JPS62117130A - Magnetic recording medium - Google Patents
Magnetic recording mediumInfo
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- JPS62117130A JPS62117130A JP25600985A JP25600985A JPS62117130A JP S62117130 A JPS62117130 A JP S62117130A JP 25600985 A JP25600985 A JP 25600985A JP 25600985 A JP25600985 A JP 25600985A JP S62117130 A JPS62117130 A JP S62117130A
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- magnetic
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、真空1着やスパッタリング等の真空薄膜形成
技術等の手法により非磁性支持体上に強磁性金属薄膜を
磁性層として形成した、いわゆる強磁性金属薄膜型の磁
気記録媒体に関するものである。[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention provides a magnetic layer in which a ferromagnetic metal thin film is formed as a magnetic layer on a non-magnetic support by vacuum thin film forming techniques such as vacuum deposition and sputtering. The present invention relates to a so-called ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium.
本発明は、非磁性支持体上に強磁性金属薄膜を磁性層と
して形成してなる磁気記録媒体において、磁性層である
強磁性金属薄膜にパーフルオロアルキルカルボン酸エス
テル及び酸素原子を含む複素環化合物を主成分とする保
3i層を被着させることにより、
走行性、耐摩耗性、耐久性、耐蝕性を改借しようとする
ものである。The present invention provides a magnetic recording medium in which a ferromagnetic metal thin film is formed as a magnetic layer on a non-magnetic support, in which a perfluoroalkyl carboxylic acid ester and a heterocyclic compound containing an oxygen atom are used in the ferromagnetic metal thin film as the magnetic layer. The objective is to improve running performance, abrasion resistance, durability, and corrosion resistance by applying a protective layer containing 3i as the main component.
従来より磁気記録媒体としては、非磁性支持体上にr
F e 1031 COを含有するT −F e t
O1+Fes Oa、Coを含有するFe、Oi+r
−FezO3とF(330aとのベルトライド化合物、
Coを含有するベルトライド化合物、Crux等の酸化
物強磁性粉末あるいはFe、Co、Ni等を主成分とす
る合金磁性粉末等の粉末磁性材料を塩化ビニル−酢酸ビ
ニル系共重合体、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂
等の有機バインダー中に分散せしめた磁性塗料を塗布・
乾燥することにより作製される塗布型の磁気記録媒体が
広く使用されている。Conventionally, as a magnetic recording medium, r
T −F e t containing F e 1031 CO
O1+Fes Oa, Fe containing Co, Oi+r
- Bertolide compound of FezO3 and F (330a,
Powder magnetic materials such as ferromagnetic oxide powders such as Co-containing bertolide compounds and Crux, or alloy magnetic powders containing Fe, Co, Ni, etc. as main components are combined with vinyl chloride-vinyl acetate copolymers, polyester resins, Applying magnetic paint dispersed in an organic binder such as polyurethane resin.
Coated magnetic recording media, which are produced by drying, are widely used.
これに対して、高密度磁気記録への要求の高まりととも
に、Co−Ni合金等の強磁性金属材料を、メッキや真
空薄膜形成技術(真空蒸着法やスパッタリング法、イオ
ンブレーティング法等)によってポリエステルフィルム
やポリイミドフィルム等の非磁性支持体上に直接被着し
た、いわゆる強磁性金属薄膜型の磁気記録媒体が提案さ
れ、注目を集めている。この強磁性金属薄膜型磁気記録
媒体は、抗磁力や角形比等に優れ、短波長での電磁変換
特性に優れるばかりでなく、磁性層の厚みを極めて薄く
することが可能であるため記録減磁や再生時の厚み損失
が著しく小さいこと、磁性層中に非磁性材である有機バ
インダーを混入する必要がないため磁性材料の充填密度
を高めることができること等、数々の利点を有している
。On the other hand, with the increasing demand for high-density magnetic recording, ferromagnetic metal materials such as Co-Ni alloys have been made into polyester by plating or vacuum thin film formation technology (vacuum evaporation, sputtering, ion blating, etc.). A so-called ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium, which is directly deposited on a non-magnetic support such as a film or a polyimide film, has been proposed and is attracting attention. This ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium not only has excellent coercive force and squareness ratio, and has excellent electromagnetic conversion characteristics at short wavelengths, but also has the ability to make the thickness of the magnetic layer extremely thin, making recording demagnetization possible. It has many advantages, such as extremely small thickness loss during playback and reproduction, and the ability to increase the packing density of the magnetic material since there is no need to mix an organic binder, which is a non-magnetic material, into the magnetic layer.
しかしながら、上述の強磁性金属薄膜型の磁気記録媒体
では、磁性層表面の平滑性が極めて良好であるために、
実質的な接触面積が大きくなり、a着現象(いわゆるは
りつき)が起こり易くなったり摩擦係数が大きくなる等
、耐久性や走行性等に欠点が多く、その改善が大きな課
題となっている。一般に、磁気記録媒体は磁気信号の記
録・再生の過程で磁気へ・7ドとの高速相対運動のもと
におかれ、その際走行が円滑に、かつ安定な状態で行わ
れなければならない。また、磁気ヘッドとの接触による
摩耗や損傷はなるべく少ないほうがよい。However, in the above-mentioned ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium, since the surface smoothness of the magnetic layer is extremely good,
There are many drawbacks in terms of durability, runnability, etc., such as the substantial contact area becoming larger, the a-sticking phenomenon (so-called sticking) becoming more likely to occur, and the coefficient of friction becoming larger, and improvement of these problems has become a major issue. In general, a magnetic recording medium is subjected to high-speed relative motion between the magnetic field and the magnetic field during the recording and reproducing process of magnetic signals, and during this time, the medium must travel smoothly and stably. Further, it is better to minimize wear and damage caused by contact with the magnetic head.
あるいは、磁性層が金属材料より構成されることから、
保存中、特に高温、高4下にさらされた場合、磁性層表
面に腐食を生じやすく、このため飽和磁化量や抗磁力等
が経口的に劣化する等の問題があった。Alternatively, since the magnetic layer is made of a metal material,
During storage, especially when exposed to high temperatures or high temperatures, corrosion tends to occur on the surface of the magnetic layer, resulting in problems such as the saturation magnetization, coercive force, etc. being deteriorated orally.
このように、上述の強磁性金属y4膜型の磁気記録媒体
では、走行性、it久性、耐蝕性等の実用特性に問題が
多く、したがって従来、潤滑剤や防錆剤等の被着による
改善が試みられている。As described above, the above-mentioned ferromagnetic metal Y4 film type magnetic recording medium has many problems in practical properties such as running performance, IT durability, and corrosion resistance. Improvements are being attempted.
しかしながら、これら従来の試みも未だ充分なものとは
言い難<、例えば、従来広く用いられている潤滑剤の使
用温度範囲は限られており、特に、0〜−5℃のような
低温下では固体または凍結するものが多く、充分にその
潤滑効果を発揮させることができないという問題がある
。However, these conventional attempts are still far from satisfactory.For example, the operating temperature range of conventionally widely used lubricants is limited, especially at low temperatures such as 0 to -5℃. There is a problem in that many of them are solid or frozen, and their lubricating effect cannot be fully exerted.
本発明は、かかる実用特性のより一層の改善を目的とす
るもので、走行性、耐久性、耐蝕性に優れるとともに、
これら実用特性が広い使用温度条件下においても保たれ
る磁気記録媒体の捷供を目的とする。The present invention aims to further improve such practical characteristics, and has excellent running properties, durability, and corrosion resistance, and
The object of the present invention is to provide a magnetic recording medium that maintains these practical characteristics even under a wide range of operating temperatures.
本発明者等は、上述の目的を達成せんものと鋭意研究の
結果、パーフルオロアルキルカルボン酸エステルが広い
温度範囲に亘って優れた潤滑効果を発揮すること、また
窒素原子を含む複素環化合物が耐蝕性の改善に有効であ
ること、さらにこれらを組み合わせることにより相乗的
に実用特性が改善されること等を見出し本発明を完成す
るに至ったものである。すなわち、本発明は、非磁性支
持体上に強磁性金属薄膜を形成し、前記強磁性金属薄膜
にパーフルオロアルキルカルボン酸エステル及び酸素原
子を含む複素環化合物を主成分とする保護層を被着した
ことを特徴とするものである。As a result of intensive research to achieve the above-mentioned object, the present inventors have found that perfluoroalkylcarboxylic acid esters exhibit excellent lubricating effects over a wide temperature range, and that heterocyclic compounds containing nitrogen atoms We have completed the present invention by discovering that these compounds are effective in improving corrosion resistance, and that practical properties can be synergistically improved by combining them. That is, the present invention forms a ferromagnetic metal thin film on a nonmagnetic support, and coats the ferromagnetic metal thin film with a protective layer mainly composed of a perfluoroalkyl carboxylic acid ester and a heterocyclic compound containing an oxygen atom. It is characterized by the fact that
本発明で使用されるパーフルオロアルキルカルボン酸エ
ステルは、一般式
%式%
(ただし、式中nは6〜10の整数を表し、Rは炭素数
1〜25の炭化水素基を表す。)で示されるものであっ
て、パーフルオロアルキルカルボン酸と相当するアルコ
ールとを反応させることによって容易に合成することが
できる。The perfluoroalkyl carboxylic acid ester used in the present invention has the general formula % (in the formula, n represents an integer of 6 to 10, and R represents a hydrocarbon group having 1 to 25 carbon atoms). It can be easily synthesized by reacting a perfluoroalkylcarboxylic acid with a corresponding alcohol.
上記パーフルオロアルキルカルボン酸エステルにおいて
、パーフルオロアルキルカルボン酸部の炭素数nは、6
〜10の範囲であることが好ましい。この炭素数nが6
未満であると、潤滑効果が不足し、逆に炭素数が10を
越えると低温域で凝固するようになり、したがって低温
条件下での潤滑効果が低下する。また、エステル部の炭
化水素基の炭素数においても同様で、先の一般式中、炭
化水素基Rの炭素数が1〜25であることが好ましく、
炭素数9〜25であることがより好ましい。In the above perfluoroalkylcarboxylic acid ester, the number of carbon atoms n in the perfluoroalkylcarboxylic acid moiety is 6.
It is preferable that it is in the range of ~10. This carbon number n is 6
If the number of carbon atoms is less than 10, the lubricating effect will be insufficient, and if the number of carbon atoms exceeds 10, it will solidify in a low temperature range, resulting in a decrease in the lubricating effect under low temperature conditions. The same applies to the number of carbon atoms in the hydrocarbon group of the ester moiety, and in the above general formula, it is preferable that the number of carbon atoms in the hydrocarbon group R is 1 to 25.
More preferably, it has 9 to 25 carbon atoms.
炭化水素基Rの炭素数が9未満であると、潤滑効果が不
足し、25を越えると低温での潤滑効果がなくなる。な
お、この炭化水素基Rは、長鎖のアルキル基であっても
よいし、技分かれしたアルキル基や二重結合を有するア
ルキレン鎖であってもよい。If the number of carbon atoms in the hydrocarbon group R is less than 9, the lubricating effect will be insufficient, and if it exceeds 25, the lubricating effect at low temperatures will be lost. Note that this hydrocarbon group R may be a long-chain alkyl group, a divided alkyl group, or an alkylene chain having a double bond.
一方、本発明において防錆剤として用いられる酸素原子
を含む複素環化合物としては、トコフェロール、モリン
、ケルセチン、アスコルビン酸。On the other hand, examples of the oxygen atom-containing heterocyclic compound used as a rust preventive in the present invention include tocopherol, morin, quercetin, and ascorbic acid.
無水1.8−ナフタル酸、レゾルフィン、コウジ酸。1,8-naphthalic anhydride, resorufin, kojic acid.
デヒドロ酢酸、オキサゾール、3−アミノフタルイミド
、4−アミノフタルイミド、ウリジン、チミジン、グア
ノシン、無水イサト酸等が挙げられる。Examples include dehydroacetic acid, oxazole, 3-aminophthalimide, 4-aminophthalimide, uridine, thymidine, guanosine, isatoic anhydride, and the like.
上述したパーフルオロアルキルカルボン酸エステルと酸
素原子を含む複素環化合物との配合比としては、重量比
で10:2〜io:1oであるのが好ましい、なお、上
述のパーフルオロアルキルカルボン酸エステル及び酸素
原子を含む複素環化合物の他、従来周知の潤滑剤及防錆
剤を併用してもよい。The blending ratio of the above-mentioned perfluoroalkyl carboxylic acid ester and the heterocyclic compound containing an oxygen atom is preferably 10:2 to io:1o in terms of weight ratio. In addition to the heterocyclic compound containing an oxygen atom, conventionally known lubricants and rust preventives may be used in combination.
これらパーフルオロアルキルカルボン酸エステル及び防
錆剤(酸素原子を含む複素環化合物)を強磁性金属薄膜
に付着させる方法としては、上記パーフルオロアルキル
カルボン酸エステル及び防錆剤を溶媒に溶解して得られ
た溶液を強磁性金属薄膜の表面に塗布もしくは噴霧する
か、あるいは逆にこの溶液中に強磁性金属薄膜を浸漬し
乾燥すればよい。A method for attaching these perfluoroalkyl carboxylic acid esters and rust inhibitors (heterocyclic compounds containing oxygen atoms) to a ferromagnetic metal thin film is to dissolve the perfluoroalkyl carboxylic acid esters and rust inhibitors in a solvent. The ferromagnetic metal thin film may be coated or sprayed on the surface of the ferromagnetic metal thin film, or conversely, the ferromagnetic metal thin film may be immersed in this solution and dried.
ここで、その塗布量は、0.5■/ff1−100■/
dであるのが好ましく、1■/rrl〜20■/Mであ
るのがより好ましい、この塗布量があまり少なすぎると
、摩擦係数の低下、耐摩耗性、耐久性。Here, the coating amount is 0.5■/ff1-100■/
d is preferable, and more preferably 1 .mu./rrl to 20 .mu./M. If this coating amount is too small, the coefficient of friction will decrease, and the wear resistance and durability will deteriorate.
耐蝕性の向上という効果が顕れず、一方あまり多すぎる
と、摺動部材と強磁性金属fi膜との間ではりつき現象
が起こり、却って走行性が悪(なる。The effect of improving corrosion resistance is not apparent, and on the other hand, if the amount is too large, a sticking phenomenon occurs between the sliding member and the ferromagnetic metal FI film, and the running performance becomes worse.
本発明が適用される磁気記録媒体は、非磁性支持体上に
磁性層として強磁性金属薄膜を設けたものであるが、こ
こで非磁性支持体の素材としては、ポリエチレンテレフ
タレート等のポリエステル類、ポリエチレン、ポリプロ
ピレン等のポリオレフィン類、セルローストリアセテー
ト、セルロースダイアセテート、セルロースアセテート
ブチレート等のセルロース誘導体、ポリ塩化ビニル、ポ
リ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、ポリカーボネート
、ポリイミド、ポリアミドイミド等のプラスチック、ア
ルミニウム合金、チタン合金等の軽金属、アルミナガラ
ス等のセラミックス等が挙げられる。The magnetic recording medium to which the present invention is applied is one in which a ferromagnetic metal thin film is provided as a magnetic layer on a non-magnetic support, and the material for the non-magnetic support may include polyesters such as polyethylene terephthalate, Polyolefins such as polyethylene and polypropylene, cellulose derivatives such as cellulose triacetate, cellulose diacetate, and cellulose acetate butyrate, vinyl resins such as polyvinyl chloride and polyvinylidene chloride, plastics such as polycarbonate, polyimide, and polyamideimide, aluminum alloys, Examples include light metals such as titanium alloys and ceramics such as alumina glass.
この非磁性支持体の形態としては、フィルム、シート、
ディスク、カード、ドラム等のいずれでもよい。The forms of this non-magnetic support include film, sheet,
It may be a disk, card, drum, etc.
また、上記磁性層である強磁性金属薄膜は、真空蒸着法
やイオンブレーティング法、スパッタリング法等の真空
薄膜形成技術により連続膜として形成される。Further, the ferromagnetic metal thin film that is the magnetic layer is formed as a continuous film by a vacuum thin film forming technique such as a vacuum evaporation method, an ion blating method, or a sputtering method.
上記真空蒸着法は、10 ”’〜10−’Torrの真
空下で強磁性金属材料を抵抗加熱、高周波加熱、電子ビ
ーム加熱等により蒸発させ、ディスク基板上に蒸発金属
(強磁性金属材料)を沈着するというものであり、一般
に高い抗磁力を得るため基板に対して上記強磁性金属材
料を斜めに蒸着する斜方蒸着法が採用される。あるいは
、より高い抗磁力を得るために酸素雰囲気中で上記蒸着
を行うものも含まれる。In the vacuum evaporation method described above, a ferromagnetic metal material is evaporated by resistance heating, high frequency heating, electron beam heating, etc. under a vacuum of 10'' to 10-' Torr, and the evaporated metal (ferromagnetic metal material) is deposited on a disk substrate. Generally, in order to obtain a high coercive force, an oblique evaporation method is used in which the above-mentioned ferromagnetic metal material is deposited diagonally on the substrate.Alternatively, to obtain a higher coercive force, the ferromagnetic metal material is deposited in an oxygen atmosphere. It also includes those in which the above vapor deposition is performed.
上記イオンブレーティング法も真空蒸着法の一種であり
、10−4〜l O−”Torrの不活性ガス雰囲気中
でDCグロー放電、RFグロー放電を起こして、放電中
で上記強磁性金属材料を蒸発させるというものである。The above-mentioned ion brating method is also a type of vacuum evaporation method, in which DC glow discharge and RF glow discharge are caused in an inert gas atmosphere of 10-4 to 1 O-'' Torr, and the above-mentioned ferromagnetic metal material is heated during the discharge. It is evaporated.
上記スパッタリング法は、10−3〜10−’Torr
のアルゴンガスを主成分とする雰囲気中でグロー放電を
起こし、生じたアルゴンガスイオンでターゲット表面の
原子をたたき出すというものであり、グロー放電の方法
により直流2極、3極スパツタ法や、高周波スパッタ法
、またはマグネトロン放電を利用したマグネトロンスパ
ッタ法等がある。The above sputtering method uses 10-3 to 10-' Torr.
A glow discharge is caused in an atmosphere mainly composed of argon gas, and the generated argon gas ions are used to knock out atoms on the target surface. method, or magnetron sputtering method using magnetron discharge.
このスパッタリング法による場合には、CrやW。In the case of this sputtering method, Cr or W is used.
V等の下地膜を形成しておいてもよい。A base film such as V may be formed in advance.
なお、上記いずれの方法においても、基板上にあらかじ
めBi、Sb、Pb、Sn、Ga、In。In any of the above methods, Bi, Sb, Pb, Sn, Ga, and In are preliminarily deposited on the substrate.
Cd、Ge、St、TA等の下地金属層を被着形成して
おき、基板面に対して垂直方向から成膜することにより
、磁気異方性の配向かなく面内等方法に優れた磁性層を
形成することができ、例えば磁気ディスクとする場合に
は好適である。By pre-depositing a base metal layer such as Cd, Ge, St, TA, etc., and depositing the film in a direction perpendicular to the substrate surface, excellent magnetic properties can be achieved in an in-plane manner without magnetic anisotropy orientation. It is suitable for forming a layer, for example, into a magnetic disk.
このような真空薄膜形成技術により金属磁性薄膜を形成
する際に、使用される強磁性金属材料としては、Fe、
Co、Ni等の金属の他に、C。When forming a metal magnetic thin film using such vacuum thin film forming technology, the ferromagnetic metal materials used include Fe,
In addition to metals such as Co and Ni, C.
−Ni合金、Co−pt金合金Co−Ni−Pt合金、
Fe−Co合金、Fs−Ni合金、Fe−Co−Ni合
金、Fe−Co二B合金、GO−JJr−Fe−B合金
、Co−Cr合金あるいはこれらにCr、 Aj!等の
金属が含有されたもの等が挙げられる。特に、Co−C
r合金を使用した場合には、垂直磁化膜が形成される。-Ni alloy, Co-pt gold alloy Co-Ni-Pt alloy,
Fe-Co alloy, Fs-Ni alloy, Fe-Co-Ni alloy, Fe-Co2B alloy, GO-JJr-Fe-B alloy, Co-Cr alloy or these with Cr, Aj! Examples include those containing metals such as. In particular, Co-C
When r-alloy is used, a perpendicularly magnetized film is formed.
このような手法により形成される磁性層の膜厚は、0.
04〜1μm程度である。The thickness of the magnetic layer formed by such a method is 0.
It is about 0.04 to 1 μm.
パーフルオロアルキルカルボン酸エステル及び酸素原子
を含む複素環化合物を主成分とする保護層は、強磁性金
属薄膜に強固に付着し、良好な潤滑効果を発揮して摩擦
係数を低減するとともに、強磁性金属Fil膜での錆の
発生を防止する。特に、パーフルオロアルキルカルボン
酸エステルは低温下においても良好な潤滑効果を発揮す
るので、使用温度範囲の拡大が図られる。The protective layer, which is mainly composed of a perfluoroalkyl carboxylic acid ester and a heterocyclic compound containing an oxygen atom, firmly adheres to the ferromagnetic metal thin film, exhibits a good lubricating effect, reduces the coefficient of friction, and Prevents rust from forming on metal film. In particular, perfluoroalkyl carboxylic acid esters exhibit a good lubricating effect even at low temperatures, so that the temperature range in which they can be used can be expanded.
以下、本発明の具体的な実施例について説明するが、本
発明はこれら実施例に限定されるものではない。Hereinafter, specific examples of the present invention will be described, but the present invention is not limited to these examples.
合成例1゜
ノナデカフルオロデカン酸イソステアリルエステルCI
+3(CHz) a−C)I−CHz−OCO(CFz
)。CFff(CHり *CH*
イソステアリルアルコールとノナデカフルオロデカン酸
をトルエン中、p−トルエンスルホン酸を触媒としてエ
ステル反応を行った。すなわち、1時間加熱還流後、3
時間かけて溶媒中の水分を除去し、さらにトルエンを減
圧下、エバポレータを用いて除き、真空蒸留して精製し
た。(なお、イソステアリルアルコールは、市飯のイソ
ステアリン酸をn−ブチルエステル化後、水素化リチウ
ムアルミニウムで還元して合成した。)得られた留分の
沸点bpは140〜145℃10、2 mmHgであっ
た。Synthesis Example 1゜Nonadecafluorodecanoic acid isostearyl ester CI
+3(CHz) a-C)I-CHz-OCO(CFz
). CFff (CH *CH* Isostearyl alcohol and nonadecafluorodecanoic acid were subjected to an ester reaction in toluene using p-toluenesulfonic acid as a catalyst. That is, after heating under reflux for 1 hour,
Water in the solvent was removed over time, toluene was removed under reduced pressure using an evaporator, and the mixture was purified by vacuum distillation. (Isostearyl alcohol was synthesized by converting commercially available isostearic acid into n-butyl ester and then reducing it with lithium aluminum hydride.) The boiling point bp of the obtained fraction was 140-145℃ 10.2 mmHg Met.
また、生成物の確認は、赤外分光分析(IR)。In addition, the product can be confirmed by infrared spectroscopy (IR).
核磁気共鳴分析(NMR)、質量分析(MASS)によ
って行った。その結果、1210〜1380cm−’に
かけてCF結合特有の吸収、1780cm−’にエステ
ルの吸収、2910cn+−’にCHの伸縮振動による
吸収が見られ、また化学イオン法によるマススペクトル
では、分子イオンピークM′が765に見られることか
ら、この構造を決定した。The analysis was carried out by nuclear magnetic resonance analysis (NMR) and mass spectrometry (MASS). As a result, an absorption peculiar to the CF bond was observed from 1210 to 1380 cm-', an ester absorption at 1780 cm-', and an absorption due to CH stretching vibration at 2910 cn+-'.In addition, in the mass spectrum by the chemical ion method, the molecular ion peak M ' was found in 765, so this structure was determined.
合成例2゜
ペンタデカフルオロデカン酸イソステアリルエステルC
Hs (C1h) *−CH−C1b−OCO(CFt
) 6CF3(CHI) 、CH3
先の合成例1と同様の方法により、イソステアリルアル
コールとペンタデカフルオロオクタン酸をトルエン中、
p−+−ルエンスルホンM を! 媒として反応させた
。Synthesis Example 2゜Pentadecafluorodecanoic acid isostearyl ester C
Hs (C1h) *-CH-C1b-OCO(CFt
) 6CF3(CHI), CH3 By the same method as in Synthesis Example 1 above, isostearyl alcohol and pentadecafluorooctanoic acid were added in toluene.
p-+-luenesulfone M! The reaction was carried out as a medium.
bp 120〜134℃(0,2mmHg)IR1
200〜1400cm−’
1780cm−’
2920cm−’
M“ 665
合成例3゜
ペンタデカフルオロオクタン酸イソノニルエステル(C
)[3)3C(CoりCl1(CHI)CIl□CHz
OCO(CFt)acFz先の合成例1と同様の方法に
より、イソノニルアルコールとペンタデカフルオロオク
タン酸をトルエン中、p−トルエンスルホン酸を触媒と
じて反応させた。bp 120-134℃ (0.2mmHg) IR1
200-1400cm-'1780cm-'2920cm-'M" 665 Synthesis Example 3゜Pentadecafluorooctanoic acid isononyl ester (C
) [3) 3C (Co Cl1 (CHI) CIl□CHz
OCO(CFt)acFz In the same manner as in Synthesis Example 1 above, isononyl alcohol and pentadecafluorooctanoic acid were reacted in toluene using p-toluenesulfonic acid as a catalyst.
bp 94℃(’0.2 llmHg)IR121
0〜1390cm+−’
1785cm−’
2850〜2960cwa−’
M” 539
合成例4゜
ペンタデカフルオロオクタン酸すルイルエステルCHs
(CHz)i(CHxCH−CM)t(CHt)sOc
o(CFx)icF3先の合成例1と同様の方法により
、リルイルアルコールとペンタデカフルオロオクタン酸
をトルエン中、p−)ルエンスルホン酸を触媒として反
応させた。bp 94℃ ('0.2 llmHg) IR121
0-1390cm+-'1785cm-'2850-2960cwa-'M" 539 Synthesis Example 4゜Pentadecafluorooctanoic acid sulfur ester CHs
(CHz)i(CHxCH-CM)t(CHt)sOc
o(CFx)icF3 By the same method as in Synthesis Example 1 above, lilyl alcohol and pentadecafluorooctanoic acid were reacted in toluene using p-)luenesulfonic acid as a catalyst.
bp 135〜139℃(0,2a+mHg)TR
1210〜1380cm+−’
1780cm+−’
2850〜3020cm−’
M” 663
寞施例
14μmFJのポリエチレンテレフタレートフィルムに
斜め庫着法によりCOを被着させ、膜厚1000人のI
AI磁性金属薄膜を形成した。bp 135-139℃ (0,2a+mHg)TR
1210~1380cm+-'1780cm+-'2850-3020cm-'M''
An AI magnetic metal thin film was formed.
次に、この強磁性金属薄膜表面に、第1表(A)及び第
1表(B)に示すパーフルオロアルキルカルボン酸エス
テル(先の合成例で合成したもの)と防錆剤(重量比2
:1)を溶媒(アセトン:エチルエーテル=11)で希
釈した溶液を塗布量が10mg/nfとなるように塗布
し、1z2インチ幅に裁断してサンプルテープを作製し
た。Next, on the surface of this ferromagnetic metal thin film, perfluoroalkylcarboxylic acid esters (synthesized in the previous synthesis example) shown in Table 1 (A) and Table 1 (B) and a rust inhibitor (weight ratio 2
A solution obtained by diluting :1) with a solvent (acetone:ethyl ether=11) was coated at a coating amount of 10 mg/nf, and the sample tape was cut into a 1x2 inch width.
(以下余白)
第1表(A)
第1表(B)
作製された各サンプルテープについて、初期の保持力(
HcI)と飽和磁化量(Is+) 、及び45℃。(Left below) Table 1 (A) Table 1 (B) Initial holding power (
HcI), saturation magnetization (Is+), and 45°C.
80%RH下に1週間放置した後保持力(Hcz)と飽
和磁化量(1st)を測定し、その変化率を次式にした
がって求めた。なお、比較例として、全く保護層を被着
しないブランクテープについても変化率を調べた。結果
を第2表に示す。After being left under 80% RH for one week, the coercive force (Hcz) and saturation magnetization (1st) were measured, and the rate of change was determined according to the following formula. As a comparative example, the rate of change was also investigated for a blank tape on which no protective layer was applied. The results are shown in Table 2.
Hcの変化率−(HcI −Hct) /Hc+ X
1.00(′1)Isの変化率”” (Is+ l5
z) / ls+ X 100(X)(以下余白)
第2表
なお、実施例の各サンプルテープには錆の発生は認めら
れなかったが、比較例のブランクテープにはかなり錆が
発生した。Rate of change in Hc - (HcI - Hct) /Hc+ X
1.00('1) Rate of change of Is"" (Is+ l5
z) / ls+
次に、作製された各サンプルテープについて、温度25
℃、相対湿度(R)()50%、および−5℃の各条件
下での動摩擦係数及びシャ1ル耐久性を測定した。この
動摩擦係数は、材質がステンレス(SUS304)のガ
イドビンを用い、一定のテンションをかけ5 m1I7
secの速度で送り、試験したものである。また、シャ
トル耐久性は、1回につき2分間のシャトル走行を行い
、出力が一3dB低下までのシャトル回数で評価した。Next, for each sample tape produced, a temperature of 25
The dynamic friction coefficient and shear durability were measured under the following conditions: °C, relative humidity (R) () 50%, and -5 °C. This coefficient of dynamic friction was determined by using a guide bottle made of stainless steel (SUS304) and applying a constant tension to 5 m1I7.
The test was carried out by sending the sample at a speed of 1.5 seconds. In addition, the shuttle durability was evaluated by running the shuttle for 2 minutes each time, and determining the number of shuttle runs until the output decreased by 13 dB.
スチル耐久性はポーズ状態での出力の一3dBまでの減
衰時間を評価した。なお、比較例として、全く保護層を
被着しないブランクテープについても測定した。結果を
第3表(A)及び第3表(B)に示す。Still durability was evaluated by evaluating the decay time for the output to -3 dB in a pause state. As a comparative example, a blank tape without any protective layer was also measured. The results are shown in Table 3 (A) and Table 3 (B).
(以下余白)
第3表(A)
第3表(B)
この表からも明らかなように、本発明の各実施例は、常
温、低温の各条件下で動摩擦係数が小さく、走行が極め
て安定しており、また100回往復走行後もテープ表面
の損傷は全く見られなかった。また、耐久性も極めて良
く、150回シャトル走行を行っても出力の一3dB低
下は見られなかった。これに対して、保護層のない比較
例のテープでは、摩擦係数が往復走行回数が多(なるに
つれて大となり、走行も不安定でテープの摩耗が見られ
、耐久性も悪いものであった。(Margins below) Table 3 (A) Table 3 (B) As is clear from this table, each example of the present invention has a small dynamic friction coefficient under both normal temperature and low temperature conditions, and the running is extremely stable. Moreover, even after running back and forth 100 times, no damage was observed on the tape surface. Furthermore, the durability was extremely good, and even after 150 shuttle runs, no decrease in output by 13 dB was observed. On the other hand, in the tape of the comparative example without a protective layer, the coefficient of friction increased as the number of reciprocating runs increased, the running was unstable, wear of the tape was observed, and the durability was poor.
以上の説明からも明らかなように、本発明においては強
磁性金属薄膜型の磁気記録媒体の保護層としてパーフル
オロアルキルカルボン酸エステル及び酸素原子を含む複
素環化合物を用いているので、実用特性の大幅な改善を
図ることが可能となり、走行安定性や耐摩耗性、耐蝕性
に優れた磁気記録媒体とすることができる。As is clear from the above explanation, in the present invention, a perfluoroalkylcarboxylic acid ester and a heterocyclic compound containing an oxygen atom are used as the protective layer of a ferromagnetic metal thin film type magnetic recording medium, so that practical characteristics are achieved. Significant improvements can be made, and a magnetic recording medium with excellent running stability, wear resistance, and corrosion resistance can be obtained.
また、特にパーフルオロアルキルカルボン酸エステルの
凝固点温度が低いことから、低温下での使用時にも上述
の実用特性は確保され、磁気記録媒体の使用温度帯域の
拡大を図ることが可能となる。In addition, since the freezing point temperature of perfluoroalkyl carboxylic acid ester is particularly low, the above-mentioned practical characteristics are ensured even when used at low temperatures, making it possible to expand the operating temperature range of the magnetic recording medium.
Claims (1)
金属薄膜にパーフルオロアルキルカルボン酸エステル及
び酸素原子を含む複素環化合物を主成分とする保護層を
被着したことを特徴とする磁気記録媒体。A ferromagnetic metal thin film is formed on a nonmagnetic support, and a protective layer containing a perfluoroalkyl carboxylic acid ester and a heterocyclic compound containing an oxygen atom as a main component is applied to the ferromagnetic metal thin film. magnetic recording medium.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60256009A JPH0766535B2 (en) | 1985-11-15 | 1985-11-15 | Magnetic recording medium |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60256009A JPH0766535B2 (en) | 1985-11-15 | 1985-11-15 | Magnetic recording medium |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62117130A true JPS62117130A (en) | 1987-05-28 |
JPH0766535B2 JPH0766535B2 (en) | 1995-07-19 |
Family
ID=17286639
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60256009A Expired - Fee Related JPH0766535B2 (en) | 1985-11-15 | 1985-11-15 | Magnetic recording medium |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0766535B2 (en) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58188332A (en) * | 1982-04-26 | 1983-11-02 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Magnetic recording medium |
JPS6093635A (en) * | 1983-10-26 | 1985-05-25 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Magnetic recording medium |
JPS60223024A (en) * | 1984-04-19 | 1985-11-07 | Tdk Corp | Magnetic recording medium |
-
1985
- 1985-11-15 JP JP60256009A patent/JPH0766535B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58188332A (en) * | 1982-04-26 | 1983-11-02 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Magnetic recording medium |
JPS6093635A (en) * | 1983-10-26 | 1985-05-25 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Magnetic recording medium |
JPS60223024A (en) * | 1984-04-19 | 1985-11-07 | Tdk Corp | Magnetic recording medium |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0766535B2 (en) | 1995-07-19 |
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