JPS62150161A

JPS62150161A - 高速液体クロマトグラフシステム

Info

Publication number: JPS62150161A
Application number: JP29630685A
Authority: JP
Inventors: Akio Wada; 明生和田; Manabu Soma; 学相馬
Original assignee: Japan Spectroscopic Co Ltd
Current assignee: Jasco Corp
Priority date: 1985-12-25
Filing date: 1985-12-25
Publication date: 1987-07-04

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】発明の目的産業上の利用分野本発明は新規の高速液体クロマトグラフシステムに関す
るもので、特に高速液体クロマトグラフィーにおいて複
数個のカラム及び複数個の検出器を直列に接続し、これ
らの検出器からの時間的なすんを有する同一試料からの
複数のクロマトグラムを得る方法とそのための装置に関
するものでちる。

従来技術１（ＰＬＯを用いて試料の分離・分取・精製を行なう場
合、分取の開始、終了はレコーダーにモニターされるク
ロマトグラムを見ながら判断することになる。この操作
を誤りなく行なうには分取を目的とする成分のピークか
いつどのような形で現れるかが解っていなければならな
かった。即ち、実際に分取する条件でクロマトグラムが
どのような形となるのかを予め知ることが必要であった
訳で、そのために予備分析が必要とされ、時間と貴重な
試料の消費がさけられなかった。またクロマトグラムの
形がわかっていても分取を繰り返している間にカラム、
移動相、試料等の経時変化などによってその形が変化し
。

そのために分取の開始、終了の判断を誤って目的成分を
取り損なったり、折角集めた精製分画に不純物となる別
の成分を混入させてしまうような失敗をすることがあっ
た。

発明が解決しよ　と　る問題点従来技術における問題点は基本的には、注入後現在に至
るクロマトグラムに基いて未だ現われていないクロマト
グラムを予想して分取の開始、終了の判断をしなければ
ならない点にある。

例えば％第１図におけるＡ時点でピークの立ち上りを認
めた時、その後のクロマトグラムが（１）のように目的
とするピークとなるのか、あるいは（２）のようにこの
立ち上りが不純物のピークのそれで目的とするピークは
さら忙後になるかを予測して分取を開始するかどうかの
判断を下す訳である。これに対し本発明は第２図に示す
ように１判断を下すべきＡ時点にそれ以、後のある適当
な時点Ｂまでのクロマトグラムが既に得られ、それに基
いて判断することができるような高速液体クロマトグラ
フシステムを提供スるものである。

発明の構成問題点を解決するための手段本発明は分離カラムによる試料成分の分離の状態を基本
的に変えることな（、唯その中をそれらの成分が通過す
るに要する時間を確保するよう設計されたカラム（−ス
トカラム）ヲ介シて２台以上の検出器をシリーズに接続
し、その結果としてこれらの検出器から基本的に同じよ
うな形をし、且つ時間的なずれだけを有する複数（用い
る検出器の数だけ）のクロマトグラムが得られるよりな
ＨＰＬＣシステムを提供するものである。

第３図にシステムの構成を示す。図中■は試料を分離す
るためのカラムであり、■はそれを検出するための検出
器で、ここまでは従来のＨＰＬＣシステムである０本発
明の基本的な特徴はこの後にポストカラム■を介してさ
らに１台の検出器を付は加えることにある。このポスト
カラム■には分離カラムにより試料が分離される状態を
基本的には変化させず、唯この中を試料が通過するため
の時間を確保するようなものを用いる。この性質はポス
トカラム内に分離カラムと同じ充填剤、性質・性能の類
似した充填剤、選択性が類似していて保持力のみ弱い充
填剤、あるいはクロマトグラフィー的に不活性す例えば
ガラスピースなどを充填することによって実現される。

このようなシステムによると■の検出器で得′　られる
クロマトグラムは■の検出器で得られるクロマトグラム
に比較して基本となる分離の状態はほとんど同じで、唯
試料成分（ピーク）がポストカラムのを通過するのに要
する時間的な遅れのみ有することになる。即ち、■でモ
ニターされているクロマトグラムのある時点から見ると
、その時点から■で将来得られるでちろうある時間後ま
でのクロマトグラムは既にその時点で■によって得られ
ていることを意味している。

本システムで実際に分取を行なうには、■でのクロマト
グラムの状態を見ながら操作を行なうわけであるが、例
えば第１図でのＡ点にあって判断する時、これが将来（
１）のようなりロマトグラムとなって（２）ではないと
いうことは、その時点ＩｃＢ点まで既にモニターされて
いる■でのクロマトグラムによって知ることができ、判
断を誤る恐れは全（ない。

このように本システムを用いて分取を行なえば、操作時
の判断を誤る恐れがないばかりが、予め予備的な分析を
行なってクロマトグラムの形を知るというプロセスを省
（ことも可能で貴重な試料、時間を節約することが十分
可能となる。

実施例以下に本発明の実施例を示す。

本発明の効果を例証するために下記のような構成及び条
件で潤滑油の分取を試みた。

構成及び条件 ■溶離液：クロロホルム ■ボンデ：　ＴＲＩＲＯＴＡＲ−Ｖ ■サンプルインジェクター：ＶＬ−６１４■分離カラム
：　Ｆｉｎｅｐａｋ　ＧＥＬ　１０１■、■検出器：　
ＵＶＩＤＥＯ−１００−Ｖ■ポストカラム：　７．２ｍ
ｔ　Ｉ　Ｄ　Ｘ　５０１１ｍ１にＦｉｎｅ　ＧＥＬ　１
０１を充填流量：　０．５　ｍｌ／　ｍｉｎ検出波長：２６０ｎｍ試料：潤滑油のクロロホルム溶液上記のシステム及び条件にて潤滑油の模擬分析を行ない
主要ないくつかのピークの分取な行なった。

その時のクロマトグラムをｗＩ４図に示す。図中のクロ
マトグラム１は■の後の昔検出器、クロマトグラム２は
■の前の検出器よりの信号をモニターしたものでおる。

分取操作は当然のことながらクロマトグラム１を見なが
ら行った。

発明の効果本発明の効果を第４図に典型的に見ることができる。即
ち、クロマトグラム１でＡ点にあって分取操作を判断し
ようとする時クロマトグラム１だけしかなければこの先
どの様になるかは全＜−ｆｔｌ＠のしようがない。本実
験ではクロマトグラム２が同時にモニターされており、
この時こちらはＢ点までが得られていて、Ａ点に相当す
るのはクロマトグラム２ではＡ′点であり、これを参照
すればＡ点以後ピーク幅約２分（Ｉｎ／、）の大きなピ
ークが立ち上ることを容易に見てとることができる。そ
してそれに基いてこの１ｍｔの容積となるピーク部分を
集めるのに十分な内容積の容器をもってＡ点で分取を開
始すべきという判断を誤りなく下すことができる。

即ち、利点として列挙すると以下の通りである。

（１）分取の開始・終了時点を適確に判断でき、これら
の時期の判断の不適切による必要な成分のロス、不要成
分の混入を無くするととができる。

（２）分取量が予め予想でき、不適切に小さな分取容器
を用いてオーバーフローを起し試料をロスするようなミ
スを無（することができる。

（３）分取時のクロマトグラムを知るための予備実験を
省（ことができ１時間を節約できる。

また少量しかない貴重な試料をこのような予備実験に消
費しなくてもすむ。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来法によるクロマトグラム、第２図は本発明
の方法によるクロマトグラム、第３図は本発明のシステ
ムを説明するための模式図、第４図は本発明の方法によ
って得られたクロマトグラムの一例である。 ■溶離液、■送液ボンデ、■サンプルインジェクタ、■
分離カラム、■検出器、■検出器、■ポストカラム（キ
エターカラム）、■ドレイン、■チャートレコーダー。澄　　３　　図

Claims

【特許請求の範囲】１、高速液体クロマトグラフィーにおいて、複数個のカ
ラム及び複数個の検出器を直列に接続し、これらの検出
器からの時間的なずれを有する同一試料からの複数のク
ロマトグラムを得ることを特徴とする方法。２、試料の分取、精製に使用するための特許請求の範囲
第１項記載の方法。３、分析に使用するための特許請求の範囲第１項記載の
方法。４、分離カラムによる試料成分の分離状態を基本的に変
えることなく、唯その中を試料成分が通過するに要する
時間を確保するように設計されているモニターカラムを
有することを特徴とする高速液体クロマトグラフ装置。