であった。した
がって、成膜速度は285人/mainであった。
Regarding the sample of the glass substrate with a mask, after etching off the mask with an organic solvent, the difference in level between the substrate and 5iNG was measured using a stylus-type film thickness meter. As a result, within a radius of 1 to 7 cttr from the center of the substrate holder 5! The variation in IQu was within 5%, and the average film thickness was 5,700. Therefore, the film formation rate was 285 people/main.

ポリメチルメタクリレート基板のサンプルについて、波
長830nmの光に対する透過率を測定した。その結果
、基板を含めて90%の透過率が得られた。また、基板
の熱的ダメージは皆無であった。
The transmittance of a sample of the polymethyl methacrylate substrate to light having a wavelength of 830 nm was measured. As a result, a transmittance of 90% including the substrate was obtained. Further, there was no thermal damage to the substrate.

FZ−8il板のサンプルについて赤外吸収スペクトル
の測定を行なった。その結果、850α“l近傍に5i
−N結合に起因する急峻なピークが観察され、また膜中
に酸素等の不純物が混入していないことが判明した。
The infrared absorption spectrum was measured for a sample of the FZ-8il plate. As a result, 5i near 850α“l
A steep peak due to -N bonds was observed, and it was also found that no impurities such as oxygen were mixed into the film.

CZ−8i基板のサンプルについて、化学定量分析を行
なった。その結果、S;とNとの質量比はSi/N=1
.5であり、膜がほぼ化学量論組成(S!3N+)とな
っていることが確認された。
A chemical quantitative analysis was performed on a sample of the CZ-8i substrate. As a result, the mass ratio of S; and N is Si/N=1
.. 5, and it was confirmed that the film had a nearly stoichiometric composition (S!3N+).

NaCn基板のサンプルについて、TEM観察及び電子
線回折を行なった。その結果、膜は微視的にも極めてフ
ラットで一様であった。また、結晶学的には膜は非晶質
であることが判明した。
A sample of the NaCn substrate was subjected to TEM observation and electron beam diffraction. As a result, the film was microscopically extremely flat and uniform. Furthermore, crystallographically, the film was found to be amorphous.

比較例1 上記実施例1で用いた薄膜形成装置を使用し、GBS7
を作動させないことにより、従来の方法である3iター
ゲツトを用いた反応性スパッタ法による成膜を行なった
。なお、用いた膜評価用基板、圧力及び時間などの条件
、GBS7を作動させるための機器の操作以外のその他
の機器の操作ならびに形成された膜の評価方法は全て実
施例1と同様に行なった。
Comparative Example 1 Using the thin film forming apparatus used in Example 1 above, GBS7
By not operating the film, film formation was performed by the conventional method of reactive sputtering using a 3i target. The membrane evaluation substrate used, the conditions such as pressure and time, the operation of other equipment other than the operation of the equipment to operate GBS7, and the evaluation method of the formed film were all performed in the same manner as in Example 1. .

得られた膜の平均膜厚は4000人であった。The average thickness of the obtained membrane was 4000.

透過率は10%以下であり、不透明であった。赤外吸収
スペクトルでは、5i−N結合の吸収はほとんど検出さ
れなかった。化学定量分析では、質量比Si/N=15
であり、膜がほとんど3iからなっていることが判明し
た。
The transmittance was 10% or less, and it was opaque. In the infrared absorption spectrum, almost no absorption of 5i-N bonds was detected. In chemical quantitative analysis, mass ratio Si/N=15
It was found that the film was mostly composed of 3i.

実施例1及び比較例1の方法により形成された膜の特性
の相違は以下のような理由によるものと考えられる。す
なわち、比較例1では基板面へ反応性窒素ガス粒子束を
照射していないので、3iNの生成反応が主にSiター
ゲット23近傍のマグネトロンプラズマ中だけで進行す
る。また、N2ガスの分圧が9x104Torrであり
、N2ガスの量が不十分である。このため、形成された
膜の構成元素は著しくSi過多となる。これに対して、
実施例1の方法ではN2ガスの量が少ない場合でも、基
板に反応性窒素ガス粒子束を照射しているので、基板表
面で能率よ<SiNの生成反応が起り、化学量論組成に
近いSiNglが高速で生成される。
The difference in characteristics of the films formed by the methods of Example 1 and Comparative Example 1 is considered to be due to the following reasons. That is, in Comparative Example 1, since the substrate surface was not irradiated with the reactive nitrogen gas particle flux, the 3iN production reaction mainly proceeded only in the magnetron plasma near the Si target 23. Furthermore, the partial pressure of N2 gas is 9×10 4 Torr, and the amount of N2 gas is insufficient. For this reason, the constituent elements of the formed film are extremely Si-excessive. On the contrary,
In the method of Example 1, even when the amount of N2 gas is small, since the substrate is irradiated with a reactive nitrogen gas particle flux, the reaction to generate SiN occurs efficiently on the substrate surface, and SiNgl with a near stoichiometric composition occurs. is generated at high speed.

なお、比較例1と同様な従来の方法でもガス条件を適正
化すれば、化学量論組成に近い組成を有する膜を形成す
ることができると考えられる。実際に、N2ガス分圧を
変えて比較例1と同様にして成膜したところ、N2ガス
分圧が3X104T orr以上で、質量比Si/Nが
2以下、ポリメチルメタクリレート基板上に約1000
人の膜が形成されたサンプルで透過率が80%以上とな
った。しかし、成膜速度は70人7m1n以下と非常に
遅くなった(この成膜速度は、ターゲットとしてSi3
N4を用いたスパッタ法による場合とほぼ同程度である
)。これは、上記のようなN2ガス分圧が高いガス条件
ではSiNの生成反応がターゲット上でも起るためであ
る。
It is believed that even with the conventional method similar to Comparative Example 1, if the gas conditions are optimized, a film having a composition close to the stoichiometric composition can be formed. Actually, when a film was formed in the same manner as in Comparative Example 1 by changing the N2 gas partial pressure, the N2 gas partial pressure was 3X104T orr or more, the mass ratio Si/N was 2 or less, and about 1000% was deposited on a polymethyl methacrylate substrate.
The transmittance was over 80% for the sample on which the human membrane was formed. However, the film-forming rate was very slow, less than 7 m1n for 70 people (this film-forming speed was based on Si3 as the target).
(This is approximately the same level as the sputtering method using N4). This is because under the gas conditions where the N2 gas partial pressure is high as described above, the SiN production reaction also occurs on the target.

実施例2 MB57として第3図図示の真空蒸着源、GBSloと
して第4図図示の装置をそれぞれ用い、第1図図示の1
!形成装置を作製した。この装置を用い、Arガス供給
系3は作動させず、反応性ガス供給系11から高純度N
2ガスを0.5secmの流量で供給して真空容器1中
のガス圧力を1.5 X 10’ Torrに維持し、
高周波誘導コイル32への投入電力は1kWとし、これ
以外の条件及び各機器の操作は実施例1と全く同様にし
て 。
Example 2 The vacuum evaporation source shown in FIG. 3 was used as MB57, and the device shown in FIG. 4 was used as GBSlo.
! A forming device was created. Using this device, the Ar gas supply system 3 is not operated, and high purity N is supplied from the reactive gas supply system 11.
2 gas was supplied at a flow rate of 0.5 sec to maintain the gas pressure in the vacuum vessel 1 at 1.5 x 10' Torr,
The power input to the high frequency induction coil 32 was 1 kW, and the other conditions and operations of each device were exactly the same as in Example 1.

SiNの成膜を行ない、実施例1と同様に膜の評価を行
なった。
A SiN film was formed, and the film was evaluated in the same manner as in Example 1.

その結果、ポリメチルメタクリレート基板上に約400
0人の膜が形成されたサンプルの透過率は90%であっ
た。赤外吸収スペクトルでは、850α°1のピークが
観測された。化学定量分析では、質量比Si/N−1,
5が得られた。
As a result, approximately 400
The transmittance of the sample in which no film was formed was 90%. In the infrared absorption spectrum, a peak at 850α°1 was observed. In chemical quantitative analysis, the mass ratio Si/N-1,
5 was obtained.

次に、高周波誘導コイル32及びGBSloへの投入電
力を一定にし、真空容器1中のN2ガス圧力を変化させ
てSiNの成膜を行ない、N2ガス圧力PNと、膜中の
Si/N質量比及び成膜速度との関係を調べた。この結
果を第5図に示す。
Next, a SiN film is formed by keeping the input power to the high-frequency induction coil 32 and GBSlo constant and changing the N2 gas pressure in the vacuum chamber 1. The relationship between this and the film formation rate was investigated. The results are shown in FIG.

第5図から明らかなように、PN<1X10’T or
rではSi/N質量比が2を超えて化学量論組成と比べ
てSi過多となり透過率が減少するが、PN>1.5 
x 1Q’ TorrではSi/N質量比は約1.5で
ほぼ一定となっている。これに対して成膜速度は、PN
 −2X10’ Torrでピークとなり、その前後で
減少し、特にPN>5X104T orrでは極端に低
下した。成膜速度のPN依存性については以下のように
説明できる。すなわち、N2ガス圧力が1X104丁o
rr以下と低いと基板上に供給されるSi粒子密度が反
応性窒素ガス粒子密度よりも過多となり、成膜速度はS
1単独の蒸着速度に近づく。N2ガス圧力が2X104
T orr前後まで上昇すると基板面上でsIN生成反
応が活発に起るので、成膜速度は3i単独の蒸着速度よ
りも上昇する。しかし、N2ガス圧力が5X 10’ 
Torr程度まで上昇すると基板上に供給されるSi粒
子密度よりも反応性窒素ガス粒子密度が高くなり、反応
性窒素ガス粒子の入射による膜の再スパツタ放出現象が
起り成膜速度は緩やかに低下する。更に、N2ガス圧り
が5X104Torrを超えて上昇すると3i蒸発面で
SiNの生成反応が活発に起るようになり、成膜速度は
急激に低下する。
As is clear from Fig. 5, PN<1X10'T or
At r, when the Si/N mass ratio exceeds 2, there is an excess of Si compared to the stoichiometric composition and the transmittance decreases, but when PN > 1.5
At x 1Q' Torr, the Si/N mass ratio is approximately constant at approximately 1.5. On the other hand, the deposition rate is PN
It reached a peak at -2X10' Torr, decreased before and after that, and particularly decreased extremely when PN>5X104 Torr. The dependence of the film formation rate on PN can be explained as follows. That is, the N2 gas pressure is 1×104 tons
If it is low, below rr, the density of Si particles supplied onto the substrate will be excessive compared to the density of reactive nitrogen gas particles, and the film formation rate will be lower than S.
The deposition rate approaches that of 1 alone. N2 gas pressure is 2X104
When the temperature rises to around Torr, the sIN production reaction actively occurs on the substrate surface, so the film formation rate increases more than the deposition rate of 3i alone. However, the N2 gas pressure is 5X 10'
When the temperature rises to around Torr, the density of reactive nitrogen gas particles becomes higher than the density of Si particles supplied onto the substrate, and a re-sputtering phenomenon of the film occurs due to the incidence of reactive nitrogen gas particles, and the film formation rate gradually decreases. . Furthermore, when the N2 gas pressure rises above 5×10 4 Torr, the SiN production reaction actively occurs on the 3i evaporation surface, and the film formation rate rapidly decreases.

上記のような定性的解釈を実験的に確認するために、第
1図に示される基板ホルダ5の中央部分に直径1ffi
l+の差動排気オリフィスを設け、これに質世分析管(
以下、QMSと略記する)を接続して反応性窒素ガス粒
子及びSi粒子の基板面への入射密度を測定した。入射
密度の定量化は、得られたN2 ” 、N4″及び3i
+のピーク強度をQMSIlt感度で補正しくバックグ
ラウンドレベルは信号の1/100以下と十分小さかっ
た)、Si単独での成膜速度と3i単独での0MSビー
ク値から、0MSビーク値と基板への入射密度との関係
を導出して行なった。この結果を第6図に示す。
In order to experimentally confirm the above qualitative interpretation, a diameter of 1ffi was placed in the central part of the substrate holder 5 shown in FIG.
A l+ differential exhaust orifice is provided, and a quality analysis tube (
(hereinafter abbreviated as QMS) was connected to measure the incident density of reactive nitrogen gas particles and Si particles onto the substrate surface. Quantification of the incident density was determined using the obtained N2'', N4'' and 3i
+ peak intensity was corrected with QMSIlt sensitivity, and the background level was sufficiently small, less than 1/100 of the signal), and from the deposition rate of Si alone and 0MS peak value of 3i alone, The relationship with the incident density was derived. The results are shown in FIG.

第6図から明らかなように、反応性窒素ガス粒子の入射
密度はN2ガス圧力の増加に応じてほぼ直線的に増加し
ている。これに対して3i粒子の入射密度はP N −
0におけるI!(図中矢印で表示)からPN−5x10
’Torrまで徐々に減少し、PN >5X10’ T
orrで急減している。そして、定量的にはPN −2
X104TorrでSlとNとの入射密度比がs r 
/N−3/4と化学量論組成比と一致している。なお、
反応性窒素ガス粒子の入射密度が過多(S i/N<3
/4)となっている領域でも、第5図のように膜のSi
/N質量比は化学量論組成比に近い約1.5で一定して
いることから、基板上で3i3N+の生成反応が十分進
んでしまえば、余剰の反応性窒素ガス粒子は反応に寄与
することができず、気相中に再放出されて膜中に取込ま
れることはないと考えられる。
As is clear from FIG. 6, the incident density of reactive nitrogen gas particles increases almost linearly as the N2 gas pressure increases. On the other hand, the incident density of 3i particles is P N −
I at 0! (indicated by arrow in the figure) to PN-5x10
'Gradually decreases to Torr, PN >5X10' T
It is rapidly decreasing at orr. And, quantitatively, PN-2
At X104 Torr, the incident density ratio of Sl and N is s r
/N-3/4, which agrees with the stoichiometric composition ratio. In addition,
The incident density of reactive nitrogen gas particles is excessive (S i/N<3
/4), as shown in Figure 5, the Si of the film
/N mass ratio is constant at approximately 1.5, which is close to the stoichiometric composition ratio, so once the 3i3N+ production reaction has progressed sufficiently on the substrate, excess reactive nitrogen gas particles will contribute to the reaction. Therefore, it is thought that it will not be re-released into the gas phase and incorporated into the membrane.

比較例2 上記実施例2で用いた薄膜形成装置を使用し、GBS7
を作動させないことにより、従来の方法である反応性真
空蒸着法によるSiNの成膜を行なった。
Comparative Example 2 Using the thin film forming apparatus used in Example 2 above, GBS7
By not operating the SiN film, a conventional reactive vacuum evaporation method was used to form a SiN film.

その結果、実施例2では良質のSiN膜が高速で得られ
たPN −1,5〜5x 1’0JTorr t’ハ、
Si/N¥f量比が3以上と化学量論組成と比べてSi
過多で不透明の膜が形成された。PN>7X104To
rr以上ではSi/N質量比が1.5程度となったが、
成膜速度は50人7mtnと著しく低下した。
As a result, in Example 2, a good quality SiN film was obtained at high speed.
When the Si/N¥f ratio is 3 or more, Si
An excessively opaque film was formed. PN>7X104To
Above rr, the Si/N mass ratio was about 1.5, but
The film formation rate was significantly reduced to 7 mtn for 50 people.

実施例3 GBSIOからの反応性窒素ガス粒子の電気的性質が基
板上に形成されるSiN膜の特性に及ぼす影響を調べる
ために、第4図図示のGBSloのカーボンメツシュ4
3を取除いたものを使用し、上記実施例1で作製したの
と同様な薄膜形成装置を作製した。
Example 3 In order to investigate the influence of the electrical properties of reactive nitrogen gas particles from GBSIO on the properties of the SiN film formed on the substrate, a carbon mesh 4 of GBSLO as shown in FIG.
A thin film forming apparatus similar to that prepared in Example 1 above was manufactured by using the same device from which No. 3 was removed.

まず、実施例1及び実施例3の薄膜形成装置にそれぞれ
QMSを取付けてガスの構成成分分析を行ない、N2+
ピークについてQMSイオン化フィラメントの点灯時間
と非点灯時間との比を測定することにより、GBSlo
からの反応性窒素ガス粒子の中性化率を調べた。その結
果、実施例1(カーボンメツシュあり)の装置では点灯
時間と非点灯時間との比は約10=1で中性化率は約9
0%であるのに対し、実施例3の装置(カーボンメツシ
ュなし)では点灯時間と非点灯時間との比は約10ニア
で中性化率は約30%であることがわかった。
First, a QMS was attached to each of the thin film forming apparatuses of Example 1 and Example 3, and the constituent components of the gas were analyzed.
The GBSlo
The neutralization rate of reactive nitrogen gas particles was investigated. As a result, in the device of Example 1 (with carbon mesh), the ratio of lighting time to non-lighting time was approximately 10=1, and the neutralization rate was approximately 9.
In contrast, in the device of Example 3 (without carbon mesh), the ratio of lighting time to non-lighting time was about 10, and the carbonation rate was about 30%.

次に、実施例3の装置を用いてStNの成膜を行なった
。なお、膜評価用基板、圧力及び時間などの条件、機器
の操作ならびに形成された膜の評価方法は全て実施例1
と同一とした。
Next, a film of StN was formed using the apparatus of Example 3. The conditions such as the substrate for film evaluation, pressure and time, the operation of the equipment, and the method for evaluating the formed film are all the same as in Example 1.
It was made the same as.

その結果、膜厚約5000人のSiN膜が得られた。ま
た、ポリメチルメタクリレート基板のサンプルでは透過
率が80%と実施例1よりも低かった。
As a result, a SiN film with a thickness of approximately 5,000 layers was obtained. Furthermore, the transmittance of the polymethyl methacrylate substrate sample was 80%, which was lower than that of Example 1.

そこで、CZ−8+基板のサンプルを用い、膜厚方向に
エツチングしながらオージェ分光分析を行なったところ
、膜はSi3N+となっている領域と化学量論組成と比
べてSi過多となっている領域とが積層した構造となっ
ていることが判明した。これは、カーボンメツシュ43
を設けていない場合、反応性窒素ガス粒子束の主成分が
イオンであることによるものと考えられる。すなわち、
基板面に絶縁性のSi3N+llが形成されると徐々に
チャージアップし、N+粉粒子基板から電気的に反跳を
受けるようになり、化学量論組成と比べてSi過多の領
域が形成される。そして、チャ 。
Therefore, when using a sample of a CZ-8+ substrate and performing Auger spectroscopy while etching it in the film thickness direction, the film showed regions with Si3N+ and regions with an excess of Si compared to the stoichiometric composition. It turned out that it has a layered structure. This is carbon mesh 43
This is thought to be due to the fact that the main component of the reactive nitrogen gas particle bundle is ions when no ion is provided. That is,
When insulating Si3N+ll is formed on the substrate surface, it is gradually charged up and begins to receive electrical recoil from the N+ powder particle substrate, forming a region with an excess of Si compared to the stoichiometric composition. And Cha.

−シアツブが解消されると再びSi3N+の生成が起る
。これらの過程が繰返されることにより、SigN+の
領域と化学量論組成と比べてSi過多となっている領域
とが積層した構造となる。
-When the shearing is eliminated, Si3N+ is generated again. By repeating these processes, a structure is formed in which a SigN+ region and a region containing too much Si compared to the stoichiometric composition are stacked.

実施例1、実施例3及び比較例1の結果から、基板に3
i粒子束及び反応性窒素ガス粒子束を同時に照射するこ
とにより、化学量論組成に近い組成を有するSiNから
なる透明保護干渉膜を高速で形成することができること
がわかる。また、透明保護干渉膜として上記のようなS
iNをはじめとする絶縁性の膜を形成する場合には、反
応性ガス粒子束を中性化することが望ましい。ただし、
透明保護干渉膜としてITO等の導電性の膜を形成する
場合には、必ずしも反応性ガス粒子束を中性化する必要
はない。
From the results of Example 1, Example 3, and Comparative Example 1, it was found that
It can be seen that by simultaneously irradiating the i-particle flux and the reactive nitrogen gas particle flux, a transparent protective interference film made of SiN having a composition close to stoichiometric composition can be formed at high speed. In addition, as a transparent protective interference film, the above-mentioned S
When forming an insulating film such as iN, it is desirable to neutralize the reactive gas particle flux. however,
When forming a conductive film such as ITO as a transparent protective interference film, it is not necessarily necessary to neutralize the reactive gas particle bundle.

なお、以上の実施例では本発明をSiN膜の形成に適用
した場合について説明したが、本発明により形成する膜
の材質については限定されない。
In addition, although the above embodiment describes the case where the present invention is applied to the formation of a SiN film, the material of the film formed by the present invention is not limited.

例えば、金属粒子束として3iの他、A℃、In。For example, in addition to 3i as a metal particle bundle, A°C, In.

希土類金属、Ge、Zn等を、反応性ガス粒子束として
N2の他、02 、N28等をそれぞれ用いルコトカテ
キ、Aj2N、Aff203 、S i 02、Ge3
N4 、GeO2、InN、In203、ZnS、希土
類酸化物、希土類窒化物等多種の透明保護干渉膜を高品
質かつ高速に形成することができる。
Rare earth metals, Ge, Zn, etc. are used as reactive gas particle bundles in addition to N2, 02, N28, etc., respectively.
Various types of transparent protective interference films such as N4, GeO2, InN, In203, ZnS, rare earth oxides, and rare earth nitrides can be formed with high quality and at high speed.

[発明の効果] 以上詳述した如く本発明の光ディスクの製造方法及び製
造装置によれば、化学量論組成に近い組成を有する金属
化合物からなる透明保護干渉膜を低温で均質かつ高速に
形成することができ、ひいては長寿命で再生信号強度の
高い光ディスクを農産性よく製造できる等顕著な効果を
奏するものである。
[Effects of the Invention] As detailed above, according to the optical disc manufacturing method and manufacturing apparatus of the present invention, a transparent protective interference film made of a metal compound having a composition close to the stoichiometric composition can be formed homogeneously and quickly at low temperatures. As a result, optical discs with a long life and high reproduction signal strength can be produced with good agricultural productivity, and other remarkable effects can be achieved.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図は本発明の実施例における光ディスクの製造装置
を示す概略構成図、第2図は同製造装置に用いられるマ
グネトロンスパッタ源(金属粒子束供給源)の断面図、
第3図は同製造装置に用いられる真空蒸着源(金属粒子
束供給源)の断面図、第4図は同製造装置に用いられる
反応性ガス粒子束供給源の斜視図、第5図は本発明の実
施例2におけるN2ガス圧力とSi/N″IN比及び成
膜速度との関係を示す特性図、第6図は本発明の実施例
2におけるN2ガス圧力と反応性窒素・ガス粒子及び3
i粒子の基板への入tJ4密度との関係を示す特性図で
ある。 1・・・真空容器、2・・・排気系、3・・・Arガス
供給系、4・・・真空計、5・・・基板ホルダ、6・・
・モータ、7・・・金属粒子束供給源(MBS)、8・
・・MBS電源、9・・・シャッター、10・・・反応
性ガス粒子束供給源(Gas)、11・・・反応系ガス
供給系、12・・・GBSffi源、13・・・シャッ
ター、14・・・基板、21・・・シールド、22・・
・ll!穫、23・・・Siターゲット、24・・・筐
体、25・・・永久磁石、26・・・モータ、31・・
・るつぼ、32・・・高周波誘導コイル、33・・・溶
融3i、41・・・装置本体、42・・・タングステン
ロッド、43・・・カーボンメツシュ。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 第1図 fs4図 N2 ttx圧力[Torrl 第5図 N2ガス圧力[Torrl
FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an optical disk manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a cross-sectional view of a magnetron sputter source (metal particle flux supply source) used in the same manufacturing apparatus.
Figure 3 is a cross-sectional view of the vacuum evaporation source (metal particle bundle supply source) used in the same manufacturing equipment, Figure 4 is a perspective view of the reactive gas particle bundle supply source used in the same manufacturing equipment, and Figure 5 is the main A characteristic diagram showing the relationship between N2 gas pressure, Si/N″IN ratio, and film formation rate in Example 2 of the invention, and FIG. 6 shows the relationship between N2 gas pressure and reactive nitrogen/gas particles and 3
FIG. 3 is a characteristic diagram showing the relationship between the i-particles entering the substrate and the tJ4 density. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1... Vacuum container, 2... Exhaust system, 3... Ar gas supply system, 4... Vacuum gauge, 5... Substrate holder, 6...
・Motor, 7... Metal particle bundle supply source (MBS), 8.
... MBS power supply, 9 ... Shutter, 10 ... Reactive gas particle flux supply source (Gas), 11 ... Reaction system gas supply system, 12 ... GBSffi source, 13 ... Shutter, 14 ...Substrate, 21...Shield, 22...
・ll! 23... Si target, 24... Housing, 25... Permanent magnet, 26... Motor, 31...
- Crucible, 32... High frequency induction coil, 33... Melting 3i, 41... Device main body, 42... Tungsten rod, 43... Carbon mesh. Applicant's representative Patent attorney Takehiko Suzue Figure 1 fs4 Figure N2 ttx pressure [Torrl Figure 5 N2 gas pressure [Torrl

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)ディスク基板表面に保護干渉膜及び記録層が形成
された光ディスクを製造するにあたり、真空中に保持さ
れたディスク基板面に、金属粒子束と反応性ガス粒子束
とを同時に照射し、前記基板表面に金属原子及び反応性
ガス原子を構成成分とする金属化合物からなる透明保護
干渉膜を形成することを特徴とする光ディスクの製造方
法。
(1) In manufacturing an optical disk in which a protective interference film and a recording layer are formed on the surface of a disk substrate, the surface of the disk substrate held in vacuum is simultaneously irradiated with a metal particle bundle and a reactive gas particle bundle. A method for manufacturing an optical disc, comprising forming a transparent protective interference film made of a metal compound containing metal atoms and reactive gas atoms on the surface of a substrate.
(2)反応性ガス粒子束の主成分が電気的に中性である
ことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の光ディス
クの製造方法。
(2) The method for manufacturing an optical disk according to claim 1, wherein the main component of the reactive gas particle bundle is electrically neutral.
(3)真空容器と、ディスク基板を保持する基板保持部
と、基板保持部に対向して設けられ金属粒子束を発生さ
せる金属粒子束供給源と、基板保持部に対向して設けら
れ反応性ガス粒子束を発生させる反応性ガス粒子束供給
源とを具備したことを特徴とする光ディスクの製造装置
(3) a vacuum container, a substrate holder that holds a disk substrate, a metal particle bundle supply source that is provided opposite to the substrate holder and generates a metal particle bundle, and a reactive metal particle bundle that is provided opposite to the substrate holder and that generates a metal particle bundle; 1. An optical disc manufacturing apparatus comprising: a reactive gas particle bundle supply source that generates a gas particle bundle.
(4)反応性ガス粒子束供給源が反応性ガス粒子束を中
性化する手段を有することを特徴とする特許請求の範囲
第3項記載の光ディスクの製造装置。
(4) The optical disk manufacturing apparatus according to claim 3, wherein the reactive gas particle flux supply source has means for neutralizing the reactive gas particle flux.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0391423A2 (en) * 1989-04-06 1990-10-10 Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. Optical recording medium and method of making same
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