JPS6188134A - アンモニア測定用ボルタンメトリ−電極 - Google Patents
アンモニア測定用ボルタンメトリ−電極Info
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- JPS6188134A JPS6188134A JP59210160A JP21016084A JPS6188134A JP S6188134 A JPS6188134 A JP S6188134A JP 59210160 A JP59210160 A JP 59210160A JP 21016084 A JP21016084 A JP 21016084A JP S6188134 A JPS6188134 A JP S6188134A
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- ionophore
- polymer material
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/28—Electrolytic cell components
- G01N27/30—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
- G01N27/333—Ion-selective electrodes or membranes
- G01N27/3335—Ion-selective electrodes or membranes the membrane containing at least one organic component
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ば）産業上の利用分野゛
コノ発明は、アンモニウムイオンに対して選択性を有す
るボンタンメ）！Ｊ−電極に関する。
るボンタンメ）！Ｊ−電極に関する。
なおここでいうボルタンメトリーは９分極現象を利用す
る全ての宙気化学分析法、すなわち。
る全ての宙気化学分析法、すなわち。
サイクリックボルタンメトリー、ポーラログラフイー、
クーロメトリ、アンペロメトリ、クロノポテンショメト
リなどの手法を意味する。
クーロメトリ、アンペロメトリ、クロノポテンショメト
リなどの手法を意味する。
幹）従来技術
従来、工場排水、河川水等の水中に溶存するアンモニア
濃変は、ガラス電ＦＭを用いたアンモニアセンサーによ
り測定されていた。（たとえば、特開昭４９−１７２９
３号公報、特開昭５２−６４９９２号公報）・ このセンサーの測定原理は、直接電位差測定法によるｐ
Ｈの測定に基礎を置いており、具体的には次に述べる通
りである。
濃変は、ガラス電ＦＭを用いたアンモニアセンサーによ
り測定されていた。（たとえば、特開昭４９−１７２９
３号公報、特開昭５２−６４９９２号公報）・ このセンサーの測定原理は、直接電位差測定法によるｐ
Ｈの測定に基礎を置いており、具体的には次に述べる通
りである。
まず、水に溶けているアンモニウムイオンを。
測定時の被検液のｐＨが約１０以上になるようにしてア
ンモニアガスとし、そして、このアンモニアガスを、透
過性隔膜によりｙ択的に透過させ。
ンモニアガスとし、そして、このアンモニアガスを、透
過性隔膜によりｙ択的に透過させ。
隔膜内に設けたガラス１［極のガラス膜の表面上におい
て、電解液（前記隔Ｉ′ｌつとガラス電極のガラス膜間
に充てんした電解液９例えば０．ＯＩＭＮ）１４（Ｊ
）との…１に。
て、電解液（前記隔Ｉ′ｌつとガラス電極のガラス膜間
に充てんした電解液９例えば０．ＯＩＭＮ）１４（Ｊ
）との…１に。
ＮＨ３＋ Ｈ２０→ＮＨ４’ ＋ ＯＨ−・・−・−・
・・・・・・・・−・−・・−・（１）なる反応を生ぜ
しめ、この反応の平衡時におけ認 る 液のｐＨ値をガラス電極で測定し２間接的にアン
モニア濃度を測定するように構成されている。
・・・・・・・・−・−・・−・（１）なる反応を生ぜ
しめ、この反応の平衡時におけ認 る 液のｐＨ値をガラス電極で測定し２間接的にアン
モニア濃度を測定するように構成されている。
なお、ガラス管１内の電位Ｂとアンモニア濃度〔ＮＨ３
〕の関係は。
〕の関係は。
Ｅ ＝ ｇｏ−８Ｊｏｇ（ＯＨ−） ＝ Ｅｏ −８ｌ
ｔｏｇＣＮ’Ｈ３〕＝ （２）で示される。Ｓはネルン
スト式の電位勾配Ｉ ＢＯＩｇｏ’は定数である。但し
、Ｅｏ′＝ＥＯ−８ＲｏｇＣＮＨ４＋〕（Ｋは（１）式
の解離定数）である。
ｔｏｇＣＮ’Ｈ３〕＝ （２）で示される。Ｓはネルン
スト式の電位勾配Ｉ ＢＯＩｇｏ’は定数である。但し
、Ｅｏ′＝ＥＯ−８ＲｏｇＣＮＨ４＋〕（Ｋは（１）式
の解離定数）である。
（ハ）発明が解決しようとする問題点
上記のアンモニアセンサーは（２）式から明らかなよう
に、電極の指示値は、アンモニア濃度の対数に比例した
値であるため９ｍ度の微小な変位を検出すると七が困難
であるという問題点を有している。
に、電極の指示値は、アンモニア濃度の対数に比例した
値であるため９ｍ度の微小な変位を検出すると七が困難
であるという問題点を有している。
更には、ガラス電極を用いて測定しているので、共存物
質（ＮａｐＫ＋など）の影響を受けやすいという問題点
も有している。
質（ＮａｐＫ＋など）の影響を受けやすいという問題点
も有している。
に）問題点を解決するための手段
この発明は、アンモニア濃度に直接比例する指示値をあ
たえ、かつ共存物質の影響も受けにくい電極を開発する
ことを目的としており、その手段は、高分子物質に溶剤
を混合してなる複合高分子材料をもって構成されたボル
タンメトリータ電極において、該複合高分子材料中てア
ンモニウムイオンのイオノフオア−を含有させることを
特徴としている。
たえ、かつ共存物質の影響も受けにくい電極を開発する
ことを目的としており、その手段は、高分子物質に溶剤
を混合してなる複合高分子材料をもって構成されたボル
タンメトリータ電極において、該複合高分子材料中てア
ンモニウムイオンのイオノフオア−を含有させることを
特徴としている。
（ホ）作用
この発明に係る電極を用いたアンモニアセンサーは、前
述の（１）式で生成したＮＨｄを更に電極材料中に存在
するイオノフオア各反応させて。
述の（１）式で生成したＮＨｄを更に電極材料中に存在
するイオノフオア各反応させて。
ＮＨ４Ｌ” （但し、Ｌはイオノフオア−）とし、ボル
タンメトリーにより分析するものである。
タンメトリーにより分析するものである。
（へ）実施例
この発明を１図面に基づいて説明する。
第１図が、この発明に係る電極Ｗの概略図を示しており
、この電極Ｗは次に述べるように作成した。
、この電極Ｗは次に述べるように作成した。
まず、ガラス管１の先端にナイロンストッキング２をは
り、この先端に複合高分子材料３を装着する。なお、ナ
イロンストッキング２は熱収縮チューブ６で固定する。
り、この先端に複合高分子材料３を装着する。なお、ナ
イロンストッキング２は熱収縮チューブ６で固定する。
複合高分子材料３は、高分子物質であるポリ塩化ビニ／
Ｌ／２ｇ’ｆ、−溶剤のニトロベンゼンｔｏｍｇと混合
し、これに支持電解質としてテトラプチルアンモニウム
テトラフエニ〃ボーレート（ＴＢＡＴＰＢ ）をＱ、１
ｍｏＪｄｍ 、 ７ ンモニ’） ム−（、ｔ ７
（Ｄイオノフオア−としてジベンゾ−１８−クラウン−
６を０．０５ ｍｏｄｄｍ−３，各４加えて成形シタ。
Ｌ／２ｇ’ｆ、−溶剤のニトロベンゼンｔｏｍｇと混合
し、これに支持電解質としてテトラプチルアンモニウム
テトラフエニ〃ボーレート（ＴＢＡＴＰＢ ）をＱ、１
ｍｏＪｄｍ 、 ７ ンモニ’） ム−（、ｔ ７
（Ｄイオノフオア−としてジベンゾ−１８−クラウン−
６を０．０５ ｍｏｄｄｍ−３，各４加えて成形シタ。
複合高分子材料３を装着した後は、ガラス管１内に電極
内部液としてＱ、ｌ ｍｏｌ ｄｍ のテトラブチル
アンモニウムクロライド（ＴＢＡＣｌ）溶液４を満たし
、この内部液中に銀・塩化銀（Ａｇ洩Ｃｅ ）電極５を
浸して外部と導通し、この発明に係る電極Ｗを完成した
。
内部液としてＱ、ｌ ｍｏｌ ｄｍ のテトラブチル
アンモニウムクロライド（ＴＢＡＣｌ）溶液４を満たし
、この内部液中に銀・塩化銀（Ａｇ洩Ｃｅ ）電極５を
浸して外部と導通し、この発明に係る電極Ｗを完成した
。
第２図は、この発明に保る電極Ｗを用いたアンモニアセ
ンサーの概略図を示しており、このアンモニアセンサー
Ｓは、ガスｆＦＭ膜（テフロン膜）７を支持管（ガラス
管）８の端面に固着させ、そして管８内に、この発明に
係る電％ Ｗ 。
ンサーの概略図を示しており、このアンモニアセンサー
Ｓは、ガスｆＦＭ膜（テフロン膜）７を支持管（ガラス
管）８の端面に固着させ、そして管８内に、この発明に
係る電％ Ｗ 。
比較電極（ｋｇ ／ ｋｇｃｌ電扼）Ｒを挿入し、電解
液（０，０５ｍｏＪｄｍ のＭｇＣＪ？２を０．０５
ｍｏｄｄｍ のＬ−ｌｙｓｉｎｅ溶液に溶かしたもの）
９を充プするととＫよシ作成した。
液（０，０５ｍｏＪｄｍ のＭｇＣＪ？２を０．０５
ｍｏｄｄｍ のＬ−ｌｙｓｉｎｅ溶液に溶かしたもの）
９を充プするととＫよシ作成した。
ここで、ガス透過膜７は、試料中の共存物質の影響を完
全に除去する効果がある。
全に除去する効果がある。
なお、このセンサーＳを用いた実験を行うに当っては、
管８内に、電極Ｗの表面とガヌ透過膜７との間の水溶液
相を確保するためスペーサー（ナイロンメツシー）１０
を介在させた。
管８内に、電極Ｗの表面とガヌ透過膜７との間の水溶液
相を確保するためスペーサー（ナイロンメツシー）１０
を介在させた。
次に、アンモニアセンサーＳを用いてボルタンメトリー
を行う場合のシステム全体の概略図を第３図に示す。第
３図において、１１が試料注入口、１２が緩衝液、１３
がスターラー、１４が回転子、１５が恒温槽、１６がボ
ルタンメトリー装置。
を行う場合のシステム全体の概略図を第３図に示す。第
３図において、１１が試料注入口、１２が緩衝液、１３
がスターラー、１４が回転子、１５が恒温槽、１６がボ
ルタンメトリー装置。
１７が記録計である。そして、このシステムを几いて試
料中のアンモニウムイオンを分析した時のサイクリック
ポルタモグラムが第４図である。
料中のアンモニウムイオンを分析した時のサイクリック
ポルタモグラムが第４図である。
なお２分析に当りては、緩衝液１２は、試料中のアンモ
ニウムイオン（ＮＨ４′）が緩衝液中でアンモニア（Ｎ
Ｉ（３）として溶存するように、 ｐＨ９，９の炭酸ソ
ーダ、硼酸ソーダを使用し、かつ、測定は以下に述べる
手順に従った。
ニウムイオン（ＮＨ４′）が緩衝液中でアンモニア（Ｎ
Ｉ（３）として溶存するように、 ｐＨ９，９の炭酸ソ
ーダ、硼酸ソーダを使用し、かつ、測定は以下に述べる
手順に従った。
■１ず、アンモニアセンサーＳを、緩衝液１２につけ１
回転子１４を回転させる。
回転子１４を回転させる。
■■より１分以上経過したのち、サイクリックポルタモ
グラムを記録する。なお、電位掃引け０．２Ｖ 〜０．
４１ Ｖ間で、掃引速度は１０ｍ■／Ｓテ行った・ ■何回かサイクリックポルタモグラムを記録し。
グラムを記録する。なお、電位掃引け０．２Ｖ 〜０．
４１ Ｖ間で、掃引速度は１０ｍ■／Ｓテ行った・ ■何回かサイクリックポルタモグラムを記録し。
同じものが得られるか確かめる。この時のサイクリック
ポルタモグラムが第４図の破線で示しである。
ポルタモグラムが第４図の破線で示しである。
■次に、試料（本分析では１ｍＭＮＨ４ｃｉ浴溶液を注
入口１１よりマイクロシリンジ（図示せず）により注入
する。この時、ボルタンメトリー装置ｎ１６の電位は一
定値でロックしておく。
入口１１よりマイクロシリンジ（図示せず）により注入
する。この時、ボルタンメトリー装置ｎ１６の電位は一
定値でロックしておく。
■■、■に戻り、同様にしてサイクリックポルタモグラ
ムを得る。この時のサイクリックポルタモグラムが第４
図の実線である。
ムを得る。この時のサイクリックポルタモグラムが第４
図の実線である。
サイクリックポルタモグラふでは、ピーク電流値は、濃
度に直接比例した値として出現してくるので、この値を
図より求めれば１分析対象イオンの濃度が求まる。図で
は、ピーク電流値は１３５μＡを示しており、この値は
１ｍＭ６ＮＨ４Ｃ１濃度に相当する。
度に直接比例した値として出現してくるので、この値を
図より求めれば１分析対象イオンの濃度が求まる。図で
は、ピーク電流値は１３５μＡを示しており、この値は
１ｍＭ６ＮＨ４Ｃ１濃度に相当する。
以上の分析は、ＮＨ４＋が濃度既値の場合について述べ
たが、濃度未知のＮＩ（４＋を分析する場合には、同様
な方法で得た検量線に基づいて行う。
たが、濃度未知のＮＩ（４＋を分析する場合には、同様
な方法で得た検量線に基づいて行う。
検＋ｌｉ：線を第５図に示す。この検量線は、濃度変化
が２ｒｒＩＭまでの微小な範囲を示しており、このセン
サーによれば微小変化でも測定できることがわかる。
が２ｒｒＩＭまでの微小な範囲を示しており、このセン
サーによれば微小変化でも測定できることがわかる。
最後に、この発明に係る電極を用いたアンモニアセンサ
ーのｐＨ依存性を第６図に示す。
ーのｐＨ依存性を第６図に示す。
分析手順１分析システムは全て前述したのと同様であり
、違いは緩衝液１２の咀だけである。
、違いは緩衝液１２の咀だけである。
１）Ｈの変化を横軸に示しであるが、この図より。
この発明に係る電極は、液中のＮＨ４）がＮＨ３として
溶存するようになるｐＨ（約１０）のあたりから安定し
た応答を示すことがわかる。
溶存するようになるｐＨ（約１０）のあたりから安定し
た応答を示すことがわかる。
すなわち、この発明に係る電極は、共存イオンの影響も
受けず、充分安定性を有することがわかる。
受けず、充分安定性を有することがわかる。
なお１以上の説明では、この発明に係る電極を作成する
に当っては、イオノフオア−として合成イオノフオア−
であるジベンゾ−１８−クラウン−６を加えることだけ
しか述べなかったが。
に当っては、イオノフオア−として合成イオノフオア−
であるジベンゾ−１８−クラウン−６を加えることだけ
しか述べなかったが。
これ以外でもジベンゾ−（９）−クラウン−１０，ビス
クラウンエーテ／ｌ’類などの合成イオノフオア−でも
よい。
クラウンエーテ／ｌ’類などの合成イオノフオア−でも
よい。
また、ノナクチン、モナクチン、ノくリノマイシン、エ
ニアチンＢなどの天然イオノフオア−でも同様の結果が
得られる。
ニアチンＢなどの天然イオノフオア−でも同様の結果が
得られる。
（ト）効果
この発明に係る電極では、電極の指示値は。
アンモニア濃度に直接比例した値であるため。
濃度の微小な変化を検出することができるとともに、共
存イオンの影壺も受けず安定な応答を示すという効果を
有する。
存イオンの影壺も受けず安定な応答を示すという効果を
有する。
第１図が、この発明に係る電極の概略図、第２図がこの
発明に係る電極を用いたアンモニアセンサーの概略図、
第３図が分析システムの概略図。 第４図が第２図のセンサーを用いて１ｍＭＮＨ４Ｃｌを
分析した時のサイクリックポルタモグラム、第５図がＮ
Ｈ４Ｃｌ儂度が０−２．０ｍＭ変化した時の電流値ノ変
化、第６図が第２図のセンサーのｐＨ依存性を示す図で
ある・ ３−・複合高分子材料 Ｒ９・・基準電極Ｗ・・・こ
の発明に係る亀樺
発明に係る電極を用いたアンモニアセンサーの概略図、
第３図が分析システムの概略図。 第４図が第２図のセンサーを用いて１ｍＭＮＨ４Ｃｌを
分析した時のサイクリックポルタモグラム、第５図がＮ
Ｈ４Ｃｌ儂度が０−２．０ｍＭ変化した時の電流値ノ変
化、第６図が第２図のセンサーのｐＨ依存性を示す図で
ある・ ３−・複合高分子材料 Ｒ９・・基準電極Ｗ・・・こ
の発明に係る亀樺
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、高分子物質に溶剤を混合してなる複合高分子材料を
もって構成されたボルタンメトリー電極において、該複
合高分子材料中にアンモニウムイオンのイオノフォアー
を含有させたことを特徴とするアンモニア測定用ボルタ
ンメトリー電極。 ２、イオノフォアーが合成イオノフォアー、天然イオノ
フォアーのいずれかである特許請求の範囲第１項記載の
アンモニア測定用ボルタンメトリー電極。 ３、合成イオノフォアーがジベンゾ−１８−クラウン−
６、ジベンゾ−３０−クラウン−１０、ビスクラウンエ
ーテル類である特許請求の範囲第２項記載のアンモニア
測定用ボルタンメトリー電極。 ４、天然イオノフォアーがノナクチン、モナクチン、バ
リノマイシン、エニアチンＢである特許請求の範囲第２
項記載のアンモニア測定用ボルタンメトリー電極。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59210160A JPS6188134A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | アンモニア測定用ボルタンメトリ−電極 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59210160A JPS6188134A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | アンモニア測定用ボルタンメトリ−電極 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6188134A true JPS6188134A (ja) | 1986-05-06 |
| JPH0583862B2 JPH0583862B2 (ja) | 1993-11-29 |
Family
ID=16584754
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59210160A Granted JPS6188134A (ja) | 1984-10-05 | 1984-10-05 | アンモニア測定用ボルタンメトリ−電極 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6188134A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0617277A1 (en) * | 1993-03-25 | 1994-09-28 | Hitachi, Ltd. | Ion-selective electrode and process for preparing the same |
| WO2003057649A3 (en) * | 2002-01-07 | 2003-11-13 | Bayer Ag | Ammonium ionophore |
| WO2014179011A1 (en) * | 2013-05-02 | 2014-11-06 | Biochem Technology, Inc. | Low drift ion selective electrode sensors |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54116292A (en) * | 1978-03-01 | 1979-09-10 | Shigeo Hayano | Ammonium ion selecting electrode film |
-
1984
- 1984-10-05 JP JP59210160A patent/JPS6188134A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54116292A (en) * | 1978-03-01 | 1979-09-10 | Shigeo Hayano | Ammonium ion selecting electrode film |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0617277A1 (en) * | 1993-03-25 | 1994-09-28 | Hitachi, Ltd. | Ion-selective electrode and process for preparing the same |
| WO2003057649A3 (en) * | 2002-01-07 | 2003-11-13 | Bayer Ag | Ammonium ionophore |
| US6746595B2 (en) * | 2002-01-07 | 2004-06-08 | Bayer Corporation | Ammonium ionophore, an ammonium ion selective matrix, an ammonium ion-selective sensor, and a method for detecting ammonium ions in a fluid sample |
| WO2014179011A1 (en) * | 2013-05-02 | 2014-11-06 | Biochem Technology, Inc. | Low drift ion selective electrode sensors |
| CN105209895A (zh) * | 2013-05-02 | 2015-12-30 | 美商生化科技公司 | 低漂移离子选择性电极传感器 |
| US9863908B2 (en) | 2013-05-02 | 2018-01-09 | Biochem Technology, Inc. | Low drift ion selective electrode sensors |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0583862B2 (ja) | 1993-11-29 |
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