JPS6156172B2 - - Google Patents
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- JPS6156172B2 JPS6156172B2 JP14092179A JP14092179A JPS6156172B2 JP S6156172 B2 JPS6156172 B2 JP S6156172B2 JP 14092179 A JP14092179 A JP 14092179A JP 14092179 A JP14092179 A JP 14092179A JP S6156172 B2 JPS6156172 B2 JP S6156172B2
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- phosphoric acid
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
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- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は光伝送線用多成分系のガラス、特にリ
ンを含有するガラスを製造する方法に関する。
ンを含有するガラスを製造する方法に関する。
従来、光伝送線用のリン酸系の多成分系ガラス
を製造する場合、リン（Ｐ）、ゲルマニウム
（Ge）、硅素（Si）等の塩化物を酸水素バーナを
用いて火炎加水分解させ、P2O5、GeO2、SiO2等
の酸化物として収集し、これらを適量秤量し、光
伝送線のコアおよびクラツドガラスに必要な特性
（屈折率等）に合うよう前記原料酸化物を調合し
てガラス化していた。そしてその後石英製の二重
るつぼにそれぞれコア用およびクラツド用の原料
ガラスを入れて加熱溶融し、紡糸して光伝送線路
を形成していた。
を製造する場合、リン（Ｐ）、ゲルマニウム
（Ge）、硅素（Si）等の塩化物を酸水素バーナを
用いて火炎加水分解させ、P2O5、GeO2、SiO2等
の酸化物として収集し、これらを適量秤量し、光
伝送線のコアおよびクラツドガラスに必要な特性
（屈折率等）に合うよう前記原料酸化物を調合し
てガラス化していた。そしてその後石英製の二重
るつぼにそれぞれコア用およびクラツド用の原料
ガラスを入れて加熱溶融し、紡糸して光伝送線路
を形成していた。
しかし、従来の上記製法においては原料酸化物
を火炎加水分解によつて収集容器に集めるが、こ
の際に火炎によつて生成した酸化物が飛散した
り、又は蒸発して収率が悪く、またこれらの生成
した酸化物を秤量混合する段階で大気中にさらさ
れるため光伝送特性を劣化させる不純物が混入し
易く、さらに秤量精度がよくないため、これら原
料を用いて光伝送線に形成した場合品質の安定が
望めないといつた欠点があつた。
を火炎加水分解によつて収集容器に集めるが、こ
の際に火炎によつて生成した酸化物が飛散した
り、又は蒸発して収率が悪く、またこれらの生成
した酸化物を秤量混合する段階で大気中にさらさ
れるため光伝送特性を劣化させる不純物が混入し
易く、さらに秤量精度がよくないため、これら原
料を用いて光伝送線に形成した場合品質の安定が
望めないといつた欠点があつた。
従つて本発明は火炎加水分解法を用いず、液体
合成法によつて所望の光学特性を安定に得ること
ができる光伝送線用の原料ガラスを得る方法を提
供するものである。すなわちガラス原料となる原
料塩化物から原料ガラスまでのすべての工程をク
ローズド系で構成し、不純物の混入が少なく、し
かも品質の安定な光伝送線の原料ガラスを一貫行
程で得る方法を提供するものである。この方法を
簡単に述べると高純度リン酸を合成する容器とそ
の他のガラス成分の一次原料を収容する複数の容
器とを、それぞれ計量手段を介した連通管を通じ
て加熱手段を有する主容器に連結し、前記その他
のガラス成分の一次原料を所要量主容器に計量導
入して、液合成によつてガラス原料となる酸化物
を形成した後、該酸化物を収容した主容器中へ前
記高純度リン酸を所要量計量導入して、前記ガラ
ス原料酸化物と高純度リン酸とを混合したのち同
一の主容器で加熱溶融することによつてリン酸系
多成分系ガラスを形成することを特徴とするもの
である。
合成法によつて所望の光学特性を安定に得ること
ができる光伝送線用の原料ガラスを得る方法を提
供するものである。すなわちガラス原料となる原
料塩化物から原料ガラスまでのすべての工程をク
ローズド系で構成し、不純物の混入が少なく、し
かも品質の安定な光伝送線の原料ガラスを一貫行
程で得る方法を提供するものである。この方法を
簡単に述べると高純度リン酸を合成する容器とそ
の他のガラス成分の一次原料を収容する複数の容
器とを、それぞれ計量手段を介した連通管を通じ
て加熱手段を有する主容器に連結し、前記その他
のガラス成分の一次原料を所要量主容器に計量導
入して、液合成によつてガラス原料となる酸化物
を形成した後、該酸化物を収容した主容器中へ前
記高純度リン酸を所要量計量導入して、前記ガラ
ス原料酸化物と高純度リン酸とを混合したのち同
一の主容器で加熱溶融することによつてリン酸系
多成分系ガラスを形成することを特徴とするもの
である。
以下本発明の実施例について図面を参照しなが
ら説明する。
ら説明する。
１はガラス原料酸化物を生成、混合、溶融ガラ
ス化させる主容器、２はリン酸合成容器で、これ
らの容器間は計量手段３を介して連通管４および
５で連通されている。６はリン酸の原料となるオ
キシ塩化リン（POCl3）を収容する容器、７は
POCl3と反応させてリン酸（H3PO4）を生成する
ための純水（H2O）を収容する容器である。上記
の容器６，７はリン酸合成容器２にそれぞれの計
量手段である計量計８，９を介して連通管１０，
１１および１２，１３を通して連通されている。
ス化させる主容器、２はリン酸合成容器で、これ
らの容器間は計量手段３を介して連通管４および
５で連通されている。６はリン酸の原料となるオ
キシ塩化リン（POCl3）を収容する容器、７は
POCl3と反応させてリン酸（H3PO4）を生成する
ための純水（H2O）を収容する容器である。上記
の容器６，７はリン酸合成容器２にそれぞれの計
量手段である計量計８，９を介して連通管１０，
１１および１２，１３を通して連通されている。
一方、ガラスの原料酸化物SiO2、GeO2等の一
次原料となる塩化物を収容する容器１４，１５お
よびこれらの塩化物と酸化反応するための純水収
容容器１６が主容器１に対しそれぞれ計量手段１
７，１８，１９を介して連通管２０，２１と２
２，２３および２４，２５を通じて連通され、そ
れぞれクローズド系を構成している。なお各容器
１，２，６，７，１４，１５，１６および計量手
段３，８，９，１７，１８，１９はすべて各連通
管およびその他の導通管部を除いて気密封止され
ている。また図面中、符号４１〜４９はそれぞれ
操作用のコツクを示している。
次原料となる塩化物を収容する容器１４，１５お
よびこれらの塩化物と酸化反応するための純水収
容容器１６が主容器１に対しそれぞれ計量手段１
７，１８，１９を介して連通管２０，２１と２
２，２３および２４，２５を通じて連通され、そ
れぞれクローズド系を構成している。なお各容器
１，２，６，７，１４，１５，１６および計量手
段３，８，９，１７，１８，１９はすべて各連通
管およびその他の導通管部を除いて気密封止され
ている。また図面中、符号４１〜４９はそれぞれ
操作用のコツクを示している。
次に光伝送線用ガラス原料を製造する手順につ
いて図面に従つて説明する。まず純水収容容器７
中の純水をリン酸収容容器２に送入する。この場
合、コツク２６を閉にし、コツク２７，３０を開
にしてN2ガス等の高圧の高純度のガスを管２８
を通じて容器７中に送入し、純水中に挿入されて
いる管２９を通して計量手段９に圧送し所定量の
純水を計量する。このときコツク３０を開にする
のは計量容器９中の圧が上昇しないようにするた
めである。その後コツク２７，３０を閉にし、コ
ツク２６を開にして高圧N2ガスを連通管１３を
通して容器９に送り、計量手段のほぼ底面部に開
口部を有する連通管１２を介してリン酸合成容器
２に所定量の純水を導入する。この時コツク３１
は開、その他の圧力印加系のコツク３２，３３，
３４等は閉にしておく。
いて図面に従つて説明する。まず純水収容容器７
中の純水をリン酸収容容器２に送入する。この場
合、コツク２６を閉にし、コツク２７，３０を開
にしてN2ガス等の高圧の高純度のガスを管２８
を通じて容器７中に送入し、純水中に挿入されて
いる管２９を通して計量手段９に圧送し所定量の
純水を計量する。このときコツク３０を開にする
のは計量容器９中の圧が上昇しないようにするた
めである。その後コツク２７，３０を閉にし、コ
ツク２６を開にして高圧N2ガスを連通管１３を
通して容器９に送り、計量手段のほぼ底面部に開
口部を有する連通管１２を介してリン酸合成容器
２に所定量の純水を導入する。この時コツク３１
は開、その他の圧力印加系のコツク３２，３３，
３４等は閉にしておく。
以上のようにして所定量の純水をリン酸合成容
器２に導入した後、収容容器６中のPOCl3も純水
の場合と同様にリン酸合成容器２に所定量計量し
て導入するのであるが、この手順を説明する。ま
ずコツク３５を閉、コツク３６，３７を開にして
高圧高純度N2ガスを容器６中に圧送し、POCl3収
容容器の底部近傍に開口を有する連通管１１を通
して計量手段３にPOCl3を圧送し、所定量の
POCl3を計量する。このときコツク３７を開にし
ておくのは前記純水の場合と同様である。次にコ
ツク３１，３５を開にして、その他のコツクはす
べて閉にした状態で計量手段８の底部近傍に開口
を有する連通管１０を通じてリン酸合成容器２に
計量手段である容器８中のPOCl3を圧送する。こ
のようにしてH2OとPOCl3をそれぞれ導入したリ
ン酸合成容器２中でリン酸（H3PO4）が合成され
る。すなわち次に示す反応式によりH3PO4と塩酸
（HCl）が生成され、その他に余分のH2Oが混在
したものが得られる。
器２に導入した後、収容容器６中のPOCl3も純水
の場合と同様にリン酸合成容器２に所定量計量し
て導入するのであるが、この手順を説明する。ま
ずコツク３５を閉、コツク３６，３７を開にして
高圧高純度N2ガスを容器６中に圧送し、POCl3収
容容器の底部近傍に開口を有する連通管１１を通
して計量手段３にPOCl3を圧送し、所定量の
POCl3を計量する。このときコツク３７を開にし
ておくのは前記純水の場合と同様である。次にコ
ツク３１，３５を開にして、その他のコツクはす
べて閉にした状態で計量手段８の底部近傍に開口
を有する連通管１０を通じてリン酸合成容器２に
計量手段である容器８中のPOCl3を圧送する。こ
のようにしてH2OとPOCl3をそれぞれ導入したリ
ン酸合成容器２中でリン酸（H3PO4）が合成され
る。すなわち次に示す反応式によりH3PO4と塩酸
（HCl）が生成され、その他に余分のH2Oが混在
したものが得られる。
POCl4＋3H2O→H3PO4＋3HCl
ここで必要なのはH3PO4でHCl、H2Oは不要で
あり、これらを除去するため、リン酸合成容器２
の外周にあらかじめ設けた加熱ヒータ３８によつ
て約130℃に加熱してHCl、H2Oを充分コツク３
１部を通して蒸発させH3PO4を形成する。
あり、これらを除去するため、リン酸合成容器２
の外周にあらかじめ設けた加熱ヒータ３８によつ
て約130℃に加熱してHCl、H2Oを充分コツク３
１部を通して蒸発させH3PO4を形成する。
他方、他の一次ガラス原料となる塩化物である
SiCl4、GeCl4等を収容する容器１４と１５から主
容器１にそれぞれ所定量の塩化物を計量手段１
７，１８により計量し、リン酸（H3PO4）合成時
と同様にコツク４１〜４６の操作により、圧送導
入し、充分混合した後、純水収容容器１６中の純
水を同様のコツク４７〜４９の操作により主容器
１に導入して、前記導入したSiCl4、GeCl4等の塩
化物と純水を次の反応式により反応させて
SiO2、GeO2を合成する。
SiCl4、GeCl4等を収容する容器１４と１５から主
容器１にそれぞれ所定量の塩化物を計量手段１
７，１８により計量し、リン酸（H3PO4）合成時
と同様にコツク４１〜４６の操作により、圧送導
入し、充分混合した後、純水収容容器１６中の純
水を同様のコツク４７〜４９の操作により主容器
１に導入して、前記導入したSiCl4、GeCl4等の塩
化物と純水を次の反応式により反応させて
SiO2、GeO2を合成する。
SiCl4＋2H2O→SiO2＋4HCl
GeCl4＋2H2O→GeO2＋4HCl
この反応によつて生じたHClを充分除去する必
要があるため、純水収容容器１６中の純水を主容
器１に数回導入してSiO2、GeO2等の酸化物をよ
く洗い純水洗滌を数回くり返す。この場合洗滌剤
の純水およびHClは管３９よりポンプ等で吸引除
去する。
要があるため、純水収容容器１６中の純水を主容
器１に数回導入してSiO2、GeO2等の酸化物をよ
く洗い純水洗滌を数回くり返す。この場合洗滌剤
の純水およびHClは管３９よりポンプ等で吸引除
去する。
その後、先に別のリン酸合成容器６で合成した
リン酸（H3PO4）を所定量計量手段３によつて計
量したものを主容器１に導入し、充分撹拌した
後、あらかじめ主容器に設けた加熱炉４０を動作
させ、徐々に温度を上昇して、約800℃の温度に
加熱してHCl、H2Oの蒸発乾燥および前記導入し
たH3PO4を熱分解してP2O5のガラス原料酸化物
を得、SiO2、GeO2、P2O5等の混合体を得る。こ
の間の加熱時に残余のH2OやH3PO4が熱分解した
時に生じたH2O等は管３９を通じて外部に排出さ
れる。
リン酸（H3PO4）を所定量計量手段３によつて計
量したものを主容器１に導入し、充分撹拌した
後、あらかじめ主容器に設けた加熱炉４０を動作
させ、徐々に温度を上昇して、約800℃の温度に
加熱してHCl、H2Oの蒸発乾燥および前記導入し
たH3PO4を熱分解してP2O5のガラス原料酸化物
を得、SiO2、GeO2、P2O5等の混合体を得る。こ
の間の加熱時に残余のH2OやH3PO4が熱分解した
時に生じたH2O等は管３９を通じて外部に排出さ
れる。
このようにして清純なガラス原料酸化物となつ
た時点で加熱炉４０の温度を上昇し、主容器中の
酸化物を約1400℃に加熱して溶融し、光伝送線用
のコアまたはクラツド用ガラスを収率よく、また
高純度の状態で得る。なおこれらの系に用いる容
器、配管系等はすべて純石英で構成するのが好ま
しい。
た時点で加熱炉４０の温度を上昇し、主容器中の
酸化物を約1400℃に加熱して溶融し、光伝送線用
のコアまたはクラツド用ガラスを収率よく、また
高純度の状態で得る。なおこれらの系に用いる容
器、配管系等はすべて純石英で構成するのが好ま
しい。
上記説明の液状原料の移送には高純度の希ガス
またはN2ガスを用い原料液をそれぞれの反応容
器に圧送する場合について述べたが、収容容器を
反応容器より高位置に配置し、その収容容器の底
部に設けた連通管にコツクを取りつけ落差によつ
てそれぞれの液状の塩化物を反応容器に導入する
ようにしても良い。
またはN2ガスを用い原料液をそれぞれの反応容
器に圧送する場合について述べたが、収容容器を
反応容器より高位置に配置し、その収容容器の底
部に設けた連通管にコツクを取りつけ落差によつ
てそれぞれの液状の塩化物を反応容器に導入する
ようにしても良い。
以上説明したように本発明の光伝送線用ガラス
の製法は高純度の液体状の原料からガラスになる
まで外気にふれることなく、すべてクローズド系
で合成反応させ、得られた酸化物をも同一のクロ
ーズド系でガラス化できるため、外気からの不純
物の混入がなく、品質が安定で、しかも収率もよ
く良質の光伝送線に適したガラスを安価に製造す
ることができる。
の製法は高純度の液体状の原料からガラスになる
まで外気にふれることなく、すべてクローズド系
で合成反応させ、得られた酸化物をも同一のクロ
ーズド系でガラス化できるため、外気からの不純
物の混入がなく、品質が安定で、しかも収率もよ
く良質の光伝送線に適したガラスを安価に製造す
ることができる。
図は本発明の光伝送線用ガラスを製造する装置
の概略系統を示すものである。 １：主容器、２：リン酸合成容器、６，７，１
４，１５，１６：一次原料収容容器、３，８，
９，１７，１８，１９：計量手段、３８：ヒー
タ、４０：加熱炉。
の概略系統を示すものである。 １：主容器、２：リン酸合成容器、６，７，１
４，１５，１６：一次原料収容容器、３，８，
９，１７，１８，１９：計量手段、３８：ヒー
タ、４０：加熱炉。
Claims (1)
- １ 液合成法にてリン酸系の光伝送線用多成分系
ガラスを製造する方法において、高純度リン酸を
合成する容器とその他のガラス成分の一次原料を
収容する複数の容器とを、それぞれ計量手段を介
した連通管を通じて加熱手段を有する主容器に連
結し、前記その他のガラス成分の一次原料を所要
量主容器に計量導入して、液合成によつてガラス
原料となる酸化物を形成した後、該酸化物を収容
した主容器中へ前記高純度リン酸を所要量計量導
入して、前記ガラス原料酸化物と高純度リン酸と
を混合したのち、同一の主容器中にて加熱溶融す
ることによつてリン酸系多成分系ガラスを形成す
ることを特徴とする光伝送線用ガラスの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14092179A JPS5663837A (en) | 1979-10-30 | 1979-10-30 | Manufacture of glass for optical transmission line |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14092179A JPS5663837A (en) | 1979-10-30 | 1979-10-30 | Manufacture of glass for optical transmission line |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5663837A JPS5663837A (en) | 1981-05-30 |
| JPS6156172B2 true JPS6156172B2 (ja) | 1986-12-01 |
Family
ID=15279906
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14092179A Granted JPS5663837A (en) | 1979-10-30 | 1979-10-30 | Manufacture of glass for optical transmission line |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5663837A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0825372B2 (ja) * | 1989-07-07 | 1996-03-13 | マツダ株式会社 | 車両のサスペンション取付構造 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1993024422A1 (en) * | 1992-06-03 | 1993-12-09 | The University Of Sydney | Light transmitting device and method for the manufacture thereof |
-
1979
- 1979-10-30 JP JP14092179A patent/JPS5663837A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0825372B2 (ja) * | 1989-07-07 | 1996-03-13 | マツダ株式会社 | 車両のサスペンション取付構造 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5663837A (en) | 1981-05-30 |
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