JPS62210050A - 化合物超微粒子製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は各種金属、合金、セラミックスを含む化合物超
微粒子を効率良く製造する装置に関するものであるっ 〔従来の技術〕 従来の装置は、特公昭５７−４２６８４に記載のように
プラズマジェット中に金属線材を送給し、金属線材を溶
融、飛散させて金属粉を得、これにアンモニアガスを接
触させ窒化金属粉を得るものがあった。しかし、この装
置は窒化物以外の化合物粒子の製造粉体の純度の高さお
よび超微粒化に関して配ノされていなかった。

〔発明が解決しようとする問題点〕

本発明は上記従来技術の間屯点にルみてなされたもので
、合金、窒化物、炭化物、酸化物などセラミックスを含
む純度の整った化合物超微粒子を効率よく製造する装置
を提供することにある。

〔問題点ケ解決するための手段〕

上記目的は、蒸発した母材蒸気と反応させる雰囲気ガス
成分の濃度及び圧力を検知し、それらが設定値に入るよ
うに制御する装置を設置することにより達成されろう 更に上記目的は、超微粒子の発生室の直後に加熱室また
は冷却室を設置することにより達成される。

〔作用〕

蒸発させる母材（第１電極）と第２電極間でアークを発
生させ、雰囲気ガスをアークの熱で活性化させ、蒸発し
た母材蒸気と反応させると化合物超微粒子が生成される
。この場合、母材蒸気と反応する雰囲気ガスの成分が、
アーク中の高温により活性化され、化合物超微粒子の生
成により変化するために、生成された化合物超微粒子の
成分が変化し、目的とする化合物超微粒子の純度及び生
成効率が悪くなるという問題点があったっ本発明では、
この反応させる雰囲気ガス成分の濃度及び圧力を検知し
、それらが目的とする化合物超微粒子の生成に適した設
定１［（成分範囲及び圧力範囲）に入るように制御する
装置を設置しであるため、目的とする化合物の純度及び
生成効率が高いままで保持されるっ 本発明はまた、蒸発させる母材をワイヤまたは棒状電極
として供給しているため生成効率が高いままで保持する
ことがで穴る。さらに、化合物超微粒子のうち、炭化物
超微粒子を製造する場合、第２の電極の材質を黒鉛また
はカーボンとすることにより、炭化物超微粒子の炭素を
第２の電極からも連続して安定に供給できるため、純度
の高い超微粒子を生成することができる。さらにこのよ
５にして生成された超微粒子の発生室の直後に加熱室を
設置すると、生成された超微粒子が互いに融合し、目的
とする粒径なそれぞれが有する粒径の整った化合物超微
粒子を得ることができるっこの加熱源を高周波誘導加熱
とすると高温度まで設定・制御が可能となり、融点の高
い化合物超微粒子に対しても広範囲に適用可能となるっ
加熱室のかわりに冷却室を設置すると、発生室で高温状
態となっている化合物超微粒子が急冷される。この急冷
により、超微粒子同士の融合が防止され、粒径が非常に
小さい超微粒子が得られる。この加熱室または冷却室の
設置による効果は、化合物超微粒子の生成の時のみでな
く、一般の金属超微粒子の生成時においても、同様の原
理によって有効であろう 〔実施例〕 以下、本発明の詳細な説明するっ第１図は本発明の化合
物超微粒子の製造装置の一例である。

１は超微粒子の発生室、２は発生室のチャンバであるっ
内部の詳細は図示してないが、蒸発させる母材を第１電
極とし、これと第２電極間でアークを発生させる構造と
なっている。６は生成された超微粒子の捕集室、４は主
バルブ、５は系内な排気するための排気ポンプである７
発生室１で生成された超微粒子は通路６を通り、捕集室
６で超微粒子が捕集される。ガスだけが分離され、循環
器７により発生室１へ通路８を通りもどされる。この様
な装ｆｔを用い、雰囲気ガスをアークの熱で活性化させ
、発生室１内で生成された超微粒子となる母材蒸気と反
応させると、化合物超微粒子を得ることができる、母材
蒸気炎と反応させる雰囲気ガスは、母材蒸気と反応し母
材蒸気と結合することにより成分が変動するっそこで、
発生室１内のガスを導く通路９を通り、雰囲気ガス分析
・制御器１０と、雰囲気ガス圧力・制御器１１に導き、
雰囲気ガスの成分分析及び圧力検知を行う、この制御器
１０．１１にはあらかじめ目的とする化合物超微粒子の
製造に適した雰囲気ガス成分及び圧力が設定されており
、その設定値になるように調整弁１２．１５を介し、排
気および新しいガス１４を導入し、系内部の雰囲気ガス
成分及び圧力を調整するっこれにより系内の雰囲気ガス
成分及び圧力は常に一定範囲に保たれて純度の高い化合
物超微粒子を効率良く製造することが可能となる。従来
装置によって製造される化合物超微粒子と本装置によっ
て製造される化合物超微粒子を、酸化物超微粒子の一例
である酸化スズ（８ｎＯ，）を例に説明するっ まず、系内を排気ポンプ５によって排気後、雰−囲気ガ
スとしてアルゴン９０％十酸素１０％の混合ガス（約０
．１　ＭＰａ　）を系内に封入するつその後、蒸発させ
る母材（第１電極）として金属スズを陽極とし、第２電
極（２チトリア人タングステン棒）を陰極としてアーク
を発生させる。この場合のアーク電流は１５０Ａとした
。高温のアークにより金属スズは溶融・蒸発し、蒸気炎
となる。一方、雰囲気ガス中の酸素は、アーク中の高温
部（１００００°に程度）と接触し、反応性の非常に高
い原子状酸素に解離する。アーク近傍の＠属スズ蒸気炎
とこの解離した活性度の高い解離酸素は容易に結合し、
酸化スズ超微粒子となり、捕集室Ｓへ移動し、捕集室５
において超微粒子と雰囲気ガスが分離され、雰囲気ガス
のみが循環器７により発生室１・＼戻されるっこの際、
雰囲気ガス中のアルゴンは安定であるため、解離等の現
象は起らないが、酸素はスズの蒸気炎と反応した分だけ
酸素濃度が吐くなる。これを繰り返していると雰囲気ガ
ス中の酸素が減少し、生成される酸化スズの組成が当初
８ｎ０２が１００％であったものが、ＳｎＯが混在才る
ようになり、長時間たつと未反応の金属スズ超微粒子も
含まれるようになるっ一方、ガス導入管９を通し酸素ガ
ス分析器１０及びガス圧力計１１へ雰囲気ガスの一部を
導入し、酸素濃度を分析する。当初１０％の濃度であっ
たものが低下していることがわかる。そこで、ガス導入
調整弁１６ヲ用い新しいアルゴン−酸素混合ガスまたは
酸素ガスをポンベ１４より導入し、超微粒子生成系内部
の酸素ガス濃度を設定（直である１０チになるまで導入
する。一方、ガス圧力検知器１１で系内のガス圧力を検
知し、約Ｑ、１ＭＰａ　　になるようにガス圧力弁１２
を動作させ圧力を制御する。これを連続的に行うことて
より、酸化反応により減少した酸素濃度を常に一定に保
つことが可能となり、製造される化合物超微粒子はＳｎ
Ｏ２が１００％のまま維持することができ、得られる化
合物超微粒子の純度を高めることが可能となるっ酸化反
応は発熱反応であるため、雰囲気ガス中の酸素濃度が低
下する・と、超微粒子の生成速度が低下するっしたがっ
て、本装置により、効率よく化合物超微粒子の製造が可
能となるっ 以上の実施例では蒸発させる母材を陽極としたが、第２
電極の消耗程度等を考慮して、逆極で行ったり、あるい
は交流電源を使用してもこの効果は変らない、また、金
属スズのみならず、他の酸化物を形成する元素のほとん
どでも同様な効果が認められるっ使用する雰囲気ガスは
、アルゴン＋酸素混合ガスでの例を示したが、酸素を含
んでいれば、他のガス、例えば窒素、ヘリウム等が混在
しても酸化物超微粒子が形成される。

別の実施例を次に示す、前記実施例で示したものは、化
合物超微粒子の中の、酸化物超微粒子の製造装置であっ
たが、本実施例では炭化物超微粒子の製造装置の例を示
すっ第１図に示した構成図中のガス濃度分析・制御系１
０および導入ガス１４の種類を炭化物超微粒子の製造に
適したものに変更するっすなわち、母材蒸気と反応する
雰囲気ガス中に、炭素基すなわちＣを含んでいるガス、
例エバメタンガス（ＣＨ，）、プロパンガス（Ｃ２Ｈ，
、）などを含んだ雰囲気ガス中のＣを高温のアークに接
触させ活性化させるつすると、酸化物超微粒子の場合と
同様に、母材蒸気と反応し、結合することにより炭化物
超微粒子の製造が可能になるうしかし　炭素基含有ガス
はアーク中の高温にさらされても前述した酸素はど活発
な反応を示さず、炭素基と結合しない金属超微粒子が残
存すること゛があるうまた炭素基の量を多（すると逆に
炭化物とならないフリーカーボンが残存することもある
。

そこで、この調整を第２電極の材質を黒鉛またはカーボ
ンとすることＫより、高温に加熱されている第２に極か
らも炭素基を供給することにより、炭化物超微粒子の製
造条件の制御を非常に容易にし、純度の高いしかも効率
のよい化合物超微粒子製造装置とすることができる。従
来装置と本装置により製造した炭化物超微粒子の例とし
て、チタン・カーバイド（ＴｉＣ）の例を表に示す７表
は、雰囲気ガスとして５０チアルゴン＋５０％メタンの
混合ガス中で、アーク電流２０ＯＡで炭化物超微粒子の
製造を行い、製造された超微粒子をＸ線回折装置１によ
り成分分析を行った結果であるっ分析結果から明らかな
ように、従来装置ではチタン・カーバイド（ＴｉＣ＋の
他に、未反応のチタン（’［”ｉ）、フリーカーボン（
Ｃ）が存在し１．υ２電極のタングステンとＣが反応し
たタングステンカーバイド（ＷＣ）も多量混在していた
のに対し、本発明装置によると、ごく少量のフリーカー
ボンの存在が認められたのみで、目的とするチタン・カ
ーバイドを多量に製造することが可能となる。

更て別の実施例を第２図に示す、第２図は第１図の実施
例に加熱または冷却室１５および加熱または冷却装置１
６を設置した例である、前述した実施例により製造した
化合物超微粒子は純度も高く、効率も高いが、効率が高
−・ために母材蒸気炎と雰囲気ガスとの反応直後、すな
わち超微粒子発生室から出た直後では、雰囲気の温度が
高（、反応量も多いため、近接する超微粒子同士が融合
し、超微粒子の粒径が一部増大し、粒度分布の広い超微
粒子となることがある。そのため発生室の直後に加ｐ８
または冷却室を設置し、粒度分布の整った超微粒子を得
られるようにしたものである）第６図は、発生室直後に
冷却能力の高い急冷装置（水冷式）を設置し、発生した
超微粒子を急冷した例である。本実施例により、細粒化
され粒径分布の狭い超微粒子が得られる７ 第２図で示した実施例は、冷却室および冷却装置を設置
した例であるが、逆に、リボンヒータ等の加熱源を有す
る加熱室を設置し、発生室直後の超微粒子を適当な温度
に加熱すると、均一に粒径が増大し、大きく粒径の整っ
た超微粒子を得ることができる。特に、化合物超微粒子
は、金属超微粒子と比較して融点が高いため、太き（粒
径の整った超微粒子を得ようとすると、高温に加熱しな
ければならない。そのための加熱源としては高周波誘導
加熱が適当で、発生室直後の超微粒子の通路の外側に水
冷鋼パイプを設置し　高周波誘導加熱を行うと、その効
果が太きいう 〔発明の効果〕 本発明によれば、化合物超微粒子の高純度化の障害にな
っていた雰囲気ガス成分の制御により、製造される超微
粒子の純度を大幅に向上することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の化合物超微粒子の製造装置の構造図、
第２図は化合物超微粒子の製造装置の他の実施例の構造
図、第５図は本発明装置と従来装置の粒度分布の比較図
である。 １・・・超微粒子発生室、６・・・超微粒子捕集室、４
・・主パルプ、５・・・排気ポンプ、７・・・循環器、
１０・・・ガス濃度分析・制御器、１１・・・ガス圧力
検知・制御器、１２・・・圧力調整弁、１５・・・加熱
または冷却室、１６・・・加熱または冷却装置。 第　１　図 １０＝。 １−一一一超紫（杉躬８冬　　　　１２＝−Ｔｉア稀ず
キ３・−−−８／ダζ孝ぢＹ弗鴎電１　　　　　　　１
３・−−−で゛ス英（＼を亀弯痛Ｐ５°−１並λり〉７
゜ １０−　　で７−環瓜゛搾キ帥卸６ １１−−°°〕゛ヌａづ冬史やチ啓御う第　２　ヌ １６−−−°加鰺託す斡に赤涜

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、蒸発させる第１電極と第２電極間でアークを発生さ
   せ、雰囲気ガスをアークの熱で活性化させ、蒸発した第
   １電極蒸気と反応させ、化合物超微粒子を製造する装置
   において、活性化させる第１電極蒸気と反応させる雰囲
   気ガス成分の濃度及び圧力を検知し、それらが設定値に
   入るように制御する装置を設置したことを特徴とする化
   合物超微粒子製造装置。 ２、第２電極の材質を黒鉛またはカーボンとしたことを
   特徴とする特許請求範囲第１項記載の化合物超微粒子製
   造装置。 ３、超微粒子の発生室の直後に加熱室または冷却室を設
   置したことを特徴とする特許請求範囲第１項記載の超微
   粒子製造装置。 ４、加熱室の加熱が高周波誘導加熱であることを特徴と
   する特許請求の範囲第４項記載の超微粒子製造装置。