JPS6139936A - 層状磁気記録担体の製法 - Google Patents
層状磁気記録担体の製法Info
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- JPS6139936A JPS6139936A JP16424585A JP16424585A JPS6139936A JP S6139936 A JPS6139936 A JP S6139936A JP 16424585 A JP16424585 A JP 16424585A JP 16424585 A JP16424585 A JP 16424585A JP S6139936 A JPS6139936 A JP S6139936A
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- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/7013—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the dispersing agent
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- G—PHYSICS
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- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
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- Paints Or Removers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、非磁性支持体材料と、該支持体上にビーム硬
化可能々結合剤分散液を使用して施された有機結合剤中
に細分した微粒子状の異方性磁性材料から成る少なくと
も1種の磁化可能な層とから成る層状磁気記録担体の製
法に関する。
化可能々結合剤分散液を使用して施された有機結合剤中
に細分した微粒子状の異方性磁性材料から成る少なくと
も1種の磁化可能な層とから成る層状磁気記録担体の製
法に関する。
従来の技術
音、画像及びデータの磁気記憶の分野の開発によシ、磁
気記録担体に対して一層高い要求が課せられる一方、同
時にこの技術の所望の広範囲の利用はこの種のメディア
の信頼性に関する絶え間ない向上が要求される。例えば
上記の全ての適用形での高い記録密度は屡々よシ薄い磁
性層を製造することを要求する。この理由から、磁性層
内での充填密度、記録方向での残留磁化、層内での磁性
材料の均一な分布並びに表面平滑度及び層の均一性が改
善されるべきである。高い記録密度の場合確実性及びレ
ベル不変性に関して磁性層に課せられる上記の全の要求
には、使用結合剤の種類によって高度に影響を及ぼすこ
とができる。重要であるのは、層内で均一な分布が達成
されるように、結合剤が磁性材料を十分に湿滑し、かつ
磁性層が申し分のない表面を有するように、良好な流展
及び良好な被膜形成を示し、かつ磁性層に負荷に相当す
る機械的安定性を付与することである。
気記録担体に対して一層高い要求が課せられる一方、同
時にこの技術の所望の広範囲の利用はこの種のメディア
の信頼性に関する絶え間ない向上が要求される。例えば
上記の全ての適用形での高い記録密度は屡々よシ薄い磁
性層を製造することを要求する。この理由から、磁性層
内での充填密度、記録方向での残留磁化、層内での磁性
材料の均一な分布並びに表面平滑度及び層の均一性が改
善されるべきである。高い記録密度の場合確実性及びレ
ベル不変性に関して磁性層に課せられる上記の全の要求
には、使用結合剤の種類によって高度に影響を及ぼすこ
とができる。重要であるのは、層内で均一な分布が達成
されるように、結合剤が磁性材料を十分に湿滑し、かつ
磁性層が申し分のない表面を有するように、良好な流展
及び良好な被膜形成を示し、かつ磁性層に負荷に相当す
る機械的安定性を付与することである。
このような磁気記録担体を製造するためには、従来は磁
性材料を含有する層は主として高重合体の1.溶剤含有
の、物質的に乾燥するか又は化学的に架橋可能な結合剤
又は結合剤混合物を用いて製造された。この場合には、
溶剤としては例えばメチルエチルケトン、メチルイソブ
チルケトン、エチル−及びブチルアセテート、メタノー
ル、エタノール、70ロAノール、ブタノール、トルエ
ン、キシレン、テトラヒドロフラン及びジオキサンが使
用された。この場合の欠点は、これらの溶剤の、環境に
とって好ましくない性質、特に引火の危険性及び毒性並
びに比較的高価な価格である。これらの理由から、既に
従来、密閉した装置内で作業しかつ溶剤を付加的に設置
すべき回収装置を介して循環路内で利用することが必要
であると見なされた。
性材料を含有する層は主として高重合体の1.溶剤含有
の、物質的に乾燥するか又は化学的に架橋可能な結合剤
又は結合剤混合物を用いて製造された。この場合には、
溶剤としては例えばメチルエチルケトン、メチルイソブ
チルケトン、エチル−及びブチルアセテート、メタノー
ル、エタノール、70ロAノール、ブタノール、トルエ
ン、キシレン、テトラヒドロフラン及びジオキサンが使
用された。この場合の欠点は、これらの溶剤の、環境に
とって好ましくない性質、特に引火の危険性及び毒性並
びに比較的高価な価格である。これらの理由から、既に
従来、密閉した装置内で作業しかつ溶剤を付加的に設置
すべき回収装置を介して循環路内で利用することが必要
であると見なされた。
物理的に乾燥する結合剤は、高級な記録担体に課される
要求をもはや十分には満足しないので、高分子の熱可塑
性結合剤を例えばポリイソシアネートで架橋させること
も既に提案内された。このような手段の欠点は、架橋反
応が温度作用及び含水量に極めて敏感に反応しかつこの
種の架橋が成分の正確な調量を必要とすることである。
要求をもはや十分には満足しないので、高分子の熱可塑
性結合剤を例えばポリイソシアネートで架橋させること
も既に提案内された。このような手段の欠点は、架橋反
応が温度作用及び含水量に極めて敏感に反応しかつこの
種の架橋が成分の正確な調量を必要とすることである。
更に、この操作法においては架橋剤がその好ましくない
全ての副作用を伴って磁性層内に残留するので、ビーム
硬化性結合剤、例えばブタジェン−アクリロニトリル(
米国特許第3,104,983号明細書)又は高分子の
熱可塑性重合体と多官能性アクリレートプレポリマーの
混合物(国際公開82101099号公報)を使用する
ことも実験された。この場合も、有機溶剤を使用するこ
とが欠点である。
全ての副作用を伴って磁性層内に残留するので、ビーム
硬化性結合剤、例えばブタジェン−アクリロニトリル(
米国特許第3,104,983号明細書)又は高分子の
熱可塑性重合体と多官能性アクリレートプレポリマーの
混合物(国際公開82101099号公報)を使用する
ことも実験された。この場合も、有機溶剤を使用するこ
とが欠点である。
他面、磁気記録担体を製作するために適当な磁性材料の
分散液を使用する際に水性重合体分散液を使用すること
も既に提案された。例えばドイツ連邦共和国特許出願公
開第2513421号明細書及び同第25134:22
号明細書には、架橋性ビニルアセテート又はアクリレー
ト重合体及びメラミン/ホルムアルデヒドをペースとす
る水性重合体分散液が開示された。しかしながら、この
分散液を製造する際に必要な助剤、例えば保護コロイド
、粘稠剤又は乳化剤は、磁性材料の分散液を製造する際
に気泡形成及びべとつき性が高められた磁性層を生じる
。
分散液を使用する際に水性重合体分散液を使用すること
も既に提案された。例えばドイツ連邦共和国特許出願公
開第2513421号明細書及び同第25134:22
号明細書には、架橋性ビニルアセテート又はアクリレー
ト重合体及びメラミン/ホルムアルデヒドをペースとす
る水性重合体分散液が開示された。しかしながら、この
分散液を製造する際に必要な助剤、例えば保護コロイド
、粘稠剤又は乳化剤は、磁性材料の分散液を製造する際
に気泡形成及びべとつき性が高められた磁性層を生じる
。
ドイツ民主共和国特許第116963号明細書によれば
、水性分散液で磁性層が製造される。しかしながら、こ
の際に使用された結合剤は、湿気に対して敏感であり、
粘着及びべとつき傾向を示しかつ低い耐摩耗性表面を形
成する層を生じる。皮革及び繊維をコーチングするため
及びまた磁性層を製造するために架橋する陽イオン性ポ
リウレタンを使用することが、ドイツ民主共和国特許第
116248号明細書に提案された。しかしながら、こ
の場合の欠点は、磁性材料と結合剤との間の既に僅かk
PH値差が前記ポリウレタンを架橋させるか又は部分的
に凝集させ、それにより磁性分散液の加工性及び記録担
体の品質が劣化されることにある。
、水性分散液で磁性層が製造される。しかしながら、こ
の際に使用された結合剤は、湿気に対して敏感であり、
粘着及びべとつき傾向を示しかつ低い耐摩耗性表面を形
成する層を生じる。皮革及び繊維をコーチングするため
及びまた磁性層を製造するために架橋する陽イオン性ポ
リウレタンを使用することが、ドイツ民主共和国特許第
116248号明細書に提案された。しかしながら、こ
の場合の欠点は、磁性材料と結合剤との間の既に僅かk
PH値差が前記ポリウレタンを架橋させるか又は部分的
に凝集させ、それにより磁性分散液の加工性及び記録担
体の品質が劣化されることにある。
発明が解決しようとする問題点
従って、本発明の課題は、水性重合体分散剤の公知利点
に基づき、ビーム硬化可能な水性結合剤を用いて層状の
磁気記録担体を製造し、しかも前記欠点が生ぜず、すな
わち記録担体が感湿性でなく、粘着性を示さず、低い層
の耐摩耗性を有しかつ優れた平滑な表面と同時に望まし
い誤差特性を示すようにすることであった。
に基づき、ビーム硬化可能な水性結合剤を用いて層状の
磁気記録担体を製造し、しかも前記欠点が生ぜず、すな
わち記録担体が感湿性でなく、粘着性を示さず、低い層
の耐摩耗性を有しかつ優れた平滑な表面と同時に望まし
い誤差特性を示すようにすることであった。
問題点を解決するための手段
ところで、前記課題は、少々くとも30%までがビーム
硬化可能な水性結合剤分散液から成る結合剤中に微粒子
状の磁気的に異方性材料を分散させ、該分散液を非磁性
支持体上に施し、磁気的に異方性材料を整列させ、塗布
した層を乾燥及び架橋させることにより層状磁気記録担
体を製造する方法において、ビーム硬化可能な水性結合
剤分散液が主として (A) 水5〜80重量%、 (B) 上記(A)中に分散した、プレポリマー10
0g当り重合可能々C−C二重結合の含量0.01〜1
0モル、平均分子量少なくとも350並びに23℃での
粘度、少なくとも600cPを有する少なくとも1種の
プレポリマー80〜20重量%、但しこの場合(A)及
び(B)に挙げたチ値の和は100である、並びに更に (C) 少なくとも1種の分散助剤、(B)に対して
0.1〜30重量% から成シ、シかも架橋した、顔料着色してないポリマー
フィルムが伸び率〉10%、引張強さ〉1ON/+ll
+12及びE弾性率)10 ON乃−を有することによ
り解決されることが判明した。
硬化可能な水性結合剤分散液から成る結合剤中に微粒子
状の磁気的に異方性材料を分散させ、該分散液を非磁性
支持体上に施し、磁気的に異方性材料を整列させ、塗布
した層を乾燥及び架橋させることにより層状磁気記録担
体を製造する方法において、ビーム硬化可能な水性結合
剤分散液が主として (A) 水5〜80重量%、 (B) 上記(A)中に分散した、プレポリマー10
0g当り重合可能々C−C二重結合の含量0.01〜1
0モル、平均分子量少なくとも350並びに23℃での
粘度、少なくとも600cPを有する少なくとも1種の
プレポリマー80〜20重量%、但しこの場合(A)及
び(B)に挙げたチ値の和は100である、並びに更に (C) 少なくとも1種の分散助剤、(B)に対して
0.1〜30重量% から成シ、シかも架橋した、顔料着色してないポリマー
フィルムが伸び率〉10%、引張強さ〉1ON/+ll
+12及びE弾性率)10 ON乃−を有することによ
り解決されることが判明した。
成分(B)としては、最高10の酸価を有する重合可能
なC−C二重結合を含有するポリエステル、重合可能な
C−C二重結合を含有するポリエーテル、1分子当り少
々くとも2個のエポキシ基を含有するポリエポキシドと
少なくとも1種のα−及び/又はβ−エチレン系不飽和
カルボン酸とのヒドロキシル基含有反応生成物、ポリウ
レタン(メタ)アクリレート並びにα−及び/又はβ−
エチレン系不飽和アクリレートを含有するアクリル共重
合体である。
なC−C二重結合を含有するポリエステル、重合可能な
C−C二重結合を含有するポリエーテル、1分子当り少
々くとも2個のエポキシ基を含有するポリエポキシドと
少なくとも1種のα−及び/又はβ−エチレン系不飽和
カルボン酸とのヒドロキシル基含有反応生成物、ポリウ
レタン(メタ)アクリレート並びにα−及び/又はβ−
エチレン系不飽和アクリレートを含有するアクリル共重
合体である。
このビーム硬化可能な水性分散液の製法は公知である(
ドイツ連邦共和国特許出願公開第285″3921号明
細書)。この際には、不活性有機溶剤又は溶剤混合物中
の成分(B)の溶液を成分(C)の水溶液と混合しかつ
不活性有機溶剤又は溶剤混合物を蒸留除去する。この場
合には、場合によシ付加的に常用の助剤及び添加物は成
分(B)の溶液に又は不活性有機溶剤又は溶剤混合物の
蒸留除去後に添加することができる。これらのビーム硬
化性水性分散液は、環境を汚染する成分、例えばモノマ
ー又は共溶剤を実質的に不含である。
ドイツ連邦共和国特許出願公開第285″3921号明
細書)。この際には、不活性有機溶剤又は溶剤混合物中
の成分(B)の溶液を成分(C)の水溶液と混合しかつ
不活性有機溶剤又は溶剤混合物を蒸留除去する。この場
合には、場合によシ付加的に常用の助剤及び添加物は成
分(B)の溶液に又は不活性有機溶剤又は溶剤混合物の
蒸留除去後に添加することができる。これらのビーム硬
化性水性分散液は、環境を汚染する成分、例えばモノマ
ー又は共溶剤を実質的に不含である。
以下にビーム硬化可能な水性結合剤分散液を構成するた
めに適当に出発物質を別記する。
めに適当に出発物質を別記する。
(A) 成分(A)は、20−780重量饅、有利に
は30〜60重量%の濃度で存在する水である。
は30〜60重量%の濃度で存在する水である。
(B) 成分(B)は、物質100gPり重合可能な
二重結合の含量0.01〜10モル、有利には0.04
〜0.6モル、平均分子量少なくとも350、有利には
少なくとも600、並びに23℃での粘度(DIN規格
53788 )少なくとも600.cP、有利には10
00cPを有する、水中に分散した、特殊な場合には溶
解した被膜を形成するプレポリマー又はプレポリマー混
合物である。このプレポリマーは例えば以下のものであ
ってよい。
二重結合の含量0.01〜10モル、有利には0.04
〜0.6モル、平均分子量少なくとも350、有利には
少なくとも600、並びに23℃での粘度(DIN規格
53788 )少なくとも600.cP、有利には10
00cPを有する、水中に分散した、特殊な場合には溶
解した被膜を形成するプレポリマー又はプレポリマー混
合物である。このプレポリマーは例えば以下のものであ
ってよい。
1)常法に基づき1工程あるいはまた段階的に製造する
ことができる、脂肪族及び/又は芳香族ジカルボン酸、
例えばコハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸
、コルク酸、アゼライン酸、セバシン酸、シクロヘキサ
ンジカルボン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル
酸、マレイン酸、ファル酸、イタコン酸又はそれらのエ
ステル化可能な誘導体、及び多価アルコール、例えばエ
チレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレ
ンクリコール、ポリプロピレングリコール、ブタンジオ
ール、ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、ヒ
ドロキシピパリン酸ネオインチルクリコールエステル、
トリメチロールプロパングリセリン、インタエリトリッ
ト及び/又はトリスヒドロキシエチルインシアヌレート
、Mびにα−及び/又はβ−エチレン系不飽和モノカル
はン酸、例えばアクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸
、ケイ皮酸及び/又はモノアルコールのノヵルポン酸生
エステル、例えハC,〜4−モノアルコールとのマレイ
ン−、フマル−又はイタコン酸生エステル(この場合に
は、アクリル酸及びメタクリル酸が有利である)から成
る最高10の酸価を有するポリエステル、 2)上記1)に記載したような2及び/又は多価アルコ
ールと種々の量のエチレンオキシド及ヒ/又はプロピレ
ンオキシドとの反応にょシ得られかつ遊離ヒドロキシル
基が全部又は一部分エチレン系不飽和アルコール、例え
ばアリルアルコール、メタリルアルコール、クロチルア
ルコール、ケイ皮アルコールでエーテル化された又は上
記1)にも記載したようなα−及び/又はβ−エチレン
系不飽和モノカルボン酸でエステル化された脂肪族又は
芳香脂肪酸ポリエフチル、 3)1分子層9平均して少なくとも2個のエポキシ基を
有するポリエポキシド、例えば上記1)にも記載したよ
うな多価アルコールのポリグリシジルエーテル、多価フ
ェノールのポリグリシジルエーテル、例えばビスフェノ
ールA1上記1)にも記載したような多価カルボン酸の
グリシジルエステル、例えばトリグリシジルイソシアヌ
レート及び/又はエポキシ化された天然もしくは合成油
と、上記1)にも記載したようなα−及び/又はβ−エ
チレン系不飽和カルボン酸とを反応させることにより製
造することができる不飽和のヒドロキシル基含有化合物
、 4)脂肪族及び/又は芳香族ポリインシアネート、例え
ばテトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジ
イソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ジフェ
ニルメタンジインシアネート、トリレンジイソシアネー
ト、ナフチレンジインシアネート、4.4′−ジフェニ
ルエーテルジインシアネート、場合によりそれらから得
られるツアー又はトリマー並びにそれらの少量の水素活
性化合物、例えば上記1)にも記載したような多価アル
コールとの反応生成物、多官能性アミン及び/又はアミ
ノアルコールから、ヒドロキシル基含有(メタ)アクリ
ル酸エステル、例えばヒドロキシエチル(メタ)アクリ
レート、ヒドロキシゾロビルQり)アクリレート及び/
又はブタンジオールモノ(メタ)アクリレートと反応さ
せることにより製造することができる、場合によシ尿素
基を含有するポリウレタン、 5)例えば上記1)に記載したα−及び/又はβ−エチ
レン系不飽和モノカルぎン酸から誘導されるα−及び/
又はβ−エチレン系不飽和アクリル酸エステルを、一般
的溶液重合によシ製造される、物質100g当ジヒドロ
キジル基、カルボキシル基及び/又はエポキシ基少なく
とも0.02モルを含有するアクリレート共重合体、ス
チレン/アクリレート共重合体又は同種のものに導入す
ることにより得ることができるポリマー。
ことができる、脂肪族及び/又は芳香族ジカルボン酸、
例えばコハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸
、コルク酸、アゼライン酸、セバシン酸、シクロヘキサ
ンジカルボン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル
酸、マレイン酸、ファル酸、イタコン酸又はそれらのエ
ステル化可能な誘導体、及び多価アルコール、例えばエ
チレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレ
ンクリコール、ポリプロピレングリコール、ブタンジオ
ール、ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、ヒ
ドロキシピパリン酸ネオインチルクリコールエステル、
トリメチロールプロパングリセリン、インタエリトリッ
ト及び/又はトリスヒドロキシエチルインシアヌレート
、Mびにα−及び/又はβ−エチレン系不飽和モノカル
はン酸、例えばアクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸
、ケイ皮酸及び/又はモノアルコールのノヵルポン酸生
エステル、例えハC,〜4−モノアルコールとのマレイ
ン−、フマル−又はイタコン酸生エステル(この場合に
は、アクリル酸及びメタクリル酸が有利である)から成
る最高10の酸価を有するポリエステル、 2)上記1)に記載したような2及び/又は多価アルコ
ールと種々の量のエチレンオキシド及ヒ/又はプロピレ
ンオキシドとの反応にょシ得られかつ遊離ヒドロキシル
基が全部又は一部分エチレン系不飽和アルコール、例え
ばアリルアルコール、メタリルアルコール、クロチルア
ルコール、ケイ皮アルコールでエーテル化された又は上
記1)にも記載したようなα−及び/又はβ−エチレン
系不飽和モノカルボン酸でエステル化された脂肪族又は
芳香脂肪酸ポリエフチル、 3)1分子層9平均して少なくとも2個のエポキシ基を
有するポリエポキシド、例えば上記1)にも記載したよ
うな多価アルコールのポリグリシジルエーテル、多価フ
ェノールのポリグリシジルエーテル、例えばビスフェノ
ールA1上記1)にも記載したような多価カルボン酸の
グリシジルエステル、例えばトリグリシジルイソシアヌ
レート及び/又はエポキシ化された天然もしくは合成油
と、上記1)にも記載したようなα−及び/又はβ−エ
チレン系不飽和カルボン酸とを反応させることにより製
造することができる不飽和のヒドロキシル基含有化合物
、 4)脂肪族及び/又は芳香族ポリインシアネート、例え
ばテトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジ
イソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ジフェ
ニルメタンジインシアネート、トリレンジイソシアネー
ト、ナフチレンジインシアネート、4.4′−ジフェニ
ルエーテルジインシアネート、場合によりそれらから得
られるツアー又はトリマー並びにそれらの少量の水素活
性化合物、例えば上記1)にも記載したような多価アル
コールとの反応生成物、多官能性アミン及び/又はアミ
ノアルコールから、ヒドロキシル基含有(メタ)アクリ
ル酸エステル、例えばヒドロキシエチル(メタ)アクリ
レート、ヒドロキシゾロビルQり)アクリレート及び/
又はブタンジオールモノ(メタ)アクリレートと反応さ
せることにより製造することができる、場合によシ尿素
基を含有するポリウレタン、 5)例えば上記1)に記載したα−及び/又はβ−エチ
レン系不飽和モノカルぎン酸から誘導されるα−及び/
又はβ−エチレン系不飽和アクリル酸エステルを、一般
的溶液重合によシ製造される、物質100g当ジヒドロ
キジル基、カルボキシル基及び/又はエポキシ基少なく
とも0.02モルを含有するアクリレート共重合体、ス
チレン/アクリレート共重合体又は同種のものに導入す
ることにより得ることができるポリマー。
同様に、(1)〜(5)に記載したプレポリマーの混合
物も適当である。成分0)は前記水性結合剤分散液中に
80〜20重量%、有利には70〜40重量%の量で含
有されている。
物も適当である。成分0)は前記水性結合剤分散液中に
80〜20重量%、有利には70〜40重量%の量で含
有されている。
(C) 成分C)は、ビーム硬化可能な水性結合剤分
散液中に(B)に対して01〜30重量%、有利には3
〜12重量係の量で含有される常用の分散助剤である。
散液中に(B)に対して01〜30重量%、有利には3
〜12重量係の量で含有される常用の分散助剤である。
この場合には、特に極性基を有する水溶性の高分子の有
機化合物、例えばポリビニルピロリドン、プロピオン酸
ビニル又は酢酸ビニルとビニルピロリドンとのコポリマ
ー、アクリルエステル及びアクリルニトリルから成る部
分ケン化されたコポリマー、種々異なった残留アセテー
ト含量を有fA#リビニルアルコ′−ル、セルロースエ
ステル、ゼラチン又はこれらの物質の混合物が該当する
。特に有利な保護コロイドは、残留アセテート含量35
モル係未満、特に5〜30モルヂを有するポリビニルア
ルコール及び/又はビニルエステル含量35重量%未満
、特に5〜30重量係を有スるビニルピロリドン/ゾロ
ピオン酸ビニルコポリマーである。
機化合物、例えばポリビニルピロリドン、プロピオン酸
ビニル又は酢酸ビニルとビニルピロリドンとのコポリマ
ー、アクリルエステル及びアクリルニトリルから成る部
分ケン化されたコポリマー、種々異なった残留アセテー
ト含量を有fA#リビニルアルコ′−ル、セルロースエ
ステル、ゼラチン又はこれらの物質の混合物が該当する
。特に有利な保護コロイドは、残留アセテート含量35
モル係未満、特に5〜30モルヂを有するポリビニルア
ルコール及び/又はビニルエステル含量35重量%未満
、特に5〜30重量係を有スるビニルピロリドン/ゾロ
ピオン酸ビニルコポリマーである。
更に、非イオン性、特別の場合にはまたイオン性乳化剤
を使用することができる。有利な乳化剤は長鎖状アルコ
ール又は種々のエトキシ−及び/又ハプロ?キシル化度
を有するフェノール(エチレンオキシド及び/又はプロ
ピレンオキシド4〜50モルのアルダクト)である。特
に有利であるのは、上記保護コロイドと上記乳化剤の組
合せである、それというのも該組合せを用いるとより微
粒子状分散液が得られるからである。
を使用することができる。有利な乳化剤は長鎖状アルコ
ール又は種々のエトキシ−及び/又ハプロ?キシル化度
を有するフェノール(エチレンオキシド及び/又はプロ
ピレンオキシド4〜50モルのアルダクト)である。特
に有利であるのは、上記保護コロイドと上記乳化剤の組
合せである、それというのも該組合せを用いるとより微
粒子状分散液が得られるからである。
本発明方法の研究過程で同様に、ビーム硬化可能々水性
結合剤分散液をビーム硬化不能な水性結合剤分散液と組
合せるのが有利であることが判明した。一般に、このた
めにはビーム硬化可能な分散液40〜95%とビーム硬
化不能な分散液5〜60%の混合物が適当である。
結合剤分散液をビーム硬化不能な水性結合剤分散液と組
合せるのが有利であることが判明した。一般に、このた
めにはビーム硬化可能な分散液40〜95%とビーム硬
化不能な分散液5〜60%の混合物が適当である。
磁気記録担体の製造は一般に常法で行なう。
磁性顔料としては、得られる磁性層の特性をもちろん共
同で決定する自体公知のものを使用することができる。
同で決定する自体公知のものを使用することができる。
適当な磁性顔料としては、例えば以下のものが挙げられ
る:ガンマー酸化鉄(ト)、微粒子状磁鉄鉱、強磁性の
ドープした又はドープしてない二酸化クロム、□コバル
トをドーグしたガンマ−酸化鉄(イ)、並びに強磁性金
属及び金属合金顔料、例えば鉄とコバルトの合金(辷れ
は例えばドイツ連邦共和国特許第1247026号明細
書に記載に基づき製造される)。有利な磁性顔料は針状
のガンマ−酸化鉄面並びに強磁性二酸化クロムである。
る:ガンマー酸化鉄(ト)、微粒子状磁鉄鉱、強磁性の
ドープした又はドープしてない二酸化クロム、□コバル
トをドーグしたガンマ−酸化鉄(イ)、並びに強磁性金
属及び金属合金顔料、例えば鉄とコバルトの合金(辷れ
は例えばドイツ連邦共和国特許第1247026号明細
書に記載に基づき製造される)。有利な磁性顔料は針状
のガンマ−酸化鉄面並びに強磁性二酸化クロムである。
粒度は一般に02〜2μm1有利には03〜0.8μm
の範囲である。
の範囲である。
更に、自体公知形式で、磁性層は少量で分散剤及び/又
は滑剤のような添加物、更にまた磁性顔料を分散させる
際又は磁性層を製造する際に配合される充填剤を含有す
ることができる。このような添加物の例は、脂肪酸又は
異性体化された脂肪酸、例えばステアリン酸又はステア
リン酸の、元素周期系の第1〜第■族の金属との塩魚定
形電解質、例えばレシチン並びに脂肪酸エステル又はろ
う、シリコーン油、カーボンブラック等である。
は滑剤のような添加物、更にまた磁性顔料を分散させる
際又は磁性層を製造する際に配合される充填剤を含有す
ることができる。このような添加物の例は、脂肪酸又は
異性体化された脂肪酸、例えばステアリン酸又はステア
リン酸の、元素周期系の第1〜第■族の金属との塩魚定
形電解質、例えばレシチン並びに脂肪酸エステル又はろ
う、シリコーン油、カーボンブラック等である。
特に有利であるのは、二重結合1個当り2〜10個のエ
ーテル基を有するポリエーテルアクリレート25〜85
%及びアクリル酸又はメタクリル酸15〜75%から製
造される分散助剤である。添加物の量は自体公知であり
、磁性層に対して一般に10重量%以下である。
ーテル基を有するポリエーテルアクリレート25〜85
%及びアクリル酸又はメタクリル酸15〜75%から製
造される分散助剤である。添加物の量は自体公知であり
、磁性層に対して一般に10重量%以下である。
本発明による記録材料中の磁性顔料と結合剤との比は、
結合剤又は結合剤混合物1重量部に対して磁性顔料1〜
10、特に3〜6重量部である。
結合剤又は結合剤混合物1重量部に対して磁性顔料1〜
10、特に3〜6重量部である。
水性結合剤分散液の優れた顔料結合能力に基づき磁性層
内で高い磁性顔料濃度が可能であシ、しかも機械的特性
が劣化されず又は適用特性が著しく害されることがない
ことが特に有利である。
内で高い磁性顔料濃度が可能であシ、しかも機械的特性
が劣化されず又は適用特性が著しく害されることがない
ことが特に有利である。
非磁性及び磁化不能な支持体としては、一般に4〜20
0μm1特に6〜36μmの厚さの、常用の剛性又は柔
軟性支持体材料、特に線状ポリエステル、例えばポリエ
チレンテレフタレートから成るフィルムである。最近で
は、紙支持体上の磁性層を平均的データ技術用として使
用することが重要視されるようになった。このためにも
本発明による被覆材料を有利に使用することができる。
0μm1特に6〜36μmの厚さの、常用の剛性又は柔
軟性支持体材料、特に線状ポリエステル、例えばポリエ
チレンテレフタレートから成るフィルムである。最近で
は、紙支持体上の磁性層を平均的データ技術用として使
用することが重要視されるようになった。このためにも
本発明による被覆材料を有利に使用することができる。
磁気記録担体を製造するには、分散機械、例えば鋼柱ど
−ルミル又は攪拌ミル内で、磁性顔料及び水性結合剤分
散液から分散剤及びその他の添加物を添加しながら磁性
顔料分散液を製造し、濾過しかつ常用の被覆機械、例え
ばソニアルキャスターを用いて支持体に施す。一般に、
支持体上の液状被覆混合物を乾燥させる前に、磁気的整
列を行なう。乾、燥は60〜120℃で2〜5分間実施
するのが有利である。次いで、磁性層を常用の機械で加
熱しかつ研磨したロール間を、場合にょシ加圧下にかつ
50〜100℃、有利には60〜80℃で平滑化しかつ
圧縮する。磁性層の厚さは一般に0.5〜20μm1有
利には1〜10μmである。硬化させるためには、引続
き磁性層を短時間UV又は高エネルギー電子ビームに曝
す。このためには被覆を硬化させるために使用される常
用のUV又は電子ビーム源を使用することができる[”
UV・キユアリング:サイエンス・アンド・テクノロジ
ー(UV Curing:5cience and
Technology )”1編集者:ビータ・14i
9ス(S、Peter Pappas)、テクノロジー
・マーケソチング・コルポレーション、スタンフォード
、 USA在、1978年及びチャーレスベイ(Cha
rlesby )著、“アトミック・ラジェション・ア
ンド・ポリマーズ(Atomic Radiation
and Polymers)”、イルガモン・プレス(
PergamonPress )、1960年参照〕。
−ルミル又は攪拌ミル内で、磁性顔料及び水性結合剤分
散液から分散剤及びその他の添加物を添加しながら磁性
顔料分散液を製造し、濾過しかつ常用の被覆機械、例え
ばソニアルキャスターを用いて支持体に施す。一般に、
支持体上の液状被覆混合物を乾燥させる前に、磁気的整
列を行なう。乾、燥は60〜120℃で2〜5分間実施
するのが有利である。次いで、磁性層を常用の機械で加
熱しかつ研磨したロール間を、場合にょシ加圧下にかつ
50〜100℃、有利には60〜80℃で平滑化しかつ
圧縮する。磁性層の厚さは一般に0.5〜20μm1有
利には1〜10μmである。硬化させるためには、引続
き磁性層を短時間UV又は高エネルギー電子ビームに曝
す。このためには被覆を硬化させるために使用される常
用のUV又は電子ビーム源を使用することができる[”
UV・キユアリング:サイエンス・アンド・テクノロジ
ー(UV Curing:5cience and
Technology )”1編集者:ビータ・14i
9ス(S、Peter Pappas)、テクノロジー
・マーケソチング・コルポレーション、スタンフォード
、 USA在、1978年及びチャーレスベイ(Cha
rlesby )著、“アトミック・ラジェション・ア
ンド・ポリマーズ(Atomic Radiation
and Polymers)”、イルガモン・プレス(
PergamonPress )、1960年参照〕。
発明の効果
本発明に基づき製造した磁気記録担体は、公知技術に相
応する結合剤を用いて製造したものに比較して、磁性層
の改善された均−性及びこの均一かつ均質な磁性層に基
づき明らかに低下せしめられた障害レベルを有する。更
にまた、本発明に基づき製造した磁気記録担体は、改善
された耐摩耗性及び湿気作用に対する低下せしめられた
敏感性を有する゛。しかも、これらの利点を、有機溶剤
を使用する際の公知の欠点及び危険を排除した結合剤系
を用いて達成することができる。本発明方法の別の利点
は、硬化前の特殊な使用結合剤の高い熱可塑性にある、
それにより好ましい塗膜、すなわち層の優れた表面を得
ることができ、この機械的強度は最終的硬化によりなお
著しく改良することができる。
応する結合剤を用いて製造したものに比較して、磁性層
の改善された均−性及びこの均一かつ均質な磁性層に基
づき明らかに低下せしめられた障害レベルを有する。更
にまた、本発明に基づき製造した磁気記録担体は、改善
された耐摩耗性及び湿気作用に対する低下せしめられた
敏感性を有する゛。しかも、これらの利点を、有機溶剤
を使用する際の公知の欠点及び危険を排除した結合剤系
を用いて達成することができる。本発明方法の別の利点
は、硬化前の特殊な使用結合剤の高い熱可塑性にある、
それにより好ましい塗膜、すなわち層の優れた表面を得
ることができ、この機械的強度は最終的硬化によりなお
著しく改良することができる。
次に実施例により本発明方法を詳細に説明する。
実施例
A、プレポリマーの製造
ポリエステル(アヅビン酸及びブタンジオール−■、4
から成る;OH価110)0.4当量、ブタンノオー#
−1,40,5a量及びトリメチロールプロパン0.1
当量をメチルエチルケトンに装入しかつトルイデンジイ
ソシアネート(2,4−及び2,6 L TDIの異性
体混合物)と、55℃で反応させた。1時間後、ブタン
ジオールモノアクリレ−) 0.25当量を加えかつ反
応をNCO値が0.1%になるまで継続した。
から成る;OH価110)0.4当量、ブタンノオー#
−1,40,5a量及びトリメチロールプロパン0.1
当量をメチルエチルケトンに装入しかつトルイデンジイ
ソシアネート(2,4−及び2,6 L TDIの異性
体混合物)と、55℃で反応させた。1時間後、ブタン
ジオールモノアクリレ−) 0.25当量を加えかつ反
応をNCO値が0.1%になるまで継続した。
B、結合剤分散液の製造
プレポリマーの60%の溶液を室温で1時間以内でN−
ビニルピロリドン66部及びプロピオン酸34部から成
るコポリマーの15%の水溶液200部に激しく攪拌し
ながら加えた。次いで、90〜lOOミリパールの圧力
及び40〜45℃の開始時温度で水270部を段階的に
加えながらメチルエチルケトンを水と共沸蒸留によって
除去した。分散液の固形分は46.7%であった。
ビニルピロリドン66部及びプロピオン酸34部から成
るコポリマーの15%の水溶液200部に激しく攪拌し
ながら加えた。次いで、90〜lOOミリパールの圧力
及び40〜45℃の開始時温度で水270部を段階的に
加えながらメチルエチルケトンを水と共沸蒸留によって
除去した。分散液の固形分は46.7%であった。
C0磁気テープの製造
保磁力磁界強度26.5kA/mを有するγ−Fe2o
3100部、二重結合当シ5個のエーテル基を有するポ
リエーテルアクリレート及びアクリル酸から成るポリマ
ー2部、脂肪酸の塩をベースとする市販の分散剤2.5
蔀、水80部及び前記Bによる結合剤分散液60部から
、ボールミル内で40時間以内で分散液を製造した。
3100部、二重結合当シ5個のエーテル基を有するポ
リエーテルアクリレート及びアクリル酸から成るポリマ
ー2部、脂肪酸の塩をベースとする市販の分散剤2.5
蔀、水80部及び前記Bによる結合剤分散液60部から
、ボールミル内で40時間以内で分散液を製造した。
こうして得られた磁性材料分散液を用いて、5μmのメ
ツシー幅を有するF紙を通して沖過しだ後に常用のリニ
アルキャスターを用いて12μmの厚さのポリエチレン
テレフタレートフィルムに被覆した。被覆したフィルム
を60〜120℃で乾燥する前に、ガンマ−酸化鉄(ト
)を整列させるために均尋な磁界を貫通させた。次いで
、更に60℃及び線圧23 N/nru2でカレンダリ
ングによシ層を平滑化した。磁性層の厚さは50士03
μmであった。
ツシー幅を有するF紙を通して沖過しだ後に常用のリニ
アルキャスターを用いて12μmの厚さのポリエチレン
テレフタレートフィルムに被覆した。被覆したフィルム
を60〜120℃で乾燥する前に、ガンマ−酸化鉄(ト
)を整列させるために均尋な磁界を貫通させた。次いで
、更に60℃及び線圧23 N/nru2でカレンダリ
ングによシ層を平滑化した。磁性層の厚さは50士03
μmであった。
引続き、被覆したフィルムを電子ビーム装置(加速電圧
160kV)で70ジー−ル/gの硬化線量で硬化させ
た。
160kV)で70ジー−ル/gの硬化線量で硬化させ
た。
3、81 mmのテープ幅に切断した後に、DIN45
401゜45403及び45512 (第82頁)に基
づき基準テープT308Sに対して以下の電気音響学的
値を得た。
401゜45403及び45512 (第82頁)に基
づき基準テープT308Sに対して以下の電気音響学的
値を得た。
ET=+ 0.2 dB
EH=−1,0dB
A、 =±OdB
AH=−0,6dB
K =+2.0dB
RoA= −1−2,1,dB
機械的特性の測定は以下の試験に基づき行った。
試験1
摩擦係数層/鋼、連続運転前/後
摩擦係数の測定はDIN45222:第1頁に基づいて
行なった。摩擦係数は未使用テープと連続運転により利
用したテープで測定した。結果は0.2310.26で
あった。
行なった。摩擦係数は未使用テープと連続運転により利
用したテープで測定した。結果は0.2310.26で
あった。
試験2
準静的摩擦
この摩擦係数は、固定の測定ドラム上を案内した磁気テ
ープが摩擦によシ生じる引張力を測定することにより決
定した。該測定ドラムは表面あらさ約0.15μm及び
直径70龍を有する鋼製ドラムである。テープ片は長さ
256nでありかつテープ引張力20 cNで、速度1
mWL/ se+;及びドラム上の巻掛角度180℃
で案内した。ロードセルFの引張り力を、摩擦係数μ、
すなわち のだめの尺度とした。結果はμm014であった。
ープが摩擦によシ生じる引張力を測定することにより決
定した。該測定ドラムは表面あらさ約0.15μm及び
直径70龍を有する鋼製ドラムである。テープ片は長さ
256nでありかつテープ引張力20 cNで、速度1
mWL/ se+;及びドラム上の巻掛角度180℃
で案内した。ロードセルFの引張り力を、摩擦係数μ、
すなわち のだめの尺度とした。結果はμm014であった。
試験3
動的摩擦
このだめの摩擦係数は、測定ドラムを速度9.5crn
/秒で回転させる以外は試験2の方法に相当して測定し
た。結果はμm028であった。
/秒で回転させる以外は試験2の方法に相当して測定し
た。結果はμm028であった。
試験4
連続運転摩耗
この測定ではテープの耐摩耗性を判定した。摩耗量をテ
ープ摩滅の重量損失の形でm9で測定した。
ープ摩滅の重量損失の形でm9で測定した。
この場合には、環境温度23℃及び相対空気湿度50チ
で滑走長さ95crn1テ一ゾ速度4m/秒、テープ引
張力35 cN及び走行時間1時間であった。
で滑走長さ95crn1テ一ゾ速度4m/秒、テープ引
張力35 cN及び走行時間1時間であった。
Claims (9)
- (1)少なくとも30%までがビーム硬化可能な水性結
合剤分散液から成る結合剤中に微粒子状の磁気的に異方
性材料を分散させ、該分散液を非磁性支持体上に施し、
磁気的に異方性材料を整列させ、塗布した層を乾燥及び
架橋させることにより層状磁気記録担体を製造する方法
において、ビーム硬化可能な水性結合剤分散液が主とし
て (A)水5〜80重量%、 (B)上記(A)中に分散した、プレポリマー100g
当り重合可能なC−C二重結合の含量0.01〜1.0
モル、平均分子量少なくとも350並びに23℃での粘
度少なくとも600cPを有する少なくとも1種のプレ
ポリマー80〜20重量%、 但しこの場合(A)及び(B)に挙げた%値の和は10
0である、並びに更に (C)少なくとも1種の分散助剤、(B)に対して0.
1〜30重量% から成り、しかも架橋した顔料着色していないポリマー
フィルムが伸び率>10%、引張強さ>10N/mm^
2及びE弾性率>100/mm^2を有することを特徴
とする層状磁気記録担体の製法。 - (2)成分(B)が重合可能なC−C二重結合を含有し
、最高10の酸価を含有するポリエステルである特許請
求の範囲第1項記載の方法。 - (3)成分(B)が重合可能なC−C二重結合を含有す
るポリエーテルである、特許請求の範囲第1項記載の方
法。 - (4)成分(B)が1分子当り少なくとも2個のエポキ
シ基を含有するエポキシ化合物と少なくとも1種のα及
び/又はβ−エチレン系不飽和カルボン酸との反応生成
物である、特許請求の範囲第1項記載の方法。 - (5)成分(B)が尿素基含有又は不含のポリウレタン
(メタ)アクリレートである、特許請求の範囲第1項記
載の方法。 - (6)成分(B)が、アクリレートコポリマーにα及び
/又はβ−エチレン系不飽和アシル基を導入することに
より得られる重合可能な二重結合を含有するポリマーで
ある、特許請求の範囲第1項記載の方法。 - (7)成分(B)が、末端又は側位の(メタ)アクリル
エステル二重結合を含有し、分子量1000〜7000
0を有する熱可塑性ポリウレタンエラストマーである、
特許請求の範囲第1項記載の方法。 - (8)成分(C)が、残留アセテート含量35モル%未
満を有するポリビニルアルコール及び/又はビニルエス
テル含量35重量%未満を有するビニルピロリドン−ビ
ニルエステルコポリマーである、特許請求の範囲第1項
記載の方法。 - (9)成分(B)がビーム硬化可能な分散液40〜95
%及びビーム硬化不能な分散液5〜60%から成る、特
許請求の範囲第1項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19843427681 DE3427681A1 (de) | 1984-07-27 | 1984-07-27 | Verfahren zur herstellung schichtfoermiger magnetischer aufzeichnungstraeger |
DE3427681.5 | 1984-07-27 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6139936A true JPS6139936A (ja) | 1986-02-26 |
Family
ID=6241692
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP16424585A Pending JPS6139936A (ja) | 1984-07-27 | 1985-07-26 | 層状磁気記録担体の製法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4673591A (ja) |
EP (1) | EP0169525A3 (ja) |
JP (1) | JPS6139936A (ja) |
DE (1) | DE3427681A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5470376A (en) * | 1994-07-15 | 1995-11-28 | Alcan International Limited | Recovery of non-ferrous metals from dross |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3104983A (en) * | 1959-08-26 | 1963-09-24 | Ibm | Method of curing magnetic tape binder comprising butadiene-acrylonitrile and phenolicresin with subatomic radiation |
GB1497656A (en) * | 1974-03-29 | 1978-01-12 | Ici Ltd | Process for coating films |
GB1497657A (en) * | 1974-03-29 | 1978-01-12 | Ici Ltd | Process for coating films |
GB1497658A (en) * | 1975-03-10 | 1978-01-12 | Ici Ltd | Process for coating films |
DE2853921A1 (de) * | 1978-12-14 | 1980-07-03 | Basf Ag | Strahlungshaertbare waessrige bindemitteldispersionen |
DE3248327A1 (de) * | 1982-12-28 | 1984-06-28 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von magnetischen aufzeichnungsmaterialien |
-
1984
- 1984-07-27 DE DE19843427681 patent/DE3427681A1/de not_active Withdrawn
-
1985
- 1985-07-22 EP EP85109126A patent/EP0169525A3/de not_active Withdrawn
- 1985-07-26 JP JP16424585A patent/JPS6139936A/ja active Pending
- 1985-07-26 US US06/759,237 patent/US4673591A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0169525A2 (de) | 1986-01-29 |
EP0169525A3 (de) | 1988-01-07 |
DE3427681A1 (de) | 1986-02-06 |
US4673591A (en) | 1987-06-16 |
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