JPS6057243A - 熱遠心分析方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野」 本発明は熱重量分析を行う方法及び装置に関りる。この
装置は周囲大気中の未知のサンプルの質量を測定ずるこ
とがでぎる。さらに、本発明は高速帰引気休を受けてい
る固体の連続質吊変化を測定づるこれまでにない方法に
関し、さらに高速庁引気体と高温度で連続質量変化分析
を行う方法に関する。

「従来技術」 従来の熱重司分析技術は、分析する固体を通過する掃引
気体の流量が増すと、変動を受け、かつ重量の読みが不
安定になる。この変動は小さい気体流量において測定の
正確さを減少するばかりでなく、急激に増大することが
あり、その結宋、中位の掃引気体流量においてさえも熱
＠量分析の重貴読みを完全に無効にすることがある．，
１”インダストリアルアンドエンジニアリングヶミスト
リファンダメンタルズ」（第１８巻、Ｎｏ４、第４１６
頁、１９７９年》の「極限条件で使用する圧力熱天秤」
の記事において、重最読みは気体と固体間の温度差によ
り生じる自然対流の流れにより不安定になると記載され
ている。

この不安定は、高圧及び高温下の速い気体・固体反応の
動力学に熱重ω分析技術を適用することを大いに制限す
る。その理由は次の通りであ５る。

（ａ）気体及び固体間の接触を高め、反応動力学（外部
熱抵抗及び物質移動抵抗を除く）を確認するために必要
な高速帰引気休は強い乱流を生じ、これにより、重閤測
定を不安定に覆る。

（ｂ）前記乱流は、気体が高圧に几縮されると増加する
。圧縮された気体は次に浮遊固体に増大ざれた衝撃を与
える。

（Ｃ）固体の周囲の生じる温度勾配は自山な対流流れを
生じ、これが乱流を増加する。安定ｉ！ｌの問題は、重
力が非常に弱い力の場であり、乱流により容易に乱され
るというｍ１単な事実に起因している。これはー・般に
従来の熱重聞分析技術では避けられないことである。従
来の重量分析の安定性に制限があるために、従来の熱重
吊反応器内の掃引気休速度は非常に限定され、０．１ｍ
／Ｓを超えることはめったにない。この範囲の掃引気係
温爪では、気体・固体質量及び熱伝達速亀がノト常に低
く、すなわら、フロエスリング（ＦｒｏｅｓＳｌｉｎｇ
》等式で予測されるようにＮｕ＝２’？’あり、反応は
しばしば有意の温度及び組成勾配の存ａ下で進行する。

１ｍ引気体速度の制限は工業的気体・固体反応条件によ
くある高圧（高気体密度）で最も著しい。

本発明は質量測定用科学装置として適用できるばかりで
なく、従来の熱重吊分析で得られた測定を複製するのに
も適用できる。また、本発明によれば、高温及び高圧で
高速撞引気体を受けている固体の質量変化の測定も可能
である。工業的に小要な多くの気体・固体反応、例えば
、石炭ガス化、石炭燃焼、オイルシェールレトルテイン
グ、ドロマイト硫酸化、ビオマス熱分解及び鉱物変換に
おりる反応、は高圧及び高温で行われる。

熱重吊分析は不安定性の問題があるために液体・固体接
触システムには使用されていなかった。

しかしながら、本発明によれば液体に浸漬された固体の
質量の測定及びその変化の測定も可能である。さらに、
石炭の液化、鉱物及び鉱石の抽出、及び、活性化カーボ
ンによる汚染水の清浄化におりる反応などの液体・固体
反応の動力学の実験手段とし−Ｃも使用でぎる。

従来の熱重量分析が米国特許第３，９７３，６３６号＜
１９７６年８月１０日）にｆｆｌｌ示されており、これ
に開示されている装置は実質的に天秤ざおであり、この
天秤の一端に既知の基準材わ１を取り｛＝ｌけるように
してあり、また他端にテストリ゛ンプルを取着するＪ：
うにしてある。既知の基準材ｆＥｌ及びテストサンプル
は高温を受け、テストサンプルの質囲の変化は電磁ビッ
クアップ装置により検出される。

熱重量技術の概説は［゛アンイントロダクシ」ンツウサ
ーモグラピメ１〜り」（ヘイデンアンドリ“ンリミテッ
ド発行、第１〜１４頁、１９６９年）に述ぺられている
。

米国特許第３，８１２．９２／ｌ号＜ｉ９７／Ｉｓｒ５
月２８日）は変化する環境における質ｍの変化を監視す
る装置を開示している。この装置は、］ノンプルの質噴
変化を反映する変換器とし《歪ゲージを右ずる片持ばり
装置である。

上記特許及び著閤の抜粋は従来の熱重昂分析装買を間示
している。［述しＩＣように、従来のｋ’＋ｔ’ｆは高
速桶引気休下のテスト固体の連続質吊変化を測定するこ
とはできない。

流体・固体反応研究用に最も広く用いられＣいる二つの
研究室用反応器が「ケミカルｌニンジニアリングキネテ
ックス」（マグロウヒルブツクカンパニー発行、第３版
、１９Ｆ３１年）に間示されている。これらの反応器は
均一の流体条ｆ］と高い流体・固体接触速度を達成する
が、反応１゛る固体の変化する貿昂を測定することはで
゛さ＜ｒい。従来の熱川量分析において高い流体・固体
接触速度のもとで均一流体条件を得る従来の試みがこの
本の第６４．０〜６４２頁に記載されている。この技術
は、直径１インチ（２．５４ｃｍ）以上の極めて大きく
重い単一の浮遊粒子についてはある程度の成功をおさめ
たが、直径１インチ以下の通常の固体粒子を扱うことは
できない。第６４１頁（この木の第１４−２図）に記載
された装置は、二酸化ウラニウムの弗化水素化の動力学
研究に用いられた撹拌タンク単一ペレット反応器である
。

バスケッ１〜型混合反応器も気体・固体接触装置に使用
される。このような装置は「ケミカルリアクションエン
ジニアニング」（ジョンウイリイアンドサンインコーイ
ボレーアツド発行、第２版、１９７２年）の第４８５へ
・４８７頁に記載ざれている。

上記の流体・固体接触装置は高い掃引気体速厄下のデス
１ヘリンプルの連続質徂変化を測定づるこどはできない
。撹拌タンク巾−ペレッ１・反応器においてさえも、撹
拌速度は安定性の制限のために非常に制限される。

本発明では、テストザンブルの重さを拡大ｌるのに遠心
力を使用している。従来の熱手吊分析においては、サン
プルの重さはサンプルの質皐に重力の引張力を与えるこ
とにより決定ざれる。また、本発明では、ザンブルの重
さは遠心力により大いに拡大される。

米田特Ｙ１第２．８２６．０７９号（１９Ｅ＞８年３月
１１Ｅｌ）は自動硬貨秤徂装置を間示し（，１ｊり、そ
の第５図に符号４で示された標準４％！９小つと、符号
５で示されＩこサンプルとなる硬貨が示され−（いる。

もし硬貨がにせ物ならば、標準基準小りどにせ物硬貨の
重安差が質■の中心をボイールの幾向学的中心からわず
かに変位さゼる。次に、この装置は電子相互インダクタ
ンスマイクロメータにより、この変位量を検出する。こ
の米国特許はテストサンプルの見掛質量を約５００倍拡
大する思想を開示している。これは標準基準重りとにせ
物硬貨の小さい重量差を５００倍拡大覆ることである。

米国特清第２，８１４．９４／Ｉ′１″’ｙ（’Ｉ９５
７年１２月３日）は計器用遠心テスト装置を間示してお
り、この装置は本発明の実施例の一つと構造上の類似点
をいくつか有している。この装置では、一対の外方向に
延びる支持アームが中心軸線を中心に回転する。これら
支持アームの各々はバスケッ１〜を担持している。両バ
スケットの一方にはテストされる計器が載せられ、他方
のバスケットには遠心機のバランスをとるための適当な
重りが載せられる。所定許容世以上の動不釣合は自動的
に検出されて装置内のサーボモー夕により補正される。

もし動不釣合が大き過ぎる場合、装置の運転が完全に停
止される。

上記米国特許第２．８１４，’９４４号及び第２，８’
２６，０７９号の装置はいずれもｖＪ！貨又は計器の質
量変化を測定づることができない。さらに、これらの装
置は極限温度条件、又は高い邪引気体速度及び高温高圧
下で質邑変化を測定づること（までぎない。

「発明の目的」 本発明の目的は、テストザンブルを第１軸線を中心に回
転させ、１ノ−ンブルに遠心ノノを向え、リンプルの見
掛質量の変化を拡大するＪ：うにしたテストサンプルの
質量変化を測定する新しい方法を提供することにある。

もう一つの目的は、テストザンプルにより発生された第
２軸線を中心とする回転力を測定Ｊることトニより見掛
質量を検出する方法及び手段を提供することにある。

他の目的は、高温及び種々の流体条イ′１における質量
変化を測定づる方法及び装置を提供づ′るＣとにある。

他の目的は、デストザンプルが高温及び高圧を受りてい
るときに、安定した連続質良変化の読みを可能にする遠
心質量分析装置を提供Ｊることにある。

他の目的は、テスト材料が高温及び＾圧を受番プ、流体
が高い昂引流体速度で固体と作用し′Ｃいるときに、連
続貿昂読みを示す装置を提供づることにある。１０ｃｍ
のアームが４０００ｒｌ〕、ｍで回転するどき、高速回
転は加圧加熱オートクレープ内で毎秒４０ｍの相対速度
を達成する。さらに、高速回転は気体の混合に容易に使
用でき、これにより熱遠心装置を一体の混流反応器とし
″Ｃ使川りることが可能になる。

本発明はさらに未知のテストリンブルと既知の基準材料
に調整自在の強い遠心力を！ｊえつつ、テストザンプル
を基準月利と比較することによりテストサンプルの質量
を決定する質但測定装置を提伊する。

本発明はさらに未知のテストザンプルに強い安定した遠
心力を与えつつ、テス１へサンプルを既知の調整自在な
力と比較することによりテストサンプルの質量を決定す
る質量測定装置を提供する。

「発明の構成」 本発明は選択された温度及び流体変数を受けるデストり
゛ンプルの質量変化を測定づ−る方法及び装買を開示し
ている。この方法は、ｉストＶンブルを回動自在ザンブ
ル保持手段で吊り下げている間にサンプルを既知の反応
力に対して釣り合わμる］］稈を有している。本発明の
装置では、反応力は既知の７３準重りか、またはザンプ
ルの回動を所定の零点まで回復する零（ナル）装置でも
よい。リンブル保持手段は第１軸線を中心に回転され、
遠心力にＪ、リザンブルの見掛質量を拡人づる、，回転
速瓜は一定に保持してもＪ：いし、また変えてＬ）Ｊ、
い。動的に回転質量を釣り合わせたり、または質ｆｉ１
の変化後に再び回転買川を釣り台わゼるのに回転速度の
変化を用いることができる。所望のＦ［の見掛拡大が達
成されたとき、テストサンプルは選択的な温度及び流体
変数を受けてもよい。次に回転変位すなわち半径方向変
位の変化、又はデストサンプルが遠心力及び選択された
温度及び流体変数を受けているときに、テストサンプル
により発生ざれる角変位力すな４戸う半径方向変位カの
変化を測定づ゛る。次にｊスト１ノンプルの質早の変化
を移動力の変化または回動すなわら半径方向変位の変化
の微分値により測定する。

本発明の実施例では、熱遠心質川分析器は回転シ１１フ
１へど、テス１ヘサンプルを標準基準＋４ｒ８Ｉに対し
て釣り合わせるための二つの［」一タアームとを有して
いる。リンブル及び基準祠石間のΦ間釣り合いを補償し
た後に、二つの（］一タアー１＼は高速で回転され、一
方、テス１・サンプルは熱分析、又は流体・固体交換を
受りる。二つの１１−タアームが回転すると、標準基準
材料の質偵にス・１１るブストリンブルの質吊の不釣合
がロータディスクを回動させる。この回動づ−なわち回
転■位が１｛χ知の標準基準材料と分析を受りているｊ
ス１・リンブルとの間の質量差の関数で・ある。この回
動は神々の技術により測定及び校正することがでぎる．
，第２実施例の熱遠心分析器では、ロータの回動は零（
犬ル）モータ装置により対抗され、この装ｌはロー夕の
回動を検出し、反反応力を発生させこれを元の位置に回
復り−る。ロータを零点に維持リ−るのに必要な反反応
力のｈ１は次にブストリンブルの質量を測定するのに使
用ざれる。さらに、この零点装置は変速モータと組み合
４っせで装置を再び釣り合わけ動釣合を１５１るか、リ
ノ：たは′ｊ＜７ｆｆ，変化後に装首を再び釣り合わせ
るようにり゛ることムＣ・さる。次に反反応力のω、回
転速度、又はぞの両者から質量測定を導き出す。

本発明の第３実施例では、−又は二以上の１−１−タア
ームがこれに接続された往復ロンドの十に配置された秤
ざおに対して偏倚される。秤さｉＢ＆４文正４る手段を
設（ノ、これによりリンブルか遠心力を受げＣいるとぎ
に１１ンブルに対して門．知の反反応力をりえる、，第
１基準値が秤ざおにょり発〈１された後に、アス１へサ
ンプルの貿ｙ３の変化が、これが分析を受（Ｊでいるど
きに、秤ざおの位置の変化により直接測定ざれる。

本発明の第４実施例は第３実施例の零釣合作用を示す。

往復ロンドの垂直移動すなわち変位は零釣合装置により
対抗され、この装置はこの垂直変位を検出し、反反応ノ
ノを発生し−Ｃこれを元の位置に回復づる。このピスト
ンを零点に頼持りるための反反応力の量は次のデストリ
ンプルの７４ｆＪ’＋を測定するのに使用される。

第３及び第４実施例は変速モータと絹み合わせて装置を
再び釣り合４つぜ、動釣合を達成するか、または質吊の
変化後に装置を再び釣り合わせる。

次に質弔測定は既知の反応力、零釣合力、回転速１夏、
又はこれらの絹み合わゼから導ザ出りこどがでぎる。

本発明の第ｊ５実琉例では、半径方向変位、又はう−ス
１ヘリ−ングルの質惜あるいはｊス］へリンブルの質但
変化を表わづ半径方向変位力を１一１るためにい（つか
の形の発明が用いられている。さらに、半径方向変位装
置は変速゛し−夕と組み合わけて装置を動的に釣り合わ
せたり、あるいは質量変化を補グ｛−りるようにするこ
どもできる。後者のＪＪＡ合、回転速度の変化の微分値
を質ｍ変化を表わ《ノのに使用できる。

本発明の周知の熱重吊分析に対りる熱遠心分析を提供す
る。熟遠心分析では、固体を高速で回転さＵ−、この高
速回転が気体と固体間の交換を効率よく達成り−るばか
っでなく、非′１ク３に強く安定した遠心力の場を発生
し、この遠心力の場のもとて四転づる固休の変化する質
量が連続的に測定される。

遠心力の場は重力よりも大きいので測定は極めＣ安定し
’Ｃ＆３り、かつ気体・固体流れの乱れに影響ざれるこ
とはない。

さらに本発明によれば、遠心カにまりΦカの場を拡人３
ｊ−る。２００Ｏｒｐｍでは回転ずる５ｃｍのアームは
テストリンブノレの貿吊度化を２２４｛Ｒ＋．二７１る
。回転速度を変えることにより、ブス１・リンヅルに与
える遠心力の大きさを変えることができる。

このように、質量変化の拡大の程度は種々の流体・固体
反応に合うＪ；うに変えることかできる。

熱遠心分析器は触媒性及び無触媒性の種々の気体・固体
反応研究に使用づるこどができ、非．＋：ｉに基本的な
表面反応動力学から工業用反応器のシコミレーションの
実際の測定までの広い範囲に適用できる。例えば、炭素
、石炭、木炭、ビＡ冫スイ【どの炭質物質の燃焼及びガ
ス化の研究、金属及び鉱石の酸化及び還元の研究、分解
性固休（石炭、オイルシェール、ビオマス、石灰石）の
熱分解及び焼成の研究、シリコン及び他の固体のＪ（［
ｆ＋，及び汚れた触媒の炭素堆積の研究などである。

熱遠心分析器は著しく安定しｌｃ質吊測定を行えるので
、従来の熱重量分析がその安定ｖｌの制限のために適用
できなかった液体・固体反応ｌｌｌｔ究に適用できる。

例えば、活性化炭素などの多孔性吸着固体の吸着研究、
鉱石の液体抽出研究、及び石炭液化研究に適用できる。

本発明はナノグラムのレベルの質量変化を反映する極め
て正確な質量測定装置を提供する。

本発明によれば、テストザンブルが選択された温度及び
流体変数を受けているとき、テス１・サンプルの質量変
化を決定する。本発明の方法を実施するには、テストサ
ンプルが既知−の反応力に対して釣り合わされ、かつ回
動自在保持手段で吊るされる。後述ずるように、既知の
反応力は既知の基準重り、ナルモータ、秤ぼり、半径方
向変位ア−ム、変速モータの一又は二以上のものでもよ
い。

質量変化を測定するには、ザンブル及びその保持手段が
第１軸線を中心に回転され、遠心力によりサンプルの見
掛質量を拡大する。このＪ；うに、もしサンプルの初期
質聞が１ｇであり、基準重りが１ｇであるならば、適当
な回転速度を選択し、かつサンプル保持手段を回転軸線
から適当な距１！１に配置することにより、見掛質量を
１００！Ｊに拡大することができる。回転速度、及び勺
ンブルの旋回により描かれる円の半径を変えて｛ノンプ
ルの見掛質聞を変えることができる。もし、見掛質量が
ｉｏｏｏ倍に拡大されたならば、サンプルの回動又は直
線移動を測定Ｊ−ることによりサンプルの質但の比較的
小さい変化が容易に測定される。本発明のもう一つの実
施例では、第２軸線を中心とする回動すなわら回転変位
はナルモータにより釣り台わされる。伯の実施例では、
回動はよｆ第１回転軸線に沿って配置された往復ビス］
一ンの垂直移動に変換される。この垂直変位は第３実施
例で測定され、第４実施例の測定可能な反反応力により
釣り合わされる。

本発明の装置は未知のサンプルを既知の基準材料又は力
と比較することにより質量を測定するが、テストザンプ
ルが次の変数のーまたは二以上を受けるとぎに質量変化
を測定するのに特に適している。

＜ａ＞周囲大気温度以上又は以下のｊ買択された温度又
は一連の温度。

（ｂ）周囲大気圧以上又は以下の選択された大気圧又は
一連の大気圧。

（Ｃ）所定のテストサンプルが流体中、又は反応流体を
含む室内で回転されるようにした特定の流体・固体反応
。

／ｄ）選択された高い掃引流体速度、または一連の高い
撞引流体速度。

昂引流体速度は種々の手段により変えることができる。

例えば、、サンプル保持容器の形状、サンプルが第１軸
線を中心に回転する速度、ザンプルにより形成される円
形通路の半径、テスト室内で気体を撹拌するそらせ手段
及び循環手段、高速ガス流をテスト室に送り、回転する
テストサンプルに衝突させる外部手段である。

−ト述した見掛質量の拡大は回転ずるテストサンプルに
より描かれる円の崖径、及び回転速１爽に依存する。次
の表はいくつかの円の半径及び回転速度における質昂の
見掛拡大を示す。

デストリーンプルの５ｃＴＩｌのアーム７．５ｃｍアー
ム回転速＋１（ｒｌ）ＩＩＩ）の場合の質量の場合の貿
ｎ｝５０．０１４倍２１倍 １０００５６倍８４イｒ１ ２０００２２４倍３３６倍 ４０００８９６倍１３４４｛ｉ４ ５０００１４００倍２１００１８ アームの長さはテストサンプルにより描かれる円の半径
である。

遠心力による質量の拡大はよく短られだ物理の原理であ
るが、これはいままで熱ｆ［質借分析の分野に適用ざれ
なかった。上述したように、８Ａ度の高温において、テ
ストサンプルと反応ガス間の温度差により生じた熱対流
流れが従来の熱＠叩質吊分析の読みを不正確にする。温
度変化、掃引流体速度、気体圧力変化、または気体組成
変化により質量変化が起こったどき、数１００倍の係数
で質量変化を拡大し、この測定を容易にする′ｆ−段が
本発明にＪ、り提供される。

旧述したように、本発明の方法は、いくつかの異なる装
置により実施することができる。これらの装置は諏し−
Ｃ次のようなものがある、，（ａ）回動すなわち回転変
１１７装置 （ｂ）ナルモータ装置 （Ｃ）往１ｕピストン変位装首 （ｄ）往復ビス］〜ン零釣合（ナルバランス）装置 （ｅ）半径方向変位力装置 ＜１＞半径方向変位装置 さらに、これらの装置の各々は変速モータと組み合わせ
てテストサンプルの見掛質最を変えることもできる。

回動装置は、選択された温度及び他の流体変数を受ける
デス１へ祠料の連続質量変化を測定づる遠心質量分析器
として要約でぎる。この装′Ｉｌｔま一対の回動自在ア
ームを有し、サンプル保持手段がその一方のアームの端
部に配置され、また既知の基準材料保持手段が伯方のア
ームの一端に配置される。両アームは第２回転軸線を中
心に回転りるように釣り合わされている。一又は二以上
の既知のＤＱｔｍりでテストザンブルの初期釣り合いを
とった後、装置は第１回転軸線を中心に回転され、ｊス
トリーンブルに）奇心力を与える。その結末、ｊス１へ
り′ンブルの質量変化は第２回転軸線を中心どりる一対
のアームの回動すなわち角変位とじで表われる。この回
動を次に測定づる。この回動変化の導関数によりテスト
物質の質但変化を決定Ｊる、、回転アームの回動を測定
するための種々の方法及び手段を設けることができる。

ナルモータは一対の回転アームの支持手段に接続される
点でナルモータ装置は回初装置とは異４ｆる。ナルモー
タは一対の回転アーｌ＼ととムに第１回転軸線で回転し
、第２回転軸線を中心とする回動の変化は直ちにナルモ
ータ装置により検出βれ反力１なわち反応力が発生され
て回動を相殺し中心の零くナル）位置に回復させる。テ
スト物質の質聞及びその変化は次にナルモータが回動自
在アームに与えた反回転力とその導関数を測定すること
により決定される。

往復ピストン変位装置は単一の回動白在アームが第１軸
線を中心に回転するようにした点で前記装置とは異なる
。既知の調整自在基ハｔ力が第１回転軸線に沿って配置
した往復ピストンに設け、回転アーム及びテスト材料（
固体）の回動がビス１・ンに圧縮力を与える。基準力ど
回転アーム及びデスト材料により発生された力との差に
より生じたピストンの垂直移動を測定するために測定手
段が使用される。次に、この移動を用いて、既知の質引
の種々の基準重りによる一連の質量測定前に作成された
校正式によりテスト材料の質量を決定する。テスト材料
（固体）が所定の温度及び流体条件を受けているとき、
質量変化の対応する導関数を決定するのに垂直移動の導
関数が使用される。

往復ピストン零釣合装置は、ナル装置が社復ピストンに
結合ざれている点で前記往復ピストン変位装置と異なる
。往復ピストンの垂直移動？ｊなわち変位はナル装置に
より直ちに検出され、反応力が発生され垂直移動を相殺
し、元の零位置に回復する。テス１一材料（固体）の質
串及びその弯化はナル装置によりピストンに与えられた
反応力及びその導関数により決定される。

半径方向変位力装置は単一の回転軸線を用い−（いる点
で前記装置と異なる。回転シＶノ１・を！１ンブル保持
手段に結合づる外方に垂下がるアームは通常は回転軸線
に対して直角である。１ノンブル１宋持手段が回転され
ると、ザンプルとザンンブル保持手段の遠心力にＪ；り
発生された半径方向の力が測定される。Ｖンブルが貿聞
変化を受（Ｊるとさ、半径方向力｛３Ｌ変えられ、質量
変化は移動力の変化からバ１算される。

半径方向変位装置はサンプル保持手段に結合された半径
方向アームが半径方向軸線に沿って往復移動される点で
半径方向変位力装置と責なる。さらに、基準重り及び零
（ナル）力発生器が追加され、回転するサンプル及びサ
ンプル保持手段により発生される半径方向力を相殺する
。

前記実施例の各々において、回転シ１ノ７１〜を駆動す
るモータの速度は変えることができ、これにより、回転
する見掛質量を変える。回動装置において、速麿を増加
（質ｍが増加》、または、減少（質量が減少）し、見掛
質量を一定の値に保つこともできる。同様に、ナル装置
を用いて、サンプルが質（６）を変えて一定の零力を釣
り合わけるときに、速度を増加または減少させることし
Ｃきる。

他のやり方として、回転速度、又は零万、又は両者を所
定の値に変えることもできる。質吊変化実験が始まる前
に動釣合を達成するために所定の回転速度を変えること
も好ましい。

第１図に示すように、回動く角変位）装置はＡ−Ａ−で
示づ第１回転軸線を有し、この軸線はシャフト１１の回
転軸線でもある、，シ１アフ１・１１を回転させる手段
が第１３図にモータ１２として示されている。支持手段
１３が第２回転ＩＩｌｌ線『０（第１図）を中心に回転
するようにシャフ［・１１に回転自在に配設されている
。この第２回転軸線は第１回転軸線に直角である。テス
ト材利保持手段１４が第１図に２つの状態で示されてい
る。第１の状態、すなわち静状態では、保持手段１４は
実線で示され、第２の状態、すなわち動状態では保持手
段１４は点線で示されている。基準月利保持装＠１５も
第１の静止状態は実線で、第２の動状態は点線で示され
ている。外方に延びる第１アーム１６は支持手段すなわ
ら■］一夕１３をテスト月判保持手段１４に結合し、ま
た外向に延びる第２アーム１７は阜ｔ−ｙ材旧保持手段
を支持手段１３に結合Ｊる。一・一対の補償重り１８．
１９が支持手段１３に配設され、これらも静状態が実線
で、Ｊ，た動状態が符号１８ａ．”ｔａｂで示すように
点線ひ示されている。

装置を運転ずる前に、重り２０．２１の１１聞及び位置
を調整することにより、静及び肋釣合をとることにより
装置の釣り合いをとる。フストリンプルを次にテスト材
料保持手段１４に載置し、既知の質量特性を有する基準
材料を基準材料保持装置に載置する。

次に装置を第１回転軸線を中心にして速く回転させる。

テストサンプルと基準材料間の質量差は第２回転軸線ｒ
ｏを中心とする回動く角変位〉により反映される。第１
図に示すように、テス１・り゛ンプルは容器から成る基
準材料保持装置１５内に収容ざれＩＣ基準材料に対して
質量を増す。デストザンブルの質量変化は回動の対応ず
る変化にＪ；り反映される。もし、例えばテストザンプ
ルが高温を受けてどの気体成分が追い出されるかを確か
めるＪ：うなテストならば、保持手段１４内に収容され
たテストザンプルの質昂変化は、テストザンプルが質量
を減少するときの反対方向の回動にＪ、り反映される。

第１図に示す回動測定は回転指示手段（ＬＪ一タ）２６
と回動測定手段２７により行４つれる。この手段２７は
羽根３０によりシ１Ｆフト１１に配設されるか、あるい
は第１３〜１６図に示すオー１・クレーブなどの容器内
に固定して設けてもよい。

特定のテスト又は測定条件に装置を合けるために、回転
角度を測定する種々の手段が第２ａ〜２ｄ図に示されＣ
いる。装置が極めて＾温１；で使用される場合、ほとん
どの電子変換器は非線形応答特性のために作動しないが
、あるいは有効に働がない。このような場合、第２ａ及
び２０図に示すＪ：うな光学手段が回転角度を正確に測
定リ−るのに有効であると考えられる。回転角度を測定
する手段をＡ一トクレープ室から外部へ外す他の手段が
第１３．１４及び１６図に示されている。

いくつかの気体・固体及び液体・固体｛＋１１究におい
て、流体媒体の乱れ、または気体とテス］一材ｒ１（固
体）間の反応は回転角度の光学的表示を読むことを極め
て困難にずる。そのような場合、第２ｂ図に示すような
電子変換器を第２８及び２ｃに示す光学手段の代りに使
用する。回転角度を示り種々の手段を本発明の種々の実
施例について以下に詳細に述べる。第１４図に示すよう
に、ダミーロータ２５と回転指示手段２６は異なる寸法
を有１ノで−もよく、これにより第２回転軸線ｒＯを中
心と｛る見１卦回動を拡大又は減少する。グミ−「１−
タ２５の＼」法を減少することにより、［Ｊ一夕２Ｇの
見掛回動を拡大することができる。これは回動読みの精
度を向」−りるＩごめには望ましいことで・゛ある，，
口−夕２６及びダミーローター２５はチ］−−ン又はフ
レキシブルワイ′Ｘ’Ｇ’どのフレキシ−ノ゛ル駆動部
材２８ひ結合される。材質は重要’Ｃ’＜ｉ：いが、第
１図の装置のリベての材利が、ラ−ストリンブルが受（
ノる温度及び人気条件に耐え１！１る必要がある。

第１４図の，ｔ−１〜クレープ内で使用Ｊるときは、テ
ス；〜リンブルが受（ノる温度は２００へ−２５０００
「Ｃある。

装置が反応流体に浸積され、ｉス１へり゛ンプルの質岱
測定に必要な移動すなわち変位を発生づるように意図さ
れているので、第１図に示ツ１」一タユニッ１〜は精密
な設計を必要と覆る。０−タデイスクは薄く′Ｃ＠い′
が、強靭で剛性があることが必要であり、金屈、セラミ
ック、又ｔま、石英ぐ形成される。同様に、外方に延び
るアーム１Ｇ、１７も金属、セラミック又は石英ぐ形成
される。デスト材料保持手段１４及び基準材オ］保持手
段１５（よＩＹく剛＋１のある材籾で゛形成ざれた器又
はハスケッＩ〜でもよい。あるいは、保持手段は第１０
図に示ｔ＋特定の形状にりるこども’Ｃ”ａる。

回初装置に関しで、アーム１６、′１７（よ７７（、−
５９０度をなり−ように配買され、これにＪ；り、二つ
のロータフ７−ムにより発生された正味の回転し−ヌン
１一はＪへ（の回動角０で零｝こなるこどを保．′ｉＪ
ｌる。この配置にＪ：り、−７ストリンブルのｉＥ味の
質量変化に関して両万向の最大の回動がＩｉｌ能に４ｊ
る。

第１図の点線は回動リ−なりら角変位を示し、下記の第
１表は回動を発ｑ−する回転モーメン１へを数学的に示
４ｏ−Ｈつのロータアームがひいに直角に配置される場
合、これらの１１一タアームにより允く［ざれる正味の
回転モーメントはすべての回勅角θで零に４３．る。正
味の反時計方向モーメンｉ〜はハスケット及びそのハン
ガーにより発生される。この反時３１方向玉−メントは
補償重り１８、１９【こより発生されるｉ味の時計方向
モーメン１−により補償される。非常に注＠深く計算さ
れ、かつ、設Ｓ１された補償手段は回動角θの全般にわ
たって残存モーメン１〜を省Ｊ：で減少する。後述する
ように、所望の設計角度は−１５゜〜＋１！）゜である
。バスケット及びハンガーにより発生される正味のモー
メン１〜の微補償は補償重り１８、１９をその支持シャ
フト１８ｂ、１９ｂに沿って位置調整及び質吊調整する
こどにより調整され、これにより、残存回転モーメン１
へは２．５Ｘ１０″３ＸＷ２ｔｖｌｃｒｃＪｃ（１＋（
．ｉｔ＋／ノＣ））以下にＭＣＩ！ｉ’Ｊるこどかでき
、このモーメン１−はＯ方向に作川りる。

残存−し−メン１〜はθ一〇及びθ・・・〕二１５’の
両方で零にζｆり、また、θ一±７．！５”？．Ｊ・最
人になる。θの伯の範囲は選択できるが、これらは不釣
合く極端に大きい場合）の問題を起したり、あるいは、
読みとりに不充分な回動しかｈえない（極端に小さい揚
合〉。さらに、ロータアーム１６，１７の相対角度は変
えることができるが、この実施例では最適の作用角度と
して９０゜が選択ざれた。他の実施例では、異なる作用
角度を選択することもできる。

残存回転ｔ−メントが充分に補償された場合、ロータ組
立体はリベでの回動角で動的によく釣り合いがとられ、
ｊス１・サンプル（第１図の右の容器１４に収容されて
いる）の質量Ｍｓど｝２４準月１１（第１図のｈの容器
１５に収容されている）の１．１準質量Ｍｒの比率が次
の式によりθに関連′月Ｊられている。

ＭＳ／Ｍｒ−１１１ｃｏｓ（４５＋θ）十ＪＣ／Ｉ”Ｃ
）ｓｉｎ（／１５＋７７）］／［（ｃｏｓ（／Ｉ．５−
Ｄ＞十夕〔Ｃ／ｒＣ）３ｉｎ（４５−θ）１ 第１図、第１表及びこの式に使用されＣいる１゛１号を
以下に説明する。

ＭＳはブストリ−ンブルの質川。

Ｍｒは基準拐籾のｌ′Ｊ量。

Ｍｂはハンガー１４ｂ、１５１１の質早。

ＭＣは容器１４、１５の貿［１ｏ ｆｖｌｅ４，ｔ補償アーム１８ｂ、１９ｂの貿準。

ＭＷは補償重り１８．１９の貿吊。

Ｊｃは前記容器及びハンガーのでの取付点がら口一タア
ーム１６、１７までの距離。

Ｊｈは前記口−タアーム及び容器間の前記ハンガーの距
離。

ＪＷは補償重り１８．１９の長さ。

ｒｃは前記ハンガー及び容器の取付点における前記ロー
タアームの半径。

ｒｅは補ｔＢ重り１８．１９の外端の半径。

『ｄはロータディスク１３０半径。

Ｗは第１回転軸線の速度。

王は第２回転軸線を中心とする回転モーメント。

第１表（回転モー・メントＴ／Ｗ”） ロータディスク：正味：零 ロータアーム：正味：零 容器ハンガー ＋Ｍｈｒｃ２（ｃｏｓ（４５−θ）＋０．５（ｉｈ／ｒ
ｅ）”ｌｓｉｎ（４５−θ》゛−Ｍｈｒｃ２（ｃｏｓ（
４５＋θ）＋０．５（／ｈ／ｒｅ），ｌｓｉｎ（４５＋
θ）正味：−０．７０７Ｍｈｒｃｊ！ｈｓｉｎｅ容器 ＋Ｍｃｒｃ２〔ｃｏｓ（４５−θ）＋０．５（ノｈ／ｒ
ｃ＋ｊ’ｃ／ｒｅ）’ｌｓｉｎ（４５−θ》−Ｍｃｒｃ
２（ｃｏｓ（４５＋θ）＋０．５（ノｈ／ｒｃ＋ｊ！ｃ
／ｒｅ），）ｓｉｎ（４５＋め正味：−０．７０７ＭＣ
ｒｃｚｃ（ｉ＋（ノｈ／ノｃ）ｓｉｎθ補償アーム（二
つ） 正味：＋２刈０．３３３）Ｍｅｒｅ（１＋（ｒｄ／ｒｅ
）＋（ｒｄ／ｒｅ）２）ｃｏｓθｓｉｎ（補償重り（二
つ） 正味”２ＸＭｗｒｅ２（１−（７ｗ／ｒｅト０．３３３
（／ｗ／ｒｅｌ２）ｃｏｓθ５？。θ固体サンプル（右
側容器） 正味’＋Ｍｓｒｃ２（ｃｏｓ（４５−θ）＋（ｌｃ／ｒ
ｃ））ｓｉｎ（４５−θ）ｉ準Ｓ！１間（左側容器） 正味：−Ｍｒｒｃ’（。ａｓ（４５４Ｇ）＋（ｌｃ／ｒ
ｃ），ｌｓｉｎ（４５十〇》第１図に承り補償重りの設
計及び賀ｍはｒｄ、『Ｏ、ｒＣ，ＪＷ１ノｃ，Ｊｈ、Ｍ
ｅＳＭｅ及ｃｌＭｈについて選択された値に基づいてい
る。

第１．２．１１及び１２図の補償重りの設削において、
残存回転モーメントは次の式により表わされる。

第１表のＴの値を代入すると、 ただし、Ｃは次の式で表される１， 補償手段の一計はＣの適正な値を選択りるまで減少され
、これにより’，ｓｉｎθ（１−Ｑｃｏｓθ〉は作用回
動角（−１５゜くθ〈１５゜）の全般の範囲にわたって
妥当に小さく保たれる。次の二つの方法がテストされた
。一つの方法では、残存モーメントがθ＝０ばかりでな
くθ＝１５゜においても零になるようにＣを選択する。

これはＣ＝１／ｃｏｓ１５゜＝１．０３５３を選択する
ことにより達成される。他の方法では、Ｏ≦θ≦１５゜
の範囲ｒｓｉｎ”θ＜１−ｃｏｓθ）″の積分植が最小
となりようにＣを選択する。こσ）最小の二乗によりＣ
＝１．０２０７が得られる。これらの二つの方法により
決められた補償手段の定数に対して種々のθにおけるｓ
ｉｎθ（１−Ｃｃｏｓθ）の値が次のように与えられる
。

これは、残存回転モーメントが１．０２．１＜Ｃ＜１．
０３５の範囲では補償手段定数に比較的不感応であるこ
とを示しており、どちらの方法も受け入れられるもので
ある。

補償手段定数が一皮選択されると、一Ｆ記公式を用いて
補償手段を設計することができる。テス；〜装置におい
ては、次の寸法及び質但定数を用い（前記補償定数の等
式により、Ｃ＝１．０３５３に対してはＭＷ＝１．１６
ｇ、及び、Ｃ＝１．０２０７に対してはＭＷ＝１．１７
ｉ１が得られた。

ｒｄ−．１．３ｃｍ１ｒｅ＝２．３ｃｍ，ｒｃ−８．０
ｃｍ，ＪＷ”Ｏ，．７５ｃｍ，Ｊｃ＝３．０ｃｍ，Ｊｈ
−１．ＯｃｍＸＭｅ＝０．０２（１、Ｍｃ−０．３６２
５ｇ．Ｍｈ＝０．０１２００、 このように、質１１．１６〜１．１７ｇの補償重りはテ
スト装置では満足すべきものにみえる。

このテスｊ〜装置において、Ｍｒ／ＭＳの線形性どθの
関係は−０゜〈θく１５゜の範囲にわたって極めて良好
であり、次の式が得られた。

この等式において、ＭＳ＞Ｍｒであり、従って、θはＭ
ｓの方向に起ると理解される。ｊｙｌｓ＜ｌｙｌｒのと
き同じ式が適用されるが、式の左側はＭｓ／ｌｙｌｒと
置換される。両方向の作動範囲θ（Ｏ゜くθく１５゜）
の全体にわたり、質■比の測定範囲は０．８２＜（Ｍｓ
／Ｍｒ）＜１．２２により得られる。

買吊比の範囲は次に質渋測定のウィンドーに翻訳される
。基準質量がテストサンプルの初期及び最終質量の平均
となるように選択されると、装置は初期質量に対して３
３％の減少から４９％の増加までの質量変化を測定する
ことができる。より大きな質吊変化は両方の前記容器に
不活動の重りを加えるごとにより調整できる。例えば、
１グラムから零の質母変化は、２グラムの不活動の重り
を加え、全体の質量を３グラムか２グラムに減少し、す
なわち、３３％の減少により測定りることかできる。質
（６）比の範囲は容器の長さ１Ｇを容器ビンの位置ｒｃ
に対して変えることにより調整りることができる。０．
４より大きいノｃ／ｒｃは非線形性を生じるためにより
好ましくはないが、０．４より小さいノＣ／ｒｃは質量
比の範囲を狭くづることにより非直線性及び正確さを増
りー。このように、Ｊｃ／ｒｃ＝０．２ならば０．８８
＜（Ｍｓ／Ｍｒ）＜１．１４、づなわち、２３％の減少
から３０％の増加であり、また、Ｊｃ／ｒｃ＝０．１な
らば０．９３＜（Ｍｓ／Ｍｒ）＜１．０８、タなわら、
１４％の減少から１６％増加である。

変位角に対づ゛る質和比の測定の正確さは残存回転モー
メントにより達成され、その範囲は残存回転モーメント
と基準貿ｍにより発４：される回転モ′−メン１〜の比
により決定される。補償手段が上述のように設計された
場合、最大比は、θ一±７．５゜で生じ、次の式で表わ
される。

本発明の一実施例でテスト装置を次のＪｚうに横成した
。

比は次のＪ：うになった。

従って、基準買ｍがバスケットの質量の１３分の１を超
えた限りにおいては、残存回転モーメンｌ・により生じ
た誤差が１パーセント以下に保つことができた。

前記公式から明らかなように、ｊ１１、ノｃ，ｒｃ及び
、Ｍｃ／Ｍｒの異なる比率が正確さを向上する。

第一図に示す回動装置では、二つの［］一タアームによ
り発生される回転モーメントは回動の全範囲にわたって
正確に補償されな（プればならないので、二つのロータ
アームは互いに直角に配置される。第２図に示す零点装
置では、この角度はローΣ タアーム、質量容器及びロータに配設された他の２部品
の全体の回転士一メントにより決定され、５）０゜であ
る必要はない。しかしながら、１〜度に小さい角度又は
極度に大きい角度はアーム１６及ひ１７の相対回動の乱
れを生じる。この乱れは読み取りの精度に影響を与える
。

第１図に示すように、一対の羽根３０．３０８がシャフ
ト１１に取り付番プられ、７ｔ−１−クしノーブ又は他
の囲い手段内のガス状媒体を撹拌リ−るのに用いられる
。変換器２７が羽根３０に設（ノられ、指示デ・イスク
２６に固定され１＝フラグ手段２９に応答する。変換器
２７はフラグ手段２９の位置に応答してディスク２６及
びアーム１６、１７の回動すなわち回転変位を電気的に
示ず。補償重り３１が羽根３０ａに加えられて回動測定
装置２７により発生された回転モーメントを釣り合わせ
る。

一対のすべりリング６０、６１が設けられ、変換器２７
により発生された電気信号を回転環境から静ｌ１：環境
に変換する。スリップリング６１がシャフト１１に配設
され、シャフトと共に回転ずる。

一方、スリップリング６０は静止しており、囲み手段の
静止部に配設される。変換器２７及びフラグ手段２９は
第２ａ〜２ｄ図につ−いて以上に説明する。第２ａ図に
おいて、光阻止フラグ２９ａが１］一タディスク２６に
配設されている。光阻止フラグ２９ａは、ロータディス
ク２６が回転づると変換器２７ａの長孔６７を横切る。

発光素子６５が光線を発し、この光線は長孔６７を横切
り、光検出器６６を励磁サる。フラグ２９ａは中央位置
すなわち零位置にあるとき発光素了６！）と光検出器６
６間の光通路を完全に隠す。しかしながら、ロータデイ
スク２６の回転に伴ない光検出器６６が徐々に大ぎな信
号を発する。

重力補償重り６４ａ〜６４ｃ及び遠心補ｉ重り６３ａ〜
６３ｄが第２ａ〜２ｄ図に示されている。

第２ｂ図の実施例において、金属片がフラグ２９ｂに配
設されている。変換器２７ｂは回転づるＪ：うに羽根３
０に配設された相互イングクタンスマイクロメータから
成る。マイクロメータ２７は第２ｂ図で垂直位置に示さ
れているが、フラグ２９ｂに隣接するように第１図に示
ずようにすることもできる。相互インダクタンス２７ｂ
の出力はスリップリング６１に伝えられ静止スリップリ
ング６０に出力され後述−リるように、表示及び制御手
段に伝えられる。

第２Ｃ図に示すように、鏡６８がフラグ２９Ｃに配設さ
れている。変換器２７０は一又（ま二以上の平行な光源
６９と、一連のマイク［１光検出器２７Ｃとから成る。

ロータデイスク２６が回転り−るど、鏡６８は矢印７０
で示Ｊように光を反則して一又は二以上のマイクロ光検
出器を励磁する。口−タディスク２６が回転されると、
光線７０が一連のマイクロ光検出器２７ｃを横切り回転
角を示す。

第２ｄ図に示すように、フラグ２９は円形デイスクリン
グ２９ｄと置換され、このリングは第２ｂ図のフラグ２
９ｂに配設された金属片と同じ作用をずる。変換器２７
ｄは相互インダクタンスマイクロメータであり、囲い手
段に固定されることができる。フラグ２’９ｄは連続円
形リングであるので、ロータディスク２６の回動の関数
である相互インダクタンスの安定した出力信号を提供す
る．第２ｂ図に示すように、装置の回転部分に配設され
た置換器２７ｂは安定した出力を提供し、この出力は金
属片とインダクタンスマイクロメータ間の距離の関数で
ある。もし第２ｂ図に示り゛変換器２７ｂが囲い手段に
配設されたならば、金属片２７ｂは、一連のパルスを発
生し、その振幅は［１一タディスク２６が回転ずるとき
に変わる。第２ｄ図のリングを使用することにより、デ
ィスク２６の回動の関数である出力信号が安定してとり
出される。

第３図は第２実施例による熱遠心分析装置を示し、ロー
タ１３ａの回動はナルモータ装置にＪ；り対抗され、ナ
ルモータ装置はロー夕の回動を検出し、反反応力を発生
して元の位置に回復させる。

ロー夕を零点に維持するのに必要な反応ノノの量は次に
テス１・ザンプルの賀聞を測定するのに使用される。第
３図の装置は静止位置に示されているが、第１図で述べ
たように、これは軸線八一Δ′を中心にしてシ１・フト
１１で速く回転する。［１−タアーム１６、１７は通常
第１図で述べたようにリンプル保持器１４及び基準重り
保持器を吊るず。（ノかし、第３図では、サンプル保持
器はハンガー１６ｅ及び昇華づなわち蒸発するナフタレ
ン球と首換される。ナフクレンは気体反応研究に望まし
い固体の典型例として使用される。一基準千り保持器１
５はハンガー１７ｅ及びＪ！準重り鉛球ＩＪ（！ど置換
ざれる。または、第３図に破線で示づように、基準重り
１５ｅはアーム１７の下端に段【プられた直線移動自在
固定重り１５ｃと置換できる。車り１５ｃの質量はデス
トザンプル１４ｅの質量を補ａｒｔるのに使用される。

第４図について詳しく後述づるように、コイル２０２が
ロータ１３ａに巻着されている。シャフト１１が回転１
るときに、電流がスリップリング整流子く図示せず）を
介してコイル２０２に供給される。固定磁石２０１がｊ
イル２０２の一側に配設され、可変１１１μｋ＝Ｊイル
２０３がコイル２０２の他側に配置される。電磁コイル
２０３への電流はコイル２０２と同様にスリップ整流了
を介して供給される。さらに、もし装置の負荷容量が許
せば、高透磁性強仔目本を内部に入れることによりコイ
ルに磁界を発生させることもできるが、ロータ１３ａと
は接触しない。さらに、右極の電磁石を使用して二１イ
ルを囲む磁界を強めるこどもできる。

コイル２０２に電流を供給することにより発生づる磁力
線は軸線Ａ−Ａ′に沿つ−Ｃあらわれる。

磁石２０１及び磁６２０３はコイル２０２を、従って、
［」一夕１３ａを第３図の位置に紐持り−る傾向がある
。テスｉ・リーンプル１４０−が質ｆ？ｌ変化を受（プ
ると、不釣合がロータ１３ａの中心においＣｒＯを中心
とする回転モーメントを発生りる。もし質最変化があり
、テストザンプルが質吊を減少覆ると、第３図に示すよ
うにロータアーム１６はｒ方へ移動する。もし反応力が
テλ＋−ｖンゾル１４ｅの質吊を増゜りと、ロータアー
ム′１（３はＦ方へ移動リるａｒｏを申心どりる口−タ
アーム′１６、１７の相対回転モーメン１・（まｌａ７
５２０１及ひ１イル２０３により発／ｉ−された磁界を
受りる＝１イル２０２に発生された電磁力により対抗さ
れるｔｌｌ−１−タ１６ａの相対回転変位は第２８・〜
２ｄ図で）ボベＩ、二ようにフラグ２９ｅ及び変換器２
７（上にＪ、りｐｊｌｌ定される。光検出器又は相互イ
ンダクタンスマイク１コメータが使用される。フラグ２
０ｅの＜，＋ｌ＋ｆ（の変化が変換器２７ｅにＪ；り１
ｈらに検出され、スリップリング整流子２０４、２０５
を介して熱遠心分析装置の電子制御回路に伝えられる。

次に、適当な補正電流が静止スリップリング整流ｊ”２
０／ｌ及び回転整流子２０５を介してコイル２０Ｃ３に
送られ、ロータ１３ａを囲むコイル２０２に補正力苓与
える。ロータ１３ａを再び釣り合わＵＣぞの中央零位置
へ回復させるのに必要４ｋコイル２０３’＼の供給電流
の変化を測定づることにより、デス１・サンプル１４ｃ
の質思変化を表わ１関数値を決定づるこどができる。

第３図の装置の詳細はさらに第４〜６図で述べる。１」
一夕１３ａは中心軸線を中心に答着されたコイル２０２
を有する長手シリンダを右Ｃ１る。口−タ１３ａは宝石
軸受２１０、２１１にピン２０８、２０９で回転自在に
支持される。軸受２１０２１１は宝看１リングホルダ２
１２、２’Ｉ：１により取り着りられ、これらのホルダ
は第５図に示りようにシ１シフト１１ａの孔２１４、２
１１）にねじ込まれる。ビン２０８、２０９及び軸受２
１０、２１１はリングホルダ２１２、２１３と協働して
ロータ１３を拡大シャフト１１ａ内に極めて正確に位置
さける。補償重り２０６、２０７はロツド２１Ｇ、２１
７によりロータ２７ａに取着される。

端部ブラケット２０６、２０’７が補償千りの一部を形
成−りるが、追加の補償重り２１８・〜・２２１を用い
−Ｃコイル釣合変位フラグ又はロータ１３の回転部分の
他の構成要素を補償づることもＣきる。

［ュータ１３ａがピン２０８、２０９を中心に回動Ｊる
どさ、フラグ２９はスロツ１・６７ｅ内を往復移動づる
。このようにすることにおいて、これが光検出器６６ｅ
の出力を変える。発光タイＡ−ド又（ま他の発行素子（
３５０が光検出器０６（！に焦点をあてられ、かつ、フ
ラグ２９０により中央の釣合すなわち零位置にあるとさ
｛こ、部分的にさλ，＼られる、， 第５図に示りＪ、うに、シ１・フト１１（、↓Ｌュータ
′１３ａを収容づる拡大部分１′１ａを｛ｊ１）る。ノ
ラグ２９ｃを受りる艮孔２２３をイｊづる変換器取１・
Ｊ｛反２２２が拡大部１１ａに形成される。さらに、１
引暢：に高温で使用されるｊ易含、日一クは＾温シール
ド又は輻ｑ・｛反％１手段２２４を備えている。シ＼，
／ト１１の円鉗部分を１ｌｂは絶縁月２２４ａ及０輻１
１４−１反ロ・１器２２４ｂにより保もＷされＵ．ｉｎ
ｉ路，ＩＡ一１〜クレープにより発生されｔこ強い熱が
拡大部１１ａ内の電気部品に到達するのを防ぐ。舷ｉＱ
−１陵Ｑ・Ｉ−［段及び絶縁手段は第′１５図につい（
轟Ｔ（ノ（後’＞４ｉ’Ｊる。

本発明の他の実施例による貿吊変化を測定りーる零点装
置が第１４図に示されている１，回転アイスク１３、指
示アーム１６、１７及びバスケツ１〜１４、１５は第１
図で述べたものとは．ぽ同じものである。第２図では静
止状態で示されているが、作動中はシャフト１１及びモ
ータ１２により軸線Ａ−Ａ”を中心に早く回転される。

ロータ１３の相対回動はフレキシブルリンク２８により
ダミーロータ２５に伝えられる。このダミーロータ２５
はオー１〜クレープ室４０の下方に位置する。フレキシ
ブル駆動手段２８はシャフト１１内をＬ１−ラ３Ｇ、３
７、３８及び３９により案内され、相対回転角をロータ
ディスク１３からダミーデ、Ｃスク２５へ比較的摩擦の
ない状態で伝える。張力手段３２，３３がフレキシブル
駆動手段２８を適当な張力に維持づる。好ましい実施態
様では、細いワイヤチェーンが使用され、回動すなわち
回転変化をロータ１３からダミーディスク２５へ伝える
。第１図で述べたように、回転変位は光学手段により直
接読み取られるか、又は、油圧、電気又は光学手段によ
り電気信号に変換されることもできる。

しかし、第３図に示す零点装置では、回動が変位測定手
段４３（第１１図》において電気信号を発生する。制郭
手段４２がこの信号に応答して［一タ４１を励磁しーＣ
駆動手段４５に沿ってダミー１」一タ２５へ反応力を発
生させる。次に、反応カはフレキシブル駆動手段２８に
よりロータ１３へ伝達される。零点装置において、モー
タ４１は二捧モータぐあり、このモータはシャフ１〜１
１に固定された支持フレーム４６上に配設される。シＶ
ノト１１が高速で回転中に零点装ηに対し有効的イｊ釣
合を維持り゛るために補償重り／Ｉ．７が設（ノられる
。

ピックアップブラシ／Ｉ８を使用して［一タ４１の入力
及び出力信号及び動力を静止支持部材４９ｂからシＶフ
ト１１へ伝える。ブラシ４８により取り出された電気信
号は制御ライン５０ｂにより制御ユニット４２へ送られ
る。

第１１図に示す零点装置にＪ３いて、１３は０−タ、２
５はダミーディスク、４１は七一夕、４３はダミーディ
スクの回動を測定する変位測定手段である。測定手段４
３により発生された信号は制御ライン５０ｂにより制御
装置４２へ送られ、この制御装置が制御ライン５０ａを
介してモータ４１を励磁してダミニディスク２５の回動
をその中央の零点に回復する。次に、回転速度が変えら
れたときに、回復力がフレキシブル手段２８に沿ってロ
ータ１３へ伝えられる。零力は回転速度に関連している
。この関係は後述の速度制御モードについて述べる。

第１４図に示ずように、高温反一応研究の加熱オー１〜
クレープユニットに特に適用できる。計測室４９ａは冷
却水源５６と冷却水出口５７を有する冷却ジャケット５
５を設けることにより過熱から保護される。これはシャ
フト１１を冷却づるばかりではなく、Ｊ’−トクレーブ
ユニツ１−４０を計測９４９ａから絶縁づる。オートク
レープコニット４０は室の内部を極めて高温に加熱づる
ための従来の加熱手段を有している。これらの仙究は２
００〜２５００″Ｆの温度で行なわれる。計測プローブ
５７は制御手段５８に接続され、オートクレープを所望
の温度に維持する。熱遠心分析装置において、シｔｌフ
ト１１は一対の撹拌ブレード５９、６０を有し、オート
クレープ内の気イホ混台を直める。さらに、電気加熱素
子を撹拌ブレード５９、６０に設番プてオートクレープ
の内部を一定の’Ｌ：ｌＸ麿に維持する助けにすること
もできる。気体入口導管６１及び気体出口ＩＪ管６２を
設（ノ、周囲人気の代りに特定の気体で質量分析をする
ことが望まれる場合、反応ガスを導入及び排出りる。所
望により、気体入口は容器１４、１５の動的位置と一線
になるように直接設け、導管６１を介して供給されるガ
スを容器１４の通路に高速で向１′Ｊるようにすること
もできる。ざらに、室４０は導管６１、６２により加圧
され、質量分析を高圧気体条１′ｉ下で行なうこともで
きる。

制御装置４２は、モータ４１により発生され（口−タデ
ィスク１３へ与えられた反応力のＷを示す適当な表示器
５０を有する。また【ま、表示２：は、ダミーディスク
２５及びロータ１３をそれぞれの中央零位置に維持ずる
のに必要な反応力のｍにより示される貿吊変化を表わす
信号を表示覆るものでもよい。

本発明の第三実施態様において、一又は二以上のロータ
アームを設け、これらが秤ばりどロータアーム間に接続
された往復ピストンにより秤ばりに対して回動自在に偏
伯される。テストザンプルが遠心力を受番プているとき
、既知の反応力を提供するために秤ばりを校正する手段
が設けられる。

第１基準勺が秤ぼりにより発、生され、テストサンプル
の見掛質吊に影響を与えた後、テス１へリンプルの質指
変化は釣合ビーム位置の変化により直接測定される。

往復ピスｈン変位装置は単一回動自在ノｌ−ム３１９が
第１及び３図のように第１軸線△−Ａ′を中心に回転す
るように設りた点で前記装置とは異なる。第１回転軸線
に沿って設【プられた往復自在シャフト３２０に既知の
調整自在基準力を与え、回転ずるアーム及びテストサン
プル（固休）の回転がピストンに圧縮力又伸び力を与え
る。秤ばり測定手段３２１を使用し、基準力と回転−り
るアーム及びテスト１ナンプルにより発生された力との
差により生じたピストンの垂直移ｉＩＩＪツなわら変位
を測定する。次に、この変位を使用し、既知の’４１を
有する種々の基準重りに基づく一連の買都測定の前に予
じめ定めた校正公式によりテスト４ノンプルの質ｍを決
定する。この変位の導関数値を使用し、テストサンプル
が所定の温度及び液体条件を受（プているときに、質吊
変化の対応り−る導関数伯を決定する。

第７図に示すように、移動自在アーム３１９は実線で示
づように上方へ傾斜することｂひき、また、破線３１９
で示すように下方へ傾斜りるこどもできる。テスト１ノ
“ンブルは、ハンカー３１／Ｉ１１によりアーム３１９
から吊るされたバスクッ１−３１４内に収容される。シ
ャフト３１１の回転が第１３及び１４図に示すようにモ
ータにより１ｇ＋．（ｕ容器へ与えられる。支持アーム
３６２、３６３は円形羽根として作用し、容器３１４を
囲む流体又は気体媒体を撹拌する。補＠重り３〔３５が
アーム３６３に設（ノられ、アーム３１９、３１９ａの
相対質用及びバスケッｌ−３１４の重Φを補償４る。第
７図の装置が軸線Ａ−Ａ一を中心に回転されると、回転
モーメン１へが軸線３６４を中心に発生し、口−タアー
ム３１９を外方へ付勢し、往復シｔ・フ１〜３３２０を
」−方へ移動ざせる（ＦＩＧ．７），，往復シャフｌ−
３２０は軸受３２２、３２３をイｌし、これらの輔受は
往復ロツド３２０に用いられ、シレフＩ−３１１の回転
により生じるロータアーム３１９ａの回転ど秤ばり３２
１の静止位置間に生じる摩擦抵抗を最小にする。回転力
を静止秤ぼりに伝えるのをざらに助けるために、調整自
在冊部材３２４が往復シャフト３２０と秤ばり３２１の
間に設（ノられる。宝石軸受３２５が皿部材３２４ど秤
ばり３２１の間に用いられ、往復ロツド３２０の垂直移
動を軸Ｉ！ｉ！３２６を中心とする秤ばり３２１の回動
に変換する。秤ばり３２１の相対移動は変換器３２７、
３２７ａにより第２ａ〜２ｄ図Ｃ述べたのと同様に検出
される。光一光学変換器が秤ばり３２１の端部に取着し
たフラグ３２９どともに使用される。または、金属片又
は磁石３２９ａが秤ばりに取着されマイクロ誘導結合器
３２７ａを作動することもできる。

複数のばね付勢ねじ３４０、３４１（第７図）が用いら
れ、冊部材３２４を静什支持手■Ω３２４に対し水平な
位置に正確に配置させる。

第７図の装置の作動においで、デス［〜り．ンプルの質
量Ｍｓは、秤ぼり３２１８に圧縮力づなわノ，上が力′
を与える調整自在ばね手段３４３により補償される。調
整自在重り３４４は、バス／７ッ１ヘ３１４内に収容さ
れるテスト→ノンプルの重さにＪり決定された所定の位
置に秤ばり３２１に冶一）（移動される。重り３４４の
所定の位｛Ｉゴは、シレフｉ〜３１１の神々の回転速度
及びバスケッｌ−３１４内のデス１・サンプルの質ｆＴ
ＩＭｓ０）種々の重さについてｉｔＮされる。このよう
に、装置の作動中、バスクット３１４内に質量ＭＳがあ
り、シＶノ１−３″１１が所定の回転速度に達したどき
、秤ぼりは釣り合いがどれる。ばね秤３４３にＪ；り発
生された力と移動自在秤重り３４４は所定速度で回転り
るノスト４ノンプルの見掛質聞に対して釣り合わされる
。

サンプル質．ｌｉｌＭＳがバスケッｌ−３１４を囲む流
体又は気体媒体との反応で増加又は減少づ゛るど、回転
力はまず軸線３６４を中心に発生し、（一れは往復シャ
フト３２０の垂直往復移動に変換される。

次に、この垂直移動は、皿部材３２４を介して秤ばり３
２１を釣り合わすように変換され、かつ、変換器３２７
又は３２７ａにより測定される。

第８図の実施態様では、往復シレフｌ〜３２０ｂに沿う
往復移動力が第７図で述べたように発生される。しかし
、秤ばり３２１ｂに沿つ″Ｃ発生するノノは第７図の秤
ばり３２１、３２１ａに沿って発生ずる力とは異なる。

種々の手段３５０、３５１３５２を使用して秤ぼりに補
償力すなわら回復力を与え、これを中央の零位置へ維持
する。秤ばりをその零位置へ回復するのに必要な力の量
は一つ以上の技術により得ることもできる。

第７図で述べたように、秤ばり３２１ｂに点３２５ｂで
作用する上方向の力は、この力がアーム３１９及びハン
ガ３１４により発生される限り、ばね３４３ｂにより対
抗される。選択された回転速度及び重さにおけるバスケ
ット３１４内の質聞Ｍｓにより発生された力は調整自在
重り３４４ｂにより補償される。手段３５０、３５Ｌ３
５２は秤ばりを中央の零位置へ回復するｌＣめの付加的
補償力を発生寸る手段である。一例にＪ．る零装置では
、変換器３２７ｂが秤ばり上の金属Ｈ又は磁気片の動き
一を検出する。秤ぱりの動きが検出されると補償力が前
記手段３５０、３５１，３５２のいずれか一つにより与
えられる。装置３５０は調整自在ボイン１・秤ってあり
、適当な制御回路（第１１及び１４図）により伝達され
る電気力に依存してばね３４３ｂに反力を与える。ま１
＝は、モータ３５１を使用して秤ばり３２１ｂｉの軸線
３２６ｂを中心として回転トルクを発生さゼるようにし
てもよい。第３実施例の零点秤ばり装置では、調節自在
重り３４４ｂの代りに秤ばり３２１ｂに調節自在下方移
動自在の重さを与えるために圧縮型零装置を使用するこ
ともできる。秤ばり３２１ｂが容器３１４内の質ｆｆｉ
Ｍｓの変化により上方又は下方に偏ると、圧縮型零装置
３５２にＪ、り発生ざれた力の量が変化して秤ばり３２
１ｂを中央の零位置に回復させる。

または、第８図にモータとして示される装置３５１は変
位測定手段と置換され、秤ばり３２１ｂの回動を測定す
るようにしてもよい。次に、制御手段（図示せず》が手
段３５０、３５２により補償力を発生させる。

電気手段を第１１及び１４図で述べたが、手段３５０，
３５Ｌ３５２により発生された補償力は電気的、油圧的
、磁気的又は空気的に発生させることができる。各作用
態様は装置が使用されるパラメータ及び条件に依存して
異なる利貞を右Ｊる。

反回復力を発生させるナルモー夕を用いた熱遠心分析装
置のテスト結果は第１７図に示されＣおり、この場合、
第２表のＭｓ値及び回転速度を用いた。ＭＳ値は従来の
重量秤で精度０．１ミリグラムで測定した。

第１７図に承りように、ナルモーク秤を用いて、所要の
零（ナル）電流ｉはテストサンプル質早ＭＳと回転速度
ｂの２乗に比例１る。リーな４つら、比例定数Ｋはコイ
ルの形状寸法及び磁界の強さから｝］１算できる。しか
し、磁界の強は測定が困５１である場合、所定のテスト
データの線形回帰からめる。このように、この釣合では
次のＪ；うになる。

この場合、ｉはミリアンペア、ＭＳはミリグラム、ｆは
ｒｐｍである。第１７図に示１Ｊ、うに、千ｆａｉｌｌ
Ｑ定されたＭＳは１／ｆ２に対してブｔ−＋・ｙｌ−さ
れる。

第１７図からわかるように、テスＩ′−原型ナルモータ
秤の精度は０．１ミリアンペアを超えた。最終製品型の
装置では、熱遠心質量分析はナノグラム範囲の精度で行
なうべきである。

回転ずるテストサンプルにより発生ざれる遠心力が回転
速庶と独立づる基準ノノに対して釣り合わされるように
した質量測定方法に速度制御モードが適用できる。従っ
て、この制御モードは主としてナルモータの実施対様、
往復シＡ・フ１へ釣吊合の実施態様、及び、半径方向変
位に使川りることがでぎるが、特に有効であるというね
りではない。

何故なら、基準重りはテストサンプルと同じ遠心力の場
を受＜ｊるからである。速反制御モードは装置の回転速
度を変化させることによりｊスト４ノンプルの見掛質量
の変化を生じる。両モードに３３いで、回転づるデスト
サンプルにより発ｌＬされた遠心力は回転速度と独立す
る測定可能反応力に対して釣り合わされる。すなわち、
ｒｐｍの２乗に比例するテストサンプルの遠心力はｒｐ
ＴＴｌと独立覆る測定可能反応力に等しい。

零力の実施態様では、二つの別個の制御回路が必要あり
、すなわち、一つは、反応力を発生リるナルモータ（ま
たは秤ばりモータ）用ぐあり、ｂう一つは選択された値
で回転速度を制１３］１リ−る駆動モータ用である。比
較ずると、駆動七一夕用制御回路のみが速度制御モード
に必要であく》，，両方のモードにＪ３いで、七一夕の
速度が正確に制御されることが必要である。熱遠心分析
に必聖４Ｋ精度を右づる同期モータが市販されており、
これらの速度制御寸なわち調整の精度は熱遠心分析のい
くつかの選択された目標速度において０，０１ｒ［）ｍ
以上である。しかし、同期七ータは正確な速度制御のた
めに精密周波数電源を必要とし、これは通常かなり高価
である。

種々の負荷条件で０．０５％の範囲内に速庶制９ｌを維
持りるｌ）Ｃ七一夕も市販され（いる。これは５０００
ｒｐｍでの２〜３ｒｐｒＴ１内の速庶制御に対応ずる。

このレベルの速度制御制度は、零七一ド及び速度制御モ
ードの両方において熱遠心分析のほとんどの質量測定に
妥当ｒあると思われる。

このようなモータ用のザンプル制御シスｊムが第１８図
に示されており、調整自在入力制御信号発生器６４０が
初期の回転速度をセットリるのに使用される。回転計６
４３などの内臓回転計を有する速度制ＩＩＩＤＣモータ
が市販されている。この回転計は機械的、電気的又は光
学的なものでよい。

符号６４２で示すような種々の電子制御回路（ＳＣ［で
、ＳＰＴなど》が市販されており、モータ６４１に制御
された電流を供給するのに使用ざれる、１信号発生器６
４０により入力速度が設りられ、この信号発生器は碁準
電圧をモータコン１〜１１−ラ６４２の入力へ接続され
たタップに接続覆るボテンシオメータで構成されること
ができる。

ナルし−夕の制御モードでは、ボデンシＡメータ、すな
わち、調整自在入力制９１１信号発生器６４０を調整し
て回転速度を設定し、テスト期間を通してコンｌ〜ロー
ラにこの速度をその特定の値に維持させるだ（プでよい
。一方、零（ナル）力が固定された速度制御モードでは
、零貞になるまで制御手段は連続的に変位を検出し、信
号発ｌＵ機６４０をリセット覆る必要がある。この点に
，１３いて、ｒｐＩ”＋１が速度表示４１６５０で読み
取られる。もし−定値の零力が供給され、テストサンプ
ルが貿昂変化を受けるならば、各質ｍ変化に対して、イ
九号発生器６４０をさらに調整１−るこどが必要となる
。

第１９図は零カモードと速度制御モードの絹合せ用の制
御回路を示す。零カモードは第３図の回動調整自在零カ
装置、第８図の往復１−１ツド装置、第２２図の半径方
向変位ｌ．″−ドに等しく適用できる。第′１９図の回
路の詳細は適用される実施態様にＪ、り異なるが、第３
図の実施態様についてβ１明する。この実施［ル様でば
、調整自在初期速度制御イｎ″／コ６４０＆；ｔ比較’
Ｓ＋６４／ｔｍｖｅｔｉｌｔ−ｉｆ電１ｉ’ａ−供拾〇
る。同時に、第３図に光学式としＣ示され−Ｃいる零（
ナル）検出器２７８が条件イリサ］ンハータ６４４に出
力電流を供給する。条件付き」ンバータは零検出器から
の出力電力又は電Ｊ−「を増幅器６４５用に一致づる均
一の制御電圧に変換づるのに使用される。第２ａ〜２ｄ
図に示すＪ、うに、種々の零倹出器がロータ１３又は１
３ａの回転を示づのに使用できる。使用される零検出器
に応じて、出力は変り、条件付きコンバータ６４４を必
要とし、一致する出力電圧を増幅器６４５へ供給りる。

出力電圧ｅＯは［ュータ１３の回動Ｊなわら回転変化を
表わす。比較器４４はｅＯ−ｅθをπ１粋ずるのに使用
され、ｅＱは零電圧であり、ｅθは電圧に変換された回
動信号である。もしｅθ＞ｃＯ（ｅＯ−ｅＯ＜Ｑ）なら
ば、これは回転速度が．高ずざることを意味し、従って
、駆動モータ制御回路への電圧入ノＪｅｐはモータ速度
を減じるために減少される必要がある。増幅器は回動信
号に関して駆動モータ制御回路の感度を調整するために
設けられる。積分器６４６は駆動モータ制陣回路６４２
への電圧入力（ｅＱ−ｅθ）の小さな変化のみを許す。

調整自在初期速度制御信号発生器６４０は装置の初期回
転速度をセットするのに使用される。

調整自在初期質量零（ナル）信号発生器は基準電圧にブ
リッジ接続されたボテンシオメー夕で構成してもよく、
ポテンシオメー夕のタップが初期質量零信号ｅＱを送る
。第３図の装置が休止している間に初期質ｍ零信号発生
器６４７がセットされ、バスケット４１４内のテストサ
ンプルの質吊（第１５図》又は第３図の昇華テストサン
プル１４ｅの質堡に与えられる零力を初期的に釣り合わ
せる。

次に電圧人力ｅｐは零検出器２７ｅにより検出されたフ
ラグ２９ｅのモーメントに応答してモータコン１一ロー
ラ６４２を介してモータ６４１の速度を調整する。次に
、回転計６４３で測定されるモータ出力速度が第１９図
に示すように条件付きコンバータ６４７へ送られる。条
件付きコンバータ６４７へ送られた信号ｆはモータ６４
１の周波数を表わず。回転ｉｔ６４３は市販のものＣよ
く、信号ｆは電流又は電圧を表すか、又はデジタル信号
でもよく、条件イ１きコンバータ６４７はモータ６４１
の回転速度の２乗（ｆ２）である均一の電圧出力を供給
する。

同時に、基準電圧６４９はボテンシオメータ６４１によ
り分割され、ロータディスクコイル２０２へ送られる。

ロータディスクコイル２０２を流れる電流Ｉは除算回路
６４８へ送られ、電流■は分子として、また信号ｆ２は
分母として使用される。次に、除棹回路６４８の出ノＪ
は調整自在増幅器６５２により増幅され、除算回路６４
８の出力信号の一定の関数値を提供する。次に、増幅器
６４２の出力は質量表示読取器６５３に表示される。

第２表及び第１７図のグラフで既に述べたように、テス
トリ・ンプルの質量を導びく公式は次のようになる。

ｌｙｌｓ＝Ｋｉ／ｆ２ この等式において、比例定数Ｉくはコイルの形状寸法及
び磁石２０１、２０３の磁界の強さから計算することが
できる。この定数Ｋは調整自在増幅器６５２により提供
される。しかし、磁界が測定困難な場合、所定のテスト
データの線形回帰から定数Ｋを定めてもよい。これは第
１７図のグラフを作成するのに第２表のデータについて
行なわれた。

第２０、２１及び２２図は半径方向変位及び半径方向変
位力の態様を示す。第２０図に示すように、０−タアー
ム７１６、７１７が９０度の角度でシャフト９０から外
方へ延びる。これらの実施態様では、第２回転軸線がな
く、変位力をシャフト１１の軸線に直角の半径方向軸線
に沿って発生させる。

第２０図に示すように、半径方向変位装置はｊ：）６圧
高温流体反応器に設けられる。ハウジング７００が反応
器の支持ベース及び反応室７０１の下半分として作用し
、かつ、シャフト１１の下端ヲ支持する軸受７０２を受
ける四部を有ずる，．ハウジング７００はさらにシ１１
フト１１を駆動リる駆動モータ（図示せず）を収容する
空隙を有する。反応器７０３の上半分は空隙７０１の上
部及び計測室７０４を形成し、かつ、シャフト１１の上
部を支持する軸受７０５を受（プる凹部を有する。第２
０図に示すように、シャフト１１は片持ばり支持部材７
０６を受ける拡大部１１ａを有する。支持アーム７１６
、７１５は垂直支持部月７０６でハ持ちされる。支持部
材７０６は調整ねじ７０７、７０８により拡大部１１ａ
に正確に心合せされる垂直支持部月７０６はシャフト１
１の回転軸線に同軸に配された垂直拡大部７０’６ａを
イ１する。歪グージ７０９が、拡大部７０６ａに配段さ
れ、回転するデストり゛ンブル７１４と阜準重り７１５
にＪ：り生じた半径方向変位力による拡大部７０６ａの
変位から生じる偏りを示す。歪ゲージ７０９はシＶフト
１１を貫通ずるケーブル７１１により前置増幅器７１０
に接続される。第２ケーブル７１２が前置増幅？！：ｉ
７１０をシレフ１〜１１の上部に設けたスリップリング
７１３ａに接続Ｊる。スリップリング７１３ａ及びスリ
ップリング整粒子７１３ｂは歪ゲージ７０９の出力に回
転一静１１二接続を捏供ずる。次に、静止整流子は装置
の回路の他の部分に接続されるために出力端子７６０に
接続ざれる。歪グージ７０９は静歪測定に適したホイー
トスト−ンブリッジ回路と、動歪測定に適した平衡回路
を有することもできる。付加的な歪ゲージ回路をシャフ
１〜１１、又は、シＡ！フト１１の上のキＶビネッ１・
ハウジング７１６に設けでもよい。

計測室７０４へはハッヂ７６２により接近でき、かつ、
気体入口７１８により冷ｕ１される。歪ゲージ及びシャ
フ１〜１１は入口７１９、７１９ａがら排出口７２０ａ
、７２０ｂに循環する空気又は気体により冷却され、こ
れにより、灰応室７０゛１内の高温気体を高速で追い出
すことができる。反応気体は入Ｄ７２１から反応室７０
１に入り、排出口７２２からｊＪｌ出される。半径方向
変位装置に可能な製造公差の小さいことが環状通路７２
３を通る気体の遠心外方向掃引を可能にする。熱電対壁
７２４が反応室の温度を監視する。電気加熱手段７２５
、７２６が反応室７０１の内部を２５００度Ｆの高さま
で加熱り−る固休装人孔７２７が支持部材７０３の」一
部に設けられ、かつ、板７２８により感じられる。

第２０図に示づ−ように、装置が休１１−シているどき
に、第１０図の容器の形状を呈する固体用容器７１４が
装入孔２７を介して装入ざれる。次に装置は回転され、
基準重り７１５を調整して片持ばりの静釣合をとる。装
置が回転され、初！！Ｉ］作動速度になるとサンプル保
持手段７１４は第２０図に示すように上方へ移動する。

所望の回転速度に達すると、電気抵抗加熱手段７２５，
７２６によりオートクレープ室７０１を加熱ずることに
より反応研究が始められ、次に所望の反応気体を入口７
２１を介して導入する。サンプル保持手段７１４内のテ
ストサンプルが質量変化を受番ブると正味の変化がロー
タアーム７１５及び７１６の質量の動不釣合に反映され
る。この不釣合が歪グージ７０９及びバラスト回路によ
り測定され、熱遠心分析装置により発生された遠心力に
Ｊ、り拡大された質化変化の導関数を提供する。

第２１図に示す装置では、支持部月８４０．８４２がシ
ャフトを回転自在に支持する軸受８４１，８４３を受り
る凹部を形成ずる。石英反応管８４４が支持部材７４０
．７４２の間に配設され、この反応管は環状シリンダ室
８４４ａと、環状至８４４ｃによりシリンダ室８４４ａ
に連結された１〜ロイダル反応室８４４ｂとを形成覆る
。イコ英反応室は所定の反応気体を入れる気体人口ｆ３
４５及び気体排出口８４６を有する。固体装入孔８４７
が反応管の一部に形成される。作動中、人１］８４５及
び排出［１−１８４６はそれぞれ所望の反応気体の供給
源及び排出先へ接続され、孔８４７は反応期間中塞がれ
る。討測室７４８は冷ｆＪＩ空気を入れる人口８４５）
を有づる。シャフト１１の形状は第２０図のものと多少
異なる。固体テス［−サンプル保持器８１４は支持アー
ム８１６から吊るされ、このアームはシＡ・７１へ１１
の回転軸線に対してし９０度の半径方向ＩＩＩＩＩｌ線
に沿って配設された支持部拐Ｅ３１７に回動自在に配設
される。部材８１７は支１・１ウＪブ７２０の一側のナ
ツ１一８１９にょりシ１？ノト１１の取着されたロード
セル８１８に配段される。部材８１７は目に見える程は
１１復移動ｔノ’Ｊいが、テストリンプルが質量変化を
受けたとさ、回転づるテストリ−ンプル及びザンブル保
持手段８１４により発生された変位力を【１−ドセル８
１ε３ＬＪ伝達するのに必要な程度は往復移動ｊる。回
転羽根輻射シールド８２１はロードセル８゛ｌ８ど反応
室８４４ｂの間に結合される。第２の羽根８２２が回転
羽根輻射シールド８２１に直角方向に対向して設（ノら
れ、この第２の羽根は支持アーム８１Ｇ及びサンプル保
持手段８１４の質４５を零にするための基Ｑ！；重りを
有することもぐきる。これは、４ノンブル保持手段７１
４内のテストザンブルのｊ法を除き、シＶフトを動的に
釣り合わせる。

ロードセル８１８はいくつかの異なる型のものを使用で
きる。往復移動は極めて小さい。例えば、歪ゲージロー
ドセルは往復移動の１インチ（２．５４ｃｍ）の千分の
一の一部のみ伴う。線形可変微分トランスロードセルは
より大きな移動を伴い、付加的な力の補償を必要とする
ことしある。第２１図に使用される典型的なロードセル
はＩＥＬＦ’Ｌ−１０００シリーズのフラットラインロ
ードセル（エントランディバイス社製、氷国）で《しる
。このロードセルは内臓ホイートス１ヘーンブリッジを
有し、この出力はケーブル８２５を介して補償モジトル
及び前置増幅器回路８２６に送られる。

この回路８２６の出力は回転整流子リング８２７へ送ら
れ、従って端子８２９で示すように８１側室の外部へ接
続するために静止スリップリング８２８へ送られる。石
英反応室８４４ｂはこのトロイダル部を囲む輻射ヒータ
８３０により加熱される。

第２２図に示す装置は第２１図の装買ど多くの点で類似
している。石英反応空がＴ部支ｊｈ部｛Δ８４０と上部
支持部月８４２の間に垂下している。

しかし、石英反応卒の１〜ロイダル部は誘尋コイル８３
１により囲まれ、サンプル保持手段７１／ｌ内のテスト
サンプルを誘導的に加熱する。ロードセルとシレフト１
１の設りた往復移動装『１を除き、第２１図のものと同
一である。往復シャフ１〜部祠８３２がシレフト１１に
往復自在に配設され、これに支持アーム７１６，７１７
が取り付【プられている。支持アーム７１６はり゛ンプ
ル保持手段７１４を支持し、支持アーム７１７は基Ｑｌ
ｊ小り７１５を支持する。［１−ドセル及びシレフト１
１はｆらせ手段及び輻射シールド８３３，８３４により
環状室内の強い熱及び輻射から保護されている。これら
はシャフト１１を囲む空隙から反応室８４４まで気体を
外方向に遠心ノノにより追い出りことを可能にする。往
復ディスク８３５がピストン８３２に取り付けられ、か
つ、ばね８３７によりロードセル８３６に接触ずるよう
に付勢される。ばね８３７はねじ付ナット８３８にＪ：
り往復ディスク８３５に対して正しい位置になるよう保
持ざれている。このナットは外部ねじを右し、シＩＩフ
１−１１の凹部の内壁に設１ノだねじ８３９に係合する
。

り゜ンブル保持手段７１４は装入孔７４７を介して装入
され、装置はシャフ１〜１１を回転づることにより重り
７１５と静的に釣り合わせ、基準重り７１５を装入孔７
４７と一致させる。装置が静的に釣り合わされた後、装
置の初期回転速度が選択され、凹部７１２に設りた変速
ＤＣモータを使用してシャフ１・１１を駆動し所定の運
転速度にずる，ロードセル８３６はテストサンプル保持
手段７１４により発生ざれた半径方向力により圧縮ざれ
、かつ小イートストーンブリッジの出力を前１ｔＦｊｌ
！１幅器８２６へ送る。前置増幅器のの出力は整流子リ
ング８２７により出力端子８２９へ送られる。たとへ、
ナンプル保持手段７１４内のデス１・サンプルの質量が
零に減少されても、ばね８３７がロードセル８３６に対
し確実に負荷を与える。

第１、７、８、１３、１４、１５、１６、１８、１９及
び２０図の実施態様はテストサンプルを保持するバスケ
ットを吊したある角疫ぐ廷びるアームを示した。第１０
図は他の実茄態様を示し、バスケット１３はユニークな
容器１１１ど首換される。テストサンプルの寸法は大き
な粒子から小さい粉末までの種々の寸法である。大ぎな
粒子に対しては、第１図に示すように、緩く織ったパス
クッｔ−ｒ充分満足である。なぜならば、織目が流体又
は気体を固体サンプルの間に自由に通過さＵるからであ
る。小さい粉末の場合はバスヶッ１・は′満足でぎるも
のでない。なげならば、粉末の小さな層でさえも流体を
偏向させ容器の回りを通過させるからである。第１０図
に示リ−例では、ｊストサンプルに当たる流体の通路１
１２はβ１体容器１１１に向けられ、容器１１１の口１
１３がら入る。

固体容器１１１には第１０図に破線で示すダクト１１４
が穿孔してある。ダクト１１４はｕ１出ズクリーン１１
５５まで延びており、このスクリーンは固体容器１１１
に溶接又は板１１Ｇ及び複数のねし１１７にＪ、り固着
される。ダクＩ〜１′１４を通る流体の流れ｛よ排出側
にエアフォイルを設（Ｊるか、又は、］二１１１３の直
径！）ｍを排出口１１８の直径１つ？より多少人さくづ
ることによりさらに増加する（二とかで゛きる。

第１０図の固体容器は気休一固体質早移行に対りる次の
異なるフロエスリング公式を捉供寸る。

ＳＩ＋＝２．０＋１．８０Ｓｃ３′３Ｒｅ！４実測気体
一固体反応速度の測定に関りるフイルム質吊及び熱伝達
の効果はよく知られＣいる。一次反応に対りる実測反応
速度は次の式で表わされる、， ＲＡは固体の単位表面面積あたりの気体八の消滅速度で
あり、ＰＡ（ｌはＡの測定及び制御可能嵩気体粒子圧力
、Ｋ（＋はフィルム買邑移行係数、ｂｓは反応固定の表
面に関し測定した反応速度定数である。両方の質■条件
で実測反応速度か正しい反応′Ｒ量を表わＪためには質
１移行係数が表面反応速度定数よりもかなり人さ・い必
要があり（Ｋ！Ｊ＞Ｋｓ）、Ｊ；た固体の１表面温度が
高一休渇度と同である必要がある。これ（Ｊ、気体と固
体が充分高い温度で接触されることを必要とづる３，本
発明にＪ３いて、毎秒４０メー１−ルの気体移行速迫は
４００Ｑｒｐｍで達成り−ることができる、，この高い
｛Ｉル引気体′速度は′１５００’Ｆを超える１１渦石
矢反応’ｙｔ（（達成できる。１０，ＯＯＯｒｐｍの高
速でより８Ｉい撞引速度を用いることもできる。

第１２図は熱遠心分析装置に用いる石英反！，Ｌ）室の
断面を示り゛。第１２図に示η゛ように、反応？ｉミμ
中央円筒部７４４ａと、この円筒部を囲む１〜ロイダル
部材７４４ｂと、環状室部材７４４Ｃとを（ｉする。ト
ロイダル部材７４４ｂは高渇反１＋ｉ，ｉｉｌｌ＋究の
ための反応室７４４を形成｛る。この装置（まｆｉＩこ
輻射熱研究に適用され、輻射ヒータ７６０が石矢管７４
４ｂの曲りに配置される。八〇７４．５が装置の一側に
形成され、排出口がトロイダル空隙７４／！の反対側に
形成される。人口７４５及び排出Ｌ−１７４（３は反応
気体を室７４４に導入づるのに使用Δれる。装入孔７４
７が１ヘロイタル空隙７４４の−側に形成されＣいる。

この装入孔は第′１２図（ご示Ｊ−ように通常キ１・ツ
ブ７４７ａで塞がれている。気体が通常中央空隙７４４
０に導入，きれ、シ１・ノ１・１１及びこれに配設され
た回路に対する冷ｌＪＩ気体流として作用覆る。所望に
より、０リング７８０，７ε３１が使用され、石英反応
室をシール４る。作動中、気体は通富空隙７４４ｄに２
ｒ＋ＳｉＵｉ１（’−のバカぐ導入され、空気流れを反
応室７／ｌ４に向りて半径方向へ移勅さぜる。さらにシ
Ｖフ１へ−１１及びｉｌ−タアーム７１６，７１７の回
転が環状通路７／Ｉ．４．０を通しで空気を２１′径万
向に流出さＵる１， 仙の例の反応室が第９図に示され−（いる。第９図は気
体一固体反応研究を補助１るために７１−１〜クレープ
室内に配設されることので２ｙる手段を略図的に示す。

シャフト１１及びバスケット１１４０回転が気体反応媒
体の旋回を誘導するＣどが′ｒ：きるが、静止気体が好
ましい。この旋回を防止し、周ｈ向の移動よりはむしろ
半径方向の移動を連続し（起こザ手段が第９図に示ざれ
ている。反応器内の気体混合方式は移動混合であり、回
転Ｊ−る゛含器１１４を通るパーコレション気体流れを
利用し，ている。

第０図に示１装置が混合に使用される場合、小人な総気
体旋回を生じること’Ｊ＜回転ｙｊ向（１に牛Ｕる移動
流れは；・吐×寸べての室７Ｃ３５に４’）ｊ：：り合
計された各容器に対するイｊの３移動帛にｌｄるｌ）Ｘ
、または、４０００ｐｐｍで回転中に第≦〕図の装置及
び容器にス・１する４０００ＸＯ、２Ｘ２＝１６００ａ
ｍ／分になるこどがシ１仁》からわかる、、回転りる容
器から梼出される移動気体の角運１ｈｆｆｉは適当に隔
（られたイらＵ板７６１により｛犬械的に分１１９．さ
れ、反応室内の気体流れパターン（、Ｌ矢印７６（５及
び７６７により承りクロスリ｛ノイクル流れパターンに
非常に似かよったものになる。

第９図に示づ固体リンブル保持手段の通常の回転は第９
図の矢印Ｇの方向に沿う気体の周方向遠心移動を生じる
。サンプル保持手段１゛１４の周方向通路のすぐ外側に
環状そらせリングを配買することにＪ；り、ガス状流体
が周方向よりはむしろ外方向へ向りられる。第１０図に
示すように固体サンプル保持手段１１４は入口１１３及
び排出口１１８を有し、この保持手段１１４が回転する
ことにより気体を入口１１３から強制的に導入し、かつ
排出口１１８から排出する。一連の半径方向のそらせ板
７６１はシャフト１１の回転軸線の回りに配置される。

そらせ板７６１間の距離は次の式により決められる。

半径方向そらせ板７６１は一対の環状板により固定され
ており、環状板の一つが符号７６２で第９図に示されて
いる。そらせ板７６１の高ざ、及び環状板７６２．７６
３（図示せず）は固体容器１１４の寸法により決定され
る。反応気体は孔７６４から入り、孔７６５がら排出さ
れる。

気体の完全な混合は熱遠心分析装置が一休課流反応器と
して作用するのに必須なものである。これが大きな気体
処理量を用いることなく、反応器気体空間の全体にわた
り均一な高気体組成を保ｔｊ［する。反応器内の気体混
合は、回転づる容器１１４により矢印Ｇ方向へ発生され
た気体移動流れに主どして依存する。

第１３図は熱遠心質量分析装置にお番プる［１−タ１３
の回動すなわち回転変化を測定する他の実施態様を示ず
。第１３図に示づように、シ１・７１〜１１は変速駆動
モータ１２により駆動され、バスクツｔ−１４．１５を
第１回転軸線八一八′を中心に回転ざせる。シ１？フ１
〜１１はスラス］一軸受１３５＃Ｊ：り支持され、オー
トクレープ室は旬号１３６，１３６ａで示す箇所でシー
ルされ、高温高圧気体で逃げるのを防止する。第２図で
述べｔｃＪ、うに、気体は入口６１によりオートクレー
プ４０に導入され、かつ導管６２から排出される。冷Ｉ
ＪＪ室１３３６がオートクレープを駆動及び支持機構か
ら絶縁する。

第１３図に示サ装置において、光学読取器が設けられ、
光源又は他の輻射エネルギ源１３７がロータ１３の直上
に配置され、かつ軸線Ａ−Ａ一に下方に沿って石英レン
ズ１４４を通過覆る光線を発生ずる。光学反射手段１３
９が光源からの光線を軸線Ａ−Ａ′から直、線の軸線１
４０に偏向するためにロータ１３に設（ブられる。石英
窓１４１がオートクレープ４０の壁に設をプられ、一連
のフＡ１−ダイオード又は他の輻射エネルギ感応素子１
４２が石英窓に隣接してオートクレープ窓の外部に配置
される。装買の作動中、ディスク１３の回動が輻射エネ
ルギ１４０の光線を垂直方向Ｈ−Ｈ−７へ移動される。

光線が石英窓１４１を通過すると、これがオートクレー
プの外部に配置したフォトダイオード又は他の光感応装
置１４２の一つを励起する。励起された部分が次に表示
器１４３にＪ；りロータ１３の回動を表わず測定｛ｆｌ
に変換される。

または、テストサンプル及び容器１４に対する質母変化
の値が計掠され、表示されることもできる。

光源１３７のイＩの配首が第１３図に破線１３７ａで示
され、光線又は輻射源の光線が石英レンズ１４４ａを下
方に通過しオートクレープ室４０へ送られる。支持アー
ム１６に反射手段′１４５が；シけられ、光線１３８ａ
を反則さＵ、石英窓１４１を通過さぜ一連のフォトダイ
オード１４２ａの一つに当てる。この実施例において、
補ｔｒｉＬｔｊり１４６が支持アーム１７に追加される
。いずれの場合でも装置はシレフト１１が回転するたび
に一連のフオ１・ダイオード１４２に単一パルスの光を
与える。光線１４０，１４０ａの角変位がテストリンプ
ルが所定の温度及び流体変数を受（ノるとき、質ｆｆｉ
Ｍｓの変化の導関数を提供する。

第１５及び１６図は第３図及び８図の実施例と高温オー
トクレープの使用を示す。両装直どもナル装置であり、
回動は補償回復力にーより直らに補償されるようにして
あるので、ロー夕の回動が少ししか生じない．， 第１５図に示すように、高温Ａ一トクレープ４３０は電
気加熱コイル４３２により加熱される環状オー１・タレ
ーブ室４３１を有する。極めて高温で用いる場合には、
容器ハンガー４１４ｔ１，４１５ａを延ばし−Ｃ気体室
４３１の熱隔阿ｔを増づこともでぎる。さらに、所望に
より、電気加熱コイル４３２は外部に配設した輻射加熱
手段と置換されるこどがでぎ、その熱輻射は容器４１４
の循環通路に沿って集中さ杆る。オー１〜クレープ室は
気体又（よ流休入口導管４３３及び出１二）導管４３４
を有している。熱電対孔４３５がキＶビネツｌ−４．３
０の上方から環状反応室４３１内に延びる，，第３図で
述べたように、基準千りｌｙｌｒがバスウッＩ−４１５
に収容され、テスト４ノンプルＭＳがバスケット４１４
に収容された状態でシ１？７１−４１１が速く回転され
る。補償重り４２０，／１２１がロー夕を補償しロータ
釣合校正重りを提供する。

Ｌュータ４１３はバスケット４１４により担持された廿
ンブルＭＳの質量が変化したときに『０を中心に回転ず
る。この回転は、フラグ４２９がその中火零位置から移
動したとき、変換器４２７内の光検出器４６６により検
出される。光検出器４６６が制御信号を発生ずると、こ
の制御信丹は回転スリップリング整流子４０５により制
御回路４３Ｇに接続された静止スリップリング整流子４
０／′Ｉへ送られる。次に、制御回路がコイル４０２、
１０３３の一方又は両方を励起し、回復力を発牛しで口
−タ４１３をぞの中央零位置に戻す。この零位置では、
ア一ノ、４１６、４１７の各々がシＩ７ノ１−４１１の
回転軸線に沿って等しく一致される。シ１・フ１〜４１
１は軸受４３８、４３９により支持され、ロータアーｉ
，．７Ｉ．１６、４１７の高速回転を捉供ナる。第１図
で述べたように、回転速度は数千ｒｌ）ｍである。さら
に、高温７Ｉ−１〜クレープ内Ｃ゛発生された温度は２
．５００’Ｆの高温になる、，冷２ＪＩＬＪイル４４２
がシャフト４１１、／Ｉ１１ａ及び１１−タ４１３を完
全に囲み、作動機構を−Ｊ−１・クレープ４３１で発生
された高温から絶縁づるとともに冷却する。さらに、第
６図で述ベノこ反川及び絶縁手段４２４が熱を環状オー
トクレープ至４３１へ反射させる。コイル４４２を循環
′りる冷却液のはかに、シャフト４１１は同軸導管４４
３、４／Ｉ４により内部からさらに冷却ざれることもで
きる。

この実施態様では環状導管４４４が冷却液入口を提供し
、中央導管４４３が冷却液出口を提供する。

ロータ／Ｉ１３を中央零位首に回復覆るためにコイル４
．０２および／またはコイル４０３に供給される電流量
は表示器４３７で数伯で表わされ、この表示器はテスト
ザンブルが高温７１−１・クレープ４３１内の気体又は
流体媒体と反応覆るときり゛ンプルＭｓの重さの変化を
表示する。表示器４３７が承り値は所望により絶対値又
は関数｛ｔｆｔである。

＝１−１・ビネッ１〜４３０の内部の残りは絶縁｛Ａを
充填される。

省秤ばり装置を高温オートクレープに適用覆る実施態様
が第１６図に示されている。７Ｌ−１・クレープキ１・
ビネット５３０を用いて環状高温オートクレープ室５３
１を収容し、かつ、シ１・フト５１゛１の軸受５３８、
５３９を支持づる。シ１！フトはＳ２持羽根５６２、５
６３及び回動自在アーム５１９を有し、このアームは第
７図で述べ！こと同様に枢支点５６４を中心に回転する
。質ＪｉＭｓの変化により発生されたアーム５１９の回
動はシャフ［・５２０の垂直往復移動に変換される。頂
直力は冊部材５２４により第７図で述べたと｛Ｃ１じよ
うに秤ばり５２１へ変換伝）ヱされる１，第１６図の装
置の制′６１１装置は第８図のものと同じである。マミ
釣合は高温Ａ−１〜クレープでは好ましい。ｈμｈらは
、高温オートクレープ室５３１をできるｌ．−１ｊ訓測
一Ｖ５７０ｈ１−ら隔離することが好ましいからである
。

極めて高い温度で使用する場合は、容器ハン万一５１４
８は熱隔離を増すために延ばされることムできる。第８
図で述べたように、秤ばり５２１は１１復シνフト５２
０に反力を！ラえ、アーム５１Ｓ）を一定の回動に維持
する。秤ぼり５２゛１に作川りる力は零点重Φ秤装昭５
５０、圧縮型零（ナル）装置５５２、回転モータ５５１
、叉は線形調整自在！ｐり５４４により発生される。秤
ぼり！５２１の変位は金属片又は磁気片５２９に関して
変換器５２７により測定されるか、あるいは、軸線５２
６を中心とづる秤ばり５２１の回転を測定する回転変換
器５５１の回転にＪ：り測定できる。第８図Ｃ述べたよ
うに、電気的、油圧的又は空気的装置を使用して秤ばり
５２１に作用する種々のカを発生させることができる。

輻射シールド５７１、５７２が羽根５６２、５６３に取
り付【プられ、がっ、高温オートクレープ室５３１内の
気体又は流体の最大撹拌を達成ずるような形状にするこ
とができる。反応研究中に高温流体又は気体は入口５３
３から導入ざれ、出口５３４がら排出される。または、
所望により、所定量の反応生成物が室５３１内に導入さ
れ、孔５３３及び５３４が反応のためにシールされるこ
ともできる。所望にＪ；り、シ１７フｈ５１１及び計測
室５７０は第１５図で述べたように冷却コイルで絶縁さ
れることもできる。しかし、室の残部は絶縁材料で充填
される。所望により、第１６図の秤ばり装置は従来のが
川秤５８３を有することもでき、この秤番よ孔５（３０
、５８１及び管部材５８２を通過するウーブル！５８４
により秤ばり５２１に゛取着される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の回動装置の一部断面正ｍｊ図であり、
実線が静止状態、破線が動状態を示す図、第２ａ図は分
析装置の回動を測定するのに用いる発光素子とフラグの
略図、第２ｂ図は分析装首の回動を測定｛るのに用いる
相互インダクタンスマイクロメータの略図、第２ｃ図は
分析装置の回動を測定するのに用いる鏡と一連のマイク
［１光検出器とを右ずる光学手段の略図、第２ｄ図は分
析装置の回動を測定するのに用いるため−に囲い手段に
設りた相互インダクタンスマイクロメータの略図第３図
はシミュレーションに用いられる木発明のノ゛ルモータ
装置の一部断面正面図、第４図は第３図の一部の分解図
、第５図は第３図の他の部分の等大図、第６図は第５図
のＢ−Ｂ’線に沿う輻Ｄ１反射器の断面図、第７図は往
復ロツド及び秤ばりを有ずる本発明の他の実施態様の断
面略図、第８図は第７図の秤ばりを零にする補償力を発
生覆るのに使用する変形例の図、第９図（Ｊ１，フ−ス
トリンブルの回転により生じる流体又は気体の周ｈ向流
れを制限するためにテストサンプルの回転通路を囲む環
状室の略図、第１０図はサンプル保持手段の変形例の図
、第１１図は第１４図の分４１ｉＫ置のナルモータ実施
例の図、第１２図は半径方向変位装置と使用できる石英
反応器の断面略図、第１３図はオートクレープ内のロー
タの回動を示り゜複数の表示手段を右寸る本発明の他の
実ｍ態様の図、第１４図は本発明のナルモータ装置の−
ＲＩＳ断面正面図、第１５図は極めて高温のオートクレ
ープ内の第３図の実施態様の使用状態を表わす断面図、
第１６図は極めて高温のオー１−クレープ内の第７図の
装置の断面略図、第１７図は第２表のＭＳ値と回転速度
によりナノＬ／：Ｅ一タ熱遠心質量分析の精度を表わす
グラフ、第１８図は分析装置の回転速麿を制御するモー
タ制御回路の略図第１９図番３１回転速度の変化により
分析装置を再び釣り合わゼるために使用されるモータ制
御及び零釣合制｛｛１１回路の略図、第２０図は回転す
るテストサンプルにより梵生された半径方向力を測定ず
るための片持ばり描造を右ずる高圧高渇反応器の一部断
面略図、第２１図は貿用変化を測定するための半径方向
変位力アームとロードセルを用いた高温反応器の一部断
面略図、第２２図は標準基準重りと零カ発生器の両方を
使用した半径方向変位力分析装置を右リる石英反応器を
備えた高温反応器の一部断面略図である。 １１・・・・・・シＶフト、１２・・・・・・モータ、
１４・・・・・・テスト材料保持手段、１６．１７・・
・・・・アーム、１５・・・・・・基準材料保持手段、
１８．１９・・・・・・補ＩＱφり、２０．２１・・・
・・・エリ、２６・・・・・・回動指示手段（目一タ）
、２７・・・・・・回動測定手段。 ２８７− −２８８− −２８９− −２９０− 手続ネ市正濶（方式） 昭和５９年９月２７日 特許庁長官志賀学殿 １．事件の表示消 昭和５９年特許願第１２２８６４号 ２．発明の名称 熱遠心分析方法および装置 ３３補正をりる者特許出願人 リリーチ］一ボレーション ４．代理人 住所東京都中央区八重洲２一丁目１省５号東京駅前ビル
６階 氏名弁理士（６４９０）志賀正受 ５．補正命令の日イ］ 昭和！）９年９月２５日（発送日 ６．補正の対象 図面 ７．補正の内容 図面の浄書（内容に変更なし）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）選択された温度及び流体変数を受けているテスト
   サンプルの質量変化を測定１る熱遠心分析方法において
   、テストυンブルを第１軸線を中心に回転し、これに遠
   心力を与えるＴ稈と、前記デス１ヘ１ノンプルに選択さ
   れた温麿及び流体を受けさせ、前記テストサンプルの質
   量を変化さゼる工程と、前記テストザンプルの回転中に
   発生する変位又は変位力を測定して一定明間の前ハ１シ
   ブスト｛ノンプルの質小変化を決定−リる工程とから成
   り、前記サンプルの質量変化は前記一定期間の最初と最
   後において発生された変位又は変位力の導関数により測
   定されることを特徴と１る前記熱遠心分析方法。 （２）回転寸る前記テストサンプルの変位を測定してそ
   の質最の導関数を得るようにした特許請求の範囲第１項
   記載の熱遠心分析方？ム。 （３）回Ｉ８ツる前記テストサンプルにより発生された
   変１９力を測定してその質量を１ｑるＪ；うにした特許
   請求の範囲第１項記載の熱遠心分析方法。 （４）回転速度を変えて前記テスｌ・リーンブルにより
   発生された変位力を既知の反応力と釣り百わゼるように
   した特許請求の範囲第１項又は３｛頃記載の熱遠心分析
   方法。 （５）前記テストサンプルを回転手段から吊し、前期回
   転手段は前記第１軸線に直角の第２回転軸線を有し、而
   記第２軸線を中心と覆る変位を測定するＪ、うにした特
   許請求の範囲第１ＪＱ又は第２項記載の熱遠心分析方法
   。 （６）反応力を発生させて回転する前記テス１・リンプ
   ルにＪこり発生された変位力を釣り合わせ、次にこの反
   応力を測定でるようにした特６７１請求の範囲第１．３
   ．４又は５項記戟の熱遠心分析力法。 （７）前記テストサンプルと前記第１軸線の間に配ｔｔ
   ｉＬた交換器により変位力を測定するようにした特Ｆｒ
   請求の範囲第１．２．３又は４項記載の熱遠心分析方法
   。 （８）テス１・リンブルを移動自在サンプル保持手段に
   載置し、前記テストサンプルが回転される前に前記テス
   トサンプル保持手段を既知の反応力で釣り合わせるよう
   にした特許請求の範囲第１２，５又は６項記載の熱遠心
   分析方法。 （９）前記テストサンプルｈ〈回転される前に前記既知
   の反応ノノが基準重りにＪ：り発牛されるようにした特
   許請求の範囲第８項記載の熱遠心分析方法。 （１０）一又は二以上の回転要素を補償するために一又
   は二以上の補償力を発生さける特許請求の範囲第７，８
   又は９項記載の熱遠心分析方法（１１）質量変化を連続
   的に測定ＪるＪ；うにした特許請求の範囲第１．２．３
   ，／４．．Ｆ５．６又は７項記載の熱遠心分析方法。 （１２）質量変化を少なくども一定の期間の最初と最後
   の変位力の微分値により測定するようにした特許請求の
   範囲第１．２，３，４．５又は６項記載の熱遠心分析方
   法。 （１３）少なくとも一つの調整自在力要素を変えて前記
   テストサンプルにより発生された変位を釣り合わせるよ
   うにした特許請求の範囲第１，３，４．５又は６項記載
   の熱遠心分析方法。 （１４）回転速度及び少なくとも−っの調整自在力要素
   を同時に変えて前記テストサンプルにＪこり発生された
   変位を釣り合わせる特許請求の範囲第１３項記載の熱遠
   心分析ｈ法。 （１５）反応力を発生させて可変秤ばりで変位力を釣り
   合わせる特許請求の範囲第１．３．／１．５又は６項記
   載の熱遠心分析方法。 （１６）前記リ−ンブル保持手段を２００”５００Ｏｒ
   ｐｍで回転さける特許請求の範囲第１，２，３，４．５
   又は６項記載の熱遠心分析方法。 （１７）回転ずる前記テストサンプルに高ｉ１ガス状流
   体を向ける特許請求の範囲第１６項記載の熱遠心分析方
   法。 （１８）前記テストサンプルを少なくとも２００ｒｐｍ
   の速度で回転し、前記テストサンプルを四七周囲大気の
   温度を所定の温度まで高めるようにした特許請求の範囲
   第１．２，３．／Ｉ．５又は６項記載の熱遠心分析方法
   。 〈１９）前記テスト１ノンプルを所定の流体で包囲する
   ようにした特許請求の範囲第１８項記載の熱遠心分析方
   法。 （２０）固体の前記テストザンプルを回転自在に吊し、
   これを所定の流体との反応にＪ、り昇華させるようにし
   た特許請求の範囲第１９Ｊｒｊ記載の熱遠心分析方法。 （２１）回転シャフトと、前記シ１・ノ１へを第１回転
   軸線を中心に回転される手段と、前記シャフトから外方
   に延び、かつデス１・リンブルが前記軸線を中心に回転
   しているときに前記テス１ヘサンプルを保持するテスト
   材料保持手段と、前記テスｊ・サンプルを所定の温度及
   び流体変数を受（プさせて前記テストザンプルの質量変
   化を生じる囲い手段と、前記テストサンプルが前記回転
   軸線を中心に回転され、かつ選択された渇＋Ｕ及び流体
   条件を受りているときに、前記テス１・リ−ンブル保持
   手段により発生された変位又は変位力を測定り′る手段
   とから成る選択された温度及び流体変数を受けるテスト
   サンプルの質量変化を測定覆るだめの熱遠心分析装置。 （２２）前記変位測定手段が零力を発牛Ｌ，−Ｃ回転す
   るテストサンプルにより発生される変位力を釣り合わせ
   る手段と、発生された前記零力を測定ずる手段とを有す
   る特許請求の範囲第２１項記載の熱遠心分析装置。 （２３）前記テスト材料の回転中に選択された時点で前
   記デストサンプルにより梵生された変位ノコを測定りる
   手段を有する特ｎ詰求の範囲第２１項記載の熱遠心分析
   装置。 （２４）前記テスト材斜保持手段が前記シ（・フトに回
   動自在に取り付りられて第２回転４１＋線を中心に回転
   するようになされ、前記第２回転軸線は前記第１回転軸
   線に対して直角である１ｚＩ清請求の範囲第２１項記載
   の熱遠心分析装置。 （２５）萌記シャフ１〜が回転される前に前記テストナ
   ンブルを前記第２軸線に対して釣り合わせるための基準
   重りを有する特許請求の範囲第２４項記載の熱遠心分析
   装置。 （２６）前記変位測定手段が秤ＩＪりｌ）１１ら成る特
   ｒ［請求の範囲第２１項に記載の熱速心分析装置。 （２７）前記シャフト及び前記テスト１ノンプルの四転
   速瓜を変える手段を有リる特Ｂ′１請求の範囲第２１項
   記載の熱遠心分析装置。 （２８）前記変位測定手段がロードレルを右覆る特許請
   求の範囲第２１項又は第２３項記載の熱遠心分析装買。 （２９）前記シ１７ノ１〜の回転中に対向づる自線変位
   力を発生するための基準重りをイｊりる特Ｈ’１晶求の
   範囲第２３項又は第２８Ｉｎ記載の熱遠心分析装置。 ＜３０’）前記保持手段により前記シ１・フｉ−に伝達
   された変位力を測定寸るため番，二前記ン１？フＩ゛に
   配説された歪ゲージを右Ｊるｉ’＋ｉ：’Ｉ請求の範囲
   第２′１項又は第２３項記載の熱遠心分析装１Ｇ、３く
   ３１）前記秤ぼりは最初に回転状態において前記テスト
   サンプル及び前記ｊ−ストリ−ンブル保持手段を釣り合
   わせ、回転する前記１ス１ヘザンブルにより発生ざれた
   変位力の変化を零にηるｉｉＪ変零力により１１ラ記装
   置の動釣合を玲１ｆ持りる制御手段を設１ノ、これによ
   り質が変化が前記零））の人ささの導関数と１ノ−Ｃ測
   定ざれる特５′１請求の範囲第？（５１１１記載の熱遠
   心分析装買。 （３２）前記シせフトか回転される前に前記ラ−スト｛
   ノンゾルを釣り合わせる基準重りを右りる特γ［請求の
   範囲第２１．２２．２６．２７又は３３０項記載の熱遠
   心分イ／１装置。 （３３）前記テスト材料保持手段の質吊に，１、り允」
   −される力を零にりるための回転。される阜片質ｆｆ’
   ｔを右ケる１ｚＪ許請求の範囲第２Ｌ：）２又は２７項
   記載の熱遠心分析装置。 （３４＞前記シ１・−ノＩ〜を可変速度１回転七＼１！
   る前明手段が前記変位ａ１リ定手段に応γ１じ、これに
   より前記テス１・」ノン−ゾルにより発生された■１）
   ′？力が回転速度が変化覆るときに一定の値ｉ５：｛％
   ｌたれる特許請求の範囲第２７項記戟の熱遠心分析装ｉ
   賀。 （３５）前記テストυンプルが貿■Ｉ変化を受けるとき
   、前記シャフ１への回転速度を変えて前記デスｉ−サン
   プルを前記基準重りに再び釣り合わせる手段を有する特
   許請求の範囲第３１項記載の熱遠心分析装置。 （３６）前記テスト材料保１、゜ｊ手段が外方に延びる
   アームにより前記シャフトに結合された特許品求の範囲
   第２１．２２，２３．２６ｋ（；Ｌ２７項記載の熱遠心
   分析装置。 （３７）前記テストサンプル保持手段の回転質量を補償
   りるために支持手段に設（ノだ補償ト段を右−丈る特古
   １晶求の範囲第２４又は２！＞Ｊｊ’ｌ記載の熱遠心分
   析装置。 （３８）前記シャフトに配設された片持ばりを有し、前
   記片持ぼりは前記シ（・フｌ・の回転軸線に沿って一致
   した中心軸線を右リ−る弟１ばりにＪ：り支持され、前
   記片持ばりは前記テス１・祠別保祐手段を支持し、前記
   片持ぼりにより前記第１ぼりに伝達された力を測定する
   ことにより前記直線変位力を測定覆るだめの歪ゲージを
   前記第１ぼりに設【ノた特許請求の範囲第２１，２３叉
   （ま２７項記載の熱遠心分析装置。 （３９）回転寸る前記テス１へリンブルにより発生され
   た変位力の変化を零にりるための零力を発牛づる手段と
   、変位力の変化に応答し−Ｃ前記零力を変える手段と、
   前記零力を表わり零仏居を允牛する手段と、回転速庶を
   変えて前記ラス１・リンブルにより発生された変位力の
   大きさを変える手段と、前記回転速度を表ねり−信号を
   発〈１１ｊる手段と、前記変位ノノ信号と前記回転速度
   信号からりかれた値として前記デスト４ノンプルの買ａ
   ｛を測定りる手段とをイｊづ−る特許請求の範囲第２１
   】工″ｉ記戟の熱遠心分析装置。 （４０）質吊測定の範囲を効率的ｋ−増加又は減少する
   ための既知の基準重りを有づる特５′［請求の範ＵＩＩ
   第３９項記載の熱遠心分析装置。 （４１）前記テスト｛Ｊ−ンブルにより形成された回転
   通路を囲む環状室を有し、前記環状室は前記選択された
   流体の円周方向の流れを−連の半径方向のパターンに変
   換するための−連の半径ｈ向のそらせ手段を有する特許
   請求の範囲第２１．２２，２４．２６又は２７項記戦の
   熱遠心分析装置。 （４２）前記テスト材料保持手段がｉｔ記テストサンプ
   ルを受ける固体サンプル保持器を有し、前記サンプル保
   持器が回転方向に配置された第１人口と、前記装置が回
   転するときに半径方向軸線に沿って配置される第２出口
   と、前記第２出口に隣接して固体テストサンプルを保持
   づる手段とを右ずる特許請求の範囲第２１．２２．２４
   ．．２６又は２７項記載の熱遠心分析装置。 （４３》環状反応室と、前記反応室を包囲Ｊるオートク
   レープと、所定の流体を６ｉ＋記反応室に導入する手段
   とを有する特許請求の範囲第２１，２２．２４．２６又
   は２７項記載の熱遠心分析装置。 （４４）前記環状反応室がガラス又は石英で形成された
   特許請求の範囲第４３項記載の熱遠心分析装置。 （４５）前記囲い手段が少なくとも一つの所定流入を導
   入する手段と、前記所定の流体を抜き取る手段と、加熱
   手段と、前記囲い手段の空間の少なくとも一箇所で前記
   流体の温度を測定する手段と、前記温度測定手段に応答
   して前５ｔ：温度を上昇又は下降させてこれを所望の温
   度にＭ持ずるための制帥手段を有している特許請求の範
   囲第２１，２２．２４．２６又は２７項記載の熱遠心分
   析装置。 （４６》前記囲い手段が前記テストザンプルにより形成
   された回転通路を囲む外部環状室と、前記シャフトを囲
   む内部室と、前記内部室を前記外部室に接続するディス
   ク状中間空間とを右りる特ｎ′１請求の範囲第２１．２
   ３．２７．２９又は３０項記載の熱遠心分析装置。