JPS62211553A - 液体クロマト分離精製装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 液体クロマトによる多成分系溶液の分離精製は不揮発性
物質、糖類、タン白質等の熱に不安定な物質の分離精製
に適用され、バイオケミカルズ、食料品、薬品等各種糖
類の分離精製に用いられる。

〔従来の技術〕

液体クロマト分離精製法は、今世紀初め発明され、その
優れた分離機能によりニューバイオやファインケミカル
分野での適用が多い。最近ではこれらの分野の技術が研
究的段階から実用化へと進んでおり、これにともなって
大容量を処理できる大形の液クロマト分離精製装置が必
要となってきている。前記したように液体クロマトグラ
フはバイオ関連に広く適用されており１例えば特開昭６
０−５６２５６号「試料の除タン白質法および除タン白
質用カラム」等で目的とする成分を効率よく分離採取す
る方法が提安されている。

、これらで得られた技術を実用化し、大容量化するには
一般に塔径の大きい装置を用いている＠分離塔の塔径を
大きくすると、分離効率は塔径の小さい場合のそれを維
持できな（なり、やむなく塔の高さく長さ）を高くした
り、又は直列に２段式％式％ 〔発明が解決しようとする問題点〕 液体クロマト分離精製装置の分離塔には、直径が数μｍ
〜数百μｍの充てん剤が充てんされており、充てん剤と
液中の成分との間で吸着性や脱着性についての平衡関係
がある。この平衡の係数が各成分によって異なるため、
分離塔ではこの差を利用することにより、多成分溶液か
ら目的とする有効成分を分離することができる。したが
って、分離塔は、具体的には充て九剤が充てんされてい
て充てん剤の間を液が流れればよく、実際にも円筒の中
に充てん剤が単に充てんされている構造となっている。

一般に液体クロマト分離精製装置の充てん剤は高価であ
り、また、被処理液特にバイオ関連の液は高価であるた
め、性能把握の実験は塔径の小さい分離塔で行っている
。工業規模番こするためには分離塔の大形化、すなわち
塔径を大きくして処理容量を多くする必要がある。しか
し、塔径を大きくすると後述のように充てんの特質によ
り分離効率の低下が起こるため、塔の高さく充てん刺部
の長さ）を高（したり、分離塔の数を２段等複数段とし
ている。すなわち、従来は必要な分離性能を通るため、
小形分離塔から予想される以上の充てん剤を必要とする
欠点があった。

本発明は、液クロマト分離精製装置の大形化にともない
、分離塔内への過剰の充てん剤層を少なくした最適な装
置を提供することを目的とするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

上記目的を達するためには、分離塔を液の流れ方向に対
して二つ以上の複数のブロックに分け、おのおののブロ
ックの分離・塔内では液の流れ方向に沿った仕切板を設
けて分離塔内を二つ以上の充てん室に分け、分離塔のブ
ロック間を継鳴゛部分には、充てん剤および仕切板がな
く、一方の分離塔内の各充てん室を通ってきた液が半径
方向に流れ得る空間部分、あるいは各充てん室を通って
きた液を集合させ、その液を再度分数させ、次の分離塔
内のおのおのの充てん室へ導く部分を設けることにより
、分離効率を維持できるので従来のような大形化にとも
なう分離性能低下による充てん剤の大幅な投入がない経
済的に有利な装置を提供できる。

〔作　　用〕

上記した手段を更に詳細に説明する。分離塔内には充て
ん剤が充てんされているが、前述したよう１こ液は充て
九剤の間を通って流れ、この流れを通して液と充てん剤
層の平衡関係を利用し成分の分離が進む。このため、分
離性能は充てん剤層内を通る液の流れ方に影響を受ける
。すなわち、液の流れ方は充てん剤の充てんの仕方によ
って定まるため、充てんに関係する因子が性能に影響を
与える。

発明者らの検討によると、分離塔内に液を流した場合、
流れの圧力に対して充てん剤が個々の位置に止まってい
る力は充てん剤層土間の接触摩擦力によるものと、分離
塔の微からのＩ１１！擦力（こよるものとがあり、塔径
が小さい分離塔では壁からの摩擦力による力の影響が大
きい。一方、塔径が大きくなると、壁からの摩擦力が影
響しない部分ができ、この部分と、壁からの摩擦力を受
ける壁付近の部分、との二つの部分ができる。前者は充
てＹ剤が縦方向につながって圧力を支え、後者は壁方向
に向い横に突っ張って支えるため、液は前者の方、すな
わち、中央部分に流れ易いことになる。

このことは、塔径が大きくなろと液の流れに偏流を起こ
し易くなり、分離効率も低下させることになる。

本発明者らは種々の実験から上記のことを見出し、小形
の分離塔と同じ分離効率を得るため昏こは、分離塔内に
液の流れ方向に沿って仕切板を設け、分離塔内をいくつ
かの充てん室に分ければよいことを見出した。また、更
に各充てん室内を流れる液量は充てんの仕方を十分に注
意してもおのおのの充てん空間で同じとならないことも
見出した。

この状態は結果的には分離塔内で偏流が起こっているこ
とになり、分離効率も低下させることになる。このため
、分離塔の高さ、すなわち充てん剤の液の流れ方向の長
さない４つかのブロック番こ分け、ｌプロ、りを流れた
後の液を混合し、次いで、また次のブロックのおのおの
の充てん室内へ液を供給する装置にすれば、分離塔を大
形化しても大幅な分離効率の低下は起こらないことを見
出した。

実験の一つによれば、内径８ｍ、高さく長さ）４００ｍ
の塔と、内径３０ｍ＋高さく長さ）が同じの４００’ｍ
のそれとの間で分離効率を示す理論段数を比較したとこ
ろ後者の場合約３０％分離効率が低下したが、内径３０
ｍを仕切板で４等分し、更に高さく長さ）を２ブロツク
に分けた装置では約５％程度の低下しか認められなかっ
た。

〔実　施　例〕

以下、図面を参照して本発明の実施の例を説明する。第
１図は本発明を適用した第１の実施例の液体クロマト分
離精製装置とフローを示し、第３図および第４図に第２
．第３の実施例を示す。

第１図において、１は溶離液供給部、２は有効成分を含
む被分離液供給部である。導管０００および導管０１０
より有効成分が混在する溶液は導管０２０より分離塔３
に導入される。分離塔３のブロックである分離塔３′と
分離塔３＃の間には、充てん剤および仕切板のない空間
ゾーン４がある。

更に、分離塔３内は流れ方向に沿って仕切板６で分割さ
れ複数個の充てん室８を形成している。本実施例での分
離塔３は３ブロツク（分離塔３’、ｓ’。

３＃）で構成され、それぞれ前記空間ゾーン４を介して
例えばボルト７等で連結され、積み重ねて構成される。

仕切板の下方は充てん剤を支える微小な孔を多くあけた
支え板高に接触し、又は近４まで達している。充てん剤
はおのおのの充てん室８の高さ程　　　　′度、又はそ
れ以下に充てんされる。充てん室８の断面溝造は分離塔
の塔径が中形では第２図（４）の放射状構造が、大形で
は第２図ＣＢ）の蜂の巣構造等が採用される。

同図の上方より分離塔３に供給された液１１０は、充て
ん剤の吸着および脱着作用により有効成分と他の成分と
に分離される。次いで複数個の充てん室８を流れた前記
液１１０は、前記空間４に導入される。前記液１１０は
、ここで半径方向に自由混合を行ない、次のブロックの
おのおのの充てん室内へ供給され、更に分離が行なわれ
る。

このようにして複数のブロックより成る分離塔で分離精
製された成分は導管０３０を通って抜出され、分離採取
の目的とした有効成分の含有液を検出器１０で検知し、
切換バルブ１１を連動させて導管０４０へ導き、導管０
４０により取出し容器認に収納する。また目的以外の成
分は導管０５０を通って別の容器に収納される。（図示
なし）本発明の分離塔は、充てん剤の充てん高さく長さ
）を短かくして仕切板を液の流れ方向に沿って設けた数
ブロックの分離部と各ブロック間を、充てん剤および仕
切板のない空間ゾーンを介して連結して成されているた
め、液の流れの偏流１こよる分離効率の低下、更には分
離塔同一横断面における液の濃度不均一による分離効率
の低下を極小にする分離塔を提供できる。

第３図に本発明の第２の実施例を示す。本実施例では、
分離塔３のブロックである分離塔３Ｉと分離塔３′の間
には集合・分散ゾーン５が設置される。

仕切板６．支え板りおよび充てん室８の構造は本発明の
第１の実施例と同じである。集合・分散ゾーン５は分離
塔３′か′らの液ｎｏが総て通る構造となっている。集
合・分散ゾーン５の内には液集合板４と液分散板４とが
ある。液集合板４は少なくとも１個以上の孔ムがある板
でその周囲は集合・分散ゾーン５を形成する壁に接触し
ており、分離塔３′からの液を総て集め、前記孔コより
次に流す構造となっている。したがって、ここで各充て
ん室８からの液は強制的に混合されることになる。液分
散板ｎは小孔冴が多数あけられた多孔板となっており、
分離塔３′の個々の充てん室８内へ液１１０が一様に分
配するように配置されている。本実施例ではいくつかに
区切られた充てん室８より流れ出た液が、液集合板ガお
よび液分散板ｎの作用により強制的に混合又は分散され
、次の充てん室へ供給されるためより分離効率の高いコ
ンパクトな分離塔を提供できる。

第４図は、本発明の他の実施例を示すものである。本実
施例は第１の実施例における集合・分散ゾーンに液集合
板と液分散板を追加設置し、集合・分散ゾーンは液集合
板と液分散板が一対で設置され構成される。本実施例で
は液を任意の方向から分離塔へ導入できることから液ク
ロマト分離精製装置を構成し、製作する上でそのレイア
ウトに自由度を持つことができるためよりコンパクトな
装置を提供できる。

また、第ｘｌｌにおいて、例えば、分離塔３′の充てん
剤に陽イオン交換樹脂を充てんし、分離塔３′。

分離塔３″′には分子量分離を目的とする充てん剤を充
てんする。このようにして液を流すと、分離塔３′では
陰イオンが吸着され、陰イオンがなくなった状態で分子
量分離ができるので、一つの分離塔で異なった操作がで
き、分離性能を更に増加させる効果を提供できる。

〔発明の効果〕

本発明は、上記のように構成され、作用をなすため次の
ような効果を得る。分離沿をブロック化し、一つのブロ
ックの充てん高さを短くし、更１こ仕切板により分離塔
内を分割し、それらを充てん剤および仕切板のない空間
ゾーン、あるいは集合・分散ゾーンで連結することによ
り、充てん剤の高さく長さ）当りの分離効率が小形の液
体クロマト分離精製装置に近い値となり従来のように大
形比重こともなう充てん剤高さの増加が少な（てよ（、
装置構造の複雑化による価格上昇よりもはるか憂こ高価
な充てん剤の量を減少できる。このため、経済的に有利
な装置を提供できる。更には分離塔はブロック毎に積み
重ねて数ブロックで構成されるため、かびの発生、異物
の混入あるいは液の圧力による充てん剤の破壊等分離塔
に異常が発生した場合、分離塔全体を改修することなく
、異常の起こったブロックのみの改修で済む。このため
装置全体のコスト低減が図れ、分離塔のメンテナンスが
容易となる効果もある。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の第１の実施例を適用した場合の液ク
ロマト分離精製装置を示す。第２図は、分離塔内の仕切
板の形状を示す分離塔の横断面図、第３図は、本発明の
第２の実施例を示す分離塔のし断面図、第４図は、本発
明の第３の実施例による縦断面図を示す。 ３・・・・・・分離塔、４・・・・・・空間ゾーン、５
・・・・・・集合・分散ゾーン、６・・・・・・仕切板
、８・・・・・・充てん室、加・・・・・・支え板、ガ
・・・・・・液集合板、ｎ・・・・・・液分散板、第１
図 第３図 才２図 （Ａ）　　　　　　　　　　　（８） 第４図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、有効成分や他の成分が混在する溶液を、充てん剤を
   充てんさせた分離塔内へポンプ等で、一方の端から導入
   し、他方の端から導き出し、前記有効成分を含有する液
   を分取する液体クロマト分離精製装置において、前記分
   離塔内に液の流れ方向に沿って仕切板を設置し、前記分
   離塔内を２個以上の充てん室に分割し、かつ、前記充て
   ん室を少なくとも２個以上直列に継ぎ、前記継ぎ部分に
   は液が半径方向に流れ得る空間があることを特徴とする
   液体クロマト分離精製装置。 ２、特許請求範囲第１項において、前記継ぎ部分に液分
   散機構を備えたことを特徴とする液体クロマト分離精製
   装置。 ３、特許請求範囲第１項において、前記継ぎ部分に液集
   合機構を備えたことを特徴とする液体クロマト分離精製
   装置。