JPS6177747A - Method and apparatus for holding sample to be analyzed on carrier - Google Patents

Method and apparatus for holding sample to be analyzed on carrier

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JPS6177747A
JPS6177747A JP59201137A JP20113784A JPS6177747A JP S6177747 A JPS6177747 A JP S6177747A JP 59201137 A JP59201137 A JP 59201137A JP 20113784 A JP20113784 A JP 20113784A JP S6177747 A JPS6177747 A JP S6177747A
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JP
Japan
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carrier
liquid sample
sample
holding
absorption
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Pending
Application number
JP59201137A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Masayuki Omatsu
尾松 真之
Shuji Mushimoto
虫本 修二
Mitsuhiro Murata
充弘 村田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Murata Manufacturing Co Ltd
Original Assignee
Murata Manufacturing Co Ltd
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2204Specimen supports therefor; Sample conveying means therefore

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Abstract

PURPOSE:To hold a sufficient amount of component to be analyzed suitable for X-ray analysis, by dropping a liquid sample on an absorbing carriers, impregnating the carrier with the sample, thereafter sending a heated dry gas so as to dry the carrier; or by dropping the liquid sample with the carrier being dried by sending the heated dry gas. CONSTITUTION:A carrier 1 is made of filter paper, a synthetic resin filter and the like, which can absorb a liquid sample by a capillary phenomenon. The carrier 11 is engaged with a step part 24 of a supporting parts 21, which are provided on a table plate 31 having a heater 32. The carrier 11 has, e.g., an annular region, in which arc-shaped slits 13 and supporting parts 12 as linking parts are provided, and an island part 14. A drying gas is supplied from the lower side of the carrier 11 through a dehydrator 43 and a flowmeter 44. The sample liquid is dropped on the carrier 11 at a suitable time interval set by a timer 52 from a pipet 51. The sample is absorbed by the carrier and the solvent is evaporated. A minute amount of solid component in the liquid sample, e.g, metal ion, is concentrated and held by the carrier 11. Thus the sufficient amount of the component to be analyzed for fluorescent X-ray analysis can be maintained.

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) この発明は、たとえば螢光X線分析において、溶液状の
分析対象試料、つまり液体試料を分析する際に、この液
体試料を担体に保持する方法および液体試料を担体に保
持させる装置に関するものである。
Detailed Description of the Invention (Industrial Application Field) This invention provides a method for holding a liquid sample in a carrier when analyzing a liquid sample in the form of a solution in, for example, fluorescent X-ray analysis. The present invention relates to a method and an apparatus for holding a liquid sample on a carrier.

(従来の技術) たとえば、螢光X線分析において、液体試料そのままで
は濃度が薄い場合には、検出の下限値が限られるため、
液体試料を1定Wi度にまで濃縮し、この濃縮した液体
試料を分析する試料として供する、いわゆる濃縮法が実
施されていた。
(Prior art) For example, in fluorescent X-ray analysis, if the concentration of a liquid sample is low, the lower limit of detection is limited.
A so-called concentration method has been practiced in which a liquid sample is concentrated to a constant Wi degree and the concentrated liquid sample is used as a sample for analysis.

この濃縮法としては次のような例が挙げられる。Examples of this concentration method include the following.

まず、第1の濃縮法としては、液体試料にこの液体試料
とは混合しない有機溶媒を少量加え、そのほかにキレー
ト剤などを併用して、目的とする金属イオンを前記有機
溶媒からなる層に抽出して濃縮する方法がある。これは
溶媒抽出法と呼ばれるものである。
First, in the first concentration method, a small amount of an organic solvent that is immiscible with the liquid sample is added to the liquid sample, and a chelating agent is also used to extract the target metal ions into the layer made of the organic solvent. There is a way to concentrate it. This is called a solvent extraction method.

第2の濃縮法は沈澱濃縮法と呼ばれるものである。この
方法は液体試料に沈澱生成剤を加え、目的とする金属イ
オンを沈澱物として沈澱し、この沈澱物を戸別すること
により、濃縮した試料を得るというものである。
The second concentration method is called a precipitation concentration method. In this method, a precipitant is added to a liquid sample to precipitate the desired metal ions, and the precipitate is distributed from house to house to obtain a concentrated sample.

第3の濃縮法は蒸発法と呼ばれるもので、液体試料を容
器に採取し、容器を加熱して溶媒を蒸発させ、液体試料
の体積を減少させて濃縮するというものである。
The third concentration method is called the evaporation method, in which a liquid sample is collected in a container, the container is heated to evaporate the solvent, and the volume of the liquid sample is reduced and concentrated.

これらの方法によって分析された液体試料に含まれてい
る金属イオン量を求め、出発液体試料の全重量あるいは
全容量と比較換算し、出発液体試料に含まれる金属イオ
ンの含有量を求めていた。
The amount of metal ions contained in the liquid sample analyzed by these methods was determined, compared with the total weight or volume of the starting liquid sample, and the amount of metal ions contained in the starting liquid sample was determined.

(発明が解決しようとする問題) しかしながら、従来の濃縮法によれば、いずれも濃縮し
た液体試料を準備するまでにかなりの時間を要し、短時
間で分析するという要求に答えられるものではなかった
。したがって、その処理mもおのずと制限されるという
ものであった。
(Problem to be solved by the invention) However, all conventional concentration methods require a considerable amount of time to prepare a concentrated liquid sample, and cannot meet the demand for quick analysis. Ta. Therefore, the processing m was naturally limited.

(発明の目的) この発明は液体試料を短時間でlIIMでき、分析用の
試料として供することのできる方法およびこの方法を実
施するための装置を提供することを目的とする。
(Object of the Invention) An object of the present invention is to provide a method by which a liquid sample can be IIIMed in a short period of time and can be used as a sample for analysis, and an apparatus for carrying out this method.

(発明の構成) この発明において、分析試料を担体に保持する方法の概
略を説明する。
(Structure of the Invention) In this invention, a method for holding an analysis sample on a carrier will be outlined.

まず、液体試料をピペットなど滴下装置により一滴ずつ
滴下し、液体試料を吸収する吸収担体に浸み込ませる。
First, a liquid sample is dropped drop by drop using a dropping device such as a pipette, and is allowed to soak into an absorbent carrier that absorbs the liquid sample.

そして吸収担体に液体試料を浸み込ませたとき、液体試
料中の溶媒が乾燥するように加熱した乾燥雰囲気を吸収
担体に接触させることにより実施される。
When the liquid sample is impregnated into the absorbent carrier, this is carried out by bringing the absorbent carrier into contact with a heated drying atmosphere so that the solvent in the liquid sample dries.

この方法において、加熱された乾燥雰囲気は常時吸収担
体と接触させておいてもよい。また液体試料を滴下させ
たとき、その都度加熱された乾燥雰囲気を吸収担体に接
触させ、液体試料を乾燥してもよい。
In this method, the heated dry atmosphere may be kept in constant contact with the absorbent carrier. Furthermore, each time a liquid sample is dropped, a heated drying atmosphere may be brought into contact with the absorbent carrier to dry the liquid sample.

また、液体試料の滴下速度は加熱された乾燥雰囲気の温
度、流Φなどを考慮して、滴下した液体試料が乾燥した
のちに、次の液体試料が滴下されるようにすればよい。
Further, the dropping speed of the liquid sample may be determined by taking into account the temperature of the heated drying atmosphere, the flow Φ, etc., and the next liquid sample may be dropped after the dropped liquid sample has dried.

次に、上記した方法を実施するに当って用いる装置は次
のような構成要素を含んでいる。
Next, the apparatus used to carry out the above method includes the following components.

つまり、分析対象である液体試料を滴下する手段と、 前記液体試料が滴下され、該液体試料を吸収する吸収担
体と、 前記吸収担体を保持する保持台と、前記吸収担体に加熱
さ机た乾燥雰囲気を接触させる手段と、を含むものから
なる。
That is, a means for dropping a liquid sample to be analyzed, an absorption carrier onto which the liquid sample is dropped and which absorbs the liquid sample, a holding table for holding the absorption carrier, and a drying device for heating the absorption carrier. and means for bringing the atmosphere into contact.

(実施例) 以下、この発明を図示した一実施例に従って詳細に説明
する。
(Example) Hereinafter, the present invention will be described in detail according to an illustrated example.

第1図は分析試料を担体に保持する方法を実施するため
の装置例を示す概略構成図である。
FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of an apparatus for carrying out a method of holding an analysis sample on a carrier.

図示した例において、11は液体試料を吸収担体であり
、液体試料が滴下されたとき、毛細管現象により自然に
浸透しうる吸収能を有している。この吸収担体11とし
ては、たとえばF紙、メンブランフィルタ、あるいはポ
リプロピレン、セルロースエステルなどのような合成樹
脂フィルタなどが用いられる。またこの吸収担体11は
一般には円板状、角板状などの板状のものが用いられる
In the illustrated example, reference numeral 11 denotes a carrier for absorbing a liquid sample, and has an absorption capacity that allows the liquid sample to naturally permeate through the carrier by capillary action when the liquid sample is dropped. As this absorption carrier 11, for example, F paper, a membrane filter, or a synthetic resin filter such as polypropylene, cellulose ester, etc. is used. The absorption carrier 11 generally has a plate shape such as a disk shape or a square plate shape.

第2図は吸収担体11の形状の一例を示す平面図である
。図示したように、支持部12とこの支持部ット13と
により形成される環状の境界帯域によって島状部分14
が区画されている。そしてこの島状部分14が液体試料
を保持する領域になる。支持部12にはパラフィン、ワ
ックス、コロジオン、セルロースニスなどを溶剤に溶か
したものを浸み込ませている。これによれば、液体試料
を保持する領域14に液体試料が滴下されたとき、この
領域14以外に液体試料に含まれる溶媒の拡散を防止す
ることができる。
FIG. 2 is a plan view showing an example of the shape of the absorption carrier 11. As shown, the island portion 14 is formed by an annular boundary zone formed by the support portion 12 and the support portion 13.
is divided. This island-shaped portion 14 becomes a region for holding a liquid sample. The support portion 12 is impregnated with paraffin, wax, collodion, cellulose varnish, etc. dissolved in a solvent. According to this, when the liquid sample is dropped into the area 14 that holds the liquid sample, it is possible to prevent the solvent contained in the liquid sample from diffusing to areas other than this area 14.

また第3図は吸収担体11の形状の他の例を示す平面図
である。第3図に示した吸収担体11はその島状部分、
つまり液体試料を保持する領域14に複数の透孔15が
形成されたものである。その他の構成は第2図のものと
同様な構成であるので、同一番号を符して省略する。こ
の吸収担体11によれば、後述する内容から明らかにな
るが、加熱された乾燥雰囲気を、たとえば吸収担体11
の下方からこの透孔15を通って上方へ通過させるよう
に移動させたとき、吸収担体11に滴下した液体試料の
乾燥がすばやくなり、それだけ短時間に分析試料を準備
できる効果をもたらす。この透孔の大きさとしては、た
とえば0.2〜10mm程度の範囲で選ばれる。
Further, FIG. 3 is a plan view showing another example of the shape of the absorbent carrier 11. The absorption carrier 11 shown in FIG. 3 has an island-like portion,
That is, a plurality of through holes 15 are formed in the region 14 that holds the liquid sample. Since the other configurations are similar to those in FIG. 2, they will be omitted with the same reference numerals. According to this absorbent carrier 11, as will become clear from the content described later, the heated dry atmosphere can be transferred to the absorbent carrier 11, for example.
When the liquid sample is moved upward through the through hole 15 from below, the liquid sample dropped onto the absorption carrier 11 dries quickly, resulting in the effect that an analysis sample can be prepared in a correspondingly short time. The size of this through hole is selected, for example, in a range of about 0.2 to 10 mm.

またこの透孔15は島状部分14の面積に対して、たと
えば10〜70%の割合になるように設定される。
Further, the through holes 15 are set to have a ratio of, for example, 10 to 70% of the area of the island portion 14.

第2図、第3図に示した吸収担体11はその代表的な例
であって、図示したような例に限定されない。たとえば
、島状部分14は円形に限らず、角形やその他の形状で
もよい。またスリット13の形状や幅なども任意である
。もちろん、第2図、第3図のような加工が施されてい
ない吸収担体11を用いてもよい。
The absorbent carrier 11 shown in FIGS. 2 and 3 is a typical example, and is not limited to the illustrated example. For example, the island portion 14 is not limited to a circular shape, but may be square or other shapes. Further, the shape and width of the slit 13 are also arbitrary. Of course, an unprocessed absorption carrier 11 as shown in FIGS. 2 and 3 may be used.

・第1図に戻って説明すると、21は吸収担体11を保
持する保持台である。この保持台21は中空部22とこ
の中空部22を囲む側壁23とからなる筒状の形状であ
る。側壁23の内側23aには段部24が形成されてお
り、この段部24に吸収担体11の周縁が係止されてい
る。したがって吸収担体11全体は保持台21の中空部
22内で保持されている。この保持台21には吸収担体
11を保持している上方の位置に貫通孔26a 、 2
6bをそれぞれ有するカバー25a 、25bが取り付
けられている。特にカバー258は加熱された乾燥雰囲
気が拡散しないようにするジャマ板となり、液体試料を
均一に乾燥するのに有効である。
-Returning to FIG. 1, 21 is a holding stand that holds the absorbent carrier 11. This holding stand 21 has a cylindrical shape consisting of a hollow part 22 and a side wall 23 surrounding this hollow part 22. A step portion 24 is formed on the inner side 23a of the side wall 23, and the peripheral edge of the absorbent carrier 11 is locked to this step portion 24. Therefore, the entire absorbent carrier 11 is held within the hollow portion 22 of the holding table 21. This holding table 21 has through holes 26a and 2 at positions above where the absorbent carrier 11 is held.
Covers 25a, 25b each having a diameter 6b are attached. In particular, the cover 258 acts as a baffle plate to prevent the heated drying atmosphere from spreading, and is effective in uniformly drying the liquid sample.

31はヒータ32を含む台板であり、その上に保持台2
1が設置されている。ヒータ32には温度11il制御
装置33に接続されている。また34はヒートシンク材
であり、ヒータ32の上方に位置するとともに、保持台
21の中空部22に位置している。
31 is a base plate including a heater 32, and a holding base 2 is mounted on the base plate.
1 is installed. The heater 32 is connected to a temperature control device 33. A heat sink material 34 is located above the heater 32 and in the hollow portion 22 of the holding table 21.

41は乾燥雰囲気を供給する手段であり、この手段は、
雰囲気、具体例としては空気を送り出す送風器42、脱
水器43、フロメータ44、およびこれらを連結するパ
イプ45から構成されている。バイブ45の一端45a
は保持台21の中空部22に位置しており、この中空部
22に乾燥した雰囲気を送り込む役割を果たす。この乾
燥雰囲気を供給する手段41はヒータ32とともに、・
吸収担体11に加熱された乾燥雰囲気を接触させる手段
を構成する。つまり、乾燥雰囲気を供給する手段41か
ら送り込まれ、パイブ45の一端45aから吐出した乾
燥雰囲気はヒータ32により加熱されることになり、こ
の加熱された乾燥雰囲気は吸収担体11と接触すること
になる。
41 is a means for supplying a dry atmosphere, and this means is
The atmosphere includes, for example, a blower 42 that sends out air, a dehydrator 43, a flow meter 44, and a pipe 45 that connects these. One end 45a of the vibrator 45
is located in the hollow part 22 of the holding table 21, and plays the role of sending a dry atmosphere into the hollow part 22. The means 41 for supplying this dry atmosphere together with the heater 32,
It constitutes a means for bringing the heated dry atmosphere into contact with the absorption carrier 11. That is, the dry atmosphere sent from the dry atmosphere supply means 41 and discharged from one end 45a of the pipe 45 is heated by the heater 32, and this heated dry atmosphere comes into contact with the absorption carrier 11. .

51は液体試料が入っているピペットであり、吸収担体
11の上方に位置している。このピペット51には液体
試料を滴下する時間間隔を調節するタイマー52が接続
されている。
51 is a pipette containing a liquid sample, and is located above the absorption carrier 11. A timer 52 is connected to the pipette 51 to adjust the time interval at which the liquid sample is dropped.

次に、上記した構成からなる装置を用いて分析試料を担
体に保持する方法を説明する。
Next, a method for holding an analysis sample on a carrier using the apparatus having the above-described configuration will be explained.

まず、保持台21に吸収担体11を設置しておく。First, the absorbent carrier 11 is placed on the holding table 21.

次いで、乾燥雰囲気を供給する手段41により、乾燥し
た雰囲気をバイブ45の一端45aから保持台21の中
空部22に送り込む一方、ヒータ32を作動させておき
、これにより加熱された乾燥雰囲気が作られ、吸収担体
11にこの加熱された乾燥雰囲気を接触させておく。こ
のような状態において、ピペット52より液体試料を滴
下すると、吸収担体11に液体試料は浸み込むと同時に
、液体試料に含まれる溶媒が加熱されて蒸発し、乾燥す
る。これにより液体試料中の固形分、たとえば金属イオ
ンが吸収担体に保持されることになる。液体試料が吸収
担体11上で乾燥されたのち、再び液体試料をピペット
51から滴下することにより、上述した処理が行われる
ことになる。したがって、分析対象である液体試料が全
部吸収担体11に保持されるまで上述した処理を行えば
よい。
Next, the means 41 for supplying a dry atmosphere sends a dry atmosphere from one end 45a of the vibrator 45 into the hollow part 22 of the holding table 21, while the heater 32 is operated, thereby creating a heated dry atmosphere. The heated dry atmosphere is kept in contact with the absorbent carrier 11. In this state, when a liquid sample is dropped from the pipette 52, the liquid sample soaks into the absorption carrier 11, and at the same time, the solvent contained in the liquid sample is heated, evaporated, and dried. As a result, solids in the liquid sample, such as metal ions, are retained on the absorbent carrier. After the liquid sample is dried on the absorption carrier 11, the liquid sample is dropped again from the pipette 51, thereby carrying out the above-described process. Therefore, the above-described process may be performed until all of the liquid sample to be analyzed is retained in the absorption carrier 11.

このように液体試料を滴下し、これを吸収担体に浸み込
ませ、この液体試料を加熱された乾燥雰囲気で乾燥する
ことにより、液体試料中の固形分を保持した吸収担体が
得られることになる。この吸収担体は螢光X線分析によ
る測定試料に供されることになるが、この分析により得
られたffi’2検出し、出発液体試料の全重量あるい
は全容量と比較換算することにより、出発液体試料中に
含まれる測定対象物、たとえば金属イオンの含有量を求
めることができる。
By dropping a liquid sample in this way, allowing it to soak into the absorbent carrier, and drying this liquid sample in a heated dry atmosphere, an absorbent carrier that retains the solid content in the liquid sample can be obtained. Become. This absorption carrier will be applied to a sample to be measured by fluorescence The content of an object to be measured, such as a metal ion, contained in a liquid sample can be determined.

以下に具体例にもとづいて説明する。This will be explained below based on a specific example.

吸収担体としては、第3図に示した形状のものを用いた
。つまり、直径4h+mの円板状−紙11に、幅1m+
11の支持部12を4個所残して、幅1mm 、半径1
 ommの円弧状のスリット13を形成した。さらに、
内部の島状部分14に直径1mmの透孔15を形成し、
この透孔15の占める面積を島状部分14の面積に対し
て40%となるようにした。また加熱された乾燥雰囲気
の温度を50℃に設定し、この雰囲気を吸収担体に接触
させておき、1回の滴下量をioomp−とじ、乾燥、
滴下を繰り返しながら、10回の滴下が終るまでに要す
る時間を測定した。その測定結果を第1表に示した。
As the absorption carrier, one having the shape shown in FIG. 3 was used. In other words, on a disc-shaped paper 11 with a diameter of 4 h + m, a width of 1 m +
11, leaving four supporting parts 12, width 1mm, radius 1
A slit 13 in the shape of an arc of 1.0 mm was formed. moreover,
A through hole 15 with a diameter of 1 mm is formed in the inner island portion 14,
The area occupied by the through hole 15 was set to be 40% of the area of the island portion 14. In addition, the temperature of the heated drying atmosphere was set at 50°C, this atmosphere was kept in contact with the absorbent carrier, and the amount of each drop was ioomp-bound, dried,
While repeating the dropping, the time required to finish dropping 10 times was measured. The measurement results are shown in Table 1.

第   1  表 なお、吸収担体に 100ffl 1の液体試料を1回
滴下し、乾燥するまでに要する時間は120分であった
Table 1 Note that it took 120 minutes to drop 100 ffl of a liquid sample onto the absorption carrier once and dry it.

また、相対湿度70%の雰囲気を30ρ/分の流mで吐
出しながら、室温で乾燥するようにしたところ、100
m1の液体試料を乾燥させるまでに60分を要した。
In addition, when drying at room temperature while discharging an atmosphere with a relative humidity of 70% at a flow rate of 30 ρ/min, it was found that
It took 60 minutes to dry the ml liquid sample.

以上の実験から明らかなように、この発明によれば、短
時間で液体試料を吸収担体に乾燥状態で保持できること
がわかる。したがって、螢光X線分析に供する試料を迅
速に準備することができる。
As is clear from the above experiments, according to the present invention, it is possible to hold a liquid sample in a dry state on an absorbent carrier in a short period of time. Therefore, a sample to be subjected to fluorescent X-ray analysis can be quickly prepared.

次いで、各金属イオンについて吸収担体に保持させ、螢
光X線分析によりその含有量を測定した。
Next, each metal ion was retained on an absorption carrier, and its content was measured by fluorescent X-ray analysis.

その測定結果を第2表に示す。The measurement results are shown in Table 2.

単位:FL(+/3グ 第2表に示した結果は、滴下回数によって検出できる下
限値を示したものであり、液体試料中に含まれる金属イ
オンの分析が精度よく行われている。
Unit: FL (+/3g) The results shown in Table 2 indicate the lower limit that can be detected by the number of drops, and the analysis of metal ions contained in the liquid sample is performed with high accuracy.

なお、このときの分析試料の準備は上記した具体例と同
様にして行った。このときの流量は30Q/分であった
Note that preparation of the analysis sample at this time was performed in the same manner as in the above-described specific example. The flow rate at this time was 30Q/min.

上記した実施例のほか、液体試料を吸収担体に保持させ
るにあたって、液体試料を滴下し、これを吸収担体に浸
み込ませたのちに、加熱された乾燥雰囲気を吸収担体に
接触させるようにしてもよい。またこのような手順を1
サイクルとして、これを複数サイクル繰り返してもよい
In addition to the above-mentioned embodiments, in order to hold a liquid sample on an absorbent carrier, the liquid sample is dropped and soaked into the absorbent carrier, and then a heated dry atmosphere is brought into contact with the absorbent carrier. Good too. Also, follow these steps 1
This may be repeated multiple times as a cycle.

また、装置の構成例において、ヒータ32と乾燥雰囲気
を供給する手段41を別々に構成したがヒータ32をバ
イブ45の周辺に配置することにより、バイブ45の一
端45aから加熱された乾燥雰囲気を吸収担体11に接
触させるようにしてもよい。また第1図に示した例では
、バイブ45の一端45aを吸収担体11の下方に位置
させたが、一端45aを吸収担体11の上方に位置させ
、上方から吸収担体11の上部表面に加熱された乾燥雰
囲気を供給して吸収担体11に接触させてもよい。さら
にバイブ45の一端45aを分岐し、吸収担体11の下
方、上方に位置させてもよい。
In addition, in the configuration example of the device, the heater 32 and the means 41 for supplying a drying atmosphere are configured separately, but by arranging the heater 32 around the vibrator 45, it absorbs the drying atmosphere heated from one end 45a of the vibrator 45. It may be made to contact the carrier 11. Furthermore, in the example shown in FIG. 1, one end 45a of the vibrator 45 is positioned below the absorbent carrier 11, but the one end 45a is positioned above the absorbent carrier 11, and the upper surface of the absorbent carrier 11 is heated from above. Alternatively, the absorbent carrier 11 may be brought into contact with the absorbent carrier 11 by supplying a dry atmosphere. Furthermore, one end 45a of the vibrator 45 may be branched and positioned below or above the absorbent carrier 11.

く効果) 以上の説明から明らかなように、たとえば螢光X線分析
に供する試料を作成するに当って、液体試料を乾燥した
状態で担体に迅速に保持させることができ、分析に要す
るF!#間の短縮を図ることができる。したがって濃度
の凹い試料を分析する場合にも、従来の濃縮法にくらべ
て短時間で分析することができる。具体的に螢光X線分
析において、吸収担体に濃縮された状態で直接分析され
るので、分析誤差も小さい。また液体試料の滴下回数を
増やすことにより、液体試料の検出下限値を下げること
ができ、濃度の薄い液体試料の分析が行えることになる
As is clear from the above explanation, when preparing a sample for fluorescent X-ray analysis, for example, a liquid sample can be quickly held in a dry state on a carrier, reducing the F! # can be shortened. Therefore, even when analyzing a sample with a low concentration, it can be analyzed in a shorter time than with conventional concentration methods. Specifically, in fluorescent X-ray analysis, since the substance is directly analyzed in a concentrated state on an absorption carrier, the analysis error is small. Furthermore, by increasing the number of droplets of the liquid sample, the lower limit of detection of the liquid sample can be lowered, and liquid samples with low concentrations can be analyzed.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図は分析試料を担体に保持する方法を実施するため
の装置例を示す概略構成図、第2図は吸収担体の形状の
一例を示す平面図、第3図は吸収担体の形状の他の例を
示す平面図である。 11は吸収担体、21は保持台、32はヒータ、41は
乾燥雰囲気を供給する手段、42は送風器、43は脱水
器、44はフロメータ、45はバイブ、51はピペット
。 特  許  出  願  人 株式会社村田製作所 第2図 脇5図 手  続  補  正  書 (自発)昭和60年5月
7日 1、事件の表示 昭和59年特 許 願第201137号2、発明の名称 分析試料を担体に保持する方法および分析試料を担体に
保持させるための装置 3、補正をする者 事件との関係   特許出願人 住所 京都府長岡京市天神二丁目26番10号自発 5、補正により増加する発明の数 一一一−−7−・、・イ゛−C≧、 (1)明細書の「特許請求の範囲1の欄(2)明細書の
「発明の詳細な説明」の)岡7、補正の内容 (1)明細書、第1頁〜第3頁、「特許請求の範囲」の
欄 別組のとおり (2)明IIl書、第7頁、第11行 「液体試料をJを「液体試料の」に訂正する。 (3)明細書、第8頁、第5行〜第6行「セルロースニ
ス」を「セルロースエステル」に訂正する。 (4)明fIll舌、第10頁、第7行〜第8行「温度
制御装置33に」を「温度制御装置33が」に訂正する
。 (5)明細書、第11頁、第16行〜17行「ビペツh
52Jを「ピペット51」に訂正する。 (6)明細ソ1、第13頁、下から第4行[吸収担体に
1を、「比較例として吸収担体に」に訂正する。 (7)明細書、第13頁、下から第3行「乾燥するまで
に」を「自然雰囲気状態で乾燥するまでに」に訂正する
。 (8)明細書、第13頁、下から第1行「相対湿度」を
「同様に比較例として相対湿度」に訂正する。 (9)明細G、第15頁、第5行 「このときの」を[このときの乾燥雰囲気の温度は50
℃でそのJに訂正する。 以上 2、特許請求の範囲 (1)分析対象である液体試料を滴下づ゛る第1の工程
と、 前記滴下した:11休試料を該液体試料を吸収する吸収
担体に浸み込ませる第2の工程と、前記液体試料を吸収
する吸収担体に加熱された乾燥雰囲気を送り込み、面記
吸収担体に浸み込ませた液体試料を乾燥する第3の1稈
と、からなる分析試料をID体に保持する方法。 (2)前記第3の工程を実施としながら、前記第1の工
程および第2の工程を実施することを特徴とする特許請
求の範囲第(1)項ン載の分析試料を担体に保持する方
法。 (3)前記第1の工程および第2の1稈を実施したのち
、前記第3の工程を実施することを特徴とする特許請求
の範囲第(1)項記載の分析試1′!lを担体に保持す
る方法。 (4)前記第1の工程および第2の二[程を実施したの
ち、前記第3の工程を実施することを1リーrクルとし
、これを複数サイクル繰り返すことを特徴とする特許請
求の範囲第(1)項記載の分析試料を担体に保持する方
法。 (5)分析対象である液体試料を滴下する手段と、前記
液体試料が滴下され、該液体試料を吸収する吸収担体と
、 前記吸収担体を保持する保持台と、 前記吸収担体に加熱された乾燥雰囲気を接触させる手段
と、 からなる分析試料を担体に保持させるための装置。 (6)前記吸収1目体は平板状である特許請求の範囲第
(5)項記載の分析試料を担旦−に保持さぼるための装
置。 (7)前記吸収担体は平板状であり、表裏面を貫通する
複数の透孔が形成されたものである特許請求の範囲第(
5)項記載の分析試料を担体に保持さ眩るための装置。 (8)前記吸収担体は平板状で必り、複数個のスリット
と各スリット間に形成される支持部とて形成される環状
の境界帯域によって区画される島状部分を含み、この島
状部分が液体試料を保持する領域からなる特許請求の範
囲第(5)項記載の分析試料を]υ1不に保持させるた
めの装置。 (9) 1frf記吸lI¥担体の支持部は液体試料の
拡散防止処理が施されている特許請求の範囲第(8)項
記載の分析試料を担体に保持さLるための装置。 (10)前記吸収担体の島4λ部分には、該吸収担体の
表裏面を貫通するF2数の透孔が形成されている特許請
求の範囲第(8)項記載の分析試料を担体に保持さぜる
ための装置。 (2)明細書の全文 7、補正の内容 手  続  補  正  書 (方式)%式% 1、事件の表示 昭和59年特 許 願第201137号2、発明の名称 分析試料を担体に保持する方法および 分析試料を担体に保持させるための装置3、M正をする
者 事件との関係   特許出願人 住所 京都府長岡京市天神二丁目26番10号名称 (
623)株式会社 村 1)製 作 所5、補正により
贈加する発明の数 (1)願書 別紙のとおり (2)願書に最初に添付した明細書の浄書・別紙のとお
り(内容に変更なし)
Fig. 1 is a schematic configuration diagram showing an example of an apparatus for carrying out the method of holding an analysis sample on a carrier, Fig. 2 is a plan view showing an example of the shape of an absorption carrier, and Fig. 3 is a diagram showing other shapes of the absorption carrier. FIG. 11 is an absorption carrier, 21 is a holding table, 32 is a heater, 41 is a means for supplying a dry atmosphere, 42 is a blower, 43 is a dehydrator, 44 is a flow meter, 45 is a vibrator, and 51 is a pipette. Patent applicant: Murata Manufacturing Co., Ltd. Figure 2, side 5 Procedures Amendment (voluntary) May 7, 1985 1. Indication of the case 1985 Patent Application No. 201137 2. Analysis of the name of the invention Method for holding a sample on a carrier and apparatus for holding an analytical sample on a carrier 3, Relationship with the case of the person making the amendment Patent applicant address 2-26-10 Tenjin, Nagaokakyo City, Kyoto Prefecture Spontaneous 5, increase due to amendment Number 111 of the invention--7-, ・I-C≧, (1) “Claim 1 column (2) “Detailed description of the invention” of the specification) Oka 7 , Contents of the amendment (1) Specification, pages 1 to 3, according to the column set of ``Claims'' (2) Book II, page 7, line 11 ``Liquid sample J. Correct to "of liquid sample." (3) In the specification, page 8, lines 5 to 6, "cellulose varnish" is corrected to "cellulose ester." (4) Clear language, page 10, lines 7 to 8, ``to the temperature control device 33'' is corrected to ``the temperature control device 33''. (5) Specification, page 11, lines 16-17
Correct 52J to "pipette 51". (6) Specification 1, page 13, line 4 from the bottom [1 for absorption carrier is corrected to ``for absorption carrier as a comparative example.'' (7) In the specification, page 13, in the third line from the bottom, "until drying" is corrected to "until drying in natural atmosphere." (8) In the specification, page 13, in the first line from the bottom, "relative humidity" is corrected to "relative humidity as a comparative example". (9) Specification G, page 15, line 5, "at this time" [The temperature of the drying atmosphere at this time is 50
Correct that J at °C. 2. Claims (1) A first step of dropping a liquid sample to be analyzed, and a second step of soaking the dropped sample into an absorbent carrier that absorbs the liquid sample. and a third culm that sends a heated dry atmosphere to the absorbent carrier that absorbs the liquid sample and dries the liquid sample that has soaked into the surface absorbent carrier. How to hold it. (2) Holding the analysis sample as set forth in claim (1) on a carrier, wherein the first step and the second step are carried out while carrying out the third step. Method. (3) Analytical test 1' according to claim (1), characterized in that the third step is carried out after carrying out the first step and the second one-culm test! A method of retaining l on a carrier. (4) A claim characterized in that after performing the first step and the second step, the third step is performed for one cycle, and this is repeated for a plurality of cycles. A method for retaining an analytical sample on a carrier according to item (1). (5) means for dropping a liquid sample to be analyzed; an absorption carrier on which the liquid sample is dropped and absorbs the liquid sample; a holding table for holding the absorption carrier; and a heated drying device for the absorption carrier. A device for holding an analytical sample on a carrier, comprising: a means for bringing an atmosphere into contact; and a device for holding an analytical sample on a carrier. (6) An apparatus for holding an analytical sample in a carrier according to claim (5), wherein the absorbing body is flat. (7) The absorbent carrier is flat and has a plurality of through holes penetrating its front and back surfaces.
A device for holding and dazzling the analytical sample described in section 5) on a carrier. (8) The absorbent carrier must be flat and include an island-shaped portion defined by a plurality of slits and an annular boundary zone formed as a support portion formed between each slit, and the island-shaped portion An apparatus for holding an analytical sample according to claim (5), wherein the area comprises a region for holding a liquid sample. (9) A device for holding an analytical sample on a carrier according to claim (8), wherein the supporting portion of the carrier is treated to prevent diffusion of a liquid sample. (10) An analytical sample according to claim (8) is held on the carrier, in which a number of F2 through holes are formed in the island 4λ portion of the absorption carrier, passing through the front and back surfaces of the absorption carrier. A device for (2) Full text of the specification 7. Contents of the amendment Procedures Amendment (Method) % formula % 1. Indication of the case 1982 Patent Application No. 201137 2. Name of the invention Method for holding an analytical sample on a carrier and Apparatus 3 for holding an analytical sample on a carrier, and its relationship to the M-correction case Patent applicant address 2-26-10 Tenjin, Nagaokakyo City, Kyoto Name (
623) Mura Co., Ltd. 1) Manufacturer 5, number of inventions added by amendment (1) As per the appendix to the application (2) As per the engraving and appendix of the specification originally attached to the application (no change in content)

Claims (9)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)分析対象である液体試料を滴下する第1の工程と
、 前記滴下した液体試料を該液体試料を吸収する吸収担体
に浸み込ませる第2の工程と、 前記液体試料を吸収する吸収担体に加熱された乾燥雰囲
気を送り込み、前記吸収担体に浸み込ませた液体試料を
乾燥する第3の工程と、 からなる分析試料を担体に保持する方法。
(1) A first step of dropping a liquid sample to be analyzed; a second step of impregnating the dropped liquid sample into an absorption carrier that absorbs the liquid sample; and an absorber that absorbs the liquid sample. A method for holding an analytical sample on a carrier, comprising: a third step of drying the liquid sample impregnated into the absorption carrier by sending a heated drying atmosphere to the carrier.
(2)前記第3の工程を実施しながら、前記第1の工程
および第2の工程を実施することを特徴とする特許請求
の範囲第(1)項記載の分析試料を担体に保持する方法
(2) A method for holding an analytical sample on a carrier according to claim (1), characterized in that the first step and the second step are carried out while carrying out the third step. .
(3)前記第1の工程および第2の工程を実施したのち
、前記第3の工程を実施することを特徴とする特許請求
の範囲第(1)項記載の分析試料を担体に保持する方法
(3) A method for holding an analytical sample on a carrier according to claim (1), characterized in that the third step is carried out after carrying out the first step and the second step. .
(4)前記第1の工程および第2の工程を実施したのち
、前記第3の工程を実施することを1サイクルとし、こ
れを複数サイクル繰り返すことを特徴とする特許請求の
範囲第(1)項記載の分析試料を担体に保持する方法。
(4) Claim (1) characterized in that after implementing the first step and the second step, performing the third step is one cycle, and this is repeated for a plurality of cycles. Method for retaining an analytical sample on a carrier as described in Section 1.
(5)分析対象である液体試料を滴下する手段と、前記
液体試料が滴下され、該液体試料を吸収する吸収担体と
、 前記吸収担体を保持する保持台と、 前記吸収担体に加熱された乾燥雰囲気を接触させる手段
と、 からなる分析試料を担体に保持させるための装置。
(5) means for dropping a liquid sample to be analyzed; an absorption carrier on which the liquid sample is dropped and absorbs the liquid sample; a holding table for holding the absorption carrier; and a heated drying device for the absorption carrier. A device for holding an analytical sample on a carrier, comprising: a means for bringing an atmosphere into contact; and a device for holding an analytical sample on a carrier.
(6)前記吸収担体は平板状である特許請求の範囲第(
5)項記載の分析試料を担当に保持させるための装置。
(6) The absorption carrier is in the form of a flat plate.
A device for holding the analytical sample described in section 5).
(7)前記吸収担体は平板状であり、表裏面を貫通する
複数の透孔が形成されたものである特許請求の範囲第(
5)項記載の分析試料を担体に保持させるための装置。
(7) The absorbent carrier is flat and has a plurality of through holes penetrating its front and back surfaces.
5) A device for holding the analytical sample described in item 5 on a carrier.
(8)前記吸収担体は平板状であり、複数個のスリット
と各スリット間に形成される支持部とで形成される環状
の境界帯域によつて区画される島状部分を含み、この島
状部分が液体試料を保持する領域からなる特許請求の範
囲第(5)項記載の分析試料を担体に保持させるための
装置。
(8) The absorbent carrier has a flat plate shape, and includes an island-like portion defined by an annular boundary zone formed by a plurality of slits and a support portion formed between each slit, and the island-like portion An apparatus for holding an analysis sample on a carrier according to claim (5), wherein the portion comprises a region for holding a liquid sample.
(9)前記吸収担体の支持部は液体試料の拡散防止処理
が施されている特許請求の範囲第(8)項記載の分析試
料を担体に保持させるための装置。(10)前記吸収担
体の島状部分には、該吸収担体の表裏面を貫通する複数
の透孔が形成されている特許請求の範囲第(8)項記載
の分析試料を担体に保持させるための装置。
(9) An apparatus for holding an analysis sample on a carrier according to claim (8), wherein the support portion of the absorption carrier is treated to prevent diffusion of a liquid sample. (10) A plurality of through holes penetrating the front and back surfaces of the absorption carrier are formed in the island-like portion of the absorption carrier, for holding an analysis sample in the carrier according to claim (8). equipment.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04230828A (en) * 1990-04-20 1992-08-19 Hughes Aircraft Co Method and apparatus for detecting trace contaminating material

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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