JPS6132352Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 この考案は熱分析装置たとえば熱重量分析装置
に装着される熱分析用試料容器に関するものであ
る。熱分析の分野として試料の温度を変化させな
がら、その物性の変化を測定する手法があり、そ
の１つである熱重量分析においては、試料を加熱
すると同時にこの試料に所望のガスを接触させる
ことによつて試料とガスとを反応させる場合、も
しくは加熱による熱分解、蒸発などによつて試料
から発生するガスを迅速に排除する必要のある場
合などがある。このような場合に試料の量をたと
えば0.001〜0.01ｇ程度と極力少くし、それを皿
状をした試料容器にいれて試料を薄層とすること
によつて、試料と反応ガスもしくはキヤリヤガス
との接触を十分ならしめる対策がとられていた
が、この方法では少量の試料を分析することにな
るので、精密測定を行うのに難点があることか
ら、加熱炉中に収容する試料容器をカツプ状と
し、それをその底部に連結したガス導入管を介し
て加熱炉外に設けた重量検出機構に載架し、さら
に前記ガス導入管に分岐部を設け、この分岐部に
所望のガス源と接続する可撓性の接続管を連結
し、前記重量検出機構へのガス導入管による重量
の伝達に対して干渉することなしに所望のガスを
試料容器に導入する上皿形で、試料の充てん量を
多くして測定精度を高めるようにした熱重量分析
装置が試みられている。熱重量分析装置をこのよ
うに構成する場合には、それに装着される試料容
器に多孔板からなる中底を付加することによつて
従来の装置における前記難点を除去することがで
きる。しかし前記装置に多孔板からなる中底をも
つ試料容器を装着するとしても、試料が常温にお
いて液体の場合、もしくは常温において固体（粒
体）であつても加熱によつて液相を伴う相変化を
生ずる場合には試料がガス導入管側へガス導入方
向に逆らつて流出する可能性があり、この場合に
は測定を行うことができない。

この考案は従来の上皿形の熱分析装置に装着さ
れる試料容器における前記不都合を解消するため
になされたものであつて、試料容器に収容した試
料の表面レベルより上部から導かれ、試料底部に
おいて開口するガス導入管をもつ熱分析用試料容
器にかかるものである。

以下、この考案にかかる実施例について熱重量
分析装置に装着された場合をとりあげて図面を参
照しながら詳細に説明する。第１図はこの考案の
実施例である熱分析用試料容器を装着した熱重量
分析装置の主要部を模式的に示した側断面図であ
る。

鉛直に配設した筒状の耐圧容器１は上部の試料
室２、下部の重量測定室３および重量測室３に接
続する分岐室４によつて形成されており、試料室
２の外周には加熱炉（たとえば電気炉）５が設け
られている。試料室２の内部には試料を収容した
カツプ状の試料容器６が、その底部に連結された
ガス導入管７を介して重量測定室３の重量検出機
構、たとえばロードセル８に載架されることによ
つて試料室２のほぼ中央部に位置するように設け
られている。試料容器６は測定範囲において光学
的に試料、反応ガスに対して安全で、熱伝導性が
よく、かつ機械的強度を有する材料、たとえば白
金−ロジウム合金、ステンレススチールなどが用
いられる。ガス導入管７は試料容器６に充てんさ
れた試料の重量の変化を正確にロードセル８に伝
達できる剛性を有する保持管の役をなすととも
に、試料に接触させる反応ガスもしくはキヤリヤ
ガスの導入路をなすもので、たとえばステンレス
スチールの細管が用いられており、試料室２の下
方に設けられた環状の案内板９にそれとの摩擦を
少くし、ガス導入管７による重量の伝達に影響を
与えないようにはめあわされている。ガス導入管
７には分岐部１０が設けられ、この分岐部１０に
分岐室４の内部にほぼ水平に配置されたたとえば
ポリプロピレン材の細管からなる可撓性の接続管
１１の一端が連結されている。そしてその他端は
所望のガス源（図示せず）と接続され流量調整弁
１２を介して分岐室４に導入されたパイプに連結
されている。この接続管１１にはそれがガス導入
管７を介する重量の伝達に対して干渉を極力少く
し、ロードセル８の検出感度に影響を与えない程
度に可撓性がもたせてある。試料室２には流量調
整弁１３を備えた排気口１４および圧力計１５
が、分岐室４には開閉弁１６を備えた排気口１７
がそれぞれ設けられている。

試料容器６には、その底部に連結されたガス導
入管７が試料の充てんレベル（表面レベル）Ｌ−
Ｌより上方に若干延長され、それに盲蓋を施した
外套管１８が同軸に取付けられ、試料容器６の底
部近傍において開口するようにされているととも
に、ガス導入管７とは試料充てんレベルＬ−Ｌよ
り上方に位置する複数個の小孔１９にて導通する
ようにされている。

測定に際しては、まず流量調整弁１３を閉じ、
開閉弁１６および流量調整弁１２を開いて、接続
管１１、ガス導入管７を介して試料容器６に所望
のガスを送り込む。

このガスは、小孔１９、外套管１８をとおつて
その開口部から試料内に流れ込み、試料容器６の
開口部から流出し、耐圧容器１全体を充たし、排
気口１７から排出される。

この間に試料容器６および耐圧容器１内の空気
は前記ガスによつて置換されるとともにこれら容
器の洗浄が行われる。つぎに開閉弁１６を閉じる
とともに流量調整弁１２または１３を調節し、圧
力計１５により試料室２内の圧力が設定値に保持
されていることを確認する。試料内を流通したガ
スは排気口１４から排出されるが、この状態で電
気炉５に通電して試料を加熱し、昇温させなが
ら、ロードセル８の出力、すなわち検出信号を表
示器などを介して読み取る。

この場合、試料は加熱されることによりその温
度が徐々に上昇するとともにその中を流通するガ
スと反応するか、またはこの試料の熱分解、蒸発
などが生じ、それによつて発生したガスが試料中
を流通するガスによつて迅速に排出されるかのい
ずれかによつて試料の重量が変化するから、この
変化分をロードセル８の検出信号の変化としてキ
ヤツチするわけである。この際案内板９および接
続管１１のガス導入管７の重量伝達機能に対する
影響は十分少くされていることから、前記試料の
重量変化の測定は、測定精度を低下させることな
く行いうる。

測定中に試料が昇温することによつて融解し、
一部もしくは全部が液相となる場合、または試料
が常温において液体である場合でも、この試料容
器においては、試料がガス導入管７側へ流出する
ことは通常の条件下ではおこりえないので、この
ような試料に対しても熱重量分析を行うことがで
きる。この場合、この試料容器６では、反応ガス
もしくはキヤリヤガスが容器６の底部近傍から試
料内に流出することから、これらのガスは気泡と
なつて試料と接触しながら浮上してゆくので、そ
の間に試料を撹拌し、その温度分布を均一化させ
る効果がある。

この考案にかかる試料容器６は以上説明した第
１図に示したものの代りに第２図、第３図に示し
た構造のものとしてもよい。第２図のものはガス
導入管７を試料の充てんレベルＬ−Ｌより上方に
延長し、それに接続した逆Ｕ字形の曲管２０を底
部近傍にて開口させたものであり、第３図のもの
は、前記逆Ｕ字形曲管をスパイラル状の曲管２０
としたものである。曲管２０をスパイラル状にし
た場合には、試料とそれに導入するガスの温度差
を少くする必要のある場合には有効である。また
図示しなかつたが、とくに試料が常温において液
体である場合には、ガス導入管を表面レベルより
上部から試料容器６に挿入し、その試料底部の開
口部からガスを試料内に導入するようにしてもよ
い。ただし、この場合ガス導入管７には保持機能
のみをもたせることとなる。

さらに、試料容器６にガス導入管７を前記容器
に収容した試料の表面レベルより上部から導き、
そのガス導入開口部を試料底部に設けるようにし
た試料容器６としては、第４図、第５図に示した
構造とすることも可能である。第４図のものは、
ガス導入管７を試料容器６の外側で、試料の充て
んレベルより上方位置にて逆Ｕ字形に曲げたもの
であり、第５図のものは試料容器６を連続した内
容器、外容器からなる二重容器にて形成し、前記
両容器の空隙部にガス導入管７を導入し、その上
端の開口部からこの空隙部にガスを導入し、その
ガスを前記内容器の底部中央に設けられた開口部
より試料に導入するようにしたものであり、第３
図に示したものと同様に、試料とそれに導入する
ガスの温度差を少くする必要のある場合に有効で
ある。

以上の説明においては熱重量分析装置に装着し
た試料容器６について説明したが、この考案にか
かる試料容器は示差熱分析その他の熱分析に用い
られる装置に対しても用いることが可能である。

以上の説明において明らかなようにこの考案に
かかる熱分析用試料容器においては、反応ガスも
しくはキヤリヤガスをガス導入管７およびそれに
接続する外套管もしくは曲管を介して試料の表面
レベルより上位の管内を一旦通過させて試料容器
の底部近傍から試料内に流出させるようにされて
いることから、試料が固体粒子、液体、または昇
温により液相に変化するものであつても試料がガ
ス導入管に流出することはなく、測定をつねに正
常に行うことができ、またとくに常温または昇温
時に液相の試料に対しては、反応ガスもしくはキ
ヤリヤガスはそれぞれ気泡となり、その撹拌作用
によつて試料の温度分布を均一化させる効果をも
有する。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの考案の実施例である熱分析用試料
容器を装着した熱重量分析装置の主要部を模式的
に示した側断面図、第２図、第３図、第４図およ
び第５図はこの考案にかかる別の実施例をそれぞ
れ示す側断面図である。 ５……加熱炉、６……試料容器、７……ガス導
入管、８……重量検出機構（ロードセル）、１１
……接続管、１９……外套管、２０……曲管、Ｌ
−Ｌ……試料の表面レベル。

Claims (1)

1. 【実用新案登録請求の範囲】 １ 試料容器に収容した試料の表面レベルより上
   部から導かれ、試料底部において開口するガス
   導入管をもつ熱分析用試料容器。 ２ ガス導入管を試料容器の下底保持管と共用と
   し、一旦試料の表面レベルより上部へ延長して
   から屈曲下降させ試料底部において開口するよ
   うにした実用新案登録請求の範囲第１項記載の
   熱分析用試料容器。