JPS62135533A - 水溶性セルロ−ス誘導体の処理法 - Google Patents
水溶性セルロ−ス誘導体の処理法Info
- Publication number
- JPS62135533A JPS62135533A JP26941185A JP26941185A JPS62135533A JP S62135533 A JPS62135533 A JP S62135533A JP 26941185 A JP26941185 A JP 26941185A JP 26941185 A JP26941185 A JP 26941185A JP S62135533 A JPS62135533 A JP S62135533A
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- JP
- Japan
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- cellulose derivative
- soluble cellulose
- solution
- enzyme
- Prior art date
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- Granted
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- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
水溶性セルロース誘導体の置換度の迅速分析法に関する
（従来技術とその問題点）
水溶性セルロース誘導体（以下、試料と略称する）の置
換度分析法には、化学分析法、ガスクロマトグラフィー
分析法、核磁気共鳴（以下Ｎ Ｍ Ｒと略称する）分析
法などがある。
換度分析法には、化学分析法、ガスクロマトグラフィー
分析法、核磁気共鳴（以下Ｎ Ｍ Ｒと略称する）分析
法などがある。
中でも、ＮＭＲ分析法は、全ての試料の測定か可能で、
且つ、測定が容易である。更に分子溝のに関する詳細な
情■が得られるといった特徴があり、非常をこ有効であ
る。
且つ、測定が容易である。更に分子溝のに関する詳細な
情■が得られるといった特徴があり、非常をこ有効であ
る。
しかし、一般的に、Ｎ Ｍ Ｒ測定のための亮７儂度な
試料溶液は、高粘度であるため、ＮＭＲ分解能が低下す
るため、シグナルの線幅が広がり詳細な情報が得られな
い場合が多い。このため試料の前処理が重要となる。
試料溶液は、高粘度であるため、ＮＭＲ分解能が低下す
るため、シグナルの線幅が広がり詳細な情報が得られな
い場合が多い。このため試料の前処理が重要となる。
前処理方法としては、ジャーナルオプボリマーサイエン
ヌ２１巻６２１号（１９７７年発行）に記載されている
酵素分解法が採用されている。
ヌ２１巻６２１号（１９７７年発行）に記載されている
酵素分解法が採用されている。
この方法は、試料をＮＭＲ測定用重水素化、容謀（Ｄ、
Ｏ）に溶解し、セルラーゼ酵素を添加後、所定の温度で
、酵素により加水分解を行ない、水溶性セルロースを低
粘度化するが分解に４日間もの長時間を必要とする欠点
があった。
Ｏ）に溶解し、セルラーゼ酵素を添加後、所定の温度で
、酵素により加水分解を行ない、水溶性セルロースを低
粘度化するが分解に４日間もの長時間を必要とする欠点
があった。
分解時間を短縮する方法として、ｐＨ調整によるセルラ
ーゼ酵素の活性を高める方法や、振盪２３などによる攪
拌方法なとが挙げられるが、いずれも前述の問題屯を十
分解決する手段１こは至らなかった。
ーゼ酵素の活性を高める方法や、振盪２３などによる攪
拌方法なとが挙げられるが、いずれも前述の問題屯を十
分解決する手段１こは至らなかった。
（問題を解決するための手段−発明の溝成）発明者らは
、前記の問題点を解決すべ（、説は研究の結果、試料水
溶２夜にセルラーゼ酵素を添加し、試料を加水分解する
時に超行波処理を施しても、セルラーゼ酵素が失活しな
いことを見い出し、本発明を完成するに至った。
、前記の問題点を解決すべ（、説は研究の結果、試料水
溶２夜にセルラーゼ酵素を添加し、試料を加水分解する
時に超行波処理を施しても、セルラーゼ酵素が失活しな
いことを見い出し、本発明を完成するに至った。
即ち、水溶性セルローフ誘導体水溶液中、セルラーゼ酵
素存在下で、超音波処理することを特徴とする、水溶性
セルローフ誘導体の処理法である。
素存在下で、超音波処理することを特徴とする、水溶性
セルローフ誘導体の処理法である。
次Ｐこ本発明の詳細な説明する。
試料１変は通常ＮＭＲ測定を効率よ（するために、５〜
２０重量％の重水素化溶媒溶液にしＮＭＲ試料管に入れ
る。分解酵素は糸状苗質ｉ−ｃ ｈ ｏｄ ｅ ｒ＋ｎ
ａ属の一菌株が産生ずるセルローフ分解酵素（セルラー
ゼ）などを、試料に対し通常、０．１〜５重量％、好ま
しくは０．５〜３重量％添加する。次に、過変は常温〜
６０′ｃ湯浴中、周＆数１４ｉ常１０−５０ Ｈ２、出
力は３０〜６００ワツトの超音波を０．５〜２時間行な
い、その後Ｎ Ｍ Ｒ測定を行ない試料の置換変状況、
置換基分布などが求められる。
２０重量％の重水素化溶媒溶液にしＮＭＲ試料管に入れ
る。分解酵素は糸状苗質ｉ−ｃ ｈ ｏｄ ｅ ｒ＋ｎ
ａ属の一菌株が産生ずるセルローフ分解酵素（セルラー
ゼ）などを、試料に対し通常、０．１〜５重量％、好ま
しくは０．５〜３重量％添加する。次に、過変は常温〜
６０′ｃ湯浴中、周＆数１４ｉ常１０−５０ Ｈ２、出
力は３０〜６００ワツトの超音波を０．５〜２時間行な
い、その後Ｎ Ｍ Ｒ測定を行ない試料の置換変状況、
置換基分布などが求められる。
（発明の効果）
試料の溶解と加水分解は、酵素による加水分解と超音波
による振動分散効果での加水分解が重複加速され、試料
の処理時間が酵素ｔこよる加水分解速度、約４日間に比
較し、約０．５〜２時間以内で、Ｎ Ｍ Ｒ７１１１定
をこ支障ない稈度迄、十分粘度低下することが明らかに
なった。従って、水溶性セルローフ誘導体の置換度分析
などか、ＮＭＲの測定で迅速に行なえるようになった。
による振動分散効果での加水分解が重複加速され、試料
の処理時間が酵素ｔこよる加水分解速度、約４日間に比
較し、約０．５〜２時間以内で、Ｎ Ｍ Ｒ７１１１定
をこ支障ない稈度迄、十分粘度低下することが明らかに
なった。従って、水溶性セルローフ誘導体の置換度分析
などか、ＮＭＲの測定で迅速に行なえるようになった。
尚、本発明の水溶性セルローフ誘導体としては、ヒドロ
キシエチルセルロース（ＨＦＪＣ）、セルポキシメチル
セルロー、＋（ＣＭＣ）、カルボキシメチルヒドロキシ
エチルセルローフ（ＣＭＨＥＣ）、ヒドロキシプロピル
セルロース（ＲＰＣ）、カチオン化ヒドロキシエチルセ
ルロース（カチオン化）（ＥＣ）、カチオン化力ルポキ
シメチルセルロース（カチオン化ＣＭＣ）、などを挙げ
ることが出来る。
キシエチルセルロース（ＨＦＪＣ）、セルポキシメチル
セルロー、＋（ＣＭＣ）、カルボキシメチルヒドロキシ
エチルセルローフ（ＣＭＨＥＣ）、ヒドロキシプロピル
セルロース（ＲＰＣ）、カチオン化ヒドロキシエチルセ
ルロース（カチオン化）（ＥＣ）、カチオン化力ルポキ
シメチルセルロース（カチオン化ＣＭＣ）、などを挙げ
ることが出来る。
以下呵こ′Ｐ、施例を挙げて、本特許を具体的に詳述す
る。
る。
実洩例１
試魁ハ、ＨＥ Ｃ（ＭＳ＝０．６１〜ＭＳ＝３．７０
）を用（・分解酵素は、糸状菌Ｔｒｉｃｌ＋ｏｄｅｒｍ
ａ狽の一菌株が産生ずるセルロース分解酵素（セルラー
ゼ）を用いた。超音波処理は、周波数４５ ＫＨ２、出
力２００ワツトの条件で、以下の操作を実施しμまず、
直径１０ｆｌｌのＮＭＲ試料管に試料３００ｍ？、セル
ラーゼ酵素３？ｎ２を採る。これシこり、０３ｍｅ加え
、５０℃の湯浴中で超音波処理を施したら、試料は０．
５〜２時間で溶解しながら迅速に酵素分解された。その
後試料のＮ Ｍ Ｒ測定を行ない、所定のＨＥＣのモル
置換度が順調に分析出来た。
）を用（・分解酵素は、糸状菌Ｔｒｉｃｌ＋ｏｄｅｒｍ
ａ狽の一菌株が産生ずるセルロース分解酵素（セルラー
ゼ）を用いた。超音波処理は、周波数４５ ＫＨ２、出
力２００ワツトの条件で、以下の操作を実施しμまず、
直径１０ｆｌｌのＮＭＲ試料管に試料３００ｍ？、セル
ラーゼ酵素３？ｎ２を採る。これシこり、０３ｍｅ加え
、５０℃の湯浴中で超音波処理を施したら、試料は０．
５〜２時間で溶解しながら迅速に酵素分解された。その
後試料のＮ Ｍ Ｒ測定を行ない、所定のＨＥＣのモル
置換度が順調に分析出来た。
実施例２〜実施例５
実施例１と同様の条件で、以下の試料番こついＣＭＨＥ
Ｃを使用した場合が実施例３、ＲＰＣを使用した場合が
実施例４、カチオン化ＨＥＣを使用した場合が実施例５
である。
Ｃを使用した場合が実施例３、ＲＰＣを使用した場合が
実施例４、カチオン化ＨＥＣを使用した場合が実施例５
である。
Claims (1)
- 水溶性セルロース誘導体水溶液中、酵素存在下で超音波
処理することを特徴とする水溶性セルロース誘導体の処
理法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26941185A JPH0651800B2 (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 水溶性セルロ−ス誘導体の処理法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26941185A JPH0651800B2 (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 水溶性セルロ−ス誘導体の処理法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62135533A true JPS62135533A (ja) | 1987-06-18 |
| JPH0651800B2 JPH0651800B2 (ja) | 1994-07-06 |
Family
ID=17472038
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26941185A Expired - Lifetime JPH0651800B2 (ja) | 1985-12-02 | 1985-12-02 | 水溶性セルロ−ス誘導体の処理法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0651800B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022064272A1 (en) * | 2020-09-22 | 2022-03-31 | Rensselaer Polytechnic Institute | Polysaccharide-including liquid material and its manufacturing method |
-
1985
- 1985-12-02 JP JP26941185A patent/JPH0651800B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022064272A1 (en) * | 2020-09-22 | 2022-03-31 | Rensselaer Polytechnic Institute | Polysaccharide-including liquid material and its manufacturing method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0651800B2 (ja) | 1994-07-06 |
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