JPS605201A - 抽出分離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は、水溶液中の有効成分を有機系の抽出剤で抽出
し分離する方法に関するものである。

〔発明の背景〕

従来の液液系抽出操作は、水に難溶性の有機系の抽出剤
又は抽出剤を溶解した有機溶媒（以下二の両液を抽出用
溶媒と呼ぶ）を水溶液と接触させ、水溶液中の有効成分
を抽出用溶媒へ溶解又は反応酸 等で移動させ、次いで抽出用溶媒を水溶□液と分類し、
有効成分を含む有機溶媒を得るものである。

装置には、ミキサ・セトラ型装置が多く使用されている
。ミキサ・セトラ型装置は、ミキサで上記の抽出用溶媒
と水溶液を混合し、セトラで静置して抽出用溶媒と水溶
液を分離し、有効成分を抽出した抽出用溶媒を取出して
おり、一般にはミキサとセトラの組み合せたものを複数
段設置し、抽出用溶媒と水の両液体は互いに向流させ、
抽出効率を増加させている。

液液抽出操作では、上記のように抽出用溶媒と水溶液の
両液の混合と分離が必要である。分離は水と抽出用溶媒
の比重差で行うため、十分に長い静置分離時間を必要と
し、かつ、装置が大き（なるという欠点がありだ。また
、液系によっては、抽出用溶媒と水溶液の両液の混合時
にエマルジョンが発生し、分離不能となって抽出操作が
できなくなったり、十分に長く静置しても分離不十分と
なり、水溶液側へ抽出用溶媒が同伴して、抽出用溶媒が
排出される等の欠点があった。

〔発明の目的〕

本発明は、液液抽出方法において、分離操作が容易で、
かつ、エマルジョンが発生する液系においても操作する
二とができる抽出方法を提供することを目的としたもの
である。

〔発明の概要〕

液液系の抽出操作は、有効成分の抽出用溶媒と水溶液間
の溶解力の差、又は反応を利用して、抽出用溶媒内へ有
効成分を取込み、ついで、抽出用溶媒と水溶液とを分離
して、有効成分を含有した抽出用溶媒を得るものである
。抽出用溶媒と水溶液との分離は、一般には重力場で比
重差によって行われるので、多くの時間を必要とし、容
量の大きい装置を必要とする。したがって、抽出用溶媒
を水溶液からの分離が容易な形にすれば、装置は簡単に
なる。また、抽出用溶媒は有機体であるため、有機系の
固体に吸着され易曵、かつ、固体に吸着させると、分離
は固体と水溶液間の分離となり、容易に分離することが
できる。

本発明は、抽出用溶媒を有機系の固体粒子に吸着させ（
以下、溶媒吸着固体粒子と呼ぶ）、この溶媒吸着固体粒
子と有効成分を含む水溶液とを接触させて、有効成分を
溶媒吸着固体粒子中に抽出させた後、溶媒吸着固体粒子
と水溶液とを分離するようにしたものである。

（発明の実施例〕 以下、抽出用溶媒を有機系の固体粒子に吸着させて溶媒
吸着固体粒子を生成する吸着操作、および溶媒吸着固体
粒子と有効成分を含む水溶液とを接触させて、有効成分
を溶媒吸着固体粒子中に抽出する抽出操作についての実
験結果ならびに本発明の実施例について説明する。

実験ｆｌ１１ 抽出用溶媒は有機体であるので、有機系の固体に吸着す
ることは広く知られている。固体粒子に石炭の一種であ
るれき青炎（平均径２雷１　を用い、抽出用溶媒には一
般に用いられている灯油を用いて吸着実験を行った。実
験は水１００　ｍｌ中に灯油を６　ｍｌ加え、れき青炎
を３０ｙ加えて振とうした。

その結果、灯油はすべてれき青炎に吸着され、水溶液中
の灯油は２０ｐｐｍ以下であった。

以上の実験結果から、有機系液体である抽出用溶媒は石
炭等の有機系固体に吸着されることを確認した。

実験例　２ 、！ψ 灯出用溶媒として灯油中に金属等とキレート化合物を作
るキノリン系抽出剤を１０　Ｍｏ１％溶解させたものを
用い、実験例１と同じ実験を行った。

その結果、抽出剤を含む灯油はれき青炎に吸着され、水
中の有機物は２０ｐｐｍ以下であった。一方、ガリウム
を１５０　ｐｐｍ含有し、ＰＨを水酸化ナトリウムで１
２とした３０−の水溶液を作成し、この水溶液中に上記
の抽出用溶媒を吸着させたれき青炎を３０７投入して６
０分間放置した。二の実験と同時に、抽出用溶媒を吸着
させていないれき青炎を用いて同じ条件で実験した。そ
の結果、前者の場合、水溶液中のガリウム濃度は７０　
ｐｐｍに減少し、後者の場合は変化が見られなかった。

以上の結果から、抽出用溶媒を吸着させた石炭により水
溶液中の有効成分を抽出できることを確認したＯ 実験例　３ 金属とイオン反応で抽出を行うアミン系抽出剤を５Ｖｏ
ｌ　％溶解させた灯油を抽出用溶媒とし、この液６　ｍ
ｌと水酸化ナトリウムでＰＨを５とした水１００　ｍｌ
とを混合して攪拌した。その結果、水中に抽出用溶媒の
一部が分散して濁りが生じた。これに前記のれき青炎６
）を加えた結果、抽出用溶媒はすべてれき青炎に吸着さ
れ、水溶液の濁りもなくなった。この実験結果から、従
来の抽出方法ではエマルジョンが発生する系でも、抽出
操作が可能であることを確認した。

一般に、抽出操作は水溶液中の有効成分を抽出用溶媒で
抽出し、次いで逆抽出用水溶液で再び水溶液中に戻す操
作で、有効成分を選択的に取出し精製することができる
。

本発明の実施例を図面により説明する。図において、ｌ
ａ、ｌｂは充填塔、２は有機系の固体粒子に抽出用溶媒
を吸着させて生成した溶媒吸着固体粒子で、充填塔１ａ
、ｌｂ内に充填されている。

３は分散板、４　ａ、４　ｂ、４’ａ、　４’ｂおよび
５ａ。

５ｂ、５’ａ、５’ｂ、６ａ、　６ｂはバルブを示し、
７は原料液入口導管、７′は原料液出口導管、８は逆抽
出液入口導管、８′は逆抽出液出口導管、９は原料液ポ
ンプ、１０は逆抽出液ポンプを示す。２個の充填塔１ａ
、ｌｂの上部には、原料液入口導管７と逆抽出液入口導
管８が設置されており、それぞれの導管にはバルブ４ａ
、４ｂ＋　５ａ、５ｂが設けられている。充填塔１ａ、
ｌｂ内内部部は分散板３が設けられている。充填塔１ａ
、ｌｂの下部には、原料液出口導管７′、逆抽出液出口
導管８′が設置されており、それぞれの導管にはバルブ
４′ａ。

４’　ｂ　、　５’　ａ　、５’　ｂが設けられている
。また、充填塔１ａ、ｌｂの上部には、空気抜きのため
のバルブ６ａ、６ｂが設けられている。以上の構成にお
いて、抽出操作を説明する。

バルブ４ａ、４’ａおよび５ｂ、５’ｂを開き、バルブ
４　ｂ、４’ｂ、　５　ａ、５’ａおよび６ａ、６ｂを
閉じ、原料液ポンプ９で原料液を供給′すると、原料液
は原料液入口導管７およびバルブ４ａを通って充填塔１
ａに入る。充填塔ｌａ内では、原料液は分散板３で一様
に分散され、溶媒吸着固体粒子２と接触して原料液中の
有効成分が抽出される。

有効成分を抽出された原料液は、バルブ４’ａおよび原
料液出回導管７′を通って次の工程へ移送される。この
間、有効成分を抽出し、有効成分を含有している充填塔
ｌｂ内の溶媒吸着固体粒子２は、逆抽出液ポンプ１０で
送られ、逆抽出液入口導管８゜バルブ５ｂを通って導か
れた逆抽出液と接触し、溶媒吸着固体粒子２内の有効成
分を逆抽出液中に移動させる。しかして、有効成分を含
む逆抽出液は、バルブ５”ｂおよび逆抽出液出口導管８
′を通って次の工程へ移送される。充填塔ｌａ内におけ
る抽出が十分に進み、溶媒吸着固体粒子２内の抽出剤が
有効成分を十分に含むと、それ以上抽出できなくなるの
で、原料液ポンプ９の運転を止め、バルブ４ａを閉じ、
バルブ６ａを開（。このようにして、充填塔Ｉａ内の原
料液をすべて抜き出す。

同様に逆抽出液についＣも逆抽出液ポンプ１０を止め、
バルブ５ｂを閉じ、バルブ６ｂを開くことにより、充填
塔ｌｂ内の逆抽出液をすべて抜き出すことができる。原
料液および逆抽出液を抜き出した後、バルブ６ａ、６ｂ
、４’ａ、５’ｂを閉じ、バルブ４　ｂ、５　ａ、４’
ｂ、５’ａを開いて、原料液ポンプ９および逆抽出液ポ
ンプ１０の運転を開始し、充填塔１ｂで抽出を行ない、
充填塔１ａで逆抽出を行う。この操作を繰返すことによ
り、半連続的に抽出、逆抽出が可能となり、原料液中の
有効成分を選択的に取出すことができる。

〔発明の効果〕

本発明は以上述べたように、液液抽出用の抽出用溶媒を
有機系固体粒子に吸着させた溶媒吸着固体粒子と有効成
分を含む水溶液とを接触させて、水溶液中の有効成分を
溶媒吸着固体粒子中に抽出させた後、溶媒吸着固体粒子
と水溶液とを分離するようにしたものであるから、液液
分離を必要とせず、分離操作が容易であり、かつ、エマ
ルジョンが発生する抽出系においても抽出操作を行うこ
とができるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明による抽出分離方法を実施した装置の一例
を示す略図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　液液抽出用の抽出用溶媒を有機系固体粒子暑こ吸着
   させた溶媒吸着固体粒子と有効成分を含む水溶液とを接
   触させて、水溶液中の有効成分を溶媒吸着固体粒子中に
   抽出させた後、溶媒吸着固体粒子と水溶液とを分離する
   ことを特徴とする抽出分離方法。 ２、抽出用溶媒として水溶液中の有効成分と結合する抽
   出剤を溶解させた有機溶媒を用いた特許請求の範囲第１
   項記載の抽出分離方法。 ３、有機系固体粒子として石炭を用いた特許請求の範囲
   第１項記載の抽出分離方法。