JPS616371A - 繊維複合材料、その製造方法およびこれを含有する繊維強化高分子材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は繊維材料、１時に、無４８材料で袂横するかま
たは該材料中に埋封することにより改善した繊維からな
る繊維複合材料およびその製造方法およびｆ！ｗ、ｌ！
ｌ：複合材料の使用に関する。

繊維および該繊維から製造された繊＠祠料は火炎により
明らかに損傷と破壊を受ける。天然繊維であるかまたは
合成繊維であるかに拘わシなく有機材料からなる繊維、
例えば羊毛、木綿、レーヨン、酢酸セルロース、ポリエ
ステル、ポリアミドまたはリグノセルロース繊維は、通
常、容易に燃焼する。無機材料からなる繊維例えばガラ
ス繊維は不燃性であるが、通常、軟化点の低い材料であ
シ、従って、これらの繊維は火炎中に置いた場合、燃焼
はしないが溶融する。

炭素繊維は火炎の伝播および火炎による燃焼という観点
からは不燃性であるが、火炎中では酸化分解により破壊
され従って、通常、可燃性繊維と見做されている。炭素
繊維は燃焼の際に火炎を生ぜずかつ火炎を伝播させない
ので、通常の可燃性繊維に比較すれば火災の際に着干の
利点は有するが、その熱性能には改善すべき余地がある
。

例えば、布、家具において、また、特に建築材料工業に
おいて、炭素繊維、特に、炭素繊維を含有する複合材料
を改善してその熱性能、例えば耐火性を向上させること
が出来れば明らかに有利であシ、従って炭素繊維を耐火
性材料で被覆するかまたはその中に埋封する（　ｅｍｂ
ｅｄ　）ことによシ、あるいは、耐火性材料を繊維構造
中に混入させることにより、上記の好ましい結果を得る
ための処理が提案されている。しかしながら、従来は、
この問題に対する満足すべき解決方法は得られてぃない
；特に、満足すべき熱性能を有する炭素繊維複合拐料を
許容し得る費用で製造することができ、しかも、炭素繊
維およびこれから製造された材料の望ましい性質を保持
することができる方法は侍られていない。

本発明によれば、炭素繊維と、化学的に層剥離されたバ
ーミキュライト　ラメラとからなるオ、コく維秋合材料
が提供される。繊維複合材料は少なくとも１０重量％、
特に、少なくとも２０重重装−炭素繊維を含有している
ことが好ましい。所望ならは、炭素繊維は他の可燃性お
よび（または）不燃性繊維と混合し得る。

本発明によれば、更に、化学的に層剥１＋ｆｉｌされた
バーミキュライト　ラメラを、好ましくは不活性担体液
体、通常、水性媒体中の懸濁液から炭素繊維に施しつい
で担体液体を除去することを特徴とする繊維複合材料の
製造方法が提供される。

複合材料を製造する方法は、同時に、炭素繊維の防火性
能を改善する方法でもある。

本明細舎において、”バーミキュライト”という用語は
クロライトーバーミキュライトヲ含めて、鉱物学的にお
よび商業的にバーミキュライトとして知られている全て
の材料を意味する。

“化学的Ｋｒ＠利敵させたバーミキュライトラメラ”と
いう用語は、この層状鉱物（ｌａｙｅｒ　ｍ１ｎｅｒａ
ｌ）を化学的な層剥ｍ　（ｄｅｌａｍｉｎａｔｅ　）に
ょシ、０．５ミクロン以下、通常、０．０５ミクロン以
下、好ましくはｏ、ｏｏｓミクロン以下の厚さを有しか
つ少なくとも１０、好ましくは少なくとも１００．よシ
好ましくは少なくとも１，０００、例えば１０．０００
のアスはクト比（すなわち長さまたは巾／厚さの比）を
有する粒子または小板とすることにより得られた、バー
ミキュライトの小粒子を意味する。

本発明の繊維複合材料は広範囲の形を有することができ
そしてバーミキュライト　ラメラは複合材料の個々の繊
維上の被覆として、繊維が埋封されている層としである
いは織布または不織布またはフェルトのごとき繊維材料
の片面または両面上の被覆層または表面層として、ある
いは、繊維材料の層の間の内部層として存在させ得る。

”繊維複合材料”という用語の中には例えばつき゛の製
品形態が包含される： １．２メ２の層で被援した個々の炭素繊維、２、ラメラ
の層を片［ｌ！］また社両面に設けた炭素繊維層、 ３、多数の、例えば１００〜１０００本のフィラメント
からなるストランドであって個々のフィラメントおよび
（または）ストランドにラメラを被覆したもの、 ４、加熱された（　ｔｗｉｓｔｅｄ　）　、合糸された
（ｄｏｕ−ｂｌｅｄ）またはゾライされｋ　（ｐｌｉｅ
ｄ　）多数のストランドからなるロービングであって、
フィラメントおよび（または）ストランドおよび（また
Ｖｉ）ロービングにラメラを被咎したもの。

５、ラメラにより接着させた炭素繊維の屑。

６、炭素繊維の塊からなる繊維ブロックであって、繊維
ブロックの接触点がバーミキュライトラメラにより接着
されており、そして好ましくは個々にまたは一層になっ
てラメラにより被粉されているもの。繊維をブロック全
体に亘って不規則に配列させることにより、良好な断熱
および防音性を有する開放された三次元構造を有する軽
量ブロックを形成させ得る。

７、被徨または含浸された織物またはフェルトのごとき
複合材料の一層またはそれ以上からなる多Ｎ構造体であ
って、慣用の接着剤を使用するかまたは好壕しくは接着
剤として層状鉱物のラメラを使用して積層゛したもの。

台所の調理場表面に商業的に使用される耐熱性ボードは
、かかる構造体の特定の例である。

炭素繊維の層を含有する上記形態の製品の各々は、繊維
の多層構造体から構成され得ることおよび上記繊維層は
ルーズファイバーから構成されているか、または、織成
された、編成された、ニードル−パンチされた、フェル
ト化されたあるいは一体化された（Ｈｊｆｉｅｄ）構造
体から構成され得ることは容易に理解され得るであろう
。更に、いずれの製品形態の繊維複合材料においても、
繊維は連続的であるか（フィラメント状）または非連続
的であるか（ステープル状）または鹸雑の凝集物であル
得る。

＠繊維複合材料”中に包含される他の製品形態は、炭素
繊維が有機重合体または樹脂との複合体、例えば炭素繊
維／エポキシ樹脂複合体または炭素繊維／ポリエーテル
ケトン重合体複合体の形で存在する材料である。化学的
に層剥陣されたバーミキュライト　ラメラで被慴および
（または）含浸された炭素繊維／ｌ［合体複合体は、炭
素繕イ１と化学的ＫＮ剥離されたバーミキュライト　ラ
メラとからなる繊維複合材料の形で包含されていること
および炭素繊維／重合体袂合体は繊維の塊の形で包含さ
れていることを理解すべきである。

繊維材料に施されるべきラメラの量は、例えは、複合材
料を使用する際の温度条件、複合材料についての所望の
可撓性、高温に暴露する前と後において複合材料に要求
される構造一体性の程度およびラメラを繊維材料に被〜
物として施すかまたは表面層として施すかによシ、非常
に広い範囲で変動する。一般的には、繊維材料上のラメ
ラの配合量が増大すればする程、炭５に繊維の熱性能お
よび”複合材料が耐久性を示す熱的条件（温度〕は増大
するであろう。本発明者は炭素繊維の防火性と高温特性
を改善するためには、一般的に、非常に薄い、例えば１
ミクロン以下の厚さのラメラの層しか必要としないこと
を知見した。指針として示すと、複合材料の戻素穢維上
の層状鉱物（ラメラ）の配合量は、通常、繊維の重量に
基づいて１０〜２００重黛チ、例えば少なくとも３０重
量％である。これより多い責の層状鉱物も使用すること
ができ、事実、例えば複合材料が大きな可撓性を有する
ことが不必費であるかまたは好ましくない場合には、複
合材料が実際上、繊維強化されたラメラの層となるよう
に、該材料は繊維より多いかあるいは非常に多い量の層
状鉱物を含有し得る；しかしながら、かかる構造体中の
繊維の量は複合材料の京葉に基づいて少なくとも１５重
ｉｔ％とすべきである。

繊維に施されるラメラの量によシ、複合材料を火炎また
は高温に暴露した場合の、繊維の受ける損傷の程度が影
響を受ける。本発すＪの最も実際的な用途においては、
複合材料の戻累繊仙は火炎または高温により損傷を受け
、完全に破壊されることさえあると思われるが、それに
も拘わらず、複合材料の防火住能、吋に、その火炎非断
性および耐燃性は著しく損われることはない。

バーミキュライトのラメラの懸濁液からシート櫨たは紙
が形成され得ることおよびかかるシートは火炎から保朦
するためにＴｉＪ伽へ性の有機発泡材料の表面被椋に使
用し得ることは知られており、かかる製品は例えば英国
特♂ト第２．（１０７，１５：（号明細表に記載されて
いる。しかしながら、本発明者らはかかるシー）または
紙は火炎に暴露した場合、４チき上がりかつ亀裂を生じ
、従って火炎の拡大を十分に防止せずまた、上記シート
または紙が表面材料として使用されている可燃性材料を
保護するの忙適当な防火壁を提供しないことを認めた。

これに対して、驚くべきことに、本発明者らは本発明の
繊維複合材料を火炎にＭ宿した場合には、ラメラからな
る被覆層が極めて薄い場合でも、上記材料は巻き上るこ
とがなくまた亀裂を生じないことを認めた。従って本発
明の＃Ｒ維複合椙料により、化学的にノｆ２剥１ｉｌｉ
ｆシたラメラだけからなるシートまたは紙よシ良好な防
火壁が提供される。

枢維袂合Ｉ料はバーミキュライト　ラメラを適当な縁組
基Ｈに施すことにより製造される。通常、ラメラは例え
ば有機液体、水または他の水性媒体であり得る担体液体
中の懸濁液として施される。

バーミキュライトの化学的層剥離に使用される方法で得
られたト・濁液を繊維複合材料の製造に直接使用するこ
とが好都合である。しかしながら、所望ならは、自由Ｊ
ｔ　１ａｆｌ性乾燥粉末の形のラメラ（例えはヨーロッ
パ特許公開第０００９．３１１　Ａ号公報に記載のもの
）を繊維基材に施すための任意適当な担体液体中に折濁
させ得る。懸濁液中の固体（ラメラ）含有量は臨界的で
はなく、広い範囲で変動させ得る。任麓の安定な懸濁液
を使用し得る。化学的に層剥耐させたバーミキュライト
の他に、懸濁液は他の層状鉱物、充填剤および有機重合
体のごとき添加剤を含有し得る。例えば懸濁液の固体含
有量は懸濁液の４０ルセ１％までであるが、薄い被膜を
形成させるためには係か数チ１例えば２重ｆチであシ得
る。多くの用途については懸濁液の固体含有量は１０〜
２０重慧チであるが、より高い、例えば５０重量％迄の
同体含有量の治ミ濁液（この固体含有量では懸濁液は×
−スト状であり得る）も繊維ブロックの製造には好まし
い。懸濁液を繊維基体に施した後、担体液体を通常、蒸
発により除去し、バーミキュライト　ラメラを好ましく
は十分に粘着性の層として繊維基体上に沈着させる。所
望ならは、過剰の担体液体を複合材料から絞り出すかあ
るいは水切りした後、該材料を加熱し、残留担体液体を
除去することができる。繊維基体に懸濁液を施す温度は
、この温度で繊維が安定である限り、担体液体の沸点プ
であるいはそれ以上の任意の温度であり得る。しかしな
がら担体液体の沸点に近い温度、特に担体液体の那点以
上の温度は避けることが好ましい：その理由は、注意を
払わない場合には、担体液体の除去の際の急速なガスの
発生によシ、複合材料の性質が有害な影響を受けるから
である。

懸濁液（スラリーとも称し得る）は繊維基体に任意の既
知の方法、例えば刷毛塗り”ニップ”コーティング、ロ
ーラー−コーティング、ディップコーティングおよび含
浸によシ、あるいは、ルーズファイバーの場合には繊維
とバーミキュライトラメラとを共沈させることによシ施
し得る。任意特定の繊維基体に所望の配合量のラメラを
施すのに適当な懸濁液の濃度および適用方法を選択する
ことは当業者には容易なことである。

繊維基体にラメラを施すのに使用される方法は、複合材
料の所望の最終形態により変動させ得るが、おそらく、
個々の繊維、ストランドおよびロービングを被膜する場
合と、織成した。フェルト化した、あるいは一体化した
状態の繊維材料を被膜する場合あるいは繊維ブロックを
製造する場合とでは異るであろう。

所望ならば、ラメラの懸濁液をガス化して、繊維基体に
施すための安定な泡末（ｆｒｏｔｈ）を形成させその結
果、得られる複合材料中に含有される層状鉱物を少なく
とも一部、気泡（硬質フオーム）マトリックスとして存
在させ得る。バーミキュライト　ラメラの懸濁液の硬質
７オームへの転化は例えば英国特許第１，５８５，１０
４号明細書に記載されている。

複合材料の繊維基体が、下記の方法で得られた繊維マッ
ト、すなわち、繊維を担体液体、通常水に懸濁させつい
で繊維マットを懸濁液から堆積させる湿式堆積法または
製紙法によシ製造された繊維マットである場合には特殊
な形態の製品についての方法が行われる。このような場
合には、ラメラの懸濁液中に繊維を懸濁させるか、繊維
の懸濁液中にラメラを懸濁させるかまたは繊維の懸濁液
とラメラの懸濁液とを混合することにより、繊維の懸濁
液中にラメラを含有させ得る。この方法においては、少
蓋の有機結合剤、例えばゴムラテックスまたは重合体ラ
テックスをしばしば懸濁液中に含有させて、得られるマ
ットに取扱の容易性を付与する；この場合、所望ならば
、有機結合剤は後に燃焼により除去する（勿論、繊維は
燃焼条件に耐えるものであることを条件とする〕。

本発明の繊維複合材料は、非処理炭素繊維から製造され
た対応する複合材料と比較した場合、処理繊維のに一フ
ァクターは通常、非処理繊維のそれより僅かに高いにも
拘わらず、改善された防火性能と高温性能とを有する。

繊維複合材料に良好な耐火性と熱的性能とを付与するこ
との他に、化学的に層剥離されたバーミキュライトは、
水性懸濁液からの沈着させたとき、すぐれた自己接着性
を示す。化学的に層剥離されたラメラの懸濁液から水（
または他の担体液体）を除去した際に、ラメラは相互に
接着して、比較的強いバーミキュライトの層を形成し、
従ってバーミキュライト　ラメラを含有する轍に複合材
料は、これに施されているラメラの自己接着性によシ、
その強度と耐久性が増大するという利益を受ける。

沈着したバーミキュライト　ラメラは接着剤として働き
、繊維基体の繊維同志（例えば繊維が高分子結合剤また
は樹脂により未だ相互に結合されていない場合）および
（または）複合材料と例えば、積層物を形成させるだめ
の他の材料とを結合させる。

ラメラの被＆層が施されている繊維のｍｌ火性と高温性
能とを向上させることの他に、抜機により、繊維材料に
蒸気遮断性、特に水蒸気遮断性が付与されるという利点
が得られる。バーミキュライトラメラの懸濁液から沈着
させたフィルムは低い蒸気透過率１％に１低い水蒸気透
過率を有しており、従って、本発明の繊維複合材料はフ
オームまたは水分解性材料のごとき相料中への水蒸気の
侵入（前者の場合、水蒸気の侵入によりフオームの絶縁
値が経時的に低下する）を防止するための遮断層として
使用し得る。

所望ならば、複合材料中に、特にその表向に、ハロゲン
化化合物、三酸化アンチモン　アルミニウム三水和物、
硼酸塩および燐酸塩のととき耐炎性添加剤を配合し得る
。

化学的に層剥離されたバーミキュライト　ラメラからな
る未変性被覆を有する前記したごとき繊維複合材料は広
範囲の用途に有用である。しかしながら、複合材料を液
状の水と接触することの多い用途に使用する場合には、
複合材料に改善された水安定性を付与するために被〜を
変性することが好ましい。未変性被覆は水中で崩壊する
傾向がある；しかしながら、この被覆は水に安定なもの
に容易に変性し得る。バーミキュライト　ラメラを含有
する抱合材料は、例えばヨーロッパ特許公告第０．００
９．３１０公報に記載されるごとく、塩化マグネシウム
のごときマグネシウム塩の溶液９例えば飽和溶液で処理
することにより、アンモニアまたはアルキルアミンの蒸
気で処理することにより、あるいｉｉ：　繊維基体に施
されるラメラの懸濁液中に水安定性改良剤を配合するこ
とにより、水安定性にせしめ得る。適当な水安定性改良
剤は、水ＫＪＩＩＩ溶件でかつ水中で塩基性反応を行う
微粒子状化合物。

例えは酸化カルシウムおよび酸化マグネシウムである。

酸化マグネシウムは好ましい水安定性改良剤であり、こ
の添加剤は複合材料に水安定性を付与することの他に、
該材料の強度を増大させる。酸化マグネシウムは、複合
材料の発出（硬質フオーム）バーミキュライトマトリッ
クスの圧縮強度を増大させるという点で、複合材料を形
成させるのに使用されるガス化（泡沫化）されたバーミ
キュライト懸濁液に対して特に好ましい添加剤である。

水安定性改良剤の量はラメラの重量に基づいて、通常、
１５重量％まで９例えは１０重）ｔ％である。

複合側斜に水安定性を付与する別の方法は、バーミキュ
ライト懸濁液に少葉の尿素−ホルムアルデヒドまたはメ
ラミン−ホルムアルデヒド樹脂を配合しついで複合材料
を加熱するととＫよシ、乾燥中または乾燥後に、複合材
料中のバーミキュライトを硬化させることからなる。別
法として、アンモニアまたはアンモニアイオン、好まし
くは尿素のごとき塩基性物質の発生源をバーミキュライ
ト　ラメラの懸濁液中に配合し、懸濁液中で塩基性物質
（アンモニア）を放出させることによりバーミキュライ
トを硬化させ、複合材料を水安定性にせしめる。

複合材料の防水性（ｗａｔｅｒ　−ｐｒｏｏｆｉｎｇ　
）　　は、水中におけるその安定性を改善する場合と異
り、ラメラの懸濁液を繊維材料に施す前に、該懸濁液に
シリコーン１合体プレカーサーを添加しついで得られた
複合材料を水の存在下に酸化ガスで処理してプリカーサ
−を重合させ、複合材料中でシリコーン重合体を形成さ
せることＫよシ改善し得る。

すなわち例えば、ナトリウムメチルシリコネー・トを制
濁液に添加し、得られた複合材料を（その乾燥時、まだ
は、乾燥後に再び湿潤させた後〕水の存在下で二酸化炭
素で処理し得る。懸濁液に添加されるシリコーン重合体
プリカーサ−の量はラメラのＭ量に基づいて、約５３［
（ｉチ迄１例えば約２Ｍ量チである。

化学的に層剥離させたバーミキュライトのラメラの懸濁
液の任意のものを本発明の複合材料の製造に使用し得る
。層状鉱物の化学的層剥離は周知であり、例えば英国特
許第１，０１６，３８５号、同第１　、０７６　、７８
６号、同第１，１１９．３０５号および同第１．−５８
５．１０４号明細書およびＢａｕｍｅ　ｉ　ｓ　ｔｅｒ
およびＨａｈｎ＋”　Ｍｉｃｒｏｎ　”１．２４７　（
１９７６）に記載される、既知の任意の化学的層剥離方
法を使用し得る。化学的に層剥離されたバーミキュライ
トのｋｍ液に、バーミキュライト　ラメラの釉Ｓｉ液に
ついて英国特許第１．５９３，３８２号明細廁に記載さ
れる方法に従って、湿式分級を行いバーミキュライトの
大きな粒子を除去することが好ましい。本発明の方法で
使用するためには、懸濁液を５０ミクロン以下の粒子（
小片）に湿式分級し、その結果、得られる懸濁液をコロ
イド性にすることが好ましい。５０ミクロン以下の粒子
に湿式分級された、英国特許第１．−５８５．１０４号
明細書に記載されるごとき代表的なバーミキュライト　
ラメラの懸濁液は０．４〜５．０ミクロンの粒子を約４
０％含有する。かかる１ｌｉｉ液は本発明の繊維複合材
料を製造するのに好ましいものである。所望々らは、懸
濁液は他の層状鉱物および（または）充填剤を含有し得
る。

本発明の繊維複合材料は、対応する繊維材料が通常使用
される任意の用途に使用することができ、そして更にこ
の複合材料は、炭素繊維を、従来、この繊維が不満足な
防火性能を有するという理由で使用し得ないと考えられ
ていた多くの用途に使用することに可能にする。

本発明の繊維複合材料の多くの用途の中には、ゴムおよ
びプラスチックフオーム、シートおよびフィルム、アル
ミニウム、木材２紙、カードボード、ガラス等のごとき
可燃性および（または）低融点材料の火炎からの保護が
含まれる。かかる用途については、繊維複合材料は可燃
性基体に結合されていないルーズ・カバーとして提供さ
れ得るが、複合材料を基体に結合させ、積層させた場合
に最良の結果が得られることが認められた。複合拐料は
慣用の接着剤を使用して基体と積層させ得るが多くの場
合、懸濁液から沈着させたバーミキュライト　ラメラが
接着性を廟するので他の接着剤を必要としない。すなわ
ち、例えば、湿潤複合材料（すなわち、線維基体＋バー
ミキュライト懸濁液）の使用により多くの場合、複合材
料は満足し得る状態で基体に接着するであろう。別法と
して、基体をバーミキュライト懸濁液で抜根しついで繊
維材料を湿潤バーミキュライト層上で（および上記層中
にフシレスすることＫよル、保−されるべき基体上で、
複合材料を、その場で形成させ得る；所望ならば、バー
ミキュライトの別の層を更に繊維材料上に施して積層物
をバーミキュライトラメラで”上張り“することもでき
る。

繊維複合材料は所望ならば、他の物質、例えばサイズ剤
、潤滑剤および結合剤を繊維上に含治するかあるいは慣
用の難燃剤を含有し得る。前記したごとく、繊維は有機
重合体または樹脂との複合体の形で存在させ得る。

繊維複合材料は、また、特に難燃性および良好な熱的性
質を要求されない用途、例えば有機および無機＋４料例
えは、重合体、ゴム、プラスチックおよびセメント用の
強化層としても有用である。

以下に本発明の実施例を示す。これらの実施例ではつぎ
に示す一般的な方法によりバーミキュライト懸濁液を調
製した。

バーミキュライト懸濁液の調製 １５０部のバーミキュライト鉱石〔マントパル（Ｍａｎ
ｄｏｖａ　ｌ　）ミクロン等級、闇アフリカ頚〕を１：
２の重量比の飽和塩化ナトリウム溶液と共に槽内で、８
０°Ｃで３０分間撹拌した。ついでこの懸濁液を遠心分
離しついで脱イオン水で洗浄した。

湿式ケーキを第２の槽に移しここでバーミキュライトを
１．５Ｎｎ−ブチルアミン塩酸塩と共に（液体二固体比
、２：１）８０°Ｃで３０分間撹拌した。

このＦ［ｃ！：　浅液を遠心分離した後脱イオン水で洗
浄しついで湿式ケーキを膨潤槽に移しここでバーミキュ
ライトを脱イオン水中で撹拌した。膨潤後、懸濁液は約
２０％の固体を含有しておシ、その粒子は３００〜４０
０　ミクロンの範囲の不規則な大きさを有していた。つ
いでこの懸濁液を石型ミル（５ｔｏｎｅ　−ｔｙｐｅ　
ｍ１ｌｌ　）　　を通過させて粒子の約５０％を５０ミ
クロン以下の小粒子にした。磨砕された懸濁液を堰型遠
心分離分級器中で分級し、５０ミクロン以下の篩目サイ
ズを有する軽量の粒子を捕集して使用に供した。固形分
１８〜２１％のこの懸濁液についての光学沈澱測定器（
ｐｈｏｔｏ−ｓｅｄｉｍｃｎｔｏｍｅｔｅｒ）および円
盤式遠心機による分析の結果から約４０％の粒子が０．
４〜１．０ミクロンの大きさし１等短球状直径″（ｅｑ
ｕｉｖａｌｅｎｔ　５ｐｈ−ｅｒｉｃａｌ　ｄｉａｍｅ
ｔｅｒ　”　）　）を有することが判った。この懸濁液
の固体含有並は該＠濁液に水を絵加するかまたは懸濁液
から水を除去することにより容易に−節しイ４する。

更施例 ３０　ｔ／ｎｒ２の１１ｆＦ＋を有する炭素繊維ティッ
シュ−の材料を下記の方法に従って、化学的に層剥離し
たバーミキュライトの懸濁液（１１１分１８里量％）に
より処理した。

■、炭素繊細、ティッシューの試料の片面にバーミキュ
ライト懸濁液をローラー塗布し、含浸させついで乾燥し
た。バーミキュライトの含浸量（乾燥製品中）は３０　
ｆ／ｖ＋＋２であった；この方法により５０重量％の炭
素繊維と５０重餠チのバーミキュライトからなる被翔テ
ィッシュ−を得た。

■、炭素繊維ティッシューの第２の試料の片面にバーミ
キュライｌ濁液を被榎し、含浸させついで乾燥した。バ
ーミキュライトの含浸量は６０９／ｅｒａ２であった。

■、屍素繊維テイツンユーの第３の試料をハーミキュラ
イｉ［ｙＭ［中に浸漬することにより、その両面にバー
ミキュライトを含浸させかつ被接しついで乾燥した。バ
ーミキュライトの含浸量は３０ｆ　／　ｖｎ　２であっ
た。

■、炭素憧維ティッシューの第４の試料をバーミキュラ
イトｙ、濁液中に浸漬することによシ、その両面にバー
ミキュライトを含浸させかつ核種しついで乾燥した。バ
ーミキュライトの含浸量は６０’　／　ｗ　２であった
。

試料工〜■の各々は良好な取扱い性を有し、外観も良好
であった。各試料の角を反対に折曲げて、繊維に対する
バーミキュライトの接着性を調べたが、この試験は成功
しなかった；いずれの試料においても、複合材料はバー
ミキュライト核種に剥離が認められる紬に折損した。

試料工〜■の各々から細いス）　ＩＪツブを切取シ、ブ
ンゼンバーナーからの火炎中に保持した。各々の試料に
おいて白煙は認められたが、火炎は認められなかった。

どの試料についても燃焼または火炎の伝播する傾向は認
められずそして５分間で脆化けしたが試料はそのままで
あり、５分後にブンゼンバーナーの火炎から取出した。

比較のため、非処理ティッシュ−をブンゼンバーナーの
火炎中に保持した。この場合も火炎の発生と伝播は認め
られなかったが、約４分後にはブンゼンバーナーの火炎
中で試料全体に焼は孔が生じた。

ついで試料工〜■の各々を苛酷な火炎に暴賑した；すな
わち、プロパントーチからの水平な火炎中に垂直に保持
した。試料の位置での火炎の温度は約１３５０°Ｃであ
った。最初、各試料は白煙を発生したが、火炎の発生は
認められなかった。トーチの火炎を５分後に消したとこ
ろ、試料Ｉ−Ｎの各々は５分間の試験後でもその葦まで
あった。

試料Ｉおよび■（片面のみに被〜したもの〕の各々を、
核種した面を火炎に向けてトーチの火炎中に保持した場
合には、試料の裏面（非核〜向）上の炭素繊維は、火炎
が直接伽突する帯域で＃′ｉ酸化により”焼去”された
が、火炎は試料中には侵入しなかった。試料■および■
（両面に浸漬抜機したもの）を−Ｆ記の試験の終了後に
顕微鏡で観察したところ、”ｆ６ｍ？−クル”じｂｕｒ
ｎ　ｃｉｒｃｌｅ″）の中心部では繊維の破壊が若干蛇
められたが、′燃焼サークル”の大部分に亘って炭素繊
維はその１１であった。トーチの火炎は試料中に侵入し
なかった。

比較のため、非処理ティッシュ−についてプロパントー
チ火炎試験を行った。繊維は急速に破壊され、火炎は約
２０秒でティッシュ−中に侵入した。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、炭素繊維と化学的に層剥離させたバーミキユライト
   のラメラとからなることを特徴とする、繊維複合材料。 ２、少なくとも２０重量％の炭素繊維を含有する、特許
   請求の範囲第１項記載の材料。 ３、少なくとも２０重量％のバーミキユライトラメラを
   含有する、特許請求の範囲第１項記載の材料。 ４、バーミキユライトラメラの配合量は繊維の重量に基
   づいて１００重量％までである、特許請求の範囲第１項
   〜第３項のいずれかに記載の材料。 ５、バーミキユライトラメラは実質的に全部が５０ミク
   ロン以下の最大寸法を有する、特許請求の範囲第１項〜
   第４項のいずれかに記載の材料。 ６、繊維材料は単一繊維からなる、特許請求の範囲第１
   項〜第５項のいずれかに記載の材料。 ７、繊維は繊維材料の層の形で存在している、特許請求
   の範囲第１項〜第５項のいずれかに記載の材料。 ８、バーミキユライトラメラにより接触点で相互に結合
   されている、不規則に配列された繊維のブロックの形を
   有する、特許請求の範囲第１項〜第５項のいずれかに記
   載の材料。 ９、繊維強化材が、炭素繊維と化学的に層剥離させたバ
   ーミキユライトラメラとからなる繊維複合材料であるこ
   とを特徴とする、繊維強化高分子材料。 １０、水安定性改良剤を更に含有する、特許請求の範囲
   第１項〜第９項のいずれかに記載の材料。 １１、バーミキユライトは乾燥硬質フォームの形で存在
   している、特許請求の範囲第１項〜第１０項のいずれか
   に記載の材料。 １２、化学的に層剥離させたバーミキユライトラメラの
   懸濁液を不燃性繊維に施しついで上記懸濁液から液体媒
   体を除去することを特徴とする、繊維複合材料の製造方
   法。 １３、懸濁液は水性懸濁液である、特許請求の範囲第１
   ２項記載の方法。 １４、懸濁液は製紙法により繊維に施す、特許請求の範
   囲第１２項または第１３項記載の方法。 １５、バーミキユライトラメラ懸濁液は、実質的に全て
   が５０ミクロン以下の最大寸法を有するラメラを含有し
   ている、特許請求の範囲第１２項〜第１３項のいずれか
   に記載の方法。