JPS6059321B2 - 塩素化ポリオレフインの固形化採取法とその装置 - Google Patents
塩素化ポリオレフインの固形化採取法とその装置Info
- Publication number
- JPS6059321B2 JPS6059321B2 JP21786482A JP21786482A JPS6059321B2 JP S6059321 B2 JPS6059321 B2 JP S6059321B2 JP 21786482 A JP21786482 A JP 21786482A JP 21786482 A JP21786482 A JP 21786482A JP S6059321 B2 JPS6059321 B2 JP S6059321B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- spinning
- solution
- carbon tetrachloride
- chlorinated polyolefin
- speed
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- Artificial Filaments (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は乾式で紡糸して比較的低温て軟化しやすい
塩素化ポリオレフィンを四塩化炭素溶液から固形化採取
する方法と、その装置に関するものである。
塩素化ポリオレフィンを四塩化炭素溶液から固形化採取
する方法と、その装置に関するものである。
塩素化ポリオレフィンは、ポリエチレン、ポリプロピ
レン、ポリブデン、天然ゴム、合成ゴム、ポリ４−メチ
ルペンテンー１、またはエチレン酢ビ共重合物などを原
料とし四塩化炭素中に均一に溶解させ、塩素ガスを吹込
み塩素化することによつて製造される。
レン、ポリブデン、天然ゴム、合成ゴム、ポリ４−メチ
ルペンテンー１、またはエチレン酢ビ共重合物などを原
料とし四塩化炭素中に均一に溶解させ、塩素ガスを吹込
み塩素化することによつて製造される。
このような原料の塩素化物のうち塩素含有率が６眺以
上の場合はその有機溶剤溶液を沸騰水中に入れて塩素化
物を固形化する方法（特公昭４６一４５８１号公報参照
）や噴射ノズルあるいは回転円板により噴霧乾燥する方
法（特公昭４５−３６３■号公報参照）などで円状粒子
化することが知られているが、塩素含有率が５〜印％の
ものは、軟化温度が低く、強い粘着性があり、これらの
方法では団子状になつたり装置へ付着するため固形化操
作は不可能である。
上の場合はその有機溶剤溶液を沸騰水中に入れて塩素化
物を固形化する方法（特公昭４６一４５８１号公報参照
）や噴射ノズルあるいは回転円板により噴霧乾燥する方
法（特公昭４５−３６３■号公報参照）などで円状粒子
化することが知られているが、塩素含有率が５〜印％の
ものは、軟化温度が低く、強い粘着性があり、これらの
方法では団子状になつたり装置へ付着するため固形化操
作は不可能である。
特公昭５１−３３５四公報では塩素含有率２０−印％
の塩素化ポリプロピレンの四塩化炭素溶液を加熱した回
転ドラムにフィルム状に保持して乾燥、離脱延伸する方
法が示されているが、この方法では乾燥初期段階におい
て溶液がドラムより滴状落下したり残留四塩化炭素の量
によつては融着の度合が増し離脱延伸が円滑に行われな
いため実用化は困難である。
の塩素化ポリプロピレンの四塩化炭素溶液を加熱した回
転ドラムにフィルム状に保持して乾燥、離脱延伸する方
法が示されているが、この方法では乾燥初期段階におい
て溶液がドラムより滴状落下したり残留四塩化炭素の量
によつては融着の度合が増し離脱延伸が円滑に行われな
いため実用化は困難である。
塩素含有量５〜圓％（以下本明細書においてはすべて
の％は重量％とする）の塩素化ポリプロピレンや塩素化
エチレン酢ビ共重合体（以下塩素化ＥＶＡと称する）等
はポリプロピレン用印刷インキ、ポリプロピレン複合フ
ィルム詰合せ剤、塗料および接着剤などに広く使われる
が、上述のようにこれらは低い軟化温度、強い粘着性、
弱い凝集力のために固形化に大きな制約があり大部分が
溶液状で市販されている。
の％は重量％とする）の塩素化ポリプロピレンや塩素化
エチレン酢ビ共重合体（以下塩素化ＥＶＡと称する）等
はポリプロピレン用印刷インキ、ポリプロピレン複合フ
ィルム詰合せ剤、塗料および接着剤などに広く使われる
が、上述のようにこれらは低い軟化温度、強い粘着性、
弱い凝集力のために固形化に大きな制約があり大部分が
溶液状で市販されている。
本発明者らはこれら従来法の欠点に注目してこれらを回
避できる方法を種々研究の結果塩素化ポリオレフィンの
四塩化炭素溶液を紡出、乾燥し、得られる糸状体を巻取
ることにより、当該塩素化ポリオレフィンの目的とする
固形化を可能ならしめることができた。
避できる方法を種々研究の結果塩素化ポリオレフィンの
四塩化炭素溶液を紡出、乾燥し、得られる糸状体を巻取
ることにより、当該塩素化ポリオレフィンの目的とする
固形化を可能ならしめることができた。
−即ち本発明法は塩素化ポリオレフィンの四塩化炭素溶
液を濃縮してある程度濃度と粘性を高めた後、当該溶液
を多数の微細孔を有する紡糸ノズルより糸状に紡出し、
瞬間的に塩素化ポリオレフィンから四塩化炭素を蒸発分
離するものであるが、その際該糸条体の巻取速度と塩素
化ポリオレフィンの四塩化炭素溶液の紡出速度との比を
３〜８とすることにより糸条体が細くなつて溶剤の蒸発
に必要な潜熱が伝わりやすくなるため顕著な乾燥速度、
生産性の向上が図れる点に特徴を有する。
液を濃縮してある程度濃度と粘性を高めた後、当該溶液
を多数の微細孔を有する紡糸ノズルより糸状に紡出し、
瞬間的に塩素化ポリオレフィンから四塩化炭素を蒸発分
離するものであるが、その際該糸条体の巻取速度と塩素
化ポリオレフィンの四塩化炭素溶液の紡出速度との比を
３〜８とすることにより糸条体が細くなつて溶剤の蒸発
に必要な潜熱が伝わりやすくなるため顕著な乾燥速度、
生産性の向上が図れる点に特徴を有する。
さらに本発明の対象である塩素含有率５〜５０％の塩素
化ポリオレフィンは前述のように軟化温度；が低いため
常識的には乾燥温度をかなり低くする必要があるが、本
発明の方法においては原液紡糸、四塩化炭素の蒸発、固
形化への過程で、固形化品中の残存四塩化炭素含有量と
糸条体の巻取速・度と前記溶液の紡出速度との比を適宜
調節するこ２とにより塩素化ポリオレフィンの軟化温度
以上の熱風を使用しても糸条体は切れす巻取りができる
。しかもこのように紡糸して得られた固形化塩素化ポリ
オレフィン製品は着色その他の物性変化が５全くなく、
まな固化時の製品の損失もなく本発明は技術的、経済的
に極めて優れた塩素化ポリオレフィンの固形化方法とい
える。
化ポリオレフィンは前述のように軟化温度；が低いため
常識的には乾燥温度をかなり低くする必要があるが、本
発明の方法においては原液紡糸、四塩化炭素の蒸発、固
形化への過程で、固形化品中の残存四塩化炭素含有量と
糸条体の巻取速・度と前記溶液の紡出速度との比を適宜
調節するこ２とにより塩素化ポリオレフィンの軟化温度
以上の熱風を使用しても糸条体は切れす巻取りができる
。しかもこのように紡糸して得られた固形化塩素化ポリ
オレフィン製品は着色その他の物性変化が５全くなく、
まな固化時の製品の損失もなく本発明は技術的、経済的
に極めて優れた塩素化ポリオレフィンの固形化方法とい
える。
乾式紡糸法なるものは多くの高分子物質から化学緯維製
造に際して採用されていることは周知の３とおりである
が、これらの物質はいずれ一も軟化温度が高く、繊維の
引張強度も強いものであり、本発明のように軟化温度が
低く、強い粘着性と弱い凝集力を示す塩素化ポリオ！フ
ィンの乾燥固形化法として、しかも大規模生産に適する
方法とし４．て、乾式で紡糸する方法が適用しえるとは
これまで全く想起しえなかつた−ことである。
造に際して採用されていることは周知の３とおりである
が、これらの物質はいずれ一も軟化温度が高く、繊維の
引張強度も強いものであり、本発明のように軟化温度が
低く、強い粘着性と弱い凝集力を示す塩素化ポリオ！フ
ィンの乾燥固形化法として、しかも大規模生産に適する
方法とし４．て、乾式で紡糸する方法が適用しえるとは
これまで全く想起しえなかつた−ことである。
本発明の実施にあたつては次のような点が考慮一されね
ばならない。
ばならない。
（１）当該塩素化ポリオレフィン溶液の粘度及び温度。
（２） 紡糸圧力（３）乾燥温度と熱風の整流方法。
（４）糸条体の巻取速度と溶液の紡出速度との比各項に
ついて詳細に記述すれば次の通りである。
ついて詳細に記述すれば次の通りである。
１ 一般に溶液粘度は原料の種類、分子量、塩素化温度
によつて変わるが、紡糸の面からみて紡糸時の粘度とし
て５０〜１，０００ポイズが好まし−い。
によつて変わるが、紡糸の面からみて紡糸時の粘度とし
て５０〜１，０００ポイズが好まし−い。
溶？温度はより高い濃度の溶液に村しても均一な流動を
与える意味から四塩化炭素の沸点を越えない範囲で高い
方が良く、一般に３０〜７（代）が適当である。
与える意味から四塩化炭素の沸点を越えない範囲で高い
方が良く、一般に３０〜７（代）が適当である。
２紡糸圧力は塩素化ポリオレフィン溶液が高粘度である
ため高圧が要求されるが、有効な圧力は５〜７０ｋ９／
Ｃｄ（ゲージ）であり特に１０〜６５ｋｇ／Ｃ７ｌｆの
範囲がより好ましい。
ため高圧が要求されるが、有効な圧力は５〜７０ｋ９／
Ｃｄ（ゲージ）であり特に１０〜６５ｋｇ／Ｃ７ｌｆの
範囲がより好ましい。
３乾燥温度は紡糸筒入口で９０〜２３０Ｃが適当である
。
。
しかし固形化品の残留四塩化炭素含有量のバラツキを少
なくする．ために１０（代）以上がよいこと、２１０Ｃ
以上では紡出糸条体の引張強度低下が著しくなることを
考えると１００〜２１０Ｃの範囲あくより好ましい範囲
といえる。
なくする．ために１０（代）以上がよいこと、２１０Ｃ
以上では紡出糸条体の引張強度低下が著しくなることを
考えると１００〜２１０Ｃの範囲あくより好ましい範囲
といえる。
−熱風を流す方法は紡出される糸条体に対して並流の場
合がよい結果を示す↓熱風の吹込み条件によつては紡出
された糸条体はからまつたり巻きついたり紡糸筒側壁へ
付着することがあり、紡糸、乾燥延伸が妨げられるので
、熱風をできるだけ静かに流すことが大切で本発明者ら
は有効な整流装置を取付けるこに一よつてこれらの問題
を解決した。
合がよい結果を示す↓熱風の吹込み条件によつては紡出
された糸条体はからまつたり巻きついたり紡糸筒側壁へ
付着することがあり、紡糸、乾燥延伸が妨げられるので
、熱風をできるだけ静かに流すことが大切で本発明者ら
は有効な整流装置を取付けるこに一よつてこれらの問題
を解決した。
本発明の最大の特徴は紡糸された糸条体の巻取速度と紡
糸するための溶液の紡出速度との比、を〒定範囲に設定
する点にある。
糸するための溶液の紡出速度との比、を〒定範囲に設定
する点にある。
上記の比を一定範囲内に設定することによつて固形化品
の残留四塩化炭素含有量が減少し、また巻取速度と紡出
速度との比のコントロールにより残留四塩化炭素含有量
の調節が容易となる。
の残留四塩化炭素含有量が減少し、また巻取速度と紡出
速度との比のコントロールにより残留四塩化炭素含有量
の調節が容易となる。
この比即ち糸条体の巻取速度を溶液の紡出速度で割つた
値は３〜８が適当である。
値は３〜８が適当である。
この値が１〜２の場合は紡糸が不安定になり、また９以
上の場合は糸切れが発生し、適当ではない。
上の場合は糸切れが発生し、適当ではない。
本発明の実施に際して用いる装置は一般に公知の乾式紡
糸装置と大差のあるものではないが、第２図及び第３図
によつて１例を説明する。
糸装置と大差のあるものではないが、第２図及び第３図
によつて１例を説明する。
もちろんこれに限定されるものではない。塩素化ポリオ
レフィンの四塩化炭素溶液は給液管２を通り紡糸ノズル
３に送られ、ここでポリマー溶液の糸条体として紡出さ
れた後紡糸筒１内を熱風とともに落下しその間に乾燥さ
れる。
レフィンの四塩化炭素溶液は給液管２を通り紡糸ノズル
３に送られ、ここでポリマー溶液の糸条体として紡出さ
れた後紡糸筒１内を熱風とともに落下しその間に乾燥さ
れる。
蒸発した四塩化炭素ガスは熱風とともに出口７を通り回
収装置に送られる。
収装置に送られる。
紡出された糸条体は四塩化炭素の蒸発とともに軽くなり
、巻取りが始まつてもねじれ、ふらつきが胤生す，るの
で最大限これらを小さくする必要があり、整流化微調整
用エア入口１２、整流板４や整流金網５などの装置によ
つて熱風を整流化する工夫を施している。整流金網とし
ては例えば６０〜８０メッシュの金網５−２、８０〜１
００メッシュの金網５−４、２４〜４８メッシュの金網
５−６、１５メッシュの金網５−８が有効である。熱風
は入り口６より接線方向に吹込まれるが、この温度は塩
素化ポリオレフィンの種類、巻取速度と紡出速度との比
などにより調節されることが好ましい。
、巻取りが始まつてもねじれ、ふらつきが胤生す，るの
で最大限これらを小さくする必要があり、整流化微調整
用エア入口１２、整流板４や整流金網５などの装置によ
つて熱風を整流化する工夫を施している。整流金網とし
ては例えば６０〜８０メッシュの金網５−２、８０〜１
００メッシュの金網５−４、２４〜４８メッシュの金網
５−６、１５メッシュの金網５−８が有効である。熱風
は入り口６より接線方向に吹込まれるが、この温度は塩
素化ポリオレフィンの種類、巻取速度と紡出速度との比
などにより調節されることが好ましい。
一方固形化したものは出口部で冷却装置１１により冷却
されガイドロール８を経て延伸装置９巻取り装置１０を
通り仕上工程へ移される。紡出、乾燥は上方、下方ある
いは横方向のいずれからでも行いうるのはもちろんであ
る。
されガイドロール８を経て延伸装置９巻取り装置１０を
通り仕上工程へ移される。紡出、乾燥は上方、下方ある
いは横方向のいずれからでも行いうるのはもちろんであ
る。
次に本発明の実施例をあげるが、これらのみに限定され
るものではない。下記実施例中の％は重量％で示す。
るものではない。下記実施例中の％は重量％で示す。
〔実施例１）
塩素含有率２８．５％、濃度２２％の塩素化ポリプロピ
レン（アイソタクチック）を溶解した四塩化炭素溶液を
５０℃に加温し、液圧４５ｋ９／ＣＩＬでノズル孔径０
．１Ｔｎ×孔数３０の口金から紡出させ１５０℃の熱風
の中で紡糸した。
レン（アイソタクチック）を溶解した四塩化炭素溶液を
５０℃に加温し、液圧４５ｋ９／ＣＩＬでノズル孔径０
．１Ｔｎ×孔数３０の口金から紡出させ１５０℃の熱風
の中で紡糸した。
紡出した糸条体を該糸条体の巻取速度と該溶液の紡出速
度との比を種々変化させて乾燥した場合のこの比と紡糸
筒各位置における糸条体の引張強度および固化品中残留
四塩化炭素（Ｃｃｌ４）含有率の関係を表１に示す。
度との比を種々変化させて乾燥した場合のこの比と紡糸
筒各位置における糸条体の引張強度および固化品中残留
四塩化炭素（Ｃｃｌ４）含有率の関係を表１に示す。
（実施例２）
塩素含有率２４．０％、濃度２０％の塩素化ポリプロピ
レン（アタクチツク）を溶解した四塩化炭素溶液を液温
４０℃、液圧３０ｋｇ／Ｃｌｉで孔径０．１顛×孔数２
０の紡糸ノズルを使い糸条体の巻取速度と溶液の紡出速
度との比を６として種々の乾燥温度で行つた時の固形化
糸条体の引張強度と残留四塩化炭素含有量を表２に示す
。
レン（アタクチツク）を溶解した四塩化炭素溶液を液温
４０℃、液圧３０ｋｇ／Ｃｌｉで孔径０．１顛×孔数２
０の紡糸ノズルを使い糸条体の巻取速度と溶液の紡出速
度との比を６として種々の乾燥温度で行つた時の固形化
糸条体の引張強度と残留四塩化炭素含有量を表２に示す
。
比較例として表２以外の乾燥温度で紡糸したが、乾燥温
度８０℃の場合は残留四塩化炭素含有率は１９．１％と
高い上、装置への付着があり、２４０℃の場合は糸切れ
が発生し巻取れなかつた。
度８０℃の場合は残留四塩化炭素含有率は１９．１％と
高い上、装置への付着があり、２４０℃の場合は糸切れ
が発生し巻取れなかつた。
（実施例３）
塩素含有率１８％、濃度２０％の塩素化ＥＶＡｌ四塩化
炭素溶液を液温３０℃、乾燥温度１３０℃、ノズル孔径
０．１Ｔ！ｒ！！ｔ×孔数３０の口金を使い乾燥固化を
行つた。
炭素溶液を液温３０℃、乾燥温度１３０℃、ノズル孔径
０．１Ｔ！ｒ！！ｔ×孔数３０の口金を使い乾燥固化を
行つた。
種々の紡糸圧力及び巻取速度と紡出速度との比において
巻取られた固形化品中の残留四塩化炭素含有量を表３に
示す。なお引張強度は０．４８〜０．９３ｙ／ｄの範囲
であつた。
巻取られた固形化品中の残留四塩化炭素含有量を表３に
示す。なお引張強度は０．４８〜０．９３ｙ／ｄの範囲
であつた。
紡糸圧力７０ｋ９／Ｃ７ｌ！以上で行うと、固形化品中
残留四塩化炭素含有率が１８％以上となり粘着性が増加
するため好ましくない。
残留四塩化炭素含有率が１８％以上となり粘着性が増加
するため好ましくない。
（実施例４）
塩素化ポリプロピレン（アイソタチツク）の塩素含有率
が２８．５％で、ポリマー濃度が３０％の四塩化炭素溶
液（２５℃、溶液粘度４００ポイズ）を５０℃に加温し
孔径０．０７Ｗ４×孔数２０の紡糸口金を使い２５ｋ９
／Ｃｌｔの液圧、熱風温度２００Ｃで紡糸乾燥を行つた
。
が２８．５％で、ポリマー濃度が３０％の四塩化炭素溶
液（２５℃、溶液粘度４００ポイズ）を５０℃に加温し
孔径０．０７Ｗ４×孔数２０の紡糸口金を使い２５ｋ９
／Ｃｌｔの液圧、熱風温度２００Ｃで紡糸乾燥を行つた
。
その際の巻取速度と紡出速度との比は５であり、また残
留四塩化炭素含有率は５．７％であつた。
留四塩化炭素含有率は５．７％であつた。
この場合熱エネルギーの有効利用を図るため一部の熱風
を循環型式にして行つたところエネルギーコスト１０％
削減が図れた。
を循環型式にして行つたところエネルギーコスト１０％
削減が図れた。
第１図は本発明で使用された塩素化ポリプロピレンおよ
び塩素イ５ＥＶＡの塩素含有率と軟化温度の関係を示す
。 第２図は本発明に係る紡糸固形化装置の１例を示す縦断
面図、第３図イ，口は第２図の整流装置の詳細を示す横
断面図及び縦断面図を示すが、図中の符号は次の通りで
ある。１・・・・・・紡糸筒、２・・・・・・給液管、
３・・・・・・紡糸口金、４・・・・・・整流装置（整
流板）、５・・・・・・整流装置（整流金網）、６・・
・・・・熱風入口、７・・・・・・熱風出口、８・・・
・・・ガイドロール、９・・・・・・延伸装置、１０・
・巻取装置、１１・・・・・・冷却装置、１２・・・・
・・整流化微調整用エア入口。
び塩素イ５ＥＶＡの塩素含有率と軟化温度の関係を示す
。 第２図は本発明に係る紡糸固形化装置の１例を示す縦断
面図、第３図イ，口は第２図の整流装置の詳細を示す横
断面図及び縦断面図を示すが、図中の符号は次の通りで
ある。１・・・・・・紡糸筒、２・・・・・・給液管、
３・・・・・・紡糸口金、４・・・・・・整流装置（整
流板）、５・・・・・・整流装置（整流金網）、６・・
・・・・熱風入口、７・・・・・・熱風出口、８・・・
・・・ガイドロール、９・・・・・・延伸装置、１０・
・巻取装置、１１・・・・・・冷却装置、１２・・・・
・・整流化微調整用エア入口。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 塩素含有率５〜５０％の塩素化ポリオレフィンを溶
解した四塩化炭素溶液を紡出、乾燥し、得られる糸状体
を巻取り、かつその際該糸状体の巻取速度と前記溶液の
紡出速度との比を３〜８とすることを特徴とする塩素化
ポリオレフィンの固形化採取方法。 ２ 塩素含有率５〜５０％の塩素化ポリオレフィンを溶
解した四塩化炭素溶液を紡出、乾燥し、得られる糸状体
と巻取り、かつその際該糸状体の巻取速度と前記溶液の
紡出速度との比を３〜８とすることを特徴とする塩素化
ポリオレフィンの固形化採取方法に直接使用される装置
であつて、該溶液を紡出して得られる糸状体を乾燥する
ための熱風吹込み部に整流装置を取付けかつ上記糸状体
を巻取る装置を設けてなる紡糸固形化装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21786482A JPS6059321B2 (ja) | 1982-12-14 | 1982-12-14 | 塩素化ポリオレフインの固形化採取法とその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21786482A JPS6059321B2 (ja) | 1982-12-14 | 1982-12-14 | 塩素化ポリオレフインの固形化採取法とその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59112021A JPS59112021A (ja) | 1984-06-28 |
| JPS6059321B2 true JPS6059321B2 (ja) | 1985-12-24 |
Family
ID=16710959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21786482A Expired JPS6059321B2 (ja) | 1982-12-14 | 1982-12-14 | 塩素化ポリオレフインの固形化採取法とその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6059321B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101851792B (zh) * | 2010-06-25 | 2011-09-07 | 浙江四海氨纶纤维有限公司 | 氨纶纺丝甬道氮气补加装置 |
-
1982
- 1982-12-14 JP JP21786482A patent/JPS6059321B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59112021A (ja) | 1984-06-28 |
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