JPS60239378A - セラミツクスの強化方法 - Google Patents
セラミツクスの強化方法Info
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- JPS60239378A JPS60239378A JP9622484A JP9622484A JPS60239378A JP S60239378 A JPS60239378 A JP S60239378A JP 9622484 A JP9622484 A JP 9622484A JP 9622484 A JP9622484 A JP 9622484A JP S60239378 A JPS60239378 A JP S60239378A
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- JP
- Japan
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- ceramics
- ions
- ion
- irradiation
- ceramic
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、セラミックスの表面に高エネルギーイオンを
照射して、該セラミックスの強度を向上せしめる方法に
関するものである。
照射して、該セラミックスの強度を向上せしめる方法に
関するものである。
窒化珪素等のセラミックスは、従来から有望な構造用材
料として注目されているが、未だ広く使用されるには至
っていない。その原因の一つとして９機械的強度に比較
的大きなばらつきを示すという欠点があげられる。この
ばらつきを少なくする試みとしては、材料精製法の工夫
、焼結用粉末の改良、焼結用助剤等の工夫、焼結工程の
工夫等が為され、ばらつきも比較的小さくなった。しか
し、未だ、上記欠点は解決されていない。
料として注目されているが、未だ広く使用されるには至
っていない。その原因の一つとして９機械的強度に比較
的大きなばらつきを示すという欠点があげられる。この
ばらつきを少なくする試みとしては、材料精製法の工夫
、焼結用粉末の改良、焼結用助剤等の工夫、焼結工程の
工夫等が為され、ばらつきも比較的小さくなった。しか
し、未だ、上記欠点は解決されていない。
上記機械的強度がばらつく原因としては、セラミックス
中に存在する微細なき裂等の欠陥、特にセラミックスの
表面に存在する欠陥、がその一つとして考えられている
。すなわち、微細な欠陥にある臨界以上の応力が作用す
ると、該欠陥は急速に材料内部へと伝ばし、最終的には
該セラミックスを横断し破壊させる。
中に存在する微細なき裂等の欠陥、特にセラミックスの
表面に存在する欠陥、がその一つとして考えられている
。すなわち、微細な欠陥にある臨界以上の応力が作用す
ると、該欠陥は急速に材料内部へと伝ばし、最終的には
該セラミックスを横断し破壊させる。
ソコで２発明者らはセラミックスに粒子を打ち込んで、
セラミックスの表面を改質することができれば、セラミ
ックス表面の欠陥感受性が低下してセラミックスの強度
が向上するのではないかと考え９種々の研究を進めた。
セラミックスの表面を改質することができれば、セラミ
ックス表面の欠陥感受性が低下してセラミックスの強度
が向上するのではないかと考え９種々の研究を進めた。
その結果１本発明を為すに至った。
本発明は、セラミックスの強度を向上させる方法の提供
を目的とするものである。
を目的とするものである。
本発明は、セラミックスにイオンを１×１０〜ｌＸ１０
”イオン／ｊ照射することを特徴とするセラミックスの
強化方法である。
”イオン／ｊ照射することを特徴とするセラミックスの
強化方法である。
本発明におけるセラミックスは、従来知られているセラ
ミックスであり、酸化アｌレミニウム（Ａ＄。
ミックスであり、酸化アｌレミニウム（Ａ＄。
Ｏｌ）、窒化珪素（８ｉ畠Ｎ４）炭化珪素（８ｉ０ ）
等が代表的なものである。
等が代表的なものである。
（これらのセラミックスは、単結晶のもの、あるいは、
粉末を所望の形状に焼結した多結晶のものである。焼結
体の場合には、酸化イツ） ＩＪウム等の焼結用助剤、
その他添加成分が含まれていてもよい。該焼結体の製造
方法としては、常圧焼結、ホットプレス、ＨＩＰ等、い
ずれの方法で製造したものでもよい。セラミックスの表
面は、イオン照射に先立って、あらかじめ、応力集中を
生じるような凹凸をなくすために研摩しておき、さらに
アセトン等の有機溶剤で洗浄しておくのがよい。そして
、該セラミックスにイオンを照射する。イオンを照射す
る部位は、セラミックス全体でもよいが。
粉末を所望の形状に焼結した多結晶のものである。焼結
体の場合には、酸化イツ） ＩＪウム等の焼結用助剤、
その他添加成分が含まれていてもよい。該焼結体の製造
方法としては、常圧焼結、ホットプレス、ＨＩＰ等、い
ずれの方法で製造したものでもよい。セラミックスの表
面は、イオン照射に先立って、あらかじめ、応力集中を
生じるような凹凸をなくすために研摩しておき、さらに
アセトン等の有機溶剤で洗浄しておくのがよい。そして
、該セラミックスにイオンを照射する。イオンを照射す
る部位は、セラミックス全体でもよいが。
使用中に作用応力の集中する部位のみでもよい。
照射するイオンとしては、電場で容易に加速できるもの
であればよい。特に、常温で気体状態のものであると、
照射作業が容易である。具体的なものとしては、ヘリウ
ム（Ｈｅ）、窒素（Ｎ）。
であればよい。特に、常温で気体状態のものであると、
照射作業が容易である。具体的なものとしては、ヘリウ
ム（Ｈｅ）、窒素（Ｎ）。
アルゴン（Ａｒ）、キセノン（Ｘｅ）、ネオンさｅ）。
ホウ素（Ｂ）、リン（Ｐ）、チタン（Ｔｉ）、クロム（
Ｏｒ）、−ｖンガｙ （Ｍｎ ） 、鉄（Ｆｅ） ｒ
” ツケ７ｖ（Ｎｉ）等である。
Ｏｒ）、−ｖンガｙ （Ｍｎ ） 、鉄（Ｆｅ） ｒ
” ツケ７ｖ（Ｎｉ）等である。
イオンを照射する具体的な方法として１次のようなもの
がある。しかし１本発明では、この方法に限られるもの
ではない。
がある。しかし１本発明では、この方法に限られるもの
ではない。
図に、イオン照射用装置の概略図を示す。この装置は、
主としてイオン発生部１．イオン引出し部２．イオンビ
ーム偏向（分析）部５．加速部４゜イオンビーム走査部
５．照射用真空槽６．照射台７、イオンビーム電、流量
計測部８から構成されている。そして被照射体としての
セラミックス９は。
主としてイオン発生部１．イオン引出し部２．イオンビ
ーム偏向（分析）部５．加速部４゜イオンビーム走査部
５．照射用真空槽６．照射台７、イオンビーム電、流量
計測部８から構成されている。そして被照射体としての
セラミックス９は。
照射台７の上に設置される。イオン照射用真空槽６の真
空度は、Ｉ Ｘ １０−’ｔｏｒｒ程度とするのがよい
。
空度は、Ｉ Ｘ １０−’ｔｏｒｒ程度とするのがよい
。
上記装置を使用して、イオン照射を行なう。まず、イオ
ン源物質をイオン発生部１に供給し、プラズマ状態にし
て、イオンとし、該イオンをイオン引出し装置２により
外へ引き出し、イオンビームとする。これらのイオンは
、偏向部又は分析部６を通過し、希望するイオン種のみ
を選択することができる。さらに１選択したイオンのみ
を加速電 部４に導き、所望の加速士圧で加速する。こうして、所
望の種類、および所望のエネルギーを有するイオンをビ
ームとしてセラミックス９に照射する。このとき、イオ
ンビーム走査部５により、セラミックスの照射面一ヒを
走査し、所望の量の照射を行なう。イオンの照射量は、
イオンビーム電流量計測部８で測定することができる。
ン源物質をイオン発生部１に供給し、プラズマ状態にし
て、イオンとし、該イオンをイオン引出し装置２により
外へ引き出し、イオンビームとする。これらのイオンは
、偏向部又は分析部６を通過し、希望するイオン種のみ
を選択することができる。さらに１選択したイオンのみ
を加速電 部４に導き、所望の加速士圧で加速する。こうして、所
望の種類、および所望のエネルギーを有するイオンをビ
ームとしてセラミックス９に照射する。このとき、イオ
ンビーム走査部５により、セラミックスの照射面一ヒを
走査し、所望の量の照射を行なう。イオンの照射量は、
イオンビーム電流量計測部８で測定することができる。
少なくとも５０ ＫｅＶから５ＭｅＶ、多くても１０Ｍ
ｅＶ程度である。１０ＭｅＶ以上にすると、セラミック
スに損傷を与え、逆にその強度が低下する。
ｅＶ程度である。１０ＭｅＶ以上にすると、セラミック
スに損傷を与え、逆にその強度が低下する。
ンを照射するとセラミックスの強度が急激に低下する。
また、ｌＸ１０イオン／ｉ以下では、量が少ないので、
目立った強度の向上は見られない。
目立った強度の向上は見られない。
イオン照射を受けたセラミックスは機械的強度が増大す
る。特に曲げ強度が増大する。曲げ強度が増大する機構
は、明らかでないが次のように考えられる。セラミック
スの表面層に、（１）何等かの理由で圧縮応力が作用す
る。（２）表面に存在した亀裂もしくは傷が修復される
ことによる。二つの機構のうちの一つ、あるいは二つが
同時に作用していることによると考えられる。第１の機
構は、高エネルギーイオン照射により生じた格子欠陥に
よってセラミックスの表層が体積膨張し、この体積膨張
部が基材によって拘束されるため表層部に圧縮応力が発
生すると考えられる。高エネルギーイオン照射は、イオ
ンの種類によらず標的材料中に格子欠陥を形成するから
、この機構による圧縮応力の発生は、どのような種類の
イオンを照射した場合にも期待できる。第２の機構は、
イオン照射により、イオンがセラミックス表層部に侵入
するが、この侵入イオンとセラミックスとが化学的に結
合して表層部にセラミックスと異なる組成物を形成する
。この組成物の体積がセラミックスよりも大きい場合、
セラミックス層に圧縮応力が発生すると考えられる。Ｈ
ｅ 、 Ｎｅ 、 Ａｒ、 Ｘｅなどの不活性元素のイ
オンを照射した場合には、上記第２１ の機構は期待で
きず、第１の機構のみによ・て強化されるものと考えら
れる。その他の元素、たとえばＮｉ＋Ｍｎなどのイオン
を照射した場合には。
る。特に曲げ強度が増大する。曲げ強度が増大する機構
は、明らかでないが次のように考えられる。セラミック
スの表面層に、（１）何等かの理由で圧縮応力が作用す
る。（２）表面に存在した亀裂もしくは傷が修復される
ことによる。二つの機構のうちの一つ、あるいは二つが
同時に作用していることによると考えられる。第１の機
構は、高エネルギーイオン照射により生じた格子欠陥に
よってセラミックスの表層が体積膨張し、この体積膨張
部が基材によって拘束されるため表層部に圧縮応力が発
生すると考えられる。高エネルギーイオン照射は、イオ
ンの種類によらず標的材料中に格子欠陥を形成するから
、この機構による圧縮応力の発生は、どのような種類の
イオンを照射した場合にも期待できる。第２の機構は、
イオン照射により、イオンがセラミックス表層部に侵入
するが、この侵入イオンとセラミックスとが化学的に結
合して表層部にセラミックスと異なる組成物を形成する
。この組成物の体積がセラミックスよりも大きい場合、
セラミックス層に圧縮応力が発生すると考えられる。Ｈ
ｅ 、 Ｎｅ 、 Ａｒ、 Ｘｅなどの不活性元素のイ
オンを照射した場合には、上記第２１ の機構は期待で
きず、第１の機構のみによ・て強化されるものと考えら
れる。その他の元素、たとえばＮｉ＋Ｍｎなどのイオン
を照射した場合には。
第１と第２の機構がともに作用して強化されるものと考
えられる。セラミックの強度に影響する表面の亀裂や傷
の寸法は、多くの場合、１μｍ以上である。従って、圧
縮応力を発生させる表層の厚さは、少な′くともα０１
μｍ程度以上必要であろう。
えられる。セラミックの強度に影響する表面の亀裂や傷
の寸法は、多くの場合、１μｍ以上である。従って、圧
縮応力を発生させる表層の厚さは、少な′くともα０１
μｍ程度以上必要であろう。
また、金属イオンを照射したのち、１０００〜１４００
°Ｃの温度で熱処理すると、セラミックスの強度はさら
に増加する。
°Ｃの温度で熱処理すると、セラミックスの強度はさら
に増加する。
実施例１
０面カットしたＡ／、０．単結晶を鏡面研摩し。
寸法が７）＜２５ｘ１ｍの試料を多数枚用意した。
そののち、研摩による歪を除去するために、大気中で１
５００°Ｃ，６時間保持の熱処理を施した。
５００°Ｃ，６時間保持の熱処理を施した。
そして、試料の表面に、バンデグラーフ型加速器を用い
てＮイオン、 Ａｒイオン、 Ｘｅイオンを照射した。
てＮイオン、 Ａｒイオン、 Ｘｅイオンを照射した。
各イオンの照射条件として、Ｎ、Ｘｅイオンノエネルギ
ーは４００ＫｅＶ、 Ａｒ＋７）それは８００に６Ｖ、
イオンのＡｄ、０．への侵入深さく飛程）は。
ーは４００ＫｅＶ、 Ａｒ＋７）それは８００に６Ｖ、
イオンのＡｄ、０．への侵入深さく飛程）は。
Ｎ、Ａｒイオンの場合約０．５μｍ、Ｘｅイオンの場合
約ａ′１μｍである。照射量はＩ Ｘ １０”〜Ｉ Ｘ
１０１１イオ脇囲で段階的に変化させた。
約ａ′１μｍである。照射量はＩ Ｘ １０”〜Ｉ Ｘ
１０１１イオ脇囲で段階的に変化させた。
イオン照射後、インストロン型材料試験機を用いて、ス
パンが２０１１１１．スパン中央部に負荷する三点曲げ
試験を行ない、セラミックスの破壊荷重をめた。三点曲
は試験に際しては、セラミックスのイオン照射血豆ζ引
張負荷となるようにした。
パンが２０１１１１．スパン中央部に負荷する三点曲げ
試験を行ない、セラミックスの破壊荷重をめた。三点曲
は試験に際しては、セラミックスのイオン照射血豆ζ引
張負荷となるようにした。
得られた結果を第１表に示す。表かられかるように、Ｎ
イオン照射の場合、照射量がＩ Ｘ １０１４イオン／
ｉで、未照射の場合に比べて２０％程度破断荷重は増加
している。照射量の増大とともに。
イオン照射の場合、照射量がＩ Ｘ １０１４イオン／
ｉで、未照射の場合に比べて２０％程度破断荷重は増加
している。照射量の増大とともに。
破断荷重が増加い×１ｏ１フイオン／１で未照射のもの
に比べて約６０％増加する。１×１０１８イオン／ｌ・
−以上になると破断荷重は逆に低下する。
に比べて約６０％増加する。１×１０１８イオン／ｌ・
−以上になると破断荷重は逆に低下する。
Ａｒ、Ｘｅイオンの場合においてもＮイオンの場合と同
様の傾向が見られる。照射イオンの質量が大きい程、破
断荷重の増加割合が最大となる照射量が低下する。
様の傾向が見られる。照射イオンの質量が大きい程、破
断荷重の増加割合が最大となる照射量が低下する。
第１表
実施例２
実施例１で述べたのと同様の方法で、 Ａ６．０．単結
晶板にＮｉ、Ｍｎイオンを照射した。イオンに与えたエ
ネＩレギは４００ＫｅＶ、照射量はＩ Ｘ ？ ０１５
〜杏ＸｆＯイオン／ｉの範囲内とした。各イオン １の
飛程は、ともに約０１５μｍである。
晶板にＮｉ、Ｍｎイオンを照射した。イオンに与えたエ
ネＩレギは４００ＫｅＶ、照射量はＩ Ｘ ？ ０１５
〜杏ＸｆＯイオン／ｉの範囲内とした。各イオン １の
飛程は、ともに約０１５μｍである。
イオン照射後、実施例１と同様の三点曲げ試験を行ない
、破断荷重をめた。その結果を第２表に示す。
、破断荷重をめた。その結果を第２表に示す。
第２表
この表かられかるように、未照射の場合に比べて破断強
度が約６０％増加している。
度が約６０％増加している。
実施例３
実施例２と同様の方法でＮｉ 、 Ｍｎイオンを５×の
ち、三点曲げ試験を行なった。結果を第３表に示す。
ち、三点曲げ試験を行なった。結果を第３表に示す。
第 ３ 表
これらの表かられかるように、照射後１５００°Ｃもの
高温にさらした後の強度は、未照射のものと比べ約５５
％高くなっている。また、照射のままの状態での強度よ
りもむしろ若干増大している。
高温にさらした後の強度は、未照射のものと比べ約５５
％高くなっている。また、照射のままの状態での強度よ
りもむしろ若干増大している。
イ
これは、イオン照射による強度増大効果が、高温にさら
された後も保持されることを示すものである。なお、照
射後１３００°Ｃで熱処理した試験片のＸ線回折測定を
行なったところ９表層にＮ ｒ ｈＯ。
された後も保持されることを示すものである。なお、照
射後１３００°Ｃで熱処理した試験片のＸ線回折測定を
行なったところ９表層にＮ ｒ ｈＯ。
０４あるいはＭｎ Ａｌ ｓ Ｏ４糸の化合物がＡｆｉ
、 ０．中に分散して形成されていた。
、 ０．中に分散して形成されていた。
実施例４
Ａ４０ｍ 、 ８ｉ、Ｎ４．８ｉ０の粉末を常法により
。
。
セラミックス焼成体とし１寸法が４ｘ４０ｘ５＃Ｉｊｌ
の試料を多数用意した。それぞれの試料の表面を鏡面状
に研摩したのち、Ｈｅ、ぺ、 Ａｒイオンを照射し２本
発明によるセラミックスを得た。
の試料を多数用意した。それぞれの試料の表面を鏡面状
に研摩したのち、Ｈｅ、ぺ、 Ａｒイオンを照射し２本
発明によるセラミックスを得た。
イオンに与えたエネルギーは、Ｈｅイオンの場合、５Ｍ
１３Ｖ、ｆイオンｏ場合４００ ＫｅＶ 、 Ａｒ”イ
オンの場合８００ ＫｅＶとした。照射量は１０ ・〜
５×１０ イオン／ｉとした。その後スパン３０履、中
央負荷の三点曲げを行ない破断荷重をめた。その結果を
第４〜６表に示す。これらの表か重が増加する。
１３Ｖ、ｆイオンｏ場合４００ ＫｅＶ 、 Ａｒ”イ
オンの場合８００ ＫｅＶとした。照射量は１０ ・〜
５×１０ イオン／ｉとした。その後スパン３０履、中
央負荷の三点曲げを行ない破断荷重をめた。その結果を
第４〜６表に示す。これらの表か重が増加する。
第 ４ 表
第 ５ 表
第 ６ 表
〔本発明の効果〕
本発明によれば、単結晶、多結晶、いずれのセラミック
スの強度が増加する。また、金属イオンを照射した場合
には、セラミックスを高温にさらしても、その強度は低
下しないという効果を得ることができる。
スの強度が増加する。また、金属イオンを照射した場合
には、セラミックスを高温にさらしても、その強度は低
下しないという効果を得ることができる。
図はイオン照射用装置の概念を示す図である。
１・・・イオン発生部、２・・・イオン引出し部５・・
・イオンビーム偏向部、４・・・加速部５・・・イオン
ビーム走査部、６・・・照射用具ｑ坤７・・・照射台、
８・・・イオンビーム電流量計測部、９・・・被照射体
・イオンビーム偏向部、４・・・加速部５・・・イオン
ビーム走査部、６・・・照射用具ｑ坤７・・・照射台、
８・・・イオンビーム電流量計測部、９・・・被照射体
Claims (4)
- （１）セラミックスにイオンを１×１０〜１×＋８ 中外 １０イオン／ｌ−照射することを特徴とするセラミック
スの強化方法。 - （２）セラミックスはｋｌｚｏｍ 、 ８１１Ｎ４ 、
８１０ テあることを特徴とする特許請求の範囲第（１
）項記載のセラミックスの強化方法。 - （３） イオンハ、 Ｈｅ、 Ｘｅ、 Ａｒ、Ｎ、 Ｎ
ｉ、 Ｍｎであることを特徴とする特許請求の範囲第（
１）項記載のセラミックスの強化方法。 - （４） イｙＦ７は、３０ＫｅＶ 〜５ＭｅＶのエネＡ
ｔギーを有するものであることを特徴とする特許請求の
範囲第（１）項記載のセラミックスの強化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9622484A JPS60239378A (ja) | 1984-05-14 | 1984-05-14 | セラミツクスの強化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9622484A JPS60239378A (ja) | 1984-05-14 | 1984-05-14 | セラミツクスの強化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60239378A true JPS60239378A (ja) | 1985-11-28 |
| JPH021115B2 JPH021115B2 (ja) | 1990-01-10 |
Family
ID=14159259
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9622484A Granted JPS60239378A (ja) | 1984-05-14 | 1984-05-14 | セラミツクスの強化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60239378A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0240731A2 (de) * | 1986-03-15 | 1987-10-14 | Nukem GmbH | Verfahren zur Herstellung von keramischen Formkörpern |
| US5137866A (en) * | 1987-03-26 | 1992-08-11 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing molded article of ceramic oxide superconductor |
| JP2016511214A (ja) * | 2013-03-02 | 2016-04-14 | アップル インコーポレイテッド | イオン注入を通じたサファイア特性変更 |
| WO2021044924A1 (ja) * | 2019-09-03 | 2021-03-11 | 興亜硝子株式会社 | 無機組成物及び無機組成物の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS582279A (ja) * | 1981-06-23 | 1983-01-07 | ユナイテツド・キングドム・アトミツク・エナ−ヂイ・オ−ソリテイ | 炭化ケイ素の機械的性質の改質法 |
-
1984
- 1984-05-14 JP JP9622484A patent/JPS60239378A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS582279A (ja) * | 1981-06-23 | 1983-01-07 | ユナイテツド・キングドム・アトミツク・エナ−ヂイ・オ−ソリテイ | 炭化ケイ素の機械的性質の改質法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0240731A2 (de) * | 1986-03-15 | 1987-10-14 | Nukem GmbH | Verfahren zur Herstellung von keramischen Formkörpern |
| US5137866A (en) * | 1987-03-26 | 1992-08-11 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing molded article of ceramic oxide superconductor |
| JP2016511214A (ja) * | 2013-03-02 | 2016-04-14 | アップル インコーポレイテッド | イオン注入を通じたサファイア特性変更 |
| WO2021044924A1 (ja) * | 2019-09-03 | 2021-03-11 | 興亜硝子株式会社 | 無機組成物及び無機組成物の製造方法 |
| JPWO2021044924A1 (ja) * | 2019-09-03 | 2021-09-27 | 興亜硝子株式会社 | 無機組成物及び無機組成物の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH021115B2 (ja) | 1990-01-10 |
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