JPS61227907A - 窒素分離方法 - Google Patents

窒素分離方法

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JPS61227907A
JPS61227907A JP61029831A JP2983186A JPS61227907A JP S61227907 A JPS61227907 A JP S61227907A JP 61029831 A JP61029831 A JP 61029831A JP 2983186 A JP2983186 A JP 2983186A JP S61227907 A JPS61227907 A JP S61227907A
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nitrogen
desorption
oxygen
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は窒素と酸素とを含むガス混合物から窒素を分離
する方法に関する。
窒素・酸素混合物を分離するためにゼオライト分子篩を
用いる方法は、例えば米国特許第３．５６４．８１６号
、英国特許第１，４５７，６００号及びり、ドマイン（
Ｄｏｍｉｎｏ）及びＩｌ、／’％イ（Ｍａｙ）による論
文「分子篩」とい５表題の論文〔ンサイアテイ・オデ・
ケミカル・インダストリ、　ＳｏＣ。
ｏｆ　Ｑｈｅｍ、工ｎｄ、（Ｌｏｎｃｌｏｎ）　Ｐｐ−
２０４−２１６（１９６８）］によって知られている。
それに記載されている方法は全てシリカ対アルミナモル
比が１０より小さいゼオライト、例えばゼオライト５Ａ
、ゼオライト３ｘ１モルデナイト（ｎｏｒ改５ｍ１ｔｅ
ン、　チャバディト（ａｈａｂ＆ｚｉｔ＠）及びエリオ
ナイト（５ｒｉｏｎｉｔ＊）を用いている。
ＭＦＩ型ゼオライトは上記七オライドと比較して改良さ
れた分離を与えることが今度見出された。
用語ｒ　ＭＦＩ型ゼオライト」はａＩ際ゼオライト協会
（工ｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｚｅｏｌｉｔｅ　Ａｓ
５ｏＯ１ａｔｉｏｎ　）によって１９７８年出版された
Ｗ、　Ｍ、メイアー（Ｍｅｔｅｒ）及びり、Ｈ，オルン
ン（０１８ｏｎ）による「アトラス・オデ・ゼオライト
・ストラフチャー・タイシス（Ａｔ１ａｓ　ｏｆ　Ｚｅ
ｏｌｌｔｅ　５ｔｒｕａｔｕｒｅ　Ｔｙｐｅｓ）に定義
されている。ＭＦＩ型ゼオライトは、この分離のために
従来記述されてきたゼオライトとは構造のみならずシリ
カ対アルミナモル比の点で異なる。ＭＷエゼオライトは
常に少なくともシリカ対アルミナ比を有する。
本発１’ｌｌｌは、一つの態様として、窒素と酸素とを
含有するガス混合物から窒素を分離する方法で、ガス混
合物ｔ−吸着段階で固体吸着剤床と接触させ、然る後脱
着段階で吸着剤から窒素に富んだガスを回収することか
らなる窒素分離方法において、吸着剤がＭ７エ型ゼオラ
イトであることを特徴とする窒素分離方法を与える。
吸着段階中、酸素に富んだ流出物が床から生じ、もし望
むならこれは回収することができる。
本発明の他の態様として、空気から窒素と酸素とを分離
する方法は、吸着段階で空気とゼオライト床とを接触さ
せて窒素を選択的に吸収させ、酸素に富む流出物を生成
させることからなり、ゼオライトがＭＷＩ型ゼオライト
であることを特徴とする方法である。
本発明で用いられるＭＦＩ型ゼオライトは米国特許第３
，７０２，８８６号に記載され、特許請求されているも
のであってよいが、その特許ではそのぜオライドはＺＳ
Ｍ　−５と言及されている。従って用語Ｍ１工とＺＳＭ
−５とを工同義語である。一般にＭ１工型ゼオライトは
、シリカ源、アルミナ源、鉱化剤（ｍｉｅｒａｌｉｓｉ
ｎｇ　ａｇｅｎｔ）又は無機塩基を含む水性デルから水
熱結晶化によって得られる。前記米国特許第３，７０２
，８８６号の方法では、一般に有機テムプレート（ｔｅ
ｍｐｌａｔｅ）と見做されている第四級アンモニウム化
合物も水性ゲルは含んでいる。
この方法によって製造されるＭＩＸゼオライトは本発明
の方法で用いるのにを工好ましくない。なぜならゼオラ
イトから第四級アンモニウム化合物を除去することに伴
う問題があるからである。第四級アンモニウム化合物（
エゼオライト中その気孔を塞ぎ、それによってゼオライ
ト吸着能力を損う傾向がある。このことは、例えば欧州
特許第２８９９Ｂ号及び第２９００Ｅ号に記載されてい
るゼオライトの如く、窒素系有機塩基としてアルカノー
ルアミンを用いて製造されたゼオライトにも、非常にわ
ずかな程度で【工あるが当てはまることである。
好ましいＭＦＩ型ゼオライトは、参考のためここに記載
する我々の欧州特許第３，０８１１Ｂ号に記載されてい
るように、アンモニウムイオン源を含む）ｆ／Ｌ／から
結晶させるか、又は米国特許第４．２５７，８８５号或
は米国特許第４，４５２，９０７号に記載されているよ
うに、アンモニア源、シリカ源及び無機塩基だけを含む
ゲルから結晶させたゼオライトである。
製造した時、ＭＰＩ型ゼオライトは吸着剤としてそれら
を用いることに関連して望まれる陽イオン以外の陽イオ
ンを含んでいることがあり、それら陽イオンは例えば無
機添加剤及び（又を２）鉱化剤及び（又は〕窒素含有塩
基等ゼオライトを製造するのに用いたものから来たもの
である。ゼオライトは気孔の中に取り込まれたり或はそ
の表面に付着して残留する窒素含有塩基や、製造で用い
られた液体媒体の分子も含んでいる。吸収剤として用い
る前に、残留有機塩基及び液体媒体は、ゼオライトをか
焼することにより、適切にＧ工３００〜７００℃の範囲
の温度でか焼することにより除去するのが望ましい。ゼ
オライトはナトリウム又はリチウムイオン交換型である
のが好ましい。他の適切な陽イオンは「先進無機化学（
Ａｄｖａｎａｅｃｌ工ｎｏｒｇａｎｉａ　ａｈｓｍｌａ
ｔｒｙ）　Ｊ　（コツトン（０ｏｔｔｏｎ）及びウィル
キンソン（Ｗｉｌｋｉｎｓｏ：ａ）著、インターサイｚ
ンス（工ｎｔｅｒａｏｉｅｎａｓ）、第２版〕中に見ら
れる元素周期律表の第１１Ａ族の陽イオンである。ゼオ
ライトを陽イオン交換する方法及び陽イオン交換された
ゼオライトラ交換媒体から分離することは当分野では現
在よく確立されている。
本発明の方法は、例えば米国特許第３，５６４，８１６
号に記載のやり万で圧力振動吸着法として操作するのが
適切であり、その場合脱着は圧力減少によって行われる
。別法として本方法は温度振動吸着法として操作しても
よい。
ｇ＆層着段階中圧力は１〜１０ｂ（バール）絶対圧で、
好ましくを工１〜４ｂ絶対圧の範囲にある。
脱着段階中圧力に０．ｉ　ｍｂ〜１ｂ絶対圧であり、好
ましくは０．１〜１ｂ絶対圧の範囲にある。
好ましくは吸着段階の時間は２０秒〜１５分であり、脱
着段階の時間も２０秒〜１５分である。
その工程は外囲温度で適切に操作できるが、それより高
い或は低い温度を用いてもよい。
床の温度は−５０〜−１００℃の範囲内にあるのが都合
がよく、その工程は熱を供給したり取り出したりするこ
となく、等温度に操作するのが便利である。
吸着段階及び脱着段階の間にパージ段階を入れ、そこで
圧力を吸着及び脱着段階の圧力の中間の水準へ低下させ
る。
パージ段階からの流出物を吸着段階への供給物へ再循す
ることができる。
本発明の方法は少なくとも３０体積％、好ましくは少な
くとも４５体積−の酸素含有量をもつ酸素に富むガス（
吸着段階からの流出物として〕を生ずるように操作する
ことができる。
ゼオライトは結合剤と一緒に、又・はそれを入れずに用
いることができ、もし望むなら他の吸着剤と混合しても
よい。
窒素及び酸素を含有するガス状混合物は、好ましくは空
気であるが、空気中に主に存在する割合とは別の割合で
窒素と酸素とを含む他の混合物を本発明の方法によって
分離してもよい。分離された酸素は種々の用途に用いる
ことができる。回収された窒素は、例えば油回収操作の
促進に用いることができる。それは亦、炎排除、気体排
除工程及び他の種々の用途に用いることもできる。
本発明を次の実施例を参照して更に例示する。
実施例１ 米国特許第４，４５２，９０７号に記載の如く、アンモ
ニア溶液を用い、有機塩基を用いずに調製し、然る後次
のやり方によって陽イオン交換することに工ってナトリ
ウム型へ変えることによりナトリウムＭ１工を調製した
。Ｍ？エゼオライトｔ−１ＭＮａＮＯ３溶液約１．５を
中で３回約３時間還流し、蒸留水で洗滌し、次いで各還
流後８５℃で乾燥した。
得られたナトリウムＭＦＩゼオライトは１５．０のＳｉ
　Ｓ　Ａｌ原子比及び１．００Ａｌ　：　Ｎａ原子比及
び２．１のＮ＆重量％を有する。ゼオライトは３■径の
ダイス中４ｔで圧搾し、破壊し、１０〜２２メツシユ（
Ｂ８Ｓ）へ篩い分けした。ゼオライトは結合剤で希釈し
たり或はそれと混合することはしなかった＠ ゼオライト（約４〜５−）は、分子状の水を除去するた
め上昇した温度（４００°Ｃ）で脱気しら冷却後、ヘリ
ウムで平衡状態へもっていった。酸素・窒素供給ガス混
合物（室内空気〕の既知の体積Ｃ６４，５ｔｄ）を、室
温（２３°Ｃ〕で１バール絶対圧でゼオライト上に一回
通過させ、酸素に富む生成物ガスを収集した。生成物及
び供給ガス組成物（ガスクロマトグラフィーで決定して
）及びそれらの体積から、吸着されたガス及びその組成
が決定された。
窒素吸着に対する選択性は次の如く分離因子（８ｅｐａ
ｒａｔｉｏｎ　Ｆａｃｔｏｒ　）　Ｋよって与えられる
。
分離因子（Ｎ２１０２）　＝吸着Ｈ２体積／ｇ＆着０２
体積Ｘ供給０２体積／供給Ｎ２体積 実験条件及び結果の詳細が表Ｉ　Ｋ与えられている。
実施例２ 実施例１の手順をくり返した。但しナトリウムＭＦＸゼ
オライトを４ｔの代りに７ｔで圧搾し、通した空気の体
積は６５．５ｍであった。
実施例３ 実施例１の手順をくり返した。但しナトリウムＭＰＺゼ
オライトの代りにリチウムＭ１エゼオライトを用いた。
そのリチウムＭＰエゼオライトは、ナトＱ　ｔ　Ａ　ｍ
ｙｘゼオライト！’　０−２５　Ｍ　ＬｉＮＯ３・３Ｈ
ｊＯ溶液的２５０＋ｗｊ中で四回約２〜３時間還流し、
蒸留水で洗滌し、次いで各還流後８５℃で乾燥すること
により得られたものである。最後にその試料を３５ｍｍ
径ダイス中で４ｔで圧搾し、破壊し、１０〜２２メツシ
ユ（Ｂ、Ｓ、！９．）級へ篩い分ケシた。
比較試験 実施例１の手順をくり返した。但しナトリウムＭνエゼ
オライトの代りにカルシウムＡ型ゼオライトを用い〔ユ
ニオン・カーバイド・コーポレーションによって製造さ
れ、ＢＤＨによって販売されているモレキュラーシープ
（Ｍｏ１ｅｏｕｌａｒ　８１ｓｖｓ）　５人型；　Ｓｉ
／Ａｌ原子比＝１．１：ムｌ／（ｌｉａ＋２０ａ）　＝
　１．２ｍＭ＆重量％＝５．１；Ｏ＆重量％＝４．５１
．３５■径ダイスで４を迄圧搾し、破壊し、そして１０
〜２２メツシユ（Ｂ、Ｂ、８．）級へ篩分けした。
送った空気の体積は７４．０−であった。
実験条件及び実施例１．２及び３の結果及び比較試験に
ついての詳ａｔ表１に示しである。
表　　１ 吸着段階からの流出物の酸素含有量は、実施例１及び２
で夫々５０．５１及び５０．５　％であり、比較試験で
はこの数字は３６．６％（体積）でありら窒素含有量は
夫々４８．４％、４８．５チ及び６２．４−であった。
上記結果は（＋）本発明によるＭＦＩゼオライトは、従
来法の典型的で代表的なものであるカルシウムム型ゼオ
ライトよりも窒素に対して大きな吸着能力をもち、（Ｉ
）、Ｍ！Ｉ七オチオライド離因子はカルシウムム型ゼオ
ライトよりも２５倍も大きい。
結果は、ＭＩＰエゼオライトのリチウム型はナトリウム
型より窒素に対する吸着能力が高いことも示している。
実施例４ 実施例１に記載したようにして調製したナトリウＡ型Ｍ
ｙｘ−Ｗ″オライド（Ｓｉ／Ａｌ原子比１５．３　）　
を吸着・脱着の反復工程で使用した。３．Ｏｄのゼオラ
イト粒子で、３５■径ダイスで４ｔで圧搾し、次に破壊
し、そして８〜１６メツシユ（Ｂ、ｆ９．８．）へ篩い
分けしたゼオライト粒子を吸着管中に入へ上昇させた温
度（約３７０℃］で脱ガス（約０．１ｍｂ）した。室温
へ冷却した後、乾燥空気を目盛付ガラス注入器でゼオラ
イトへ送った。平衡に達する迄空気をゼオライト上へく
り返し送ることＫより吸Ｎを行なった。吸着条件は次の
通りであった。
時間：２〜５分：圧力ａ　Ｏ，１ｍｂ絶対圧の脱ガス状
態から出発して１気圧絶対圧。
次にぜオライドを外囲温度（約２５℃）で０．１ｍｂの
圧力で１０分間脱着し、そして乾燥空気を用いて吸着工
程をくり返した。３回余程をくり返し、その結果を下の
表２及び３に示す。
装置＋ゼオライトノ＠百体積（ｄｅａｄ　５ｐａｃｅマ
ｏｌｕｍｓ）をヘリウム吸着により決定した。之によリ
ゼオライトにより吸着される空気の量が決定された。生
成ガスと出発ガスのガスクロマトグラフ分析により吸着
され相の組成の計算をすることができる。各工程につい
て前の如く分離因子を計算した。
表　　２ 之は全ての吸着された相が容易に回収できることを示し
ている。
比較のため、カルシウムム型ゼオライト粒子５、Ｏｓｕ
　（ユニオン・カーバイド社により製造さ瓢ＢＤＨによ
り販売されているモレキュラーシープ５Ａ型；　Ｓｉ／
Ａｌ原子比１．１ンで、３５■径ダイスで４ｔで圧搾し
、破壊し、そして８〜１６メツシユ（Ｂ、８．８．）に
篩分けしたものについて同じ手順を用いた。乾燥空気吸
着を連続的に３回行なった結果を次の表に示す。
表　　３ 上記結果は、ＭＦエゼオライトを吸着と脱着の反復工程
を含む方法で用いることができることを示している。
上記結果は、ＭＰエゼオライトがカルシウムＡ型ゼオラ
イトよりも大きな分離因子を有することも示している。
表１に示したもの程顕著でない差は、！４なった工程条
件に起因する。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）窒素と酸素を含むガス混合物から窒素を分離する
    方法で、そのガス混合物を吸着段階で固体吸収剤の床と
    接触させ、然る後脱着段階で吸着剤から窒素に富むガス
    を回収することからなる窒素分離方法において、固吸着
    剤がＭＦＩ型ゼオライトであることを特徴とする窒素分
    離方法。
  2. （２）ＭＦＩ型ゼオライトがナトリウム、リチウム又は
    第IIＡ族型で用いられることを特徴とする前記第１項に
    記載の方法。
  3. （３）脱着が圧力を吸着段階の圧力より低い水準へ下げ
    ることにより行われることを特徴とする前記第１項又は
    第２項に記載の方法。
  4. （４）吸着段階中の圧力が１〜１０バールの絶対圧で、
    脱着段階中の圧力が０．１ｍｂ〜１ｂ絶対圧であること
    を特徴とする前記第３項に記載の方法。
  5. （５）吸着段階で酸素に富む流出物を生じ、その流出物
    を回収することを特徴とする前記第１項〜第４項のいず
    れか１項に記載の方法。
  6. （６）ガス混合物が空気であることを特徴とする前記第
    １項〜第５項のいずれか１項に記載の方法。
  7. （７）吸着段階の時間が２０秒〜１５分であり、脱着段
    階の時間が２０秒〜１５分であることを特徴とする前記
    第１項〜第６項のいずれか１項に記載の方法。
  8. （８）パージ段階が吸着と脱着段階との間に入つており
    、そこで圧力が吸着段階と脱着段階の圧力の中間の水準
    に低下されることを特徴とする前記第３項に記載の方法
    。
  9. （９）吸着と脱着工程がくり返され、複数の吸着床が与
    えられ、ガス混合物がそれらの床の少なくとも一つに連
    続的に送られることを特徴とする前記第１項〜第８項の
    いずれか１項に記載の方法。
  10. （１０）吸着段階で空気をゼオライトの床と接触させて
    窒素を選択的に吸着し、酸素に富む流出物を生ずること
    からなる空気から窒素と酸素とを分離する方法において
    、ゼオライトがＭＦＩ型であることを特徴とする窒素分
    離方法。
  11. （１１）流出物が酸素を少なくとも３０体積％含むこと
    を特徴とする前記第１０項に記載の方法。
JP61029831A 1985-02-13 1986-02-13 窒素分離方法 Pending JPS61227907A (ja)

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GB858503712A GB8503712D0 (en) 1985-02-13 1985-02-13 Selective adsorption process
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EP (1) EP0192394B1 (ja)
JP (1) JPS61227907A (ja)
CA (1) CA1270208A (ja)
DE (1) DE3665543D1 (ja)
GB (1) GB8503712D0 (ja)
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