JPS61161118A - サワーガスストリームからｈ▲下２▼ｓを除去する方法 - Google Patents
サワーガスストリームからｈ▲下２▼ｓを除去する方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
各種の１サワー」工業用ガスストリーム（ｇａｓｅ−ｏ
ｕｓ ｓＬｒｅａｍ）中の有意量のＨ２ｓおよびｃｏｚ
（７）存在は頑固な問題をもたらす、これらの異物を
除去して回収する各種の方法が開発されているが、この
ような方法は様々な理由から不完全である。
ｕｓ ｓＬｒｅａｍ）中の有意量のＨ２ｓおよびｃｏｚ
（７）存在は頑固な問題をもたらす、これらの異物を
除去して回収する各種の方法が開発されているが、この
ような方法は様々な理由から不完全である。
現在関心を呼んでいる１つの循環方法では、サワーガス
を、再生可能な反応体を含んでなる好ましくは反応体ま
は溶剤−反応体システムと接触させて、再生に先立って
または再生の後に回収される固体の遊離硫員を生ずるよ
うにする。適当な反応体物質は多価金属イオン、たとえ
ば鉄、バナジウム、銅、マンガンおよびニッケルを含み
、さらに多価金属キレートを含む、好ましい反応体は、
多価金属が特定の有機酸とキレートを彫成する配位錯体
である。
を、再生可能な反応体を含んでなる好ましくは反応体ま
は溶剤−反応体システムと接触させて、再生に先立って
または再生の後に回収される固体の遊離硫員を生ずるよ
うにする。適当な反応体物質は多価金属イオン、たとえ
ば鉄、バナジウム、銅、マンガンおよびニッケルを含み
、さらに多価金属キレートを含む、好ましい反応体は、
多価金属が特定の有機酸とキレートを彫成する配位錯体
である。
もう１つの方法では、ガスストリーム中に存在するＣＯ
２がまた適当な選択性の吸収剤の使用によって除去され
得る。
２がまた適当な選択性の吸収剤の使用によって除去され
得る。
他の方法は各種の多価金属キレートを用いることによる
ガスストリームからの不純物の除去を含む。
ガスストリームからの不純物の除去を含む。
これらの１クリーンアツプ１法は通常製造操作にかなり
の費用をもたらすので、その有効性を高めるこのような
方法の改良はかなりの経済上の重要性を有するであろう
、たとえば多価金属のキレートが用いられると、ある期
間にわたるキレートの分解（ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎま
たはｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ）がプロセスの重要な
費用を意味することになり、分解生成物のブリード（ｂ
ｌｅｅｄ） 、除去または処理および新たな溶液の添加
にたいする対策の必要があり、分解生成物の蓄積の防止
と、分解生成物の蓄積による能率の喪失に対して注意が
払われなければならない。
の費用をもたらすので、その有効性を高めるこのような
方法の改良はかなりの経済上の重要性を有するであろう
、たとえば多価金属のキレートが用いられると、ある期
間にわたるキレートの分解（ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎま
たはｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ）がプロセスの重要な
費用を意味することになり、分解生成物のブリード（ｂ
ｌｅｅｄ） 、除去または処理および新たな溶液の添加
にたいする対策の必要があり、分解生成物の蓄積の防止
と、分解生成物の蓄積による能率の喪失に対して注意が
払われなければならない。
再生中の比較的高いＦ ｅ （ＩＩ）キレート濃度さら
に任意にはチオ硫酸塩濃度の保持がリガンドの分解を制
限する証拠がある。再生中、Ｆ ｅ （ＩＩ）リガンド
を比較的高濃度に保持する方法は、かなりの経済上の価
値を有するであろう０本発明はそのような方法に関する
。
に任意にはチオ硫酸塩濃度の保持がリガンドの分解を制
限する証拠がある。再生中、Ｆ ｅ （ＩＩ）リガンド
を比較的高濃度に保持する方法は、かなりの経済上の価
値を有するであろう０本発明はそのような方法に関する
。
本発明に従えば分解可能な鉄キレートを含む（ａ））１
２Ｓを変換させる条件下で有効量の有機酸のＦ ｅ （
ＩＩＩ）キレートを含んでなる反応体水溶液にサワーガ
スストリームを硫黄の融点未満の温度で接触帯域で接触
させ、水性混合物中に含むようにした核酸のＦ ｅ （
ＩＩ）キレートおよび固体硫黄およびスィートガススト
リームを生ずるようにする段階、 （ｂ）水性混合物から硫黄を除去して減ぜられた硫黄含
量を有する水性混合物を生じさせる段階、 （ｃ）再生中に該水性混合物中の分解可能な鉄キ“レー
トの分解を抑制し、水性混合物を酸素と共に再生帯域に
栓流または実質的に栓流で通し再生帯域を通る流れの通
過の少なくとも大部分のｌｊＪ、混合物全体に該Ｆ ｅ
（ＩＩ）キレートの存在を保たせて水性混合物中の有
機酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレートを酸化させ、再生され
た反応体水溶液中に核酸のＦｅ（ＩＩＤ キレートを生
じさせる段階、および（ｄ）段階（ｃ）からの再生され
た反応体水溶液を接触帯域に送り接触帯域で反応体溶液
として用いる段階、 を含んでなる。
２Ｓを変換させる条件下で有効量の有機酸のＦ ｅ （
ＩＩＩ）キレートを含んでなる反応体水溶液にサワーガ
スストリームを硫黄の融点未満の温度で接触帯域で接触
させ、水性混合物中に含むようにした核酸のＦ ｅ （
ＩＩ）キレートおよび固体硫黄およびスィートガススト
リームを生ずるようにする段階、 （ｂ）水性混合物から硫黄を除去して減ぜられた硫黄含
量を有する水性混合物を生じさせる段階、 （ｃ）再生中に該水性混合物中の分解可能な鉄キ“レー
トの分解を抑制し、水性混合物を酸素と共に再生帯域に
栓流または実質的に栓流で通し再生帯域を通る流れの通
過の少なくとも大部分のｌｊＪ、混合物全体に該Ｆ ｅ
（ＩＩ）キレートの存在を保たせて水性混合物中の有
機酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレートを酸化させ、再生され
た反応体水溶液中に核酸のＦｅ（ＩＩＤ キレートを生
じさせる段階、および（ｄ）段階（ｃ）からの再生され
た反応体水溶液を接触帯域に送り接触帯域で反応体溶液
として用いる段階、 を含んでなる。
酸素はＦ ｅ （ＩＩ）キレートをＦ ｅ （ＩＩＩ）
キレートに変換し、再生された反応体溶液は接触帯域に
送られて反応体溶液として使用される。
キレートに変換し、再生された反応体溶液は接触帯域に
送られて反応体溶液として使用される。
木明細書で使用される用語「栓流１またはｒ実質的に栓
流Ｊとは、混合物の与えられた部分が混合物の他の部分
に追いつくことなしにまたは実質的に追いつくことなし
に反応器内を流れ、混合物の与えられた部分に対する再
生器内の滞留時間が他の部分と同じかまたは実質的に同
じである事実について云う、酸素は混合物と同じ速度か
または僅かに高いかまたは低い速度で進む、この方法の
利用の効果は再生の目的に対して酸素と混合物の接触を
行うようにするが、再生の操作の間または少なくとも再
生の操作の殆どの部分の間混合物全体にＦ ｅ （ＩＩ
）キレートを有意濃度で存在させることである。
流Ｊとは、混合物の与えられた部分が混合物の他の部分
に追いつくことなしにまたは実質的に追いつくことなし
に反応器内を流れ、混合物の与えられた部分に対する再
生器内の滞留時間が他の部分と同じかまたは実質的に同
じである事実について云う、酸素は混合物と同じ速度か
または僅かに高いかまたは低い速度で進む、この方法の
利用の効果は再生の目的に対して酸素と混合物の接触を
行うようにするが、再生の操作の間または少なくとも再
生の操作の殆どの部分の間混合物全体にＦ ｅ （ＩＩ
）キレートを有意濃度で存在させることである。
再生が完全でないなら、Ｆｅ（ＩＩ）キレートが常に存
在してリガンドの分解を４１０制する。
在してリガンドの分解を４１０制する。
１９８１年５月２６日付提出のジー、ブリタス（Ｇ、Ｂ
］ｙｔａｇ）およびゼット、ダイブ（Ｚ、Ｄａｉｚ）に
よるフロスプロセス（Ｆｒｏｔｈρｒｏｃゝｅｓｓ）
と表題の付けられた特許出願番号第２６７ 、 °ｌ
８２号に記載されてるように硫黄は混合物の再生後に
システムから除去してもよい（好ましくはない）。
］ｙｔａｇ）およびゼット、ダイブ（Ｚ、Ｄａｉｚ）に
よるフロスプロセス（Ｆｒｏｔｈρｒｏｃゝｅｓｓ）
と表題の付けられた特許出願番号第２６７ 、 °ｌ
８２号に記載されてるように硫黄は混合物の再生後に
システムから除去してもよい（好ましくはない）。
未明細口で用いる用語ｒ酸素ｊは酸素含有ガスたとえば
空気または酸素を富化させた空気を含むものとする。
空気または酸素を富化させた空気を含むものとする。
未発明のもう１つの具体例では１反応体および操作を前
記したようにしてＨ２ＳおよびＣＯ２を含むサワーガス
ストリームを硫黄の融点よりも低い温度で選択性吸収剤
−水性反応体混合物と接触させるようにする。一般的に
は、これは、有効量の特定の酸のＦ ｅ （ＩＩＩ）キ
レートおよびＣＯ２に対する（好ましくはＨ２Ｓに対す
るものも含めた）リーン選択性吸収剤を含む吸収剤混合
物の使用により記載するようにして達成される。一般的
工業的および商業的なＨ２ＳおよびＣＯ２の規格に合う
精製されたすなわち「スィート」なガスストリームが製
造される。ＣＯ２は吸収され、Ｈ２Ｓは、直ちにＦｅ（
ＩＩＩ）キレートにより硫黄に変換される。この方法で
は反応体は還元され、硫黄は混合物の再生に先立ってま
たは後に前記したように除去されてよい。
記したようにしてＨ２ＳおよびＣＯ２を含むサワーガス
ストリームを硫黄の融点よりも低い温度で選択性吸収剤
−水性反応体混合物と接触させるようにする。一般的に
は、これは、有効量の特定の酸のＦ ｅ （ＩＩＩ）キ
レートおよびＣＯ２に対する（好ましくはＨ２Ｓに対す
るものも含めた）リーン選択性吸収剤を含む吸収剤混合
物の使用により記載するようにして達成される。一般的
工業的および商業的なＨ２ＳおよびＣＯ２の規格に合う
精製されたすなわち「スィート」なガスストリームが製
造される。ＣＯ２は吸収され、Ｈ２Ｓは、直ちにＦｅ（
ＩＩＩ）キレートにより硫黄に変換される。この方法で
は反応体は還元され、硫黄は混合物の再生に先立ってま
たは後に前記したように除去されてよい。
本発明はこの例では反応体および吸収剤の再生にも対処
する。特に、該有りａ酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレートを
含む装填された吸収剤混合物は酸素と共に再生帯域に栓
流または実質的に栓流で通され、これにより混合物は再
生されて該有機酸のＦ ｅ （ＩＩＩ）キレート封鎖有
機酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレートの大きくなった□比を
有する選択性吸収剤−反応体水性混合物が生ずる０次に
群生された混合物は接触帯域に送られる。有意量のＣＯ
２が吸収されたなら、反応体含有溶液はたとえば加熱ま
たは圧力の減少により好ましくは処理して（硫賛の除去
に先立ってまたはその後に）反応体の再生前にｃｏ２の
大部分を除去する。別法として少量のＣＯ２が吸収され
るなら、ＣＯ２は再生帯域で巾にストリッピングされて
もよい。
する。特に、該有りａ酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレートを
含む装填された吸収剤混合物は酸素と共に再生帯域に栓
流または実質的に栓流で通され、これにより混合物は再
生されて該有機酸のＦ ｅ （ＩＩＩ）キレート封鎖有
機酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレートの大きくなった□比を
有する選択性吸収剤−反応体水性混合物が生ずる０次に
群生された混合物は接触帯域に送られる。有意量のＣＯ
２が吸収されたなら、反応体含有溶液はたとえば加熱ま
たは圧力の減少により好ましくは処理して（硫賛の除去
に先立ってまたはその後に）反応体の再生前にｃｏ２の
大部分を除去する。別法として少量のＣＯ２が吸収され
るなら、ＣＯ２は再生帯域で巾にストリッピングされて
もよい。
示したように、反応体の再生は酸素好ましくは空気の使
用により達成され得る。酸素は次の２つの機能を果たし
得る： Ｆ ｅ （ＩＩＩ）への反応体のＦ ｅ （Ｉ
Ｉ）の醸化および吸収剤混合物からの残留ＣＯ２（初期
的に存在する場合）のストリッピング。
用により達成され得る。酸素は次の２つの機能を果たし
得る： Ｆ ｅ （ＩＩＩ）への反応体のＦ ｅ （Ｉ
Ｉ）の醸化および吸収剤混合物からの残留ＣＯ２（初期
的に存在する場合）のストリッピング。
酸素（供給されたいずれの形態でも）は混合物に存在す
るＦ ｅ （ＩＩ）キレートの量に関して理論的な当量
または過剰量で供給される。好ましくは酸素は約２０％
ないし約３００％過剰量で供給される。
るＦ ｅ （ＩＩ）キレートの量に関して理論的な当量
または過剰量で供給される。好ましくは酸素は約２０％
ないし約３００％過剰量で供給される。
本発明の適尚な例では、段階（ａ）で使用される反応体
水溶液はさらに有機酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレートをあ
る量含んでなる。有機酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレート対
Ｆ ｅ （ＩＩＩ）キレートのモル比は約０．３未満で
あり得る。もう１つの適当な例ではモル比はｏ、ｏｉな
いし０．２５の範囲にある。
水溶液はさらに有機酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレートをあ
る量含んでなる。有機酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレート対
Ｆ ｅ （ＩＩＩ）キレートのモル比は約０．３未満で
あり得る。もう１つの適当な例ではモル比はｏ、ｏｉな
いし０．２５の範囲にある。
使用される反応体物質は鉄が式：
％式％
［式中、
基Ｙのうち２ないし４個は酢酸基およびプロピオン酸基
から選択され； 基Ｙのうちゼロないし２個が２−ヒドロキシエチル、２
−ヒドロキシプロピルおよび −ＣＨ２ＣＨ２Ｎ （ここで、又は酢酸基およびプロピオン酸基から選択さ
れる）から選択され；そして Ｒはエチレン、プロピレンまたはイソプロピレンまたは
シクロヘキサンまたはベンゼン（ここで窒素により置換
された２個の水素は１．２位置にある］を有する醸およ
びその混合物とキレートを形成する配位錯体である。
から選択され； 基Ｙのうちゼロないし２個が２−ヒドロキシエチル、２
−ヒドロキシプロピルおよび −ＣＨ２ＣＨ２Ｎ （ここで、又は酢酸基およびプロピオン酸基から選択さ
れる）から選択され；そして Ｒはエチレン、プロピレンまたはイソプロピレンまたは
シクロヘキサンまたはベンゼン（ここで窒素により置換
された２個の水素は１．２位置にある］を有する醸およ
びその混合物とキレートを形成する配位錯体である。
鉄キレートは鉄の適当な塩、酸化物または水酸化物と酸
の形態のキレート剤またはそのアルカリ金属塩またはア
ンモニウム塩との反応により水溶液中で迅速に生成され
る。キレート剤の例には次のものがある：エチレンジア
ミン、ジエチレントリアミン、ｌ、２−プロピレンジア
ミンおよび１．３−プロピレンジアミンから誘導される
アミノ酢酸たとえばＥＤＴＡ （エチレンジアミン四酸
酢酸）、ＨＥＤＴＡ （Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）
エチレンジアミン三酢＠）、ＤＥＴＰＡ （ジエチレン
トリアミンペンタ酢酸）、環状ｔ、ｚ−ジアミンの７ミ
ノ酢酸誘導体たとえば１．２−ジアミノシクロヘキサン
−Ｎ、Ｎ−四酢酸および１．２−フェニレン−ジアミン
−Ｎ、Ｎ−四酢酸およびバースワース（Ｂｅｒｓｗｏｒ
ｔｈ）の米国特許明細書第３．５８０．９５０号に記載
されているポリアミノ酢酸のアミド、Ｎ−（２−ヒドロ
キシエチル）エチレンジアミン四酢酸のＦ ｅ （ＩＩ
Ｉ）キレートが適当な反応体である。
の形態のキレート剤またはそのアルカリ金属塩またはア
ンモニウム塩との反応により水溶液中で迅速に生成され
る。キレート剤の例には次のものがある：エチレンジア
ミン、ジエチレントリアミン、ｌ、２−プロピレンジア
ミンおよび１．３−プロピレンジアミンから誘導される
アミノ酢酸たとえばＥＤＴＡ （エチレンジアミン四酸
酢酸）、ＨＥＤＴＡ （Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）
エチレンジアミン三酢＠）、ＤＥＴＰＡ （ジエチレン
トリアミンペンタ酢酸）、環状ｔ、ｚ−ジアミンの７ミ
ノ酢酸誘導体たとえば１．２−ジアミノシクロヘキサン
−Ｎ、Ｎ−四酢酸および１．２−フェニレン−ジアミン
−Ｎ、Ｎ−四酢酸およびバースワース（Ｂｅｒｓｗｏｒ
ｔｈ）の米国特許明細書第３．５８０．９５０号に記載
されているポリアミノ酢酸のアミド、Ｎ−（２−ヒドロ
キシエチル）エチレンジアミン四酢酸のＦ ｅ （ＩＩ
Ｉ）キレートが適当な反応体である。
本発明のもう１つの適当な例では、使用される有機酸は
ニトリロトリ酢酸である。
ニトリロトリ酢酸である。
処理されるサワーガスストリームの特定の種類は当業者
に明白なように臨界的ではない０本発明の実施によるＨ
２ＳおよびＣＯ２の除去に特に合ったストリームは、記
載しであるように、天然に存在するガス、合成ガス、プ
ロセスガスおよびガス化法により製造された燃料ガスた
とえば石炭、石油、けつ岩、タールサンドなどのガス化
により製造されたガスである０石炭ガス化ストリーム、
天然ガスストリーム、および気体の炭化水素ストリーム
からなる精油所供給原料特にＨ２Ｓ対ＣＯ２の低い比を
有するこの種のストリームおよび他の気体炭化水素スト
リームが特に好ましい、木舅細書で用いた用語ｒ炭化水
素ストリーム１は、有意量の炭化水素（パラフィン系お
よび芳香族の両者をふくむ）を含むストリームを包含す
るものとし、このようなストリームは技術的に炭化水素
と定義されない有意的な１不純物」を含有するものと認
める。特に単一の炭化水素たとえばエタンを主に含むス
トリームは本発明の実施に顕著に合う、気体または液体
の炭化水素のガス化および／または部分酸化により誘導
されるストリームは本発明により処理され得る。意図さ
れるストリームの種類のＨ２Ｓ含量は広範囲に変えてよ
いが、通常は約Ｏ９工ないし約１０容量％の範囲にある
。００２含量も変えてよく約０．５ないし約９９．０容
量％（さらにはそれ以上）の範囲にあってよい、この意
味で、本発明は各種の００２ ストリームたとえば臨界
超過の（ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ） ００２ スト
リームからＨａｓを除去するために用いてよい、存在す
るＨ２ＳおよびＣＯ２の量は、当然、本発明の実施では
限定的因子とは通常ならない。
に明白なように臨界的ではない０本発明の実施によるＨ
２ＳおよびＣＯ２の除去に特に合ったストリームは、記
載しであるように、天然に存在するガス、合成ガス、プ
ロセスガスおよびガス化法により製造された燃料ガスた
とえば石炭、石油、けつ岩、タールサンドなどのガス化
により製造されたガスである０石炭ガス化ストリーム、
天然ガスストリーム、および気体の炭化水素ストリーム
からなる精油所供給原料特にＨ２Ｓ対ＣＯ２の低い比を
有するこの種のストリームおよび他の気体炭化水素スト
リームが特に好ましい、木舅細書で用いた用語ｒ炭化水
素ストリーム１は、有意量の炭化水素（パラフィン系お
よび芳香族の両者をふくむ）を含むストリームを包含す
るものとし、このようなストリームは技術的に炭化水素
と定義されない有意的な１不純物」を含有するものと認
める。特に単一の炭化水素たとえばエタンを主に含むス
トリームは本発明の実施に顕著に合う、気体または液体
の炭化水素のガス化および／または部分酸化により誘導
されるストリームは本発明により処理され得る。意図さ
れるストリームの種類のＨ２Ｓ含量は広範囲に変えてよ
いが、通常は約Ｏ９工ないし約１０容量％の範囲にある
。００２含量も変えてよく約０．５ないし約９９．０容
量％（さらにはそれ以上）の範囲にあってよい、この意
味で、本発明は各種の００２ ストリームたとえば臨界
超過の（ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ） ００２ スト
リームからＨａｓを除去するために用いてよい、存在す
るＨ２ＳおよびＣＯ２の量は、当然、本発明の実施では
限定的因子とは通常ならない。
接触または吸収−接触帯域で用いられる温度は、反応が
硫黄の融点より下で行われることを別として通常臨界的
ではなく、吸収剤が用いられるなら、使用温度はＣＯ２
の受入れ可能な吸収を許容しなくてはならない、多くの
商業的な適用たとえばパイプラインの規格に合うように
天然ガスから）１２ＳおよびＣＯｚ を除去する適用で
は１周囲温度での吸収が望ましく、その理由は冷却の費
用がより低い温度での増加した吸収による利益を上回る
からである０通常は、１０℃ないし８０℃の温度が適当
であり、２０℃ないし４５℃の温度が好ましい、接触時
間は約１秒ないし約１２０秒の範囲で変えてよく、２秒
ないし６０秒の接触時間が好ましい。
硫黄の融点より下で行われることを別として通常臨界的
ではなく、吸収剤が用いられるなら、使用温度はＣＯ２
の受入れ可能な吸収を許容しなくてはならない、多くの
商業的な適用たとえばパイプラインの規格に合うように
天然ガスから）１２ＳおよびＣＯｚ を除去する適用で
は１周囲温度での吸収が望ましく、その理由は冷却の費
用がより低い温度での増加した吸収による利益を上回る
からである０通常は、１０℃ないし８０℃の温度が適当
であり、２０℃ないし４５℃の温度が好ましい、接触時
間は約１秒ないし約１２０秒の範囲で変えてよく、２秒
ないし６０秒の接触時間が好ましい。
同様に、再生またはストリッピング帯域では温度は広範
囲に変えてよい、好ましくは再生帯域は接触帯域と実質
的に同じ温度に保つべきである。
囲に変えてよい、好ましくは再生帯域は接触帯域と実質
的に同じ温度に保つべきである。
再生を補助するために加熱を行う場合は、水性混合物を
接触帯域に戻す前に冷却する必要がある。
接触帯域に戻す前に冷却する必要がある。
通常、約ｌＯ℃ないし８０℃、好ましくは２０℃ないし
４０°Ｃの温度が用いられ得る。
４０°Ｃの温度が用いられ得る。
接触帯域の圧力条件は処理されるべきガス圧力に依存し
て広範囲にかえてよい、たとえば接触帯域の圧力は０．
１ＭＰａないし１５さらには２０Ｍ Ｐ ａま、で変化
させてよい、０．１°ないし約１０ＭＰａの圧力が好ま
しい、再生帯域では、圧力および流体の流れを調箇して
混合物と酸素の栓流または実質的な栓流を達成するよう
にする。酸素および混合物の与えられた容量に対する滞
留時間は３．６００秒ないし６００秒、好ましくは、２
．４００秒ないし１，２００秒の範囲であってよい、関
与する温度、流体の流れおよび圧力は当業者に良？理解
されているものであり、ここでは詳述しない、この種の
反応プロセスの他の条件たとえばｐＨなどは、１９６２
年１２月１１日付けのハートレイ（Ｈａｒｔｌｅｙ）ら
の米国特許明細舎弟３゜０６８．０６５号および１９７
７年２月２２日付けのミュリー（Ｍｅｕ１７）の米国特
許明細舎弟４，００９．２５１号に記載されていること
を参考に挙げておく、好ましくは本発明の方法でのｐＨ
は約６ないし約７．５の範囲にあってよく、酸対鉄のモ
ル比は約１．２ないし１．４である０本発明の方法は適
切には連続的に行われる。
て広範囲にかえてよい、たとえば接触帯域の圧力は０．
１ＭＰａないし１５さらには２０Ｍ Ｐ ａま、で変化
させてよい、０．１°ないし約１０ＭＰａの圧力が好ま
しい、再生帯域では、圧力および流体の流れを調箇して
混合物と酸素の栓流または実質的な栓流を達成するよう
にする。酸素および混合物の与えられた容量に対する滞
留時間は３．６００秒ないし６００秒、好ましくは、２
．４００秒ないし１，２００秒の範囲であってよい、関
与する温度、流体の流れおよび圧力は当業者に良？理解
されているものであり、ここでは詳述しない、この種の
反応プロセスの他の条件たとえばｐＨなどは、１９６２
年１２月１１日付けのハートレイ（Ｈａｒｔｌｅｙ）ら
の米国特許明細舎弟３゜０６８．０６５号および１９７
７年２月２２日付けのミュリー（Ｍｅｕ１７）の米国特
許明細舎弟４，００９．２５１号に記載されていること
を参考に挙げておく、好ましくは本発明の方法でのｐＨ
は約６ないし約７．５の範囲にあってよく、酸対鉄のモ
ル比は約１．２ないし１．４である０本発明の方法は適
切には連続的に行われる。
示したように、接触させるときＨ２Ｓは本発明の方法で
は反応溶液のＦ ｅ （ＩＩＩ）キレートにより固体の
元素硫黄に迅速に変換される。鉄キレートは多くの溶剤
中で限られた溶解度を有するので、鉄キレート化合物は
液体吸収剤および水との混合物として好ましくは供給さ
れる。供給されるまたは用いられるＦ ｅ （ＩＩＩ）
キレートの量は有効量すなわちガスストリーム中のＨ２
Ｓの全てまたは実質的に全てを変換するに十分な量とし
、通常はＨ２Ｓ １モル当り少なくとも約２モル％程度
ある。 Ｈ２Ｓ １モル当り特定の酸のＦ ｅ （ＩＩ
Ｉ）キレートの約２モルないし約１５モルの比が用いら
れ得、Ｈ２Ｓ １モル当りＦ ｅ （ＩＩＩ）キレート
の約２モルないし約５モルの比が好ましい、 Ｆ ｅ
（Ｉ’Ｉ）キレートが存在する場合はＦ ｅ （１１）
キレート対Ｆ ｅ （ＩＩりキレートのモル比は約０．
３よりも小さくてよく、適切には約０．０１ないし約０
．２５モノ九囲であってよい。
は反応溶液のＦ ｅ （ＩＩＩ）キレートにより固体の
元素硫黄に迅速に変換される。鉄キレートは多くの溶剤
中で限られた溶解度を有するので、鉄キレート化合物は
液体吸収剤および水との混合物として好ましくは供給さ
れる。供給されるまたは用いられるＦ ｅ （ＩＩＩ）
キレートの量は有効量すなわちガスストリーム中のＨ２
Ｓの全てまたは実質的に全てを変換するに十分な量とし
、通常はＨ２Ｓ １モル当り少なくとも約２モル％程度
ある。 Ｈ２Ｓ １モル当り特定の酸のＦ ｅ （ＩＩ
Ｉ）キレートの約２モルないし約１５モルの比が用いら
れ得、Ｈ２Ｓ １モル当りＦ ｅ （ＩＩＩ）キレート
の約２モルないし約５モルの比が好ましい、 Ｆ ｅ
（Ｉ’Ｉ）キレートが存在する場合はＦ ｅ （１１）
キレート対Ｆ ｅ （ＩＩりキレートのモル比は約０．
３よりも小さくてよく、適切には約０．０１ないし約０
．２５モノ九囲であってよい。
吸収剤を含んでいる混合物を製造する方法は選択の問題
である。たとえばキレートを吸収剤に加えてよく、つぎ
に所望なら水を加える。加えられる水の量は通常は鉄キ
レートの溶液を得るのに丁度必要な量であってよく１日
常的な実験により決定され得る。鉄キレートは溶剤に有
意的な溶解度を有しているであろうし、またキレートの
Ｆｅ（ＩＩＩ）イオンと８２Ｓの反応により水が生ずる
ので、加えるべき水の正確な量を与えることはできない
、鉄キレートに対する低い溶解度を有する吸収剤の場合
、吸収剤混合物の全量に基いて本釣５ないし１０容量％
が通常溶解性を与える。しかしながら、好ましくはＦ
ｅ （ＩＩＩ）キレートは水溶液として液体吸収剤に加
えられる。キレートが水溶液として供給される場合、供
給される溶液の量は吸収帯域に供給される全吸収剤混谷
物の約２０ないし約８０容量％であってよい、キレート
溶液は約０ 、 ｌ ｍ ｏ ｌ ／−Ｑないし約３
ｍ ｏ ｌ ／ 、Ｑの濃度を有する水溶液とし“Ｃ１
ＩＩ常供給され、約１ ｍｏｌ／ｆ！の濃度を用いるこ
とが好ましい。
である。たとえばキレートを吸収剤に加えてよく、つぎ
に所望なら水を加える。加えられる水の量は通常は鉄キ
レートの溶液を得るのに丁度必要な量であってよく１日
常的な実験により決定され得る。鉄キレートは溶剤に有
意的な溶解度を有しているであろうし、またキレートの
Ｆｅ（ＩＩＩ）イオンと８２Ｓの反応により水が生ずる
ので、加えるべき水の正確な量を与えることはできない
、鉄キレートに対する低い溶解度を有する吸収剤の場合
、吸収剤混合物の全量に基いて本釣５ないし１０容量％
が通常溶解性を与える。しかしながら、好ましくはＦ
ｅ （ＩＩＩ）キレートは水溶液として液体吸収剤に加
えられる。キレートが水溶液として供給される場合、供
給される溶液の量は吸収帯域に供給される全吸収剤混谷
物の約２０ないし約８０容量％であってよい、キレート
溶液は約０ 、 ｌ ｍ ｏ ｌ ／−Ｑないし約３
ｍ ｏ ｌ ／ 、Ｑの濃度を有する水溶液とし“Ｃ１
ＩＩ常供給され、約１ ｍｏｌ／ｆ！の濃度を用いるこ
とが好ましい。
本発明で用いられる吸収剤はガスストリームから００２
（好ましくはさらに８２ Ｓ）を吸収する高い選択率を
有する吸収剤である。 Ｆ ｅ （ＩＩＩ）キレートの
活性に影響を与えなく、反応体に対して十分な溶解性を
発揮する慣用される公知の吸収剤が用いられ得る。示し
たように、吸収剤はガスストリームに存在するＨ２Ｓの
除去を補助するためにＨ２Ｓに対して良好な吸収性を有
することが好ましい０選択され得る特定の吸収剤はこれ
らの必要条件が与えられたとして選択の問題であり、選
択は日常的な実験によりなされ得る。たとえば、ジエチ
レングリコール七ノエチルーエーテル、ポリピレンカー
ボネート（ｐｏｐ７１ｅｎｅ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）、
テトラエチレングリコール−ジメチルエーテル、Ｎ−メ
チルピロリドン、スルホラン、メチルイソブチルケトン
、２．４−ペンタンジオン、２．５−ヘキサンジオン、
ジアセトンアルコール、ヘキシルアセテート、シクロヘ
キサノン、メンチルオキシドおよび４−メチル−メトキ
シ−ベントン−２が用いられる得る。各種の００２選択
性吸収剤に対する適当な温度および圧力の関係は公知で
あり、当業者により計算され得る。
（好ましくはさらに８２ Ｓ）を吸収する高い選択率を
有する吸収剤である。 Ｆ ｅ （ＩＩＩ）キレートの
活性に影響を与えなく、反応体に対して十分な溶解性を
発揮する慣用される公知の吸収剤が用いられ得る。示し
たように、吸収剤はガスストリームに存在するＨ２Ｓの
除去を補助するためにＨ２Ｓに対して良好な吸収性を有
することが好ましい０選択され得る特定の吸収剤はこれ
らの必要条件が与えられたとして選択の問題であり、選
択は日常的な実験によりなされ得る。たとえば、ジエチ
レングリコール七ノエチルーエーテル、ポリピレンカー
ボネート（ｐｏｐ７１ｅｎｅ ｃａｒｂｏｎａｔｅ）、
テトラエチレングリコール−ジメチルエーテル、Ｎ−メ
チルピロリドン、スルホラン、メチルイソブチルケトン
、２．４−ペンタンジオン、２．５−ヘキサンジオン、
ジアセトンアルコール、ヘキシルアセテート、シクロヘ
キサノン、メンチルオキシドおよび４−メチル−メトキ
シ−ベントン−２が用いられる得る。各種の００２選択
性吸収剤に対する適当な温度および圧力の関係は公知で
あり、当業者により計算され得る。
硫黄を回収する方法は選択の問題である。たとえば硫黄
は、沈降、濾過または液体浮遊によるかまたは湿式サイ
クロン（ｈｙｄｒｏｃｙｃｌａｎｅ）のような適当な装
置により回収され得る。
は、沈降、濾過または液体浮遊によるかまたは湿式サイ
クロン（ｈｙｄｒｏｃｙｃｌａｎｅ）のような適当な装
置により回収され得る。
以下本発明の実施例を図面を参照してさらに詳細に説明
する。
する。
１皇ｌ
以下に示す値は計算値であ１り単に例として示すもので
ある。
ある。
示しであるように管路ｌ内の１（２Ｓ約０．５容量％を
含むたとえば天然ガスであるサワーガスは接触器すなわ
ち塔２（トレータイプ）に入り、塔２にはまたＮ−（２
−ヒドロ、キシエチル）エチレンジアミン玉酢酸のＦ
ｅ （ＩＩＩ）キレートの０．８ｍ ｏ ｌ ／ 、Ｑ
水溶液を含んでなる水性混合物がはいり、この混合物は
またＮ−（２−ヒドロキシルエチル）エチレンジアミン
三酢酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレートをも含んでいる。供
給ガスの圧力は、約８４ＭＰａ（ゲージ）であり、水性
混合物の温度は、約４５℃である。全て、のＨ２Ｓを反
応させるために約１２０秒の接触時間が用いられる。精
製されたガスすなわちｒスィート１ガスは管路３を経て
塔２を去る。この「スィートＪガスは標準的な要求条件
に合うのに十分な純度を有している。混合物中では、Ｈ
２ＳはＦ ｅ （ＩＩＩ）キレートにより元素硫黄に変
換され、このプロセスでＦ ｅ （ＩＩＩ）キレートは
Ｆ ｅ （ＩＩ）キレートに変換される０元素硫黄を含
む生じた水性混合物は、連続的に除去されて管路４を経
て減圧脱ガスユニット５へ送られ、このユニット５では
放出されたガスが管路１２を経て除去され、水性混合物
は硫黄除去帯域６へと送られる。硫黄除去帯域６は濾過
ユニットを含むようにしてなっていてもよくあるいはプ
リタス（Ｂ１７ｔａｓ）の米国特許明細舎弟４，４１４
，１９３号に記載されているように抽出システムを含む
ようにしてもよい、硫黄は管路１３をへて除去される。
含むたとえば天然ガスであるサワーガスは接触器すなわ
ち塔２（トレータイプ）に入り、塔２にはまたＮ−（２
−ヒドロ、キシエチル）エチレンジアミン玉酢酸のＦ
ｅ （ＩＩＩ）キレートの０．８ｍ ｏ ｌ ／ 、Ｑ
水溶液を含んでなる水性混合物がはいり、この混合物は
またＮ−（２−ヒドロキシルエチル）エチレンジアミン
三酢酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレートをも含んでいる。供
給ガスの圧力は、約８４ＭＰａ（ゲージ）であり、水性
混合物の温度は、約４５℃である。全て、のＨ２Ｓを反
応させるために約１２０秒の接触時間が用いられる。精
製されたガスすなわちｒスィート１ガスは管路３を経て
塔２を去る。この「スィートＪガスは標準的な要求条件
に合うのに十分な純度を有している。混合物中では、Ｈ
２ＳはＦ ｅ （ＩＩＩ）キレートにより元素硫黄に変
換され、このプロセスでＦ ｅ （ＩＩＩ）キレートは
Ｆ ｅ （ＩＩ）キレートに変換される０元素硫黄を含
む生じた水性混合物は、連続的に除去されて管路４を経
て減圧脱ガスユニット５へ送られ、このユニット５では
放出されたガスが管路１２を経て除去され、水性混合物
は硫黄除去帯域６へと送られる。硫黄除去帯域６は濾過
ユニットを含むようにしてなっていてもよくあるいはプ
リタス（Ｂ１７ｔａｓ）の米国特許明細舎弟４，４１４
，１９３号に記載されているように抽出システムを含む
ようにしてもよい、硫黄は管路１３をへて除去される。
いずれが用いられても水性混合物は、Ｆ ｅ （ＩＩ）
キレートの再生のために管路７から除去される。
キレートの再生のために管路７から除去される。
再生帯域である塔８では、この混合物は管路９の過剰の
空気と接触させられてＦ ｅ （ＩＩ）キレートがＦ
ｅ （ＩＩＩ）に変換される。
空気と接触させられてＦ ｅ （ＩＩ）キレートがＦ
ｅ （ＩＩＩ）に変換される。
再生帯域８は、水性混合物および＃素（たとえば空気）
の並流下向流を有する充填床再生器を含んでなる。水性
混合物は、５ｘｌＯ−３ｍ／ｓの速度で床で下方向に送
られ、酸素（たとえば空気）の流れの速度は約２ 、５
ｘ ｌ ０−５ｍ３／ｓである。
の並流下向流を有する充填床再生器を含んでなる。水性
混合物は、５ｘｌＯ−３ｍ／ｓの速度で床で下方向に送
られ、酸素（たとえば空気）の流れの速度は約２ 、５
ｘ ｌ ０−５ｍ３／ｓである。
塔の温度は約４５℃であり、全圧力は、約０．２Ｍ Ｐ
ａである。使用済の空気は管路１０から除去され、Ｎ
−（２−ヒドロキシエチル）エチレンジアミン三酢酸の
Ｆ ｅ （ＩＩＩ）キレート対Ｎ−（２−ヒドロキシエ
チル）エチレンジアミン三酢酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレ
ートのモル比４を有する再生された混合物は管路１１を
経て塔？へ戻される。必要なら追加の水性混合物が管路
１４を通じて供給されでもよい。
ａである。使用済の空気は管路１０から除去され、Ｎ
−（２−ヒドロキシエチル）エチレンジアミン三酢酸の
Ｆ ｅ （ＩＩＩ）キレート対Ｎ−（２−ヒドロキシエ
チル）エチレンジアミン三酢酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレ
ートのモル比４を有する再生された混合物は管路１１を
経て塔？へ戻される。必要なら追加の水性混合物が管路
１４を通じて供給されでもよい。
第１図は抽出が再生に先立って行なわれる末完１！Ｉｆ
の態様を示している。再生後の硫黄の除去は再生帯域の
１後に１除去ユニツトを位置させることにより達成され
得る。すなわちまだ硫黄を含有する精製された液体は管
路１１を経てユニット６と同様のまたは同等のユニ、）
に送られ、再生された硫黄が回収され、再生された無硫
黄溶液は接触器２に戻される。
の態様を示している。再生後の硫黄の除去は再生帯域の
１後に１除去ユニツトを位置させることにより達成され
得る。すなわちまだ硫黄を含有する精製された液体は管
路１１を経てユニット６と同様のまたは同等のユニ、）
に送られ、再生された硫黄が回収され、再生された無硫
黄溶液は接触器２に戻される。
Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）エチレンジアミン三酢酸
のＦ ｅ （ＩＩＩ）キレートを用いる代りにや Ｈ２Ｓ ０ 、５容量％を含む天然ガスが、ニトリロト
リ酢酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレート０ 、２ ｍ ｏ
ｌ ／ Ｄをも含むニトリロトリ酢酸（７） Ｆ ｅ
（ＩＩＩ） ０ 、８ ｍｏｌ／ｌ！を含んでなる水性
混合物と塔２で接触させられて接触時間は１２０秒とし
て、全てのＨ２Ｓが固体の硫黄に変換される。スィート
ガスストリームは管路３から除去され、元素硫黄および
ニトリロトリ酢酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレートを含む水
性混合物は管路４を経て減圧脱ガスユニット５へ送られ
、さらに硫黄除去帯域へと送られる。
のＦ ｅ （ＩＩＩ）キレートを用いる代りにや Ｈ２Ｓ ０ 、５容量％を含む天然ガスが、ニトリロト
リ酢酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレート０ 、２ ｍ ｏ
ｌ ／ Ｄをも含むニトリロトリ酢酸（７） Ｆ ｅ
（ＩＩＩ） ０ 、８ ｍｏｌ／ｌ！を含んでなる水性
混合物と塔２で接触させられて接触時間は１２０秒とし
て、全てのＨ２Ｓが固体の硫黄に変換される。スィート
ガスストリームは管路３から除去され、元素硫黄および
ニトリロトリ酢酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレートを含む水
性混合物は管路４を経て減圧脱ガスユニット５へ送られ
、さらに硫黄除去帯域へと送られる。
再生帯域８では、水性混合物は、管路９の過剰の空気と
接触させられてＦ ｅ （ＩＩ）キレートがＦｅ（ＩＩ
Ｉ）キレートに変換される。再生帯域８は水性混合物お
よび酸素（たとえば空気）の並流下方流を有する充填床
再生器を含んでなる。水性混合物の速度は５ｘｌＯ−：
’ｍ／ｓであり、酸素の流れの速度は約２ 、５ ｘ
ｌ ０−５ｍ３／ｓであり、塔の温度は約４５℃であり
、全圧力は約０．２ＭＰａである。使用済の空気は管路
１０から除去され、ニトリロトリ酢酸のＦ ｅ （ＩＩ
Ｉ）キレート対ニトリロトリ酢酸のＦ ｅ （ＩＩ）キ
レートのモル比４を有する再生された混合物は管路１１
を経て塔２へ戻される。
接触させられてＦ ｅ （ＩＩ）キレートがＦｅ（ＩＩ
Ｉ）キレートに変換される。再生帯域８は水性混合物お
よび酸素（たとえば空気）の並流下方流を有する充填床
再生器を含んでなる。水性混合物の速度は５ｘｌＯ−：
’ｍ／ｓであり、酸素の流れの速度は約２ 、５ ｘ
ｌ ０−５ｍ３／ｓであり、塔の温度は約４５℃であり
、全圧力は約０．２ＭＰａである。使用済の空気は管路
１０から除去され、ニトリロトリ酢酸のＦ ｅ （ＩＩ
Ｉ）キレート対ニトリロトリ酢酸のＦ ｅ （ＩＩ）キ
レートのモル比４を有する再生された混合物は管路１１
を経て塔２へ戻される。
第２図では、管路２１のＨ２Ｓ約０．５容量％および０
０２３２容量％を含んでなるたとえば天然ガスであるサ
ワーガスは、吸収塔２２（トレータイプ）に入り、この
吸収塔２２にはジエチレングリコール七ノエチルエーテ
ル９０ｖｓｆｆｉ％とＮ−（２−ヒドロキシエチル）エ
チレンジアミン三酢酸のＦ ｅ （ＩＩりキＬ−−トｔ
７） ０ 、８ ｍ ｏ ｌ ／ Ａ水溶液１０容量％
からなりさらにＮ−（２−ヒドロキシエチル）エチレン
シア百ン三酢酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレートをも含んで
なる吸収剤混合物が入る。供給ガスの圧力は約８４ＭＰ
ａ（ゲージ）であり、吸収剤混合物の温度は約４５℃で
ある。実質的に全てのＣＯ２を吸収させ、全てのＨ２Ｓ
を反応させるために約４５秒の接触時間が用いられる。
０２３２容量％を含んでなるたとえば天然ガスであるサ
ワーガスは、吸収塔２２（トレータイプ）に入り、この
吸収塔２２にはジエチレングリコール七ノエチルエーテ
ル９０ｖｓｆｆｉ％とＮ−（２−ヒドロキシエチル）エ
チレンジアミン三酢酸のＦ ｅ （ＩＩりキＬ−−トｔ
７） ０ 、８ ｍ ｏ ｌ ／ Ａ水溶液１０容量％
からなりさらにＮ−（２−ヒドロキシエチル）エチレン
シア百ン三酢酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレートをも含んで
なる吸収剤混合物が入る。供給ガスの圧力は約８４ＭＰ
ａ（ゲージ）であり、吸収剤混合物の温度は約４５℃で
ある。実質的に全てのＣＯ２を吸収させ、全てのＨ２Ｓ
を反応させるために約４５秒の接触時間が用いられる。
精製されたガスすなわち「スィート１ガスは管路２３を
経て吸収塔２２を去る。このｒスィート」ガスは、標準
的な要求条件に合うのに十分な純度を有している。吸収
剤混合物中では、Ｈ２ＳはＦ ｅ （ＩＩＩ）キレート
により元素硫黄に変換され、このプロセスでＦ ｅ （
ＩＩＩ）キレートはＦ ｅ （ＩＩ）キレートに変換さ
れる０元素硫黄、吸収されたＣＯ２および約０．６ｍ
ｏ ｌ ／ΩのＦ ｅ （ＩＩ）キレートを含んでなる
吸収剤混合物は′ＩＪｌ続的に除去されて管路２４を経
て再生へと送られる。帯域すなわち塔２５に入るまえに
、吸収剤混合物中の硫黄はＴＩ＆黄分離帯域（点線で示
しである）で除去され得る。しかしながら。
経て吸収塔２２を去る。このｒスィート」ガスは、標準
的な要求条件に合うのに十分な純度を有している。吸収
剤混合物中では、Ｈ２ＳはＦ ｅ （ＩＩＩ）キレート
により元素硫黄に変換され、このプロセスでＦ ｅ （
ＩＩＩ）キレートはＦ ｅ （ＩＩ）キレートに変換さ
れる０元素硫黄、吸収されたＣＯ２および約０．６ｍ
ｏ ｌ ／ΩのＦ ｅ （ＩＩ）キレートを含んでなる
吸収剤混合物は′ＩＪｌ続的に除去されて管路２４を経
て再生へと送られる。帯域すなわち塔２５に入るまえに
、吸収剤混合物中の硫黄はＴＩ＆黄分離帯域（点線で示
しである）で除去され得る。しかしながら。
後に示すように硫黄回収は、後の段階で達成されてもよ
い、示したように、吸収されたＣＯ２は、圧力の減少に
よりユニット２６で除去される。放出されたＣＯ２ は
管路３３を経てユニット２６を去リ、リーン混合物は管
路２７を経て塔２５へと進められる。必要なら、加熱を
行なうようにする。
い、示したように、吸収されたＣＯ２は、圧力の減少に
よりユニット２６で除去される。放出されたＣＯ２ は
管路３３を経てユニット２６を去リ、リーン混合物は管
路２７を経て塔２５へと進められる。必要なら、加熱を
行なうようにする。
吐出されたＣＯ２ と共に出てくる吸収剤は通常の装置
たとえば炭素吸収床（図示せず）により回収して再循環
させてよい、 再生帯域２５では、リーン吸収剤混合物
が第１図に関連して説明したような方法で処理される。
たとえば炭素吸収床（図示せず）により回収して再循環
させてよい、 再生帯域２５では、リーン吸収剤混合物
が第１図に関連して説明したような方法で処理される。
Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）エチレンジアミン三酢酸
のＦ ｅ （ＩＩ）キレートは、管路２８を経て供給さ
れた酸素によりＦｅ（ＩＩＩ）キレートに変換され、こ
の際、十分なＮ−（２−ヒドロキシエチル）エチレンジ
アミン三酢酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレートを保持させて
鉄キレートの分解を押開する。塔２５の温度は約４５℃
とし、塔の圧力は約０．２ＭＰａに保持する。使用済の
空気は管路２９を経て塔２５より除去し、一方まだ元素
硫黄を含む再生された吸収剤混合物は管路３０を経て硫
黄除去帯域３１へと送られる。沈降タンクであってよい
ユニット３１では、硫黄が吸収剤混合物から除去され管
路３４を経て回収される。再生された吸収剤混合物は管
路３２を経て吸収帯域２２に戻される。
のＦ ｅ （ＩＩ）キレートは、管路２８を経て供給さ
れた酸素によりＦｅ（ＩＩＩ）キレートに変換され、こ
の際、十分なＮ−（２−ヒドロキシエチル）エチレンジ
アミン三酢酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレートを保持させて
鉄キレートの分解を押開する。塔２５の温度は約４５℃
とし、塔の圧力は約０．２ＭＰａに保持する。使用済の
空気は管路２９を経て塔２５より除去し、一方まだ元素
硫黄を含む再生された吸収剤混合物は管路３０を経て硫
黄除去帯域３１へと送られる。沈降タンクであってよい
ユニット３１では、硫黄が吸収剤混合物から除去され管
路３４を経て回収される。再生された吸収剤混合物は管
路３２を経て吸収帯域２２に戻される。
本発明の別の具体例では、ＩＩ、、Ｓを０．５容量％お
よび１２を３２容量％を含んでなる天然ガスが、ニトリ
ロトリ酢酸のＦ ｅ （８）キレート０．２ｍｏ１７１
）をも含んでなるニトリロトリ酢酸のＦ６（ＩＩＩ）キ
Ｌ／−） ｃ７） ０ 、８ ｍ Ｑ ｌ ／ ９水溶
液１０容景％オヨびジエチレングリコール七ノエチルエ
ーテル９０容敬％を含んでなる吸収剤と、塔２２中で接
触させられる。供給ガスの圧力は約８４ Ｍ Ｐａ（ゲ
ージ）とし、吸収剤混合物の温度は、約４５℃とし、接
触時間４５秒を用いて実質的に全てのＣＯ２を吸収させ
かつ全てのＨ２９を反応させる。
よび１２を３２容量％を含んでなる天然ガスが、ニトリ
ロトリ酢酸のＦ ｅ （８）キレート０．２ｍｏ１７１
）をも含んでなるニトリロトリ酢酸のＦ６（ＩＩＩ）キ
Ｌ／−） ｃ７） ０ 、８ ｍ Ｑ ｌ ／ ９水溶
液１０容景％オヨびジエチレングリコール七ノエチルエ
ーテル９０容敬％を含んでなる吸収剤と、塔２２中で接
触させられる。供給ガスの圧力は約８４ Ｍ Ｐａ（ゲ
ージ）とし、吸収剤混合物の温度は、約４５℃とし、接
触時間４５秒を用いて実質的に全てのＣＯ２を吸収させ
かつ全てのＨ２９を反応させる。
スィートガスは管路２３を経て塔２２を去り、元素硫黄
、吸収された（０２および約０．８ｍｏｌ／没のＦ ｅ
（ＩＩＩ）キレートを含んでなる水性混合物は連続的
に除去されて管路２４を経て再生へと送られる。
、吸収された（０２および約０．８ｍｏｌ／没のＦ ｅ
（ＩＩＩ）キレートを含んでなる水性混合物は連続的
に除去されて管路２４を経て再生へと送られる。
帯域２５すなわち塔２５に入るまえに、吸収剤混合物中
の硫黄は硫黄分離帯域（点線で示しである）で除去され
てよい、しかしながら、Ｍ黄の回収は後述するように後
の段階で達成させてもよい、示したように、吸収された
ＣＯ２は圧力を下げることによりユニット２６から除去
され、リーン混合物は管路２７を経て塔２５へと進めら
れる。
の硫黄は硫黄分離帯域（点線で示しである）で除去され
てよい、しかしながら、Ｍ黄の回収は後述するように後
の段階で達成させてもよい、示したように、吸収された
ＣＯ２は圧力を下げることによりユニット２６から除去
され、リーン混合物は管路２７を経て塔２５へと進めら
れる。
必要なら加熱を行なってもよい、吐出されたＣＯ２と共
に運ばれる吸収剤は通常の装置たとえば炭素吸収床（図
示せず）により回収して再循環させてよい。
に運ばれる吸収剤は通常の装置たとえば炭素吸収床（図
示せず）により回収して再循環させてよい。
再生帯域２５では、リーン吸収剤混合物が第１図に関連
して説明したような方法で処理される。
して説明したような方法で処理される。
ニトリロトリ酢酸のＦ ｅ （ＩＩ）キレートは、管路
２８を経て供給された酸素によりＦ ｅ （ＩＩＩ）キ
レートに変換され、この際、十分なニトリロトリ酢酸の
Ｆ ｅ （１１）キレートを保持させて鉄キｌ、−−ト
の分解を抑制する。塔２５の温度は約４５℃とし、塔の
圧力は約０．２ＭＰａに保持する。使用済の空気は管路
２９を経て塔２５より除去し、一方まだ元素硫黄を含む
再生された吸収剤混合物は管路３０を経て硫黄除去帯域
３１へと送られる。沈降タンクであってよいユニット３
１では、硫黄が吸収剤混合物から除去され、回収される
。再生された吸収剤混合物は管路３２を経て吸収帯域２
２に戻される。
２８を経て供給された酸素によりＦ ｅ （ＩＩＩ）キ
レートに変換され、この際、十分なニトリロトリ酢酸の
Ｆ ｅ （１１）キレートを保持させて鉄キｌ、−−ト
の分解を抑制する。塔２５の温度は約４５℃とし、塔の
圧力は約０．２ＭＰａに保持する。使用済の空気は管路
２９を経て塔２５より除去し、一方まだ元素硫黄を含む
再生された吸収剤混合物は管路３０を経て硫黄除去帯域
３１へと送られる。沈降タンクであってよいユニット３
１では、硫黄が吸収剤混合物から除去され、回収される
。再生された吸収剤混合物は管路３２を経て吸収帯域２
２に戻される。
本発明を特定の装置について説明したが、当業者は他の
同等なまたは同様なユニー／ ｒが用いられうろことが
理解されよう０木切ｍ１ｓおよび特許請求の範囲で用い
た用語「帯域」は、適当であるなら、連続させて運転さ
れる区分させた設備の使用または寸法の制限から１＠の
ユニットを多数のユニｙ）に分割させた使用などを含む
ものとする。
同等なまたは同様なユニー／ ｒが用いられうろことが
理解されよう０木切ｍ１ｓおよび特許請求の範囲で用い
た用語「帯域」は、適当であるなら、連続させて運転さ
れる区分させた設備の使用または寸法の制限から１＠の
ユニットを多数のユニｙ）に分割させた使用などを含む
ものとする。
たとえば吸収塔は２個の別個の塔を含むようにしてよく
、この場合、第一の塔の下方部分からの溶液は第二の塔
の上方部分に送られ、第一の塔の上方部分からの気体状
物質が第二の塔の下方部分に供給されるようにする。ユ
ニットの並行させた運転は当然本発明の範囲にはいる。
、この場合、第一の塔の下方部分からの溶液は第二の塔
の上方部分に送られ、第一の塔の上方部分からの気体状
物質が第二の塔の下方部分に供給されるようにする。ユ
ニットの並行させた運転は当然本発明の範囲にはいる。
ろ
当業者に理解されずように使用される溶液または混合物
は他の物質または添加剤を含んで与えられた目的を得る
ようにしてよい、たどえば米国特許明細舎弟３，９３３
，９９３：号は緩衝剤たとえば燐酸塩および炭酸塩緩衝
剤の使用を開示している。同様に米国特許明細１第４，
００９，２５１号は各種の有用な添加剤たとえば蓚酸ナ
トリウム、＊酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウムおよび
酢酸ナトリウムを記載している。
は他の物質または添加剤を含んで与えられた目的を得る
ようにしてよい、たどえば米国特許明細舎弟３，９３３
，９９３：号は緩衝剤たとえば燐酸塩および炭酸塩緩衝
剤の使用を開示している。同様に米国特許明細１第４，
００９，２５１号は各種の有用な添加剤たとえば蓚酸ナ
トリウム、＊酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウムおよび
酢酸ナトリウムを記載している。
第１図は１本発明の第１の具体例を示している。
第２図は、ＣＯ２に対する選択的溶剤が用いられている
本発明の実施例を示している。 ２・・嗜接触器すなわち塔、５・・・減圧脱ガスユニッ
ト、６慟・・硫黄除去帯域、８・・争再生帯域、２２−
−・吸収塔、２５拳・・塔、２６・・・ユニット、３１
・・・硫黄除去帯域。
本発明の実施例を示している。 ２・・嗜接触器すなわち塔、５・・・減圧脱ガスユニッ
ト、６慟・・硫黄除去帯域、８・・争再生帯域、２２−
−・吸収塔、２５拳・・塔、２６・・・ユニット、３１
・・・硫黄除去帯域。
Claims (11)
- （１）分解可能な鉄キレートを含む反応体水溶液を用い
サワーガスストリームから酸性ガスたとえばＨ＿２Ｓを
除去する除去方法において、 （ａ）Ｈ＿２Ｓを変換させる条件下で有効量の有機酸の
Ｆｅ（III）キレートを含んでなる反応体水溶液にサワ
ーガスストリームを硫黄の融点未満の温度で接触帯域で
接触させ、水性混合物中に含むようにした該酸のＦｅ（
II）キレートおよび固体硫黄およびスイートガスストリ
ームを生ずるようにする段階、 （ｂ）水性混合物から硫黄を除去して減ぜられた硫黄含
量を有する水性混合物を生じさせる段階、 （ｃ）再生中に該水性混合物中の分解可能な鉄キレート
の分解を抑制し、水性混合物を酸素と共に再生帯域に栓
流または実質的に栓流で通し再生帯域を通る流れの通過
の少なくとも大部分の間、混合物全体に該Ｆｅ（II）キ
レートの存在を保たせて水性混合物中の有機酸のＦｅ（
II）キレートを酸化させ、再生された反応体水溶液中に
該酸のＦｅ（III）キレートを生じさせる段階、および （ｄ）段階（ｃ）からの再生された反応体水溶液を接触
帯域に送り接触帯域で反応体溶液として用いる段階、 を含んでなることを特徴とする分解可能な鉄キレートを
含む反応体水溶液を用いサワーガスストリームから酸性
ガスたとえばＨ＿２Ｓを除去する除去方法。 - （２）Ｈ＿２Ｓが除去されるストリームが天然に存在す
るガス、合成ガス、プロセスガスおよび燃料ガスから選
択される特許請求の範囲第１項記載の除去方法。 - （３）サワーガスストリームが天然ガスであるかまたは
液体炭化水素または石炭のガス化から得られたストリー
ムである特許請求の範囲第２項記載の除去方法。 - （４）再生を援助するように段階（ｃ）で熱が加えられ
るようにしてなる特許請求の範囲第１項記載の除去方法
。 - （５）使用される反応体水溶液がリーン選択性の吸収剤
であり、段階（ａ）で得られる水性混合物から硫黄が除
去される前または後に、ＣＯ＿２が水性混合物から除去
される特許請求の範囲第１項ないし第４項のいずれか１
項に記載の除去方法。 - （６）段階（ａ）で用いられる反応体水溶液が、有機酸
のＦｅ（II）キレートを含んでなる特許請求の範囲第１
項ないし第５項のいずれか１項に記載の除去方法。 - （７）有機酸のＦｅ（II）キレート対有機酸のＦｅ（I
II）キレートのモル比が約０．３未満である特許請求の
範囲第６項記載の除去方法。 - （８）有機酸のＦｅ（II）キレート対有機酸のＦｅ（I
II）キレートのモル比が０．０１ないし０．２５の範囲
にある特許請求の範囲第７項記載の除去方法。 - （９）使用有機酸が式： ▲数式、化学式、表等があります▼ ［式中、 基Ｙのうち２ないし４個は酢酸基およびプロピオン酸基
から選択され； 基Ｙのうちゼロないし２個が２−ヒドロキシエチル、２
−ヒドロキシプロピルおよび ▲数式、化学式、表等があります▼ （ここで、Ｘは酢酸基およびプロピオン酸基から選択さ
れる）から選択され；そして Ｒはエチレン、プロピレンまたはイソプロピレンまたは
シクロヘキサンまたはベンゼン（ここで窒素により置換
された２個の水素は１、２位置にある）を有する有機酸
または使用有機酸がこれらの有機酸の混合物を含んでな
る特許請求の範囲第１項ないし第８項のいずれか１項に
記載の除去方法。 - （１０）使用有機酸がＮ−（２−ヒロドキシエチル）エ
チレンジアミン三酢酸である特許請求の範囲第１項ない
し第８項のいずれか１項に記載の除去方法。 - （１１）使用有機酸がニトリロトリ酢酸である特許請求
の範囲第１項ないし第８項のいずれか１項に記載の除去
方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US68594684A | 1984-12-24 | 1984-12-24 | |
| US68594784A | 1984-12-24 | 1984-12-24 | |
| US685947 | 1984-12-24 | ||
| US685946 | 1984-12-24 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61161118A true JPS61161118A (ja) | 1986-07-21 |
| JPH0622651B2 JPH0622651B2 (ja) | 1994-03-30 |
Family
ID=27103706
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60285935A Expired - Lifetime JPH0622651B2 (ja) | 1984-12-24 | 1985-12-20 | サワーガスストリームからｈ▲下２▼ｓを除去する方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0186235B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0622651B2 (ja) |
| AU (1) | AU579913B2 (ja) |
| BR (1) | BR8506412A (ja) |
| CA (1) | CA1291627C (ja) |
| DE (1) | DE3565633D1 (ja) |
| IN (1) | IN166496B (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08175587A (ja) * | 1994-12-22 | 1996-07-09 | Pii Pii Pii Design:Kk | 板状物品の収納ボード |
| JP2011515210A (ja) * | 2008-03-21 | 2011-05-19 | アルストム テクノロジー リミテッド | 触媒の使用を介して混合ガスストリームからのｃｏ２の除去を増進させたシステム及び方法 |
| JP2012521956A (ja) * | 2009-03-30 | 2012-09-20 | シエル・インターナシヨナル・リサーチ・マートスハツペイ・ベー・ヴエー | 精製合成ガスを製造する方法 |
| JP2012521955A (ja) * | 2009-03-30 | 2012-09-20 | シエル・インターナシヨナル・リサーチ・マートスハツペイ・ベー・ヴエー | 精製合成ガス流を生成する方法 |
| JP2014531383A (ja) * | 2011-09-02 | 2014-11-27 | エコスペック グローバル テクノロジー ピーティーイー エルティーディー． | 二酸化炭素を炭化する方法とその用途 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4774071A (en) * | 1986-05-01 | 1988-09-27 | The Dow Chemical Company | Process and composition for the removal of hydrogen sulfide from gaseous streams |
| US4816238A (en) * | 1986-05-01 | 1989-03-28 | The Dow Chemical Company | Method and composition for the removal of hydrogen sulfide from gaseous streams |
| US4781901A (en) * | 1986-05-01 | 1988-11-01 | The Dow Chemical Company | Method and composition for the removal of hydrogen sulfide and carbon dioxide from gaseous streams |
| NZ223528A (en) * | 1987-02-19 | 1991-08-27 | Dow Chemical Co | Process and scrubbing solution for removal of h 2 s and/or co 2 from gas streams |
| CA2100294C (en) * | 1992-07-27 | 2003-08-19 | David Frederick Bowman | Process of removing hydrogen sulphide from a gas mixture |
| EP1728554A1 (en) | 2005-06-02 | 2006-12-06 | Research Institute of Petroleum Industry | A process for removing sulfur particles from an aqueous catalyst solution and for removing hydrogen sulfide and recovering sulfur from a gas stream |
| JP5868795B2 (ja) * | 2012-06-25 | 2016-02-24 | 株式会社東芝 | 酸性ガス吸収剤、酸性ガス除去方法および酸性ガス除去装置 |
| CN103254957B (zh) * | 2013-05-06 | 2014-08-27 | 陕西科技大学 | 一种利用胶原纤维/聚酯复合材料负载Fe（Ⅲ）脱除沼气中硫化氢的装置及方法 |
| EP2944367A1 (en) | 2014-05-16 | 2015-11-18 | Shell International Research Maatschappij B.V. | Process for reducing the total sulphur content of a gas stream |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4009251A (en) * | 1973-08-27 | 1977-02-22 | Rhodia, Inc. | Process for the removal of hydrogen sulfide from gaseous streams by catalytic oxidation of hydrogen sulfide to sulfur while inhibiting the formation of sulfur oxides |
| US4189462A (en) * | 1975-02-20 | 1980-02-19 | Air Resources, Inc. | Catalytic removal of hydrogen sulfide from gases |
| US4091073A (en) * | 1975-08-29 | 1978-05-23 | Shell Oil Company | Process for the removal of H2 S and CO2 from gaseous streams |
| US4278646A (en) * | 1978-03-30 | 1981-07-14 | The Regents Of The University Of California | Oxidative removal of hydrogen sulfide from gaseous streams |
-
1985
- 1985-12-03 IN IN975/MAS/85A patent/IN166496B/en unknown
- 1985-12-05 DE DE8585202025T patent/DE3565633D1/de not_active Expired
- 1985-12-05 EP EP85202025A patent/EP0186235B1/en not_active Expired
- 1985-12-13 CA CA000497550A patent/CA1291627C/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-12-20 AU AU51516/85A patent/AU579913B2/en not_active Expired
- 1985-12-20 JP JP60285935A patent/JPH0622651B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1985-12-20 BR BR8506412A patent/BR8506412A/pt not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH08175587A (ja) * | 1994-12-22 | 1996-07-09 | Pii Pii Pii Design:Kk | 板状物品の収納ボード |
| JP2011515210A (ja) * | 2008-03-21 | 2011-05-19 | アルストム テクノロジー リミテッド | 触媒の使用を介して混合ガスストリームからのｃｏ２の除去を増進させたシステム及び方法 |
| JP2012521956A (ja) * | 2009-03-30 | 2012-09-20 | シエル・インターナシヨナル・リサーチ・マートスハツペイ・ベー・ヴエー | 精製合成ガスを製造する方法 |
| JP2012521955A (ja) * | 2009-03-30 | 2012-09-20 | シエル・インターナシヨナル・リサーチ・マートスハツペイ・ベー・ヴエー | 精製合成ガス流を生成する方法 |
| JP2014531383A (ja) * | 2011-09-02 | 2014-11-27 | エコスペック グローバル テクノロジー ピーティーイー エルティーディー． | 二酸化炭素を炭化する方法とその用途 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3565633D1 (en) | 1988-11-24 |
| EP0186235B1 (en) | 1988-10-19 |
| JPH0622651B2 (ja) | 1994-03-30 |
| EP0186235A1 (en) | 1986-07-02 |
| AU5151685A (en) | 1986-07-03 |
| AU579913B2 (en) | 1988-12-15 |
| CA1291627C (en) | 1991-11-05 |
| BR8506412A (pt) | 1986-09-02 |
| IN166496B (ja) | 1990-05-19 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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