JPS6111120A

JPS6111120A - 圧力変動式吸着分離方法

Info

Publication number: JPS6111120A
Application number: JP59131501A
Authority: JP
Inventors: Naoyoshi Takaoka; 高岡　直由; Mikio Shinoki; 志野木　幹雄; Isamu Minagawa; 皆川　勇
Original assignee: Taiyo Sanso Co Ltd
Current assignee: Taiyo Sanso Co Ltd
Priority date: 1984-06-25
Filing date: 1984-06-25
Publication date: 1986-01-18

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（１）産業上の利用分野本発明は、例えば窒素と酸素とを含む空気の如きガス混
合物原料を、分子篩炭素吸着剤を充填した複数個の吸着
塔に通し、原料ガス混合物中の強吸着成分（酸素）と弱
吸着成分（窒素）とを分離する圧力変動式吸着分離方法
に関するものである。

更に詳しくは、分子篩炭素吸着剤充填の吸着塔を用い、
真空再生操作を行う圧力変動式吸着分離方法を実施する
装置系において、弱吸着成分富化ガスの取出流量を、該
吸着分離方法を実施する装置の設計基準値よりも大幅に
低下させた水準にして運転する場合の有利な運転方法に
関する。

（２）従来の技術分子篩炭素吸着剤を充填した複数個の吸着塔を用い、基
本操作として吸着操作、均圧操作、圧放出操作、真空再
生操作、加圧操作を順次繰返すことにより、原料ガス混
合物中の強吸着成分と弱吸着成分とを分離する圧力変動
式吸着分離方法はよく知られている。

〔例えば、鈴木謙一部、北用浩［圧力スイングサイクル
システム、（１９８３年５月１日発行）株式会社講談社
、第８〜１９頁、第４８〜６１頁、及び第１２６〜１２
８頁；ｒケミカル・エンジニャングＪ　（１９８３年８
月号）、第８〜１９頁〕第２図は、従来より知られている圧力変動式吸着分離方
法を実施する際に用いられる装置系の一態様を示す概略
のフローシートである。２個の吸着塔２Ａ、２Ｂは並列
に配置してあり、原料ガス混合物１０をコンプレッサー
１で加圧し、先づ吸着塔２Ａを通しで強吸着成分を吸着
させ、弱吸着成分で富化された残りのガスを製品ガス調
整槽６を経て、外部用途向けに開放された元弁９から系
外番こ弱吸着成分富化ガス１１として取出す。この間吸
着塔２Ｂは真空再生操作にかけ、脱着された強吸着成分
富化ガス１２を真空ポンプ１３を経由して取出す。次に
は、吸着を吸着塔２Ｂを用いて行い、吸着塔２Ａは真空
再生操作にかけ、これ等を順次切替えて行う。この切換
えを行う様に多数の切換弁８を夫々の操作に対応してセ
ットする。第３図には、第２図の装置を用いて実施する
操作切換えの時間プログラムを模式的に示した。図に示
したプログラムは、２Ａ−２Ｂとの相゛対的な関係を変
えることなく、順次繰返すことによってガス分離を実施
する。

酸素と窒素との混合物である空気に、上記の分離方法を
適用すると、強吸着成分である酸素が優先的に吸着され
て、残りの窒素富化ガスを製品ガス１１として取出すこ
とができる。圧力変動式吸着分離法により製造された窒
素富化ガスは、熱処理用雰囲気ガスとして或は化学反応
に於ける保護或は保安用、タンク・シール用等の多様の
用途に用いられており、その使用量は、使用先の個々の
事情による変動要因、例えば昼夜の別、休憩や休日の挿
入、工程の内容等様々な要素によってかなり大きく変動
する。設備は一般にピークの必要量に対応して設計され
るが、このことはガスを供給する圧力変動式吸着分離方
法の場合に於ても例外ではない。

（３）発明が解決しようとする問題点従って、製品の必要量がそのピークの必要量に比べて大
幅に減少した場合に、吸着分離の装置をその設計基準値
に則って全速運転をすれば、徒に余分の製品ガスを製造
することになり、これは貯蔵する設備がない限り廃棄し
なければならず、非常に無駄が多い。また一般に圧力変
動式吸着分離方法は、比較的小親機な設備で手軽にガス
を製造したい場合に設置されることが多いから、ガスを
貯蔵する貯槽等は設けないのが普通である。そこで製品
ガスの必要量が減ってきた場合には、それに対応してガ
ス分離装置を減速運転し、必要量の製品ガスのみを製造
することが望ましくなる。しかし減速運転によって製品
ガスの純度が悪化してはならないことは当然として、製
品ガスの純度が必要以上に良くなって、過剰品質となる
ことも無駄であり、無意味であって好ましいことではな
い。

そこで製品取出量が減ってきた場合に於ても、製品ガス
の品質番と実質的に変動を与えずに、動力を節減し、取
得製品量を絞る運転をすることが、この場合の技術的課
題となるが、この課題に対する満足な解答はこれまで与
えられていなかった。

（４）問題点を解決するための手段本発明者等はこの技術的課題に挑戦し、鋭意研究を進め
た結果、加圧・吸着操作時に原料ガス混合物に賦与する
最高圧力を、装置の全速運転に対応して設定された設計
基準値としての最高圧力よりも実質的に低い水準の圧力
にまで低下せしめて装置を運転することにより、取出製
品ガスの純度には実質的に変動を与えることなく、その
取出流量を低下させ得て、しかも原料仕込量に対する製
品取出収率を低下させることなく、動力エネルギーの節
減を導くことを見出し、本発明に到達するに至った。

本発明の方法を実施する際に用いられる装置系の一態様
を示す概略フローシートを第１図に示した。本発明の方
法を実施する際に、分子篩炭素吸着剤を充填した複数個
の吸着塔を用い、基本操作として吸着、均圧、圧放出、
真空再生、加圧の操作を一次繰返し、原料ガス混合物中
の強吸着成分が優先的に吸着される結果として弱吸着成
分富化ガスが取出される点では、先に説明した第２図に
示した装置系と全く軌を−にする。

しかし、第１図に示した装置系を用いて本発明の方法を
実施する際には、製品ガスの圧力緩衝、組成の均一化の
目的で系内に設けられている製品ガス調整槽６から配管
を経て゛、製品即ち弱吸着成分富化ガス１１をその外部
使用系に取出す際の流量を流量検出器で計測し、製品ガ
ス取出量の増減に応じて、原料ガスコンプレッサー１の
吐出圧力を調整して吸着圧力を昇降させる。即ち第１図
に示した流量検出器７で検出した弱吸着成分富化ガス１
１の外部取出量が装置系の全速運転に対応する設計基準
値から減ると、その情報に対応して例えば原料ガスコン
プレッサー１に附した自動アンロード弁４を作働させて
、吸着塔２Ａ又は２Ｂ内の圧力を低下せしめ、吸着塔２
Ａ又は２Ｂに於ける吸着分離の速度を低下させることが
できる。流量検出器７に於ける流量低下の情報は製品ガ
ス量調節弁５を同時に絞るのにも利用し吸着塔内に於け
る吸着圧力の変動による吸着層の乱れを緩和する。

この様にすることにより、実質的に取出ガスの純度の低
下を防ぎ得るのである。

上記の如く、製品ガス取出流量の減少に伴い、吸着塔内
の圧力を下降せしめて吸着分離の速度を落し、いわば減
速運転している状態に於ては、製品ガスの外部使用系で
の消費が増して、流量検出器７が外部流出ガス量の増加
を検出すると、その情報により原料ガスコンプレッサー
１に附した自動アンロード弁４を作働させて吸着塔２Ａ
又は２Ｂ内の圧力を上昇せしめ、吸着塔２Ａ又は２Ｂに
於ける吸着分離処理量を増加させることかできる。

同時に流量検出器７に於ける流量増加の情報により製品
ガス調節弁５が同時に開き、この分離装置系はガス流量
の増加に対応する。こうして流量検出器７で検出した取
出ガス艇量の増減に対応して、本発明による圧力変動式
吸着分離方法の装置を全速運転から減速運転へ、減速運
転から全速運転へと交互に切換えて運転することができ
る。

本発明の方法に於て使用する分子篩炭素吸着剤としては
、ドイツ連邦共和国のベルグヴエルクスフエルバンド、
ゲゼルシャフト、ミツト、ベシュレンクテル、ハフラン
グの開発したもの〔特許第９８３９５７号明細書、ドイ
ツ連邦共和国特許公開公報２４４１４４７号公報、ｐ、
Ｈ，Ｂｍｅｔｔ、　Ｃｈｅｍ、Ｒｅｖ、。

４３、６９　（１９４８）参照〕、日本の武田薬品工業
株式会社が開発したもの〔江口良友、化学工場、ＩＪ。

Ａ９．４９（１９６９）、江口良友、糸賀清、化学工学
。

茹、１３０６（１９７１）参照〕等を使用することがで
きる。

この分子篩炭素吸着剤を充填した吸着塔を用い、基本操
作として吸着操作、均圧操作、圧放出操作、真空再生操
作、加圧操作を順次繰返すことにより、原料ガス混合物
中の強吸着成分を優先的に吸着させ、弱吸着成分を製品
ガスとして分離する圧力変動式吸着分離方法で、取出製
品ガス流量を装置の最高速度より実質的に低下した速度
で運転できるようにする方法として、上記の基本操作の
切替時間を延長することも試みた。多数の実験を繰返し
、（製品量／原料１ｘｘｏｏ）　　によって算出される
ガスの収率及び原料ガスコンプレッサー１で消費される
所要動力１こついて、取出ガス流量を設計基準値から低
下させた場合の変化を、設計基準値に於ける全速運転の
場合を１とする比率でグラフにプロットして、第４図及
び第５図を得た。

製品量比と収率比との関係を示す第４図に於て■吸着圧
力を低下させた場合（本発明の方法）、■操作切換の時
間を延長した場合、■圧力も時間も変化させなかった場
合を比較すると、収率比は■〉■〉■の順となり、しか
も■の場合、取出ガス流量を絞った場合、設計基準値で
運転した場合よりも収率が高くなることを認めた。

また、製品量比とコンプレッサー所要動力比との関係を
示す第５図に於て、■吸着圧力を低下させた場合、■操
作切換えの時間を延長した場合、■圧力も時間も変化さ
せなかりた場合を比較すると、コンプレッサー所要動力
の低下の順位はこれまた■、■、■の順であり、■の場
合が最も動力の節減ができることか分った。

また吸石圧力と一定の純度を有する弱吸着成分富化ガス
の発生量との関係を実験的に調べたところ、設計基準値
としての吸着圧力（絶対圧）を１として、縦軸に吸着圧
力の比をとり、設計基準値としての弱吸着成分富化ガス
の発生流速を１として、横軸に上記ガスの発生流速の比
をとって、吸着圧力を基準値よりも低下させた場合の製
品ガス発生流速の変化をプロットすると第６図が得られ
る。設計基準吸着圧力、設計基準酸素含有量を変えても
例えば吸着圧力（絶対圧）を１／！にするとガス発生流
速は設計基準値に於ける発生流速の６０％附近に集まり
、この関係は、設計基準値としての吸着圧力や基準とな
る純度には左右されないようである。

従って、装置から取出す製品ガス流速が設計基準値から
減った場合に、製品ガス発生流速を絞り且つその品質を
変えない為には、第６図のプロットによって自づと描か
れたカーブにはゾ乗る様に吸着圧力を調整してやれはよ
く、かＮるプログラムを組込んだ運転をすることは、当
業者であれは容易になし得るところである。

本発明の圧力変動式吸着分離方法を実施する際には、加
圧吸着操作において吸着塔に通す原料ガス混合物の吸着
圧力を、装置の設計基準値としての最高圧力よりも実質
的に低い水準の圧力に低下させて該装置を運転するので
あるが、このときの圧力低下には自づと限界がある。即
ち該装置から得られる製品弱吸着成分富化ガスは、次に
その用途に使用されるので、この使用系内に送入する為
化要する圧力は、特別に送風機でも使用しない限り、分
離装置から出てくる製品ガスにとって必要な圧力である
。従って、上記の圧力変動式吸着分離装置系内の最低限
界圧力は、弱吸着成分富化ガスを使用するべく送入する
系内の圧力に対応して定まることになる。

本発明の方法を実施して、弱吸着成分富化ガスを使用す
るべく送入する系内の圧力に対応して定まる圧力変動式
吸着分離装置系内の最低限界圧力にまで、加圧吸着操作
に於て吸着塔を通す原料ガス混合物の最高圧力を低下さ
せ、減速運転を行っても、まだ製品発生量が需要に対し
て過剰である場合には、更に圧力変動式吸着分離操作の
吸着時間を延長すると、製品発生量が低下する。

吸着時間と一定の純度を有する弱吸着成分富化ガスの発
生量との関係を実験的に調べると、設計基準値としての
吸着時間を１として、縦軸に吸着時間の比をとり、設計
基準値としての弱吸着成分富化ガスの発生流速を１とし
て、横軸に上記ガスの発生流速の比をとって、吸着時間
を基準値よりも延長した場合の製品ガス発生流速の変化
をプロットすると第７図が得られる。設計基準吸着時間
、設計基準酸素含有量を変えても、例えば吸着時間を２
倍にすると、ガス発生流速は、設計基準値に於ける発生
流速の６０％附近に集まり、この関係は、設計基携値と
しての吸着圧力や基準となる吸着時間には左右されない
ことを認めた。

従って、装置から取出す製品ガス流速が、設計基準値か
ら減った場合に、製品ガス発生流速を絞り且つその品質
を変えない為には、第７図のプロットによって自づと描
かれた漬−ブにはゾ乗る様に吸着時間を調整してやれば
よい。か＼るプログラムを組込んだ運転をすることは、
当業者であれば容易になし得る筈である。

また本発明の方法の実施態様の一つとして、本願明細書
の特許請求の範囲（３）に記載した様に、圧力変動式吸
着分離方法を実施する装置系内の弱吸着成分富化ガスを
収容する製品ガス調整槽内のガス圧力を計測し、該装置
系からの弱吸着成分富化ガスの取出流量の増減によって
もたらされる該製品ガス調整槽内のガス圧力の変動を検
出して、この槽内のガス圧力が予め設定した上限圧力に
達したら吸着塔に通す原料ガス混合物の圧力を予め設定
した減速運転用圧力まで低下させて運転する減速運転と
し、一方上記の貯槽内ガス圧力が予め設定した下限圧力
まで低下したら吸着塔に通す原料ガス混合物の圧力を予
め設定した減速運転用圧力まで低下させて運転する減速
運転とし、一方上記の貯槽内ガス圧力が予め設定した下
限圧力まで低下したら吸着塔に通す原料ガス混合物の圧
力を装置の設計基準値による圧力に上昇させて運転する
全速運転とし、前記貯槽内のガス圧力の変動に対応して
上記の操作を繰返して運転する様にしてもよい。

（５）作　用本発明の方法を採用すると、分子篩炭素吸着剤を充填し
た吸着塔と用いる圧力変動式吸着分離方法に於て、弱吸
着成分富化ガスの取出流量を、該吸着分離を実施する装
置の一計基準値よりも大幅に低下させた水準にして運転
する場合も、製品ガスの純度が全速運転の場合と実質的
に変動することなく運転できるので、製品の品質面に悪
影響を与える危惧なく、減速運転を行うことができる。

しかも、この場合、原料仕込量に対する製品取出収率を
低下させることなく、動力エネルギーの節減を図ること
ができる。

（６）実施例実施例１第１図に概略フローシートを示した如き装置を用い、分
子篩炭素吸着剤により空気から窒素富化ガス（弱吸着成
分）の分離を行った。

この装置の設計基準値は以下の通りである。

吸着塔容積　　１００４／１塔吸着圧力　　　３ｋｆ／ｃＩ／１Ｇ（３ＫＧ）吸着時間
　　　６０秒再生方式　　　真空ポンプによる減圧脱着製品中の酸素
濃度　　　　　　１．０％■　この設計基準値の条件で
運転中の装置について、製品ガスの取出量を７．３　ｔ
ｒＩ／Ｈｒに落とし、コンプレッサーの吐出圧力も下げ
で、咬着圧力をｌＫＧまで低下させると、製品ガスｍ整
槽内の圧力も次第に低下して、約３分後にはＩＫＧまで
落ちた。

このときの製品ガス調整槽内の製品窒素富化ガスの酸素
含有率は、一時的に０．９４％に低下し、製品の純度が
向上したが、その後徐々に旧に復し、１．０％で安定し
た。これは一時的に吸着塔内より製品調整槽の圧力が＾
くなって、実質的に吸着塔からの製品取出量が、計画値
の７．２ｒｒｌ／Ｈｒより減少したために起った現象で
ある。

■　上記の装置の運転を続け、更に製品取出量を５．６
Ｗ？／Ｈｒまで絞り、吸着時間９０秒で運転した。

このとき製品ガス調整槽内の窒素富化ガスの純度に変化
を生ずることはなく、含有酸素濃度は１゜０％のま＼で
あった。

■　上記の運転状態から次には逆に製品ガス取出量を７
．２ｉ／Ｈｒ　ｊこ増加させ、吸着時間を設計基準値の
６０秒に戻したが、このときも取出製品の純度には変化
が見られなかった。

＠　製品ガス取出量を更に増加させて１２ｍ”／Ｈｒま
で戻し、コンプレッサーの吐出圧力も上げて、吸着圧力
を設計基準値である３ＫＧに戻して運転したが、この間
製品ガスの純度に変化は生じなかった。

以上の■〜＠の各運転条件番こ於ける装置の所要動力を
計測すると以下の値が得られた。

実施例２実施例１番ご於けると同一の装置を使用し、吸着圧力を
３ＫＧと２ＫＧの２段階でのみ行う様にコンピュータ制
御のプログラムを設定した。製品ガス調整槽内のガス圧
力を２ＫＧからＩＫＧまで変化させて運転を試みた。

製品ガス調整槽内のガス圧を降下させてＩＫＧに達する
と、吸着圧力が３ＫＧの運転を行い、第１図中に示した
製品ガス調節弁５を開放して製品ガス生成量が１２ｍ’
／Ｈｒに増加し製品ガス調整槽内のガス圧を上昇させ、
圧力２ＫＧに達すると、吸着圧力を２ＫＧＪこ低下した
条件での運転を行うプログラムを組込んで運転を行った
。

製品ガス取出量を９．６ｉ／Ｈｒまで絞って、製品ガス
調節槽の圧力を変動させ、上記の様な切換動作を数百回
行う実験を試みたが、取出窒素室′化ガス中の酸素含有
量は１．０％で安定していた。

この様な操作方法をとると、実施例１に於ては認めた僅
かな純度の変動もなく、非常にシンプルな運転ができる
ことを確めた。

（８）　　発明の効果以上述べた様に、本発明の方法を実施すると、分子篩炭
素吸着剤を吸着剤として用いる圧力変動式吸着分離方法
を実施するｉ合に、製品ガスの使用量の変動に対応して
運転条件を弾力的に変え、製品純度に悪影響を与えたり
、収率を落すことなく、希望する社のガスを取出すこと
ができる。装置運転に要する動力も、その使用ガス量に
見合って最少限に押えて節減することができ、設備費用
も僅かなものでその奏する経済効果は大きい。工業的・
実際的に非常に有利な発明である。

なお、本発明の方法に於ける分子篩炭素吸着剤の代りに
、ゼオライト系吸着剤を用いて圧力変動式吸着分離を行
う方法、或は、分子篩炭素吸着剤を用いるが、真空再生
操作の代りに大気圧再生操作を行って圧力変動式吸着分
離を行う方法についても、本発明に於けると同棟に減速
運転時に最高吸着圧力を装置の設計基準値としての最高
吸着圧力よりも実質的に低い水準の圧力に低下させて装
置の運転を行う方法を検討してみたが、これ等の場合に
は、製品ガスの組成に変動を生ずることなく、動力消費
を減らし得るものの、ガスの収率の低下は避は難く、従
って、本発明に於ける効果に比較し、見劣りすることは
免れなかった。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の方法の実施例に使用する装置系の１
例を示す概略フローシート、第２図は、従来より知られ
ている圧力変動式吸着分離方法を実施する際に用いられ
る装置系の一態様を示す概略の７０−シート、第３図は
、圧力変動式吸着分離方法の操作切換えの時間プログラ
ムの模式図、第４図は、製品量比と収率比との関係を示
すグラフ、第５図は、製品量比とコンプレッサー所要動
力比との関係を示すグラフ、＄６図は、設計基準流量に
対する単位時間当りの弱吸着成分富化ガス発生流量比と
設計基準値に対する吸着圧力の比との関係を示すグラフ
であり、第７図は、設計基準流量に対する単位時間当り
の弱吸着成分富化ガス発生流量比と設計基準値に対する
吸着時間の比との関係を示すグラフである。１・・・コンプレッサー、２Ａ、２Ｂ−・・吸着塔、３
・・・配管、４・・・自動アンロード弁、５・・・製品
ガス調節弁、６：・・製品ガス調整槽、７・・・流量検
出器、８・・・切換弁、９・・・元弁、１０・・・原料
ガス混合物、１１・・・弱吸着成分富化ガス、辻・・・
強吸着成分富化ガス、１３・・・真空ポンプ、ａ・・・
吸着操作、ｂ・−均圧操作、Ｃ・・・圧放出操作、ｄ・
・・真空再生操作、ｅ・・・加圧操作。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）分子篩炭素吸着剤を充填した複数個の吸着塔を用
い、基本操作として吸着操作、均圧操作、圧放出操作、
真空再生操作、加圧操作を順次繰返すことにより、原料
ガス混合物中の強吸着成分と弱吸着成分とを分離する圧
力変動式吸着分離方法において、弱吸着成分富化ガスの
取出流量を、該吸着分離方法を実施する装置の全速運転
に対応する設計基準流量値よりも実質的に低い水準の取
出流量に低下させて運転したい場合、前記の弱吸着成分
富化ガス取出流量の低下希望量に応じて加圧吸着操作に
おいて吸着塔に通す原料ガス混合物の最高吸着圧力をこ
れも該装置の設計基準値としての最高吸着圧力よりも実
質的に低い水準の圧力に低下させて該装置を運転するこ
とを特徴とする圧力変動式吸着分離方法。
（２）弱吸着成分富化ガスを使用するべく送入する該ガ
ス消費設備系内の圧力に対応して定まる圧力変動式吸着
分離装置系内の最低限界圧力にまで、加圧吸着操作に於
て吸着塔を通す原料ガス混合物の最高圧力を低下させ、
更に圧力変動式吸着分離操作の吸着時間を延長すること
を特徴とする特許請求の範囲１記載の圧力変動式吸着分
離方法。
（３）圧力変動式吸着分離方法を実施する装置系内の弱
吸着成分富化ガスを収容する製品ガス調整槽内のガス圧
力を計測し、該装置系からの弱吸着成分富化ガスの取出
流量の増減によつてもたらされる該製品ガス調整槽内の
ガス圧力の変動を検出して、この槽内のガス圧力が予め
設定した上限圧力に達したら吸着塔に通す原料ガス混合
物の圧力を予め設定した減速運転用圧力まで低下させて
運転する減速運転とし、一方上記の貯槽内ガス圧力が予
め設定した下限圧力まで低下したら吸着塔に通す原料ガ
ス混合物の圧力を装置の設計基準値による圧力に上昇さ
せて運転する全速運転とし、前記貯槽内のガス圧力の変
動に対応して上記の操作を繰返して運転することを特徴
とする特許請求の範囲１記載の圧力変動式吸着分離方法
。