JPS6090287A - 螢光体の製造方法 - Google Patents
螢光体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6090287A JPS6090287A JP19855383A JP19855383A JPS6090287A JP S6090287 A JPS6090287 A JP S6090287A JP 19855383 A JP19855383 A JP 19855383A JP 19855383 A JP19855383 A JP 19855383A JP S6090287 A JPS6090287 A JP S6090287A
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- rare earth
- phosphor
- powder
- orthophosphate
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
この発明は、発光効率の向上した希土類正燐酸塩螢光体
の製造方法に関するものである。
の製造方法に関するものである。
〔従来技Ｗ）
従来、希土類正燐酸塩螢光体として、テルビウム付活正
燐酸ランタン、セリウム螢光体が知られている。この螢
光体は、紫外ｌ！３１ｗＪ起によって５４３ｎｍ を発
光ピークとする緑色光を発Ｌ７．その発光スペクトルが
スペクトル幅の狭い線状であるので。
燐酸ランタン、セリウム螢光体が知られている。この螢
光体は、紫外ｌ！３１ｗＪ起によって５４３ｎｍ を発
光ピークとする緑色光を発Ｌ７．その発光スペクトルが
スペクトル幅の狭い線状であるので。
宵色、縁色、赤色の３色に発光する＊光体を使用した３
波長域発光形螢光ランプの線色成分とじて高い実用的１
曲値を持っている０そして、緑色蛍光体の発光効率は、
この３波長域発光形螢光ランプの全光束に大きな影響金
与えるので、テルビウム付活正燐酸ランタン、セリウム
螢光体の発光効率の向上が太いに望まれている〇 特開昭５４−５６０８６号公報には、このテルビウム付
活正燐はランタン、セリウム螢光体が開示されており、
製造法として希土類酸化物と燐酸第二アンモニウムを混
合し、この混合物を焼成することが示されている。また
丑ｌｌ昭５７−２３６１４号公報には、希土類の炭酸塩
を燐酸水浴液と反応させて得られた希土類酸化物を焼成
する方法が記載されている。
波長域発光形螢光ランプの線色成分とじて高い実用的１
曲値を持っている０そして、緑色蛍光体の発光効率は、
この３波長域発光形螢光ランプの全光束に大きな影響金
与えるので、テルビウム付活正燐酸ランタン、セリウム
螢光体の発光効率の向上が太いに望まれている〇 特開昭５４−５６０８６号公報には、このテルビウム付
活正燐はランタン、セリウム螢光体が開示されており、
製造法として希土類酸化物と燐酸第二アンモニウムを混
合し、この混合物を焼成することが示されている。また
丑ｌｌ昭５７−２３６１４号公報には、希土類の炭酸塩
を燐酸水浴液と反応させて得られた希土類酸化物を焼成
する方法が記載されている。
しかるに、前者の方法によれば４に酸第ニアンモニウム
は焼成中熱分解して五敞化燐となり蒸発するので希土類
元素と燐酸基の比率が１υＩＪ御し離〈。
は焼成中熱分解して五敞化燐となり蒸発するので希土類
元素と燐酸基の比率が１υＩＪ御し離〈。
安定して高い発光効率の螢光体が製造できない欠点かめ
る。また後者の方法では、炭酸塩を解を狡と反応させる
時、非富に微小な粒子径の布上＠燐敵塩が生成し、これ
が高融点化合物であるために焼成しても焼結し離〈、結
局微小粒子の螢光体となるのでやはり高い発光効率の螢
光体が製造できない欠点がある。
る。また後者の方法では、炭酸塩を解を狡と反応させる
時、非富に微小な粒子径の布上＠燐敵塩が生成し、これ
が高融点化合物であるために焼成しても焼結し離〈、結
局微小粒子の螢光体となるのでやはり高い発光効率の螢
光体が製造できない欠点がある。
この発明は、上記欠点がなく旨い発光効率の螢光体を製
造する方法を提供することを目的とし。
造する方法を提供することを目的とし。
イ１）上知酸化物を燐酸水浴液中に分散し布上類酸化物
と燐酸を反応させる工程と、この反応生成物を乾燥させ
て粉末とする工程と、この粉末を焼成する工程で構成さ
れていることを′待機とする。すなわち、この方法によ
れば、型温になっても蒸発しにくい燐酸と粒子径の制御
ができる柘土埴酸化物を反応させて粉末を作りこれを焼
成するので、上記従来の欠点力需イ消され、安定して高
い発光効率の螢光体が製造できるものである。
と燐酸を反応させる工程と、この反応生成物を乾燥させ
て粉末とする工程と、この粉末を焼成する工程で構成さ
れていることを′待機とする。すなわち、この方法によ
れば、型温になっても蒸発しにくい燐酸と粒子径の制御
ができる柘土埴酸化物を反応させて粉末を作りこれを焼
成するので、上記従来の欠点力需イ消され、安定して高
い発光効率の螢光体が製造できるものである。
以下、テルビウム付活正燐敵ランタン、セリウム螢光体
をレリにとり、その最適な実ＩＭｔ／ｌｌを詳述するＯ 酸化テ）ｖピウムｒ Ｔｂ４０． ］ ９．１８ ／ｉ
と服化２ンクウム〔ＣθＯ〕として４５％含有）５８．
２０に４１ケ、比重１．３８の濃硝酸１Ｇ５．３に＆を
３６０１の純水で希釈した浴液に浴ｍし液温８０℃の布
上知硝酸服水浴ｅ、を調整する。次いで、この希土類硝
酸埴水浴欣をシュウｍ ＣＨＯＯＯＣ！０ＯＨ−２Ｈ２
０）γｓ、ｏ＃ｌを溶解した孜幌り０℃、液量４００１
の水浴液に注入して希土類シュウ酸塩を共沈させる。共
沈後、１２時間放置して沈澱を熟成する。得られた沈澱
を濾過し乾燥した後、９００℃にて空気中１．５時間焼
成して祐土類酸化物とする。こうして得られり槽上ＭＥ
Ｒ化物の粉末５５．０籍と硼酸カリウム［Ｋ２Ｂ４０．
−５Ｈ２０］ ２０４．９を９０℃の水８０１に投入し
攪拌してスラリーとした後、８５％含量の燐叡〔Ｈ３ｐ
ｏ４） ３７．４６ ｋｌ／を注入して反応させる。反
応中、３０％含量の過酸化水素水ｒＨ２０２１３０ＡＴ
ｒを少量ずつ注入して反応を促進させる。反応終了後ス
ラリーを乾燥して粉末全骨る。仄いで、この粉末を１１
５０℃にて空気中２．０時間焼成し、焼成Ｏａ＝冷却後
粉砕して１００メツシュｍを通す。搏られ７ζ焼成物の
粉末を再び１２５０℃にて窒素と水素の混合気体中１．
５時間焼成し、冷却、粉砕して螢光体を得る。
をレリにとり、その最適な実ＩＭｔ／ｌｌを詳述するＯ 酸化テ）ｖピウムｒ Ｔｂ４０． ］ ９．１８ ／ｉ
と服化２ンクウム〔ＣθＯ〕として４５％含有）５８．
２０に４１ケ、比重１．３８の濃硝酸１Ｇ５．３に＆を
３６０１の純水で希釈した浴液に浴ｍし液温８０℃の布
上知硝酸服水浴ｅ、を調整する。次いで、この希土類硝
酸埴水浴欣をシュウｍ ＣＨＯＯＯＣ！０ＯＨ−２Ｈ２
０）γｓ、ｏ＃ｌを溶解した孜幌り０℃、液量４００１
の水浴液に注入して希土類シュウ酸塩を共沈させる。共
沈後、１２時間放置して沈澱を熟成する。得られた沈澱
を濾過し乾燥した後、９００℃にて空気中１．５時間焼
成して祐土類酸化物とする。こうして得られり槽上ＭＥ
Ｒ化物の粉末５５．０籍と硼酸カリウム［Ｋ２Ｂ４０．
−５Ｈ２０］ ２０４．９を９０℃の水８０１に投入し
攪拌してスラリーとした後、８５％含量の燐叡〔Ｈ３ｐ
ｏ４） ３７．４６ ｋｌ／を注入して反応させる。反
応中、３０％含量の過酸化水素水ｒＨ２０２１３０ＡＴ
ｒを少量ずつ注入して反応を促進させる。反応終了後ス
ラリーを乾燥して粉末全骨る。仄いで、この粉末を１１
５０℃にて空気中２．０時間焼成し、焼成Ｏａ＝冷却後
粉砕して１００メツシュｍを通す。搏られ７ζ焼成物の
粉末を再び１２５０℃にて窒素と水素の混合気体中１．
５時間焼成し、冷却、粉砕して螢光体を得る。
このようにして製造された螢光体を用いて４０ワツト直
管形螢光ランプを作成したところ９点灯初期の全光束は
５１００ルーメンであった０これに対し、公知の燐岐第
ニアンモニウムを用いて製造した螢光体シま、４４００
ルーメンであり、また希土類の炭醒塩金燐醒と反応させ
て製造した螢光体は４１００ルーメンにすぎず、この発
明の製造法による螢光体の方が発光効率が浸れていた。
管形螢光ランプを作成したところ９点灯初期の全光束は
５１００ルーメンであった０これに対し、公知の燐岐第
ニアンモニウムを用いて製造した螢光体シま、４４００
ルーメンであり、また希土類の炭醒塩金燐醒と反応させ
て製造した螢光体は４１００ルーメンにすぎず、この発
明の製造法による螢光体の方が発光効率が浸れていた。
なお、上記実施例では硼酸カリウムを添加しているが、
これは焼成中の反応促進、螢光体の熱劣化防止を目的と
して添加したもので、 ｉ＋ｈの化合物例えば硼酸リチ
ウム〔Ｌ１２Ｂ４Ｏ７・５Ｈ２０〕、硼酸［Ｈ３ＢＯ３
］、ミョウバン［ＡｔＫ（８０４）２・１２Ｈ２０）。
これは焼成中の反応促進、螢光体の熱劣化防止を目的と
して添加したもので、 ｉ＋ｈの化合物例えば硼酸リチ
ウム〔Ｌ１２Ｂ４Ｏ７・５Ｈ２０〕、硼酸［Ｈ３ＢＯ３
］、ミョウバン［ＡｔＫ（８０４）２・１２Ｈ２０）。
炭酸リチウムｒ Ｌｉ２００３１ 寺のアルカリ金属化
合物、硼Ｉ？ｌ塩、アルミニウム化合物等に侯えても同
様な効果が得られる。また、過酸化水素水は離俗性の４
１曲テルビウムの数比１勿と４１曲セリウムのば化物の
俗解性を促進し、燐酸との反応性を高めるために添加す
るもので、他の還元剤例えば Ｌ−（＋）−アスコルビ
ン酸’［０６Ｈ８０６Ｊ等を使用しても同様な効果が侍
られる。
合物、硼Ｉ？ｌ塩、アルミニウム化合物等に侯えても同
様な効果が得られる。また、過酸化水素水は離俗性の４
１曲テルビウムの数比１勿と４１曲セリウムのば化物の
俗解性を促進し、燐酸との反応性を高めるために添加す
るもので、他の還元剤例えば Ｌ−（＋）−アスコルビ
ン酸’［０６Ｈ８０６Ｊ等を使用しても同様な効果が侍
られる。
ところで上記実施例では、テルビウム付枯正燐改ランタ
ン、セリウム螢光体を例にと９説明したが、他の布上耕
正燐猷塩螢光体例えばフライングスポットスキャナに用
いられる短残光螢光体であるセリウム付活正燐酸イツト
リウム、ガドリニウム、ランタン螢光体や赤色螢光体の
ユーロピウム付枯正ｖ＃散イツトリウム螢光体等にもコ
薗用できることはいうまでもない。
ン、セリウム螢光体を例にと９説明したが、他の布上耕
正燐猷塩螢光体例えばフライングスポットスキャナに用
いられる短残光螢光体であるセリウム付活正燐酸イツト
リウム、ガドリニウム、ランタン螢光体や赤色螢光体の
ユーロピウム付枯正ｖ＃散イツトリウム螢光体等にもコ
薗用できることはいうまでもない。
〔発明の効果〕
この発明は以上説明したとおり、布上１ｊＪ［化物と燐
酵を反応さぜる工程と、この反応生成物を乾燥させて粉
末とする工程と、この粉末を焼成する工程により、発光
効率の旨い布上、ｆｉｌ、ｉ正ツｆ４限塩螢光体を製造
できるという効果がある。
酵を反応さぜる工程と、この反応生成物を乾燥させて粉
末とする工程と、この粉末を焼成する工程により、発光
効率の旨い布上、ｆｉｌ、ｉ正ツｆ４限塩螢光体を製造
できるという効果がある。
代理人 大 岩 増 雄
Claims (1)
- 希土類酸化物と燐酸を反応させる工程と、この反応生成
物を乾燥させて粉末とする工程と、この粉末を焼成する
工程とを含む希土頬正燐塩螢光体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19855383A JPS6090287A (ja) | 1983-10-24 | 1983-10-24 | 螢光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19855383A JPS6090287A (ja) | 1983-10-24 | 1983-10-24 | 螢光体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6090287A true JPS6090287A (ja) | 1985-05-21 |
| JPS6352077B2 JPS6352077B2 (ja) | 1988-10-17 |
Family
ID=16393084
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19855383A Granted JPS6090287A (ja) | 1983-10-24 | 1983-10-24 | 螢光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6090287A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4764301A (en) * | 1986-02-25 | 1988-08-16 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Phosphor |
| FR2672281A1 (fr) * | 1991-02-04 | 1992-08-07 | Rhone Poulenc Chimie | Phosphate mixte de lanthane, terbium et cerium, procede de fabrication de celui-ci. |
| US5580490A (en) * | 1991-07-19 | 1996-12-03 | Rhone-Poulenc Chimie | Crystallites of cerium/lanthanum/terbium phosphates from insoluble rare earth salts |
| JP2009539744A (ja) * | 2006-06-05 | 2009-11-19 | コーニング インコーポレイテッド | ゼノタイム結晶構造を有する単相のリン酸イットリウム及びその製造方法 |
| JP2019509496A (ja) * | 2016-01-12 | 2019-04-04 | エコラブ ユーエスエイ インク | 酸化剤及び酸化組成物中のピコリン酸塩及び他の化合物の定量化のための蛍光アッセイ |
-
1983
- 1983-10-24 JP JP19855383A patent/JPS6090287A/ja active Granted
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4764301A (en) * | 1986-02-25 | 1988-08-16 | Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha | Phosphor |
| FR2672281A1 (fr) * | 1991-02-04 | 1992-08-07 | Rhone Poulenc Chimie | Phosphate mixte de lanthane, terbium et cerium, procede de fabrication de celui-ci. |
| US5340556A (en) * | 1991-02-04 | 1994-08-23 | Rhone-Poulenc Chimie | Cerium/lanthanum/terbium mixed phosphates |
| US5562889A (en) * | 1991-02-04 | 1996-10-08 | Rhone-Poulenc Chimie | Cerium/lanthanum/terbium mixed phosphates |
| US5580490A (en) * | 1991-07-19 | 1996-12-03 | Rhone-Poulenc Chimie | Crystallites of cerium/lanthanum/terbium phosphates from insoluble rare earth salts |
| JP2009539744A (ja) * | 2006-06-05 | 2009-11-19 | コーニング インコーポレイテッド | ゼノタイム結晶構造を有する単相のリン酸イットリウム及びその製造方法 |
| JP2019509496A (ja) * | 2016-01-12 | 2019-04-04 | エコラブ ユーエスエイ インク | 酸化剤及び酸化組成物中のピコリン酸塩及び他の化合物の定量化のための蛍光アッセイ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6352077B2 (ja) | 1988-10-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |