JPS61217671A - ガス混合物よりの分離 - Google Patents

ガス混合物よりの分離

Info

Publication number
JPS61217671A
JPS61217671A JP61006192A JP619286A JPS61217671A JP S61217671 A JPS61217671 A JP S61217671A JP 61006192 A JP61006192 A JP 61006192A JP 619286 A JP619286 A JP 619286A JP S61217671 A JPS61217671 A JP S61217671A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
nitrogen
air
enriched air
column
enriched
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP61006192A
Other languages
English (en)
Inventor
マイケル・アーネスト・ガーレツト
エム・エス・マチユーズ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BOC Group Ltd
Original Assignee
BOC Group Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BOC Group Ltd filed Critical BOC Group Ltd
Publication of JPS61217671A publication Critical patent/JPS61217671A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/044—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a single pressure main column system only
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04254—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using the cold stored in external cryogenic fluids
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04278—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using external refrigeration units, e.g. closed mechanical or regenerative refrigeration units
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04636—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a hybrid air separation unit, e.g. combined process by cryogenic separation and non-cryogenic separation techniques
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/08—Separating gaseous impurities from gases or gaseous mixtures or from liquefied gases or liquefied gaseous mixtures
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/02—Processes or apparatus using separation by rectification in a single pressure main column system
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/50—Processes or apparatus using separation by rectification using multiple (re-)boiler-condensers at different heights of the column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/72—Refluxing the column with at least a part of the totally condensed overhead gas
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/30—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using a washing, e.g. "scrubbing" or bubble column for purification purposes
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/60—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using adsorption on solid adsorbents, e.g. by temperature-swing adsorption [TSA] at the hot or cold end
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2210/00—Processes characterised by the type or other details of the feed stream
    • F25J2210/42—Nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/42—Nitrogen or special cases, e.g. multiple or low purity N2
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/42—Nitrogen or special cases, e.g. multiple or low purity N2
    • F25J2215/44—Ultra high purity nitrogen, i.e. generally less than 1 ppb impurities
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2220/00—Processes or apparatus involving steps for the removal of impurities
    • F25J2220/44—Separating high boiling, i.e. less volatile components from nitrogen, e.g. CO, Ar, O2, hydrocarbons
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2270/00—Refrigeration techniques used
    • F25J2270/90—External refrigeration, e.g. conventional closed-loop mechanical refrigeration unit using Freon or NH3, unspecified external refrigeration
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2290/00—Other details not covered by groups F25J2200/00 - F25J2280/00
    • F25J2290/62—Details of storing a fluid in a tank

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はガス混合物を分離する方法及びガス混合物を分
離するための装置に関するものであり、特に空気より窒
素を分離する方法及び空気より窒素を分離するための装
置に関するものである。
純粋な窒素は普通は冷却した空気より分離して製造され
、即ち火気の空気を圧縮して、精製し、冷却されそして
液化されそして次に純粋な窒素を続いて製造するのに使
用される。このような普通の冷却空気より窒素を分離す
る装置で製造した液体窒素は百万分の幾らかの容積で酸
素を含んでいることは限界内に入っている。冷却した空
気より分離することは従って非常に純粋な窒素を製造し
得る。その窒素製品には大きな需要があるので、冷却空
気より窒素を分離する装置は、その需要に応じて経済的
に設立されるだろう。通常、窒素のその需要は経済的な
観点からではないので、需要に応じて空気冷却分離装置
を設立することは正当化される。需要に応じられるのは
この空気冷却分離型であるが、経済的にガス状でその窒
素を取り出すのに使用される装置が有しているシリンダ
ー型のように小さな装置ではない。液体窒素製品は輸送
用タンカーで運びそして需要のある場所で貯蔵用タンク
にその輸送用タンカーから移することは酋通行われてい
る。その液体窒素が続けてガスの状態で必要とする場合
には、使用に先だって気化させる。その窒素をこのよう
に取り扱うことはその純度を下げる傾向にある。典型的
には、酸素のその濃度は百万分の幾つか以上が混入する
であろう。窒素を使用する殆んどの場合は、百万分の数
部の酸素の存在は完全に許容される。更に、百万分の数
部の容積の酸素不純物が存在しても、安価な冷却法でな
い方法で製造された窒素よりも未だもつと純粋である。
成る使用の場合には、特に電子工業で要求される酸素濃
度をその製造された窒素中で絶対的に微少に保つ必要が
ある。
従って、典型的には百万分の１０部容積以上の酸素を含
有しない窒素製品を製造出来るように設計された新しい
空気よりの分離方法及びその装置の必要性が有り、そし
て本発明の目的はこのような必要性に合致した分離方法
及装置を提供するにある。
本発明によると、分留以外の方法で窒素中の空気を富ま
す工程を有し、空気より窒素を分離する方法を提供する
ものであり；その窒素を富ました空気のその温度を少く
とも部分的にその窒素を富ました空気が液化するところ
迄下げ、そして精留塔中で再沸ｍ還流させ、その塔のそ
の頂上でその窒素を富ました空気を精留し比較的純粋な
窒素分を取り出しそして純粋でない窒素分はその塔のそ
の底部に作り出す。
本発明はまた、分留以外の窒素中の空気を富ます手段を
有する空気より窒素を分離する装置を提供するものであ
り；その窒素を富ました空気のその温度を少くとも部分
的にその窒素を富ました空気が液化するところ迄下げる
手段及び原料を還流及び再沸騰する塔で少くとも部分的
に液化した窒素を富ました空気をその精留塔の頂部で比
較的純粋な窒素分にその精留塔の底部では純粋でない窒
素分に分離するための精留塔を提供するものである。
その窒素を富ました空気は典型的にはその精留に先だっ
て少くとも９０容所％の窒素、好ましくは少くとも９７
容量％の窒素を含有するように製造される。
その窒素を富ました空気は化学的又は生化学的に空気中
よりＭ素を取り去って製造してもよく、その空気中に含
有されているその酸素と可燃性の物質と反応させこのよ
うにして窒素を富ませた空気よりその燃焼した物質及び
いかなる未反応の可燃性物質を取り出してもよく又はよ
り好ましくは適当なモレキュラーシーブの吸収する種類
及び適当な半透明のいずれか又は両者を使用してもよい
。
そのモレキュラーシーブは好ましくは窒素よりも選択的
に酸素を吸着する種類又は窒素よりもより速く、酸素を
吸着する種類のものがよい。吸着剤又は半透明又はこの
両者を使用する主たる利点はその窒素を富ました空気を
作り出すこと、そして次にその窒素を富ました空気を精
留して純粋な窒素製品を作り出すことは脱酸素の装置を
使用しなくても済む。脱酸素装置は操作するのに費用が
かかり、そしてその酸素含有分と水素とを反応させた結
果としてその窒素を富ました空気に導入される水素及び
水蒸気を除くための精製工程が更に必要となる。
本発明による装置には前もって水蒸気や炭酸ガスを除い
た空気を供給してもよくそして本発明の装置は特にこれ
らを除くのに特徴があり又は本発明の装置はその空気よ
りこのような成分を取り除く手段を提供するであろう。
その分留に使用するその窒素を富ました空気は好ましく
は加圧振動吸着により空気より窒素を分離するその装置
より得るのがよい。このような装置の例は英国特許願２
０４２３６５Ａに記載されている。
このような装置は典型的には入って来る空気を圧縮する
コンプレッサー及び下方の層は圧縮されて入って来る空
気より水蒸気を除くための乾燥効果を有しそして優先的
に又はより早く窒素よりも酸素を吸着するモレキュラー
シーブの上方の層の複数の吸着床を有することにより価
値が高められている。典型的には、カーボンモレキュラ
ーシーブが使用され、そしてこのモレキュラーシーブは
また、その入って来る空気中に存在するアセチレンのよ
うないかなる炭化水素及び炭酸ガスの全てを吸着する効
果を有する。普通のＰＳＡ装置はまた、その圧縮機とそ
の床の中間に、入って来る空気よりほこり及び他の固体
粒子及びまたその入って来る空気が含有する液体の水を
取り除くためのフィルターの手段を有している。その装
置のその操作に於いてその窒素を富ました空気の組成及
び流速が周期的に変化することは必然的なものであるが
、適当な緩衝によってやわらげられるであろう。
その吸着剤を装置の中に入れて圧力撮動式吸着によって
空気を分離することは本質的なことではない（その装置
では、吸着は比較的高圧力で起こり、そして次にその吸
着剤を低い圧力にしてそのことにより不純物ガスをその
吸着剤より放出させて再生させる。従って、その吸着工
程及び再生工程は連続サイクルとして行い得る。）他の
圧力変動式吸着装置はその吸＠装置の吸着及び再生を同
じ圧力で行い、しかし再生は吸着よりも顕著に高い温度
で行う。このような装置は温度変動式吸着（ＴＳＡ）装
置として知られている。しかしこれら好ましい装置では
ない。
その窒素を富ました空気の温度を下げることは、精留に
よってその窒素力を製造することの少くとも一方若しく
は両方の少くとも熱交換の部分に好ましい影響を与える
。その塔の底部で行われるその液体弁の再沸騰によって
更に冷却すること若しくは最終の冷却が典型的に行われ
る。その再沸騰はその分留塔で行われるか若しくは分留
塔の外で行われる。
その入って来る窒素を富ました空気の精密は典型的には
加圧のもとで行われる。この目的のために、比較的低い
圧力、典型的には３〜８気圧（絶対）の範囲が好ましく
は選ばれる。精密は好ましくはモレキュラーシーブのた
な板を有する塔の中で行われるのがよい。
その精留塔では液体窒素の還流が行われる。その還流は
その塔のその頂部に集められた比較的純度の高いガス状
窒素の分を凝縮して行われるだろう、例えば、凝縮冷却
機（例えばフィリップス凝縮機）でもってこのようなガ
ス状窒素を液化さぼる。
一つの方法は、その純粋な窒素を凝縮させるのに効果の
あるように必要とする冷却は好ましくは、その塔の底部
の液体窒素分の部分が等エンタルビ−的に膨張してそし
てその液体窒素が膨張した時の冷却熱と凝縮されるべき
そのガス状窒素とで熱交換されるのがよい。もう一つの
方法は、別の場所で作られた液体窒素をその精留塔に導
入して還流させる。液体窒素を作るその別の場所は他方
その塔の頂部より得られる比較的純粋な窒素のようなも
のを凝縮させそして次に還流させるための熱交換に使用
してもよい。その別の場所で作られたその液体窒素は次
に入って来る窒素を富ました空気の冷却に使用してもよ
い。
その工程に必要な冷却を作り出すために、その窒素を富
ました空気をジュールトムソンパルプを通してその精留
塔の中に等エンタルピー的に膨張させて入れてもよい。
製造するためのその工程の冷却を作り出すために、その
ジュールトムソンバルブの出口に対してその窒素を富ま
した空気の流れのその圧力は通常少くとも４気圧そして
１４気圧又はそれ以上の高い圧力にしてもよい。窒素を
製造するための典型的なＰＳＡ装置は１０気圧以下の吸
着圧で操作する。従って、もしも窒素を製造するために
ＰＳＡ装置を使用して本発明のその窒素を富ました空気
源を用いると、その窒素を富ました空気をその温度迄下
げるのに先だって圧縮する必要が出て来よう。全てをＰ
ＳＡ装置で行うと高い圧力で操作しなければならないが
本発明では低いエネルギーで済む。
付け加えるべき冷却を作り出すための二つの方法は、そ
の窒素を富ました空気の流れの一部分を熱交換させ、こ
のような部分を外部仕事により膨張させ、この膨張させ
た部分とその窒素を富ました空気の流れとの間で熱交換
させ、この膨張させた部分を再び圧縮しそしてこの窒素
を富ました空気の流れに再び戻すことよりなる。本発明
による方法及び装置に於いて、冷却を作り出すこの二つ
の方法はしばしば組み合わせて使用する。
その精留塔の頂部に於けるそのガス状の窒素力は典型的
には百万分の１０容積又はそれ以下の酸素を含有して製
造されるであろうそしてその電子工業の使用に適する窒
素製品はその分別弁より取り出してもよい。もし必要で
あるならば、百万分の１容積以下の酸素の含有の窒素を
製造することも出来る。その精留塔の底部に集まったそ
の窒素力は、この塔に導入されたその窒素を富ました空
気よりも遥かに大きな比率の酸素を含有しているであろ
う。それでもなお、その酸素濃度は通常最高純度の窒素
を必要としない工業的な工程に使用出来ない程には高く
ない。もしもこの窒素力を製品とする需要のない場合に
は、その窒素力を富ました空気との間で熱交換をした後
に、もし必要であれば、大気と混ぜて一緒に流してその
窒素を富ました空気の流れを作るために使用することも
出来る。
ここで、本発明になるその方法及び装置を図面を用いな
がら実施例を述べる、即ち： 図面１は空気より窒素を分離するための一装置を図式の
回路図で説明したものであり；図面２は空気より窒素を
分離するための第二の装置を図式の回路図で説明したも
のであり、そして； 図面３は空気より窒素を分離するための第三の装置を図
式の回路図で説明したものである。
これらの図面中で同じ部分は同一の番号を付しである。
図面１に描かれている図によってその装置を説明すると
、その装置は空気よりその窒素を富ました空気の流れを
分離するための単位又は装置２、圧縮１１４、熱交換器
６及び外部の再沸１１Ｉｉ１１０及び外部の冷却器１２
を備えた精留塔８を有している。
その単位２は上述したいかなる方法でも操作してよくそ
して英国特許願２０４２３６５Ａで説明した好ましい種
類である。典型的には、上記の英国特許願で説明されて
いる図面１Ａに開示されている図で単位２に付け加える
と、単位２はその図面１Ａで示された線１１で連絡した
製品の貯蔵所及びそこよりその窒素を富ました空気製品
を一定の流速で圧縮１１４に流すことを可能にするため
の連結したバルブを有する。英国特許願２０４２３６５
Ａの図面１Ａに示されていない単位２に含ませてもよい
他の特色はパルプをつけた平衡圧ラインをその吸着部１
及び吸着部２の底部から互いにつないでそのラインはバ
ルブ１２を有しそしてこのラインをその２つの吸着部の
頂部に互いに継ぎ、入って来る空気より液体の水及びほ
こりを取り除くためのフィルターは英国特許願２０４２
３６５Ａの図面１Ａに示されている装置のその吸着部１
及び吸着部２の入口とその圧縮ｖｓ５の出口との間に設
け、及び適当な緩衝体積にある。その単位２は従って英
国特許願２０４２３６５Ａの図面１Ｂで説明されそこで
述べられているような周期で操作してもよい。本発明の
その方法及び装置のために使用される適当なＰＳＡ装置
の単位２はＢＯＣ会社の商標ノボンを使用出来る。
典型的には、その単位２は約８絶対気圧の圧力で約り８
％純度の窒素を富ました空気（即ち２％以上の酸素を含
有しない）を作り出すように操作されるであろうそして
その圧縮１１４はその窒素を富ました空気の圧力を典型
的に約１５気圧迄高めるのに効果が・ある。次に、その
窒素を富ました空気をその主熱交換器６の中で冷却し、
その温度は典型的には約３００　Ｋから約１１１．５Ｋ
に下げられる。それ以上の冷却はりボイラー１０で行わ
れる。その得られだ液体は次にジュールトムソンバルブ
１４を通してその精留塔８の中に拡散される。典型的に
は、その等エンタルピー的拡散によって作られたものは
その塔の中に入って来るその液体のその圧力を約５気圧
に下げる効果を有しそしてその液体はその精留塔８の中
に液−蒸気混合物として典型的には約９５にの温度で入
る。その精留塔８はそのモレキュラーシーブ−硼素であ
る。その塔中の棚の数及びその還流比は、その塔の頂部
１６に集まる気体窒素が百万分の１容積以上の酸素を含
有しないように選ぶ。典型的には、その窒素を富ました
空気はその塔の比較的低い部分、典型的にはその塔中の
そのモレキュラーシープ棚の約２番目の棚の部分に導入
される。その塔の中に設けられた体系の中で窒素ガスは
そのモレキュラーシーブ機中の孔を上方へ昇りそして液
体窒素はその塔中のモレキュラーシープ棚から棚へ密接
に接しながら下方に降りて行く。従って、そのガスとそ
の液体の間で重は変換が生じ、そのガスはその塔の上方
に行くに従って酸素が少くなり、その液体は下方に行く
に従ってだんだん酸素が多くなる。従って、その塔８の
その頂部１６には本質的に純粋なガス状の窒素分が集り
そしてその塔８のその底部１８には純粋でない液体窒素
分が集まる。
この液体窒素分は典型的には２．５容量％迄の酸素を含
有する。その塔８のその底部１８に集まる液体窒素の部
分を使用し、その液体窒素を拡散バルブを通して拡散さ
せ、そして冷却器１２の中でその精留塔のその頂部より
得られるその純粋な窒素部分との間で熱交換させてその
塔の還流は行われる。
それによってこの純粋な窒素分は液化されそして液体と
してそのライン２０を通してその塔のその頂部に戻され
る。その純粋でない窒素はその冷却器１２を通った侵そ
の交換器６を通ってその窒素を富ました空気により温め
られそしてかくして周囲の温度迄温められる。その純粋
でない窒素は次にこのような窒素の使用するプラントの
ようなものに使用してもよい。
また、純粋な窒素をその塔８のその頂部１６より引き出
しそして圧力をかけてジュールトムソンバルブ２２を通
してその熱交換器６の上方に流す。次にその窒素の流れ
はその熱交換器６の中のその窒素を富ました空気と熱交
換しそのことによってその窒素を富ました空気は冷却さ
れそしてそのことによって純粋な窒素は周囲の温度迄温
められる。
次に、その純粋な窒素製品はこのような純粋な窒素を必
要どする装置に供給してもよい。
その塔８その底部に集まったその液体窒素の部分はその
リボイラー１０の中で再沸騰し、そのことによってその
窒素を富ました空気を冷却しそしてその液体窒素はその
リボイラー１０を出た侵その塔８のその棚の底より下に
設けられた導路２６を通ってその塔８に戻される。
さて図面２に関しては、装置はその中で、その塔８のそ
の頂部１６に集まったその純粋な窒素分を凝縮冷却機を
操作して液化して還流させるように示されている。従っ
て冷却器１２を取り除きそして換りに凝縮ｌｌ１３０を
有する。従って、そのＰＳＡ装置のユニット２の中で製
造される窒素を富ました空気のその圧力を高めるために
使用される圧縮機４は除かれる（そのユニット２のその
圧縮機によってその全ての工程の目的のための適当な圧
力が作り出される）。図面２に示されその装置を操作す
るに当って、その窒素を富ました空気はそのユニット２
を通って直接その熱交換器６に通され、この熱交換器で
凝縮温度迄冷却される。更に冷却することはそのリボイ
ラー１０の中で行われそして従って少くとも部分的に液
化した窒素を富ました空気はその拡散バルブ１４を通っ
てその精留塔８の中へ導かれる。その塔８の還流は、そ
の塔８のその頂部１６に集まるその窒素ガスの部分を取
り出してその凝縮機３０の中に通しそしてその結果得ら
れる液体窒素を導路３２を通して塔８に戻して行われる
。その塔８のその頂部１６に集まったその窒素のその残
りはパルプ２２を通って放出圧迄拡散しそして次にその
熱交換器６の中で周囲の温度迄温められそのことによっ
て入ってくる窒素を富ました空気の流れを冷却する。
図面１で示されたその装置の説明をつけ加えると、その
塔８のその底部より液体窒素を単一流として引き出しそ
してそのリボイラー１０を通過させそのことによってそ
の窒素を富ませた空気を冷却するための付加冷却を作り
出す。その再沸騰された液体窒素の１部は次にその塔８
のその底部に戻され、その残りの液体窒素はその熱交換
器６に戻されそしてその入ってくる窒素を富ました空気
を冷却する。
図面３に関しては、そこで示されているその装置は凝縮
曙３０及び結合したパイプを省きそして換りに、別に液
体窒素を製造する独立の１！ｉ４０を置き換え導路４２
をそのｌ！９４０より導きその塔８のその旧都１６につ
なぎ、通常図面２と同じに操作する。この例では、その
塔のその頂部より単一流のみが取り出せる。この窒素製
品の流れはその熱交換器６をその入ってくる窒素を富ま
した空気とは反対に通し、そのためこのような入って来
る空気を冷却する。装置を図面２及び図面３に関して述
べたように操作すると顕著に過剰の冷却を作り出すこと
が出来てそしてより温められたその製品ガスはその入っ
て来る窒素を富ました空気と熱交換した後その周囲の温
度に高める必要があるかも知れない。
液体窒素の源４０は典型的には真空を保てる容器であっ
てその液体窒素を加圧のもとで貯蔵する。
別の装置で製造された液体窒素を、いつも適当な液体窒
素が供給されるように時々放出してよい。
その源４０より供給されるその液体窒素は、酸素を最大
百万分の数容積を含有する必要とされる比較的純度の高
いものである。
説明を明確にするために、流速コントロールバルブ、抜
き出しパルプ、工程コントロール機及びモニターのよう
な標準的な項目は図面１〜図面３で省いている。室温以
下の温度で操作される装置の部品類は熱的に絶縁され、
コールドボックスで密閉して容易にその価値を高められ
るであろう。
【図面の簡単な説明】
第１図は空気より窒素を分離するための一装置を図式の
回路図で説明したらのであり；第２図は空気より窒素を
分離するための第二の装置を図式の回路図で説明しｒこ
ものであり、そして； １３図は空気より窒素を分離するための第三の装置を図
式の回路図で説明したものである。 （外５名） 手続補正Ｉ！（方式） １．事件の表示 昭和６１年特許願第６１９２号 ２、発明の名称 ガス混合物よりの分離 ３、補正をする者 事件との関係　　　出　願　人 住所 名　称　　ザ・ピーオーシー・グループ・ピーエルシー
４、代理人 住　所　　東京都千代田区大手町二丁目２番１号新大手
町ピル　２０６号室 ５、補正命令の日付　　昭和６１年　３月２５日　（発
送日）６、補正の対象 出願人の代表書名並びに発明者の住所を正確に記載した
願書委任状及訳文 図面 ７、補正の内容

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、分留以外の方法で空気中の窒素を富化する工程を有
    し、この窒素富化空気の温度を少くとも部分的にその窒
    素富化空気が液化するところ迄下げ、そして精留塔中で
    還流および再沸騰させ、この窒素富化空気を精留し、こ
    の精留塔の頂部で比較的純粋な窒素分を作り出しそして
    純粋でない窒素分をこの塔の底部に作り出すことよりな
    る空気より窒素を分離する方法。 ２、精留前のその窒素富化空気は少くとも９０容量％の
    窒素を含有することよりなる特許請求の範囲第１項記載
    の方法。 ３、精留前その窒素富化空気は少くとも９７容量％の窒
    素を含有することよりなる特許請求の範囲第２項記載の
    方法。 ４、窒素富化空気は、化学的又は生物化学的に空気より
    酸素を取り除くことにより作られることよりなる特許請
    求の範囲第１〜３項いずれかに記載の方法。 ５、酸素を含有する空気と可燃性の物質とを反応させて
    窒素富化空気を製造しそして続いて燃焼した物質及び未
    反応の可燃性物質をこのようにして作られた窒素富化空
    気より取り出すことよりなる特許請求の範囲の第１項〜
    第３項のいずれか記載の方法。 ６、圧力変動式吸着により窒素富化空気を作り出すこと
    よりなる特許請求の範囲第５項記載の方法。 ７、１つ又は２つのこの窒素分の少くとも１部分を用い
    て少くとも部分的に熱交換することによつて窒素富化空
    気の温度を下げることよりなる特許請求の範囲１〜６項
    いずれかに記載の方法。 ８、窒素富化空気の最終冷却は、液体窒素とこの窒素富
    化空気とで熱交換することよりなる特許請求の範囲第７
    項記載の方法。 ９、比較的純粋な窒素分の一部分を取り出して凝縮冷却
    機で液化させて還流を行わせることよりなる特許請求の
    範囲第１〜８項いずれかに記載の方法。 １０、比較的純粋な窒素分の１部分を取り出して冷却す
    ることよりなる特許請求の範囲第１項〜第８項迄のいず
    れかに記載の方法。 １１、純粋でない窒素分の一部分を等エンタルピー的に
    膨張させ、そしてこの膨張した窒素と比較的純度の高い
    窒素とで熱交換させて凝縮のための冷却を行わせること
    よりなる特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １２、比較的純粋な窒素分の一部分と別のところで作ら
    れた液体窒素とで熱交換させて凝縮のための冷却を行わ
    せる特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １３、還流は別のところで作られた液体窒素により行わ
    せる特許請求の範囲第１項〜第８項迄のいずれの項にも
    該当する方法。 １４、精留は１．５気圧〜８気圧の範囲の圧力のもとで
    行われる特許請求の範囲の上記のいずれの項にも該当す
    る方法。 １５、窒素を高ました空気を精留塔中に膨張させること
    よりなる特許請求の範囲第１４項記載の方法。 １６、窒素を富ました空気は圧縮されて下方の流れから
    窒素が作られ上方の流れから冷却が行われることよりな
    り特許請求の範囲の上記のいずれの項にも該当する方法
    。 １７、熱交換器より入つてくる窒素富化空気を取り出す
    付加的な工程を有し、外部仕事によりこのような空気の
    一部を膨張させて熱交換器の温度を下げるように効果さ
    せ、この膨張した空気の一部と窒素富化空気の流れとで
    熱交換し、そしてこの膨張した空気の一部分を再圧縮す
    ることよりなる特許請求の範囲の上記のいずれの項にも
    該当する方法。 １８、このガス状の窒素分は百万分の１０容積を越えな
    い酸素を含有する特許請求の範囲の上記のいずれの項に
    も該当する方法。 １９、図面１、図面２、又は図面３の図に描かれて記載
    されたものに関するものより本質的に空気より窒素を分
    離することよりなる方法。 ２０、上記の特許請求の範囲のいずれの項による方法で
    製造された時の本質的に純粋な窒素。 ２１、分留以外の空気中の窒素富化手段、窒素富化空気
    の温度を少くとも部分的にその窒素富化空気が液化する
    ところ迄下げる手段及び原料を還流及び再沸騰出来る塔
    で少くとも部分的に液化した窒素を富ました空気をこの
    精留塔の頂部で比較的純粋な窒素分にこの精留塔の底部
    で純粋でない窒素に分離するため精留塔を有する空気よ
    り窒素を分離するための装置。 ２２、空気圧縮機、空気フィルター、水蒸気及び二酸化
    炭素を空気より分離する手段及び加圧振動吸着により空
    気より窒素を分離し空気中の窒素を富ます手段を全て有
    する装置よりなる特許請求の範囲第２１項記載の装置。 ２３、温度を下げる手段は、その窒素分の少くとも一つ
    又は二つの部分と窒素を富ました空気とで熱交換する熱
    交換器を有する特許請求の範囲第１８項又は第１９項記
    載の装置。 ２４、凝縮冷却機の入路を精留塔の頂部に連絡しそして
    この精留塔の頂部より取り出したガス状の窒素をこの凝
    縮冷却機で液化してこの精留塔に戻すか若しくは還流さ
    せることを含む液体窒素の還流を行わせる手段を有する
    特許請求の範囲第２１項又は第２３項記載の装置。 ２５、液体窒素を還流させる手段はこの装置とは分離し
    た液体窒素の源を有することよりなる特許請求の範囲第
    ２１項又は第２３項記載の方法。 ２６、還流させるための入路を精留塔の頂部に連絡し及
    び凝縮された窒素をこの精留塔に戻すための出路を有す
    る冷却機よりなる液体窒素の還流を行わせる手段を有す
    る特許請求の範囲第２１項から第２４項いずれかに記載
    の装置。 ２７、冷却器の導路を精留塔の底部に連絡し、この導路
    にジュールトムソンバルブを設け、このことによりこの
    精留塔よりの液体窒素をこの冷却器中に膨張させそして
    この精留塔よりのガス状の窒素をこの中で凝縮させるの
    に必要な冷却を作り出すことよりなる特許請求の範囲第
    ２５項記載の装置。 ２８、窒素を富ました空気を精留塔の中へ膨張させるた
    めのジュールトムソンバルブを付け加えて有する特許請
    求の範囲第２２〜２７項いずれかに記載の装置。 ２９、窒素富化手段と温度を下げる手段との間に付加的
    に圧縮機を有する特許請求の範囲第２１項から第２８項
    迄のいずれの項にも該当する装置。 ３０、図面１、図面２又は図面３に描かれている図に関
    して述べられていることに本質的に従って空気より窒素
    を分離する装置。
JP61006192A 1985-01-14 1986-01-14 ガス混合物よりの分離 Pending JPS61217671A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB8500892 1985-01-14
GB858500892A GB8500892D0 (en) 1985-01-14 1985-01-14 Separation of gas mixture

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS61217671A true JPS61217671A (ja) 1986-09-27

Family

ID=10572834

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP61006192A Pending JPS61217671A (ja) 1985-01-14 1986-01-14 ガス混合物よりの分離

Country Status (3)

Country Link
JP (1) JPS61217671A (ja)
GB (2) GB8500892D0 (ja)
ZA (1) ZA86118B (ja)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4732580A (en) * 1986-10-01 1988-03-22 The Boc Group, Inc. Argon and nitrogen coproduction process
US5058387A (en) * 1989-07-05 1991-10-22 The Boc Group, Inc. Process to ultrapurify liquid nitrogen imported as back-up for nitrogen generating plants
FR2694383B1 (fr) * 1992-07-29 1994-09-16 Air Liquide Production et installation de production d'azote gazeux à plusieurs puretés différentes.
US5584194A (en) * 1995-10-31 1996-12-17 Gardner; Thomas W. Method and apparatus for producing liquid nitrogen

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5326276A (en) * 1976-08-25 1978-03-10 Hitachi Ltd Liquefying separation method of air
JPS58156173A (ja) * 1982-03-11 1983-09-17 共同酸素株式会社 空気分離方法
JPS59164874A (ja) * 1983-03-08 1984-09-18 大同酸素株式会社 窒素ガス製造装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5326276A (en) * 1976-08-25 1978-03-10 Hitachi Ltd Liquefying separation method of air
JPS58156173A (ja) * 1982-03-11 1983-09-17 共同酸素株式会社 空気分離方法
JPS59164874A (ja) * 1983-03-08 1984-09-18 大同酸素株式会社 窒素ガス製造装置

Also Published As

Publication number Publication date
ZA86118B (en) 1986-10-29
GB8500892D0 (en) 1985-02-20
GB8600708D0 (en) 1986-02-19
GB2170894A (en) 1986-08-13
GB2170894B (en) 1988-07-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10145609B2 (en) Method ad apparatus for argon recovery in a cryogenic air separation unit integrated with a pressure swing adsorption
US5730003A (en) Cryogenic hybrid system for producing high purity argon
US4560397A (en) Process to produce ultrahigh purity oxygen
KR102258570B1 (ko) 질소 생성 극저온 공기 분리 유닛으로부터의 아르곤 및 산소의 향상된 회수율을 위한 시스템 및 방법
KR102258573B1 (ko) 질소 생성 극저온 공기 분리 유닛으로부터의 아르곤 및 산소의 향상된 회수율을 위한 시스템 및 방법
WO2017023605A1 (en) Method and apparatus for argon rejection and recovery
US4934147A (en) Cryogenic gas purification process and apparatus
CA2993650C (en) Method and apparatus for argon recovery in a cryogenic air separation unit integrated with a pressure swing adsorption system
US5363656A (en) Ultra-high purity nitrogen and oxygen generator
US3037359A (en) Rare gas recovery process
PL178373B1 (pl) Sposób rozdzielania powietrza i urządzenie do rozdzielania powietrza
KR102120574B1 (ko) 압력 스윙 흡착 시스템과 통합된 극저온 공기 분리 유닛에서 아르곤 회수를 위한 방법 및 장치
EP0407136A2 (en) Generation and purification of nitrogen.
JPS61217671A (ja) ガス混合物よりの分離
US5701763A (en) Cryogenic hybrid system for producing low purity oxygen and high purity nitrogen
US5546765A (en) Air separating unit
CA2993648C (en) Method and apparatus for argon recovery in a cryogenic air separation unit integrated with a pressure swing adsorption system
US5666828A (en) Cryogenic hybrid system for producing low purity oxygen and high purity oxygen
JPS61289284A (ja) 空気分離方法並びに装置