JPS61171069A - 固体電解質 - Google Patents

固体電解質

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JPS61171069A
JPS61171069A JP60010840A JP1084085A JPS61171069A JP S61171069 A JPS61171069 A JP S61171069A JP 60010840 A JP60010840 A JP 60010840A JP 1084085 A JP1084085 A JP 1084085A JP S61171069 A JPS61171069 A JP S61171069A
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acid
heteropoly
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Tetsuichi Kudo
徹一 工藤
Takeshi Kawamura
剛 川村
Akira Ishikawa
晃 石川
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、水素イオン（一般にその水和物）伝導性を有
する固体電解質に係り、水素−酸素燃料電池、水素セン
サあるいはｐＨセンサ等の電気化学装置に用いられる。
〔発明の背景〕
１２−タングストリン酸（ＨｓＰＶｔｉＯ＊ｓ　”　ｎ
Ｈｓｏ　）などのへテロポリ酸（固体）はプロトン伝導
性固体電解質であることは、例えば、Ｏ，Ｎａｋａ■ｕ
ｒａ　ａｔａｌ、Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　Ｒｅ５ｅａｒｃ
ｈ　Ｂ１１１ｅｔｉｎ、１７，２３１　（１９８２）な
どによって報告されている。しかしながら炭素をヘテロ
原子とするヘテロポリ酸はいままで知られていなかった
。これを合成してイオン伝導性を測定したところ顕著な
プロトン伝導性が認められ、同物質がプロトン伝導性固
体電解質であることが判明した１合成方法が簡単なこと
、成型体を他のへテロポリ酸より得易いこと等の利点が
ある。また、タングストリン酸等に比して水分に対して
安定である。また、本発明の固体電解質はその水溶液か
ら堅固な薄膜を作成し得る点も利点である。
〔発明の目的〕
本発明の目的は、燃料電池、各種センサ、　ＥＣＤ（エ
レクトロクロミック表示）素子等へ用いる新規な固体電
解質を提供することにある。
〔発明の概要〕
ヘテロポリ酸固体電解質は、一般式、Ｍ、Ｍ、０．”で
表わされるヘテロポリアニオンと、一般式、Ｈ（醜’　
Ｈ，Ｏ）”で表されろ水和プロトンから構成される固体
で、この固体中をプロトンが伝導する。通常、Ｍはタン
グステン（Ｗ）やモリブデン（ＭＯ）で、ヘテロ原子Ｍ
′としてはＰ、Ｓｉ、Ａｓなどが知られている。本発明
の固体電解質は、Ｍ′が炭素（Ｃ）であるヘテロポリ酸
で、従来にない新しい固体電解質である。従来のへテロ
ポリ酸は、ポリタングステン酸（あるいはポリモリブデ
ン酸）とへテロ原子の酸（例えば１２酸）との液相反応
によって合成されるが、本固体電解等はこれとは異なり
、炭化タングステン等と過酸化水素溶液の反応によって
合成される゛。
〔発明の実施例〕
以下、本発明の詳細な説明する。
実施例１ 炭化タングステン粉末（ＷＣ）１６ｇに１５％過酸化水
素（ａｚｏｚ）水溶液１００　ｍ　Ｉｔを加える。
ガスの発生が少なくなってから３％Ｈ，Ｏ，を５ｍＱ追
加する。この操作を５回繰して２４時間以上室温で放置
するとＷＣは溶解し、淡黄色の強酸性溶液が得られる。
この溶液中のスス状炭素を済過除去したのち、溶液中に
含まれる過剰のＨ２Ｏ。
を百合黒付白金網で分解除去する。この固体電解質原液
を平底のガラス製容器に入れ固化する直前まで加熱し、
その後室温に放置する。２４時間以上放置するとガラス
状の平板が得られる。この固体はＸ線回折パターンを示
さず無定形である。この固体中のＣ：Ｗのモル比は１：
１２に近かった。
加熱すると、まず水分を失い３００℃付近でＣＯ□を放
ち分解しＷＯ３となる。赤外およびラマンスビクトルに
は９５０〜１０００ｍ−１付近に強いバンドが観測され
る。また赤外には１３００〜１４００付近にこの物質特
有の吸収スペクトルが認められる。上記固体電解質原液
の１３Ｃ−ＮＭＲスペクトルには、ＴＭＳ標準から１６
７ｐｐｍ付近に共鳴吸収線が認められる。したがって、
得られた固体は炭素をヘテロ原子とするヘテロポリ酸の
一種であることはあきらかである。
上記、平板状固体を用い第１図に示したセルを構成した
。同図において、１は固体電解質で上記平板状固体であ
る。、この両側に、白金電極２，３を白金スプリング４
．５により押えつける。このスプリングの一端は導線６
，７として外部に取出　　　　　Ｊされている。ガラス
管８．９と固体電解質１の接合はエポキシ系接着剤１０
によって行なっである。
ガス入口１１．１２から１０℃で水蒸気を飽和させた水
素を通じ、出口１３．１４からそれぞれ排出させた。こ
の時導線６，７の間に生じる起電力はＯｖであった。つ
ぎに、１１から’１０℃で水蒸気を飽和させた水素を、
１２からは１０℃で水蒸気を飽和させた水素（Ｏ％＋ア
ルゴン９０％の混合ガスを通じた。セルの温度が２０℃
のとき、導線６，７の間には２９゜１　　ｍＶの起電力
が生じた。
入口１２から導入するガスの水素濃度をいろいろ変化さ
せたところ、起電力Ｅ（ｍＶ）は、Ｅ＝２９．１　（ｌ
ｏｇｔａＰｗ＋ａ　　　　　　（式１）の式に従って変
化した。但し、Ｐｍｚは入口１２がら入るガス中の水素
濃度である。
入口１２から酸素を導入すると導線６，７の間には約１
ｖの起電力が発生した。スイッチ１５を短線すると７か
ら６へ電流が流れることが電流計１６によって確められ
た。
図１のセルに電流パルスを印加し、その時見られる電圧
応答から固体電解質の抵抗を見積ったところ、２０℃で
約５００Ωであった。固体電解質の厚さが０．２　ｃｍ
、電極面積が０．２ｄであったから、その比抵抗は５０
００１である。
実施例２ 実施例１と同様にして固体電解質原液を得た。
これを平底のガラス容器に入れ、室温（約２０℃）の空
気を吹込み、水分を蒸発させて固化させた。
この固体も無定形であるが、Ｃ：Ｗのモル比は１：９に
近かった。加熱すると２００℃付近からＣＯ２を放ち分
解しＷＯ３となる。他の性質は実施例１の固体とよく似
ており、この固体も炭素をヘテロ原子とするヘテロポリ
酸（固体）であることはあきらかであった。
この平板状固体を用い、実施例１と同じセルを構成した
。導線６，７間に生じる起電力と水素濃度の関係を同様
にして求めたところ、式１で示される濃度依存性が確認
され、この固体が水素イオン伝導性の固体電解質である
ことがわかった。この固体電解質の比抵抗は２５０Ωｌ
であった。　　　゛実施例３ 実施例１におけるＷＣの替りに炭化モリブデン（Ｍｏ、
Ｃ）を用い、あとは同様にして固体電解質原液を得た。
これを室温で、送風固化して得られる固体は、Ｃ：　Ｍ
　ｏが１：１１に近いヘテロポリ酸であった。この平板
状固体を用い、第１図で示されるセルを構成し、導線６
，７間に生じる起電力と水素濃度の関係を実施例１と同
様に測定した結果、式１で示される濃度依存性が得られ
た。この固体電解質の比抵抗は３００Ω（！１（２０℃
）であった。
実施例４ 実施例１におけるＷＣの替りに、ＷＣ：Ｍｏ□Ｃモル比
が１８＝１の混合物にＨ，Ｏ□を作用させ、あと同様に
して固体電解質原液を調製した。これを、平底ガラス容
器に入れ、室温で送風固化させた。得られた固体は、Ｃ
：金属（Ｗ　＋　Ｍ　ｏ　）モル比が１＝９に近いヘテ
ロポリ酸であった。この平板状試料を用い、第１図で示
すセルを構成し、導線６，７間に生じる起電力と水素濃
度の関係を求めたところ、式１と同じ結果が得られ、炭
素、タングステン、およびモリブデンを含むヘテロポリ
酸も水素イオン伝導性の固体電解質であることが認めら
れた。この固体電解質の比抵抗は約３００Ωａｍ（２０
℃）であった。
〔発明の効果〕
以上のように本発明の固体電解質は優れた効果を示す。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の固体電解質を用いたセルの断面図で
ある。 １・・・固体電解質、２，３・・・白金電極、６，７・
・・導、′−＞ １、゛ 又−一 ぜ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 炭素をヘテロ原子として含むヘテロポリタングステン酸
    およびまたはヘテロポリモリブデン酸を主成分とするこ
    とを特徴とする固体電解質。
JP60010840A 1985-01-25 1985-01-25 固体電解質 Pending JPS61171069A (ja)

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EP0211084A1 (en) 1987-02-25
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