JPS61195554A - Time of flight type mass spectrometer - Google Patents
Time of flight type mass spectrometerInfo
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- JPS61195554A JPS61195554A JP60035097A JP3509785A JPS61195554A JP S61195554 A JPS61195554 A JP S61195554A JP 60035097 A JP60035097 A JP 60035097A JP 3509785 A JP3509785 A JP 3509785A JP S61195554 A JPS61195554 A JP S61195554A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
０）産業上の利用分野
この発明は飛行時間型質量分析計に関し、とくにそのイ
オンの引き出しおよび加速方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION 0) Industrial Application Field The present invention relates to a time-of-flight mass spectrometer, and particularly to a method for extracting and accelerating ions thereof.
（ロ）従来技術
一般に、飛行時間型質量分析計は、バックプレートに載
置された試料にビームを照射し、ノくルス的にイオンを
生成し、その生成されたイオンをドリフト管などのドリ
フト空間に導びき、その飛行時間よりイオンの質重を測
定するものである。通常パルス的にイオンを生成するた
めに、たとえば電子ビーム、イオンビーム、レーザビー
ムなどをパルス化して照射する。しかもその時間幅は、
生成イオンパルスの時間幅（イオンノ（ルス幅）を質量
分解能の点から、小さくすることが必要である。(b) Prior art In general, time-of-flight mass spectrometers irradiate a sample placed on a back plate with a beam, generate ions in a Nordic manner, and then send the generated ions through a drift tube or other device. This method measures the mass and weight of ions by guiding them into space and measuring their flight time. Usually, in order to generate ions in a pulsed manner, for example, an electron beam, ion beam, laser beam, etc. is pulsed and irradiated. Moreover, the time span is
It is necessary to reduce the time width (ion pulse width) of the generated ion pulse from the viewpoint of mass resolution.
すなわち分解能Ｒは、イオンの飛行時間をＴ１イオンパ
ルス幅を△Ｔとすると、
Ｒ＝Ｔ／２・△Ｔ
なる式で与えられるもので、イオンパルス幅が小さいは
と分解能Ｒは向上する。That is, the resolution R is given by the following equation, where the ion flight time is T1 and the ion pulse width is ΔT.The smaller the ion pulse width is, the better the resolution R is.
しかしながら、実際にはイオン化のために照射されるビ
ームの幅が小さいにもかかわらず、第５図に示すように
、ビーム（ａ）照射稜もイオンの生成が続行される場合
がしばしば起り、したがって生成されたイオン（ｂ）や
中性粒子（ｃ）のパルス幅が太きくなりた。なお生成さ
れたイオン（ｂ）のパルス幅は、ビームの強度に比例し
て、すなわち強度の大きいものほどパルス幅は大きくな
る。したがって、このイオンパルス幅の拡大が、質重分
解能の低下をひきおこすものであった。However, even though the width of the beam irradiated for ionization is actually small, as shown in FIG. The pulse width of the generated ions (b) and neutral particles (c) became wider. Note that the pulse width of the generated ions (b) is proportional to the intensity of the beam, that is, the greater the intensity, the greater the pulse width. Therefore, this expansion of the ion pulse width caused a decrease in the quality resolution.
上記の欠点を改良する方法として、ビーム照射稜遅延し
て生成されたイオンを引き出し加速する方法がある。こ
の方法において、試料が載置されているバックプレート
に、レーザ照射時よシ一定時間遅延したパルス電圧を印
加するものが知られている。As a method for improving the above-mentioned drawbacks, there is a method of extracting and accelerating ions generated with a delay in the beam irradiation edge. In this method, a method is known in which a pulse voltage is applied to a back plate on which a sample is placed, which is delayed by a certain period of time compared to the time of laser irradiation.
しかしながらこの方法においては、生成されたイオンが
有する初期運動エネルギによって、イオン引き出しまで
にイオンがその位置を変えるために、位置変更後のそれ
ぞれのイオン位置によって加速されるエネルギが大きく
変化してしまい、エネルギ収束装置の併用が不可決とな
る。さらにそのエネルギ収束装置としては、広いエネル
ギ幅を収束する高性能なものを使用する必要があり、構
成が複軸になるものであった。However, in this method, the initial kinetic energy of the generated ions causes the ions to change their position before the ions are extracted, so the energy accelerated by each ion position after the position change changes greatly. It is not possible to use the energy convergence device in combination. Furthermore, it is necessary to use a high-performance energy convergence device that converges a wide energy range, and the configuration is multi-axis.
（ハ） 目 的
この発明は上記の事情に鑑みてなされたもので、生成さ
れたイオンのパルス幅が拡大した場合にも、そのスペク
トルへの影響が排除でき、質蓋分解能の向上する飛行時
間型＊ｉ分分析管提供しようとするものである。(C) Purpose This invention was made in view of the above circumstances, and it is possible to eliminate the influence on the spectrum even when the pulse width of the generated ions is expanded, and to improve the time of flight, which improves the quality resolution. It is intended to provide a type *i minute analysis tube.
に）構成
そしてこの発明は、バックプレートと加速電極との間に
制御電極を設け、制御電極に印加する制御電圧によって
イオンの引き出し、加速を制御するもので、そのさらに
詳しい構成は、試料を載置するバックプレートと、加速
されたイオンが飛行するドリフト管との間に、バックプ
レート近傍に生成されるイオンを加速する加速′ｗＬ極
が設けられてなる飛行時間型ｊＸ′ｌｊ４′分析針にお
いて、バックプレートと加速電離との間にイオンの引き
出しを制御する制御電極を設けるとともに、イオン生成
後任意の一定時間紅過の後に上記制御電極に印加されて
いる制御電圧を瞬時に変化させる制御電圧発生手段を制
御電極に電気的に接続し２て設けることを特徴とする飛
行時間型質量分析計である。B) Structure And in this invention, a control electrode is provided between the back plate and the accelerating electrode, and the extraction and acceleration of ions is controlled by the control voltage applied to the control electrode. In the time-of-flight type analysis needle, an acceleration 'wL pole is provided between the back plate where the ions are placed and the drift tube through which the accelerated ions fly, which accelerates the ions generated near the back plate. , a control electrode for controlling the extraction of ions is provided between the back plate and the accelerated ionization, and a control voltage for instantaneously changing the control voltage applied to the control electrode after the ions have been irradiated for a certain period of time after ion generation. This is a time-of-flight mass spectrometer characterized in that a generating means is electrically connected to a control electrode.
（ト）実施例
以下この発明の実施例を図面にて詳述するが、この発明
が以下の実施例に限定されるものではない０
第１図において、（１）はバックプレートで、直流高圧
電源（２）に接続されて定常的に高電圧が印加されてい
る。バックプレート（１）には質量測定がなされる試料
（３）が載置されている。（４）は制御電極で、バック
プレート（１）と加速電極（５）との間に設けられる。(g) Examples Hereinafter, examples of the present invention will be described in detail with reference to the drawings, but the present invention is not limited to the following examples. In Fig. 1, (1) is a back plate, and a DC high voltage It is connected to a power source (2) and a high voltage is constantly applied thereto. A sample (3) whose mass is to be measured is placed on the back plate (1). (4) is a control electrode, which is provided between the back plate (1) and the acceleration electrode (5).
制御電極（４）と加速電極（５）とはバックプレート（
１）に平行に配置されておシ、バックプレート（１）近
傍に生成されたイオンは制御電極（４）と加速電極（５
）とのそれぞれに対し垂直に飛行する。（６）はドリフ
ト管で、その一方端近傍に加速電極（５）が配置されて
いるとともに、他方端近傍には検出器（７）が設けられ
ている。（８）は制御電圧発生手段で、その内部に直流
電源（図示しない）を有し制御電極（４）に電気的に接
続されておシ、制御電圧を瞬時に変化させるタイミング
を決定する遅延手段（９）が接続されている。００）は
トリガパルス発生手段で、遅延手段（９）とレーザ電源
（１１１とにそれぞれ接続され、イオン生成用のレーザ
ビームの照射のタイミングと、制御電圧の瞬時可変（ス
イッチング）のタイミングとのトリガになるトリガパル
ス（１２＋を遅延手段（９）とレーザ電源０１）とに出
力する。Ｑ３ｉはレーザ発生部で、バックプレート（１
）に載置された試料（３）に対してレーザビームを照射
する位置に設けられるとともにレーザ電源０１）に接続
されている。The control electrode (4) and acceleration electrode (5) are connected to the back plate (
The ions generated near the back plate (1) are placed parallel to the control electrode (4) and the acceleration electrode (5).
) and fly perpendicular to each of them. (6) is a drift tube, and an accelerating electrode (5) is arranged near one end thereof, and a detector (7) is provided near the other end. (8) is a control voltage generating means which has a DC power supply (not shown) therein and is electrically connected to the control electrode (4), and a delay means which determines the timing of instantaneous change in the control voltage. (9) is connected. 00) is a trigger pulse generating means, which is connected to the delay means (9) and the laser power source (111), and is used to trigger the timing of irradiation of the laser beam for ion generation and the timing of instantaneous variation (switching) of the control voltage. A trigger pulse (12+) is output to the delay means (9) and the laser power supply 01. Q3i is a laser generator, and
) and is connected to a laser power source 01).
ツキニこの実施例において、プラスイオンを観測する場
合について説明する。In this example, a case will be explained in which positive ions are observed.
バックプレート（１）と加速電極（５）間には定常的に
直流高圧電源（２）によって直流高電圧ｖ０が印加され
ている。またバックプレート（１）と加速電極（５）と
の間に位置する制御電極（４）には、イオン引き出しの
前までバックプレート（１）と同じ電圧が制御電圧発生
手段（８）によって印加されている。さらにドリフト管
（６）の電位にゼロに保たれている。A DC high voltage v0 is constantly applied between the back plate (1) and the accelerating electrode (5) by a DC high voltage power supply (2). Furthermore, the same voltage as that of the back plate (1) is applied by the control voltage generating means (8) to the control electrode (4) located between the back plate (1) and the accelerating electrode (5) until ion extraction. ing. Furthermore, the potential of the drift tube (6) is maintained at zero.
上記の状態において、トリガパルス発生手段ααがトリ
ガパルスＯ３を出力すると、レーザ電源０１）がトリガ
パルス（Ｉ２）により作動し、レーザ発生部Ｑ３ｊより
パルスレーザ（１４１ｄｉ試和（３）に対して照射され
る。In the above state, when the trigger pulse generating means αα outputs the trigger pulse O3, the laser power source 01) is activated by the trigger pulse (I2), and the laser generator Q3j irradiates the pulsed laser (141di trial sum (3)). be done.
これによってバックプレート近傍にイオンパルス０５）
が生成される。一方、トリガパルス０２）は遅延手段（
９）にも入力され、あらかじめ訃゛定されている一定の
遅延時間紅過稜、遅妊手段（９）より遅延パルス００と
して制御電圧発止手段（８）に円方される。遅延手段（
９１にて設定きれているカ延時間ｔｂは、イオンパルス
０５）の生成が完全に終了する長さの時間である。そし
て制御１電圧発生手段（８）は：Ｎ延パルス（Ｉ６）に
よって作動し、制御＊ ｍ （４）に印加している制御
電圧Ｖｇを、ジ時にドリフト管（６）と同電位となるよ
うす力わちステップ状に変化させイオンの引き出しをお
こなう。この時加速電抄（５）もドリフト管（６）と同
電位である。上記の動作における時間関係を第２図に示
す。This causes an ion pulse near the back plate 05)
is generated. On the other hand, the trigger pulse 02) is delayed by the delay means (
9), and a predetermined constant delay time is passed from the delay means (9) to the control voltage generation means (8) as a delay pulse 00. Delay means (
The extension time tb that has been set in step 91 is a length of time during which the generation of the ion pulse 05) is completely completed. The control 1 voltage generating means (8) is activated by the N pulse (I6) and controls the control voltage Vg applied to the control*m (4) so that it has the same potential as the drift tube (6) when The force is changed in steps to extract ions. At this time, the accelerating electric current (5) is also at the same potential as the drift tube (6). FIG. 2 shows the time relationship in the above operations.
この実施例におけるイオン引き出し方法では、遅延時間
ｔｏ内にパルスレーザ（１４）によって生成されたイオ
ンが初期運動エネルギによってその位置を変えていても
、バックプレート（１）と制御電極（４）間の等電位区
間内のためすべてのイオンは等しいエネルギ（８ｖｏ）
を得る事になり、それぞれのイオン間にエネルギの差が
生じないためエネルギ収束装置などを使用する必要のな
いものとなる。これを従来のものと第３図において比較
すると、第３図Ａに示す制御電極を用いることなく、バ
ックプレート（１）にビーム照射時より遅延してイオン
を引きだすためにパルス状の電圧（Ｖｏ）を印〃口する
ものでは、遅延時間ｔｏ内に生成されたイオンパルスに
初期運動エネルギ以外のエネルギが加えられないため（
バックプレート近傍は無電界のため）、第３図へ下段に
示すようにイオン位置によって加速されるエネルギが大
きく変化してしまうｏしかし力から第３図Ｂに示すこの
実施例においては、イオンを引き出すまでは等エネルギ
（６Ｖｏ）の状態にある。In the ion extraction method in this embodiment, even if the ions generated by the pulsed laser (14) change their position due to the initial kinetic energy within the delay time to, the ions between the back plate (1) and the control electrode (4) All ions have equal energy (8vo) because they are within the equipotential zone
Since there is no difference in energy between each ion, there is no need to use an energy focusing device. Comparing this with the conventional one in Fig. 3, we can see that without using the control electrode shown in Fig. 3A, a pulsed voltage (Vo ), no energy other than the initial kinetic energy is added to the ion pulse generated within the delay time to, so (
(Because there is no electric field near the back plate), the energy accelerated by the ion changes greatly depending on the ion position, as shown in the lower part of Fig. 3. However, due to the force, in this embodiment shown in Fig. 3B, the ion It remains in a state of equal energy (6Vo) until it is withdrawn.
つぎにこの実施例によって得られたスペクトルを、従来
の定常的な電圧印加によりイオンを加速するものによっ
て得られたスペクトルとを第４図に示す。Next, FIG. 4 shows the spectrum obtained by this example and the spectrum obtained by a conventional method in which ions are accelerated by applying a steady voltage.
−７＝
第４図Ａに示すものは、直流電圧によシイオンを引き出
し加速したもので、試料としては鉛を用いたものである
。このものではパルスレーザの強度が大きくなるに従っ
てそれぞれのスペクトルの分離状態が劣化しているのが
わかる。すなわち試料に照射されるパルスレーザの強度
が小さい時は質量分解能はよいが、大きくなるとイオン
ノ（ルスの時間幅の影響を受けて質量分解能は悪くなる
ものである。-7= The one shown in FIG. 4A is one in which ions are extracted and accelerated by DC voltage, and lead is used as the sample. In this case, it can be seen that as the intensity of the pulsed laser increases, the separation state of each spectrum deteriorates. That is, when the intensity of the pulsed laser irradiating the sample is small, the mass resolution is good, but when it becomes large, the mass resolution becomes poor due to the influence of the time width of the ion beam.
第４図Ｂに示すものは、この発明の実施例によって得ら
れたものであシ、試料は同様に鉛を用いたものである。The sample shown in FIG. 4B was obtained according to an embodiment of the present invention, and the sample similarly used lead.
またパルスレーザαａ照射後の遅延時間ｔしは０，３５
μ就、である。このものでは、）くルスレーザ圓の強度
に関係か＜、それぞれのスペクトルが分離され、第４図
Ａのものにくらべ分解能が向上しているのがよくわかる
０さらにノ（ルスレーザα滲の強度を大きくすることで
、それまでは分離できなかったスペクトル（図中矢印で
示す）をも得ることができたものである。Also, the delay time t after pulsed laser αa irradiation is 0.35
It is μ. In this case, each spectrum is separated, and it is clear that the resolution is improved compared to the one in Figure 4A. By increasing the size, it was possible to obtain spectra (indicated by arrows in the figure) that could not be separated previously.
上記実施例においては、制御手段発生手段（８）がその
内部に専用の直流電源を有するものを示したが、この直
流電源のかわりに直流高圧電源（２）を兼用してもよい
。In the above embodiment, the control means generating means (8) has a dedicated DC power supply therein, but the DC high voltage power supply (2) may also be used instead of this DC power supply.
また上記実施例の動作について、プラスイオンを観測す
るものを説明したが、それぞれの電極へ印加される市、
極の極性を逆にすれば、マイナスイオンの観測も同様に
しておこなえるものである。Furthermore, regarding the operation of the above embodiment, we have explained the one that observes positive ions, but the current applied to each electrode,
By reversing the polarity of the poles, negative ions can be observed in the same way.
上記において制御電圧の波形としては、ステップ状の変
化において変化波（スイッチング後）１１位ゼロとなる
ように説明したが、イオンを引き出すためにはバックプ
レートの電位より低電位となれば充分イオンの引き出し
ができるものである。In the above, the control voltage waveform was explained so that the change wave (after switching) becomes zero at the 11th position in a step-like change, but in order to extract ions, it is sufficient to have a potential lower than the back plate potential. It is something that can be withdrawn.
さらに遅延手段における遅延時間の設定を可変できるも
のとしておけば、遅延時間を変化させてスペクトルの観
測をすれば、時間の違いによりイオン−分子間の反応速
度の違いに起因する時間的振舞いなどの観測も可能とな
るものである。Furthermore, if the delay time setting in the delay means can be made variable, if the spectrum is observed while changing the delay time, the temporal behavior caused by the difference in the reaction rate between ions and molecules can be observed due to the difference in time. Observation is also possible.
（へ）効果
この発明によれば、生成されたイオンの引き出し加速を
、ビーム照射後一定時間鮭過した後におとなうととで、
生成されたイオンパルスの時間幅がスペクトルに影響を
与えないため、分解能の像下を紡ぐ事ができる。そして
生成されるイオンパルスの時間幅を考慮する必要がなく
々す、照射されるビームのパルス幅を狭小化するという
困難さもなくなり、それによって予想されるイオン量の
減少という事態を避ける事が可能となる。(f) Effects According to the present invention, the extraction acceleration of the generated ions is completed after the salmon has passed for a certain period of time after the beam irradiation.
Since the time width of the generated ion pulse does not affect the spectrum, it is possible to spin the image with high resolution. It is no longer necessary to consider the time width of the generated ion pulse, and the difficulty of narrowing the pulse width of the irradiated beam is eliminated, making it possible to avoid the expected decrease in the amount of ions. becomes.
また、イオンの引き出し加速をするまでの遅延時間の間
、生成したイオンと中性粒子をバックプレートと制御電
極という狭い空間に閉じ込めることで、ある種の試料に
おいては、イオン−分子反応を促進し、イオン量の増大
が期待できるものである。In addition, by confining the generated ions and neutral particles in the narrow space of the back plate and control electrode during the delay time until ion extraction and acceleration, ion-molecule reactions can be promoted in some types of samples. , an increase in the amount of ions can be expected.
第１図はこの発明の実施例構成略図、第２図は実施例の
動作を示すタイミング図、第３図Ａ、Ｂはそれぞれ従来
例と実施例におけるイオンの有するエネルギを説明する
説明図、第４図Ａ、Ｂはそれぞれ従来例と実施例のスペ
クトル図、第５図は従来におけるイオンパルスの引き出
しを示す説明図である。
（１）・・・・・・・・・バックプレート、（３）・・
・・・・試料、（４）・・・・・・・・制御電極、（５
）・・・・・・・・・加速電極、（６）・・・・・・・
・ドリフト管、（８）・・・・・・・・制御電圧発生手
段。
ｒ （Ｊｌ
〉Fig. 1 is a schematic diagram of the configuration of an embodiment of the present invention, Fig. 2 is a timing diagram showing the operation of the embodiment, Figs. 4A and 4B are spectrum diagrams of a conventional example and an example, respectively, and FIG. 5 is an explanatory diagram showing extraction of an ion pulse in the conventional method. (1)... Back plate, (3)...
...Sample, (4) ...Control electrode, (5
)・・・・・・Acceleration electrode, (6)・・・・・・
- Drift tube, (8)... Control voltage generation means. r (Jl 〉
Claims (1)
ンが飛行するドリフト管との間に、バックプレート近傍
に生成されるイオンを加速する加速電極が設けられてな
る飛行時間型質量分析計において、バックプレートと加
速電極との間にイオンの引き出しを制御する制御電極を
設けるとともに、イオン生成後任意の一定時間経過の後
に上記制御電極に印加されている制御電圧を瞬時に変化
させる制御電圧発生手段を制御電極に電気的に接続して
設けることを特徴とする飛行時間型質量分析計。1. In a time-of-flight mass spectrometer, an acceleration electrode is provided between a backplate on which a sample is placed and a drift tube through which accelerated ions fly, accelerating ions generated near the backplate. , a control electrode is provided between the back plate and the accelerating electrode to control the extraction of ions, and a control voltage is generated to instantly change the control voltage applied to the control electrode after an arbitrary certain period of time has elapsed after ion generation. A time-of-flight mass spectrometer, characterized in that a means is electrically connected to a control electrode.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60035097A JPS61195554A (en) | 1985-02-22 | 1985-02-22 | Time of flight type mass spectrometer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60035097A JPS61195554A (en) | 1985-02-22 | 1985-02-22 | Time of flight type mass spectrometer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61195554A true JPS61195554A (en) | 1986-08-29 |
Family
ID=12432436
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60035097A Pending JPS61195554A (en) | 1985-02-22 | 1985-02-22 | Time of flight type mass spectrometer |
Country Status (1)
| Country | Link |
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