JPS6197116A - Manufacture of purified potassium phosphate - Google Patents

Manufacture of purified potassium phosphate

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JPS6197116A
JPS6197116A JP21634184A JP21634184A JPS6197116A JP S6197116 A JPS6197116 A JP S6197116A JP 21634184 A JP21634184 A JP 21634184A JP 21634184 A JP21634184 A JP 21634184A JP S6197116 A JPS6197116 A JP S6197116A
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Japan
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polyalkylene glycol
potassium phosphate
solvent
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adsorbed
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Hirokazu Tsuruta
鶴田 博和
Shigeru Yoshida
茂 吉田
Yosuke Ito
伊東 洋右
Kaneyoshi Fuchigami
渕上 謙剛
Toshichika Ooishi
大石 利周
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Mitsui Toatsu Chemicals Inc
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Mitsui Toatsu Chemicals Inc
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Abstract

PURPOSE:To manufacture efficiently purified potassium phosphate utilizable as fertilizer by washing potassium phosphate sludge having adsorbed polyalkylene glycol separated by filtration with a solvent. CONSTITUTION:Potassium hydroxide used as a catalyst in the manufacture of polyalkylene glycol from alkylene oxide is neutralized with phosphoric acid and filtered. The resulting potassium phosphate sludge having adsorbed polyalkylene glycol is washed with a solvent which dissolves polyalkylene glycol and does not dissolve potassium phosphate, e.g., methanol or methylene chloride. The adsorbed polyalkylene glycol is removed by extraction, and purified potassi um phosphate is manufactured. The resulting soln. contg. the extracted polyalkylene glycol is distilled. The solvent is recovered and used again, and the polyalkylene glycol is recovered.

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明はポリアルキレングリコール製造工程より得られ
るリンはカリウムF31F−から精すン酸カリウムケ製
造する方法に関するものである。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Industrial Application Field) The present invention relates to a method for producing potassium phosphate from potassium F31F-, which is purified from phosphorus obtained from a polyalkylene glycol production process.

(従来の技術) アルキレンオキサイドからポリアルキレングリコ−ルビ
製造する際、触媒として、通常、苛性力IJ ’&用い
るが、この苛性カリは精製工程においてリン酸で中和さ
れ、リン酸カリウムの結晶として、濾過器で分離されて
いる(通常これはrsyと呼ばれる)。このP3芋には
、リン酸カリウムのほかにリン酸カリウムと同量か、そ
れ以上のポリアルキレングリコールおよび少量のケイ酸
マグネシウムが含まれており、このままでは、用途が、
なく廃棄するしかないのが実情である。ところで、この
P 5’l−中のリン酸カリウムは、肥料成分として有
効であり、少な(ともポリアルキレングリコールを除去
子れば、肥料として使用可能である。
(Prior art) When producing polyalkylene glycol ruby from alkylene oxide, caustic power IJ'& is usually used as a catalyst, but this caustic potash is neutralized with phosphoric acid in the refining process, and as potassium phosphate crystals. Separated with a filter (usually called rsy). In addition to potassium phosphate, this P3 potato contains polyalkylene glycol in an amount equal to or more than potassium phosphate, and a small amount of magnesium silicate.
The reality is that we have no choice but to dispose of it. By the way, the potassium phosphate in this P5'l- is effective as a fertilizer component, and can be used as a fertilizer if only a small amount (or polyalkylene glycol) is removed.

(発明が解決しようとする問題点) この戸3峯からポリアルキレングリコールの除去は、従
来、特殊な濾過器7用いて真空吸引でポリアルキレング
リコールン除去していたが、これではポリアルキレング
リコールの除去率が低(、通常、F5%中に含有される
ポリアルキレングリコールの60〜70%程度しか除去
できない。またポリアルキレングリコールの真空吸引に
よる除去の過程でPS’Jが発火することもある等の間
顕点がある。このため、このPシ芋は肥料としての価値
がな〈産業廃棄物として処理されているのが現状である
(Problem to be Solved by the Invention) Conventionally, polyalkylene glycol was removed from Konoto Sanmine by vacuum suction using a special filter 7, but this method did not allow polyalkylene glycol to be removed. The removal rate is low (normally, only about 60 to 70% of the polyalkylene glycol contained in F5% can be removed. Also, PS'J may ignite during the process of removing polyalkylene glycol by vacuum suction, etc.) For this reason, this P taro has no value as fertilizer (currently it is treated as industrial waste).

本発明の目的は、従来、廃棄処分していた戸シ隼より肥
料用に利用可能な精リン酸カリウムを製造するとともに
、P3享中に含まれるポリアルキレングリコールをも回
収すると云う資源の有効利用Z提供することにある。
The purpose of the present invention is to produce refined potassium phosphate that can be used as fertilizer from Toshihaya, which was conventionally disposed of, and also to recover polyalkylene glycol contained in P3, which is an effective use of resources. It is to provide Z.

(問題点ン解決するための手段) 本発明者らは上記目的を達成するため、鋭意検討し、遂
に本発明ン完成するに到った。
(Means for Solving the Problems) In order to achieve the above object, the present inventors have made extensive studies and have finally completed the present invention.

即ち、本発明は、アルキレンオキサイドからポリアルキ
レングリコールwM造する工程より得られるリン酸カリ
ウムIP3’!f w溶媒で洗浄することχ特徴とする
精リン酸カリウムの製造方法である。
That is, the present invention provides potassium phosphate IP3'! obtained from the process of producing polyalkylene glycol wM from alkylene oxide. This is a method for producing refined potassium phosphate, characterized by washing with f w solvent.

本発明の方法では、アルキレンオキサイドからポリアル
キレングリコールwH造する際に用いる触媒である苛性
カリ暑ポリアルキレングリコール中でリン酸で中和し、
次いで濾過して得られる、ポリアルキレングリコールY
吸着したリン酸カリウム戸シ千を対象とする。このリン
酸カリウムr4は、通常、ポリアルキレングリコールな
50重量%程度を含み、その他苛性カリ触媒中に含まれ
る他の金属化合物不純物ン含むものである。
In the method of the present invention, neutralization with phosphoric acid is carried out in a caustic potash polyalkylene glycol, which is a catalyst used when producing polyalkylene glycol wH from alkylene oxide,
Polyalkylene glycol Y obtained by subsequent filtration
The target is adsorbed potassium phosphate. This potassium phosphate r4 usually contains about 50% by weight of polyalkylene glycol and other metal compound impurities contained in the caustic potassium catalyst.

なお、アルキレンオキサイドとは、エチレンオキサイド
、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド等である
。これらは、目的により単独でまたは混合で、あるいは
分割して重合されポリアルキレングリコールとされる。
Note that alkylene oxide includes ethylene oxide, propylene oxide, butylene oxide, and the like. Depending on the purpose, these may be polymerized singly, as a mixture, or in parts to form polyalkylene glycols.

本発明の方法で用いる溶媒としてはポリアルキレングリ
コール暑溶解し、リン酸カリウムを溶解しないものが望
ましく、かつ回収または乾燥の容易な低沸点のものが望
ましい。
The solvent used in the method of the present invention is preferably one that dissolves the polyalkylene glycol in heat, does not dissolve potassium phosphate, and has a low boiling point that can be easily recovered or dried.

このような溶媒としては、メタノール、エタノール、イ
ソプロパ、ノール等の低級アルコール、アセトン、メチ
ルエチルケトン、メチルイソブチルケト/等のケトン類
、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジオキサン
等のエーテル類、ヘキサン、ヘプタン、石油エーテル、
石油ベンジン、リグロイン、ベンゼン、トルエン、キシ
レン等の炭化水素類、メチレンクロライド、クロロホル
ム、4塩化炭素、1.2ジクpロエタン、クロロベンゼ
ン、オルトジクロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素類
等があげられる。中でもメタノール、メチレンクロライ
ド、クロロホルムが沸点が低いことおよびポリアルキレ
ングリコールン高濃度に溶解することから好ましい0 本発明の方法Z実施する態様の1つとして、PjT中に
残存するポリアルキレングリコールン除去するには、ポ
リアルキレングリコール製造工程内にp過器ン、通常、
1基ないし2基以上の複数基設置し濾過器内にある程度
F>隼が溜るまで濾過ン続け、この溜まったF4Y濾過
器より取り出してからP4中に残存するポリアルキレン
グリコールン除去するか、またはそのままF3%の溜ま
った濾過器に溶媒による抽出装置を設置し、濾過器に溶
媒ン通してP序中のポリアルキレングリコールを抽出除
去する、通常は後者の態様が好ましい。この抽出に要す
る時間は、濾過器の大きさによっても異なるが、通常数
時間でよく、従来の真空吸引法に比較し約1/8の時間
で良(、しかも除去率が大巾に上昇しP浮の発火する危
険がない。
Examples of such solvents include lower alcohols such as methanol, ethanol, isopropa, and alcohol, ketones such as acetone, methyl ethyl ketone, and methyl isobutyl ketone, ethers such as diethyl ether, tetrahydrofuran, and dioxane, hexane, heptane, petroleum ether,
Examples include hydrocarbons such as petroleum benzine, ligroin, benzene, toluene, and xylene, and halogenated hydrocarbons such as methylene chloride, chloroform, carbon tetrachloride, 1.2 dichloroethane, chlorobenzene, orthodichlorobenzene, and the like. Among them, methanol, methylene chloride, and chloroform are preferable because they have a low boiling point and dissolve in a high concentration of polyalkylene glycolone.One of the embodiments of carrying out method Z of the present invention is to remove the polyalkylene glycolone remaining in PjT. In the polyalkylene glycol manufacturing process, a p-passage vessel is usually used.
Install one or two or more filters, continue filtration until a certain amount of F>Hayabusa accumulates in the filter, remove the accumulated F4 from the filter, and then remove the polyalkylene glycol remaining in P4, or The latter mode is usually preferred, in which an extraction device using a solvent is installed in the filter in which 3% F is accumulated, and the polyalkylene glycol in the P sequence is extracted and removed by passing the solvent through the filter. The time required for this extraction varies depending on the size of the filter, but it usually only takes a few hours, which is about 1/8th the time compared to the conventional vacuum suction method (and the removal rate is greatly increased). There is no risk of P floating catching fire.

これによりF3’!−中のポリアルキレングリコールは
、はとんど除去されるので、F3’/−はほとんどリン
酸カリウム分となり肥料として使用可能となる。さらに
精製すればリン酸カリウムとして他用途にも使用可能と
なる。
This allows F3'! Since the polyalkylene glycol in - is almost completely removed, F3'/- becomes almost potassium phosphate and can be used as fertilizer. If it is further purified, it can be used for other purposes as potassium phosphate.

また、ポリアルキレングリコールχ含む溶媒は、蒸留に
よりポリアルキレングリコールと溶媒に簡単に分離する
ことが出来るので、溶媒は、再使用が可能となり、一方
、ポリアルキレングリコールは製品として回収できる。
Furthermore, since the solvent containing polyalkylene glycol χ can be easily separated into the polyalkylene glycol and the solvent by distillation, the solvent can be reused, while the polyalkylene glycol can be recovered as a product.

(実施例) 以下、実施例により本発明を説明する。(Example) The present invention will be explained below with reference to Examples.

実施例1 ポリプロピレングリコール製造工程よりのリン酸カリウ
ムP4(ポリプロピレングリコール60%、リン酸カリ
ウム66%、その他4%)400Kgの入った濾過器に
溶媒としてメチレンクロライド’&150t/分の割合
で通してF4Y洗浄した。この時のF4中の経時的ポリ
プロピレングリコールの含有量を表−1に示す。
Example 1 Potassium phosphate P4 from the polypropylene glycol manufacturing process (60% polypropylene glycol, 66% potassium phosphate, 4% others) was passed through a filter containing 400 kg of methylene chloride as a solvent at a rate of 150 t/min to produce F4Y. Washed. Table 1 shows the content of polypropylene glycol in F4 over time at this time.

比較例1 従来の真空吸引法により、P縛40 DKgの入った濾
過器より100 maHrの真空度としてポリプロピレ
ングリコールを吸引除去した。
Comparative Example 1 Polypropylene glycol was removed by suction using a conventional vacuum suction method at a vacuum level of 100 maHr from a filter containing 40 Dkg of P-bond.

この時の(p4中の経時的ポリプロビレ/グリコールの
含有量7表−1に示す。
The content of polypropylene/glycol over time in (p4) at this time is shown in Table 7.

表−1に示すように本発明による方法は、戸淳中に含ま
れるポリプロピレングリコールがほとんど短時間に除去
できることが判る。
As shown in Table 1, it can be seen that the method according to the present invention can remove polypropylene glycol contained in Tojun in almost a short time.

実施例2〜4 m媒としてメタノール、アセトン、クロロホルムヶ用い
るほかは実施例1と同様の実験を行なった。
Examples 2 to 4 The same experiments as in Example 1 were conducted except that methanol, acetone, and chloroform were used as the medium.

結果7表−2に示す。The results are shown in Table 7-2.

(発明の効果) 本発明の方法によれば、従来の真空吸引法に比較して、
下記のような利点を有している。
(Effect of the invention) According to the method of the invention, compared to the conventional vacuum suction method,
It has the following advantages.

(1)ポリアルキレングリコールの除去率が大巾に上昇
し、P埠はほとんどリン酸カリウム分となり肥料として
使用可能となる。
(1) The removal rate of polyalkylene glycol increases significantly, and P-build becomes almost potassium phosphate, which can be used as fertilizer.

さらに精製丁れば、リン酸カリウムとして他用途にも使
用できる。
Furthermore, if purified, it can be used for other purposes as potassium phosphate.

(2)ポリアルキレングリコールが製品として回収でき
ろ。
(2) Polyalkylene glycol can be recovered as a product.

(3)ポリアルキレングリコールの除去時間が大巾に短
縮できる。
(3) The time required to remove polyalkylene glycol can be greatly shortened.

(4)ポリアルキレングリコ−、ル除去時、発火等の恐
れがな(なる。
(4) There is no risk of ignition when removing polyalkylene glycol.

以上のように本発明の方法は、従来廃棄処分されていた
Fシ隼ヲ資源として、有効に活用し、産業上に貢献する
ところが大きいものである。
As described above, the method of the present invention makes effective use of F. peregrines, which were conventionally disposed of, as a resource and makes a significant contribution to industry.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1)アルキレンオキサイドからポリアルキレングリコー
ルを製造する工程より得られるリン酸カリウム濾滓を溶
媒で洗浄することを特徴とする精リン酸カリウムの製造
方法。
1) A method for producing purified potassium phosphate, which comprises washing with a solvent a potassium phosphate filtrate obtained from the step of producing polyalkylene glycol from alkylene oxide.
JP21634184A 1984-10-17 1984-10-17 Manufacture of purified potassium phosphate Granted JPS6197116A (en)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102167298A (en) * 2010-12-29 2011-08-31 武汉同源药业有限公司 Preparation method of high-purity dipotassium phosphate crude drug
CN109896893A (en) * 2019-03-15 2019-06-18 王新勇 A kind of high concentration fulvic acid potassium dihydrogen phosphate preparation method

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102167298A (en) * 2010-12-29 2011-08-31 武汉同源药业有限公司 Preparation method of high-purity dipotassium phosphate crude drug
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