JPS6139843B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は液−液抽出塔の運転を制御する方法お
よび装置を目的とする。 より詳細には、本発明は脈動塔のような液−液
抽出塔内に存在する液体の状態を表わす指標を量
定することを可能とする方法に関する。 液−液抽出法は有機溶媒を用いて水溶液中に存
在するある種の成分を分離するのに著しく有利で
あることが知られている。この液−液抽出法は一
般に、二液相が向流的に流れる塔であつて、重た
い相が塔頂から供給されまた軽い相が塔底から供
給される塔において用いられる。これらの二つの
相と接触することにより、分離すべき成分が化学
熱力学的法則に従つて各相間に分配され、また二
つの相の一方についての一成分の親和性を操作す
ることにより、この成分をほとんど完全に抽出し
て他の成分から分離するにいたることができる。 この抽出塔は一般に、二つの液相間での成分の
交換が行なわれる棚板を具備した中央幹状部
（fu^t）および塔の上下端にそれぞれある二つの離
脱帯（Zone de desengagement）とを包含す
る。中央幹状部においては、液相の一つが、連続
相をなす他の液相中の分散液の状態に保たれる。
離脱帯においては二液相間の分離が行なわれ、特
にこれらの離脱帯の一方は、分散相の凝集を確保
するための傾瀉器として利用される。軽い液相を
連続相として塔を運転する場合、傾瀉器は塔の下
部にあり、重い液相を連続相として塔を運転する
場合、傾瀉器は逆に塔の上部にある。抽出塔を良
好に運転するための常套的方法は、傾瀉器内で界
面つまり二液相の分離面を一定に保つことからな
る。また抽出塔の運転を制御するためには、傾瀉
器内の界面を頻繁に測定することが必要である。 液−液抽出塔の運転を実施するために一般に用
いられる他の方法は、分散相の保有率εつまり塔
の容積Ｖ内にある分散相の容積の百分率を量定す
ることである。保有率εはVdが塔の容積Ｖ中に
含まれる分散相の容積を表わすとして下記の式に
より表わすことができる： ε＝Ｖｄ／Ｖ このパラメータは塔の運転を支配するので著し
く重要である。実際、仮にこの保有率が低いなら
ば、分散相の液滴は塔内を容易に通過するであろ
が、この分散相中に抽出される物質の量は少いで
あろう。もし保有率が高いならば、効率はより大
であろうが、局部的に液滴の適度の凝集を惹起す
るおそれがあり、それによつて両相の逆転を導き
かつ塔の閉塞を惹起することがありうる。 運転の適正な領域はこれらの二つの極端な局面
の間にある。この故に、抽出塔の運転を制御する
ために分散相の保有率の値を常時そして塔のいろ
いろな場所で知りうることは大きな利点となる。 今日に至るまで、分散相の保有率は、塔内に存
在する二相混合物の試料採取を必要とする方法に
よりもしくは電導率測定（condu−ctimｅ′trie）
法により測定されている。 二相混合物の試料採取を必要とする方法におい
ては、電気式もしくは空気式の弁を用いて混合物
の試料を採取し、次いでこの混合物を傾瀉し、か
つ二つの相のそれぞれの容積を測定することによ
り保有率を量定することができる。この方法には
二つの難点がある。つまり試料採取は抽出塔の運
転に乱れを与え、これによつて、塔が閉塞の限界
にある場合、重大な結末を生む可能性があり；測
定は一時的にしか実施できず、また上記の難点を
避けようとするならば、測定頻度は比較的少なく
なければならない。 電導度測定による測定方法は、二つの相の一方
のみが電導性である場合に限つて適用される。こ
の場合、二相混合物の電導度が測定され、それに
よつて分散相の容積百分率を評価することができ
る。 しかしながらこの方法は、連続相が電導性であ
る場合にしか適用できず、さらに、連続相の電導
性が高すぎるならば、液−液抽出塔内で用いられ
る保有率の近辺にあつては、電導性相中での遊離
相の分散によつて二相混合物の電導度は非常に僅
かしか変化しない。これは例えば電導性相が2N
または3Nの硝酸溶液である場合である。 本発明は上記した難点を回避することができ
る、液−液抽出塔の運転を制御する方法を目的と
する。 本発明に従うに、重液L₁と軽液L₂とからそれ
ぞれなる非混合性の二つの液体が向流的に流れる
液−液抽出塔の運転を制御する方法は、塔内にお
いて点Ｐからこの点より距離ｄだけ離れた点P′ま
で超音波信号が伝播するに要する時間ｔを測定
し、塔内にあつて点ＰとP′との間に存在する液体
媒体の相異る二つの帯域に明確にかつそれぞれ組
成が対応する第１および第２の液体媒体の内での
上記超音波信号の伝播速度を測定し、かつ上記の
時間ｔ、距離ｄおよび上記のように測定した速度
から、塔内の点ＰおよびP′の間に存在する液体L₁
およびL₂の状態を表わす指標を計算することか
らなる。 本発明の方法の第１の実施態様に従うに、液体
L₁およびL₂の状態を表わす指標は、分散液相の
保有率の値である。 この第１の実施態様に従うに液体L₁の超音波
信号の伝播速度V₁と液体L₂の超音波信号の伝播
速度V₂とを測定し、抽出塔内の点Ｐにおいて超
音波信号を発し、次いでこの点から距離ｄにおい
てこの信号の到達を検出し、超音波信号が距離ｄ
を通過するのに要した時間ｔを測定し、かつ式： ε_１＝Ｖ_１／ｄ・Ｖ_２ｔ−ｄ／Ｖ_２−Ｖ_１ および ε_２＝Ｖ_２／ｄ・Ｖ_１ｔ−ｄ／Ｖ_１−Ｖ_２ により液体L₁の容積比ε_１および（または）液
体L₂の容積比ε_２を計算する。 本発明の方法に従うに、超音波信号が距離ｄを
通過するのに要する時間ｔが測定され、これによ
つて、液体L₁およびL₂中の超音波信号の伝播速
度それぞれV₁およびV₂をさらに知るならば、保
有率つまり塔内に存在する二つの相の一つの容積
の割合を計算することが可能になる。 実際、超音波信号の伝播速度はこの信号が伝播
する媒体の特性値に依存することが知られてい
る。液体については、主要な特性値は以下のもの
である： 粘 度 温 度 密 度、およびその他 また、二つの液体L₁およびL₂からなる二相媒
体中を超音波信号が距離ｄだけ通過するに要する
であろう時間は、信号が逐次的に出会う液相L₁
およびL₂のそれぞれをこの信号が通過するに要
する時間の和に相当する。 また、発信要素（sonde）と受信要素との間の
距離ｄ、液体L₁中の音の速度V₁、液体L₂中の音
の速度V₂、および超音波信号が距離ｄを通過す
るのに要する時間ｔが知れている場合、ε_１およ
びε_２が二相混合物の液相L₁およびL₂の容積割
合にそれぞれ相当するとして、以下の関係があ
る： ｔ＝ε_１ｄ／Ｖ_１＋（１−ε_１）ｄ／Ｖ_２ または ｔ＝ε_２ｄ／Ｖ_２＋（１−ε_２）ｄ／Ｖ_１ このようなことであるから、ε_１およびε_２は
それぞれ以下に従つて計算できる： ε_１＝Ｖ_１／ｄ・Ｖ_２ｔ−ｄ／Ｖ_２−Ｖ_１ および ε_２＝Ｖ_２／ｄ・Ｖ_１ｔ−ｄ／Ｖ_１−Ｖ_２ 本発明に従うに、容積割合ε_１およびε_２を量
定するために速度V₁およびV₂に対する温度の影
響を考慮するのが望ましい。 このために、速度V₁およびV₂の変化を温度の
関数として予め決め、塔内に存在する二相混合物
の温度Ｔを検出しかつ容積割合ε_１およびε_２を
計算するために、検出した温度に対応する速度
V₁およびV₂の値を利用することができる。 本発明に従うに、液相L₁およびL₂中の超音波
信号の伝播速度それぞれV₁およびV₂を塔内で直
接測定することにより、速度V₁およびV₂を温度
の関数として予め決定するのをやめるのが望まし
い。従つて塔内に存在する混合物の温度Ｔに対応
する速度V₁およびV₂の値を直接得る。 速度V₁およびV₂の直接測定のため、塔内壁近
傍に二つの測定用円筒形小室を配置する。各小室
は塔内にある液相の一つのみを専ら受容するのに
適したものである。これは、小室の各々を構成す
る材料を適切に選定することにより構成すること
ができる。従つて、水性相を専ら受容することの
できる小室を得るために、水性相によつて容易に
濡らされる親水性材料例えば金属にて小室がつく
られるであろう。また、有機相を受容するのに適
した小室を得るために、その有機相によつて容易
に濡らされる疎水性材料例えばプラスチツクス物
質が利用されよう。 測定用小室の内壁に超音波要素を設ける。これ
は超音波信号を発し、次いで小室の他の壁上でこ
の信号が反射した後、それを検出する。このよう
にして、超音波信号が小室の巾の２倍を通過する
のに要する時間を測定し、かつこれから、この測
定用小室内にある液相L₁またはL₂中のこの超音
波信号の伝播速度V₁またはV₂を推定する。 本発明の方法は、試料採取もなくまた塔内に何
らの装置もないので、塔の運転に乱れを与えるこ
となく、塔の運転に際してそのいろいろな場所で
保有率の計測を実施しうるという利点を特に提供
する。実際、超音波信号の発出および検出の装置
は液体と接触する必要はなく、従つて塔壁内に設
けられる設置場所内に配置されてよい。 本発明の方法の第２の実施態様に従うに、塔内
の液体の状態を表わす指標は傾瀉器内の界面の高
さである。 本発明の方法のこの第２の実施態様に従うに、
抽出塔の傾瀉器内にある点Ｐ_oにおいて超音波信
号を発し、次いでやはり傾瀉器内にある点Ｐ_o′で
あつて、ともに点Ｐ_oとＰ_o′とがこの傾瀉器内の
界面をへだてて存在するように点Ｐ_oから距離Ｈ
だけ離れている点Ｐ_o′において上記の超音波信号
を検出し（点Ｐ_oとＰ_o′とは、点Ｐ_oから発せられ
かつ径路Ｐ_o，Ｐ_o′を通過する超音波信号が専
ら、ともに分散相を含まない液体L₂内を次いで
液体L₁内を伝播するように配置されている）、上
記信号が距離Ｈを通過するのに要する時間ｔ_oを
測定し、上記傾瀉器内にある液体L₁中の上記超
音波信号の伝播速度V₁を測定し、上記傾瀉器内
にある液体L₂中の上記超音波信号の伝播速度V₂
を測定し、かつ時間ｔ_o、距離Ｈならびに速度V₁
およびV₂から上記傾瀉器内の界面の高さを決定
する。 点Ｐ_oおよびＰ_o′はそれぞれ傾瀉器の相対する
二つの内壁上にあるのが有利であり、下式を用い
て傾瀉器の底に対する界面の高さｈを計算する： 本発明はまた、液−液抽出塔の運転を制御する
ための装置を目的とする。 この装置は、抽出塔内の点P₁，P₂……Ｐ_oの少
くとも一つにおいて超音波を発する手段、点P₁，
P₂……Ｐ_oからそれぞれ距離d₁，d₂……ｄ_oだけ離
れた点P₁′，P₂′……Ｐ_o′の少くとも一つにおいて
超音波信号を検出する手段、超音波信号がそれぞ
れ距離d₁，d₂……ｄ_oを通過するのに要する時間
t₁，t₂……ｔ_oの少くとも一つを測定する手段、な
らびに時間t₁，t₂……ｔ_oの少くとも一つおよび対
応する距離d₁，d₂……ｄ_oから抽出塔内に存在す
る液体の状態を計算するための手段を包含するこ
とを特徴とする。 この装置は、抽出塔内を流れる液体混合物の温
度Ｔを測定する手段時間t₁，t₂……ｔ_oの一つを表
わすアナログ信号（これを第１の信号とする）を
つくりあげる手段、温度Ｔを表わすアナログ信号
（これを第２の信号とする）をつくりあげるため
の手段、上記第１および第２の信号から、上記塔
内を流れる液体混合物の指標の一つを表わすアナ
ログ信号（これを第３の信号とする）をつくりあ
げるための手段もまた包含するのが有利である。 分散相の保有率の測定に特に適した本発明の装
置の望ましい一実施態様に従うに、装置は液体
L₁中の超音波信号の伝播速度V₁と液体L₂中の超
音波信号の伝播速度V₂を塔内で直接測定するた
めの手段を包含する。 速度V₁またはV₂のこの測定手段は、抽出塔内
を流れる液体L₁もしくはL₂の一方のみが通過す
るのに適した円筒状の測定用小室、およびこの小
室内で超音波信号を発するためのそしてこの小室
の内壁で反射する超音波信号を検出するための手
段を包含するのが有利である。 本発明の装置の、この実施態様においては、こ
の装置が、時間t₁，t₂……ｔ_oの一つを表わすアナ
ログ信号（これを第１の信号とする）をつくりあ
げる手段、抽出塔内で直接測定される速度V₁を
表わすアナログ信号（これを第４の信号とする）
をつくりあげる手段、塔内で直接測定される速度
V₂を表わすアナログ信号（これを第５の信号と
する）をつくりあげる手段、ならびに上記の第１
の信号、第４の信号および第５の信号から塔内に
存在する分散相の保有率を表わす第６のアナログ
信号をつくりあげるための手段もまた包含するの
が望ましい。 塔の傾瀉器内の界面の高さを測定するのに一層
特別に適合した本発明の装置の別な実施態様に従
うに、装置は、点Ｐ_oにおいて超音波信号を発し
かつ検出する手段および点Ｐ_o′において超音波信
号を発しかつ検出手段（点Ｐ_oおよびＰ_o′はとも
に抽出塔の傾瀉器の界面からへだてられるように
傾瀉器の二つの内壁上にあり、そして、点Ｐ_oで
発せられ径路Ｐ_o，Ｐ_o′を通る超音波信号がもつ
ぱら液体L₂中を次いで液体L₁中を伝播するよう
に位置しており、これらの両液体は分散相を含ま
ない）、点Ｐ_oにおいて発せられる超音波信号を反
射するための第１の反射手段および点Ｐ_o′におい
て発せられる超音波信号を反射するための第２の
反射手段、点Ｐ_oで発せられる超音波信号がこの
点と第１の反射手段との間の距離の２倍を通過す
るのに要する時間ｔ_V2を測定する手段、点Ｐ_o′で
発せられる超音波信号がこの点と第２の反射手段
との間の距離の２倍を通過するのに要する時間ｔ
_V1を測定する手段、ならびに超音波信号が点Ｐ_o
およびＰ_o′の間の距離を通過するのに必要な時間
ｔ_oを測定するための手段を包含する。 このようにして、液体L₁中の超音波信号の伝
播速度V₁と液体L₂中の超音波信号の伝播速度V₂
とを直接測定することができる。 この実施態様に従うに、装置が、時間ｔ_V2を表
わすアナログ信号（これを第７の信号とする）を
つくりあげるための手段、時間ｔ_V1を表わすアナ
ログ信号（これを第８の信号とする）をつくりあ
げるための手段、時間ｔ_oを表わす信号（これを
第９の信号とする）をつくりあげる手段、ならび
に上記第７、第８および第９の信号から抽出塔の
傾瀉器の界面の高さｈを表わす第10のアナログ信
号をつくりあげる手段をも包含するのが望まし
い。 本発明の別な利点および特質は、本発明の方法
の実施のための装置を略解的に示す添附の図面を
参照しつつ例解的にかつ非限定的に記述される以
下の説明を閲読すれば一層明白となろう。 図において、断面が円形であり高さ６ｍ直径
100mmの脈動塔から例えばなる塔１が示される。
同塔内には連続液相L₁内に分散される液相L₁を
含む二相混合物が分散した状態に維持される。 この塔内に存在する分散相の保有率を制御する
ために、超音波を発信しかつ受信するペレツトを
各一つ包含する少くとも二つの超音波要素S₁およ
びS₁′を塔に設置する。これらの要素は断面にお
いて直径上に向いあつた２点P₁およびP₁′におい
て塔壁内に設けられた設置場所内にそれぞれ配置
されている。 このようにして、２相混合物内で超音波信号が
通過する距離ｄ _１は塔の直径つまり100mmに相当
する。 本例においては、二つの超音波要素を塔に利用
することが例として説明されているが、塔に配置
された超音波反射体と連繋するただ一つの超音波
要素を利用することもできることが指摘される。
この場合、要素は超音波信号の発振器、次いで反
射した超音波信号の検出器の役割を逐次的に果た
し、超音波信号の通る距離ｄ _１は要素と反射器と
の距離の２倍にあたる。 要素S₁およびS₁′のペレツトは、電圧
（tension）を適用する際に超音波を発生し、そし
て超音波信号を検出しかつそれを電圧に変換する
ことのできるセラミツクのペレツトである。 要素S₁およびS₁′は、発出用要素S₁が超音波信
号を発生する瞬間に始動され、要素S₁′がこの超
音波信号を検出する瞬間に停止する電子時計７に
連結していることに留意されたい。 このようにして電子時計７は超音波信号の発出
および受容の間の時間t₁、つまりこの信号が塔内
にある連続相と分散相とを逐次的に伝播する時間
を計測し、この時間t₁には、要素S₁およびS₁′の
ペレツトの前にある壁の中をやはりこの信号が伝
播する時間が加算される。 塔の中央部に配置された要素S₁およびS₁′は分
散相の保有率の測定が特に意図される。塔のいろ
いろな場所におけるこの保有率を求めたい場合、
装置は、いろいろな高さにある同じ型式の要素の
他の組を包含する。例えば、一組の要素S₂および
S₂′は点P₂において超音波信号を発出しかつこれ
を点P₂′において検出するように配列され、これ
らの要素S₂およびS₂′もまた電子時計７に接続さ
れている。 保有率の量定のために温度の影響を考慮にいれ
るために、この装置は精度が0.1℃より優れてい
る白金型の抵抗要素から例えばなる温度検出器９
をも包含し、この温度検出器は要素S₁および
S₁′の高さより僅か上の塔内に配置されている。 この他、この装置は電子時計により発生される
信号と温度検知器９により発生される信号とから
液相L₁の容積割合ε_１または液相L₂の容積割合
ε_２の値を計算することのできる手段１１を包含
する。 これらの計算手段は例えば、アナログモジユー
ルからもしくは、ある種のデータ、特に温度の関
数としての速度V₁およびV₂の値に関するデータ
を予め導入した計算機からなつている。 しかしながら、これらのデータを予め測定しか
つそれを計算機１１に導入するのを避けるため
に、塔内で速度V₁およびV₂を直接測定すること
ができ、これによつて塔の温度における速度V₁
およびV₂の値を直接得ることができる。 このためにこの装置は、塔壁に沿つて配置され
た二つの測定用小室１３および１５を包含する。
測定用小室１３は分散相によつて湿潤可能な材料
でつくられるが、これによつて、純粋な状態の分
散相L₁をこの測定用小室１３内に単離すること
ができる。測定用小室１５は連続相により湿潤可
能な材料によりつくられるので、同様にして純粋
な状態の連続相L₂をこの測定用小室１５に単離
することができる。超音波要素Ｓ_V1およびＳ_V2は
小室１３および１５の近傍に配置され、やはり電
子時計７に連結される。このようにして、小室１
３内での要素Ｓ_V1による超音波信号の発出と小室
１３の内壁上での反射後の信号の要素Ｓ_V1による
検出との間の時間、ならびに小室での要素Ｓ_V2に
よる超音波信号の発出と小室１５の内壁上での反
射後の信号の同じ要素Ｓ_V2による検出との間の時
間を測定することができる。 液体L₁およびL₂中の超音波信号の伝播速度V₁
およびV₂を表わすこれらのデータも同じく計算
装置１１内に導入される。 図面においては、連続相L₂は軽液相であるこ
とを表わすので、この場合傾瀉器の役割を果たす
塔の下方部分がやはり図示されている。この傾瀉
器は塔の直径より大きな直径をもちかつ全高Ｈを
もつ円筒状部分からなつており、また傾瀉器はそ
の対向する二つの壁上に配置され、また点Ｐ_oお
よびＰ_o′において超音波信号を発出しかつ検出す
ることができる超音波要素Ｓ_oおよびＳ_o′を具備
している。図面にみることができるごとく、点Ｐ
_oおよびＰ_o′は液体L₂が分散相を含まない傾瀉器
の領域中に位置している。このような次第で、点
Ｐ_oにおいて発出された超音波信号は、純粋な液
体L₂に次いで傾瀉された液体L₁に逐次的に出会
うのみである。要素Ｓ_oおよびＳ_o′は、これらの
それぞれから発出される超音波信号の反射を確保
するように企図された金属の遮壁１７または１９
からなる反射手段と連繋している。 これらの要素Ｓ_oおよびＳ_o′はまたは電子時計
７に結合している。 塔の運転の際に、一つが分散相L₁をなしまた
他の一つが連続相L₂をなす二つの非混合性の液
体がこの塔内で向流的に循環される。要素S₁のペ
レツトに適当な電圧をかけることにより点P₁で周
期的に超音波信号を発生する。これによつて電子
時計７が始動される。要素S₁のペレツトがこの超
音波信号の通過を検知する時、電子時計７は停止
し、超音波信号が距離d₁を通過するのに要する時
間t₁が計測される。そこで電子時計は時間t₁を表
わす第１の信号と称するアナログ信号を発出し、
この第１の信号は計算機１１に送られる。 同様に、温度検出器９は塔内を循環する２相混
合物の温度Ｔを表わす第２の信号と称するアナロ
グ信号を発出し、この第２の信号もまた計算機１
１に導入される。 温度Ｔにおける速度V₁およびV₂の値に関する
データもまたこの計算機に導入される。 塔内の温度を測定するために温度検出器９を利
用する場合、温度の関数として速度V₁およびV₂
の変化に関するデータをこの計算機に予め導入す
ることにより実現される。これらのデータそして
第１のおよび第２のアナログ信号から、計算機は
分散相の保有率を表わす第３のアナログ信号を発
出する。 運転温度における速度V₁およびV₂の値を塔内
で直接測定するために、小室１３および１５のよ
うな２つの測定用小室を用いる場合、これらのデ
ータは、速度V₁を表わすつまり要素Ｓ_V1により発
出される超音波信号がこの小室１３の巾の２倍に
等しい距離だけ小室内を伝播するのに要する時間
ｔ_V1を表わす第４の信号と称するアナログ信号を
つくりあげる電子時計７から計算機１１に導入さ
れる。同様に時計７は液相L₂内の超音波信号の
伝播速度V₂を表わす第５の信号と称するアナロ
グ信号をつくりあげる。 この場合計算機１１は第１、第４および第５の
信号から、液−液抽出塔内にある分散相の保有率
εを表わす第６のアナログ信号を引続いて発出す
る。 例として、0.1Mの硝酸水溶液とドデカン中の
30％のトリブチルフオスフエート溶液との間で実
施される液−液抽出の場合、分散相の保有率を計
測するための装置を試験した。硝酸水溶液は連続
相L₂と分散相L₁であるトリブチルフオスフエー
トとからなる。この例の場合、有効帯域の保有率
が０ないし40％の範囲となるように振巾と振動数
とが制御されている脈動装置により２相混合物は
分散状態に保たれた。測定は１メガヘルツ近辺の
振動数の超音波信号により実施された。 この試験の場合、超音波を発信しかつ受信する
要素S₁およびS₁′は、二つの要素のペレツトの間
の距離ｄが116mmであるように、塔の高さの中間
において塔壁内に設けられる受容部設置場所に配
置された。 計算装置１１を較正するために、温度の関数と
して速度V₁およびV₂の変化を測定しかつこれら
のデータを計算装置１１に導入するために純粋な
L₁相もしくは純粋なL₂相にて塔を充満すること
により１メガヘルツ近辺の振動数を有する超音波
信号の伝播速度の測定をまづ実施した。 分散相L₁（トリブチルフオスフエート）の場
合以下の結果を得た。 【表】 そして連続相L₂（硝酸）の場合以下の結果を
得た： 【表】 速度V₁およびV₂ならびに容積割合ε_１および
ε_２の計算のために、時計によつて計測される時
間t₁は超音波信号の２相混合物内の伝播時間ｔの
みならず、要素S₁およびS₁′のペレツトの前にあ
る壁の中をこの信号が伝播する時間もまた含むと
いう事実を考慮すべきことは明らかである。壁の
厚さが大であると仮定するならば、処理装置の壁
を横断して信号が伝播する時間を導入することが
可能であろうし、それによつて、測定した時間を
削減することが可能となろう。上記の実験につい
ては、セラミツクのペレツトは厚さ0.1mmの非酸
化性剛の壁の後方に置かれたので、伝播時間の測
定に関して壁を考慮する必要はなかつた。 このような次第から、分散相L₁について直線t₁
＝ｆ（Ｔ）の傾きは0.425マイクロ秒／℃であ
り、連続相L₂について直線t₁＝ｆ（Ｔ）の傾きは
0.122マイクロ秒／℃であることがわかる。 表３には、このようにして分散相の保有率を
種々の温度において測定して得られた結果を総括
する。比較のために、試料を採取し、引続いてこ
れを傾瀉にかけかつ分散相と連続相とのそれぞれ
の容積を測定することからなる試料採取法により
同一条件下で保有率を測定した時に得た結果を同
様に第３表に示す。 【表】 【表】 上記の第３表を参照するに、本発明の方法が試
料採取方法により得られる結果と全く同じ結果を
得ることが可能なことが明らかであり、本発明の
方法の信頼性が立証される。 同様に、本発明の方法ならびに装置は傾瀉器内
の界面の高さの計測に関して非常に満足すべき結
果を得ることを可能とする。 この測定を行うために、以下の操作を逐次的に
行う。まづ、傾瀉器内に存在する連続相L₂中の
超音波信号の伝播速度V₂および傾瀉された液体
L₁中の超音波信号の伝播速度V₁を傾瀉器内で直
接測定する。この目的から、要素Ｓ_oを用いて点
Ｐ_oにおいて超音波信号を発生しかつこの信号の
発出の瞬間に電子時計７を始動し、次いで、金属
壁１７上で反射する信号を検出するために要素Ｓ
_oを用いる。この要素Ｓ_oは電子時計７を停止す
る。このようにして、要素Ｓ_oと金属壁１７との
間の距離l₁の２倍を超音波信号が通るのに要する
時間Ｔ_V2を測定する。電子時計７は時間ｔ_V2を表
わす第７の信号と称するアナログ信号を発出し、
この第７の信号は計算機１１に導入される。同様
にして、要素Ｓ_o′を発出用要素として、次に壁１
９上で反射される超音波信号の検出用要素として
逐次的に利用することにより、傾瀉された液L₁
中の超音波信号の伝播速度V₁を測定する。この
ようにして、電子時計は要素Ｓ_o′と反射体１９と
の間の距離l₂の２倍を超音波信号が通るのに要す
る時間ｔ_V1を測定し、時間ｔ_V1を表わす第８の信
号と称するアナログ信号を同様に発出する。この
信号は計算機１１に導入される。 これらの予備的な２つの測定の後、要素Ｓ_oを
発出用要素として用いて点Ｐ_oにおいて超音波信
号を発生し、要素Ｓ_o′を検出用要素として用いて
点Ｐ_o′において超音波信号を検出する。電子時計
はこの信号の発出時に始動し、点Ｐ_o′でこの信号
を検出する時に停止する。これによつて、傾瀉器
の高さＨに相当する点Ｐ_oとＰ_o′との間の距離を
超音波信号が通過するのに要する時間を測定する
ことができる。電子時計７は、時間ｔ_oを表わす
第９の信号と称するアナログ信号を発出し、この
信号は計算機１１に導入される。 計算機１１はこれらの連続する三つの計測値か
ら式： に従つて界面の高さを決定し、かつ傾瀉器内の界
面の高さｈを表わす第10のアナログ信号を発生す
る。 上記の式においてV₂は2l₁／ｔ_V2に等しくまた
V₁は2l₂／ｔ_V1に等しい。 高さｈは傾瀉器の底からの高さと定義される。 例として、さん孔板を具備した脈動塔の傾瀉器
内で実施された界面高さの測定に関して得られた
結果を以下に示す。この脈動塔内で、ドデカン中
の30％のトリブチルフオスフエートからなる連続
相をなす有機相と3Nの硝酸からなる水性相とを
向流的に接触した。 装置の諸元は以下のごとくであつた： −塔 高さ：６ｍ 直径：50mm −傾瀉器 直径：145mm 高さＨ：250.1mm 製造材料：ガラス −要素Ｓ_oおよびＳ_o′の位置 Ｈ：250.1mm 要素Ｓ_oと反射体１７との間の距離、l₁：15.1mm 要素Ｓ_o′と反射体１９との間の距離、l₂：13mm −測定およびデータ処理用計算組織 インテル（INTEL）80／30マイクロプロセ
ツサー（計算機１１） 本例においては随意的にいろいろな高さの界面
を測定した。以下の第４表は30cm定規を用いて直
接測定した値に対する計算の精度を示す。 【表】 【表】

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の方法を実施するための装置を略
解的に示すものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 重液L₁と軽液L₂とからそれぞれなる非混合
   性の二つの液体が向流的に流れる液−液抽出塔の
   運転を制御する方法であつて、この方法が、塔内
   において点Ｐからこの点より距離ｄだけ離れた点
   P′まで超音波信号が伝播するに要する時間ｔを測
   定し、塔内にあつて点ＰとP′との間に存在する液
   体媒体の相異なる二つの帯域に明確にかつそれぞ
   れ組成が対応する第１および第２の液体媒体の内
   での上記超音波信号の伝播速度を測定し、かつ上
   記の時間ｔ、距離ｄおよび上記のように測定した
   速度から、塔内の点ＰおよびP′の間に存在する液
   体L₁およびL₂の状態を表わす指標を計算するこ
   とからなることを特徴とする制御方法。 ２ 液体L₁内の超音波信号の伝播速度V₁と液体
   L₂内の超音波信号の伝播速度V₂とを測定し、抽
   出塔内の点Ｐにおいて超音波信号を発し、次いで
   この点Ｐから距離ｄにおいてこの信号の到達を検
   出し、超音波信号が距離ｄを通過するのに要した
   時間ｔを測定し、かつ式： ε_１＝Ｖ_１／ｄ・Ｖ_２ｔ−ｄ／Ｖ_２−Ｖ_１ および ε_２＝Ｖ_２／ｄ・Ｖ_１ｔ−ｄ／Ｖ_１−Ｖ_２ により液体L₁の容積比ε_１および（または）液
   体L₂の容積比ε_２を計算することを特徴とする
   上記第１項の方法。 ３ 速度V₁およびV₂の変化を温度の関数として
   予め測定し、抽出塔内に存在する２相混合物の温
   度Ｔを検知し、かつこの温度Ｔに対応するV₁お
   よびV₂の値から容積比ε_１および（または）ε
   _２を計算することを特徴とする上記第２項の方
   法。 ４ 液体L₁中の超音波信号の伝播速度V₁と液体
   L₂中の超音波信号の伝播速度V₂とを抽出塔内で
   直接測定することを特徴とする上記第２項の方
   法。 ５ 抽出塔の傾瀉器内にある点Ｐ_oにおいて超音
   波信号を発し、次いでやはり傾瀉器内にある点Ｐ
   _o′であつて、ともに点Ｐ_oとＰ_o′とがこの傾瀉器
   内の界面をへだてて存在するように点Ｐ_oから距
   離Ｈだけ離れている点Ｐ_o′において上記の超音波
   信号を検出し（点Ｐ_oとＰ_o′とは、点Ｐ_oから発せ
   られかつ経路Ｐ_o，Ｐ_o′を通過する超音波信号が
   もつぱら、ともに分散相を含まない液体L₂内を
   次いで液体L₁内を伝播するように配置されてい
   る）、上記信号が距離Ｈを通過するのに要する時
   間ｔ_oを測定し、上記傾瀉器内にある液体L₁中の
   上記超音波信号の伝播速度V₁を測定し、上記傾
   瀉器内にある液体L₂中の上記超音波信号の伝播
   速度V₂を測定し、かつ時間ｔ_o、距離Ｈならびに
   速度V₁およびV₂から上記傾瀉器内の界面の高さ
   を決定することを特徴とする上記第１項の方法。 ６ 傾瀉器の向いあつた二つの内壁上に点Ｐ_oお
   よびＰ_o′がそれぞれあり、また式 により傾瀉器の底に対する界面の高さｈを計算す
   ることを特徴とする上記第５項の方法。 ７ 抽出塔内の点P₁，P₂……Ｐ_oの少くとも一つ
   において超音波を発する手段、点P₁，P₂……Ｐ_o
   からそれぞれ距離d₁，d₂……ｄ_oだけ離れた点
   P₁′，P₂′……Ｐ_oの少なくとも一つにおいて超音
   波信号を検出する手段、超音波信号がそれぞれ距
   離、d₁，d₂……ｄ_oを通過するのに要する時間t₁，
   t₂……ｔ_oの少くとも一つを測定する手段、なら
   びに時間t₁，t₂……ｔ_oの少くとも一つおよび対応
   する距離d₁，d₂……ｄ_oから抽出塔内に存在する
   液体の状態を表わす指標を計算するための手段を
   包含することを特徴とする、液−液抽出塔の動作
   を制御するための装置。 ８ 抽出塔内を流れる液体混合物の温度Ｔを測定
   する手段、時間t₁，t₂……ｔ_oの一つを表わすアナ
   ログ信号（これを第１の信号とする）をつくりあ
   げるための手段、温度Ｔを表わすアナログ信号
   （これを第２の信号とする）をつくりあげるため
   の手段、上記の第１および第２の信号から、上記
   塔内を流れる混合物の指標の一つを表わすアナロ
   グ信号（これを第３の信号とする）をつくりあげ
   るための手段を包含することを特徴とする上記第
   ７項の装置。 ９ 液体L₁中の超音波信号の伝播速度V₁と液体
   L₂中の超音波信号の伝播速度V₂とを抽出塔内で
   直接測定するための手段を包含することを特徴と
   する上記第７項の装置。 １０ 速度V₁またはV₂を測定する手段が、抽出
   塔内を流れる液体L₁もしくはL₂の一方のみが通
   過するのに適した円筒状の測定用小室、およびこ
   の小室内で超音波信号を発するためのそしてこの
   小室の内壁上で反射する超音波信号を検出するた
   めの手段を包含することを特徴とする上記第９項
   の装置。 １１ 時間t₁，t₂……ｔ_oの一つを表わすアナログ
   信号（これを第１の信号とする）をつくりあげる
   手段、抽出塔内で直接測定される速度V₁を表わ
   すアナログ信号（これを第４の信号とする）をつ
   くりあげる手段、塔内で直接測定される速度V₂
   を表わすアナログ信号（これを第５の信号とす
   る）をつくりあげる手段、ならびに上記の第１の
   信号、第４の信号および第５の信号から塔内に存
   在する分散相の保有率を表わす第６のアナログ信
   号をつくりあげるための手段を包含することを特
   徴とする上記第９項および第１０項のいずれかの
   装置。 １２ 点Ｐ_oにおいて超音波信号を発しかつ検出
   する手段および点Ｐ_o′において超音波信号を発し
   かつ検出する手段（点Ｐ_oおよびＰ_o′はともに抽
   出塔の傾瀉器の界面からへだてられるように傾瀉
   器の二つの内壁上にあり、そして、点Ｐ_oで発せ
   られ経路Ｐ_o，Ｐ_o′を通る超音波信号がもつぱら
   液体L₂中を次いで液体L₁中を伝播するように位
   置しており、これらの両液体は分散相を含まな
   い）、点Ｐ_oにおいて発せられる超音波信号を反射
   するための第１の反射手段および点Ｐ_o′において
   発せられる超音波信号を反射するための第２の反
   射手段、点Ｐ_oで発せられる超音波信号がこの点
   と第１の反射手段との間の距離の２倍を通過する
   のに要する時間ｔ_V2を測定する手段、点Ｐ_o′で発
   せられる超音波信号がこの点と第２の反射手段と
   の間の距離の２倍を通過するのに要する時間ｔ_V1
   を測定する手段、ならびに超音波信号が点Ｐ_oお
   よびＰ_o′の間の距離を通過するのに必要な時間ｔ
   _oを測定するための手段を包含することを特徴と
   する上記第７項の装置。 １３ 時間ｔ_V2を表わすアナログ信号（これを第
   ７の信号とする）をつくりあげるための手段、時
   間ｔ_V1を表わすアナログ信号（これを第８の信号
   とする）をつくりあげるための手段、時間ｔ_oを
   表わすアナログ信号（これを第９の信号とする）
   をつくりあげる手段、ならびに上記の第７、第８
   および第９の信号から抽出塔の傾瀉器の界面の高
   さｈを表わす第10のアナログ信号をつくりあげる
   ための手段を包含することを特徴とする上記第１
   ２項の装置。