JPS61119632A - 高延性材料の製造方法 - Google Patents

高延性材料の製造方法

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JPS61119632A
JPS61119632A JP59239978A JP23997884A JPS61119632A JP S61119632 A JPS61119632 A JP S61119632A JP 59239978 A JP59239978 A JP 59239978A JP 23997884 A JP23997884 A JP 23997884A JP S61119632 A JPS61119632 A JP S61119632A
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    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/12Making non-ferrous alloys by processing in a semi-solid state, e.g. holding the alloy in the solid-liquid phase
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、超塑性による高延性を示す合金材料の製造方
法に関するものである。
[従来の技術] 材料融点(K)の局〜ぢの範囲でa塑性という高い延性
を発現させる技術は、粉末冶金法により、現在、広範囲
な種類の合金材料において達成されている。しかし、粉
末冶金法では、複雑な製造プロセスと大規模な設備が不
可欠であるため、必然的に材料製造費はコスト高になら
ざるを得ない。
一方、合金の均質化をはかり、あるいは結晶粒を微細化
する方法として、鋳型を回転させることにより溶融材料
の鋳型近傍の凝固界面に固定棒を摺動させ、生成結晶を
破砕して結晶粒を微細化する鋳型回転スクレーパ法や、
鋳型を固定し、溶融材料の鋳型近傍の凝固界面に回転棒
を摺動させ、結晶粒を微細化するスクレーパ回転凝固法
、材料の固液共存状態において、その中心部に挿入した
撹拌棒を回転させて結晶粒を微細化するレオキャスト法
などが知られている。
しかしながら、これらの方法では、回転撹拌時における
空気の巻込みを阻止する必要があるために、回転速度が
一定値以下に抑制されるという問題があり、その回転速
度をさらに高めた超高速回転撹拌時における合金の結晶
微細化に関しては未だ研究されていない。
[発明が解決しようとする問題点] 本発明は、固液共存状態の合金材料に急冷条件下におい
て、撹拌棒による超高速回転撹拌を加えることによって
、超慢性を発揮する程度に結晶粒を微細化することを可
能にし、高温域で高延性を発現する低コスト材料を溶製
法で創製する方法を提供しようとするものである。
[問題点を解決するための手段] 本発明の高延性材料の製造方法は、真空容器内に配置し
たるつぼ内で合金材料を溶解した後、撹拌棒をそのるつ
ぼ内に挿入して、その合金材料の冷却過程で撹拌棒を低
速回転させ、材料がほぼ凝固開始温度に到達したときに
撹拌棒の回転速度を上昇させて、超高速回転撹拌を凝固
終了温度まで続行し、それによって超塑性をもつ微細結
晶粒合金を創製することを特徴とするものである。
さらに具体的に説明すると1本発明は、材料融点の局以
上の高温領域で高い延性を発現させ、その温度域で超塑
性加工できる材料を溶製法で創製しようとするものであ
り、特に、固液共存状態の合金材料に機械的な回転撹拌
を加えるだけの簡単な操作により、結晶粒を超微細化し
、超ω性を発現させようとするものである。
そのため、本発明においては、上述したように、まず、
真空容器内に配置したるつぼ内で合金材料を真空溶解し
た後、撹拌棒をそのるつぼ内に挿入し、その合金材料の
冷却過程では撹拌棒を低速回転させるが、材料がほぼ凝
固開始温度に到達したときに撹拌棒の回転速度を上昇さ
せて、超高す 速回転撹拌を行う、この超高速回転撹拌は、後述する装
置例において示す内径55mmの黒鉛るつぼ内において
、8角形断面の撹拌棒を用いる場合、その撹拌棒を20
0Orpm以上で超高速回転させる必要があり、これに
より、生成したデンドライト結晶を破砕し、微細な初晶
粒子を晶出させることができる。そのため、上記高速回
転を凝固終了温度まで続行し、それによって超塑性をも
つ微細結晶粒合金が創製される。
上記高延性材料の製造においては、第1図に示すような
装置を使用するのが適している。
同図に示す装置について説明すると、前面に開閉扉を持
つチャンバ本体lは真空容器を構成し。
その内部をエアシリンダ3で開閉されるモリブデン類の
シャッタ2により上下に区画して、下方の加熱室4内に
モリブデン抵抗加熱炉5を配置すると共に、上方の冷却
室6内に、冷却コイル8を持つ水冷外筒7及びその冷却
外筒?内に上方から垂下した第2図に示すような断面形
状の撹拌棒8を配置し、この撹拌棒8をトルクモータ1
0で回転駆動するようにしたものである。
この装置においては、チャンバ本体1内を図示しない真
空源に接続して、真空排気後、炉内の黒鉛るつぼ12中
で供試合金を加熱溶解し、その溶解後、炉上のシャッタ
2を開放して、チャンバ本体!の下面を貫通する支持棒
11を昇降可能にしたるつぼ昇降機構で、上記黒鉛るつ
ぼ12を水冷外筒7内まで上昇させることにより、るつ
ぼ12内の溶湯中に撹拌棒9を挿入し、冷却室5内にお
ける急速な冷却過程において、その撹拌棒9の回転によ
り半溶融合金を撹拌させる。
上記撹拌棒9を回転させるトルクモータlOは。
撹拌棒9を10000回転まで高速回転させ得るものと
し、その回転軸にトルク検出器及び回転検出器を設けて
、それらをディジタル表示器に接続している。
なお、図中、14は電極、15は反射板、16は覗窓、
17は測温口を示している。
[実施例] 上記第1図及び第2図の装置を使用し、実験操作として
は、加熱室内をI X 10 Torr以下に真空排気
後、加熱室下部のモリブデン抵抗加熱炉内で黒鉛るつぼ
中に挿入した供試合金的0.5kgを加熱し、1050
〜1080にの温度範囲における急激な温度上昇により
、供試合金の溶解を確認し、溶湯を11QOKで180
0s間均質化保持し、次いで炉直上のシャッタを開放し
て、るつぼ昇降機構により、5mm/sの速度で溶湯を
上昇させ、水冷外筒内で溶湯中に回転子を挿入させて、
撹拌棒先端をるつぼ内壁底部のIQsm直上の位置で停
止させた。
その直後、撹拌棒を54Orpmで低速回転させて、溶
7μ急冷過程における溶湯組織及び温度の均一化を凝固
開始まで持続した。その間、上記装置に付設した電子式
自動平衡記録計に連続記録中の冷却曲線により凝固開始
を監視し、その凝固開始を確認した時点に、撹拌棒の回
転速度の上昇を開始し、10s以内に2000.300
0及び4000rpo+の三段階の一定速度に保持した
。その際、回転攪拌の急激な高速化に伴う半溶融合金の
るつぼ外への飛び散りを極力防止するために、回転数の
増加速度を一定に保持した。
その後、上記一定速度で回転攪拌を続行し、自動平衡記
録計の冷却曲線とディジタル表示器のトルク値より凝固
の終了を確認して、るつぼ昇降機構で、1OclIはど
供試合金を下降させ、撹拌棒と供試合金の溶着を防止し
た。
実験においては、真空溶解したAJI −IQ$cu、
AJI −24*Cu及びAfL −30%Cu合金を
、水冷外筒内において、冷却速度的25℃/rs in
で連続冷却中に、挿入した撹拌棒を凝固開始温度から凝
固終了温度まで一定速度2000.3000及び400
0rpm テ回転させ、時間経過に伴うトルク変化を記
録した。
そこで、各合金の高速回転撹拌凝固中に撹拌棒にかかる
見掛けのトルクに及ぼす回転速度の影響を、凝固開始か
らの時間経過において比較した。
その結果によると、一般的に撹拌棒の回転速度が大きい
程、デンドライト結晶が破砕されて生成した初晶粒子は
、その連係性を失い、残存液相生に個々に独立した懸垂
状態を維持するので、見掛けのトルク値は凝固後半まで
低い値を保ちつづける傾向が観察された。その傾向は特
に人文−10%Cu合金において顕著でに見られる。
AfL −24%Cu合金では、トルク値レベルがかな
り上昇するが、同様の傾向が見られた。同合金について
の回転速度4000rpmの回転攪拌凝固において、凝
固開始後、70sでトルク値が急激に上昇したが、これ
は、高速回転攪拌で凝固初期に完全に分断されていた個
々の初晶粒子が、固相量の増加に伴い、初晶粒子の成長
能力が回転攪拌能力を上まわる結果、−挙に連係が成立
したことによる粘性の急上昇と考えられる。
An −30%Cu合今になると、トルク値レベルはさ
らに上昇するが、初晶粒子の成長期間が短く、共晶量も
多くなるので、 2000と300Orpmの回転攪拌
凝固におけるトルク曲線が渾然として判別しがたい。
次に、真空溶解したAn −10%cu、 An −2
4%Cu及びAIL −30%Cu合金を、水冷外筒内
に移し、冷却速度25℃/winの急冷条件において、
2000.3000及び4000 rpo+の回転速度
で凝固開始から終了まで回転攪拌を続行し、得られたミ
クロ組織を観察した。その一部を第3図ないし第5図に
示す。
これによると、 AIL  l0HI;u合金テ2oO
o〜4oo。
rpm及びAn −24%Cu合金テ1200〜400
0rpa+ (7)高速回転攪拌凝固において、回転速
度の増加と共に、デンドライト結晶が流体流動の剪断作
用を受けて崩壊し、生成した初晶粒子の直径の減少傾向
が観察される。一方、AM −30%Cu合金では。
2000〜40QQrpmの高速回転攪拌凝固において
回転速度の増加に伴う初晶粒子の僅かな微細化傾向が認
められた。また、初期液相銅濃度の増大に伴い、初晶粒
子間隙の共晶量が増加している。
AI −10$cu合金において画像処理で求めた初晶
粒子径は、回転速度が2QOOrpmで101±31 
P IB。
3000rpmで98±34トl及び4000rpmで
90±29Bmである。
AfL−24$Cu合金では1回転速度が120Orp
mで94±34 p、 m 、 2000rpmで87
±28 p、 ta 、3000rpmで75±30J
L11及び4000rpmで61±32w層である。同
合金は、An−10%Cu合金に比べて、回転速度の増
大に伴う初晶粒子径の減少傾向が特に顕著である。また
、デンドライト結晶が強烈な回転攪拌作用を受けて崩壊
し、形成された初晶粒子が回転速度の上昇に従って、不
規則形態から球状形態へ推゛  移する過程を、初晶粒
子径の減少傾向と共に明白に観察することができる。
A’l −301Cu合金においては、初晶粒子径は2
QOOrpmで55±17 鉢m 、 3QQOrpm
で52±214s及び4000rpmで48±141L
L1である。
また、AJl−10$Cu、 An −24$Cu及び
AM−30%Cu合金を第1図の実験装置で真空溶解し
、炉直上の水冷外筒内において約25℃/II!+の速
度で急冷中に、凝固開始から回転速度1200〜400
Orpmで撹拌棒を回転させ、各合金の初晶粒子径に及
ぼす撹拌棒の回転速度の影響を調べた。
その結果の一例として、 AfL−24$Cu合金にお
ける撹拌棒の回転速度と初晶粒子径の関係を第6図に示
す。
これによると、回転速度の増加につれて初晶粒子径がほ
ぼ直線的に減少し、明白な結晶粒微細化傾向が見られる
この線形関係をさらに高い回転速度領域に外挿すると、
撹拌棒の回転速度が、7000rpm以上で初晶粒子径
が10JL11以下に突入することが予測される。また
、同図には、合金の冷却速度が比較的小さい4℃/si
nの回転攪拌凝固における撹拌棒の回転速度と初晶粒子
径の関係を併記している。これにより、初晶粒子径を支
配するもう一つの主因、すなわち溶湯の冷却速度の影響
を定量的に把握することもできる。
また、第1図の実験装置を用い、アルミニウム合金の結
晶粒微細化効果が期待される↑lと日を添加して真空溶
解したAn−Cu系合金を、凝固開始から終了まで撹拌
棒の回転速度40GOrpmで回転攪拌を続行した。
木実験テハ、低濃度側テ0.04$Ti ト0.005
$B値、また高濃度側で0.5%Tiと0.ltB値の
2種類を採用した。
このようにして得られた粘鋳合金塊の中心部の横断面を
切断して、W4微鏡観察した結果、低濃度添加IL (
Ti:0.04%、B:0.005’X)f)場合ニハ
、初晶粒子径が80±227hm、高濃度添加f4 (
Ti:0.5%、B:0、1%)の場合には初晶粒子径
が41±12pa+であった。  An −24%Cu
合金の400Orpm回転攪拌凝固では、初晶粒子径が
B1上321L11であるので、添加量に比例して初晶
粒子は微細化したことになる。
さらに、真空溶解したLl−Cu系合金に、凝固開始か
ら終了まで撹拌棒の回転速度を2000−400Orp
mの範囲の一定速度で回転攪拌を加え、得られた合金塊
から1機械加工により第7図に示すような試験片を作製
した。そこで、超塑性試験機でこの試験片の高温におけ
る引張挙動を調べた。引張試験条件は、試験温度を77
3K 、初期ひずみ速度を8.87X 10  sとし
た。その結果、 An −24$Cu合金ニツイテ、2
000rpm c7)場合ニ88% 、 4000[1
転の場合に31χの延性が、またAn −3ONCu合
金について、2000rpmの場合に71%の延性を得
ることができた。
[発明の効果] 以上に詳述したように、本発明の高延性材料の製造方法
によれば、従来の方法では得ることができなかった極微
細結晶粒によって超塑性をもつ材料を製造することがで
きるので、高温引張条件において同組成の普通鋳造材で
は得られない高延性を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に係る高延性材料の製造装置の断面図、
第2図はその要部断面図、第3図ないし第5図は本発明
によって得られた高延性材料の図面代用顕微鏡写真、第
6図は実験結果を示す線図、第゛7図は実験に使用した
試験片の正面図である。 1・・真空容器、   99拳撹拌棒、12・・るつぼ
。 第3図 第4内 yooρrl/n 第5図 手続補正書(方式) 昭和/;0年ノ月りダ日 特許庁長官 志 賀   学 殿 ■、事件の表示              、籾ケ昭
和59年特許li′i第239978号2、発明の名称 高延性材料の製造方法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都千代田区霞が関1丁目3番1号(+14
)名 称 工業技術院長 埠 々 力  達4、指定代
理人 〒305 5、補正命令の日付(発送日) 昭和60年2月26日 6、補正の対象 明細書の図面の簡単な説明の欄。 7、補正の内容            /−命 補正の内容 (1)明細書第15頁第6〜8行に記載の「第3図・・
壷顕微鏡写真、」を、下記の通り補正する。 記 「第3図ないし第5図は本発明によって得られた高延性
材料の金属組織を示す図面代用顕微鏡写真(x75) 
、 J

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1、真空容器内に配置したるつぼ内で合金材料を溶解し
    た後、撹拌棒をそのるつぼ内に挿入して、その合金材料
    の冷却過程で撹拌棒を低速回転させ、材料がほぼ凝固開
    始温度に到達したときに撹拌棒の回転速度を上昇させて
    、超高速回転撹拌を凝固終了温度まで続行し、それによ
    って超塑性をもつ微細結晶粒合金を創製することを特徴
    とする高延性材料の製造方法。
JP59239978A 1984-11-14 1984-11-14 高延性材料の製造方法 Granted JPS61119632A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6425923A (en) * 1987-07-20 1989-01-27 Agency Ind Science Techn Manufacture of high-ductility cu-si alloy
JPH0196341A (ja) * 1987-10-08 1989-04-14 Agency Of Ind Science & Technol 過共晶Al−Si合金複合材料の製造方法
JPH0350235A (ja) * 1989-07-17 1991-03-04 Chisso Corp 高接着性シリコン系ポリアミド酸及びその硬化物の各製造法
JP2006519704A (ja) * 2003-03-04 2006-08-31 イドラプリンス インコーポレイテッド 金属合金を調製するための方法及び装置

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4865808A (en) * 1987-03-30 1989-09-12 Agency Of Industrial Science And Technology Method for making hypereutetic Al-Si alloy composite materials
FR2658745B1 (fr) * 1990-02-28 1992-05-15 Armines Procede et dispositif de moulage d'un alliage metallique.
JP2972852B2 (ja) * 1996-05-07 1999-11-08 工業技術院長 連続的撹拌凝固による超微細結晶粒金属材料の製造方法
WO2020059059A1 (ja) * 2018-09-19 2020-03-26 技術研究組合次世代3D積層造形技術総合開発機構 金属積層造形用粉末およびその製造方法と、積層造形装置およびその制御プログラム

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3948650A (en) * 1972-05-31 1976-04-06 Massachusetts Institute Of Technology Composition and methods for preparing liquid-solid alloys for casting and casting methods employing the liquid-solid alloys
US3951651A (en) * 1972-08-07 1976-04-20 Massachusetts Institute Of Technology Metal composition and methods for preparing liquid-solid alloy metal compositions and for casting the metal compositions

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6425923A (en) * 1987-07-20 1989-01-27 Agency Ind Science Techn Manufacture of high-ductility cu-si alloy
JPH0196341A (ja) * 1987-10-08 1989-04-14 Agency Of Ind Science & Technol 過共晶Al−Si合金複合材料の製造方法
JPH044382B2 (ja) * 1987-10-08 1992-01-28
JPH0350235A (ja) * 1989-07-17 1991-03-04 Chisso Corp 高接着性シリコン系ポリアミド酸及びその硬化物の各製造法
JP2006519704A (ja) * 2003-03-04 2006-08-31 イドラプリンス インコーポレイテッド 金属合金を調製するための方法及び装置

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