JPS60246864A - 炭素繊維の製造法 - Google Patents
炭素繊維の製造法Info
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- JPS60246864A JPS60246864A JP9976084A JP9976084A JPS60246864A JP S60246864 A JPS60246864 A JP S60246864A JP 9976084 A JP9976084 A JP 9976084A JP 9976084 A JP9976084 A JP 9976084A JP S60246864 A JPS60246864 A JP S60246864A
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- fibers
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、炭素繊維の表面を均一な範囲のものとなるよ
う表面処理する新規な方法に関する。
う表面処理する新規な方法に関する。
炭素繊維は、その卓越した力学的特性により、広（構造
材料として用いられるようになってきたが、複合材料成
形体（コンポジット）としての強度を発現させるために
は繊維とマトリックス樹脂の界面結合力の大きいことが
最も重要な要因である。特に炭素繊維が高強度になるに
従って破壊時のエネルギーが太き（なるため、それに見
合うだけの大きな界面結合力が必要となって（る。又、
炭素繊維の弾性率が大きくなる程焼成温度が高（なり、
その結果として炭素繊維の表面か不活性となるので表面
を改質して界面結合力を太き（する必要がでて（る。
材料として用いられるようになってきたが、複合材料成
形体（コンポジット）としての強度を発現させるために
は繊維とマトリックス樹脂の界面結合力の大きいことが
最も重要な要因である。特に炭素繊維が高強度になるに
従って破壊時のエネルギーが太き（なるため、それに見
合うだけの大きな界面結合力が必要となって（る。又、
炭素繊維の弾性率が大きくなる程焼成温度が高（なり、
その結果として炭素繊維の表面か不活性となるので表面
を改質して界面結合力を太き（する必要がでて（る。
これらの対策として炭素繊維は、特公昭５５−２００３
３号公報他に提案されているように焼成後電解酸化ある
いは気相酸化などによる各種の表面処理を施してマトリ
ックスとの結合に有効な官能基を表面に導入する、ある
いは物理的エツチ７グにより比表面積を増大させるなど
して表面を活性化させるのが一般的であり、高性能炭素
繊維になるほど、この表面処理工程が重要になって（る
。
３号公報他に提案されているように焼成後電解酸化ある
いは気相酸化などによる各種の表面処理を施してマトリ
ックスとの結合に有効な官能基を表面に導入する、ある
いは物理的エツチ７グにより比表面積を増大させるなど
して表面を活性化させるのが一般的であり、高性能炭素
繊維になるほど、この表面処理工程が重要になって（る
。
一般には、表面処理条件とコンポジットの力学的特性を
関連づけて処理条件の最適化が行われているが、たとえ
表面処理条件を一定に維持していても原料繊維や焼成状
況の変動など予想外の外乱によって表面状態が変動し、
結果としてコンポジット特性か変動する危険性を常には
らんでいる。
関連づけて処理条件の最適化が行われているが、たとえ
表面処理条件を一定に維持していても原料繊維や焼成状
況の変動など予想外の外乱によって表面状態が変動し、
結果としてコンポジット特性か変動する危険性を常には
らんでいる。
すなわちコンポジット特性のコントロールをするには表
面処理条件を一定にするだけでは不充分であり、基本的
には表面状態を常に一定状態に制御することが必要であ
る。
面処理条件を一定にするだけでは不充分であり、基本的
には表面状態を常に一定状態に制御することが必要であ
る。
そのためには表面処理条件と表面状態、更にはコンポジ
ット特性との関連を充分に把掴しておかねばならないが
、表面処理の方法や条件をかえて得られる炭素繊維の表
面解析を行なった例としてはガス吸着による比表面積の
測定やＥＳＣＡ等による官能基の分析等多くあるものの
、これらの研究ばあ（までも実験室段階での解析研究に
すぎず、これらの手法を工場の生産管理に実際に用いる
のは不可能である。
ット特性との関連を充分に把掴しておかねばならないが
、表面処理の方法や条件をかえて得られる炭素繊維の表
面解析を行なった例としてはガス吸着による比表面積の
測定やＥＳＣＡ等による官能基の分析等多くあるものの
、これらの研究ばあ（までも実験室段階での解析研究に
すぎず、これらの手法を工場の生産管理に実際に用いる
のは不可能である。
本発明者らは、炭素繊維の製造ラインに８いて、製造中
に炭素繊維の表面状態を適確にとらえ、表面処理条件を
調整し表面状態を制御する方法について鋭意検討を重ね
た結果、コンポジットの強度特性とよく対応し、しかも
実用的な処理方法として本発明を完成するに至った。
に炭素繊維の表面状態を適確にとらえ、表面処理条件を
調整し表面状態を制御する方法について鋭意検討を重ね
た結果、コンポジットの強度特性とよく対応し、しかも
実用的な処理方法として本発明を完成するに至った。
すなわち本発明の要旨とするところは、炭素繊維もしく
は黒鉛繊維を電解質溶液中に通し。
は黒鉛繊維を電解質溶液中に通し。
該繊維からなる電極と対極との間に、電解電圧以下の電
位範囲内で一定速度の電圧を走査し。
位範囲内で一定速度の電圧を走査し。
電流値を連続的に検値することにあり、更には検値した
電流値か一定となるように前の工程を制御して炭素繊維
もしくは黒鉛繊維を製造することにある。
電流値か一定となるように前の工程を制御して炭素繊維
もしくは黒鉛繊維を製造することにある。
本発明はサイクリック・ポルタム・メトＩＪ −や微分
ポーラログラフイー或は交流ポーラログラフイーを用い
て電位走査により生じる電流変化を測定する電位走査法
を応用するものであり、電極の物理化学評価や電極反応
の解析等を行なうのに広く用いられている分析手法であ
る。
ポーラログラフイー或は交流ポーラログラフイーを用い
て電位走査により生じる電流変化を測定する電位走査法
を応用するものであり、電極の物理化学評価や電極反応
の解析等を行なうのに広く用いられている分析手法であ
る。
近年、炭素繊維を電極に応用する試みが多（なされてお
り、電位走査法を炭素繊維電極の化学修飾や層間化合物
の解析に適用した例がいくつか知られている。
り、電位走査法を炭素繊維電極の化学修飾や層間化合物
の解析に適用した例がいくつか知られている。
ところが電位走査法から得られる特性値かコンポジット
の強度特性と関連づけて検討された例は未だかつてな（
、我々が鋭意検討した結果始めて明らかにされた事実で
ある。電位走査法で得られたこの特性値が炭素繊維の表
面特性とどう関係づけられるのか詳細は不明であるが、
恐らく炭素繊維の表面の酸化還元反応にあずかる官能基
濃度と物理的表面積とに対応した特性であろうと思われ
る。その詳細は別にして実施例でも明らかな様に、電位
走査法で得られる特性値はコンポジットの強度特性とよ
く対応しており界面結合力の大きさを表わす一つの指標
と考えられ、この特性値を制御することによりコンポジ
ットの強度特性を最もよ（発現させることができること
がわかった。
の強度特性と関連づけて検討された例は未だかつてな（
、我々が鋭意検討した結果始めて明らかにされた事実で
ある。電位走査法で得られたこの特性値が炭素繊維の表
面特性とどう関係づけられるのか詳細は不明であるが、
恐らく炭素繊維の表面の酸化還元反応にあずかる官能基
濃度と物理的表面積とに対応した特性であろうと思われ
る。その詳細は別にして実施例でも明らかな様に、電位
走査法で得られる特性値はコンポジットの強度特性とよ
く対応しており界面結合力の大きさを表わす一つの指標
と考えられ、この特性値を制御することによりコンポジ
ットの強度特性を最もよ（発現させることができること
がわかった。
本発明によるプロセスの概要を述べると、表面処理工程
に引き続き、サイクリック・ポルタム・メトリー或は微
分ポーラログラフイー或ハ交流ポーラログラフイー等で
代表される電位走査法のアナライザーを付属せしめた、
例えば第１図に示すような電解質溶液槽４を設ける。
に引き続き、サイクリック・ポルタム・メトリー或は微
分ポーラログラフイー或ハ交流ポーラログラフイー等で
代表される電位走査法のアナライザーを付属せしめた、
例えば第１図に示すような電解質溶液槽４を設ける。
このとき用いる電解質溶液８としては、基本的には通電
できるものであれば何でもよいが、濃硫酸の如き炭素繊
維と眉間化合物なつ（るようなものであってはならない
。
できるものであれば何でもよいが、濃硫酸の如き炭素繊
維と眉間化合物なつ（るようなものであってはならない
。
電解質濃度は１〜２０係の範囲が望ましく、ｐＨを一定
にコントロールする必要がある。本発明に８いては便宜
上５％のり／酸水溶液を標準とした。
にコントロールする必要がある。本発明に８いては便宜
上５％のり／酸水溶液を標準とした。
電極部については、電解質槽を走行通過する炭素繊維連
続糸１をローラー２で接触通電せしめ一万の極とし、対
極には白金電極５を標準電極６にはＡｇ／Ａｇ（Ｊ電極
を用いて電位走査な行う。
続糸１をローラー２で接触通電せしめ一万の極とし、対
極には白金電極５を標準電極６にはＡｇ／Ａｇ（Ｊ電極
を用いて電位走査な行う。
このとき得られる電流特性値として本発明に云う単位体
積当りの換算電−流値を用いればアナライザーの検出能
力によって電極面積を適宜設定すればよ（、測定する錘
数や試料長は特に制限されることがない。
積当りの換算電−流値を用いればアナライザーの検出能
力によって電極面積を適宜設定すればよ（、測定する錘
数や試料長は特に制限されることがない。
電位走査の実施にあたって、電位の走査範囲は電解液の
電解電位を越えない範囲に設定する必要があり、更に電
流特性値は電圧の走査速度依存性を持つため、走査速度
は一定に保持しておかねばならない。電流特性値の検出
はＸ−Ｙレコーダーにより電流−電位の曲線を描くこと
によって可能である。すなわち標準電極に対する一定電
位を基準電位として電流値を読み取ることによって可能
である。但し電解液のｐＨは一定にしてＲかねばならな
い。
電解電位を越えない範囲に設定する必要があり、更に電
流特性値は電圧の走査速度依存性を持つため、走査速度
は一定に保持しておかねばならない。電流特性値の検出
はＸ−Ｙレコーダーにより電流−電位の曲線を描くこと
によって可能である。すなわち標準電極に対する一定電
位を基準電位として電流値を読み取ることによって可能
である。但し電解液のｐＨは一定にしてＲかねばならな
い。
試料にサイジング剤等の樹脂成分が付着していても測定
は可能であるが、有効表面積が異なってくるため、更に
は測定径電解質の洗浄工程が必要となるため、測定はサ
イジング剤処理工程の前で行なうのが望ましい。この場
合、測足後は電解質の洗浄−乾燥工程を通過せしめた後
にサイジング処理を施すことになる。
は可能であるが、有効表面積が異なってくるため、更に
は測定径電解質の洗浄工程が必要となるため、測定はサ
イジング剤処理工程の前で行なうのが望ましい。この場
合、測足後は電解質の洗浄−乾燥工程を通過せしめた後
にサイジング処理を施すことになる。
なに本発明の主たる目的は処理槽を製造ライ／に直接組
み込むことにより表面処理の工程管理を行なうことにあ
るが、当然のことながら炭素繊維の製品検査に適用する
ことは可能であって本発明をオフラインで実施してもさ
しつかえない。
み込むことにより表面処理の工程管理を行なうことにあ
るが、当然のことながら炭素繊維の製品検査に適用する
ことは可能であって本発明をオフラインで実施してもさ
しつかえない。
本発明でいう炭素繊維はＰＡＮ系のものに限定されず、
ピッチ系によびセルロース系の炭素繊維をも含み、更に
高温で処理された黒鉛繊維であってもさしつかえない。
ピッチ系によびセルロース系の炭素繊維をも含み、更に
高温で処理された黒鉛繊維であってもさしつかえない。
本発明を実施するために使用する炭素繊維もしくは黒鉛
繊維は、予め乾式あるいは湿式法による表面酸化処理が
施されていることが好ましいが、必ずしもこれらの処理
は行われてぃな（でもよく、例えば２４ ｔ７１ｇ”程
度の弾性率を有するものであるならば未処理のままでコ
／ボジツ）ｅ性を把握するという点から本発明を適用す
ることが充分可能である。
繊維は、予め乾式あるいは湿式法による表面酸化処理が
施されていることが好ましいが、必ずしもこれらの処理
は行われてぃな（でもよく、例えば２４ ｔ７１ｇ”程
度の弾性率を有するものであるならば未処理のままでコ
／ボジツ）ｅ性を把握するという点から本発明を適用す
ることが充分可能である。
以下実施例により本発明を説明する。
実施例１
パイロフィルＴ−１（三菱レイヨン社製商標）６０００
フイラメントのノンサイズド炭素繊維トウ１本を金属ロ
ーラに接触通電せしめた後、電解質水溶液中を通過させ
一方の電極となし、白金電極を対極とし、Ａｇ／ Ａｇ
Ｃ４電極を標準電極として、北斗電工展のファンクショ
／・ゼネレーターＨＢ−１０４型と記録計が接続された
ポテンショスタット・ＨＡ−３０１型に、各電極端末を
接続した。第１表に示す各種電解質水溶液を用いて走査
速度２０ ｍＶ／ｓｅｅとし−０，２〜＋０．８ｖの範
囲で電位走査を行ない、サイクリック・ポルタム・メト
リーを測定した。本実施例においては炭素繊維トウは走
行させず静止状態で測定し、Ｘ−Ｙレコーダーにより電
流−電位曲線を描き曲線が安定するまで３回以上掃第１
表 第２図から明らかな様に、電解質をかえても電流−電位
の曲線の型は太き（は変らず、一般に知られている様に
、ｐＨ依存性によりｐＨが大きくなる程低電位側にシフ
トして（るだけであった。
フイラメントのノンサイズド炭素繊維トウ１本を金属ロ
ーラに接触通電せしめた後、電解質水溶液中を通過させ
一方の電極となし、白金電極を対極とし、Ａｇ／ Ａｇ
Ｃ４電極を標準電極として、北斗電工展のファンクショ
／・ゼネレーターＨＢ−１０４型と記録計が接続された
ポテンショスタット・ＨＡ−３０１型に、各電極端末を
接続した。第１表に示す各種電解質水溶液を用いて走査
速度２０ ｍＶ／ｓｅｅとし−０，２〜＋０．８ｖの範
囲で電位走査を行ない、サイクリック・ポルタム・メト
リーを測定した。本実施例においては炭素繊維トウは走
行させず静止状態で測定し、Ｘ−Ｙレコーダーにより電
流−電位曲線を描き曲線が安定するまで３回以上掃第１
表 第２図から明らかな様に、電解質をかえても電流−電位
の曲線の型は太き（は変らず、一般に知られている様に
、ｐＨ依存性によりｐＨが大きくなる程低電位側にシフ
トして（るだけであった。
実施例２
電解質水溶液として５％リン酸水溶液を用いて、実施例
１と同様に電位走査を行い、Ａｇ／ＡｇＣ１電極に対し
て＋〇、 ４０ Ｖを基準電位として、十〇、４０Ｖで
の電流ｔを読み堆り、用いた炭素繊維の目付を０．４０
１７ｍ、 密度を１，８００１／ｃｍ”シ１イ）＋ ｓ
ｒ ”１％ 云すＴｎｔ ’Ａ’質出１−ｆ、−。
１と同様に電位走査を行い、Ａｇ／ＡｇＣ１電極に対し
て＋〇、 ４０ Ｖを基準電位として、十〇、４０Ｖで
の電流ｔを読み堆り、用いた炭素繊維の目付を０．４０
１７ｍ、 密度を１，８００１／ｃｍ”シ１イ）＋ ｓ
ｒ ”１％ 云すＴｎｔ ’Ａ’質出１−ｆ、−。
電位走査における走査速度を変えてＩｐａを測定し、第
２表に結果を示した。Ｉｐａは走査速度に比例して直線
的に変化することがわかる。
２表に結果を示した。Ｉｐａは走査速度に比例して直線
的に変化することがわかる。
第２表
実施例３
炭素繊維の処理錘数および電解液中を走行する轍維長を
第３表に示した様に変化させて炭素繊維を１ ｍ／ｍｉ
ｎの一定速度で走行させながら実施例２と同様に電位走
査を行った。なお、電位の走査速度は２０ ｒｎＶ／５
ｓｃ一定とした。
第３表に示した様に変化させて炭素繊維を１ ｍ／ｍｉ
ｎの一定速度で走行させながら実施例２と同様に電位走
査を行った。なお、電位の走査速度は２０ ｒｎＶ／５
ｓｃ一定とした。
第３表より明らかな様に、単位体積当りに換算したＩｐ
ａは多少のばらつきがあるもののほぼ同等レベルの値を
示し、試料の大きさにはよらないことがわかる。
ａは多少のばらつきがあるもののほぼ同等レベルの値を
示し、試料の大きさにはよらないことがわかる。
第３表
実施例４
ノンサイズド・トウに代えてエポキシ樹脂でサイズ処理
された炭素繊維につき実施例２と同様に電位走査を行な
った。
された炭素繊維につき実施例２と同様に電位走査を行な
った。
但し、炭素繊維は１ｍ１分の一定速度で走行させ、電位
の走査速度は２０ ｍＶ／ １１１１０一定としたＯ ＋ ０．４ ＶでのＩｐａは第４表に示すようにサイズ
剤の付着量が多（なるにつれほぼ直線的に低下して（る
ことがわかる。
の走査速度は２０ ｍＶ／ １１１１０一定としたＯ ＋ ０．４ ＶでのＩｐａは第４表に示すようにサイズ
剤の付着量が多（なるにつれほぼ直線的に低下して（る
ことがわかる。
これはサイズ剤の付着により有効表面積が小さくなって
きたためである。
きたためである。
第４表
実施例５
アクリル系グレカーサーを焼成して得られた弾性率２５
ｔ／ｍ♂の炭素繊維を一旦ポビ／に巻き取った後、更
に最高処理温度５００℃以上の加熱炉中を一定速度で２
分間通過せしめ空気酸化を施した後、引き続き実施例４
と同様にして電位走査を行ない、Ｉｐａを連続的に測定
しつつ更に洗浄・乾燥・サイジング処理を施して巻き取
った。
ｔ／ｍ♂の炭素繊維を一旦ポビ／に巻き取った後、更
に最高処理温度５００℃以上の加熱炉中を一定速度で２
分間通過せしめ空気酸化を施した後、引き続き実施例４
と同様にして電位走査を行ない、Ｉｐａを連続的に測定
しつつ更に洗浄・乾燥・サイジング処理を施して巻き取
った。
ＪＩＳ−Ｒ７６０１に準じてストランド強度を素繊維は
１２，０００フイラメントで目付は０．８０５１７ｍ、
密度はｉ、７９０ ＰｌｃｒＩＬ”であった。コンポジ
ット特性は、パイロフィル４３ｚｏ（三菱レイヨン社製
商標）レジンをマトリックスとして一方向プリプレグを
作成し、１３０℃Ｘ３ｈｒで平板ＶＣ成型した後、６０
ｍＸ１ （ｌＮＸ２ｘｍの試験片を切り出し、繊維軸と
直角方向での３点曲げ特性を評価した。
１２，０００フイラメントで目付は０．８０５１７ｍ、
密度はｉ、７９０ ＰｌｃｒＩＬ”であった。コンポジ
ット特性は、パイロフィル４３ｚｏ（三菱レイヨン社製
商標）レジンをマトリックスとして一方向プリプレグを
作成し、１３０℃Ｘ３ｈｒで平板ＶＣ成型した後、６０
ｍＸ１ （ｌＮＸ２ｘｍの試験片を切り出し、繊維軸と
直角方向での３点曲げ特性を評価した。
第５表に空気酸化における最高処理温度と得られた炭素
繊維のＩｐａ、ストランド強度、並びにコンポジットの
横曲げ強度を示した。ストランド強度に対する最適表面
処理条件と横曲げ強度に対する最適条件の範囲が異なっ
ており、Ｉｐａがコンポジット特性をよ（反映している
ことがわかる。
繊維のＩｐａ、ストランド強度、並びにコンポジットの
横曲げ強度を示した。ストランド強度に対する最適表面
処理条件と横曲げ強度に対する最適条件の範囲が異なっ
ており、Ｉｐａがコンポジット特性をよ（反映している
ことがわかる。
行い、連続的にＩｐａを測定しつつ、引き続いて洗浄・
乾燥・サイズ処理の各工程を通過せしめ黒鉛繊維を巻き
取った。第７表に示した様に、黒鉛化工程の熱処理温度
を変えると同時に弾性率が３０ ｔ／＋＋ａ”一定にな
る様に熱処理時間ならびに伸張率を変えた試料につき、
表面処理温度を変えて空気酸化を行い、得られた試料の
Ｉｐａ、横曲げ強度を測定した。Ｉｐａは表面特性をよ
（反映しており、コンポジット強度とよ（対応している
ことがわかる。なお黒鉛繊維は１２，０００フイラメン
トからなり目付は０．７４０Ｐ／ｍ。
乾燥・サイズ処理の各工程を通過せしめ黒鉛繊維を巻き
取った。第７表に示した様に、黒鉛化工程の熱処理温度
を変えると同時に弾性率が３０ ｔ／＋＋ａ”一定にな
る様に熱処理時間ならびに伸張率を変えた試料につき、
表面処理温度を変えて空気酸化を行い、得られた試料の
Ｉｐａ、横曲げ強度を測定した。Ｉｐａは表面特性をよ
（反映しており、コンポジット強度とよ（対応している
ことがわかる。なお黒鉛繊維は１２，０００フイラメン
トからなり目付は０．７４０Ｐ／ｍ。
密度は１．７６ Ｐ／ｃｍ”であった。
第７表
実施例８
最高処理温度を変えて焼成した弾性率の異なる炭素繊維
を用いて更に２５００℃で熱処理し弾性率４０ ｔ／＠
＠２の黒鉛繊維となし、引き続いてリン酸水溶液中で２
０秒間０．０５１ ｍｉｎ／ トウ通電処理して電解酸
化を行なった後、実施例４と同様にして電位走査を行な
い連続的にＩｐａを測定しつつ、更に洗浄・乾燥・サイ
ズ処理の各工程を通過せしめ得られた黒鉛繊維を巻き取
ったＯ 第８表には用いた原糸の炭素繊維の弾性率と得られた黒
鉛繊維のＩｐａ Ｍよびコンポジットの横曲げ強度を示
した。同じ弾性率４０ ｔ／＋ｍ”の黒鉛繊維であって
もその表面特性、コンポジット特性は原料の炭素繊維の
弾性率によって変ってくることが明らかである。なお黒
鉛繊維は１２．０００フイラメントからなり目付は０．
７２５／／ｍ、密度は１．８１ Ｐ／ａｒｔ３であった
。
を用いて更に２５００℃で熱処理し弾性率４０ ｔ／＠
＠２の黒鉛繊維となし、引き続いてリン酸水溶液中で２
０秒間０．０５１ ｍｉｎ／ トウ通電処理して電解酸
化を行なった後、実施例４と同様にして電位走査を行な
い連続的にＩｐａを測定しつつ、更に洗浄・乾燥・サイ
ズ処理の各工程を通過せしめ得られた黒鉛繊維を巻き取
ったＯ 第８表には用いた原糸の炭素繊維の弾性率と得られた黒
鉛繊維のＩｐａ Ｍよびコンポジットの横曲げ強度を示
した。同じ弾性率４０ ｔ／＋ｍ”の黒鉛繊維であって
もその表面特性、コンポジット特性は原料の炭素繊維の
弾性率によって変ってくることが明らかである。なお黒
鉛繊維は１２．０００フイラメントからなり目付は０．
７２５／／ｍ、密度は１．８１ Ｐ／ａｒｔ３であった
。
第８表
〔発明の効果〕
本発明に２いて実用上量も有利な特長の一つは、電位走
査法では炭素繊維を切断することな（連続繊維のママで
測定が可能であるので、電位走査測定装置を製造ライン
に直接組み込むことにより表面処理条件の工程管理が容
易に実施でき、しかも測定試料である炭素繊維の特性を
何ら損なうことな（測定できるので、測定後も製品とし
て供せられることである。
査法では炭素繊維を切断することな（連続繊維のママで
測定が可能であるので、電位走査測定装置を製造ライン
に直接組み込むことにより表面処理条件の工程管理が容
易に実施でき、しかも測定試料である炭素繊維の特性を
何ら損なうことな（測定できるので、測定後も製品とし
て供せられることである。
本発明の第二の特長は、電位走査法による測定は簡便で
あり、高度な技術や特殊な環境は必要とせず、ご（短時
間のうちに再現性よく測定できるので、工場の工程管理
、製品管理に好都合であり実用−性がすこぶる高いこと
である。更には本発明になる方法では煩雑な保守を必要
とする高価な分析機器は不要でありプロセスは非常に簡
便となることである。
あり、高度な技術や特殊な環境は必要とせず、ご（短時
間のうちに再現性よく測定できるので、工場の工程管理
、製品管理に好都合であり実用−性がすこぶる高いこと
である。更には本発明になる方法では煩雑な保守を必要
とする高価な分析機器は不要でありプロセスは非常に簡
便となることである。
本発明になる方法を実施することによって、例えば条件
的に表面処理が一定であっても、原料繊維や焼成条件が
何らかの外乱によって変動し、製品である炭素繊維の表
面状態が異常になった場合でも、工程中で適確に判定し
、すげやく対処することができる。
的に表面処理が一定であっても、原料繊維や焼成条件が
何らかの外乱によって変動し、製品である炭素繊維の表
面状態が異常になった場合でも、工程中で適確に判定し
、すげやく対処することができる。
第１図は、本発明を実施するのに好適な装置の一例であ
る。 第２図は、本発明の電解質水溶液を変えたときの電流−
電位曲線の変化を示すものである。 １ 炭素繊維 ２ 導電性ローラー ３ 非導電性ローラー ４ 電解質溶液槽 ５ 対極 ６ 標準電極 ７ ポーラログラフイックアナライザー等への接続端子 ８ 電解質溶液 介 １ 回 手続補正書（目発） 昭和５９年８月１２日 特願昭５９−９９７６０号 ２、発明の名称 炭素繊維の製造法 ３、補正をする者 事件との関係 出願人 東京都中央区京橋二丁目３番１９号 （６０３）ミ菱レイヨシ株式会社 取締役社長 河 崎 晃 夫 ４、代理人 東京都中央区京橋二丁目３番１９号 目 発 ４頁下２行「微分」→「微分パルス」
る。 第２図は、本発明の電解質水溶液を変えたときの電流−
電位曲線の変化を示すものである。 １ 炭素繊維 ２ 導電性ローラー ３ 非導電性ローラー ４ 電解質溶液槽 ５ 対極 ６ 標準電極 ７ ポーラログラフイックアナライザー等への接続端子 ８ 電解質溶液 介 １ 回 手続補正書（目発） 昭和５９年８月１２日 特願昭５９−９９７６０号 ２、発明の名称 炭素繊維の製造法 ３、補正をする者 事件との関係 出願人 東京都中央区京橋二丁目３番１９号 （６０３）ミ菱レイヨシ株式会社 取締役社長 河 崎 晃 夫 ４、代理人 東京都中央区京橋二丁目３番１９号 目 発 ４頁下２行「微分」→「微分パルス」
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、炭素繊維もしくは黒鉛繊維を電解質溶液中に通し、
該繊維からなる電極と対極との間に、電解電圧以下の電
位範囲内で一定速度の電圧を走査し、電流値を連続的に
検値することを特徴とする炭素繊維もしくは黒鉛繊維の
製造法。 ２、電流値を連続的に検値して、該電流値が一定となる
よ５１Ｃ１前の工程を制御することを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の製造法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9976084A JPS60246864A (ja) | 1984-05-18 | 1984-05-18 | 炭素繊維の製造法 |
| GB08512458A GB2161273B (en) | 1984-05-18 | 1985-05-16 | Testing carbon fibre |
| US06/899,797 US4735693A (en) | 1984-05-18 | 1986-08-26 | Process for producing carbon fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9976084A JPS60246864A (ja) | 1984-05-18 | 1984-05-18 | 炭素繊維の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60246864A true JPS60246864A (ja) | 1985-12-06 |
Family
ID=14255932
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9976084A Pending JPS60246864A (ja) | 1984-05-18 | 1984-05-18 | 炭素繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60246864A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013018860A1 (ja) | 2011-08-02 | 2013-02-07 | 三菱レイヨン株式会社 | 炭素繊維の製造方法、および炭素繊維 |
-
1984
- 1984-05-18 JP JP9976084A patent/JPS60246864A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013018860A1 (ja) | 2011-08-02 | 2013-02-07 | 三菱レイヨン株式会社 | 炭素繊維の製造方法、および炭素繊維 |
| US9796590B2 (en) | 2011-08-02 | 2017-10-24 | Mitsubishi Chemical Corporation | Carbon fiber manufacturing method and carbon fiber |
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