JPS60208302A - キチン成形体の製造方法 - Google Patents
キチン成形体の製造方法Info
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- JPS60208302A JPS60208302A JP6408584A JP6408584A JPS60208302A JP S60208302 A JPS60208302 A JP S60208302A JP 6408584 A JP6408584 A JP 6408584A JP 6408584 A JP6408584 A JP 6408584A JP S60208302 A JPS60208302 A JP S60208302A
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- granular
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、キチン成形体及びその１ｌｉＪＪ造方法に関
し、さらに詳細には各種クロマドグうフィー、固定化酵
素及び固定化菌体の担体、さらには動物細巾を培養する
際のマイクロキャリヤーなどに使用可能な粒状キチン及
びその曹造方法に関するものである。
し、さらに詳細には各種クロマドグうフィー、固定化酵
素及び固定化菌体の担体、さらには動物細巾を培養する
際のマイクロキャリヤーなどに使用可能な粒状キチン及
びその曹造方法に関するものである。
キチンは甲殻類や昆虫類などの動物から微Ｚｔ物に至る
住物界に広く分布し、これらの７１物の・Ｈ格ｔｆｉ造
を形成１．−（よンリ、その化′ｉ橋造はＮ ア９！千
ルーＤ−グル：１１トミンがβ〜１．バ結合ｃ、＝より
１ｉ’＋鎖ｊ（” ４こ連ｊＣ＜ ？ｙ名糖であ２）。
住物界に広く分布し、これらの７１物の・Ｈ格ｔｆｉ造
を形成１．−（よンリ、その化′ｉ橋造はＮ ア９！千
ルーＤ−グル：１１トミンがβ〜１．バ結合ｃ、＝より
１ｉ’＋鎖ｊ（” ４こ連ｊＣ＜ ？ｙ名糖であ２）。
セル「１ スの場合６＝はりＪＬ／ ｍｌ−スがβ−１
，４結合？、二、ｉり神なり、キチンとセルロース０）
結合様式はｂｉｌ−である。さら番″。
，４結合？、二、ｉり神なり、キチンとセルロース０）
結合様式はｂｉｌ−である。さら番″。
こわらの各すｖｌは入熱Ｗに豊富に６７１する占でも共
＋ｆｌ ｌ−、て少８幻、セルロースは紙、 ）ｊｌｉ
糾、フィルムなどεこ成形されて様々な分野で利用さね
、Ｅ１常仕活に不可欠なＬａｔ源となっ−（いイ）。
＋ｆｌ ｌ−、て少８幻、セルロースは紙、 ）ｊｌｉ
糾、フィルムなどεこ成形されて様々な分野で利用さね
、Ｅ１常仕活に不可欠なＬａｔ源となっ−（いイ）。
一方、キチンは、その１！！ｌ冨な／ｉ ／Ｉ′ｆｔｔ
に１）ががねらず有用資源として活用され°ζいない。
に１）ががねらず有用資源として活用され°ζいない。
しかしながら、キチンのもつ特Ｗな（ＩトＷはがなりｐ
ｉ ｉｉｌがら注目さり１．様々な１−業的応用が稈案
されてぃイ）。
ｉ ｉｉｌがら注目さり１．様々な１−業的応用が稈案
されてぃイ）。
それにもかかわらずキチンが有効に利用されずに慶事さ
れでいる叩由とし２て、キチンの成形技術が確立さ名、
でいないことがあげられる。現在ｉｔ川用さねでいるキ
チンの−「業的和１川とし７番１．キチンの脱メー７セ
千ル化によめｆ、ｌ＃、；わるキｌ−Ｉトン朽１束の高
分子凝＃ミ剤としての利用があげられる。、乙の場合の
成形技術は粉砕のみであり、技術的には極めて容星、で
ある。、ユれまでに提案されているキチンの利用方法の
ほとんどがキチン粉末を用いて検討されたものであ灼、
実際に利用できる形態に成形したｌ−でキチンの炒質を
評価した例は／Ｉバ（い。
れでいる叩由とし２て、キチンの成形技術が確立さ名、
でいないことがあげられる。現在ｉｔ川用さねでいるキ
チンの−「業的和１川とし７番１．キチンの脱メー７セ
千ル化によめｆ、ｌ＃、；わるキｌ−Ｉトン朽１束の高
分子凝＃ミ剤としての利用があげられる。、乙の場合の
成形技術は粉砕のみであり、技術的には極めて容星、で
ある。、ユれまでに提案されているキチンの利用方法の
ほとんどがキチン粉末を用いて検討されたものであ灼、
実際に利用できる形態に成形したｌ−でキチンの炒質を
評価した例は／Ｉバ（い。
キチンの成形技術としては、繊維状あるいはフィルム」
にへの成形が検討されているが１粒状加工についてはこ
れまで検層されていない。例えば。
にへの成形が検討されているが１粒状加工についてはこ
れまで検層されていない。例えば。
特開昭５５−１ｆ’＋７０４Ｆ１号公報にばつ球状のキ
チン成形体の製造法がＩＰ案されているが、この方法は
キチンを股１Ｎ−ア七千ル化して得られるキトサンを原
料とし、キトサン溶液を分散溶液中に分散し１粒状化、
−？ツル化するごとによる粒状キチンの製造法であイ）
。従って、このものはキチンの粒状化ではないばか杓か
球状キチンを製造才る際５粒状化以外番、ニキチンのキ
ト七トン化及びキトサンのアシル化といろ１稈を含み、
大量かつ安価に粒状キチンを１業生産する方法として有
利ではない。
チン成形体の製造法がＩＰ案されているが、この方法は
キチンを股１Ｎ−ア七千ル化して得られるキトサンを原
料とし、キトサン溶液を分散溶液中に分散し１粒状化、
−？ツル化するごとによる粒状キチンの製造法であイ）
。従って、このものはキチンの粒状化ではないばか杓か
球状キチンを製造才る際５粒状化以外番、ニキチンのキ
ト七トン化及びキトサンのアシル化といろ１稈を含み、
大量かつ安価に粒状キチンを１業生産する方法として有
利ではない。
木発叩者らζニジ、オでに述べたよユ弓こキチンが豊富
に存在しながらその利用が遅れているのは、キチンの成
形技術が未確ひであることに着目し２．各種クロマドグ
うフィー、固定化酵素及び固定化菌体の担体、さらには
動物細胞を培養する際のマイクロキャリヤーなどに使用
できる粒状キチンの製造方ｌＪＳについて鋭意検討を重
ねた結果、驚くべきことに溶液状キチンを凝固浴［１］
に滴下することにより粒状キチンが得られることを騨。
に存在しながらその利用が遅れているのは、キチンの成
形技術が未確ひであることに着目し２．各種クロマドグ
うフィー、固定化酵素及び固定化菌体の担体、さらには
動物細胞を培養する際のマイクロキャリヤーなどに使用
できる粒状キチンの製造方ｌＪＳについて鋭意検討を重
ねた結果、驚くべきことに溶液状キチンを凝固浴［１］
に滴下することにより粒状キチンが得られることを騨。
出し本発明に到達したものである。
すなわち本発明は、形態が粒状キチンであることを特徴
とするキチン成形体ルび溶液状キチンを凝固浴中に滴下
し凝固させる、゛ことを特徴とする形態が粒状であるキ
チン成形体のＶＪ造方法である。
とするキチン成形体ルび溶液状キチンを凝固浴中に滴下
し凝固させる、゛ことを特徴とする形態が粒状であるキ
チン成形体のＶＪ造方法である。
本発明にいう粒状とは１球状、米粒状２円筒快。
偏平な球状、その他年定形などの形状を意味する。
本発明の製造方法によれば、はぼ均一な形状と大きさを
有する粒状のキチンを得ることができる。
有する粒状のキチンを得ることができる。
また１本発明の製造方法によれば直径もしくは長径が０
．０（ＩＩ 〜Ｉ（１ｍｍ、特に０．０（ｌＩ−５ｍｍ
ｏ）ｙｆ状のキチンを容易に得ることができる。
．０（ＩＩ 〜Ｉ（１ｍｍ、特に０．０（ｌＩ−５ｍｍ
ｏ）ｙｆ状のキチンを容易に得ることができる。
本発明におけるキチンとは、天然物からネＲ製して得ら
ｔ）るキチン以外に２脱アセチル化度が５０％以内のキ
チンをも含む。また、キチンを化学的に修飾し、て（！
Ｉられる様々なキチン誘導体も含まれる。
ｔ）るキチン以外に２脱アセチル化度が５０％以内のキ
チンをも含む。また、キチンを化学的に修飾し、て（！
Ｉられる様々なキチン誘導体も含まれる。
キチン誘導体としては、たとえばカルボキシメチル化キ
チン、ヒドロキシエチル化キチンなどのエーテル化キチ
ン、アセチル化キチン、スルホン化キチンなどのエステ
ル化キチンなどがあげられる。
チン、ヒドロキシエチル化キチンなどのエーテル化キチ
ン、アセチル化キチン、スルホン化キチンなどのエステ
ル化キチンなどがあげられる。
エステル化物としては１例えば蟻酸、酢酸２プロピオン
酸、酪酸、吉草酸、イソプロピオン酸１ イソ酪酸、イ
ソ吉草酸、安息香酸、ケイ皮酸２升り千ル酸、チンドラ
ニル酸、フタルＭｊＫどのカルボンＭ類、 硫Ｍ、）ル
エンスルホン酸５ スルファニル酸なとのスルホン＃字
０．炭酸類あるいはそれらの無水物のエステル化物があ
げられる。
酸、酪酸、吉草酸、イソプロピオン酸１ イソ酪酸、イ
ソ吉草酸、安息香酸、ケイ皮酸２升り千ル酸、チンドラ
ニル酸、フタルＭｊＫどのカルボンＭ類、 硫Ｍ、）ル
エンスルホン酸５ スルファニル酸なとのスルホン＃字
０．炭酸類あるいはそれらの無水物のエステル化物があ
げられる。
本発明における溶液状キチンとは、キチン又はその様々
な誘導体が溶剤に溶解している均一な溶液をいコ）。溶
剤としては５例えばトリクロル酢酸を含む塩化メチレン
、塩化リチウムを含むジメチル−？セトアミドあるいは
塩化リチウムを含むＮ−メチルピロリドンなどがあげら
れる。これらの溶 ５− 剤へのキチンの熔解は公知の方法で行うことができ、キ
チン濃度は用いるキチンの重合度にもよるが、１ｆｆｉ
常は０．０１〜Ｉ（ｌ ｗａｓ％である。溶液状キチン
０）３（１’ｒ： ニおける粘度は、好まし、くは５０
０ｎ ＣＩ）＊Ｉ；）下。
な誘導体が溶剤に溶解している均一な溶液をいコ）。溶
剤としては５例えばトリクロル酢酸を含む塩化メチレン
、塩化リチウムを含むジメチル−？セトアミドあるいは
塩化リチウムを含むＮ−メチルピロリドンなどがあげら
れる。これらの溶 ５− 剤へのキチンの熔解は公知の方法で行うことができ、キ
チン濃度は用いるキチンの重合度にもよるが、１ｆｆｉ
常は０．０１〜Ｉ（ｌ ｗａｓ％である。溶液状キチン
０）３（１’ｒ： ニおける粘度は、好まし、くは５０
０ｎ ＣＩ）＊Ｉ；）下。
さらに好ましくは２００ Ｏｒ、ｐ Ｓ以下、最適には
１０（’Ｈ１ｃｐ３以下である。
１０（’Ｈ１ｃｐ３以下である。
本発明におし；る凝固浴としては、キチンが熔解しない
液体であねばいかなるものも使用できるが。
液体であねばいかなるものも使用できるが。
溶液状キチンの溶卵１と相７ｆに混合し得る液体であり
、さらにその比畢が溶液状キチンのＩＬ部に比べて小さ
いことが凝固浴の性質として望まれる。
、さらにその比畢が溶液状キチンのＩＬ部に比べて小さ
いことが凝固浴の性質として望まれる。
また、凝固浴としては−＃卸の溶剤である必要はなく、
二種頻尿１−の異なる溶剤の混合物又は必要に応じて無
機、塩、界面活性化剤、架橋剤などを含んでいてもよい
。凝固浴に用いる溶剤の具体例としては水、メタノール
、エタノール、プロパツール、ブタノールなどのアルコ
ール類、塩化ノチレン、四塩化炭素、１，２−ジクロル
エタンなどのハロゲン化炭化水素類、アセトン、エーテ
ル、テトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシドなどか
あ６一 げ５）＊する。凝固浴の濃１Ｗは溶液状キチンの凝固速
度と関連するためなるべく一定に保つことが望まｔ、＜
２ その温度は使甲才る凝固浴のＪ！ｉ＄１１１によっ
Ｙτなるが、六おむね好ましくは一１０〜ｓｎ’ｒ：、
さ−２に好ましくは５−５０Ｔ、 Ｊｌｉ−には０〜
４０°（：の範囲であればよい。また１粒状キチンを製
造する際。
二種頻尿１−の異なる溶剤の混合物又は必要に応じて無
機、塩、界面活性化剤、架橋剤などを含んでいてもよい
。凝固浴に用いる溶剤の具体例としては水、メタノール
、エタノール、プロパツール、ブタノールなどのアルコ
ール類、塩化ノチレン、四塩化炭素、１，２−ジクロル
エタンなどのハロゲン化炭化水素類、アセトン、エーテ
ル、テトラヒドロフラン、ジメチルスルホキシドなどか
あ６一 げ５）＊する。凝固浴の濃１Ｗは溶液状キチンの凝固速
度と関連するためなるべく一定に保つことが望まｔ、＜
２ その温度は使甲才る凝固浴のＪ！ｉ＄１１１によっ
Ｙτなるが、六おむね好ましくは一１０〜ｓｎ’ｒ：、
さ−２に好ましくは５−５０Ｔ、 Ｊｌｉ−には０〜
４０°（：の範囲であればよい。また１粒状キチンを製
造する際。
凝１ｉ早浴はゆるやかに攪拌することが望ましい。
本発明の形態が粒状であるキチン成形体は、すでに述べ
た溶液４にキチンを凝固浴中に滴下することζこよｊＱ
！！！！造才ることができるが、ここで滴下とは、熔沿
状キチンがノズルあるいはチューブなどの先端から押Ｕ
７出され一滴ずつ不連続に凝固液中に落下することを意
味する。
た溶液４にキチンを凝固浴中に滴下することζこよｊＱ
！！！！造才ることができるが、ここで滴下とは、熔沿
状キチンがノズルあるいはチューブなどの先端から押Ｕ
７出され一滴ずつ不連続に凝固液中に落下することを意
味する。
本発明のメ１法により粒状のキチンを製造する際。
キチン精子の大きさは１８液状キチンの液滴の大きさに
より規定される。オなわら、熔ｌ＃仕キチンを０１出す
るノズルのｉ予ルびｌ容ＷｌｉＦキチンの粘度Ｇこよ杓
キ千ン粒子の大きさをコントロールすることができる。
より規定される。オなわら、熔ｌ＃仕キチンを０１出す
るノズルのｉ予ルびｌ容ＷｌｉＦキチンの粘度Ｇこよ杓
キ千ン粒子の大きさをコントロールすることができる。
本発明の方法により、凝固浴中Ｇこて凝固した粒状のキ
チンは、＋の使用目的にょっ７さ１ｑａｌ冒−１の溶媒
で洗ど６するか、ソ、Ｌｊ １ＩＩｉ寓知らｈ７いるｌ
ｉ法゛ご乾燥してイ）よい。
チンは、＋の使用目的にょっ７さ１ｑａｌ冒−１の溶媒
で洗ど６するか、ソ、Ｌｊ １ＩＩｉ寓知らｈ７いるｌ
ｉ法゛ご乾燥してイ）よい。
また１粒什のキチンを製ｉ告オるト祭、熔府什キチンに
様々式（物質を分散ｘ ４；を熔解してよｉ（とそれら
の物質を含む粒４Ｕキ千ンが（ｌｔらねることは阿ろま
でもない。例えば、酵素又は微生物菌体を分散させた溶
液状キチンを１本発明の方ｔＪ： Ｌこより粒什に成形
すれば粒１にのキチンに包括固定化された酵素又は微住
物菌体がｉｌられ、 １．ｉｌ様に医薬品、農薬。
様々式（物質を分散ｘ ４；を熔解してよｉ（とそれら
の物質を含む粒４Ｕキ千ンが（ｌｔらねることは阿ろま
でもない。例えば、酵素又は微生物菌体を分散させた溶
液状キチンを１本発明の方ｔＪ： Ｌこより粒什に成形
すれば粒１にのキチンに包括固定化された酵素又は微住
物菌体がｉｌられ、 １．ｉｌ様に医薬品、農薬。
香料などを含む粒状のキチンを＠ ’、ｑ４−４−７′
）、二とも用能である。
）、二とも用能である。
本発明のキチン成形体の＊）造法において、／８液ｉ１
キチンが粒状番ご固化する１ｌｌＩＩ稈の原理は、ｍ７
（る熔媒交喚によるキチンの７％ル化であるが５本発明
はこれまでに知Ｏ）れている多くのｊ告粒方法とはＷな
り、極めて容屍な操作で、が−）温和ｉ（条件Ｆで粒状
のキチンが得られることを特長としている。
キチンが粒状番ご固化する１ｌｌＩＩ稈の原理は、ｍ７
（る熔媒交喚によるキチンの７％ル化であるが５本発明
はこれまでに知Ｏ）れている多くのｊ告粒方法とはＷな
り、極めて容屍な操作で、が−）温和ｉ（条件Ｆで粒状
のキチンが得られることを特長としている。
未発明により得られるキチン成形体は各種クロマトグラ
フィー、固定化酵素及び固定化菌体の１０体、動物細吻
をｌδ養する際のマイクロキャリヤーなどに使用でき、
さらにキチンの特にである生体遡合件をＩｆかし医薬品
の徐放性基材や、医用吸着材としても用いることができ
る。
フィー、固定化酵素及び固定化菌体の１０体、動物細吻
をｌδ養する際のマイクロキャリヤーなどに使用でき、
さらにキチンの特にである生体遡合件をＩｆかし医薬品
の徐放性基材や、医用吸着材としても用いることができ
る。
本発明は成形技術が未確立なキチンを直接原料とし、キ
チンを粒状に加工成形する技術を提供するものであり、
キチンの積極的な有効利用に大きく苛献するものである
。
チンを粒状に加工成形する技術を提供するものであり、
キチンの積極的な有効利用に大きく苛献するものである
。
Ｖ）下に実務例をあげ本発明をさらに■体的に説明する
。
。
ジノ下の実施例１１＝おける［キチンのｌ容液粘度ｊと
は、Ｒｗ／ｗ％のｆＲ＃に１．１（；Ｉを溶解１．７た
ジメチル７セト７ミド溶液に対し、キチンを０．２１１
八％の濃１隻に熔解したキチン溶液の粘度をＢ型粘度針
を用いて３０℃にてＩａ＋１定した値である。
は、Ｒｗ／ｗ％のｆＲ＃に１．１（；Ｉを溶解１．７た
ジメチル７セト７ミド溶液に対し、キチンを０．２１１
八％の濃１隻に熔解したキチン溶液の粘度をＢ型粘度針
を用いて３０℃にてＩａ＋１定した値である。
実施例１
ヘニズワイガニから調製したキチンの粗粉末ｃ世相油脂
■１ｌｌＩＪ）を、衝撃型粉砕器（細粗ミクロンビクト
リーミルＶＰ−１０）で１０（）メッシュに粉末化した
。この粉末約１００ｇを１ｐの０．５ Ｎ−ＨＣｌ水熔
９− 液ニ！Ｉ！ｌ！濁り、、 ６５℃ニテ３０分間処理し、
冷Ｆ、Ｉｌ １＆ ＋０１１ＮａＯＨ水溶液を用いて中
和し、水洗、乾燥した。このようにして得た精製キチン
の溶液粘度は５０ ｃｐｓであった。
■１ｌｌＩＪ）を、衝撃型粉砕器（細粗ミクロンビクト
リーミルＶＰ−１０）で１０（）メッシュに粉末化した
。この粉末約１００ｇを１ｐの０．５ Ｎ−ＨＣｌ水熔
９− 液ニ！Ｉ！ｌ！濁り、、 ６５℃ニテ３０分間処理し、
冷Ｆ、Ｉｌ １＆ ＋０１１ＮａＯＨ水溶液を用いて中
和し、水洗、乾燥した。このようにして得た精製キチン
の溶液粘度は５０ ｃｐｓであった。
この精製キチンを以下のように特開昭５８．１：１４１
０１号公報に記載さねでいる方法にし、たがって溶解！
−７た。すなわら精製キチン８．ｆ１ｇを、あらかじめ
水冷し、ておいた８−八％ｌ ｉ Ｃｌを含むジメ千ル
アセトアミド溶液９９２ｇに加え、水冷し２＜がら約３
０分間攪拌しキチンを膨潤さセ１次いで温すを約２５°
（゛きし約３０分間攪拌して透明な溶液を得た。この／
８液を１４８０メノシ１のステンレスネットを用いて濾
過し、溶液状キチンを得た。Ｂ型粘度針を用いて測定し
た上記溶液状キチンの３０℃における粘度は４２５ ｃ
ｐｓであった。
０１号公報に記載さねでいる方法にし、たがって溶解！
−７た。すなわら精製キチン８．ｆ１ｇを、あらかじめ
水冷し、ておいた８−八％ｌ ｉ Ｃｌを含むジメ千ル
アセトアミド溶液９９２ｇに加え、水冷し２＜がら約３
０分間攪拌しキチンを膨潤さセ１次いで温すを約２５°
（゛きし約３０分間攪拌して透明な溶液を得た。この／
８液を１４８０メノシ１のステンレスネットを用いて濾
過し、溶液状キチンを得た。Ｂ型粘度針を用いて測定し
た上記溶液状キチンの３０℃における粘度は４２５ ｃ
ｐｓであった。
このようにして得た溶液状キチンｔｏｎｇを、先端直径
が］ 、 ２ｍｏ＋のガラスピペットから凝固浴中に滴
下した。凝固浴としては５００１のメタノールを用い、
マグネチソクスターラ−〇ごてゆるやかに攪拌した。な
お、ピペット先端からメタノールまで−１０＝ の＋ｆｆｉ Ｍｌはｌ０ｃｍで、メタノールの温度は約
２０℃であった。凝固浴中で凝固した粒状キチンは、約
３０分間凝固浴中心ごて攪（ヰした後、５００ｍ１のメ
タノール中に移し約３０分間攪拌し、（ｄ１様の操作を
さらに２回繰り返した。
が］ 、 ２ｍｏ＋のガラスピペットから凝固浴中に滴
下した。凝固浴としては５００１のメタノールを用い、
マグネチソクスターラ−〇ごてゆるやかに攪拌した。な
お、ピペット先端からメタノールまで−１０＝ の＋ｆｆｉ Ｍｌはｌ０ｃｍで、メタノールの温度は約
２０℃であった。凝固浴中で凝固した粒状キチンは、約
３０分間凝固浴中心ごて攪（ヰした後、５００ｍ１のメ
タノール中に移し約３０分間攪拌し、（ｄ１様の操作を
さらに２回繰り返した。
このよろにして製造したメタノールを含む粒状キチンは
第１図の顕微鏡写真（倍率１０倍）に示すような完全な
球形であり直径は約２．６ｍｍであった。
第１図の顕微鏡写真（倍率１０倍）に示すような完全な
球形であり直径は約２．６ｍｍであった。
メタノールを含むこの球状キチンを５００ｍ１容ガラス
ビーカーに入れ、ビーカー上部をナイロンメソシュで特
いＦＥ搾空気を吹きつけて乾燥した？Ｌさらに約１２時
間真空乾燥して７５Ｏｎ＋ｇの乾燥粒状キチンを）卑た
。乾燥粒状キチンの直径は約０．６１であり、その形状
は第２図のＩＩ０微鏡耳鏡写真率１０倍 。
ビーカーに入れ、ビーカー上部をナイロンメソシュで特
いＦＥ搾空気を吹きつけて乾燥した？Ｌさらに約１２時
間真空乾燥して７５Ｏｎ＋ｇの乾燥粒状キチンを）卑た
。乾燥粒状キチンの直径は約０．６１であり、その形状
は第２図のＩＩ０微鏡耳鏡写真率１０倍 。
）に示すとお的であった。
実施例２
実施例１において、粉末化したキチン１００ｇをｌ ｐ
Ｏ）０．５Ｎ−１１Ｆ’：ｌ 水溶液に！Ｉ＋罵ポし、
７０°Ｃにて３０分間処ｆＩＩ！Ｌ 、冷却後１ａＮ−
心）ＯＩ（水溶液を用いて中和し。
Ｏ）０．５Ｎ−１１Ｆ’：ｌ 水溶液に！Ｉ＋罵ポし、
７０°Ｃにて３０分間処ｆＩＩ！Ｌ 、冷却後１ａＮ−
心）ＯＩ（水溶液を用いて中和し。
水洗、乾燥した。このようにして得たキチンの溶液粘度
は２５ ｃｐｓであった。このキチン粉末ｌｏｇを飽和
量の１． ｉ ｆ’： Ｉを溶解したＮ−メチルピロリ
ドンＬ！１９０＋ｕこ加λ、実ｈカ例１に記載した方法
にしたがって熔解した。Ｂｉν粘度計を用い−Ｃ測定ｊ
、六：ごのキチン熔府の３０℃における粘度は１２０
ｃ、ｐｓであった。このキチン溶液を、噴霧器を用いて
微粒状としゆるやかに攪拌しているメタノール中に落Ｆ
さセた。メタノール中にて凝固した微粒状キチンをイオ
ン交換水にて洗浄し、直径０．０２〜０．１５ｍｍの水
で膨潤した微粒状キチン４５０ｍ１を得た。
は２５ ｃｐｓであった。このキチン粉末ｌｏｇを飽和
量の１． ｉ ｆ’： Ｉを溶解したＮ−メチルピロリ
ドンＬ！１９０＋ｕこ加λ、実ｈカ例１に記載した方法
にしたがって熔解した。Ｂｉν粘度計を用い−Ｃ測定ｊ
、六：ごのキチン熔府の３０℃における粘度は１２０
ｃ、ｐｓであった。このキチン溶液を、噴霧器を用いて
微粒状としゆるやかに攪拌しているメタノール中に落Ｆ
さセた。メタノール中にて凝固した微粒状キチンをイオ
ン交換水にて洗浄し、直径０．０２〜０．１５ｍｍの水
で膨潤した微粒状キチン４５０ｍ１を得た。
参考例１
粒状キチン内部は多孔性であると考えられその性質の利
用とし、７分子ふるい効果の有無を栓Ｋ・目ッだ。
用とし、７分子ふるい効果の有無を栓Ｋ・目ッだ。
すなわち２実施例２にて得た微粒状キチンを。
直径１ｔ−、ｍ、ｇさ４ ｎ ｃ、ｍのカラムにつめ、
イオン交換水を溶出液として用い、ブルーデキストラン
（分子創２００万）とグルコース（分子ｆｌ １８０）
との分＃ｌＩ試験を行った。ブルーデキストランは６４
０ｎ…の呻光度により、またグル丁１−スは一？ンスロ
ンー硫酸法によりそれぞれ測定した。その結果、ブルー
デキストランは溶出液量１６ｍ１付近に溶出し、グルコ
ースは２６ｍ１（ｎ近に溶出した。すなわち粒状キチン
は分子ふるい効果をもつことが確認でき、ゲルクロマト
グラフィー用担体として有用である。
イオン交換水を溶出液として用い、ブルーデキストラン
（分子創２００万）とグルコース（分子ｆｌ １８０）
との分＃ｌＩ試験を行った。ブルーデキストランは６４
０ｎ…の呻光度により、またグル丁１−スは一？ンスロ
ンー硫酸法によりそれぞれ測定した。その結果、ブルー
デキストランは溶出液量１６ｍ１付近に溶出し、グルコ
ースは２６ｍ１（ｎ近に溶出した。すなわち粒状キチン
は分子ふるい効果をもつことが確認でき、ゲルクロマト
グラフィー用担体として有用である。
基考例２
キチンはｌＪＦ体適合１１［に優れていることから動物
細胞を培養する際のマイクロギヤリヤーとしての用途が
考えられ、その資格を検Ｒ１１シた。このため。
細胞を培養する際のマイクロギヤリヤーとしての用途が
考えられ、その資格を検Ｒ１１シた。このため。
！５ｍｌの培＃液（ｌｌｕｌｂｅｃｃｏ変法ＲａＲ１ｅ
ｌ地に非必須アミノ酸、ヌクレオシドを添加し、さらに
１０シ／シ％の割合に牛胎児血清を加えた）を含むペト
リ血にヒト栖維芽細抱２．５ Ｘ １０”個を接種し培
養するに際し１粒ｊ（”キチンを添加して細胞数φ６に
与える影響を調べた。
ｌ地に非必須アミノ酸、ヌクレオシドを添加し、さらに
１０シ／シ％の割合に牛胎児血清を加えた）を含むペト
リ血にヒト栖維芽細抱２．５ Ｘ １０”個を接種し培
養するに際し１粒ｊ（”キチンを添加して細胞数φ６に
与える影響を調べた。
すなわち、実施例２で得た８に粒状キチンをあらかじめ
１２０°Ｃにて３０分間加熱滅菌し、さらに培養液で洗
浄したものを、培養液１ｍｌ当たり０．１ｍｌの割合で
添加し２粒状キチン無添加区と同様にＣＯ。
１２０°Ｃにて３０分間加熱滅菌し、さらに培養液で洗
浄したものを、培養液１ｍｌ当たり０．１ｍｌの割合で
添加し２粒状キチン無添加区と同様にＣＯ。
インキュベーターを用いて５日間培養した。培養１３−
後、ｌリブシン−ＲＩＩＴＡ／８液にて処理して細胞を
回収し細胞数を計測し、た結果１粒状キチンを添加した
場合には平均６．２Ｘ１０’個に増殖しており無添加区
では平均３．ＯＸ １０６個であった。すなわち。
回収し細胞数を計測し、た結果１粒状キチンを添加した
場合には平均６．２Ｘ１０’個に増殖しており無添加区
では平均３．ＯＸ １０６個であった。すなわち。
粒状キチンの添加により細胞収耐は約２倍に増加しでお
り１粒状キチンはマイクロキャリヤーとして有用である
ごとが確認できた。
り１粒状キチンはマイクロキャリヤーとして有用である
ごとが確認できた。
第１１！２１はメタノール中で凝固した実施例１の粒状
キチンの１頼微鐙丁！゛（町であり、第２牌はそわ、を
乾燥したものの琴６微鏡写■であり、い１゛ねも（Ｈ７
，’率は１０倍である。 特許用Ｉ’＋１人 ユ＝壬力株式会社 １４− ］］ミ続ネ市■−己−＄１方式） １．事件の表示 特願昭５９−６４０８５号 ２、発明の名称 キチン成形体及びその製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 兵庫県尼崎市東本町１丁目５０番地〒５４１ 住 所 大阪市東区北矢太部町４丁目６Ｂ番地名 称
ユニチカ株式会社 特許部 電話０６−２８１−５２５８ （ダイヤルイン）４、補
正命令の日付 昭和５９年６月６日 （発送日 昭和５９年６月２６８） ５、補正の対象 （１）明細書の［発明の詳細な説明１の欄（２）明細書
の［図面の簡単な説明１の欄（３）図面 ６、補正の内容 （１）明細書第１１頁第７行〜第８行の１第１図の示す
ような」を削除する。 （２）同書第】１頁第１３行〜第１５行の「約０．６ｍ
ｍであり−であった」を［約０．６ｍｍであった］と訂
正する。 （３）同書第１４頁第８行〜第１２行の１４、図面の簡
単な説明 １０倍である。」を削除する。 （４）図面（第１図及び第２図）を削除する。 （５）別紙［参考写真（ｆｌ）、 ＋２１） Ｊを提出
する。 ７、添付ｉｔ類の目録 （１）参考写真 １ 通 ２−
キチンの１頼微鐙丁！゛（町であり、第２牌はそわ、を
乾燥したものの琴６微鏡写■であり、い１゛ねも（Ｈ７
，’率は１０倍である。 特許用Ｉ’＋１人 ユ＝壬力株式会社 １４− ］］ミ続ネ市■−己−＄１方式） １．事件の表示 特願昭５９−６４０８５号 ２、発明の名称 キチン成形体及びその製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 兵庫県尼崎市東本町１丁目５０番地〒５４１ 住 所 大阪市東区北矢太部町４丁目６Ｂ番地名 称
ユニチカ株式会社 特許部 電話０６−２８１−５２５８ （ダイヤルイン）４、補
正命令の日付 昭和５９年６月６日 （発送日 昭和５９年６月２６８） ５、補正の対象 （１）明細書の［発明の詳細な説明１の欄（２）明細書
の［図面の簡単な説明１の欄（３）図面 ６、補正の内容 （１）明細書第１１頁第７行〜第８行の１第１図の示す
ような」を削除する。 （２）同書第】１頁第１３行〜第１５行の「約０．６ｍ
ｍであり−であった」を［約０．６ｍｍであった］と訂
正する。 （３）同書第１４頁第８行〜第１２行の１４、図面の簡
単な説明 １０倍である。」を削除する。 （４）図面（第１図及び第２図）を削除する。 （５）別紙［参考写真（ｆｌ）、 ＋２１） Ｊを提出
する。 ７、添付ｉｔ類の目録 （１）参考写真 １ 通 ２−
Claims (2)
- （１）形態が粒状であることを特徴とするキチン成形体
。 - （２）粒子のニｉＹが＋１．００１〜１１１ｍｍである
特許−ｎ末の範囲ｔハ１ｒｆｉ；ｊｌ！賎のキチン成形
体。 に（）溶液状キチンを凝固浴中に滴下し凝固させる、′
−を特徴とする形態が粒状であるキチン成形体のＩｌｉ
！！バ一方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6408584A JPS60208302A (ja) | 1984-03-31 | 1984-03-31 | キチン成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6408584A JPS60208302A (ja) | 1984-03-31 | 1984-03-31 | キチン成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60208302A true JPS60208302A (ja) | 1985-10-19 |
| JPH0578577B2 JPH0578577B2 (ja) | 1993-10-29 |
Family
ID=13247886
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6408584A Granted JPS60208302A (ja) | 1984-03-31 | 1984-03-31 | キチン成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60208302A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62100534A (ja) * | 1985-10-28 | 1987-05-11 | Fuji Boseki Kk | 超微小球状キチンの製造方法 |
| JPS62190109A (ja) * | 1986-02-15 | 1987-08-20 | Fuji Boseki Kk | キチン配合化粧料 |
| US6599720B2 (en) | 1993-12-01 | 2003-07-29 | Marine Polymer Technologies | Methods for making poly-β-1→4-N-acetylglucosamine |
| US8858964B2 (en) | 2010-04-15 | 2014-10-14 | Marine Polymer Technologies, Inc. | Anti-bacterial applications of poly-N-acetylglucosamine nanofibers |
| US8871247B2 (en) | 2007-02-19 | 2014-10-28 | Marine Polymer Technologies, Inc. | Hemostatic compositions and therapeutic regimens |
| US10765698B2 (en) | 2011-04-15 | 2020-09-08 | Marine Polymer Technologies, Inc. | Treatment of disease with poly-N-acetylglucosamine nanofibers |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4860753A (ja) * | 1971-12-03 | 1973-08-25 | ||
| JPS55133401A (en) * | 1979-04-05 | 1980-10-17 | Nippon Suisan Kaisha Ltd | Preparation of powdery chitin |
| JPS55167048A (en) * | 1979-06-15 | 1980-12-26 | Kureha Chem Ind Co Ltd | Manufacture of spherical chitin molding |
-
1984
- 1984-03-31 JP JP6408584A patent/JPS60208302A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS55167048A (en) * | 1979-06-15 | 1980-12-26 | Kureha Chem Ind Co Ltd | Manufacture of spherical chitin molding |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS62100534A (ja) * | 1985-10-28 | 1987-05-11 | Fuji Boseki Kk | 超微小球状キチンの製造方法 |
| JPH0515728B2 (ja) * | 1985-10-28 | 1993-03-02 | Fuji Spinning Co Ltd | |
| JPS62190109A (ja) * | 1986-02-15 | 1987-08-20 | Fuji Boseki Kk | キチン配合化粧料 |
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| US6610668B2 (en) | 1993-12-01 | 2003-08-26 | Marine Polymers Technologies | Methods and compositions for poly-β-1→4-N-acetylglucosamine cell therapy system |
| US6630459B2 (en) | 1993-12-01 | 2003-10-07 | Marine Polymers Technologies | Pharmaceutical compositions comprising poly-β-1→4-N-acetylglucosamine |
| US6649599B2 (en) | 1993-12-01 | 2003-11-18 | Marine Polymer Technologies, Inc. | Methods and compositions for poly-β-1-4-N-acetylglucosamine cell therapy system |
| US6686342B2 (en) | 1993-12-01 | 2004-02-03 | Marine Polymer Technologies, Inc. | Bicompatible poly-β-1→4-N-acetylglucosamine |
| US6599720B2 (en) | 1993-12-01 | 2003-07-29 | Marine Polymer Technologies | Methods for making poly-β-1→4-N-acetylglucosamine |
| US8871247B2 (en) | 2007-02-19 | 2014-10-28 | Marine Polymer Technologies, Inc. | Hemostatic compositions and therapeutic regimens |
| US9139663B2 (en) | 2007-02-19 | 2015-09-22 | Marine Polymer Technologies, Inc. | Hemostatic compositions and therapeutic regimens |
| US9139664B2 (en) | 2007-02-19 | 2015-09-22 | Marine Polymer Technologies, Inc. | Hemostatic compositions and therapeutic regimens |
| US10383971B2 (en) | 2007-02-19 | 2019-08-20 | Marine Polymer Technologies, Inc. | Hemostatic compositions and therapeutic regimens |
| US8858964B2 (en) | 2010-04-15 | 2014-10-14 | Marine Polymer Technologies, Inc. | Anti-bacterial applications of poly-N-acetylglucosamine nanofibers |
| US9198928B2 (en) | 2010-04-15 | 2015-12-01 | Marine Polymer Technologies, Inc. | Anti-bacterial applications of poly-N-acetylglucosamine nanofibers |
| US9642871B2 (en) | 2010-04-15 | 2017-05-09 | Marine Polymer Technologies, Inc. | Anti-bacterial applications of poly-N-acetylglucosamine nanofibers |
| US10206938B2 (en) | 2010-04-15 | 2019-02-19 | Marine Polymer Technologies, Inc. | Anti-bacterial applications of poly-N-acetylglucosamine nanofibers |
| US10561677B2 (en) | 2010-04-15 | 2020-02-18 | Marine Polymer Technologies, Inc. | Anti-bacterial applications of poly-N-acetylglucosamine nanofibers |
| US10765698B2 (en) | 2011-04-15 | 2020-09-08 | Marine Polymer Technologies, Inc. | Treatment of disease with poly-N-acetylglucosamine nanofibers |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0578577B2 (ja) | 1993-10-29 |
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