JPS6038227B2 - How to make filaments directly from molten metal - Google Patents

How to make filaments directly from molten metal

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JPS6038227B2
JPS6038227B2 JP11542778A JP11542778A JPS6038227B2 JP S6038227 B2 JPS6038227 B2 JP S6038227B2 JP 11542778 A JP11542778 A JP 11542778A JP 11542778 A JP11542778 A JP 11542778A JP S6038227 B2 JPS6038227 B2 JP S6038227B2
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molten metal
metal
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filament
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修一 酒井
健 増本
久道 木村
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Hitachi Cable Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、急冷法により溶融金属(銅、化合物を含み
以下同じ)から直懐フィラメントを製造する方法の改良
に関するものである。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to an improvement in a method for producing straight filaments from molten metal (including copper and compounds, hereinafter the same) by a rapid cooling method.

溶融金属から直接フィラメントを得る方法としては、第
1図に示すような方法が知られている。
As a method for directly obtaining filaments from molten metal, a method as shown in FIG. 1 is known.

すなわち、aに示すように、石英管、アルミナ管のよう
な耐熱材料管からなる管状容器1の底部に原料金属4を
収容し、容器1内を不活性ガス雰囲気にして加熱炉5で
加熱して原料金属4を溶解した後、bに示すように、容
器1を所定の位置まで下降させ、容器1内の所定のガス
圧を加えて下端のノズル2の噴出口3から溶融金属41
を噴出させ、それを回転する冷却部材6に接触させて急
袷する方法である。尚、冷却部材は前述のロールの外に
、第2図のa,b,c,dに示すような種々の方式のも
のが知られている。
That is, as shown in a, a raw material metal 4 is placed in the bottom of a tubular container 1 made of a heat-resistant material tube such as a quartz tube or an alumina tube, and heated in a heating furnace 5 with an inert gas atmosphere inside the container 1. After melting the raw metal 4, as shown in FIG.
This is a method in which the cooling member 6 is spouted out and brought into contact with the rotating cooling member 6. In addition to the above-mentioned roll, various types of cooling members are known, such as those shown in a, b, c, and d of FIG.

この方法によれば溶融金属41の噴出量、冷却部材6の
回転速度等により任意の一定の幅や厚さをもった長いフ
ィラメント42を得ることができる利点がある。しかし
、この方法は、金属4の溶解と、金属41の噴出が同じ
ところでなされるため、凶のような希±額元素、または
、Nd,V,Ti,Z声等の反対性元素を含む金属のフ
ィラメントを製造しようとすると、溶解中にノズル2を
構成する成分と溶融金属41との反応が激しく起こり、
噴出口3がつまつてしまい、溶融金属41を噴出させる
ことができなくなる場合が多い。また、従来この方法の
ノズル2として一般に使用されている石英では、約14
00q0で軟化してしまうため、これより融点の高い金
属のフィラメント化が困難であった。従って、この方法
におけるノズル材の選定は、その成形性、金属との反応
性、熱衝撃性、価格等の点で重大な問題となっていた。
この発明は斯かる点に鑑がみ、/ズルとして一般に使用
されている石英を用いた場合であっても容易に高融点ま
たは反応性の金属のフィラメントを得ることのできる方
法を提供すべ〈なされたものでノズル部分とは別の(離
れた)部分で原料金属の溶解を行い、その溶融金属をノ
ズル部分に移すとともに、ノズルの噴出口から噴出させ
るようにし、溶融金属とノズルとの接触時間ができるだ
け短かくなるようにしたことを特徴としている。これは
従来の方法との比較で言えば、原料金属4の溶解をノズ
ル2の部分から離れた容器1の上方で行ない、その溶融
金属をノズル2部分まで降下させずに噴出の時期まで上
方に止めて置くことになる。溶融金属を降下させずに上
方に止めて置くには、通路の途中を狭くしたり、開閉可
能に構成することが考えられるが、溶解保持の間に金属
が他の部材と接触して反応したりするのを避けるために
は磁界を利用して浮揚拘束することが望ましい。
This method has the advantage that a long filament 42 having an arbitrary constant width and thickness can be obtained depending on the amount of molten metal 41 ejected, the rotational speed of the cooling member 6, etc. However, in this method, the melting of metal 4 and the ejection of metal 41 are performed at the same place, so metals containing rare elements such as metals or opposite elements such as Nd, V, Ti, Z, etc. When attempting to manufacture a filament of
In many cases, the spout 3 becomes clogged and the molten metal 41 cannot be spouted out. Furthermore, in the case of quartz, which is generally used as the nozzle 2 in this method, approximately 14
Since it becomes soft at 00q0, it has been difficult to make filaments of metals with higher melting points than this. Therefore, selection of the nozzle material in this method has been a serious problem in terms of its formability, reactivity with metal, thermal shock resistance, cost, etc.
In view of the above, the present invention aims to provide a method by which a filament of a high melting point or reactive metal can be easily obtained even when quartz, which is commonly used as a slurry, is used. The raw metal is melted in a separate (remote) part from the nozzle part, and the molten metal is transferred to the nozzle part and ejected from the nozzle spout, and the contact time between the molten metal and the nozzle is It is characterized by being made as short as possible. In comparison with the conventional method, the raw metal 4 is melted above the container 1, which is away from the nozzle 2, and the molten metal is not allowed to descend to the nozzle 2, but continues upward until the time of ejection. I'll have to stop it. In order to keep the molten metal above without letting it fall, it is possible to make the passage narrow in the middle or configure it so that it can be opened and closed. In order to avoid this, it is desirable to use a magnetic field to levitation restraint.

原料金属の溶解は、原料金属を磁界を利用して浮遊させ
、その状態のま)加熱する、所謂浮揚溶解法を採用して
も良いので、原料金属の線や棒の先端のみ加熱する方法
が考えられる。この場合、金属を浮遊させるための磁界
と加熱するための磁会は、下方にノズルを有し、溶解部
分とノズル部分との間に開閉手段を備えた加圧可能な容
器内に収容することが望ましい。そうすることにより容
器を密閉し、ガスの消費や原料溶解後の金属の蒸発等を
押えることができるだけでなく、容器内の圧力を溶融金
属の噴出に利用することができる。また、ノズルが消耗
してもノズルを交換するだけで済む等の副次的効果も期
待することができる。以下この発明に係る方法の例を第
3図を参照して説明する。
For melting raw metal, the so-called levitation melting method, in which the raw metal is suspended using a magnetic field and heated while in that state, may be adopted, so it is better to heat only the tip of the raw metal wire or rod. Conceivable. In this case, the magnetic field for suspending the metal and the magnetic field for heating the metal should be housed in a pressurizable container with a nozzle below and an opening/closing means between the melting part and the nozzle part. is desirable. By doing so, it is possible not only to seal the container and suppress gas consumption and evaporation of the metal after melting the raw materials, but also to use the pressure inside the container to blow out the molten metal. Further, secondary effects such as the ability to simply replace the nozzle even if the nozzle wears out can be expected. An example of the method according to the present invention will be explained below with reference to FIG.

第3図において7はステンレス製の溶解加圧用の容器で
、その底には孔71が設けられ、その内側にはシャツ夕
9が設けられ、その外側には小さな噴出口81をもった
石英製のノズル8が取外し可能に取付けられている。
In Fig. 3, 7 is a stainless steel melting and pressurizing container, which has a hole 71 in its bottom, a jacket 9 on the inside, and a quartz container with a small spout 81 on the outside. A nozzle 8 is removably attached.

孔71の上方には、浮揚溶解方式の加熱炉10が配置さ
れ、この加熱炉1川こは図示されていない装入部を通し
て装入された原料金属4を拘束浮遊させたま)加熱して
溶解させることができるようになっている。
A floating melting type heating furnace 10 is arranged above the hole 71, and this heating furnace 1 heats and melts the raw metal 4 charged through a charging section (not shown) while being restrained and suspended. It is now possible to do so.

容器7の壁にはのぞき窓72が設けられているので、加
熱炉10中の原料金属4の状態はこれを外から見ること
ができる。容器7はまたバルブ11、ガス管12を介し
てガス圧力源に通じていて、高純度な不活性ガス、例え
ば1〜5k9/地のアルゴンガスが導入できるようにな
っており、これにより加熱、溶解、噴出中の金属の酸化
が防止されるようになっている。6はノズル8の下方に
位置する冷却部材としての銅製のローラで、例えば約2
00帆の外径を有し、モータによって駆動され、所定の
周速が得られるような高速度、例えば5000〜600
0ypmで回転できるようになっている。
Since a viewing window 72 is provided on the wall of the container 7, the state of the raw metal 4 in the heating furnace 10 can be seen from the outside. The container 7 also communicates with a gas pressure source via a valve 11 and a gas line 12, allowing the introduction of a high purity inert gas, for example argon gas of 1 to 5 k9/kg, thereby heating, This prevents oxidation of metal during melting and spouting. 6 is a copper roller as a cooling member located below the nozzle 8, for example, about 2
It has an outer diameter of 0.00 sail, is driven by a motor, and has a high speed such as 5000 to 600 to obtain a predetermined circumferential speed.
It is designed to be able to rotate at 0ypm.

従って、このロール6は噴出された溶融金属に超高速の
冷却を与え、例えば冷却速度を1ぴ〜1ぴ℃/秒に蓬せ
しめることができ、結晶質や非晶質な金属フィラメント
を得ることができる。
Therefore, this roll 6 can cool the ejected molten metal at an ultra-high speed, for example, at a cooling rate of 1 p to 1 p C/sec, making it possible to obtain crystalline or amorphous metal filaments. I can do it.

冷却速度が遅くフィラメント42が酸化されて困るよう
な場合、ローラ6の周囲を不活性雰囲気としておくこと
が望ましい。このロール6と容器7とは相対的に移動可
能に構成され、ロール6の表面とノズル8の先端との間
が所定の距離、例えば数側に設定できるようになつてい
る。
If the cooling rate is slow and oxidation of the filament 42 is a problem, it is desirable to maintain an inert atmosphere around the roller 6. The roll 6 and the container 7 are configured to be movable relative to each other, and the distance between the surface of the roll 6 and the tip of the nozzle 8 can be set to a predetermined distance, for example, to a certain distance.

斯かる構成の装置により非晶質金属のフィラメントを製
造する場合について説明するに、主として高融点なCr
amOQc(CraはCrがa原子%、MbはFe,N
i,Co,Mo,Taの中から選ばれる何れか一種また
は二種以上がb原子%、QcはCがc原子%含有されて
いることを示し、a,b,cの和は実質的に100であ
る。
To explain the case where filaments of amorphous metal are manufactured using an apparatus having such a configuration, Cr, which has a high melting point, is mainly used.
amOQc (Cra is Cr at a %, Mb is Fe, N
One or more selected from i, Co, Mo, and Ta is b atomic %, Qc indicates that C is contained in c atomic %, and the sum of a, b, and c is substantially It is 100.

)、石英、アルミナ等の耐熱材料と反応しやすいC雌N
bbMc(CuaはCuがa原子%、NbbはNbがb
原子%、McはTi,Zrの一種または二種がC原子%
含有されていることを示し、a,b,cの和は実質的に
100である。)の組成をもった非晶質金属のフィラメ
ントを得る場合を例にとって説明する。先ず容器7のシ
ャツ夕9を閉めた後、バルブ11を開いて容器7内に約
2.5k9/地の高純度なアルゴンガスを導入し、容器
7内を加圧状態に保つ。この状態において加熱炉10‘
こ作成すべき原料金属4を装入し、加熱炉10を負勢し
て原料金属4に浮遊させるための磁界と、加熱のための
磁界を作用させ、原料金属4を拘束浮遊させたま)約1
90000に加熱して溶解する。次に原料金属4が熔解
した段階でシャツ夕9を開けると共に、溶融金属に作用
していた電磁圧力を減少ないいま遮断する。
), C female N that easily reacts with heat-resistant materials such as quartz and alumina.
bbMc (Cua is a atomic % of Cu, Nbb is b
atomic %, Mc is one or both of Ti and Zr is C atomic %
The sum of a, b, and c is substantially 100. ) The case where an amorphous metal filament having the composition is obtained will be explained as an example. First, after closing the cover 9 of the container 7, the valve 11 is opened to introduce high purity argon gas of about 2.5 k9/kg into the container 7, and keep the inside of the container 7 in a pressurized state. In this state, the heating furnace 10'
The raw metal 4 to be produced is charged, the heating furnace 10 is negatively energized, a magnetic field for floating the raw metal 4, and a magnetic field for heating are applied, and the raw metal 4 is restrained and suspended. 1
Heat to 90,000℃ to dissolve. Next, when the raw metal 4 is melted, the sleeve 9 is opened, and the electromagnetic pressure acting on the molten metal is reduced or cut off.

こうすることにより、溶融金属41は下方のノズル8内
に落下すると共に容器7内のガス圧を受けてノズル8の
噴出口81から噴出する。シャツ夕9を開放する前に下
方のロール6を駆動させ、約550仇pmの回転速度に
保っておく。
By doing so, the molten metal 41 falls into the nozzle 8 below and is ejected from the ejection port 81 of the nozzle 8 in response to the gas pressure within the container 7 . Before opening the shirt sleeve 9, the lower roll 6 is driven and kept at a rotational speed of about 550 pm.

/ズル8から噴出した金属41はロール6の表面と接触
することにより超高速冷却が与えられ、連続した非晶質
フィラメント42となる。斯かる方法により石英製のノ
ズル8の噴出口81の内径を0.4側、ノズル8の先端
とロール6の表面との距離を約2側に設定する。
The metal 41 ejected from the nozzle 8 is cooled at an ultra-high speed by contacting the surface of the roll 6, and becomes a continuous amorphous filament 42. By this method, the inner diameter of the spout 81 of the quartz nozzle 8 is set to the 0.4 side, and the distance between the tip of the nozzle 8 and the surface of the roll 6 is set to the approximately 2 side.

そして次表の組成を示す各金属の原料5gを加熱したと
ころ、各原料金属4は約1S秒で溶解し、0.1秒で噴
出し、厚さ約25仏m、幅約1肋のはぐ均一寸法のフィ
ラメント42が得られた。得られたフィラメントをX線
回析で調べた結果、鋭い回折ピークはなく、フロードな
ハローが見られるだけで、何れも非晶質化していること
が認められた。
When 5 g of raw materials for each metal having the composition shown in the following table were heated, each raw material metal 4 melted in about 1 S seconds and spouted out in 0.1 seconds, forming a shell with a thickness of about 25 mm and a width of about 1 rib. A filament 42 of uniform size was obtained. As a result of examining the obtained filament by X-ray diffraction, it was found that there were no sharp diffraction peaks and only a flowing halo was observed, indicating that the filament was amorphous.

得られた各フィラメントの諸特性の一例を次表に併記し
たが、その何れもが硬くて非常に熱安定性に優れている
ことが判った。
Examples of the properties of each filament obtained are listed in the table below, and it was found that all of them were hard and had excellent thermal stability.

Tx:5℃/分で加熱した示差熱量曲線における最初の
発熱ピーク開始温度。
Tx: temperature at which the first exothermic peak begins in the differential calorimetry curve heated at 5°C/min.

Hv:10雌荷重の微小ビッカース硬度計の測定値。Hv: Measured value using a micro Vickers hardness tester with a female load of 10.

以上のように、本発明は、急冷法によって直接フィラメ
ントを得る方法において、原料金属の溶解する部分とそ
の溶解した金属を噴出するノズルの部分を分離し、溶融
金属がノズルと接触している時間を最少限となるように
したため、ノズルに石英のような材料を用いてもノズル
の軟化やつまりが防止され、製造が難しかった高融点の
金属や、噴出口がつまりやすかつた反応性金属のフィラ
メントを容易に得ることができる利点があり、その実用
価値は極めて大なるものがある。
As described above, in a method for directly obtaining a filament by a quenching method, the present invention separates the melting part of the raw metal from the nozzle part that spouts the melted metal, and the time during which the molten metal is in contact with the nozzle. This minimizes the nozzle's softening and clogging even when materials such as quartz are used in the nozzle, making it possible to prevent the nozzle from softening or clogging even when using materials such as quartz. It has the advantage that filaments can be easily obtained, and its practical value is extremely great.

尚、図示例は、単ロールによる急冷方式を示したが、こ
れは第2図のaに示したような双ロールによる圧延急冷
方式であっても、bのような円盤による急冷方式、cの
ような筒状ドラムによる遠心急袷方式、或はまたdのよ
うなベルト急冷方式等何れであっても差支えない。
The illustrated example shows a quenching method using a single roll, but even if it is a rolling quenching method using twin rolls as shown in FIG. A centrifugal quenching method using a cylindrical drum as shown in FIG. 1 or a belt quenching method as shown in d may be used.

両面が平滑なフィラメントを得る場合にはaの方式を用
いるとよい。
When obtaining a filament with smooth surfaces on both sides, method a is preferably used.

また、前の例ではノズル部分の予熱についてまで言及し
ていないが、ノズル構成材料の軟化温度よりり低い温度
に予熱しておいても差支えない。
Further, although the previous example does not mention preheating of the nozzle portion, there is no problem even if the nozzle portion is preheated to a temperature lower than the softening temperature of the nozzle constituent material.

そうすることにより、溶融金属がノズル部で冷却された
り、粘性等の関係でノズル部でっまるのを防止すること
ができる。また、前の例では容器とノズルとの間をシャ
ツ夕で遮断する場合を示したが、噴出からのガス漏れが
少なかったり、ガス圧が追加されたりして容器内が溶融
金属を噴出させるに必要な圧力に維持できるような場合
、シャツ夕は省略しても差支えない。
By doing so, it is possible to prevent the molten metal from being cooled at the nozzle portion or from clogging at the nozzle portion due to viscosity or the like. In addition, the previous example showed the case where the container and the nozzle are blocked by a shield, but if there is little gas leakage from the spout or if gas pressure is added, the inside of the container may not be able to spout molten metal. If you can maintain the required pressure, you can omit the top cover.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図a,bは従来公知のフィラメントの製造方法を示
す説明図、第2図a,b,c及びdは夫々他の冷却方式
を示す図、第3図a,bはこの発明に係る方法の例を示
す説明図である。 4:原料金属、41:溶融金属、42:フィラメント6
:冷却部材、7:容器、8:ノズル、81:噴出口、9
:シャツ夕、10:浮揚溶解式の加熱炉。 第1図 第2図 第3図
Figures 1a and b are explanatory diagrams showing a conventionally known filament manufacturing method, Figures 2a, b, c, and d are diagrams showing other cooling methods, respectively, and Figures 3a and b are diagrams according to the present invention. It is an explanatory diagram showing an example of a method. 4: Raw metal, 41: Molten metal, 42: Filament 6
: cooling member, 7: container, 8: nozzle, 81: spout, 9
: Shirt Yu, 10: Floating melting type heating furnace. Figure 1 Figure 2 Figure 3

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1 溶融金属をガス圧を利用してノズルの噴出口から噴
出させ、それを移動する冷却部材に接触させて急冷する
フイラメントの製造法において、前記冷却部材の上方に
、下端に前記ノズルを有し該ノズル部分と内部との間に
開閉手段を備えた密閉容器を設け、該容器内を加圧状態
にして該容器内で原料金属を加熱溶解すると共にその溶
融金属を磁界を利用してそこに浮揚拘束し、しかる後前
記拘束を解くと共に前記開閉手段を開いて前記溶融金属
を前記ノズル内に落下させてその噴出口から噴出させる
ことを特徴とする方法。
1. A method for producing a filament in which molten metal is ejected from the spout of a nozzle using gas pressure and brought into contact with a moving cooling member to rapidly cool the filament, wherein the nozzle is provided at the lower end above the cooling member. A closed container equipped with an opening/closing means is provided between the nozzle portion and the inside, and the inside of the container is pressurized to heat and melt the raw metal in the container, and the molten metal is transferred there using a magnetic field. A method characterized in that the molten metal is suspended and restrained, and then the restraint is released and the opening/closing means is opened to cause the molten metal to fall into the nozzle and be ejected from the spout.
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