JPS6171336A

JPS6171336A - 粒度測定装置

Info

Publication number: JPS6171336A
Application number: JP59193513A
Authority: JP
Inventors: Kenji Hata; 畑　健二; Toshio Takahashi; 敏夫高橋; Shigeo Hayashida; 林田　茂男; Misao Morita; 森田　操; Koji Nakajima; 孝司中島
Original assignee: Nippon Paint Co Ltd
Current assignee: Nippon Paint Co Ltd
Priority date: 1984-09-14
Filing date: 1984-09-14
Publication date: 1986-04-12
Also published as: JPH0437937B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔技術分野〕この発明は、光散乱性粒子を光散乱性粒子によし重散乱
が発生する程度に高濃度に含んだ薄層り光ｆｌ＆乱性抗
性粒子散状態、つまり、平均粒度則定する装置に関する
。

〔背景技術〕

懸濁液中の粒子の粒度測定法には、従来、顕微鏡法、沈
降法、光散乱法などがあるが、いずれもかなりの希釈が
必要であり、希釈により粒子状態が変化したり、希釈の
ための工数、時間がかかる等の問題点がある。

特に、塗料液中の顔料粒子の分散状態の測定は、塗料製
造工程における品質の評価に重要であるにもかかわらず
、前記問題点のために測定が困難で、簡便な測定法が望
まれていた。

粒子による光散乱強度分布により粒度を測定する方法と
しては、例えば、特開昭５７−１９０２４８号公報に記
載されているものが公知である。

しかしながら、この方法は、被測定体粒子が単一であり
、粒子径が同一であってかつ粒子による多重散乱が発生
しない範囲の希薄な粒子濃度の試料でなければ適用でき
ず、前述した問題点を解決するものではない。

そこで、塗料などの高濃度懸濁液中の光散乱性粒子の分
散状態つまり粒度（平均粒子径）を無希釈もしくは若干
の希釈のみで簡易に測定できる方法が、先に、この出願
人により開発された。

この方法は、光散乱性粒子に平行光束を照射したとき、
散乱光の強さは粒子径に比例すると言う、よく知られた
原理を基礎にしたものであり、高濃度懸濁液の薄層を透
過した平行光束の強度を■２、散乱光の強度を１．　　
とじたとき、両者の比１１／Ｉ２が第１図の実線で示す
ごと＜、懸濁液の分散状態つまり粒度（平均粒子径）と
直線関係を持って比例することから、この比１１／Ｉ’
２を検出することによって分散状態つまり粒度（平均粒
子径）を求めるものである。この方法が確かなものであ
ることは、以下の実験的事実により確かめられた。

光散乱性粒子を高濃度で含む液の光散乱パターンを把握
するため、分散の程度つまり粒度（平均粒子径）の異な
る塗料液を薄層にし、第２図（ａ）に示す装置により、
その前方散乱光の光強度分布を測定したものを第２図（
ｂ）に示す。第２図（ａ）において、１はヘリウムネオ
ンレーザなどの光源、２は光束調整手段、３は光散乱性
粒子を含む薄層からなる被測定体、４は光強度分布検出
手段としての光検出器である。光源ｌを出た光は、コン
デンサーレンズ、ピンホール、コリメータレンズなどに
より構成される光束調整装置２により所定の径を持つ平
行光束に調整され、被測定体３に照射される。被測定体
３は高濃度懸濁液であって、図示しない２枚のガラスプ
レート間に収納されている。被測定体３中の光散乱性粒
子による前方散乱光分布は、光検出器４を図中に示す矢
印方向に走査することにより測定される。

第２図（ｂ）は、光散乱性粒子がキナクリドン赤顔料で
あり、顔料体積濃度９．４％、試料厚み１００μｍ、光
源ヘリウムネオンレーザ−２光束径１０龍の条件で測定
した場合の測定例である。図中のＡは分散初期の試料の
、Ｂは分散の進んだ試料の、Ｃは試料容器のみの各前方
散乱光強度分布を示す。第２図（ｂ）より明らかなよう
に、分散が進むとともに、照射光束周辺の散乱角０．５
〜，１０度の散乱角範囲において、散乱光強度に変化が
認められ、分散程度の評価尺度として、実用的に充分役
立つことが認められた。

ところで、このような簡便な粒度測定方法を実施するに
あたっては、高濃度懸濁液の薄層の厚みを、数７１　ｍ
から０．１關程度の間でコントロールする必要がある。

そこで、試料層を薄くするため、種々の厚みの薄型透明
セルを用い、これに試料を入れるようにしていた。しか
し、このようにすると、測定ごとに透明セルを洗浄して
セットする必要があるといった理由で、測定および洗浄
のための操作が煩雑となり、そのため、測定方法の自動
化ができない。塗料等多品種を同一の測定装置によって
測定することが必要な場合には、洗浄を容易に行うこと
のできる装置が特に望まれる。

〔発明の目的〕この発明は、このような事情に鑑み、前記簡便な粒度測
定方法を自動化して実施することのできる測定装置を提
供することを目的としている。

〔発明の開示〕

発明者らは、透明セルを用いず、洗浄、測定が簡単にで
きて自動化することが可能な粒度測定装置を得ようとし
て研究を重ねた。その結果、そのような粒度測定装置を
得ることに成功し、ここにこの発明を完成した。

前記のような目的を達成するため、この発明は、固形微
粒子を含有する試料が流れる通路を有し、この通路の測
定部において対向位置に開口部が形成された管と、試料
が入り込まないよう封じられた光透過窓を前記開口部の
一方に臨ませ、この光透過窓からもう一方の開口部に向
けて平行光束を照射する平行光束発生手段と、試料が入
り込まないよう封じられた光透過窓を前記もう一方の開
口部に臨ませるとともに受光部を有し、前記自身の光透
過窓から入る平行透過光および散乱光を前記受光部によ
ってそれぞれ検出する光量検出手段と、前記各光透過窓
まわりと各開口部の間から試料が漏れないようにする封
止手段とをそれぞれ備え、前記二つの光透過窓の間の間
隔が可変になっている粒度測定装置をその要旨としてい
る。以下に、実施例をあられす図面にもとづき、この発
明の詳細な説明する。

第３図は、この発明にかかる粒度測定装置の１実施例を
あられす。図にみるように、この粒度測定装置は、管５
．平行光束発生手段６および光量検出手段７をそれぞれ
備えている。管５は、固形微粒子を含有する試料が流れ
る通路５ａを有し、この通路５ａの測定部５ｂにおいて
対向位置に開口部８．９が形成されている。管５は、測
定部５ｂの位置において両開口部８．９が近接するよう
断面楕円形等偏平になり、そのため、第４図に示されて
いるように、通路５ｂの幅りが広くなっている。そして
、端から端まで断面積が同一になっており、かつ、管内
周面が滑らかになっている等して通路５ａのあらゆる位
置において通路を通る試料の流量の変化が生じないよう
にしである。そのため、試料が円滑に流動し滞留を生じ
ないようになっている。具体的設計の一例としては、例
えば、通路５ａの両端は直径１４鶴程度の円形とし、測
定部５ｂの厚み（両開口部８．９を結ぶ方向の厚み）は
６．５龍程度とする。測定部５ｂが偏平になっているの
は、通路５ａの断面積が小さくても開口部８．９の径を
大きくすることができるようにするためであるが、必ず
しもこのようになっている必要はない。

平行光束発生手段６は、先端に光透過窓６ａを有しレン
ズ６ｂが内装された筒体（ライトガイド）６ｃを備え、
この筒体内にはレンズ６ｂの後方焦点の位置に外部の光
源３０からの光を導く光ファイバ６ｄの先端が臨んでい
る。光透過窓６ａは、光学的に平滑な透明固体で封じら
れているため、通路５ａ内を通る試料が筒体６ｃ内邪に
入り込まないようになっている。この光透過窓６ａは開
口部８に臨み、そのまわりと開口部８の間から試料が漏
れないよう、両者の隙間にはＯリング８ａが嵌め込まれ
ている。平行光束発生手段６は、光ファイバ６ｄの先端
から発した光をレンズ６ｂで筒体６ｃの軸方向に沿う平
行光束に変え、この平　□行光束を光透過窓６ａから開
口部９に向けて照射するようになっている。平行光束発
生手段６の筒体６ｃは、先端部が開口部８から少しつき
出すようにしてガード用筒体（内ライトガイドガード）
１０に挿入固定され、ガード用筒体１０は別のガード用
筒体（外ライトガイドカード）１１に挿入固定されてい
る。ガイド用筒体１１は、先端が開口部８の外側面に固
定され内周面にリニアボールベアリング１２ａを備えた
筒体１２内に、前後方向（平行光束の照射方向）に位置
可変となるよう挿入されており、後端に付設されたエア
シリンダ等の駆動手段１３により前後動するようになっ
ている。リニアボールベアリング１２ａは、ガード用筒
体１１を滑らかに動かすために用いられているが、必ず
しも必要とされるものではない。ガード用筒体１１の後
部に設けられたねじ部１１ａには、ダブルナツト型スト
ッパ１４が螺入されており、ストッパ１４にはマイクロ
ダイヤルゲージ１５が付設されている。

光量検出手段７は、開口部９の外側面に固定された箱体
（暗箱）７ａ、光透過窓１６．フォトセンサからなる受
光部１７をそれぞれ持つ。箱体７ａは、受光部１７に外
からの光が当たって測定値がこの外光の影響を受けるこ
とのないようにするために用いられている。ここでも、
光透過窓１６は、光学的に平滑な透明固体で封じられ、
通路５ａを通る試料が箱体７ａ内に入り込まな□いよう
になっている。図にみるように、光透過窓■６は、開口
部９に臨み、そのまわりと開口部９０間には０リング９
ａが嵌め込まれているため、試料が漏れないようになっ
ている。

光透過窓１６を封じている透明固体１６ａは図示のよう
に、径の大きい円盤上に径の小さい円盤が重ね合わされ
たような形をしており、径の小さい円盤を通路５ａ側に
向けるようにして、外側の径が大きく内側の径が小さい
開口部９に嵌め込まれている。このようにしておくと、
平行光束発生手段６が後退するとき等に、通路５ａを通
る液体試料の粘性が高いといった理由で光透過窓１６か
ら外れる恐れがない。しかし、必ずしもこのようにする
必要はない。テフロン等からなる輪状の押さえ板１８お
よびステンレス等からなる輪状の押さえ板１９は、ねじ
２０で管５に止められることによって、光透過窓１６を
押さえて開口部９内に固定するようにしている。

平行光束発生手段６先端面（光透過窓６ａの透明固体前
面）と光透過窓１６の透明固体前面は、ともに、μｍレ
ベルでの研摩により、μｍレベルの高度の平行性を持た
せ得るようにしてあり、そのような高度の平行性を保持
するため、光透過窓１６を封じる透明固体は、窓１６の
中心からみて対称的に配置されたねじ２０・・・の締め
付は強度を適宜に調節することによって取り付は位置を
微調整できるようになっている。

光透過窓６ａ、１６を封じる透明固体としては、光学ガ
ラスや合成サファイア等光透過度および光学的平滑性が
高く　（光が散乱しない）、硬度も高いものを用いるの
がよい。

光透過窓６ａ、ｉ６の間隔は、駆動手段１３により平行
光束発生手段６を前後動させることによって調節するこ
とができる。平行光束発生手段６の先端（光透過窓６ａ
）が光透過窓１６に強く衝突すると光透過窓６ａあるい
は１６が破損するので、平行光束発生手段６の前進を所
定の位置で停止させるため、あるいは、両透過窓６ａ、
１６間−を所定の間隔に保つため、ストッパ１４が用い
られる。そして、両光透過窓６ａ、１６間の距離はマイ
クロダイヤルゲージ１５によって読みとることができる
ようになっている。

受光部１７は、箱体７ａの天井に配置されており、第５
図に示されているように、半径の異なる輪状のシリコン
フォトダイオード１７ａ・・・が、中心を同じくして基
板１７ｂに配置されている。各シリコンフォトダイオー
ド１７ａの間および最外シリコンフォトダイオード１７
ａの外側には溝１７ｃが設けられており、各シリコンフ
ォトダイオード１７ａ・・・は、互いに電気的に隔絶さ
れている。受光部１７は中心が平行光束発生手段６の軸
に合わされ、光透過窓１６から入る平行透過光を中央部
分のシリコンフォトダイオードで受け、散乱光を周縁部
分のシリコンフォトダイオードで受けるようになってい
る。各シリコンフォトダイオード１７ａは、受°けた光
の強さに対応する電流を生じ、これらが散乱光強度に対
応する電流を増幅する増幅器２１と平行透過光強度に対
応する電流を増幅する増幅器２２とで増幅されて、演算
処理装置２３に入力され、演算処理される。

この顔料粒度測定装置は、たとえばつぎのようにして用
いられる。

第３図に示されているように、管５の両側に、試料を送
る管２４と試料を排出する管２５とを接続する。そして
、通路５ａに試料を流す。この測定装置では、固形微粒
子が分散した液体試料および気体試料のいずれであって
も測定することができるが、液体試料の場合は流速を５
０Ｏｎ＋／秒未満とし、かつ、試料中の微粒子が沈降し
ない速さにするとよい。つぎに、エアシリンダ１３によ
り光透過窓６ａを動かし、試料の所定の測定厚み（普通
は１０〜１００μｍ）に応じて両光透過窓６ａ、１６間
の間隔を調節する。第６図に示されているように、光フ
ァイバ６ｄの先端から光２６をレンズ６ｂに向けて照射
してこの先２６をレンズ６ｂで平行光束２７に変え、こ
の平行光束２７を光透過窓６ａから照射する。平行光束
２７は、両光透過窓６ａ、１６間を流れる試料に当たり
、試料を透過する間に平行透過光２８と散乱光２９とに
分かれる。平行透過光２８と散乱光２９は光透過窓１６
を透過して受光部１７に当たる。受光部１７では、シリ
コンフォトダイオード１７ａが当たった光に応した電流
が生じるので、平行透過光２８および散乱光２９に対応
する電流量を増幅器２１．２２で増幅し、散乱光量１１
　　と平行透過光ｉｔ　Ｉ　２の比（ＩＩ／１２）を演
算処理装置により得る。この比ｒ、／Ｉ２は、試料中に
含まれる固形微粒子の分散状態つまり粒度（平均粒子径
）に対応したものとなる。

前と異なる試料の測定を行うときは、通路５ａに溶剤等
の洗浄液を流すようにする。この場合、平行光束照射手
段６を後退させておいて通路５ａの測定部５ｂを広（し
、洗浄液が円滑に流れるようにするとよい。

前記のように、この発明にかかる測定装置を用いること
とすれば、測定、洗浄が簡単にでき、自動化して塗料製
造装置等に組み込むことも可能になる。

前記実施例では、平行光束発生手段は外部の光源から発
した光を光ファイバで筒体内部に導くようにしているが
、必ずしもこのようにする必要はなく、光源を筒体内に
配置して光源から発した光を直接らしくはレンズ系を介
して、平行光束に変えるためのレンズに当てるようにし
てもよい。実施例のように、光検出手段の光透過窓が位
置固定”され、・（１行光束発生手段の光透過窓が位置
可変になっていて、後者の光透過窓を動かすことにより
両光通過窓間の間隔を調節するようになっている必要は
必ずしもない。前者の光透過窓のみが位置可変、あるい
は両方の光透過窓が位置可変になっていてもよい。実施
例のように受光部として、多数の輪状シリコンフォトダ
イオードを備えたフォトセンサを用いるのではなく、一
つのシリコンフォトダイオードを備えたフォトセンサを
用いこれを走査させるようであってもよい。

平行光束発生手段において、光透過窓６の透明固体を第
７図および第８図のようにして筒体に固定するようにす
ると、はずれる忽れがなくなる。

第７図では、筒体６ｃの先端部内周面に溝６ｅが設けら
れ、この溝６ｅに大小径二重円盤形の透明固体６ｇの太
径部の縁が嵌め込まれている。第８図では、筒体６ｃの
先端部内周面に奥はど深くなる溝６ｈが設けられ、この
溝６ｈに円錐台形の透明固体６１の縁が嵌め込まれてい
る。透明固体の固定にあたっては、必要に応し接着剤を
用いるようにしてもよい。しかし、筒体６ｃが弾性のあ
る材料からなる場合には単なる嵌込みでもよく、非弾性
の材料からなる場合においては、透明固体６ｇ、６ｉを
溝６ｅ、６ｈに嵌め込むことができるよう、筒体６ｃの
先端が溝６ｅ、６ｈ部分で取り付は取りはずし自在にな
っているとよい。

光量検出手段の構成によっては、散乱光の多くの部分が
平行透過光内にうもれてしまうことがある。このように
なると、散乱光の利用率があまりよくない。このような
場合には、光量検出手段にフーリエ変換レンスを配置し
、散乱光や平行透過光を、それぞれ、集光して焦点距離
において一点に集めるようにすると、散乱光の利用率を
高（することができる。

つぎに、塗料製造における顔料分散工程において採取し
た塗料液の分散程度、つまり塗料液中の顔料の粒度（Ｉ
Ｊ！１．乱光量／平行透過光量比）を、第３図に示され
たこの発明にかかる測定装置の実施例を用いて測定した
結果について述べる。

（測　定１）顔料としてフタロシアニングリーンが用いられた分散中
の塗料液を分散時間３０分、５０分、８０分で測定する
こととし、各測定時間においては、／ｌｌ１１定塗料屓
の厚み（再透過窓間の間隔）を２５μｍ、５０μｍ、１
００μｍに変えてそれぞれ３回ずつ測定することとした
。分散媒としてはガラスピーズを用いた。結果を第９図
に示す。また、比較のため、各分散時間において、ＪＩ
ＳＫ−５４００に規定されているグラインドゲージ（っ
ふゲージ）を用いる方法のうちのＡ法を用い、グライン
ドゲージ粒度を測定した。この測定結果も第９図に併せ
て示す。グラインドゲージを用いる方法は現在塗料工業
において、塗料液中の顔料の分散粒子の粒度を測定する
方法として広く用いられている。Ａ法はつぎのようにし
て実施される。グラインドゲージの二つの溝の深いとこ
ろに、溝全体を満たすよりもいくらか多口に試料を流し
込む。スクレーパーの上部の両端に近いところを指先で
持ち、刃先がグラインドゲージの溝の深いところで、溝
の長手方向に直角に横切るようにしてあて、スクレーパ
ーの中心がグラインドゲージの上面にほぼ直角になるよ
うに押しつける。刃先を押しつけたまま、目盛Ｏの方向
に均等な速さで１秒以内に一気に・井き動かず。二つの
溝にしごきつりられた試料の面に現れる状態を、スクレ
ーパーを引き切ってから５秒以内に斜上から観察し、つ
ぶの分布の密度を調べて目盛を読む。この試験は５〜６
回繰り返し、近似の数値の１目盛以上差の大きい値は捨
てて、およそ近似の値だけを３回分とり、平均値を５捨
６人して１０位の数に丸める。

第９図中、記号○、△１口は、それぞれ、塗料層の厚み
が２５μｍ、５０μｍ、１００μｍの場合の測定結果を
あられし、◇はグラインドゲージ法による測定結果をあ
られす。記号の横に２とあるのは二つの測定値が重なっ
たことをあられす。

第９図より、第３図の測定装置を用いた粒度の測定結果
は、再現性があり、しかも、塗料層の厚みにかかわらず
、グラインドゲージによる測定結果において粒度が分散
時間の経過にしたがって小さくなるのに対応しているこ
とがわかる。

（測　定２）顔料としてキナクリドン紫が用いられた分散中の塗料を
分散時間３０分、６０分、９０分で測定するごととし、
各測定時間においては、測定塗料層の厚みを２５μｍ、
５０μｍに変えてそれぞれ３回ずつ測定することとした
、ここでも、分散媒としてはガラスピーズを用いた。結
果を第１０図に示す。

第１０図中、記号Ｏ２Δは、それぞれ、塗料層の厚みが
２５μｍ、５０μｍの場合の測定結果をあられす。

第１０図より、第３図の測定装置を用いた粒度の測定結
果は、再現性があり、しかも、塗料層の厚みにかかわら
ず分散時間とともに粒度が小さくなり事実と一致してい
ることがわかる。

〔発明の効果〕

この発明にかかる粒度測定装置は、前記のように構成さ
れているので、前記のような簡便な粒度測定方法を自動
化して実施することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明にかかる粒度測定装置の原理の確かさ
をみたグラフ、第２図（ａ）は光散乱性粒子を含む試料
層による光散乱状態を測定する測定装置の説明図、第２
図（ｂ）は第２図（ａ）の装置により求めた光散乱パタ
ーンを示すグラフ、第３図はこの発明にかかる粒度測定
装置の１実施例の構造説明図、第４図は同粒度測定装置
の管の横断面図、第５図は同粒度測定装置の受光部の正
面図、第６図は同粒度測定装置における光の進行状態の
説明図、第７図および第８図は透明固体の固定方法説明
図、第９図は第３図の粒度測定装置およびグラインドゲ
ージを用いた粒度の測定結果をあられすグラフ、第１０
図は第３図の粒度測定装置を用いた粒度の測定結果をあ
られすグラフである。５・・・管　５ａ・・・通路　５ｂ・・・測定部　６・
・・平行光束発生手段　６ａ・・・光透過窓　７・・・
光量検出手段　８，９・・・開口部　８ａ、９ａ・・・
０リング１６・・・光透過窓　１７・・・受光部　１８
．１９・・・押さえ坂　２０・・・ねじ代理人　弁理士　　松　本　武　彦第１図分散時間（時間）第２図（ａ）第２図（ｂ） ■ 第４図第５１７ｂ第６図ｄ第７図第８区第９図分散時間（分）

Claims

【特許請求の範囲】

（１）固形微粒子を含有する試料が流れる通路を有し、
この通路の測定部において対向位置に開口部が形成され
た管と、試料が入り込まないよう封じられた光透過窓を前記開口
部の一方に臨ませ、この光透過窓からもう一方の開口部
に向けて平行光束を照射する平行光束発生手段と、試料が入り込まないよう封じられた光透過窓を前記もう
一方の開口部に臨ませるとともに受光部を有し、前記自
身の光透過窓から入る平行透過光および散乱光を前記受
光部によってそれぞれ検出する光量検出手段と、前記各光透過窓まわりと各開口部の間から試料が漏れな
いようにする封止手段とをそれぞれ備え、前記二つの光
透過窓の間の間隔が可変になっている粒度測定装置。
（２）光検出手段の光透過窓が位置固定、平行光束発生
手段が平行光束の照射方向に位置可変であって、この平
行光束発生手段がそれに付設された駆動手段により前後
動するようになっている特許請求の範囲第１項記載の粒
度測定装置。
（３）平行光束発生手段が、先端に光透過窓を有し、レ
ンズが内装された筒体を備え、前記レンズの後方焦点の
位置に光源からの光を導く光ファイバの先端が臨んでい
る特許請求の範囲第１項または第２項記載の粒度測定装
置。
（４）管が、測定部の位置において、両開口部が近接す
るよう偏平になっている特許請求の範囲第１項から第３
項までのいずれかに記載の粒度測定装置。