JPS61215962A - Fraction collector - Google Patents
Fraction collectorInfo
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- JPS61215962A JPS61215962A JP5869385A JP5869385A JPS61215962A JP S61215962 A JPS61215962 A JP S61215962A JP 5869385 A JP5869385 A JP 5869385A JP 5869385 A JP5869385 A JP 5869385A JP S61215962 A JPS61215962 A JP S61215962A
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- column
- effluent
- collected
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/80—Fraction collectors
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- Physics & Mathematics (AREA)
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- Biochemistry (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
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- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明は、液体クロマトグラフィーにおいて、カラムか
ら検出器を経て流出した流出液を分集するフラクション
コレクターに関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION "Field of Industrial Application" The present invention relates to a fraction collector for collecting an effluent flowing out from a column through a detector in liquid chromatography.
特に、分取カラムクロマトグラフィーにおいて、有用な
フラクションコレクターに関するものである。In particular, the present invention relates to a fraction collector useful in preparative column chromatography.
「従来の技術」
液体クロマトグラフィー手法は、近年の技術の発達に伴
って、有力な分析手段としての地位をますます固めてい
る。これに伴って、該手法の、化合物の単離、精製への
応用がますます盛んになってきた。"Prior Art" Liquid chromatography is increasingly establishing itself as a powerful analysis tool with the recent technological developments. Along with this, the application of this technique to the isolation and purification of compounds has become increasingly popular.
該手法を分析手段（１０−”ｇ程度以下の物質を分離す
る）から、単離、精製の手段としての応用に展開する際
の問題は、扱う物質の量を増大させなせればならない点
にある。そこで、該手法を、より多量の物質に適用する
ため、装置を大型化し、対処する方法が従来の技術の１
つとして存在する。The problem with developing this method from an analysis tool (separating substances of about 10-"g or less) to an isolation and purification tool is that the amount of material to be handled must be increased. Therefore, in order to apply this method to a larger amount of substances, one of the conventional techniques is to increase the size of the equipment and deal with the problem.
It exists as one.
たとえば、第９図に示すように、カラム１０１内には充
填剤を充填し、そこにサンプルである有機物質を注入°
しておき、ポンプ１０２にて溶離溶媒１０３を吸い上げ
てカラム１０１に供給し、溶離溶媒１０３で展開させ、
カラム１０１からの流出液を検出器１０４で検出してレ
コーダ１０５で記録させ、フラスコ１０６に分集させて
いる。For example, as shown in FIG. 9, a column 101 is filled with a packing material, and an organic substance as a sample is injected into the column 101.
Then, the elution solvent 103 is sucked up by the pump 102 and supplied to the column 101, and developed with the elution solvent 103.
The effluent from the column 101 is detected by a detector 104, recorded by a recorder 105, and collected in a flask 106.
この場合、物質の分離能は、分析の場合とほぼ同程度を
期待できるため、第１０図で示すようなりソマトグラフ
上のピークの有無で、流出液の分集開始および終了を決
定すればよく、クロマトグラフのピーク高さの設定は、
固定した一点で十分であった。In this case, the separation ability of the substance can be expected to be approximately the same as in the case of analysis, so the start and end of collection of the effluent can be determined by the presence or absence of a peak on the somatograph as shown in Figure 10, and the chromatography To set the peak height of the graph,
One fixed point was sufficient.
しかしながら、液体クロマトグラフィーにおける分離能
は、主に充填剤の粒径と、注入する物質の量に起因する
ので、上述の方法を実施するには、分析で用いる際と同
程度の粒径（５〜１０μｍ程度）を用いる必要があり、
このため、溶離溶媒を送液するには２０〜２００ｋｇ／
ａＩＩ”の高圧を要し、また、装置を大型化しても注
入できる物質の量は、それに比例した量であり、高々、
１０− ’ ｇ程度の量である。また、充填剤の価格は
粒径が小さいほど幾何級数的に上昇するため、装置を大
型化する際には大きな問題となる。However, the separation power in liquid chromatography is mainly due to the particle size of the packing material and the amount of material injected, so to carry out the above method, it is necessary to use a particle size similar to that used in analysis (5 ~10μm) must be used,
For this reason, it is necessary to transport the eluent at a rate of 20 to 200 kg/
aII" high pressure is required, and even if the device is enlarged, the amount of substance that can be injected is proportional to that amount, at most.
The amount is about 10-'g. Furthermore, the price of the filler increases exponentially as the particle size decreases, which poses a major problem when increasing the size of the device.
そこで、現実的には、より安価な、粒径の大きい充填剤
を用い、また、注入する物質の量も、装置の大型化倍率
の１０２倍〜１０３倍程度と多量にして実施される。こ
うした場合、分離能は、分析手法の場合に比べて、非常
に悪くなり、クロマトグラフ上でも、ピークの分離不十
分や、テーリング等の現象がおこり、上で示したクロマ
トグラフのピーク高さが１つである装置では、分集の精
度は全く不充分であり、物質の分離を、精度良く行うに
は、全く不充分であった。Therefore, in reality, a cheaper filler with a larger particle size is used, and the amount of substance injected is increased to about 102 to 103 times the enlargement ratio of the device. In such cases, the resolution becomes much worse than in the case of analytical methods, and phenomena such as insufficient peak separation and tailing occur on the chromatography, resulting in the peak height of the chromatography shown above. With one device, the accuracy of aggregation was completely insufficient, and it was completely insufficient to separate substances with high precision.
「問題点を解決するための手段」
本発明は、上記の事情に鑑み、クロマトグラフのピーク
高さの異なる任意の２点の上限および下限を設定し、該
上限および下限との間の流出液を任意の区間で分割して
集めるようにしたフラクションコレクターである。"Means for Solving the Problems" In view of the above circumstances, the present invention sets an upper limit and a lower limit of arbitrary two points having different peak heights on a chromatogram, and provides a method for dissolving the effluent between the upper limit and the lower limit. This is a fraction collector that divides and collects in arbitrary intervals.
「実施例」
システムの概要を第１図に示すと、カラム１内に充填剤
を充填し、そこにサンプルの有機物質を注入し、ポンプ
２により溶離溶媒３を汲み上げて、カラム１内を通過さ
せ、展開させて検出器４に送出し、検出器４からの信号
をレコーダ５で記録させると共に、所要の条件の際、三
方ロータリパルプ６よりフラクションコレクター７に流
入させて試験管８に分集し、不必要なところは三方ロー
タリバルブ６によりドレン側に流し採集しない。``Example'' The outline of the system is shown in Figure 1. Column 1 is filled with packing material, the organic substance of the sample is injected into it, and elution solvent 3 is pumped up by pump 2 and passed through column 1. The pulp is expanded and sent to the detector 4, and the signal from the detector 4 is recorded by the recorder 5. At the same time, under the required conditions, it is made to flow into the fraction collector 7 from the three-way rotary pulp 6 and collected into test tubes 8. , unnecessary parts are drained to the drain side by the three-way rotary valve 6 and are not collected.
フラクションコレクター７は、第２図、第３図および第
４図に示すように、筺体９の側方に試験管ラック１０を
取付け、筺体９内にはＹ方向ガイド１１を水平状に架設
し、これにＸ方向ガイド１２の基端を移動可能に設けて
、Ｘ方向に突出させ、試験管ラック１０の試験管８上に
位置させる。また、Ｘ方向ガイド１２には、滴下器１３
をＸ方向に移動可能に設ける。さらに、Ｘ方向ガイド１
２上の滴下器１３をＸ方向にＸ軸パルスモータ１４にて
駆動させ、Ｙ方向ガイド１１上のＸ方向ガイド１２をＹ
方向にＸ軸パルスモータ１５にて駆動する。As shown in FIGS. 2, 3, and 4, the fraction collector 7 has a test tube rack 10 attached to the side of a housing 9, and a Y-direction guide 11 installed horizontally within the housing 9. The base end of the X-direction guide 12 is movably provided on this, protrudes in the X-direction, and is positioned above the test tubes 8 of the test tube rack 10. Additionally, a dropper 13 is provided on the X direction guide 12.
is provided so as to be movable in the X direction. Furthermore, the X direction guide 1
Dropper 13 on 2 is driven in the X direction by the X-axis pulse motor 14, and the X-direction guide 12 on the Y-direction guide 11 is driven in the Y direction.
direction by an X-axis pulse motor 15.
第５図にそのクロマトグラフの例を示し、その作動を説
明する。An example of the chromatograph is shown in FIG. 5, and its operation will be explained.
サンプルが検出器４内に流れてくると、ピークは上がり
始め、ピーク高さＶが上限設定値ＶＨま゛でくると、配
管による遅れを想定し、ディレィタイムΔＴｐ後、ブザ
ーＯＮ、マーカ信号ＯＮになり、三方ロータリーパルプ
６が回転し、フラクションコレクター７の試験管８内に
カラム１の流出液が流れる（コレクトスタート）。When the sample flows into the detector 4, the peak starts to rise, and when the peak height V reaches the upper limit setting value VH, assuming a delay due to piping, after a delay time ΔTp, the buzzer is turned on and the marker signal is turned on. The three-way rotary pulp 6 rotates, and the effluent from the column 1 flows into the test tube 8 of the fraction collector 7 (collect start).
フラクションタイム（ΔＴｒ）が経過するとＸ軸パルス
モータ１４がＯＮになり、一定パルス分だけモータ１４
が回転する。Ｘ軸パルスモータ１４はワイヤ方式により
Ｘ方向ガイド１２内の駆動部を動かし、滴下器１３をＸ
方向に次の試験管８上まで移動させる。この様にしてフ
ラクション数ＮＯＬ、ＮＯ２、ＮＯ３と分集していく。When the fraction time (ΔTr) has elapsed, the X-axis pulse motor 14 is turned on, and the motor 14 is turned on for a certain number of pulses.
rotates. The X-axis pulse motor 14 moves the drive section in the X-direction guide 12 using a wire method, and moves the dropper 13 in the X direction.
direction to the next test tube 8. In this way, fractions NOL, NO2, and NO3 are collected.
また、この時、三方ロータリーパルプ６は、ＯＦＦ、
ＯＮ動作を行い、試験管８間のすきまに液がもれるのを
防ぐと共に、マーカ信号をＯＮにし、チャート上に記録
する。Ｎｏ４のフラクション中にピーク高さは下限設定
値ｖＬまで下がると、三方ロータリバルブ６が回転し、
ドレン側にカラム１の流出液を流す。ブザーＯＦＦ （
コレクトエンド）すぐに続いてＸ軸パルスモータ１４が
ＯＮになり、一定パルス分だけＸ軸パルスモータ１４が
回転し、次の試験管８上のＮｏ５まで滴下器１３を移動
させる （コレクトエンド）。Also, at this time, the three-way rotary pulp 6 is OFF,
The ON operation is performed to prevent liquid from leaking into the gap between the test tubes 8, and the marker signal is also turned ON and recorded on the chart. When the peak height drops to the lower limit set value vL during the No. 4 fraction, the three-way rotary valve 6 rotates,
Flow the effluent from column 1 to the drain side. Buzzer OFF (
Collect end) Immediately thereafter, the X-axis pulse motor 14 is turned on, rotates by a certain amount of pulses, and moves the dropper 13 to No. 5 on the next test tube 8 (collect end).
再びピーク高さが上限■９設定までくるとコレクトスタ
ートになる。ΔＴｔが経過するとフラクション数Ｎｏ６
の試験管８上に移動する。この時、Ｘ軸方向フラクショ
ン数に達しているので、Ｙ軸パルスモータ１５がＯＮに
なり、ワイヤ一方式によりＸ方向ガイド１２を動かし、
Ｙ方向にＸ方向ガイド１２を移動させる。この後、Ｘ軸
パルスモータ１４は、逆方向に動作する。When the peak height reaches the upper limit ■9 setting again, the collection starts. When ΔTt elapses, the number of fractions No. 6
8 onto the test tube 8. At this time, since the number of fractions in the X-axis direction has been reached, the Y-axis pulse motor 15 is turned on, and the X-direction guide 12 is moved by one wire type.
Move the X direction guide 12 in the Y direction. After this, the X-axis pulse motor 14 operates in the opposite direction.
以下、同様にしてフラクションしていき全フラクション
数まで分集する。Thereafter, fractions are collected in the same manner until the total number of fractions is collected.
次に、このフラクションコレクターの作動を第６図、第
７図および第８図のフローチャートに基づいて説明する
。Next, the operation of this fraction collector will be explained based on the flowcharts of FIGS. 6, 7, and 8.
まず第６図について
■が入力電位、ΔＴが経過時間、Ｎがフラクションナン
バーであり、マニュアルにより初期設定を、上限電位Ｖ
Ｈ＝Ｖ、 、下限電位Ｖ Ｌ −Ｖ ｔ ｓフラクショ
ンタイムΔＴｆ ”’ＴＩ ％ディレィタイムΔＴ１１
＝Ｔ、 、フラクション数Ｎ ｏ −Ｎ Ｉとそれぞれ
設定し、５ＴＡＲＴする。システム初期設定はＸ軸パル
スモータ方向５ＩＧＮ＝ ＋ １、Ｘ軸方向フラクショ
ン数Ｎｘ ＝ Ｎｚ 、初期フラクションナンバーＮ＝
１である。First, regarding Fig. 6, ■ is the input potential, ΔT is the elapsed time, and N is the fraction number.
H=V, lower limit potential V L - V ts fraction time ΔTf ”'TI % delay time ΔT11
= T, and the number of fractions N o - N I, respectively, and perform 5 TART. The system initial settings are: X-axis pulse motor direction 5IGN = + 1, X-axis direction fraction number Nx = Nz, initial fraction number N =
It is 1.
クロマトグラフの入力電圧がＶ＞ＶＷに対してＮｏの場
合は戻り、Ｙｅｓの場合はコレクトスタートし、経過時
間ΔＴ〉ΔＴゎに対し、Ｎｏの場合は戻り、Ｙ ｅ’ｓ
の場合はロータリバルブ出力ＲＶ、マーカ出力Ｍ、ブザ
ー出力ＢがそれぞれＯＮとなり、三方ロータリバルブ６
が回転し、フラクションコレクター７の試験管８内にカ
ラム１の流出液が流入すると共に、記録計にマーカ信号
が送られ、ブザーがＯＮとなる。When the input voltage of the chromatograph is V>VW, if No, return; if Yes, collect start; if the elapsed time ΔT>ΔTゎ, if No, return, Ye's
In this case, the rotary valve output RV, marker output M, and buzzer output B are each turned ON, and the three-way rotary valve 6
rotates, the effluent from the column 1 flows into the test tube 8 of the fraction collector 7, a marker signal is sent to the recorder, and the buzzer is turned on.
入力電位 ｖくｖＬに対し、Ｙｅｓならば３のコレクト
エンドル−チンへ、Ｎｏならば次に進み、経過時間ΔＴ
〉ΔＴｆに対し、Ｎｏであれば元に戻り、Ｙｅｓであれ
ば前に進み、フラクションナンバーをＸ軸方向フラクシ
ョン数で割った余りＮ、。ｄ ＮＸ−０に対し、Ｙｅｓ
であればＹ軸移動ルーチン４にに進み、ＮＯであれば次
に進んでＸ軸移動ルーチンとなる。ロータリバルブ出力
ＲＶ −ＯＦＦでロータリバルブはドレン側へ流出液を
流し、Ｘ軸パルスモータ１４出力Ｐ Ｍ Ｘ ＝ＳＩＧ
ＮテＸ軸（７）ＳＩＧＮ方向に滴下器１３を１試験管分
移動させる。次にロータリパルプ出力ＲＶ −ＯＮでロ
ータリバルブは再びフラクションコレクター側へ流出液
を流し、マーカ出力Ｍ＝ＯＮでマーカ信号を記録計に記
録し、フラクションナンバーＮ−Ｎ＋１となり、フラク
ションナンバーＮが総フラクション数Ｎ０に対し、同じ
でなければ、２のルーチンに進み、同じであればシステ
ムの動作は終了となる。For input potential v x vL, if Yes, go to 3 collect end, if No, proceed to next step, elapsed time ΔT
> For ΔTf, if No, it returns to the original state, and if Yes, it moves forward, and the remainder N when the fraction number is divided by the number of fractions in the X-axis direction. d Yes for NX-0
If so, proceed to the Y-axis movement routine 4; if NO, proceed to the next step and enter the X-axis movement routine. When the rotary valve output RV is OFF, the rotary valve allows the effluent to flow to the drain side, and the X-axis pulse motor 14 output P M X = SIG
Move the dropper 13 by one test tube in the NTE X-axis (7) SIGN direction. Next, when the rotary pulp output RV -ON turns on, the rotary valve causes the effluent to flow to the fraction collector side again, and when the marker output M=ON, the marker signal is recorded on the recorder, and the fraction number becomes N-N+1, and the fraction number N is the total fraction. If the numbers N0 are not the same, the routine proceeds to step 2, and if they are the same, the system operation ends.
第７図はコレクトエンドル−チンで、ロータリバルブ出
力ＲＶ ＝ ＯＦＦでドレイン側へ流出液を流し、ブザ
ー出力Ｂ＝ＯＦＦでブザーをＯＦＦにする。このときフ
ラクションナンバーをＸ軸方向フラクション数で割った
余りＮ、。ａ ＮＸ ＝ Ｏに対し、Ｙｅｓであれば、
Ｙ軸パルスモータ１５出力ＰＭＹ＝＋１となりＹ軸方向
にＸ方向ガイド１２を動かし、Ｘ軸移動方向５ＩＧＮ
−−５ＩＧＮと逆にする。一方、ＮＯであればＸ軸パル
スモータ１４出力ＰＭＸ−３ＩＧＮとなり、Ｘ軸の５Ｉ
ＧＮ方向へ滴下器１３を１つ移動させ、、Ｎ−Ｎ＋１と
なり、フラクションナンバーが総フラクション数Ｎｏに
達しなければ１のルーチンになり、達していればシステ
ム動作は終了となる。FIG. 7 shows a collect end valve. When the rotary valve output RV is OFF, the effluent flows to the drain side, and when the buzzer output B is OFF, the buzzer is turned OFF. At this time, the remainder N when dividing the fraction number by the number of fractions in the X-axis direction. If Yes for a NX = O,
Y-axis pulse motor 15 output PMY = +1, moves the X-direction guide 12 in the Y-axis direction, and moves the X-axis movement direction 5IGN
--Reverse 5IGN. On the other hand, if NO, the X-axis pulse motor 14 output becomes PMX-3IGN, and the X-axis 5I
The dropper 13 is moved by one position in the GN direction, and the result is N-N+1. If the fraction number does not reach the total number of fractions No., the routine becomes 1, and if it does, the system operation ends.
第８図はＹ軸移動ルーチンで、ロータリバルブ出力ＲＶ
＝ ＯＦＦで流出液を流すと共に、Ｙ軸パルスモータ
１５出力ＰＭＸ−＋１でＹ軸方向にＸ方向ガイド１２を
動かし、ロータリバルブ出力ＲＶ−ＯＮ、マーカ出力Ｍ
−ＯＮで再び流出液をフラクションコレクター側へ流す
と共に記録計にマーカ信号を記録する。その後、Ｘ軸方
向５ＩＧＮ−−３ＩＧＮと逆にし、Ｎ＝Ｎ＋１となって
、フラクションナンバーＮが、総フラクシッンＮｏに達
しなければ、２のルーチンに行き、達すればシステム動
作は終了する。Figure 8 shows the Y-axis movement routine, and the rotary valve output RV
= OFF to let the effluent flow, move the X-direction guide 12 in the Y-axis direction with the Y-axis pulse motor 15 output PMX-+1, turn the rotary valve output RV-ON, and the marker output M
-ON, the effluent flows to the fraction collector side again and the marker signal is recorded on the recorder. Thereafter, the X-axis direction is reversed to 5IGN--3IGN so that N=N+1, and if the fraction number N does not reach the total flux No., the routine goes to step 2, and if it does, the system operation ends.
「発明の効果」
本発明は、上記のように、クロマトグラフのピーク高さ
の異なる任意の２点の上限および下限を設定し、該上限
および下限との間の流出液を任意の区間で分割して集め
るようにしたフラクシロンコレクターであり、不必要の
溶液は採集せず、必要なところをより正確に取ることが
でき、分集精度が向上する。"Effects of the Invention" As described above, the present invention sets upper and lower limits at any two points with different peak heights on a chromatogram, and divides the effluent between the upper and lower limits into an arbitrary section. This is a fraxilon collector that collects the solution without collecting unnecessary solution, allowing the necessary solution to be collected more accurately, improving collection accuracy.
第１図は本発明のシステムの概要図、第２図は本発明の
具体的な実施例の正面図、第３図は第２図の側面図、第
４図は第２図の平面図、第５図はクロマトグラフを示す
図、゛第６図は本発明の実施例のルーチンのフローチャ
ート、第７図はコレクトエンドル−チンのフローチャー
ト、第８図はＹ軸移動ルーチンのフローチャート、第９
図は従来のシステムの概要図、第１０図は従来のクロマ
トグラフを示す図である。FIG. 1 is a schematic diagram of the system of the present invention, FIG. 2 is a front view of a specific embodiment of the present invention, FIG. 3 is a side view of FIG. 2, and FIG. 4 is a plan view of FIG. FIG. 5 is a diagram showing a chromatograph, FIG. 6 is a flowchart of the routine of the embodiment of the present invention, FIG. 7 is a flowchart of the collect end routine, FIG. 8 is a flowchart of the Y-axis movement routine, and FIG.
The figure is a schematic diagram of a conventional system, and FIG. 10 is a diagram showing a conventional chromatograph.
Claims (3)
点の上限および下限を設定し、該上限および下限との間
の流出液を集めるようにしたことを特徴とするフラクシ
ョンコレクター(1) Any two different chromatographic peak heights
A fraction collector characterized in that an upper and lower limit of a point is set, and the effluent between the upper and lower limits is collected.
分ごとに流出液を分集するようにしたことを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載のフラクションコレクター(2) A fraction collector according to claim 1, characterized in that the area between the upper limit and the lower limit is divided into arbitrary sections, and the effluent is separated and collected for each section.
高さが位置するよう上限および下限をそれぞれ任意に設
定できるようにしたことを特徴とするフラクションコレ
クター(3) A fraction collector characterized in that the upper and lower limits can be set arbitrarily so that the chromatographic peak height is located between the upper and lower limits.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5869385A JPS61215962A (en) | 1985-03-22 | 1985-03-22 | Fraction collector |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5869385A JPS61215962A (en) | 1985-03-22 | 1985-03-22 | Fraction collector |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61215962A true JPS61215962A (en) | 1986-09-25 |
Family
ID=13091621
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5869385A Pending JPS61215962A (en) | 1985-03-22 | 1985-03-22 | Fraction collector |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61215962A (en) |
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