SU868582A1

SU868582A1 - Chromatographic paper

Info

Publication number: SU868582A1
Application number: SU772514616A
Authority: SU
Inventors: Виктор Григорьевич Березкин; Александр Сергеевич Бочков
Original assignee: Институт нефтехимического синтеза им.А.В.Топчиева
Priority date: 1977-07-28
Filing date: 1977-07-28
Publication date: 1981-09-30

Description

(54) ХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ БУМАГА(54) CHROMATOGRAPHIC PAPER

Изобретение относитс к аналитической химии и может быть использовано в бумажной хроматографии и электрофорезе.This invention relates to analytical chemistry and can be used in paper chromatography and electrophoresis.

В насто щее врем накоплен больт шой экспериментальный материал в области бумажной хроматографии, но этот простой и удобный метод анализа в подавл ющем большинстве случаев может быть использован чаще всего как качественный или количественный метод. В св зи с этим возникает необходимость повысить точность анализа с помощью бумажной хроматографии , т.е. сделать метод количественным . Во многом ранение этой задачи св зано с видом используемой бумаги.At present, a large amount of experimental material has been accumulated in the field of paper chromatography, but in the overwhelming majority of cases this simple and convenient method of analysis can be used most often as a qualitative or quantitative method. Therefore, there is a need to improve the accuracy of analysis using paper chromatography, i.e. quantify method. In many ways, the injury of this task is related to the type of paper used.

Существует большое количество различных видов хроматографической бумаги. Широко примен ютс бумаги дл распределительной хроматографии и электрофореза, гидрофобизированные бумаги, ионообменные бумаги ll.There are many different types of chromatographic paper. Spread chromatography and electrophoresis papers, hydrophobized papers, ion exchange papers II are widely used.

Известна хрюматографическа бумага , представл юща собой пористыйслой целлюлозы 2j.Chrymatography paper is known, which is a porous layer of cellulose 2j.

Однако эта бумага характеризуетс с точки зрени получени количественных результатов в бумажной хроматографии р дом .существенных недостатков . При использовании сплошного листа бумаги затруднено осуществление количественного детектировани ввиду следующих причин. В большинстве случаев определ емые соединени бесцветны и после хроматографического разделени их обрабатывают реагентамиI образующими с ансшизируеколми веществами хорошо за10 метное на хроматографической бумаге окрашенное соединение. Про вл ющий реагент нанос т на лист, обмакива его в раствор или опрыскива лист этим растворе. При такой обработке However, this paper is characterized in terms of obtaining quantitative results in paper chromatography with a number of significant drawbacks. When using a solid sheet of paper, quantitative detection is difficult due to the following reasons. In most cases, the compounds to be determined are colorless and, after chromatographic separation, they are treated with reagents I forming colored compound well marked on chromatographic paper with an antischisicolithium substance. The developing agent is applied to a sheet by dipping it in a solution or spraying a sheet with this solution. With this treatment

15 нет уверенности в полном проникновении реагента как внутрь волокон бумаги, так и к подсушенному соединению . Реакци часто происходит не сразу, а лишь после того, как бума20 га станет сухой или почти сухой. Во многих случа х образовавшиес производные неустойчивы к существуют очень короткое врем . Ход реакции образовани О1 рашенного производного 15 there is no confidence in the full penetration of the reagent both inside the fibers of the paper, and to the dried compound. The reaction often does not occur immediately, but only after the paper has become dry or almost dry. In many cases, the resulting derivatives are unstable; there is a very short time. The course of the reaction of the formation of the O1 diluted derivative

25 может существенно зависеть от концентр ции исходного соединени в зоне хроматограммы. Распределение окрашенного вещества по толкхине бумаги неоднородно. В большинстве слу3D чаев в парти х бумаги одного и того 25 may significantly depend on the concentration of the starting compound in the chromatogram area. The distribution of the colored matter across the paper is not uniform. In most cases of tea in lots of paper of the same

же выпуска наблюдаетс некоторое колебание толщины листов, ч-то приводит к дополнительным ошибкам. Все это исключает точную количественную интерпретацию бумажных хроматограмм классическими методами. Бъкле перечисленные трудности не позвол ют использовать метод детектировани бумажных хроматограмм в проход щем св,ете с достаточной точностью. Детектирование в отраженном свете практически невозможно из-за большого поглощени и рассе ни света в св зи с неоднородностью поверхности листов бумаги.On the other hand, some variation in sheet thickness is observed, and this leads to additional errors. All this precludes an accurate quantitative interpretation of paper chromatograms using classical methods. The above difficulties do not allow the use of the method for detecting paper chromatograms in transmitted communication with sufficient accuracy. Reflected light detection is practically impossible due to the large absorption and scattering of light due to the heterogeneity of the surface of the paper sheets.

цель изобретени - обеспечение возможности количественного детектировани п тен веществ, разделенных на бумаге.The purpose of the invention is to provide the possibility of quantitative detection of spots of substances separated on paper.

Поставленна цель достигаетс тем, что В пористом слое выполнены сквозные отверсти к которым креп тс прозрачные или зеркальные подложки с подводами дл элюента.This goal is achieved by the fact that in the porous layer there are through holes to which transparent or mirror substrates with inlets for eluent are attached.

в состав пористого сло введен компонент,, надмачиваемый элюентом. Сквозное отверстие имеет форму круга.The component, impregnated with eluent, is introduced into the composition of the porous layer. The through hole is circular.

Отверсти могут располагатьс как вдоль, так и поперек листа бумаги . Отверсти могут иметь различную форму, например круглую, квадратную , овальную. Лист бумаги может быть пр моугольным дл одномерной и двумерной хроматографии или круглым дл радиальной хроматографии. Дл улучшени хроматографических условий продвижени элюата через отверсти во избежание диффузии хроматографических зон в боковом направлении боковые кра отверстий прюпитывгцот материалами, несмачившощимис элюатом, например парафином. Точность детектировани повышаетс в св зи с тем, что весь поток элюат проходит только через отверсти Дл осуществлени непрерывного процесса хроматографического разделени к концу предлагаемого устройства дл бумаж1 ой хроматографии прикрепл етс керамическое пористое тело, которое служит дл отвода элюата из системы. В случае радиальной хроматографии сквозное отверсти имеет форму замкнутого кольца.The holes can be placed both along and across the sheet of paper. Holes can have various shapes, for example, round, square, oval. The sheet of paper may be rectangular for one-dimensional and two-dimensional chromatography or round for radial chromatography. To improve the chromatographic conditions of advancement of the eluate through the apertures in order to avoid diffusion of the chromatographic zones in the lateral direction, the lateral edges of the apertures are made with materials that are not wetted with an eluate, such as paraffin. The detection accuracy is increased due to the fact that the entire eluate stream passes only through the holes. To carry out a continuous chromatographic separation process, a ceramic porous body is attached to the end of the proposed paper chromatography device, which serves to drain the eluate from the system. In the case of radial chromatography, the through hole has the shape of a closed ring.

На фиг. 1-6 изображен некоторые вариа;нты изс5ретени .FIG. Figures 1-6 depict some variations;

В листе бумаги 1 сделаны отверсти 2 {фиг.1). Лист бумаги может быть широким или узким (фиг. 2).. В месте отверсти на листе бумаги крепитс прозрачна или зеркгшьна подложка 3 дл стабилизации потока элюата 4 (фиг.З). Дл подвода растврител к отверстию дл облегчени крохождени элюата в подложке выполнен канал.5 (фиг.4). Сквозное отверстие 2 имеет форму замкнутого , кольца .(фиг.5) . Дл удалени элюа аHoles 2 are made in the sheet of paper 1 (figure 1). The sheet of paper may be wide or narrow (Fig. 2) .. In the place of the hole on the sheet of paper, a transparent or scratch substrate 3 is attached to stabilize the flow of the eluate 4 (Fig. 3). To supply the solvent to the opening, the channel 5 is made to facilitate the crossing of the eluate in the substrate (Fig. 4). Through hole 2 has the form of a closed ring. (Figure 5). To remove elua

к бумаге крепитс термически и химически устойчивое пористое тело 6 (фиг.6).Thermally and chemically stable porous body 6 is attached to the paper (Fig. 6).

Пример 1. В полоске бумаги размерами 300 15 0,16 мм. сделано сквозное отверстие диаметром 1,5 мм В бумагу на уровне отверсти введен парафин в виде полосы шириной в 1 мм в направлении, перпендикул рном продольной оси полоски. К бумаге в области отверсти креп тс зажимами стекл нные пластинки размерами 15 ;tl5 мм. Детектирование производили детектором СДФ-2 с точностью 3%.5Example 1. In a strip of paper with dimensions of 300 15 0.16 mm. A through hole is made with a diameter of 1.5 mm. Paraffin in the form of a strip 1 mm wide is inserted in the paper at the level of the hole in the direction perpendicular to the longitudinal axis of the strip. Glass plates with dimensions of 15; tl5 mm are fastened to the paper in the area of the hole. Detection was made by the detector SDF-2 with an accuracy of 3% .5

Пример 2. В листе бумаги размерами 200х 15 0,53 мм сделаны два сквозных отверсти на рассто ни 100 и 150 мм от линий старта. В квацевых подложках сделаны капилл рные отверсти дл подвода элюента ди .аметром 1 мм. Остальные конструктивные элементы такие же, как и в примре 1. Детектирование производ т оптческим детектором.Example 2. In a sheet of paper with dimensions of 200 x 15 0.53 mm, two through holes were made at a distance of 100 and 150 mm from the start lines. Capillary holes are made in quartz substrates for the supply of eluent with a diameter of 1 mm. The remaining structural elements are the same as in Example 1. Detection is carried out with an optical detector.

Пример 3. В листе бумаги.с двум сквозными отверсти ми присоединена пориста пластинка из специальной керамики размерами 60л15 2 м при размерах листа 150 15 0,88 мм Рассто ние от отверсти в бумаге до конца керамической пластинки 20 мм. К Одному из отверстий присоединена зеркальна подложка дл детектировани в отраженном свете. При осуществлении непрерывного хроматографического процесса к керамическому телу подвод т нагревательные элементы и систему дл отсоса паров элюата.,:Example 3. In a sheet of paper with two through holes, a porous plate of special ceramic with dimensions of 60–152 m is attached, with sheet dimensions of 150–15.88 mm. The distance from the hole in the paper to the end of the ceramic plate is 20 mm. A mirror substrate for detection in reflected light is attached to one of the holes. When carrying out a continuous chromatographic process, heating elements and a system for suctioning the eluate vapor are supplied to the ceramic body.

Пример 4. В листе бумаги с размерами 150 х 150 0,88 мм сделаны кольцевые отверсти шириной 1,5 мм и радиусом 65 мм. Подложки, закрывающие кольцевое отверстие, имеют внешний радиус 67 мм, а внутренний диаметр 63 мм и креп тс друг к другу специальными зажимами. В верхней подложке сделаны капилл рные отверсти дл подвода элюента диаметром 1 мм. Детектирование производ т фотометрическим детектором. Конструкци примен етс дл радиальной хроматографии.Example 4. In a sheet of paper with dimensions of 150 x 150 0.88 mm, annular holes 1.5 mm wide and 65 mm in radius are made. The substrates covering the annular opening have an outer radius of 67 mm and an inner diameter of 63 mm and are attached to each other with special clips. Capillary holes are made in the upper substrate for supplying eluent with a diameter of 1 mm. Detection is performed with a photometric detector. The design is used for radial chromatography.

П р и м е р 5. К листу бумаги ра-эмерами 200 х 15 f 0,53 мм прикреплена керамическа пориста пластинка размерами 40 х15 х з мм. Сочленение бумаги с пластинкой 11роизводитс путем помещени кра листа бумаги в специальный паз в торце пластинки Хроматографическую бумагу вместе с закрепленными на ней подложками помещают в специальную камеру с сосудом дл прдвода элюента. Элюат, движущийс под действием капилл рных сил, проходит по листу бумаги. В случае незначительных размеров сквозного отверсти элюат проходитPRI me R 5. A ceramic porous plate with dimensions of 40 x 15 x 3 mm is attached to a sheet of paper with races of 200 x 15 f 0.53 mm. The paper joint with the plate 11 is made by placing the edge of a sheet of paper into a special groove in the end of the plate. The chromatographic paper together with the substrates fixed on it is placed in a special chamber with a vessel for the introduction of eluent. The eluate, moving under the action of capillary forces, passes through a sheet of paper. In the case of small sizes of the through hole, the eluate passes

Claims

SUMMARY OF THE INVENTION .η 1. Chromatographic paper, which is a porous elute of cellulose, characterized in that, in order to enable the quantitative detection of stains of substances separated on paper, through holes are made in the porous layer to which transparent or mirror substrates with inlets for eluent.

2. Chromatographic paper according to 2D claim 1, characterized in that, in the composition of the porous layer, a component ^ non-wettable eluent is introduced.

3. Chromatographic paper according to claim 1, characterized in that

25 that the through hole has a ring shape.