JPS61130336A - Polyester polymerization apparatus - Google Patents
Polyester polymerization apparatusInfo
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- JPS61130336A JPS61130336A JP25189784A JP25189784A JPS61130336A JP S61130336 A JPS61130336 A JP S61130336A JP 25189784 A JP25189784 A JP 25189784A JP 25189784 A JP25189784 A JP 25189784A JP S61130336 A JPS61130336 A JP S61130336A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、重縮合系ポリマの製造装置に係り、特にポリ
エチレンテレフタレート、ボリブテレンチレフタレート
などのテレフタル酸を主たる酸成分とするポリエステル
の重合装置に関するものである。Detailed Description of the Invention [Industrial Field of Application] The present invention relates to an apparatus for producing polycondensation polymers, and particularly for producing polyesters containing terephthalic acid as the main acid component, such as polyethylene terephthalate and polybutelethyrephthalate. This relates to polymerization equipment.
ポリエチレンテレフタレートは、テレフタル酸ジメチル
（ＤＭＴ）とエチレングリコール（ＥＧ）を原料として
製造する方法と、テレフタル酸（ＴＰＡ）とエチレング
リコールを原料とする方法と二つあるが、いずれも工業
的＄こは２段階法によって生産されている。テレフタル
酸とエチレングリコールを原料とする方法について、そ
の製造装置を第２図により説明する。原料供給工程では
、スラリー調合槽１にてテレフタル酸とエチレングリコ
ールとを調合し、エステル化反応槽２において。There are two methods for producing polyethylene terephthalate: one using dimethyl terephthalate (DMT) and ethylene glycol (EG) as raw materials, and the other using terephthalic acid (TPA) and ethylene glycol as raw materials. It is produced using a two-step process. A manufacturing apparatus for the method using terephthalic acid and ethylene glycol as raw materials will be explained with reference to FIG. In the raw material supply step, terephthalic acid and ethylene glycol are mixed in a slurry mixing tank 1, and then in an esterification reaction tank 2.
常圧または数気圧のもと、２２−０〜２６０℃で反応さ
せて、反応副生物である水を蒸留塔で留去しながら、ビ
ス−β−とドロキシエチル−テレフタレートにエステル
化する。次に、この生成物を２７０〜２８０℃、真空下
で過剰のエチレングリコールを留去して重合される。こ
のとき、液の粘度が上昇するため、液の攪拌と表面更新
によりてエチレングリコールの留去を図るため、重合を
多段階とし、２７０〜２８０℃下で、初期（１００〜ｔ
ｏｍＨＰ）、中期（１０〜ｌｓｍＨＦ）および最終（１
〜０．１ ｍＨｙ）の重合缶３． ４． ５に分割して
操作され、最終重合体として取出される。The reaction is carried out at 22-0 to 260° C. under normal pressure or several atmospheres, and water, which is a reaction by-product, is distilled off in a distillation column to esterify bis-β- and droxyethyl terephthalate. This product is then polymerized at 270-280°C under vacuum to remove excess ethylene glycol. At this time, the viscosity of the liquid increases, so in order to distill off the ethylene glycol by stirring the liquid and renewing the surface, the polymerization is carried out in multiple stages.
omHP), metaphase (10~lsmHF) and final (1
~0.1 mHy) polymerization canister3. 4. The polymer is divided into 5 parts, and the final polymer is taken out.
一方、エステル化反応槽２並びに重合缶３，４゜５より
留出されるエチレングリコール、水は、蒸留塔６並びに
エチレングリコール凝縮器Ｉ器？、 ｓ。On the other hand, the ethylene glycol and water distilled from the esterification reaction tank 2 and the polymerization cans 3 and 4 are transferred to the distillation column 6 and the ethylene glycol condenser I? , s.
９にて分離、冷却され、エステル化反応への原料もしく
は回収エチレングリコールとされる。It is separated and cooled in step 9, and used as a raw material for esterification reaction or recovered ethylene glycol.
このうち、重合工程では、ポリエチレンテレフタレート
を真空加熱して、エチレングリコール。In the polymerization process, polyethylene terephthalate is heated under vacuum to produce ethylene glycol.
水の揮発物を留去しつつ、重縮合されるため、昇華した
ビス−β−ヒドロキシエチル−テレフタレートおよび飛
沫同伴によりエチレングリコール蒸気に随伴する重合体
が、エチレングリコール凝縮器７，８．９において冷却
、付着し、排気系を閉塞することが少なくない。Since the water is polycondensed while the volatile matter is distilled off, the sublimated bis-β-hydroxyethyl terephthalate and the polymer accompanying the ethylene glycol vapor are entrained in the ethylene glycol condensers 7 and 8.9. It cools down, adheres to it, and often blocks the exhaust system.
これを避けるため、エチレングリコール凝縮器？、８．
９としてスプレーコンデンサーを用い、循環液としてポ
ンプ１８．１７．１８で加圧され、冷却器１３．１４．
１５で冷却されたエチレングリコール溶液を用いること
により、付着物を洗い流してしまう方法がとられている
。Ethylene glycol condenser to avoid this? , 8.
A spray condenser is used as circulating fluid, pressurized by pump 18.17.18, and cooler 13.14.
A method has been adopted in which deposits are washed away by using an ethylene glycol solution cooled in step 15.
また、本！Ｊ装置に用いられる真空排気ｇｔ置としては
、油回転式真空ポンプ、スチームエゼクタ−。Also, books! The vacuum exhaust equipment used in the J equipment includes an oil rotary vacuum pump and a steam ejector.
メカニカルブースター等が用いられるが、ｌｌ１ｒｌｅ
スプレーコンデ−ンサ−（エチレングリコール凝縮器７
．８．９）でも完全に重合留出物は捕集されず。Mechanical boosters etc. are used, but ll1rle
Spray condenser (ethylene glycol condenser 7
．． 8.9), the polymerization distillate was not completely collected.
真空排気装置に流入して真空吸引力の低下をおこすため
、スチームエゼクタ−による真空排気装置１０、１１．
１２が一般的に用いられている。In order to flow into the vacuum evacuation device and cause a decrease in the vacuum suction force, the vacuum evacuation devices 10, 11. using a steam ejector are used.
12 is commonly used.
そのため、スチームエゼクタ−に要するスチームおよび
工業用水に要する運転経費が高（つくという問題がある
。ポリエステルの重縮合反応器より発生する留出物を凝
縮捕集することは、例えば特公昭５６−１５６５３号公
報に詳述されている。Therefore, there is a problem in that the operating costs for steam and industrial water required for the steam ejector are high. Details are given in the publication.
〔発明が解決しようとする問題点１
本発明の目的は、装置を簡略化すると共に運転経費を低
減したポリエステル重合装置を提供することにある。[Problem to be Solved by the Invention 1] An object of the present invention is to provide a polyester polymerization apparatus that has a simplified apparatus and reduced operating costs.
本発明は、エステル化反応槽又はエステル交換反応槽の
生成物を多段の重合缶で重縮合させて重合体として取出
す際に、前記多段の重合缶にそ、れぞれ真空排気装置を
備えた留出物の凝縮器を設けてなるテレフタル酸を主た
る酸成分としたポリエステル重合装置において、前記多
段の重合缶のうち初期重合缶の真空排気装置として液封
式真空ポンプを設け、該液封式真空ポンプの封液入口側
を前記後段の循環留出液の配管に接続したことを特徴と
するポリエステル重合装置である。In the present invention, when the product of an esterification reaction tank or a transesterification reaction tank is polycondensed in a multistage polymerization can and taken out as a polymer, each of the multistage polymerization cans is equipped with a vacuum evacuation device. In a polyester polymerization apparatus using terephthalic acid as the main acid component, which is equipped with a distillate condenser, a liquid ring vacuum pump is provided as a vacuum evacuation device for the initial polymerization can among the multistage polymerization cans, and the liquid ring type This polyester polymerization apparatus is characterized in that the sealed liquid inlet side of the vacuum pump is connected to the circulating distillate piping at the latter stage.
以下、本発明の一実施例を１！１図により説明する。 Hereinafter, one embodiment of the present invention will be explained with reference to the 1!1 diagram.
第１図は本発明による初期重合缶の真′！！！排気装置
として液封式真空ポンプを使用したポリエステル製造装
置の全体系統図を示す。Figure 1 shows the true state of the initial polymerization can according to the present invention! ! ! An overall system diagram of a polyester manufacturing apparatus using a liquid ring vacuum pump as an exhaust device is shown.
第１図において、原料供給工程では、調合槽ｌにて所定
の混合比でテレフタル酸とエチレングリコールとを調合
し、エステル化反応槽２において、原料のテレフタル酸
とエチレングリコールとが直接エステル化反応により、
反応副生物である水を留去しながら、ビス−β−ヒドロ
キシエチル−テレフタレート（ＢＨＦＩＴ）を主成分と
する重合度２〜７のオリゴマーとなって初期重合缶３へ
送られる。In FIG. 1, in the raw material supply step, terephthalic acid and ethylene glycol are mixed at a predetermined mixing ratio in a mixing tank L, and in an esterification reaction tank 2, the raw materials terephthalic acid and ethylene glycol undergo a direct esterification reaction. According to
While water, which is a reaction by-product, is distilled off, an oligomer containing bis-β-hydroxyethyl terephthalate (BHFIT) as a main component and having a degree of polymerization of 2 to 7 is sent to the initial polymerization reactor 3.
初期重合缶３では重縮合反応を行ない、副生するエチレ
ングリコールおよび水を分離し、重合度１０〜２５のオ
リゴマーとなって中期重合缶４に送られ、中期重合缶４
内で重縮合反応により重合度約４０〜６０のオリゴマー
となり、更に、最終重合缶５を経て重合度約Ｚｏｏ−１
２０のポリマ−として取り出される。In the initial polymerization can 3 , a polycondensation reaction is carried out, by-product ethylene glycol and water are separated, and the oligomer with a degree of polymerization of 10 to 25 is sent to the medium-term polymerization can 4 .
The polycondensation reaction within the reactor produces oligomers with a degree of polymerization of approximately 40 to 60, and further passes through the final polymerization can 5 to form oligomers with a degree of polymerization of approximately Zoo-1.
It is taken out as a polymer of 20.
初期重合缶３．中期重合缶４および最終重合缶５での重
合条件は、それぞれ温度２７０℃、２７５℃、２８０℃
、圧力３０ ＝ ４０ Ｔｏｒｒ 、 ４〜８Ｔｏｒｒ
ｌ ｏ、 ５〜１．５ Ｔｏｒｒでおのおの操作さ
れる。Initial polymerization can 3. The polymerization conditions in the intermediate polymerization can 4 and the final polymerization can 5 are temperatures of 270°C, 275°C, and 280°C, respectively.
, pressure 30 = 40 Torr, 4-8 Torr
1.5 to 1.5 Torr.
一方、エステル化反応により、エステル化反応槽２より
発生するエチレングリコールと水の蒸気は、蒸留塔６に
よりエチレングリコールおよび水に分離され、ここで分
離されたエチレングリコールは、エステル化反応槽２に
還流され、再び原料として使用もしくは回収される。On the other hand, the ethylene glycol and water vapor generated from the esterification reaction tank 2 due to the esterification reaction are separated into ethylene glycol and water by the distillation column 6, and the ethylene glycol separated here is sent to the esterification reaction tank 2. It is refluxed and used again as a raw material or recovered.
また、重縮合反応での中期重合缶４および最終重合缶５
にて留去されるエチレングリコールおよび水は、エチレ
ングリコール凝縮器８．９にて凝縮分離され、おのおの
の重合缶４．５を低圧下に保つため、エチレングリコー
ル凝縮器８，９は真空排気装置ｕ、１２に接続されろ。In addition, the intermediate polymerization can 4 and the final polymerization can 5 in the polycondensation reaction
Ethylene glycol and water distilled off are condensed and separated in an ethylene glycol condenser 8.9, and in order to keep each polymerization can 4.5 under low pressure, the ethylene glycol condensers 8 and 9 are equipped with a vacuum exhaust device. Connect to u, 12.
エチレングリコール凝縮器８，９には、ポンプ１７．１
８で加圧され、冷却器１４．１５で冷却された冷却エチ
レングリコールを散布して、直接冷却な行なう湿式コン
デンサーが用いられ、真空排気装置１１．１２にはスチ
ームエゼクタ−が用いられる。Ethylene glycol condensers 8, 9 are equipped with pumps 17.1
A wet condenser is used which performs direct cooling by spraying chilled ethylene glycol pressurized at 8 and cooled at a cooler 14.15, and a steam ejector is used for the evacuation device 11.12.
重合工程のおのおのの重合缶３． ４． ５における重
合条件での操作圧力は、順次高真空下となり、それに伴
ない、各重合缶３，４．５より留去されるエチレングリ
コールおよび水の飽和温度は順次低くなり、同時におの
おののエチレングリコール凝縮器８，９に散布されるエ
チレングリコール循環液の液温も順次低く、かつ、循環
液中の水分は低（なるように調整される。3. Polymerization cans for each polymerization process. 4. The operating pressure under the polymerization conditions in step 5 becomes a high vacuum one after another, and accordingly, the saturation temperature of ethylene glycol and water distilled off from each polymerization vessel 3 and 4.5 becomes lower one after another, and at the same time, each ethylene glycol The temperature of the ethylene glycol circulating fluid distributed to the condensers 8 and 9 is also gradually lowered, and the water content in the circulating fluid is adjusted to be low.
そのため、初期重合缶３より留去されるエチレングリコ
ール蒸気は、中期重合缶４のエチレングリコール凝１ｍ
器８に使用したエチレングリコール循環液を冷却液とし
て散布することにより、容易に凝縮される。Therefore, the ethylene glycol vapor distilled off from the initial polymerization can 3 is the same as the ethylene glycol vapor distilled from the intermediate polymerization can 4.
By dispersing the ethylene glycol circulating liquid used in the vessel 8 as a cooling liquid, it can be easily condensed.
したがって、初期重合缶３の真空排気装置として、中期
重合缶４のエチレングリコール凝縮器８に使用したエチ
レングリコール循環液を封液とした液封式真空ポンプ１
９を用いることにより、初期重合缶３より留出したエチ
レングリコール蒸気は、液封式真空ポンプ１９にて凝縮
され、初期重合缶３の重合条件を保つことができる。Therefore, as a vacuum evacuation device for the initial polymerization can 3, the liquid ring vacuum pump 1 uses the ethylene glycol circulating liquid used in the ethylene glycol condenser 8 of the intermediate polymerization can 4 as a seal liquid.
9, the ethylene glycol vapor distilled from the initial polymerization can 3 is condensed by the liquid ring vacuum pump 19, and the polymerization conditions in the initial polymerization can 3 can be maintained.
また、液封式真空ポンプ１９の封液として、エチレング
リコールを使用しているので、エチレングリコール蒸気
に随伴する重合体が液封式真空ポンプ１９内に吸引され
ても、エチレングリコールによって洗い流される。Further, since ethylene glycol is used as the sealing liquid of the liquid ring vacuum pump 19, even if the polymer accompanying the ethylene glycol vapor is sucked into the liquid ring vacuum pump 19, it is washed away by the ethylene glycol.
液封式真空ポンプ１９からは排ガスと封液として用いら
れたエチレングリコールが排出される。この排ガス中に
は、未凝縮のエチレングリコール。Exhaust gas and ethylene glycol used as a sealing liquid are discharged from the liquid ring vacuum pump 19. This exhaust gas contains uncondensed ethylene glycol.
水分が含まれているため、配管ににより蒸留塔６の下部
に導入し、液封式真空ポンプ１９で凝縮されたエチレン
グリコール溶液は、配管乙により蒸留塔６の中間部に導
入することにより、エステル化反応槽２より留出される
エチレングリコール、水および液封式真空ポンプ１９か
らの排ガス中に含まれるエチレングリコール蒸気、水蒸
気の凝縮用に使用され、ここで凝縮したエチレングリコ
ールは、断連と同様にエステル化反応槽２に還流され、
原料として再使用されるか、もし曵は回収される。Since it contains water, the ethylene glycol solution is introduced into the lower part of the distillation column 6 through piping and condensed by the liquid ring vacuum pump 19. By introducing it into the middle part of the distillation column 6 through piping B, It is used for condensing ethylene glycol and water distilled from the esterification reaction tank 2 and ethylene glycol vapor and water vapor contained in the exhaust gas from the liquid ring vacuum pump 19. It is refluxed to the esterification reaction tank 2 in the same way as
It is either reused as raw material or recovered.
液封式真空ポンプ１９を使用した初期重合缶３の真空度
は、液封式真空ポンプ１９の封液温度と水分率および真
空ポンプの回転数に支配される。このうち、温度と水分
は制御しに（り、回転数は応答速度も早く容易に制御で
きる。そのため、初期重合缶３内もしくは液封式真空ポ
ンプ１９の入口が、所定の真空度となるよう、真空ポン
プの回転数を制御する。The degree of vacuum in the initial polymerization reactor 3 using the liquid ring vacuum pump 19 is controlled by the sealing liquid temperature and moisture content of the liquid ring vacuum pump 19 and the rotation speed of the vacuum pump. Of these, the temperature and moisture can be controlled, and the rotation speed can be easily controlled due to its fast response speed. Therefore, the inside of the initial polymerization vessel 3 or the inlet of the liquid-ring vacuum pump 19 can be controlled to a predetermined degree of vacuum. , to control the rotation speed of the vacuum pump.
また、液封式真空ポンプ１９のエチレングリコール蒸気
取込側に、封液として使用するエチレングリコール溶液
を冷媒とした冷却器（図示せず）を設けて、液封式真空
ポンプ１９に吸引されるエチレングリコール蒸気を冷却
することにより、補給エチレングリコールの供給量を少
なくすることができる。In addition, a cooler (not shown) using an ethylene glycol solution used as a sealing liquid as a refrigerant is provided on the ethylene glycol vapor intake side of the liquid ring vacuum pump 19, so that the ethylene glycol vapor is sucked into the liquid ring vacuum pump 19. By cooling the ethylene glycol vapor, the supply amount of make-up ethylene glycol can be reduced.
上述した実施例では、ポリエチレンテレフタレートの重
縮合装置に液封式真空ポンプを使用した場合について説
明したが、本発明は、ポリエチレンテレフタレートと同
様な輩縮合法で製造されるポリブチレンテレフタレート
の製造装置にも適用することができる。In the above-mentioned embodiment, a liquid ring vacuum pump is used in a polycondensation apparatus for polyethylene terephthalate, but the present invention is applicable to an apparatus for producing polybutylene terephthalate, which is produced by the same condensation method as polyethylene terephthalate. can also be applied.
ポリブチレンテレフタレートの製造においては、ビスヒ
ドロキシブチルテレフタレートの重縮合反応により、１
−４ブタンジオール、およびテトラヒドロフランを副生
じ、これらに伴ってテレフタル酸および低重合物を留出
するが、液封式真空ポンプの封液として、１−４ブタン
クオールを用いることにより、ポリエチレンテレフタレ
ートの製造と同様なＭｌにより、ポリエチレンテレフタ
レートを製造することができる。In the production of polybutylene terephthalate, 1
-4-butanediol and tetrahydrofuran are produced as by-products, and terephthalic acid and low polymers are distilled out along with them. Polyethylene terephthalate can be produced using Ml similar to that used in production.
本発明は以上述べたように、多段階の重合を行なうポリ
エステル重合装置の初期重合缶の真空排気装置として、
液封式真空ポンプを設け、該液封式真空ポンプの封液と
して、中期重合缶および最終重合缶等後段の重合缶より
留去される留出物を凝縮させる凝縮器の循環留出液を使
用するようにしたものであるから、スチームエゼクタ−
による真空排気！ＩＮに比べて、スチームおよび工業用
水を必要としないため、運転経費を低減することができ
ると共にＩＮ置を簡略化することができる。As described above, the present invention is used as a vacuum evacuation device for an initial polymerization can of a polyester polymerization apparatus that performs multi-stage polymerization.
A liquid ring type vacuum pump is provided, and the circulating distillate of the condenser that condenses the distillate distilled off from the later stage polymerization cans such as the intermediate polymerization can and the final polymerization can is used as the sealing liquid of the liquid ring type vacuum pump. The steam ejector is designed to be used
Vacuum exhaust! Compared to an IN, it does not require steam or industrial water, so operating costs can be reduced and the IN installation can be simplified.
第１図は本発明の一実施例を示すポリエステル重合装置
の系統図、第２図は従来のポリエステル製造装置の系統
図である。FIG. 1 is a system diagram of a polyester polymerization apparatus showing an embodiment of the present invention, and FIG. 2 is a system diagram of a conventional polyester manufacturing apparatus.
Claims (1)
を多段の重合缶で重縮させて重合体として取出す際に、
前記多段の重合缶にそれぞれ真空排気装置を備えた留出
物の凝縮器を設けてなるテレフタル酸を主たる酸成分と
したポリエステル重合装置において、前記多段の重合缶
のうち初期重合缶の真空排気装置として液封式真空ポン
プを設け、該液封式真空ポンプの封液入口側を前記後段
の循環留出液の配管に接続したことを特徴とするポリエ
ステル重合装置。 ２、前記液封式真空ポンプの出口側を、エステル化反応
槽又はエステル交換反応槽付属の蒸留塔に配管で接続し
て重縮合回収物をエステル化又はエステル交換の原料と
して利用する特許請求の範囲第１項記載のポリエステル
重合装置。 ３、前記液封式真空ポンプの留出物吸込側に液封式真空
ポンプの封液を冷媒とした冷却器を設けた特許請求の範
囲第１項または第２項記載のポリエステル重合装置。[Claims] 1. When polycondensing the product of the esterification reaction tank or the transesterification tank in a multistage polymerization vessel and taking it out as a polymer,
In the polyester polymerization apparatus using terephthalic acid as a main acid component, the multistage polymerization cans are each equipped with a distillate condenser equipped with a vacuum evacuation device, and the vacuum evacuation device for an initial polymerization can among the multistage polymerization cans. A polyester polymerization apparatus characterized in that a liquid ring type vacuum pump is provided as a liquid ring type vacuum pump, and a liquid ring inlet side of the liquid ring type vacuum pump is connected to the circulating distillate piping at the latter stage. 2. A patent claim in which the outlet side of the liquid ring vacuum pump is connected via piping to a distillation column attached to an esterification reaction tank or a transesterification reaction tank, and the polycondensation recovered product is used as a raw material for esterification or transesterification. The polyester polymerization apparatus according to scope 1. 3. The polyester polymerization apparatus according to claim 1 or 2, wherein a cooler using the sealing liquid of the liquid ring vacuum pump as a refrigerant is provided on the distillate suction side of the liquid ring vacuum pump.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25189784A JPS61130336A (en) | 1984-11-30 | 1984-11-30 | Polyester polymerization apparatus |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25189784A JPS61130336A (en) | 1984-11-30 | 1984-11-30 | Polyester polymerization apparatus |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61130336A true JPS61130336A (en) | 1986-06-18 |
| JPH0553814B2 JPH0553814B2 (en) | 1993-08-11 |
Family
ID=17229575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25189784A Granted JPS61130336A (en) | 1984-11-30 | 1984-11-30 | Polyester polymerization apparatus |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61130336A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996028246A1 (en) * | 1995-03-09 | 1996-09-19 | Eastman Chemical Company | Vacuum system for controlling pressure in a polyester process |
| JP2007238496A (en) * | 2006-03-08 | 2007-09-20 | Hitachi Ltd | Method for synthesizing polyhydroxy carboxylic acid and device for synthesizing the same, used for the method |
| CN107398696A (en) * | 2017-09-13 | 2017-11-28 | 平顶山神马工程塑料有限责任公司 | Polymerization kettle machine seal replacing method and replacing improved system |
-
1984
- 1984-11-30 JP JP25189784A patent/JPS61130336A/en active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US5753190A (en) * | 1995-03-09 | 1998-05-19 | Eastman Chemical Company | Vacuum system for controlling pressure in a polyester process |
| AU692684B2 (en) * | 1995-03-09 | 1998-06-11 | Eastman Chemical Company | Vacuum system for controlling pressure in a polyester process |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0553814B2 (en) | 1993-08-11 |
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