JPS60207055A - 電場制御型液体クロマトグラフ装置 - Google Patents
電場制御型液体クロマトグラフ装置Info
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- JPS60207055A JPS60207055A JP59064994A JP6499484A JPS60207055A JP S60207055 A JPS60207055 A JP S60207055A JP 59064994 A JP59064994 A JP 59064994A JP 6499484 A JP6499484 A JP 6499484A JP S60207055 A JPS60207055 A JP S60207055A
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- compound
- column
- separation
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/50—Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
［（］ 産業上の利用分野
この発明は、電場制御型液体クロマトグラフ装置に関す
る。さらに詳しくは、移動相の内容を変えずして分離効
率を改善でき、イオン性物質、極性物質等の分離分析に
有用な液体クロマトグラフ装置に関する。
る。さらに詳しくは、移動相の内容を変えずして分離効
率を改善でき、イオン性物質、極性物質等の分離分析に
有用な液体クロマトグラフ装置に関する。
【口】 従来技術
液体クロマトグラフィーにおいてしばしば保持時間が同
−又は類似である成分により充分な分離が得られず定性
や定量が阻害されることがある。 この点に関し、吸着、分配及びイオン交換クロマトグラ
フィー等に詔いては、同一カラム及び同一温度条件の際
に移動相の塩濃度、ｐＨ１有機溶媒等を変えることによ
り被検成分の固定相担体への分配係数を腿えて分離を改
善する方法が行なわれているが、かような移動相の内容
を変えて意図する分１１ｉ１ｉを行なうためには複数の
移動相とその切換操作を必要とし、しかもその条件の最
適化も試行錯誤を要するという不都合があった。 （ハ） 目 的 この発明は、かような状況に鑑みなされたものであり、
移動相の内容を変えることな（、もちろんカラムや温度
条件を変えることなく分離を改善しうる液体クロマトグ
ラフ装置を得ることを目的とするものである。 に）構成 かくしてこの発明によれば、送液部、試料導入部、分離
カラム及び検出部を順次備え′てなる液体クロマトグラ
フ装置に右いて、 分離カラムを、・チューブ内壁に導電性の固定相担体を
コートしてなりかつそのチューブの中心部軸方向に導線
を配設してなるカラムで構成すると共に、上記固定相担
体と導線との間に電場をかけ得る電圧印加手段分付設し
たことを特徴とする電場制御型液体クロマトグラフ装置
が提供される。 この発明における分離カラムは特定のオープンチューブ
ラ−型のもの２：ｌ）らなる。かかる分離カラムの内壁
にコートされる固定相担体は４％性であれば、吸着、分
配順相、分配逆相及びイオン交換用のい−ずれのタイプ
のものでもよく目的に応じて選択すればよい。かような
導電性分有する固定相担体は、通常、金属粉末を担体内
に含ませることにより得ることができ、導電性樹脂を用
いて作製することも可能である。このカラムの内部空隙
に軸方向に伸びる導線を配設することによりこの発明に
おける分離カラムが得られる。この際、導線は上記導電
性の固定相担体層と直接接触しないように配設すること
が必要でありカラムの中心部に設けるのが適当である。 ただし厳密な中心軸に必ずしも配設する必要はな（中心
軸付近であればよい。かかる導線としては、金属導線を
用いるのが適しており、ことに白金、銅等の電気化学的
に責な金属線ご用いるのが好ましい。 上記分離カラムにおける導電性の固定相担体と導線との
間に測定時に外部電源により電圧を印加することによっ
て分離カラムの中心部から内壁に向かって電場が形成さ
れる。この際形成する電場は、高（でも電気泳動等で設
定される程度のもので充分である。もちろんかような電
場の強さは固定相担体、移動相、被検物質等により左右
されるため適宜選択して定めればよい。 以下、この発明を実施例により説明する。 （ホ）実施例 第１図はこの発明の電場制御型液体クロマトグラフ装置
の一実施例を示す構成説明図である。図において電場制
御型液体クロマトグラフ装置（１）は、移動相貯槽圓及
び送液ポンプ（２）とを備えた送液部＋２１と、試料導
入部（３）と、恒温槽（５）を備えた分離カラム（４）
と、検出器（７）とを順次接続してなる。なお、図中、
（８）は廃液槽、（９）はレコーダー、叫はインチグレ
ーターである。そして、分離カラム（４）は、第２図に
示すごと（内径的４Ｈのステンレスチューブ（４１；ガ
ラスチューブでも可能）の内壁に、鉄粉を含んだシリカ
ゲルからなる導電性の固定相担体（＠をコートしてなり
かつそのチューブの中心部軸方向に直径約０．３ａＪｎ
の白金膜（銅も可能）の導線にを配設してなる。かかる
導線（４３は、第３図に示すごとくカラム１４１の両端
にナツト（４ηによって嵌合螺着されてなる絶縁性プラ
スチック製の固定管−によって張設されており、一方の
固定管（４４から端子間か引き出されている。（４３１
）は導線（４３１を中心部に配設するための金属製固定
具である。また、分離カラム（４）には、固定相担体（
＠に電気接続する端子間が引き出されている。そして端
子（４５１及び■は電圧印加手段である外部電源（６）
に接続されており、これにより固定相担体（＠と導線（
０との間に所定の電場をかけ得るよう構成されている。 かかる装置により液体クロマトグラフィーを行なうに当
たり、例えばパラアミ７安息香酸のような分子中に電荷
が非対称に分布している化合物を対象とする場合には、
固定相担体と′４４！ＪＩとの間に電場をかけることに
より第４図のこと（分子に方向性が生じてくるので固定
相との相互作用が電場の強さ及び極性により斐化し、結
果的に化合物の分配係数Ｋを変化させることができる。 またプロピレンジアミンのように分子全体として正又は
負の電荷を有する化合物の場合には、第５図のごと（電
場自体がイオン交換的な作用に相当するため、電場の強
さ、極性により結果的に化合物の分配係数Ｋを変化させ
ることができる。もちろん固定相担体が分配順相、分配
逆相及びイオン交換用の担体からなる場合においても同
様であり、場合によっては第６図のごとくイオン交換用
の固定相担体（４２’ ）に逆電場をかけることにより
分配係数Ｋを変えることも可能である。 より具体的な使用方法としては、例えば、トルイジンと
エチルベンゼンと３含む試料’Ｅ、Ｏ＋＠ の化学結合
型固定相押体（例えば、ＯＤＳカラム）と水−メタノー
ル溶離液とを用いたクロマトグラフィーに付した際、従
来の方式では第７図（イ）のごとくトルイジンはその極
性のためソルベントフロントに位置するピークＡに含ま
れエチルベンゼンのみがピークＢとして分離される。し
かし、この発明の液体クロマトグラフ装置を用い固定相
担体を正極とする）Ｕ場をかけることにより、トルイジ
ンの分配係数を変化させることかでき、第７図（口〕に
示すように、ソルベントフロントＡＩ 、 トルイジン
Ａ！及びエチルベンゼンＢを分離することができる。ま
た、固定相担体として第６図のこと（スルホン酸基（イ
オン交換基）を有するものを用い、プロピルアミンとブ
チルアミンとを含む試料をクロマトグラフィーに付した
際、従来の方式ではしばしば第８図（イ）に示すごとき
重複したピークＣＩ及び０．が得られるが、この場合に
も移動相やカラム温度を変えることなく固定相担体を正
極とする電場をかけることにより炭素鎖と固定相担体と
の逆相的な作用を利用して第８図（ロ）に示すとと（プ
ロピルアミン０．とブチルアミンＣ２とを分離すること
ができる。 （へ）効果 以上述べたように、この発明の電場制御型液体クロマト
グラフ装置によれば、移動相やカラム温度等の条件をと
くに変えることな（極性基を有する化合物のクロマト分
離を改善することができる。 従って、種々の用途に有用であり例えばアミノ酸分析装
置の液体クロマトグラフ部としても有用である。 なお、この発明の装置においては、被検成分の分離の改
善以外に、分離速度を速くしたい場合に電場をかけるこ
とにより移動相流速を変えることな（行なうことができ
、さらに、カラム洗浄時に逆電場をかけることにより洗
浄が容易となる、という利点もある。
−又は類似である成分により充分な分離が得られず定性
や定量が阻害されることがある。 この点に関し、吸着、分配及びイオン交換クロマトグラ
フィー等に詔いては、同一カラム及び同一温度条件の際
に移動相の塩濃度、ｐＨ１有機溶媒等を変えることによ
り被検成分の固定相担体への分配係数を腿えて分離を改
善する方法が行なわれているが、かような移動相の内容
を変えて意図する分１１ｉ１ｉを行なうためには複数の
移動相とその切換操作を必要とし、しかもその条件の最
適化も試行錯誤を要するという不都合があった。 （ハ） 目 的 この発明は、かような状況に鑑みなされたものであり、
移動相の内容を変えることな（、もちろんカラムや温度
条件を変えることなく分離を改善しうる液体クロマトグ
ラフ装置を得ることを目的とするものである。 に）構成 かくしてこの発明によれば、送液部、試料導入部、分離
カラム及び検出部を順次備え′てなる液体クロマトグラ
フ装置に右いて、 分離カラムを、・チューブ内壁に導電性の固定相担体を
コートしてなりかつそのチューブの中心部軸方向に導線
を配設してなるカラムで構成すると共に、上記固定相担
体と導線との間に電場をかけ得る電圧印加手段分付設し
たことを特徴とする電場制御型液体クロマトグラフ装置
が提供される。 この発明における分離カラムは特定のオープンチューブ
ラ−型のもの２：ｌ）らなる。かかる分離カラムの内壁
にコートされる固定相担体は４％性であれば、吸着、分
配順相、分配逆相及びイオン交換用のい−ずれのタイプ
のものでもよく目的に応じて選択すればよい。かような
導電性分有する固定相担体は、通常、金属粉末を担体内
に含ませることにより得ることができ、導電性樹脂を用
いて作製することも可能である。このカラムの内部空隙
に軸方向に伸びる導線を配設することによりこの発明に
おける分離カラムが得られる。この際、導線は上記導電
性の固定相担体層と直接接触しないように配設すること
が必要でありカラムの中心部に設けるのが適当である。 ただし厳密な中心軸に必ずしも配設する必要はな（中心
軸付近であればよい。かかる導線としては、金属導線を
用いるのが適しており、ことに白金、銅等の電気化学的
に責な金属線ご用いるのが好ましい。 上記分離カラムにおける導電性の固定相担体と導線との
間に測定時に外部電源により電圧を印加することによっ
て分離カラムの中心部から内壁に向かって電場が形成さ
れる。この際形成する電場は、高（でも電気泳動等で設
定される程度のもので充分である。もちろんかような電
場の強さは固定相担体、移動相、被検物質等により左右
されるため適宜選択して定めればよい。 以下、この発明を実施例により説明する。 （ホ）実施例 第１図はこの発明の電場制御型液体クロマトグラフ装置
の一実施例を示す構成説明図である。図において電場制
御型液体クロマトグラフ装置（１）は、移動相貯槽圓及
び送液ポンプ（２）とを備えた送液部＋２１と、試料導
入部（３）と、恒温槽（５）を備えた分離カラム（４）
と、検出器（７）とを順次接続してなる。なお、図中、
（８）は廃液槽、（９）はレコーダー、叫はインチグレ
ーターである。そして、分離カラム（４）は、第２図に
示すごと（内径的４Ｈのステンレスチューブ（４１；ガ
ラスチューブでも可能）の内壁に、鉄粉を含んだシリカ
ゲルからなる導電性の固定相担体（＠をコートしてなり
かつそのチューブの中心部軸方向に直径約０．３ａＪｎ
の白金膜（銅も可能）の導線にを配設してなる。かかる
導線（４３は、第３図に示すごとくカラム１４１の両端
にナツト（４ηによって嵌合螺着されてなる絶縁性プラ
スチック製の固定管−によって張設されており、一方の
固定管（４４から端子間か引き出されている。（４３１
）は導線（４３１を中心部に配設するための金属製固定
具である。また、分離カラム（４）には、固定相担体（
＠に電気接続する端子間が引き出されている。そして端
子（４５１及び■は電圧印加手段である外部電源（６）
に接続されており、これにより固定相担体（＠と導線（
０との間に所定の電場をかけ得るよう構成されている。 かかる装置により液体クロマトグラフィーを行なうに当
たり、例えばパラアミ７安息香酸のような分子中に電荷
が非対称に分布している化合物を対象とする場合には、
固定相担体と′４４！ＪＩとの間に電場をかけることに
より第４図のこと（分子に方向性が生じてくるので固定
相との相互作用が電場の強さ及び極性により斐化し、結
果的に化合物の分配係数Ｋを変化させることができる。 またプロピレンジアミンのように分子全体として正又は
負の電荷を有する化合物の場合には、第５図のごと（電
場自体がイオン交換的な作用に相当するため、電場の強
さ、極性により結果的に化合物の分配係数Ｋを変化させ
ることができる。もちろん固定相担体が分配順相、分配
逆相及びイオン交換用の担体からなる場合においても同
様であり、場合によっては第６図のごとくイオン交換用
の固定相担体（４２’ ）に逆電場をかけることにより
分配係数Ｋを変えることも可能である。 より具体的な使用方法としては、例えば、トルイジンと
エチルベンゼンと３含む試料’Ｅ、Ｏ＋＠ の化学結合
型固定相押体（例えば、ＯＤＳカラム）と水−メタノー
ル溶離液とを用いたクロマトグラフィーに付した際、従
来の方式では第７図（イ）のごとくトルイジンはその極
性のためソルベントフロントに位置するピークＡに含ま
れエチルベンゼンのみがピークＢとして分離される。し
かし、この発明の液体クロマトグラフ装置を用い固定相
担体を正極とする）Ｕ場をかけることにより、トルイジ
ンの分配係数を変化させることかでき、第７図（口〕に
示すように、ソルベントフロントＡＩ 、 トルイジン
Ａ！及びエチルベンゼンＢを分離することができる。ま
た、固定相担体として第６図のこと（スルホン酸基（イ
オン交換基）を有するものを用い、プロピルアミンとブ
チルアミンとを含む試料をクロマトグラフィーに付した
際、従来の方式ではしばしば第８図（イ）に示すごとき
重複したピークＣＩ及び０．が得られるが、この場合に
も移動相やカラム温度を変えることなく固定相担体を正
極とする電場をかけることにより炭素鎖と固定相担体と
の逆相的な作用を利用して第８図（ロ）に示すとと（プ
ロピルアミン０．とブチルアミンＣ２とを分離すること
ができる。 （へ）効果 以上述べたように、この発明の電場制御型液体クロマト
グラフ装置によれば、移動相やカラム温度等の条件をと
くに変えることな（極性基を有する化合物のクロマト分
離を改善することができる。 従って、種々の用途に有用であり例えばアミノ酸分析装
置の液体クロマトグラフ部としても有用である。 なお、この発明の装置においては、被検成分の分離の改
善以外に、分離速度を速くしたい場合に電場をかけるこ
とにより移動相流速を変えることな（行なうことができ
、さらに、カラム洗浄時に逆電場をかけることにより洗
浄が容易となる、という利点もある。
第１図はこの発明の電場制御型液体クロマトグラフ装置
の一実施例を示す構成説明図、第２図は第１図の分離カ
ラムを示す断面を含む斜視図、第３図は第２図の部分断
面図、第４〜６図はそれぞれこの発明の装置における電
場による作用を示す説明図、第７図及び第８図はそれぞ
れこの発明の装置を用いた際のクロマトグラムを比較例
と共に示す模式図である。 （１）・・電場制御型液体クロマトグラフ装置、（２）
・・送液部、 （３）・・試料導入部、（４）・・分離
カラム、１４１）・・ステンレスチューブ、Ｑ２・・・
導電性担体、 （４３・・・導線、（４４）・・・固定
管、 （４５］ （４Ｇｌ・・端子、（４η・・−ナツ
ト、 （６）・・外部電源。 第１図 第２図 菊３図 第４図 始５図 第６図 納７図 （イ） （ロ） 第８図 （イ） （ロ）
の一実施例を示す構成説明図、第２図は第１図の分離カ
ラムを示す断面を含む斜視図、第３図は第２図の部分断
面図、第４〜６図はそれぞれこの発明の装置における電
場による作用を示す説明図、第７図及び第８図はそれぞ
れこの発明の装置を用いた際のクロマトグラムを比較例
と共に示す模式図である。 （１）・・電場制御型液体クロマトグラフ装置、（２）
・・送液部、 （３）・・試料導入部、（４）・・分離
カラム、１４１）・・ステンレスチューブ、Ｑ２・・・
導電性担体、 （４３・・・導線、（４４）・・・固定
管、 （４５］ （４Ｇｌ・・端子、（４η・・−ナツ
ト、 （６）・・外部電源。 第１図 第２図 菊３図 第４図 始５図 第６図 納７図 （イ） （ロ） 第８図 （イ） （ロ）
Claims (1)
- （１）送液部、′試料導入部、分離カラム及び検出部を
順次備えてなる液体クロマトグラフ装置において、 分離カラムを、チューブ内壁に導電性の固定相担体をコ
ートしてなりかつそのチューブの中心部軸方向に導線を
配設してなるカラムで構成すると共に、上記固定相担体
と導線との間に電場をかけ得る電圧印加手段を付設した
ことを特徴とする電場制御型液体クロマトグラフ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59064994A JPH0614035B2 (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 電場制御型液体クロマトグラフ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59064994A JPH0614035B2 (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 電場制御型液体クロマトグラフ装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60207055A true JPS60207055A (ja) | 1985-10-18 |
| JPH0614035B2 JPH0614035B2 (ja) | 1994-02-23 |
Family
ID=13274122
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59064994A Expired - Lifetime JPH0614035B2 (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | 電場制御型液体クロマトグラフ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0614035B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1989007265A1 (en) * | 1988-02-03 | 1989-08-10 | Wollongong Uniadvice Limited | Chromatography using electrically conductive polymer stationary phase materials |
| WO1996027793A1 (en) * | 1995-03-03 | 1996-09-12 | Alltech Associates, Inc. | Apparatus/method for electrochemically modifying chromatographic material |
| US5935443A (en) * | 1995-03-03 | 1999-08-10 | Alltech Associates, Inc. | Electrochemically regenerated ion neutralization and concentration devices and systems |
-
1984
- 1984-03-30 JP JP59064994A patent/JPH0614035B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1989007265A1 (en) * | 1988-02-03 | 1989-08-10 | Wollongong Uniadvice Limited | Chromatography using electrically conductive polymer stationary phase materials |
| WO1996027793A1 (en) * | 1995-03-03 | 1996-09-12 | Alltech Associates, Inc. | Apparatus/method for electrochemically modifying chromatographic material |
| US5759405A (en) * | 1995-03-03 | 1998-06-02 | Alltech Associates, Inc. | Apparatuses and methods for electrochemically modifying the retention of species on chromatography material |
| US5935443A (en) * | 1995-03-03 | 1999-08-10 | Alltech Associates, Inc. | Electrochemically regenerated ion neutralization and concentration devices and systems |
| US6093327A (en) * | 1995-03-03 | 2000-07-25 | Anderson, Jr.; James M. | Apparatuses and methods for electrochemically modifying the retention of species on chromatography material |
| US6235197B1 (en) | 1995-03-03 | 2001-05-22 | Alltech Associates, Inc. | Electrochemically regenerated ion neutralization and concentration devices and systems |
| US6558551B1 (en) | 1995-03-03 | 2003-05-06 | Alltech Associates, Inc. | Method and system for generating a high purity eluant |
| US6613235B1 (en) | 1995-03-03 | 2003-09-02 | Alltech Associates, Inc. | Method of detecting sample ions by continuous electrochemical regeneration of a stationary phase |
| US7364646B2 (en) | 1995-03-03 | 2008-04-29 | Dionex Corporation | High-purity eluant generator |
| US7531075B2 (en) | 1995-03-03 | 2009-05-12 | Dionex Corporation | Method and apparatus for generating a high purity eluant |
| US7780834B2 (en) | 1995-03-03 | 2010-08-24 | Dionex Corporation | Apparatuses and methods for electrochemically modifying the retention of species on chromatography material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0614035B2 (ja) | 1994-02-23 |
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