JPS60142256A - 無機炭素測定法及び測定装置 - Google Patents
無機炭素測定法及び測定装置Info
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- JPS60142256A JPS60142256A JP25016683A JP25016683A JPS60142256A JP S60142256 A JPS60142256 A JP S60142256A JP 25016683 A JP25016683 A JP 25016683A JP 25016683 A JP25016683 A JP 25016683A JP S60142256 A JPS60142256 A JP S60142256A
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- Japan
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- carbon dioxide
- carrier gas
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- aqueous solution
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
この発明は水性系試料中の無敗炭素量の測定法及び測定
装置に関する。
装置に関する。
（ロ）従来技術
水性系試料の全有機炭素（ＴＯＣ）量を正確迅速に測定
することば特に水の汚染防止のために各種の産業廃液の
酸素要求量を規制する際に重要である。従来このＴＯＣ
は水性系試料を直接酸化して生成する二酸化炭素から全
炭素（ＴＣ）量を測定し、一方別個に無機炭素（ＩＣ）
量を測定して両者の差からＴＯＣがめられている。
することば特に水の汚染防止のために各種の産業廃液の
酸素要求量を規制する際に重要である。従来このＴＯＣ
は水性系試料を直接酸化して生成する二酸化炭素から全
炭素（ＴＣ）量を測定し、一方別個に無機炭素（ＩＣ）
量を測定して両者の差からＴＯＣがめられている。
上記のようにＩＣの測定はＴＯＣの測定に関連しζ重要
であるが、従来特公昭４９−２．１３１７号及び特公昭
５２−２０３６０号に開示の測定法が知られている。
であるが、従来特公昭４９−２．１３１７号及び特公昭
５２−２０３６０号に開示の測定法が知られている。
すなわちこの方法は、実質的に二酸化炭素を含有しない
キャリアガス流によって試料を加熱域に送って、炭酸塩
と反応性で二酸化炭素を吸収しない非酸化性プロトン酸
、例えばリン酸、酸性リン酸塩などの存在下１００〜２
００℃に加熱し、生成した二酸化炭素の量を測定する方
法である。 しかしこの測定法には次のような問題点が
ある。 すなわち上記非酸化性プロトン酸と試料中のＩ
ｃとの反応を迅速に完了さ一ヒシャーブなピーク形状の
出力信号を得るため１００〜２００℃に加熱しているの
で、（ｉ）試料中に分解性の高いシュウ酸のようなカル
ボンｆｆｌ’ｌなどがあると分解してピークを出したり
ヘースラインを変動させる、（ｉｉ ）試料中に高濃度
の塩化物、硝酸塩、亜硝酸塩が存在すると硝酸ガス、亜
硝酸ガス、塩化水素などの干渉性のガスが発生して測定
を妨害しまた測定セル内面を腐蝕する。
キャリアガス流によって試料を加熱域に送って、炭酸塩
と反応性で二酸化炭素を吸収しない非酸化性プロトン酸
、例えばリン酸、酸性リン酸塩などの存在下１００〜２
００℃に加熱し、生成した二酸化炭素の量を測定する方
法である。 しかしこの測定法には次のような問題点が
ある。 すなわち上記非酸化性プロトン酸と試料中のＩ
ｃとの反応を迅速に完了さ一ヒシャーブなピーク形状の
出力信号を得るため１００〜２００℃に加熱しているの
で、（ｉ）試料中に分解性の高いシュウ酸のようなカル
ボンｆｆｌ’ｌなどがあると分解してピークを出したり
ヘースラインを変動させる、（ｉｉ ）試料中に高濃度
の塩化物、硝酸塩、亜硝酸塩が存在すると硝酸ガス、亜
硝酸ガス、塩化水素などの干渉性のガスが発生して測定
を妨害しまた測定セル内面を腐蝕する。
（ハ）目的
この発明は上記問題点を改善するためになされたもので
、水性系試料のＩＣ量を正確迅速に測定する方法及び測
定装置を提供することを目的とするものである。
、水性系試料のＩＣ量を正確迅速に測定する方法及び測
定装置を提供することを目的とするものである。
（ニ）構成
この発明は試料を、炭酸塩と反応ｉ生で二酸化炭素を吸
収しない非酸化性プロトン酸の水溶液に、室温以上１０
０℃を超えない温度で注入し′Ｃ充分な攪Ｉ！１゛下で
反応させ、該水溶液と試料との混合液に実質的に二酸化
炭素を含有しない不活性ギヤリアガスを吹込んで、試料
中の無機炭素が上記反応によって変換されて生成した二
酸化炭素を該キャリアガスに抽出させ、そのキャリアガ
ス中の二酸化炭素をガス検出器で検出することからなる
無機炭素測定法を提供するものである。
収しない非酸化性プロトン酸の水溶液に、室温以上１０
０℃を超えない温度で注入し′Ｃ充分な攪Ｉ！１゛下で
反応させ、該水溶液と試料との混合液に実質的に二酸化
炭素を含有しない不活性ギヤリアガスを吹込んで、試料
中の無機炭素が上記反応によって変換されて生成した二
酸化炭素を該キャリアガスに抽出させ、そのキャリアガ
ス中の二酸化炭素をガス検出器で検出することからなる
無機炭素測定法を提供するものである。
この発明の方法は試料中の無機炭素含有物質と前記非酸
化性プロトン酸との反応のさセ方に特徴を有するもので
ある。すなわち上記反応を（１）室温以上１００℃を超
えない温度で行うこと、（ｉｉ ）該プロトン酸の水溶
液中で行うこと、及び（ｉｉｉ ）該水溶液をはげしく
攪拌しながらキャリアガスを該水溶液中に吹き込み、小
泡状に分散させ０行うことを特徴とするものである。
化性プロトン酸との反応のさセ方に特徴を有するもので
ある。すなわち上記反応を（１）室温以上１００℃を超
えない温度で行うこと、（ｉｉ ）該プロトン酸の水溶
液中で行うこと、及び（ｉｉｉ ）該水溶液をはげしく
攪拌しながらキャリアガスを該水溶液中に吹き込み、小
泡状に分散させ０行うことを特徴とするものである。
上記（ｉｉ）のように液相で反応が行われ、しかも（ｉ
ｉｉ ）のようにしてキャリアガスが小泡状に該水溶液
中に分散されるので、前記従来例よりも低い室温以上１
００°Ｃを超えない温度でも反応が迅速に完了するとと
もに、非富に高い効率の気故接触が行われるため反応に
より生成した二酸化炭素がキャリアガス中に迅速に抽出
移行し再現性良好でシャープな形状のクロマトグラムが
得られる。また反応温度が低いので、試料中に塩化物、
硝酸塩、亜硝酸塩が存在してしても測定を妨害し、たり
測定セル内面を腐蝕することがない。 またシュウ酸な
どの易分解性有機物によるヘースラインの変動がない。
ｉｉ ）のようにしてキャリアガスが小泡状に該水溶液
中に分散されるので、前記従来例よりも低い室温以上１
００°Ｃを超えない温度でも反応が迅速に完了するとと
もに、非富に高い効率の気故接触が行われるため反応に
より生成した二酸化炭素がキャリアガス中に迅速に抽出
移行し再現性良好でシャープな形状のクロマトグラムが
得られる。また反応温度が低いので、試料中に塩化物、
硝酸塩、亜硝酸塩が存在してしても測定を妨害し、たり
測定セル内面を腐蝕することがない。 またシュウ酸な
どの易分解性有機物によるヘースラインの変動がない。
またこの発明は、上記無機測定法を好適に行いうる無機
炭素測定装置、すなわち、実質的に二酸化炭素を含有し
ない不活性キャリアガス供給部、炭酸塩と反応性で二酸
化炭素を吸収しない、４１１１酸化性プロトン酸の水溶
液と試料とを反応させるための反応部、除湿除塵部、二
酸化炭素検出器及びデータ処理部を順に連結してなり；
該反応部が該水溶液を入れた加熱器付反応室と、これに
取り付りられた試料注入部と該水溶液の攪拌手段と、前
段の該キャリアガス供給部から延びて該水溶液の液面よ
り充分下方の反応室の壁面に連結される該キャリアガス
注入管と反応室の頂部から延びて次段の除湿除塵部へ連
結される二酸化炭素放出管とからなることを特徴とする
無機炭素測定装置を提供するものである。 上記反応室
に取り付けられた試料注入口；（はセプタム式、プラグ
式などが用いられる。 また圧入−ｆ段としてはマイク
ロシリンジによる注入の外にスライダパルプなどの計量
式バルブがある。該水溶液の攪拌手段としてはプロペラ
攪拌機、マグネチソクスタラー、超音波発信式攪拌機な
どが挙げられる。 また除湿除塵部としては従来用いら
れζいるものでもよく、例えばペルチェ効果を利用した
電子式冷却器とメンブレンフィルターとの組合わせなど
が挙げられる。 さらに生成した二酸化炭素ガスの検出
器としては非分散形赤外線ガス分析器などを用いること
ができる。
炭素測定装置、すなわち、実質的に二酸化炭素を含有し
ない不活性キャリアガス供給部、炭酸塩と反応性で二酸
化炭素を吸収しない、４１１１酸化性プロトン酸の水溶
液と試料とを反応させるための反応部、除湿除塵部、二
酸化炭素検出器及びデータ処理部を順に連結してなり；
該反応部が該水溶液を入れた加熱器付反応室と、これに
取り付りられた試料注入部と該水溶液の攪拌手段と、前
段の該キャリアガス供給部から延びて該水溶液の液面よ
り充分下方の反応室の壁面に連結される該キャリアガス
注入管と反応室の頂部から延びて次段の除湿除塵部へ連
結される二酸化炭素放出管とからなることを特徴とする
無機炭素測定装置を提供するものである。 上記反応室
に取り付けられた試料注入口；（はセプタム式、プラグ
式などが用いられる。 また圧入−ｆ段としてはマイク
ロシリンジによる注入の外にスライダパルプなどの計量
式バルブがある。該水溶液の攪拌手段としてはプロペラ
攪拌機、マグネチソクスタラー、超音波発信式攪拌機な
どが挙げられる。 また除湿除塵部としては従来用いら
れζいるものでもよく、例えばペルチェ効果を利用した
電子式冷却器とメンブレンフィルターとの組合わせなど
が挙げられる。 さらに生成した二酸化炭素ガスの検出
器としては非分散形赤外線ガス分析器などを用いること
ができる。
この発明に用いられる実質的に二酸化炭素を含まないキ
ャリアガスとしては窒素ガス、精製空気などが挙げられ
る。
ャリアガスとしては窒素ガス、精製空気などが挙げられ
る。
またこの発明に用いられる、炭酸塩と反応性で二酸化炭
素を吸収しない非酸化性プロトン酸としては、リン酸、
酸性リン酸塩などが挙げられ、水溶液の濃度は０．１〜
５０％であり、好ましくは１％〜１０％である。 また
反応温度は室温以上で１００℃を超えない温度で好まし
くは１０〜４０℃である。
素を吸収しない非酸化性プロトン酸としては、リン酸、
酸性リン酸塩などが挙げられ、水溶液の濃度は０．１〜
５０％であり、好ましくは１％〜１０％である。 また
反応温度は室温以上で１００℃を超えない温度で好まし
くは１０〜４０℃である。
（ホ）実施例
第１図にこの発明の測定装置の一実施例の系統図を示し
た。 （１）は実質的に二酸化炭素を含有しないキャリ
アガス供給部、（２）は反応部、（３）は除湿除塵部、
（４）は非分散形赤外線ガス検出器、（５）はガス排出
管寄、及び（６）はレコ・−ダ又はデータ処理器である
。
た。 （１）は実質的に二酸化炭素を含有しないキャリ
アガス供給部、（２）は反応部、（３）は除湿除塵部、
（４）は非分散形赤外線ガス検出器、（５）はガス排出
管寄、及び（６）はレコ・−ダ又はデータ処理器である
。
第２図に反応部の一実施例の構成説明図を示した。
第２図において、（１１）は試料注入部、（１２）は反
応室、（１３）は加熱器（１４）をうめこんだ断熱拐層
、（１５）はプロペラ攪拌機、（１６）は前段のキャリ
アガス供給部からのキャリアガス導入管、（１７）はキ
ャリアガスを泡状に水ｌ合液（１８）中に吹込むための
多孔性のシンターガラス板、（１９）は生成二酸化炭素
を抽出したキャリアガスを次段の除湿除塵部へ送る管路
及び（２ｏ）は試料注入器である。 そして攪拌ｔ１１
１！Ｉ （１５）を回転さ・１！ると第２図に示すよう
にキャリアガスが液中に小泡状に分散される。
応室、（１３）は加熱器（１４）をうめこんだ断熱拐層
、（１５）はプロペラ攪拌機、（１６）は前段のキャリ
アガス供給部からのキャリアガス導入管、（１７）はキ
ャリアガスを泡状に水ｌ合液（１８）中に吹込むための
多孔性のシンターガラス板、（１９）は生成二酸化炭素
を抽出したキャリアガスを次段の除湿除塵部へ送る管路
及び（２ｏ）は試料注入器である。 そして攪拌ｔ１１
１！Ｉ （１５）を回転さ・１！ると第２図に示すよう
にキャリアガスが液中に小泡状に分散される。
第２図の反応部として、内径２ｏへ・２５Ｉ、内容積約
３０ｍ ｌ！、のガラス製の反応室を用い、これに１〜
５重量％のリン酸又は酸性リン酸塩水溶液を約１０ｍＡ
入れた（該水溶液注入排出部は図示せず）。
３０ｍ ｌ！、のガラス製の反応室を用い、これに１〜
５重量％のリン酸又は酸性リン酸塩水溶液を約１０ｍＡ
入れた（該水溶液注入排出部は図示せず）。
無機炭素ｆｆ１１００ ｐｐｍ （７）試験液２０ｐ
（１（ＪＩＳ、に−０１０２“工場排水試験法”のＴＯ
Ｃ測定法の１０標準液）を試料注入器り２０）で試Ｉｔ
注入部（１１）から反応室内の上記水溶液中（約２５℃
）に注入し、直１￥約１５龍のプロペラ攪拌機（１５）
を約１５０Ｏｒｐｍで回転させながら、同時に実質的に
二酸化炭素を含有しない窒素ガスを１５０ｍｊ！／分の
流速で導入管路（１６）からシンターガラス板（１７）
を経て上記水溶液中に導入し、上記の攪拌を約１分間行
った。
（１（ＪＩＳ、に−０１０２“工場排水試験法”のＴＯ
Ｃ測定法の１０標準液）を試料注入器り２０）で試Ｉｔ
注入部（１１）から反応室内の上記水溶液中（約２５℃
）に注入し、直１￥約１５龍のプロペラ攪拌機（１５）
を約１５０Ｏｒｐｍで回転させながら、同時に実質的に
二酸化炭素を含有しない窒素ガスを１５０ｍｊ！／分の
流速で導入管路（１６）からシンターガラス板（１７）
を経て上記水溶液中に導入し、上記の攪拌を約１分間行
った。
このようにし゛こ生成した二酸化炭素を含有するキャリ
アガスは管路（１９）によって除湿除塵部（４）に送ら
れ、除湿除塵された後、非分散形赤夕（紛ガス検出器（
５）で二酸化炭素が検出され試料中の無機炭素を測定し
た。
アガスは管路（１９）によって除湿除塵部（４）に送ら
れ、除湿除塵された後、非分散形赤夕（紛ガス検出器（
５）で二酸化炭素が検出され試料中の無機炭素を測定し
た。
その結果二酸化炭素のシャープな形状の出力信号と再現
性良好なピーク高さが得られ、上記１分間の攪拌で反応
の完了していることが分かった。
性良好なピーク高さが得られ、上記１分間の攪拌で反応
の完了していることが分かった。
一方攪拌ｊｌｌｔ （１５）を回転し７ながった場合は
反応を完了さ・ヒるのに約４分度した。
反応を完了さ・ヒるのに約４分度した。
また試料中に硝酸イオン、亜硝酸イオン又は塩素イオン
を含有していても無機炭素の分析に影響はみとめられず
、さらにシュウ酸、酒石酸又はザノカロースを含む試料
でもベースラインの変動は認められなかった。
を含有していても無機炭素の分析に影響はみとめられず
、さらにシュウ酸、酒石酸又はザノカロースを含む試料
でもベースラインの変動は認められなかった。
なお第２図の反応部のプロペラ攪拌機の代わりにマグネ
チックスタラー又は超音波発信式攪拌機を用いた場合も
上記と同様の結果が得られた。
チックスタラー又は超音波発信式攪拌機を用いた場合も
上記と同様の結果が得られた。
（へ）効果
この発明によれば、室温以上１００℃を超えない温度で
反応させるにもかかわらず短時間でし応が完了し、シャ
ープなピークの出力信号と再現性の良好なピーク高さが
得られる。 さらに試料中に硝酸イオン、亜硝酸・イオ
ン、塩素イオンなとが混入していても無機炭素分析に影
響がなく、シュウ酸などの易分解性物質が含まれていて
もベースラインの変動は起こらない。
反応させるにもかかわらず短時間でし応が完了し、シャ
ープなピークの出力信号と再現性の良好なピーク高さが
得られる。 さらに試料中に硝酸イオン、亜硝酸・イオ
ン、塩素イオンなとが混入していても無機炭素分析に影
響がなく、シュウ酸などの易分解性物質が含まれていて
もベースラインの変動は起こらない。
第１図はこの発明の一実施例の無機炭素測定装置の系統
図、第２図はこの発明の無機炭素測定装置に用いられる
反応部の一実施例の構成説明図である。 （１１−実質的に二酸化炭素を含有しないキャリアガス
供給部、（２）−反応部、ｆ３） −除湿除塵部、＋４
１−非分散形赤外線ガス検出器、（５１−ガス排出管路
、（６）−レコーダ又はデータ処理器、、（１１，）−
試料注入部、（１２）−反応室、、（１３）、−断熱材
層、（１４） −加熱器、（１５）〜プロペラ攪拌機、
（１６） −キャリアガス導入管、（１７） −シンタ
ートガラス板、（１８） −前記非酸化性プロトン酸の
水溶液と試料との混合液、（１９）−生成二酸化炭素ガ
ス含有のキャリアガス放出等、及び（２０） −試料注
入器、。
図、第２図はこの発明の無機炭素測定装置に用いられる
反応部の一実施例の構成説明図である。 （１１−実質的に二酸化炭素を含有しないキャリアガス
供給部、（２）−反応部、ｆ３） −除湿除塵部、＋４
１−非分散形赤外線ガス検出器、（５１−ガス排出管路
、（６）−レコーダ又はデータ処理器、、（１１，）−
試料注入部、（１２）−反応室、、（１３）、−断熱材
層、（１４） −加熱器、（１５）〜プロペラ攪拌機、
（１６） −キャリアガス導入管、（１７） −シンタ
ートガラス板、（１８） −前記非酸化性プロトン酸の
水溶液と試料との混合液、（１９）−生成二酸化炭素ガ
ス含有のキャリアガス放出等、及び（２０） −試料注
入器、。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、試料を、炭酸塩と反応性で二酸化炭素を吸収しない
非酸化性プロトン酸の水溶液に、室温以上１００℃を超
えない温度で注入して充分な既拌下で反応させ、該水溶
液と試料との混合液に実質的に二酸化炭素を含有しない
不活性キャリアガスを吹込んで、試料中の無機炭素が上
記反応によっ゛ζ変換されて生成した二酸化炭素を該キ
ャリ′ノ′ガスに抽出さゼ、そのキャリアガス中の二酸
化炭素をガス検出器で検出することからなる無機炭素測
定法。 ２、実質的に二酸化炭素を含有しない不活性キャリアガ
ス供給部、炭酸塩と反応性で二酸化炭素を吸収しない非
酸化性プロトン酸の水溶液と試料とを反応させるための
反応部、除湿除塵部、二酸化炭素検出器及びデータ処理
部を順に連結してなり；該反応部が該水溶液を入れた加
熱器付反応室と、これに取り付けられた試料注入部と該
水溶液の攪拌手段と、前段の該キャリアガス供給部から
延びて該水溶液の液面より充分下方の反応室の壁面に連
結される該キャリアガス注入管と反応室の頂部から延び
て次段の除４ｖ除塵部へ連結される二酸化炭素放出管と
からなることを特徴とする無機炭素測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25016683A JPS60142256A (ja) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | 無機炭素測定法及び測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25016683A JPS60142256A (ja) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | 無機炭素測定法及び測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60142256A true JPS60142256A (ja) | 1985-07-27 |
Family
ID=17203799
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25016683A Pending JPS60142256A (ja) | 1983-12-28 | 1983-12-28 | 無機炭素測定法及び測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60142256A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000004938A1 (en) | 1998-07-24 | 2000-02-03 | Kao Corporation | Deodorizing absorbent sheet |
| CN111239080A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-06-05 | 力合科技（湖南）股份有限公司 | 质控装置及ocec分析系统 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5218395A (en) * | 1975-07-31 | 1977-02-10 | Bayer Ag | Method of measuring content of inorganic carbon in aqueous liquid |
-
1983
- 1983-12-28 JP JP25016683A patent/JPS60142256A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5218395A (en) * | 1975-07-31 | 1977-02-10 | Bayer Ag | Method of measuring content of inorganic carbon in aqueous liquid |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2000004938A1 (en) | 1998-07-24 | 2000-02-03 | Kao Corporation | Deodorizing absorbent sheet |
| CN111239080A (zh) * | 2020-01-21 | 2020-06-05 | 力合科技（湖南）股份有限公司 | 质控装置及ocec分析系统 |
| CN111239080B (zh) * | 2020-01-21 | 2023-09-29 | 力合科技（湖南）股份有限公司 | 质控装置及ocec分析系统 |
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