JPS61266531A - Al2o3-al-si-type composite material - Google Patents

Al2o3-al-si-type composite material

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JPS61266531A
JPS61266531A JP60106935A JP10693585A JPS61266531A JP S61266531 A JPS61266531 A JP S61266531A JP 60106935 A JP60106935 A JP 60106935A JP 10693585 A JP10693585 A JP 10693585A JP S61266531 A JPS61266531 A JP S61266531A
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sio2
al2o3
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melt
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Abstract

PURPOSE:To obtain an Al2O3-Al-Si-type composite material having superior wear resistance as well as high mechanical strength by dipping in molten Al a formed body consisting of glass fiber mainly composed of SiO2. CONSTITUTION:The preformed body consisting of glass fiber mainly composed of SiO2 is dipped in the high-purity molten Al, by which Al is allowed to react with SiO2 so that SiO2 is partially replaced by Al2O3. In this way, mechanical strength and wear resistance are increased and lubricity as well as toughness can be sharply improved.

Description

【発明の詳細な説明】 −の   ! この発明は、AlzO3−An−8i系の複合材に関す
る。
[Detailed Description of the Invention] - of! The present invention relates to an AlzO3-An-8i based composite material.

11二炎艶 アルミナ系セラミック材料は硬さ、機械的強度、耐熱性
、化学的安定性等に優れており、またSiCやSt 3
 Naのセラミック材料と比較しても耐熱性が劣ってお
らず、しかも安価に得られることから、工業用セラミッ
ク材料として広く用いられている。
11 Dual flame gloss alumina ceramic materials have excellent hardness, mechanical strength, heat resistance, chemical stability, etc.
It is widely used as an industrial ceramic material because it has no inferior heat resistance compared to Na ceramic materials and can be obtained at low cost.

従来、アルミナ系セラミック製品は、単結晶ファイバー
を除き、粉体を所定形状に成形したのちに焼成するか、
あるいは成形と焼成を同時に行うことによって製造して
いた。
Traditionally, alumina-based ceramic products, except for single crystal fibers, have been made by molding powder into a predetermined shape and then firing it, or
Alternatively, they were manufactured by molding and firing at the same time.

第1図に示すように、従来のアルミナ系セラミック材料
は、単純形状をした粒状体1がマトリックスを構成して
いる。
As shown in FIG. 1, in the conventional alumina ceramic material, simple-shaped granules 1 constitute a matrix.

l゛シよ−と・る口 従来のアルミナ系セラミック材料には次のような欠点が
あった。
Conventional alumina ceramic materials have the following drawbacks.

(1)硬いため加工性が劣る。(1) It is hard and has poor workability.

(2)脆性の強い材料であるため衝撃に弱い。(2) Being a highly brittle material, it is susceptible to impact.

一般的にいって、セラミック材料は破壊靭性値が金属に
比べ大1Jに劣っている。
Generally speaking, the fracture toughness value of ceramic materials is inferior to that of metals by about 1 J.

(3)複雑形状の製品を精密に成形加工するのが困難で
ある。
(3) It is difficult to precisely mold products with complex shapes.

(4)焼成温度が1500〜1900℃と高い。(4) The firing temperature is as high as 1500-1900°C.

(5〉焼成収縮が大きい。(5> Large firing shrinkage.

(6)耐熱衝撃性が小さい。(6) Low thermal shock resistance.

(7)金属に比べて潤滑性が劣っている。(7) Lubricity is inferior to metal.

このような欠点があるため、アルミナ系セラミック製品
は、多くの優れた基本的特性を有しながら、強度特性と
か機械的な信頼性が厳しく要求される構造材としては使
用が困難であった。
Due to these drawbacks, although alumina ceramic products have many excellent basic properties, it has been difficult to use them as structural materials that require strict strength properties and mechanical reliability.

3岨 この発明は、前述のような従来技術の欠点を解消して、
強度特性や機械的な信頼性を低下させずに、しかも安価
に製造できるA Q203−AU−8i系の複合材を提
供することを目的としている。
3. This invention solves the drawbacks of the prior art as described above, and
The object of the present invention is to provide an AQ203-AU-8i-based composite material that can be manufactured at low cost without deteriorating strength properties or mechanical reliability.

(7)uL このような目的を達成するために、この発明は、SiO
2を主成分とするガラス質ファイバーからなるプリフォ
ーム成形体を高14i麿のAI!融液中に浸漬して、l
)とSiO2を反応させてなるA9203−1!−8i
系の複合材を要旨としている。
(7) uL In order to achieve such an objective, this invention
A preform molded body made of glass fiber whose main component is AI! immersed in the melt, l
) and SiO2 are reacted to form A9203-1! -8i
The main focus is on composite materials of the system.

ロ     するための 第2図は、この発明によるAl20s −A(!−3i
系複合拐の微細構造を示す断面図で、第3図はその複合
材の切断面(ダイヤモンドペーストによる研磨面)を示
す倍率800倍の顕微鏡写真である。
B) Figure 2 shows the Al20s-A(!-3i
This is a cross-sectional view showing the microstructure of the composite material, and FIG. 3 is a micrograph at a magnification of 800 times showing the cut surface (polished surface with diamond paste) of the composite material.

第2〜3図からも明らかなように、この発明によるAi
zO3−Al−8i系の複合材は、A b O3の複雑
形状の長尺体3が互いに連結されて連続することにより
全体として71−リックスを構成し、そのマトリックス
にAlとSlの固溶体4が密に設けられている。
As is clear from FIGS. 2 and 3, Ai according to the present invention
The zO3-Al-8i-based composite material constitutes a 71-lix as a whole by connecting and continuous A b O3 long bodies 3 with a complex shape, and a solid solution 4 of Al and Sl in the matrix. It is set up closely.

第4〜6図は、それぞれ、本発明による複合材からAl
とSiの固溶体4を完全に除去してA 9203のマト
リックスのみを示す倍率1000倍、2000倍および
7000倍の顕微鏡写真である。
Figures 4-6 respectively show Al from the composite according to the present invention.
These are micrographs at magnifications of 1000x, 2000x, and 7000x showing only the matrix of A 9203 with the solid solution 4 of Si and Si completely removed.

第4〜6図からも明白なように、A Q203の長尺体
3からなる7トリツクスは、全体として三次元網状にな
っている。A Q20 gの長尺体3が種々の三次元方
向にランダムに向くように不規則に配置されている。し
かも、A9203の長尺体3は規則的な一定形状でなく
不規則な形状をしていて、各々が比較的偏平になってい
る。
As is clear from FIGS. 4 to 6, the seven trixes made up of the elongated bodies 3 of AQ203 form a three-dimensional network as a whole. A Q20 g elongated bodies 3 are irregularly arranged so as to be randomly oriented in various three-dimensional directions. Moreover, the elongated bodies 3 of A9203 have irregular shapes rather than regular shapes, and are each relatively flat.

なお、この明細書ではr A 11203−Δ9−8i
系」という表現は最も広義に使用しており、AhOg、
Alおよび3iが主成分であることを意味し、主成分以
外の未反応のSio2を含むこともありうるものであり
、すべて本発明の範囲に入る。
In addition, in this specification, r A 11203-Δ9-8i
The expression "system" is used in the broadest sense, and AhOg,
This means that Al and 3i are the main components, and unreacted Sio2 other than the main components may be included, all of which are within the scope of the present invention.

この発明による複合材の製造方法について述べると、ま
ずSiO2を主成分とするガラス質ファイバーを所望の
形状に成形して、プリフォーム成形体をつくる。必要に
応じて所望の形状に加工する。そして、そのようなプリ
フォーム成形体を減圧下または不活性雰囲気下で高純度
のへ9融液中に浸漬し、 4Al +3Si 02→2A9203+3Siの式に
従ってAlとSiO2を反応させ、プリフォーム成形体
中のSiO2をA 9203に置換する。その結果、複
合体ができる。その後、A9融液から複合体を取り出し
、さらに、Al@液の温度よりも30〜200℃高い湿
度(たとえば780〜950℃)で減圧中に加熱処理す
る。それにより、複合体に付着している過剰のA9融液
を揮散させるとともに、未反応のSiO2をAlと反応
させる。しかも、複合体中に残留している歪みを除去す
る。
To describe the method for manufacturing a composite material according to the present invention, first, a glass fiber containing SiO2 as a main component is molded into a desired shape to produce a preform molded body. Process into desired shape as necessary. Then, such a preform molded body is immersed in a high-purity He9 melt under reduced pressure or an inert atmosphere, and Al and SiO2 are reacted according to the formula 4Al + 3Si 02 → 2A9203 + 3Si, and the preform molded body is heated. of SiO2 is replaced with A9203. The result is a complex. Thereafter, the composite is taken out from the A9 melt and further heat-treated under reduced pressure at a humidity 30 to 200° C. higher than the temperature of the Al@ liquid (for example, 780 to 950° C.). As a result, excess A9 melt adhering to the composite is volatilized, and unreacted SiO2 is reacted with Al. Furthermore, any remaining distortion in the composite is removed.

以上の製法で得られたAffzOs −Al −8i系
複合材の組成は、プリフォーム成形体のA9融液での浸
漬時間を変化させることによって調節することができる
。たとえば、浸漬時間が経過するとともにAlによって
還元生成した3iがA9溶融液に溶けるので、浸漬時間
が長くなると、それだけSiの含有量が減少するのであ
る。
The composition of the AffzOs-Al-8i composite material obtained by the above manufacturing method can be adjusted by changing the immersion time of the preform molded body in the A9 melt. For example, as the immersion time elapses, 3i produced by reduction by Al dissolves in the A9 melt, so the longer the immersion time, the more the Si content decreases.

支i九 第7図はこの発明によるAffzOs −Al −8:
系の複合材を製造するための反応炉の一例の概略を示し
ている。
Figure 7 shows AffzOs-Al-8 according to the present invention:
1 schematically shows an example of a reactor for producing a composite material of the system.

石英ガラス製の反応容器1は上部が開放されていて、下
方部が閉じられている。その内部には高純度カーボン製
のルツボ2が配置しである。反応容器1の上部にはシャ
ッター3が設けである。シャッター3の上部には出入れ
部分4が設けである。出入れ部分4の側部には別のシャ
ッター5が設けである。出入れ部分4とシャッター3を
貫通して線状の保持器6が垂直に配装できるようになっ
ている。
The reaction vessel 1 made of quartz glass is open at the top and closed at the bottom. A crucible 2 made of high-purity carbon is arranged inside it. A shutter 3 is provided at the top of the reaction vessel 1. An entry/exit portion 4 is provided at the upper part of the shutter 3. Another shutter 5 is provided on the side of the access section 4. A linear retainer 6 can be vertically disposed by penetrating the access portion 4 and the shutter 3.

保持器6の上部は上下駆動機構13に連結されていて、
昇降可能になっている。保持器6の下方部はプリフォー
ム成形体7を保持するようになっている。
The upper part of the retainer 6 is connected to the vertical drive mechanism 13,
It is possible to go up and down. The lower part of the holder 6 is adapted to hold a preform molded body 7.

また、反応容器1の上方側部には排気口8が形成してあ
って、真空ポンプ9に接続しである。
Further, an exhaust port 8 is formed in the upper side of the reaction vessel 1 and is connected to a vacuum pump 9.

さらに、反応容器1の外側にはヒータ10が螺旋状に配
置しである。ヒータ10は、ルツボ2付近に比較して、
そこよりも上方のところで密に配装して、ルツボ2の上
方でより高温に加熱しろるようになっている。その高温
加熱領域に高純度カーボン製のバイブ11が配置しであ
る。
Furthermore, a heater 10 is arranged spirally outside the reaction vessel 1. Compared to the vicinity of the crucible 2, the heater 10 is
The crucible 2 is densely arranged above that point so that it can be heated to a higher temperature above the crucible 2. A vibrator 11 made of high-purity carbon is placed in the high-temperature heating region.

符号12はルツボ2に収容されている純度99.9%の
A9融液を示している。
Reference numeral 12 indicates an A9 melt with a purity of 99.9% housed in the crucible 2.

なお、ルツボ2やバイブ11を支持するための手段は図
の簡略をはかるため図示を省略している。
Note that means for supporting the crucible 2 and the vibrator 11 are not shown in order to simplify the drawing.

製造にあたっては、まず円筒状のプリフォーム成形体7
をつくる。すなわち、SiO2を主成分とするガラス質
ファイバー(たとえば石英ガラス製のファイバー束)に
よって円筒状のプリフォーム成形体7をつくる。そのあ
と、シャッター5を開けて、そのプリフォーム成形体7
を保持器6の下端に取りつけ、しかるのちシャッター5
を閉じる。つぎはシャッター3を開けて、保持器6の下
端を下降させることにより、そのようなプリフォーム成
形体7を10〜15Torrの減圧下又は不活性雰囲気
下で8度99.9%のAl融液12中に20分だけ75
0℃で浸漬し、 4Al +3Si 02→2A!1lzo3+38iの
式にしたがってA9とSiO2を反応させ、プリフォー
ム成形体7中のSiO2を△9203に置換し、複合体
を得る。その後、保持器6の下端を上昇させて、Al融
液12から複合体を取り出し、さらに、バイブ11のと
ころまで上界させて、そこでA9融液12の温度よりも
30〜200℃高い温度(つまり780〜950℃)で
前述の減圧下で加熱処理する。
In manufacturing, first a cylindrical preform molded body 7
Create. That is, a cylindrical preform molded body 7 is made from glass fibers containing SiO2 as a main component (for example, a fiber bundle made of quartz glass). After that, the shutter 5 is opened and the preform molded body 7 is opened.
is attached to the lower end of the retainer 6, and then the shutter 5
Close. Next, by opening the shutter 3 and lowering the lower end of the retainer 6, the preform molded body 7 is heated to an 8°C 99.9% Al melt under a reduced pressure of 10 to 15 Torr or under an inert atmosphere. 75 for just 20 minutes during 12
Immersed at 0℃, 4Al +3Si 02→2A! A9 and SiO2 are reacted according to the formula 1lzo3+38i, and SiO2 in the preform molded body 7 is replaced with Δ9203 to obtain a composite. Thereafter, the lower end of the retainer 6 is raised to take out the composite from the Al melt 12, and the temperature is further raised to the vibrator 11, where the temperature is 30 to 200°C higher than the temperature of the A9 melt 12 ( In other words, the heat treatment is performed at a temperature of 780 to 950° C. under the aforementioned reduced pressure.

そのあと、保持器6の下端をさらに上昇させることによ
り複合体を出入れ部分4まで上昇させ、シャッター3を
閉じる。そのあと、シャッター5を開け、複合体を保持
器6から除去する。
Thereafter, by further raising the lower end of the holder 6, the composite is raised to the loading/unloading section 4, and the shutter 3 is closed. Thereafter, the shutter 5 is opened and the composite is removed from the holder 6.

1i九L プリフォーム成形体7をローラによってプレート状に加
圧成形してつくり、そのあとは実施例1と同様にして処
理する。
1i9L The preform molded body 7 is pressure-molded into a plate shape using a roller, and then processed in the same manner as in Example 1.

R」し1カ」L 本発明によるAuzOa −Al−8i系の複合材は、
機械的強度、耐摩耗性が高いとともに、従来のセラミッ
ク材料に比較して靭性や潤滑性を大巾に向上させること
ができる。したがって、製品の大型化をはかつても、割
れの心配がなくなった。
R"shi1ka"L The AuzOa-Al-8i based composite material according to the present invention is
It has high mechanical strength and wear resistance, and can greatly improve toughness and lubricity compared to conventional ceramic materials. Therefore, even if the product is made larger, there is no need to worry about cracking.

また、金属と比較すると、この発明によるA!2203
−Al−8i系複合材の比重は大巾に小さい。
Also, compared to metals, A! 2203
-The specific gravity of the Al-8i composite material is extremely small.

il九 本発明によるAuzOa−All −8i 系(1)複
合材は、靭性および軽微を必要とする航空機の構造材、
防弾チョッキ、戦車のそう甲板、ゴルフクラブのフェー
ス、バイオセラミックス等に最適である。
The AuzOa-All-8i-based (1) composite material according to the present invention is a structural material for aircraft that requires toughness and light weight.
It is ideal for bulletproof vests, tank decks, golf club faces, bioceramics, etc.

また、本発明によるAl203−Al −8t系複合材
は、潤滑性と耐摩耗性がよいので、メカニカルシールや
、つり糸リングとしても最適である。
Furthermore, the Al203-Al-8t composite material according to the present invention has good lubricity and wear resistance, so it is ideal for mechanical seals and suspension rings.

また、本発明(1)Al20s −Al −8i 系複
合材は、A9とSiを含有しているので、発熱体として
も使用可能である。
Furthermore, since the Al20s-Al-8i composite material of the present invention (1) contains A9 and Si, it can also be used as a heat generating element.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第1図は従来のアルミナ系セラミック材料の微細構造を
示す断面図、第2図はこの発明によルAl1203−A
l −8i 系複合材(D微111J構造を示す断面図
、第3図はこの発明によるAbO3−Al−8i系複合
材の微細構造の断面を示す顕微鏡写真、第4〜6図は第
3図に示した複合材のA Ly O3マトリツクスのみ
を示す互に倍率の異なる顕微鏡写真、第7図は本発明方
法を実施するための反応炉の一例を示す概略説明図であ
る。 1、、、、、反応容器 2、、、、、ルツボ 3.509.シャッター 4、、、、、出入れ部分 7、、、、、プリフォーム成形体 12、、、、AIl融液 第1図 第2図 alろj′14 第 ) 図 第、〜、 l?4 公j 6 ffi、11
Fig. 1 is a cross-sectional view showing the microstructure of a conventional alumina ceramic material, and Fig. 2 is a cross-sectional view showing the microstructure of a conventional alumina ceramic material.
l-8i based composite material (A cross-sectional view showing the D micro 111J structure, FIG. 3 is a micrograph showing a cross section of the microstructure of the AbO3-Al-8i based composite material according to the present invention, and FIGS. 4 to 6 are FIG. FIG. 7 is a schematic explanatory diagram showing an example of a reactor for carrying out the method of the present invention. , Reaction vessel 2 , Crucible 3. 509. Shutter 4 , Input/output portion 7 , Preform molded body 12 , Al melt Figure 1 Figure 2 Al filter j'14th) Figure No., ~, l? 4 public j 6 ffi, 11

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)SiO_2を主成分とするガラス質ファイバーか
らなるプリフォーム成形体を高純度のAl融液中に浸漬
して、AlとSiO_2を反応させてなるAl_2O_
3−Al−Si系の複合材。
(1) Al_2O_ which is formed by immersing a preform molded body made of glass fibers mainly composed of SiO_2 in a high-purity Al melt and causing Al and SiO_2 to react.
3-Al-Si composite material.
JP60106935A 1985-05-21 1985-05-21 Method for manufacturing Al2O3-Al-Si composite material Expired - Lifetime JPH0657860B2 (en)

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