JPS62181393A - Coal-water slurry composition - Google Patents
Coal-water slurry compositionInfo
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Landscapes
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
- Liquid Carbonaceous Fuels (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、特定の分散剤および助剤を含有した流動性、
貯蔵安定性の優れた石炭−水スラリー組成物に関する。[Detailed Description of the Invention] <Industrial Application Field> The present invention provides a flowable,
The present invention relates to a coal-water slurry composition with excellent storage stability.
〈従来の技術〉
近年1石油資源の枯渇により石炭の利用が再認識されそ
の利用法が種々検討されている。<Prior Art> In recent years, due to the depletion of petroleum resources, the use of coal has been rediscovered, and various ways of using it have been studied.
しかしながら1石炭は、石油などの液体燃料と異なり固
体であるため、ハンドリング性が悪く、この欠点のため
に利用が制限されてきた。However, since coal is solid unlike liquid fuels such as petroleum, it has poor handling properties, and this drawback has limited its use.
このため1石炭を微粉化し水に分散させスラリーとして
液体と同様に取扱う技術が種々提案されている。この場
合、スラリー中の石炭濃度を低くシ、水を多量に使用す
れば、低粘度のスラリーを得ることが可能であるが、燃
料効率の上で得策でない。更にこのようにして得られた
スラリーは貯蔵中に石炭が沈降してくるという欠点を有
している。For this reason, various techniques have been proposed in which coal is pulverized, dispersed in water, and treated as a slurry in the same way as a liquid. In this case, it is possible to obtain a slurry with a low viscosity by lowering the coal concentration in the slurry and using a large amount of water, but this is not a good idea in terms of fuel efficiency. Furthermore, the slurry thus obtained has the disadvantage that the coal settles during storage.
スラリー中の石炭濃度を高める方法としては。As a method to increase the coal concentration in slurry.
スラリー中に各種分散剤を添加し、石炭の水への分散性
を高める手段が提案されている。A method has been proposed in which various dispersants are added to the slurry to improve the dispersibility of coal in water.
〈発明が解決しようとする問題点〉
石炭を粉体化し水中に分散することによって製造される
高濃度石炭−水スラリーは、一般に輸送、貯蔵され、燃
料として使用されるため、スラリーとして長期にわたっ
て安定に存在しかつ高い流動性を有することが要求され
る。<Problems to be solved by the invention> Highly concentrated coal-water slurry, which is produced by pulverizing coal and dispersing it in water, is generally transported, stored, and used as fuel, so it is not stable over a long period of time as a slurry. It is required that the liquid be present in a large amount of water and have high fluidity.
しかしながら、原料である石炭は、各種の不純物を含有
しており、その種類、含有量等は。However, coal, which is a raw material, contains various impurities, and their types and contents are difficult to determine.
石炭の産出地、炭種等により大きく変動する。It varies greatly depending on the coal production area, coal type, etc.
このため1石炭の性状に関係なく、長期安定性および高
流動性を有する高濃度石炭−水スラリー組成物を供給す
るのは困難な状況であった。For this reason, it has been difficult to supply a highly concentrated coal-water slurry composition that has long-term stability and high fluidity, regardless of the properties of the coal.
本発明の目的は、石炭の性状に関係なく、長期安定性お
よび高流動性を有する高濃度石炭−水スラリー組成物を
提供するものである。The object of the present invention is to provide a highly concentrated coal-water slurry composition that has long-term stability and high flowability, regardless of the properties of the coal.
く問題を解決するための手段〉
本発明者らは、前記従来の技術的課題を解決すべく鋭意
検討した結果、特定の分散剤と特定の助剤とを併用する
ことにより1石炭の性状に影響されることなく、安定性
、流動性が極めて優れた高濃度石炭−水スラリー組成物
を得られることを見出し、本発明に到達したものである
。Means for Solving the Problems As a result of intensive studies to solve the above-mentioned conventional technical problems, the present inventors have found that the properties of one coal can be improved by using a specific dispersant and a specific auxiliary agent together. We have discovered that it is possible to obtain a highly concentrated coal-water slurry composition with extremely excellent stability and fluidity without being affected, and have arrived at the present invention.
即ち1本発明は。That is, one aspect of the present invention is.
(a)分散剤として1分子中に二重結合を2個含肴する
炭素数9〜12のノルボルネン誘導体のスルホン化物お
よび/または分子中に二重結合を2個含有する炭素数8
〜12のシクロヘキセン誘導体のスルホン化物および/
または炭素数4〜7の脂肪族ジエンのスルホン化物を重
合して得られる重合体。(a) As a dispersant, a sulfonated product of a norbornene derivative having 9 to 12 carbon atoms containing two double bonds in one molecule and/or a 8-carbon derivative containing two double bonds in the molecule
~12 cyclohexene derivatives sulfonated products and/
Or a polymer obtained by polymerizing a sulfonated aliphatic diene having 4 to 7 carbon atoms.
(b)ヒドロキシカルボン酸および/またはその塩、ポ
リリン酸および/またはその塩および有機キレート剤か
ら選ばれた少なくとも一種を含有することを特徴とする
高濃度でも分散安定性の優れた石炭−水スラリー組成物
を提供するものである。(b) Coal-water slurry with excellent dispersion stability even at high concentrations, characterized by containing at least one selected from hydroxycarboxylic acid and/or its salt, polyphosphoric acid and/or its salt, and an organic chelating agent. A composition is provided.
分散剤の出発原料として用いられるノルボルネン誘導体
は、分子内に二重結合を2個含有する(ただし、ノルボ
ルネン環に二重結合を1個含有する)炭素数9〜12の
ノルボルネン誘導体であり、通常一般式(A)、(B)
で表されるか、(C)で表されるジシクロペンタジェン
誘導体である。The norbornene derivative used as a starting material for a dispersant is a norbornene derivative with 9 to 12 carbon atoms that contains two double bonds in the molecule (however, the norbornene ring contains one double bond), and is usually General formula (A), (B)
It is a dicyclopentadiene derivative represented by (C).
R1
(式中、Ro、R2は炭素数1〜4のアルキル基または
水素原子、R3、R4は水素原子または炭素数1〜3の
アルキル基、R9は炭素数1〜3のアルキレン基、RG
、R,は炭素数1〜3のアルキル基または水素原子、
R,1,R,は水素原子または炭素数1〜3のアルキル
基、0は0または1を表す。)
なお、前記一般式(A)および(13)においてR2R
。R1 (wherein, Ro and R2 are alkyl groups having 1 to 4 carbon atoms or hydrogen atoms, R3 and R4 are hydrogen atoms or alkyl groups having 1 to 3 carbon atoms, R9 is an alkylene group having 1 to 3 carbon atoms, RG
, R is an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms or a hydrogen atom,
R, 1, and R represent a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms; 0 represents 0 or 1; ) In addition, in the general formulas (A) and (13), R2R
.
は6の位置にあるが、5の位置にあってもよい。is located at the 6th position, but may also be located at the 5th position.
前記の一般式(A)、 (r3)および(C)で表され
るノルボルネン誘導体は、ジエン成分としてシクロペン
タジェン、ジェノフィル成分として、炭素数4〜7のジ
エン類とのディールスアルダー反応、ナフサの熱分解な
どによって得られろ。The norbornene derivatives represented by the above general formulas (A), (r3) and (C) are produced by cyclopentadiene as the diene component, Diels-Alder reaction with dienes having 4 to 7 carbon atoms, and naphtha as the genophile component. It can be obtained by pyrolysis etc.
ジェノフィル成分として用いられる炭素数4〜7のジエ
ン成分を例示すると、1,3−ブタジェン、1.2−ブ
タジェン、1,2−ペンタジェン、1,3−ペンタジェ
ン、2,3−ペンタジェン、イソプレン、シクロペンタ
ジェン。Examples of diene components having 4 to 7 carbon atoms used as genophile components include 1,3-butadiene, 1,2-butadiene, 1,2-pentadiene, 1,3-pentadiene, 2,3-pentadiene, isoprene, and cyclo. Pentagen.
1.2−へキサジエン、1,3−へキサジエン、1.4
−へキサジエン、1,5−へキサジエン、2.3−へキ
サジエン、2,4−へキサジエン、2.3−ジメチル−
1,3−ブタジェン、2−エチル−1,3−ブタジェン
、メチルシクロペンタジェン、1.2−へブタジェン、
1,3−へブタジェン、1,4−へブタジェン、1,5
−へブタジェン、1,6−へブタジェン、2.3−ヘプ
タジエン、2.5−ヘッダジエン、3.4−へブタジェ
ン、3.5−へブタジェンの他1分岐した炭素数4〜7
の各種ジエン類である。1.2-hexadiene, 1,3-hexadiene, 1.4
-Hexadiene, 1,5-hexadiene, 2,3-hexadiene, 2,4-hexadiene, 2,3-dimethyl-
1,3-butadiene, 2-ethyl-1,3-butadiene, methylcyclopentadiene, 1,2-hebutadiene,
1,3-hebutadiene, 1,4-hebutadiene, 1,5
-hebutadiene, 1,6-hebutadiene, 2.3-heptadiene, 2.5-headadiene, 3.4-hebutadiene, 3.5-hebutadiene and 1 branched carbon number 4-7
These are various dienes.
シクロペンタジェンと前記ジェノフィル成分をディール
スアルダー反応すると、炭素数9〜12のノルボルネン
環の二重結合とジェノフィルとして作用した二重結合以
外の二重結合が残存したノルボルネン誘導体が生成する
。When cyclopentadiene and the genophile component undergo a Diels-Alder reaction, a norbornene derivative is produced in which double bonds other than the double bond of the norbornene ring having 9 to 12 carbon atoms and the double bond that acted as genophile remain.
この代表的なものを例示すると、5−ビニル−ノルボル
ネン−2,5−エチリデン−ノルボルネン−2,5−メ
チレン−6−メチルノルボルネン−2,5−プロペニル
−ノルボルネン−2゜5−ビニル−6−メチルノルボル
ネン−2,5−イソプロペニル−ノルボルネン−2,5
−メチル−5−ビニル−ノルボルネン−2,5−アリル
−ノルボルネン−2,5−ビニル−6エチルノルボルネ
ンー2,5−ブテニル−ノルボルネン−2およびジシク
ロペンタジェンなどが挙げられる。A typical example of this is 5-vinyl-norbornene-2,5-ethylidene-norbornene-2,5-methylene-6-methylnorbornene-2,5-propenyl-norbornene-2゜5-vinyl-6- Methylnorbornene-2,5-isopropenyl-norbornene-2,5
Examples include -methyl-5-vinyl-norbornene-2,5-allyl-norbornene-2,5-vinyl-6ethylnorbornene-2,5-butenyl-norbornene-2 and dicyclopentadiene.
次に、シクロヘキセン誘導体は、分子内に二重結合を2
個含有する(但し、シクロヘキセン環に二重結合を1個
含有する)炭素数8〜12のシクロヘキセン誘導体であ
り、通常一般式(D)、(E)または(■?)で表され
る。Next, the cyclohexene derivative has two double bonds in the molecule.
It is a cyclohexene derivative having 8 to 12 carbon atoms (however, the cyclohexene ring contains one double bond), and is usually represented by the general formula (D), (E) or (■?).
R1,。R1,.
R84
(一般式(D)、(E)、(F)において、R1いRよ
、は水素原子または炭素数1〜5のアルキル基、R1□
、r<□1、Rt4は水素原子または炭素数1〜3のア
ルキル基、Rtsは炭素数1〜4のアルキレン基、R1
いR17は水素原子または炭素数1〜4のアルキル基、
0はOまたは1である。)
なお、本発明において、一般式(l〕)および(E)に
おける
R1□ R1、は、4の位
置にあるが、5の位置にあってもよU)。R84 (In general formulas (D), (E), and (F), R1 is a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 5 carbon atoms, R1□
, r<□1, Rt4 is a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, Rts is an alkylene group having 1 to 4 carbon atoms, R1
R17 is a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms,
0 is O or 1. ) In the present invention, R1□R1 in general formulas (l) and (E) is at position 4, but may be at position 5).
該シクロヘキセン1誘導体は、(+’))成分として、
1,3−ブタジェン、1.;3−ペンタジェン、イソプ
レン、1,3−へキサジエン、2゜3−ジメチルブタジ
ェンなどの炭素数4〜6の共役ジエン、(E)成分とし
て、(D)成分の共役ジエンの他、1,2−ブタジェン
、1.4−ペンタジェン、シクロペンタジェンなどの4
〜6のジエン類とを、(D)成分がジエン、(E)成分
がジェノフィルとしてディールスアルダー反応した時に
得られる生成物である。The cyclohexene 1 derivative has (+′)) as a component,
1,3-butadiene, 1. ; Conjugated diene having 4 to 6 carbon atoms such as 3-pentadiene, isoprene, 1,3-hexadiene, 2゜3-dimethylbutadiene; as component (E), in addition to the conjugated diene of component (D), 1, 4 such as 2-butadiene, 1,4-pentadiene, cyclopentadiene, etc.
This is a product obtained when Diels-Alder reaction is performed with the dienes of 6 to 6, with the diene as the component (D) and the genophile as the component (E).
具体的に例示すると、4−ビニル−シクロヘキセン−1
,4−ビニリデン−シクロヘキセン−1,4−エチリデ
ン−シクロヘキセン−1,4−メチレン−5−シクロヘ
キセン−1,4−イソプロペニル−シクロヘキセン−1
,4−イソプロペニル−6−メチル−シクロヘキセン−
1゜4−プロペニル−シクロヘキセン−1,4−プロペ
ニル−6−メチル−シクロヘキセン−1,4−ビニル−
5−メチル−シクロヘキセン−1,3−メチル−4−ビ
ニル−シクロヘキセン−1,4−メチル−4−ビニル−
シクロヘキセン−1゜4−ブテニル−シクロヘキセン−
1、テトラヒドロインデン、7−イツプロベニルーシク
ロヘキセンー1.1−メチル−4−プロペニル−シクロ
ヘキセン−1などが挙げられる。To give a specific example, 4-vinyl-cyclohexene-1
,4-vinylidene-cyclohexene-1,4-ethylidene-cyclohexene-1,4-methylene-5-cyclohexene-1,4-isopropenyl-cyclohexene-1
,4-isopropenyl-6-methyl-cyclohexene-
1゜4-propenyl-cyclohexene-1,4-propenyl-6-methyl-cyclohexene-1,4-vinyl-
5-Methyl-cyclohexene-1,3-methyl-4-vinyl-cyclohexene-1,4-methyl-4-vinyl-
Cyclohexene-1゜4-butenyl-cyclohexene-
1, tetrahydroindene, 7-ituprobenyl-cyclohexene-1,1-methyl-4-propenyl-cyclohexene-1, and the like.
また、分子中に二重結合を2個含有する炭素数4〜7の
脂肪族ジエン(以下、「脂肪族ジエン類」ということが
ある)としては、例えば1゜3−ブタジェン、1.2−
ブタジェン、1.2−ペンタジェン、1,3−ペンタジ
ェン、2.3−ペンタジェン、イソプレン、1.2−へ
キサジエン、1,3−へキサジエン、1,4−へキサジ
エン、1,5−へキサジエン、2.3−へキサジエン、
2,4−へキサジエン、2,3−ジメチル−1,3−ブ
タジェン、2−エチル−1゜3−ブタジェン、1,2−
へブタジェン、1゜3−ヘプタジエン、1.4−へブタ
ジェン、1゜5−へブタジェン、1,6−へブタジェン
、2゜3−へブタジェン、2,5−へブタジェン、3゜
4−へブタジェン、3,5−ヘプタジエンなどのほか、
分岐した炭素数4〜7の各種ジエン類が挙げられる。In addition, examples of aliphatic dienes having 4 to 7 carbon atoms (hereinafter sometimes referred to as "aliphatic dienes") containing two double bonds in the molecule include 1°3-butadiene, 1.2-
Butadiene, 1,2-pentadiene, 1,3-pentadiene, 2,3-pentadiene, isoprene, 1,2-hexadiene, 1,3-hexadiene, 1,4-hexadiene, 1,5-hexadiene, 2.3-hexadiene,
2,4-hexadiene, 2,3-dimethyl-1,3-butadiene, 2-ethyl-1°3-butadiene, 1,2-
Hebutadiene, 1゜3-heptadiene, 1,4-hebutadiene, 1゜5-hebutadiene, 1,6-hebutadiene, 2゜3-hebutadiene, 2,5-hebutadiene, 3゜4-hebutadiene , 3,5-heptadiene, etc.
Examples include various branched dienes having 4 to 7 carbon atoms.
これらの脂肪族ジエン類は、1種または2種以上を併用
することができる。These aliphatic dienes can be used alone or in combination of two or more.
前記誘導体類あるいはジエン類のスルホン化物を製造す
るには、種々の方法が考えられるが、例えば二重結合を
下記に示す方法でスルホン化して製造することができる
。Various methods can be used to produce the sulfonated derivatives or dienes. For example, they can be produced by sulfonating a double bond by the method shown below.
即ち、不飽和化合物、特に不飽和脂肪族あるいは不飽和
脂環族化合物に適用されるスルホン化反応は、ギルバー
ト(E、lE、G11bert)の著書「スルホン化お
よび関連反応J (Sulfonationand
Re1ated Reaction) 、インターサイ
エンスパブリッシャーズ インコーホレーテッド(In
tcrscience Publishers Inc
、) (1965年)に詳細に総括されており、またチ
ャールズ・ジェイ・ノー1〜ン(Charls J、
Norton)ら、ザ・ジャーナル・オブ・オーガニッ
ク・ケミストリー(The Journal of O
rganic Chemistry)4158頁(19
68年)の研究に示されるように、不飽和結合への亜硫
酸塩類の付加反応によってもスルホン化することができ
る。That is, the sulfonation reaction applied to unsaturated compounds, especially unsaturated aliphatic or unsaturated alicyclic compounds, is described in the book "Sulfonation and Related Reactions J" by Gilbert (E, IE, G11bert).
Re1ated Reaction), Interscience Publishers Incoholated (In
tcrscience Publishers Inc.
) (1965), and Charles J.
Norton et al., The Journal of Organic Chemistry
rganic chemistry) 4158 pages (19
Sulfonation can also be achieved by the addition reaction of sulfites to unsaturated bonds, as shown in the study of 1968).
この場合のスルホン化剤としては、通常、アルカリ金属
の酸性亜硫酸塩、メタ亜硫酸塩あるいは亜硫酸塩類が単
独または混合物として使用される。As the sulfonating agent in this case, acidic sulfites, metasulfites, or sulfites of alkali metals are usually used alone or as a mixture.
なお、得られるスルホン化物のカチオン種は。In addition, the cation species of the sulfonated product obtained are as follows.
特に限定されるものではないが、水溶性にするためには
、水素、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウ
ム、アミンなどが好ましい。Although not particularly limited, hydrogen, alkali metals, alkaline earth metals, ammonium, amines, and the like are preferred in order to make them water-soluble.
前記アルカリ金属としては、ナトリウム、カリウムなど
を、アミンとしてはメチルアミン、エチルアミン、プロ
ピルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、トリエ
チルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン、トリブチ
ルアミンなどのアルキルアミン、エチレンジアミン、ジ
エチレントリアミン、トリエチレンテ1−ラミンなどの
ポリアミン、モルホリン、ピペリジンなどを、アルカリ
土類金属としてはカルシウム、マグネシウムなどを例示
することができる。Examples of the alkali metal include sodium and potassium, and examples of the amine include alkylamines such as methylamine, ethylamine, propylamine, dimethylamine, diethylamine, triethylamine, butylamine, dibutylamine, and tributylamine, ethylenediamine, diethylenetriamine, and triethylenetheramine. Examples of alkaline earth metals include polyamines such as morpholine and piperidine, and examples of alkaline earth metals include calcium and magnesium.
また、これらのカチオン類は、種々のイオン交換技法に
より他種のカチオン種と相互に交換することが可能であ
る。Additionally, these cations can be interchanged with other cation species by various ion exchange techniques.
次に、本発明の(a)成分として使用される前記誘導体
あるいはジエン類のスルホン化物の重合体とは、前記誘
導体あるいはジエン類のスルホン化物のうちの少なくと
も1種を重合せしめて得られる重合体、または前記の誘
導体あるいはジエン類のスルホン化物と重合可能な単量
体(以下「共重合単量体」という)などを共重合せしめ
て得られる重合体を表すものである。Next, the polymer of the sulfonated derivative or diene used as component (a) of the present invention is a polymer obtained by polymerizing at least one of the sulfonated derivative or diene. , or a polymer obtained by copolymerizing the above-mentioned derivatives or sulfonated dienes with a polymerizable monomer (hereinafter referred to as a "comonomer").
該重合体の製造方法は、下記の通りである。The method for producing this polymer is as follows.
例えばif記誘導体あるいはジエン類のスルホン化物を
、あるいはこれと共重合単量体とを、酸性化合物触媒の
存在下、反応温度、通常、−20〜300℃、好ましく
は80〜180℃で数時間から数十時間にわたり重合反
応せしめて重合体を製造することができる。前記重合反
応において、反応を円滑に行うため、重合反応用溶媒を
用いることができ、かかる重合反応用溶媒としては、重
合反応に支障がない限り、水などの極性溶媒、または炭
化水素類、ハロゲン化炭化水素類など任意のものを用い
ることができる。For example, a derivative or a sulfonated diene, or a comonomer thereof and a comonomer thereof are reacted in the presence of an acidic compound catalyst at a reaction temperature of usually -20 to 300°C, preferably 80 to 180°C for several hours. A polymer can be produced by carrying out a polymerization reaction for several tens of hours. In the polymerization reaction, a solvent for the polymerization reaction can be used in order to carry out the reaction smoothly, and the solvent for the polymerization reaction may include polar solvents such as water, hydrocarbons, halogens, etc., as long as it does not hinder the polymerization reaction. Any material such as carbonized hydrocarbons can be used.
前記酸性化合物触媒としては、硫酸、燐酸、フン化水素
、玉フッ化硼素およびその釈Y体、塩化アルミニウt1
5臭化アルミニウム、四塩化スズ、塩化引(鉛、三塩化
チタンなどのルイス酸類あるいは有機プロ1−ン酸を挙
げろことができる。The acidic compound catalysts include sulfuric acid, phosphoric acid, hydrogen fluoride, boron fluoride and its Y form, aluminum chloride t1
Examples include Lewis acids such as aluminum pentabromide, tin tetrachloride, dichlorochloride (lead), titanium trichloride, and organic proprotic acids.
その中でも硫酸を代表的なものとして挙げることができ
る。Among them, sulfuric acid can be cited as a typical example.
共重合単量体としては、オレフィン性二屯結合を有する
脂肪族、脂環族、芳香族の炭化水素、不飽和アミ1く、
不飽和アルコール、不飽和エステル、不飽和二1〜リル
、不飽和カルボン酸およびそのエステル、不飽和スルホ
ン酸およびそのエステルなど、または脂肪族、脂環族、
芳香族のアルコールまたはフェノール、またはアミノ基
、エステル基、二1−リル基、カルボン酸基、スルホン
酸基を有するアルコールまたはジオールなど1種以上感
任意の割合で用いることができる。Examples of copolymerizable monomers include aliphatic, alicyclic, and aromatic hydrocarbons having an olefinic divalent bond, unsaturated amino acids,
Unsaturated alcohol, unsaturated ester, unsaturated di-1-lyl, unsaturated carboxylic acid and its ester, unsaturated sulfonic acid and its ester, etc., or aliphatic, alicyclic,
One or more aromatic alcohols or phenols, or alcohols or diols having an amino group, an ester group, a di-1-lyl group, a carboxylic acid group, or a sulfonic acid group can be used in any proportion.
使用する共重合単量体のNl類を変えることによって、
重合体の界面活性特性を変えることができる。By changing the Nl of the copolymerized monomer used,
The surfactant properties of the polymer can be altered.
本発明のスルホン化物と共重合単量体とから重合体を製
造して、該重合体を石炭の分散剤として用いる場合、泡
立を抑えるために。To suppress foaming when a polymer is produced from the sulfonated product of the present invention and a comonomer and used as a dispersant for coal.
重合体
は、50重景%以上、好ましくは70重量%以上である
。The weight of the polymer is at least 50% by weight, preferably at least 70% by weight.
本発明によって得られた重合体および共重合体の分子量
は、反応条件、特に酸性化合物触媒の種類およびその量
、並びに溶媒の種類およびその量または反応温度、反応
時間により適宜変化せしめることができる。The molecular weights of the polymers and copolymers obtained by the present invention can be changed as appropriate by the reaction conditions, particularly the type and amount of the acidic compound catalyst, the type and amount of the solvent, or the reaction temperature and reaction time.
このようにして得られた重合体および共重合体を本発明
の分散剤として用いる場合には、重i ”l’均均分反
量500以北であることが好ましく、更に好ましくは1
.000以上であり、2゜000〜100,000が特
に好マシイ。When the polymers and copolymers thus obtained are used as the dispersant of the present invention, it is preferable that the weight i "l' average distribution amount is north of 500, more preferably 1
.. 000 or more, and 2°000 to 100,000 is particularly preferable.
また、スルホン化物の重合体および共重合体は、イオン
交換法あるいは中和反応などにより酸型またはアルカリ
金属、アルカリ土類金属、アンモニウム、アミンなどの
塩に相互に交換することができる。Furthermore, the sulfonated polymers and copolymers can be mutually exchanged into acid forms or salts of alkali metals, alkaline earth metals, ammonium, amines, etc. by ion exchange methods or neutralization reactions.
次に1本発明の(b)成分であるヒドロキシカルボン酸
またはその塩としては、タルトロン酸、乳酸、グルコン
酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、ブドウ酸などの鎖式
ヒドロキシカルボン酸もしくはサリチル酸などの芳香族
ヒドロキシカルボン酸またはその塩があげられる。また
、ポリリン酸またはその塩としては、ピロリン酸、l−
リリン酸、トリメタリン酸、テ1−ラメタリン酸、ヘキ
サメタリン酸、I−リボリリン酸またはそれらの塩があ
げられる。また、有機キレ−1〜剤としてはエチレンジ
アミン四酢酸、イミノジ酢酸、ニトリロ三酢酸などのア
ミノカルボン酸またはその塩があげられる。なお、塩を
形成する陽イオンとしては、ナ1−リウム、カリウム、
カルシウムなどの金属、アンモニア、アミン類、さらに
4級化したアミン類などがあげられる。Next, as the hydroxycarboxylic acid or its salt which is the component (b) of the present invention, chain hydroxycarboxylic acids such as tartronic acid, lactic acid, gluconic acid, malic acid, tartaric acid, citric acid, and grape acid, or salicylic acid, etc. Examples include aromatic hydroxycarboxylic acids or salts thereof. In addition, as polyphosphoric acid or its salt, pyrophosphoric acid, l-
Examples include lyphosphoric acid, trimetaphosphoric acid, 1-rametaphosphoric acid, hexametaphosphoric acid, I-ribolyphosphoric acid, or salts thereof. Examples of the organic chelating agent include aminocarboxylic acids or salts thereof such as ethylenediaminetetraacetic acid, iminodiacetic acid, and nitrilotriacetic acid. In addition, the cations that form the salt include sodium, potassium,
Examples include metals such as calcium, ammonia, amines, and quaternized amines.
本発明に用いられる石炭は、その産地、灰分含量あるい
は褐炭、亜瀝青炭、il!青炭、無煙炭といった炭種に
よって制限されるものではない。The coal used in the present invention is determined by its origin, ash content, lignite, subbituminous coal, il! It is not limited by the type of coal such as blue coal or anthracite.
脱灰精製した石炭を使用してもよいことはいうまでもな
い。It goes without saying that demineralized and refined coal may be used.
本発明の(a)成分である分散剤は、1種以上、必要に
応じて後記するアニオン性界面活性剤、ノニオン性界面
活性剤などと併用して、特に限定されないが、濃度50
〜85重量%の高1度石炭−水スラリーに添加される分
散剤である(a)成分の添加量は、大きくなるほどスラ
リーの粘度は低下するため、所望の粘度に応じた添加量
を選ぶことができ、石炭(c)100重量部に対し通常
0.01〜10重量部でよいが、作業性および経済性の
観点から0.05〜2重量部が好ましい。The dispersant, which is the component (a) of the present invention, can be used in combination with one or more kinds of anionic surfactants, nonionic surfactants, etc., which will be described later, if necessary, and can be used at a concentration of 50%, although not particularly limited.
The amount of component (a), which is a dispersant added to ~85% by weight high-degree coal-water slurry, should be selected in accordance with the desired viscosity, as the viscosity of the slurry decreases as the amount increases. It can be used in an amount of usually 0.01 to 10 parts by weight per 100 parts by weight of coal (c), but preferably 0.05 to 2 parts by weight from the viewpoint of workability and economy.
本発明の(b)成分の量は2石炭に含有される不純物(
灰分)量により増減することが可能であり、特に限定さ
れないが、通常、石炭(c)100重量部に対して0.
001〜2重量部、特に0.01〜1重量部が効果およ
び経済性の観点で好ましい。また、1種以上併用するこ
とも可能である。The amount of component (b) in the present invention is determined by the amount of impurities contained in the coal (2).
The amount of ash can be increased or decreased depending on the amount, and is not particularly limited, but it is usually 0.
0.01 to 2 parts by weight, particularly 0.01 to 1 part by weight, is preferable from the viewpoint of effectiveness and economy. Moreover, it is also possible to use one or more types together.
なお、アニオン性界面活性剤としては、例えばドデシル
ベンゼンスルホン酸塩、オレイン酸塩、アルキルベンゼ
ンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、リグニ
ンスルホン酸塩、アルコールエトキシサルフエイト、第
2級アルカンスルホネート、α−オレフィンスルホン酸
、タモールなどがあり、それらを配合したカルボン酸系
、硫酸エステル系、スルホン酸系、燐酸エステル系、ア
ルキルアリルスルホネート系などの市販の製品あるいは
アルキル基を有することもあるナフタレンスルホン酸の
ホルマリン縮金物またはその塩を分散剤あるいは湿潤剤
として用いることができる。Examples of anionic surfactants include dodecylbenzenesulfonate, oleate, alkylbenzenesulfonate, dialkylsulfosuccinate, lignosulfonate, alcohol ethoxysulfate, secondary alkanesulfonate, and α-olefin. There are sulfonic acids, tamol, etc., and commercially available products such as carboxylic acids, sulfuric esters, sulfonic acids, phosphoric esters, and alkylaryl sulfonate products that contain them, or formalin of naphthalene sulfonic acid that may have an alkyl group. A metal shrinkage product or a salt thereof can be used as a dispersant or a wetting agent.
ノニオン性界面活性剤としては、例えばアルキルポリエ
ーテルアルコール、アルキルアリルポリエーテルアルコ
ール、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシ
エチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリアルキレンオ
キサイドブロック共重合体などがあり、それらを配合し
たエチレンオキサイド系、ジェタノールアミン系、アン
ヒドロソルビトール系、グリコシド系。Examples of nonionic surfactants include alkyl polyether alcohols, alkylaryl polyether alcohols, polyoxyethylene fatty acid esters, polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters, and polyalkylene oxide block copolymers. type, jetanolamine type, anhydrosorbitol type, glycoside type.
グルコンアミド系、グリセリン系、グリシドール系など
の市販の製品を分散剤あるいは粒子の湿潤剤として用い
ることができる。Commercially available products such as gluconamide-based, glycerin-based, and glycidol-based products can be used as dispersants or particle wetting agents.
また、発泡を抑えるために消泡剤を添加することもでき
る。消泡剤としては、例えばシリコンエマルジョンなど
が用いられる。冬期の凍結を防止するため、凝固点降下
剤を添加することも可能である。凝固点降下剤としては
、例えばエチレングリコールなどの低級アルコール、ま
たは多価アルコールなどが用いられる。Moreover, an antifoaming agent can also be added to suppress foaming. As the antifoaming agent, for example, silicone emulsion is used. Freezing point depressants can also be added to prevent freezing in winter. As the freezing point depressant, for example, a lower alcohol such as ethylene glycol or a polyhydric alcohol is used.
本発明のスラリー組成物の製造方法は、特に限定されず
、所望の方法で石炭、水および本発明に用いられる分散
剤、助剤を混合することからなる。The method for producing the slurry composition of the present invention is not particularly limited, and consists of mixing coal, water, and the dispersant and auxiliary agent used in the present invention in a desired manner.
例えば石炭を予め乾式で粉砕した後、分散剤、助剤を溶
かした水溶液中に混合する方法、スラリーを作った後置
散剤、助剤を添加する方法、ミル中に石炭、水、分散剤
、助剤を加えて5石炭を粉砕しながら混合する方法など
、任意の方法が実施できる。For example, coal is dry-pulverized in advance and then mixed into an aqueous solution containing a dispersant and auxiliaries; a slurry is made and then the powder and auxiliary agents are added; Any method can be used, such as adding an auxiliary agent and mixing the 5 coals while pulverizing them.
また、(a)、(b)成分は、同時に加えてもよいし1
分割して加えてもよいことはいうまでもない。In addition, components (a) and (b) may be added at the same time or
Needless to say, it may be divided and added.
石炭(c)の粒子径には特に制限はなく、粉末ないし微
粒子であればよいが、好ましくは200メツシュパス分
が70重量%以上のものが好ましい。The particle size of the coal (c) is not particularly limited and may be powder or fine particles, but it is preferable that the coal (c) has a 200 mesh pass content of 70% by weight or more.
く作 用〉
本発明において、特定のスルホン化物の重合体からなる
分散剤と助剤がスラリー組成物中に含有されることは必
須条件である。分散剤は、石炭粒子表面に吸着され、得
られる静電力と分散剤自体の比較的大きい立体障害によ
り粒子相互の接近を妨げ粒子の分散を促す。一方、助剤
の作用については定かではないが、恐らく、石炭中に含
有される重金属類灰分を取り込み1分散剤の効果に対す
る妨害作用を封じ込めるため。Effect> In the present invention, it is essential that the slurry composition contains a dispersant and an auxiliary agent made of a specific sulfonated polymer. The dispersant is adsorbed on the surface of the coal particles, and the resulting electrostatic force and the relatively large steric hindrance of the dispersant itself prevent the particles from approaching each other and promote the dispersion of the particles. On the other hand, although the effect of the auxiliary agent is not certain, it is probably to capture the heavy metal ash contained in the coal and to contain any interference with the effect of the dispersant.
流動性が良く、長期安定性に優れた高濃度石炭−水スラ
リーが得られる。A highly concentrated coal-water slurry with good fluidity and excellent long-term stability can be obtained.
〈発明の効果〉
本発明の高1度石炭−水スラリー組成物は、前記のごと
き特定のスルホン化物の重合体を分散剤として採用し、
かつ特定の助剤を使用することにより、使用する石炭の
性状に依らず、常に高流動性を有し、また長期安定性に
優れたスラリーである。従って、スラリー製造に際し。<Effects of the Invention> The high-grade coal-water slurry composition of the present invention employs a specific sulfonated polymer as described above as a dispersant,
By using a specific auxiliary agent, the slurry always has high fluidity and excellent long-term stability, regardless of the properties of the coal used. Therefore, when producing slurry.
特に石炭を限定する必要がなく、広く石炭の供給先を求
めることができ、経済的に有利になるばかりでなく、ス
ラリーの安定供給の面においても大きな利点を有する。There is no need to limit the amount of coal in particular, and coal can be supplied from a wide range of sources, which is not only economically advantageous, but also has a great advantage in terms of stable supply of slurry.
〈実施例〉
以下、実施例を挙げ本発明を更に詳細に説明する。なお
、実施例中%とあるのは重量基準である。また、実施例
中では次に示す略号を用いた。<Examples> Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. Note that % in the examples is based on weight. In addition, the following abbreviations were used in the examples.
ジシクロペンタジェン :DCPエチリデ
ンノルボルネン : ENBl、3−ブタジ
ェン :1.a−B。Dicyclopentadiene: DCP ethylidene norbornene: ENBl, 3-butadiene: 1. a-B.
エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム:EDTA・4N
aなお、本発明の(a)(b)(c)成分および組成比
は、以下に記載されたものに限定されるものではない。Tetrasodium ethylenediaminetetraacetate: EDTA・4N
Note that the components (a), (b), and (c) of the present invention and their composition ratios are not limited to those described below.
実JI例1〜30.比較例1〜15
ボールミルで乾式粉砕し、200メツシュパス分を80
〜85%含有する微粉炭をスラリー調整に用いた。Actual JI Examples 1-30. Comparative Examples 1 to 15 Dry grinding with a ball mill, 200 mesh passes were
Pulverized coal containing ~85% was used for slurry preparation.
スラリーの調整は、水〔(d)成分〕の中に予め(a)
(b)成分を入れておき、その中に所定量の微粉炭〔(
C)成分〕を入れ、まずステンレス製のへらで3分間手
棟りし、次にホモミキサー(特殊機化工■製)を使用し
、3000 rpm、15分間の撹拌を行なった。To prepare the slurry, add (a) to water [component (d)] in advance.
(b) Put the ingredients into it and put a predetermined amount of pulverized coal [(
Ingredient C)] was first stirred by hand for 3 minutes using a stainless steel spatula, and then stirred at 3000 rpm for 15 minutes using a homomixer (manufactured by Tokushu Kikako ■).
スラリー粘度は、ハーケ社製ロトビスコRV−12型レ
オメータ−を用いて温度25℃で測定した。せん断速度
100 sec’−” (復路)の粘度をスラリーの代
表粘度とした。The slurry viscosity was measured at a temperature of 25° C. using a Roto Visco RV-12 rheometer manufactured by Haake. The viscosity at a shear rate of 100 sec'-'' (return trip) was taken as the representative viscosity of the slurry.
スラリーの流動性は、土掻24mm、上径40m、高さ
30nnのゴム製のコーンに前記スラリーを充填し、コ
ーンを外した時のスラリーの広がりを測定することによ
り評価した。なお評価基準は次の通りである。The fluidity of the slurry was evaluated by filling the slurry into a rubber cone with a spacing of 24 mm, an upper diameter of 40 m, and a height of 30 nn, and measuring the spread of the slurry when the cone was removed. The evaluation criteria are as follows.
1鎌 スラリーの広がり
9 75m+以上
Q 60〜75 m
Δ 45〜60mm
X 45m+a以下
スラリーの安定性は、内径80+mの透明なアクリルパ
イプ製の容器の中に20口の深さまで前記スラリーを入
れ、スラリーの固さを経時的にall定することにより
評価した。スラリーの固さの?ll!定は、直径10n
mのガラス棒をスラリー中に貫入することにより行った
。なお、評価基準は1次の通りである。1 sickle Spread of slurry 9 75m+ or more Q 60-75 m Δ 45-60mm It was evaluated by determining the hardness over time. What is the consistency of the slurry? ll! The diameter is 10n
This was done by penetrating a glass rod of 50 m into the slurry. Note that the evaluation criteria are as follows.
1飢 抜−1
◎ : ガラス棒が自重(約60g)で容器の底まで貫
入する。1 Starvation-1 ◎: The glass rod penetrates to the bottom of the container under its own weight (approximately 60 g).
○ : ガラス棒を手で押すと容器の底まで貫入する。○: When the glass rod is pushed by hand, it penetrates to the bottom of the container.
Δ : ガラス棒を手で押しても容器の底まで貫入しな
い。Δ: Even if the glass rod is pushed by hand, it will not penetrate to the bottom of the container.
× : ガラス棒を手で押しても全く貫入しない。×: Even if the glass rod is pressed by hand, it does not penetrate at all.
スラリーの粘度、流動性および安定性の評価結果を第1
表の1〜2に示す。First, evaluate the slurry viscosity, fluidity, and stability.
Shown in Tables 1 and 2.
去−塊一例」」二二ュ」−
ボールミルで乾式粉砕し、200メツシュパス分を80
〜85%含有する微粉炭をスラリー調整に用いた。- An example of a lump ""22" - Dry grinding in a ball mill, 200 metsushipas worth 80
Pulverized coal containing ~85% was used for slurry preparation.
スラリーの調整は、水〔(d)成分〕の中に予め(a)
成分のみを入れておき、その中に所定量の微粉炭〔(C
)成分〕を入れ、まずステンレス製のへらで3分間゛ト
練りし、次にホモミキサーを使用して3000rpm、
5分間の撹拌、その後(b)成分を添加して更にホモ
ミキサーで3000rpm、10分間の撹拌をして行な
った。To prepare the slurry, add (a) to water [component (d)] in advance.
Put only the ingredients, and add a predetermined amount of pulverized coal [(C
) ingredients], first knead for 3 minutes with a stainless steel spatula, then use a homo mixer at 3000 rpm,
After stirring for 5 minutes, component (b) was added and further stirring was carried out for 10 minutes at 3000 rpm using a homomixer.
スラリーの諸特性の評価は実施例−1にしたがって行な
った。結果を第2表に示す。Evaluation of various properties of the slurry was performed according to Example-1. The results are shown in Table 2.
[…136〜40
(a)(b)成分の添加順を逆にするtit以外は全て
実施例−31の手順にしたがってスラリーを調・)すし
た。スラリーの諸特性の評価は実施例−1にしたがった
。結果を第3表に示す。[...136-40 (a) A slurry was prepared according to the procedure of Example 31 except that the order of addition of components (b) was reversed. Evaluation of various properties of the slurry was conducted in accordance with Example-1. The results are shown in Table 3.
Claims (6)
〜12のノルボルネン誘導体のスルホン化物、分子中に
二重結合を2個含有する炭素数8〜12のシクロヘキサ
ン誘導体のスルホン化物および分子中に二重結合を2個
含有する炭素数4〜7の脂肪族ジエンのスルホン化物の
群から選ばれた少なくとも1種のスルホン化物を重合し
て得られる重合体、 (b)ヒドロキシカルボン酸およびまたはその塩、ポリ
リン酸およびまたはその塩、有機キレート剤から選ばれ
た少なくとも一種、 (c)石炭、および(d)水を含有し、(c)100重
量部に対して(a)が0.01〜10重量部、(b)が
0.001〜2重量部であることを特徴とする石炭−水
スラリー組成物。(1) (a) Number of carbon atoms containing two double bonds in the molecule: 9
Sulfonated products of ~12 norbornene derivatives, sulfonated products of cyclohexane derivatives with 8 to 12 carbon atoms containing 2 double bonds in the molecule, and fats with 4 to 7 carbon atoms containing 2 double bonds in the molecule (b) a polymer obtained by polymerizing at least one sulfonated product selected from the group of sulfonated group dienes; (c) coal, and (d) water, containing 0.01 to 10 parts by weight of (a) and 0.001 to 2 parts by weight of (b) per 100 parts by weight of (c). A coal-water slurry composition characterized in that:
ヒドロキシカルボン酸およびまたはその塩を使用する特
許請求の範囲第1項記載の石炭−水スラリー組成物。(2) As component (b) described in claim 1,
The coal-water slurry composition according to claim 1, which uses a hydroxycarboxylic acid and/or a salt thereof.
グルコン酸およびまたはその塩を使用する特許請求の範
囲第1項記載の石炭−水スラリー組成物。(3) As component (b) described in claim 1,
The coal-water slurry composition according to claim 1, which uses gluconic acid and/or a salt thereof.
て0.05〜2重量部、(b)成分を石炭(c)100
重量部に対して0.01〜1重量部使用する特許請求の
範囲第2〜4項記載の石炭−水スラリー組成物。(4) The above component (a) is 0.05 to 2 parts by weight per 100 parts by weight of coal (c), and the component (b) is 0.05 to 2 parts by weight per 100 parts by weight of coal (c).
The coal-water slurry composition according to claims 2 to 4, which is used in an amount of 0.01 to 1 part by weight.
はその塩である特許請求の範囲第1項記載の石炭−水ス
ラリー組成物。(5) The coal-water slurry composition according to claim 1, wherein the organic chelating agent is an aminocarboxylic acid and/or a salt thereof.
上の粉末である特許請求の範囲第1項記載の石炭−水ス
ラリー組成物。(6) The coal-water slurry composition according to claim 1, wherein the coal (c) is a powder having a content passing through 200 mesh of 70% by weight or more.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61024535A JPS62181393A (en) | 1986-02-06 | 1986-02-06 | Coal-water slurry composition |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61024535A JPS62181393A (en) | 1986-02-06 | 1986-02-06 | Coal-water slurry composition |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62181393A true JPS62181393A (en) | 1987-08-08 |
Family
ID=12140844
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61024535A Pending JPS62181393A (en) | 1986-02-06 | 1986-02-06 | Coal-water slurry composition |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62181393A (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6443597A (en) * | 1987-08-10 | 1989-02-15 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | Solid fuel slurry composition |
JPH03294392A (en) * | 1990-04-11 | 1991-12-25 | Lion Corp | Additive assistant for coal-water slurry |
US5829307A (en) * | 1996-03-29 | 1998-11-03 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Industrial robot |
-
1986
- 1986-02-06 JP JP61024535A patent/JPS62181393A/en active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6443597A (en) * | 1987-08-10 | 1989-02-15 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | Solid fuel slurry composition |
JPH03294392A (en) * | 1990-04-11 | 1991-12-25 | Lion Corp | Additive assistant for coal-water slurry |
US5829307A (en) * | 1996-03-29 | 1998-11-03 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Industrial robot |
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