JPS60128337A - 耐火物又はセラミツクスの非破壊試験方法 - Google Patents
耐火物又はセラミツクスの非破壊試験方法Info
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- JPS60128337A JPS60128337A JP58237627A JP23762783A JPS60128337A JP S60128337 A JPS60128337 A JP S60128337A JP 58237627 A JP58237627 A JP 58237627A JP 23762783 A JP23762783 A JP 23762783A JP S60128337 A JPS60128337 A JP S60128337A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、各種耐火物又はセラミックスの・内部に存在
する傷、割れ(クラック)、空隙(空孔、空洞等)、異
物等の有無や加工の良否等の内部欠陥をX線透視法によ
り検出する非破壊試験方法に関する。
する傷、割れ(クラック)、空隙(空孔、空洞等)、異
物等の有無や加工の良否等の内部欠陥をX線透視法によ
り検出する非破壊試験方法に関する。
耐火物やセラミックスは、苛酷な条件で使用されること
が多いので、当然ながら、内部欠陥を有していないこと
が望ましい。例えば、鋼の連続鋳造に使用されるスライ
ディングノズル用プレートれんが、ロングノズル、イマ
ージョンノズル等の耐火物は、いずれも使用時周辺部が
雰囲気温度であるのに対し内孔部は1600℃ 以上の
溶鋼流に接するため、その温度勾配が非常に大きく、従
って高度の耐熱衝撃性と耐溶鋼性が要求される。そのた
め、この種の耐火物の材質として、最近では耐溶鋼性に
優れるアルミナ−カーボン質が主流になりつつある。一
方、耐熱衝撃性は、耐火物の材質は勿論であるが、耐火
物組織の状部によっても大きく左右される。即ち、耐火
物に上記内部欠陥が存栓する場合は耐熱衝撃性が著しく
損なわれる。
が多いので、当然ながら、内部欠陥を有していないこと
が望ましい。例えば、鋼の連続鋳造に使用されるスライ
ディングノズル用プレートれんが、ロングノズル、イマ
ージョンノズル等の耐火物は、いずれも使用時周辺部が
雰囲気温度であるのに対し内孔部は1600℃ 以上の
溶鋼流に接するため、その温度勾配が非常に大きく、従
って高度の耐熱衝撃性と耐溶鋼性が要求される。そのた
め、この種の耐火物の材質として、最近では耐溶鋼性に
優れるアルミナ−カーボン質が主流になりつつある。一
方、耐熱衝撃性は、耐火物の材質は勿論であるが、耐火
物組織の状部によっても大きく左右される。即ち、耐火
物に上記内部欠陥が存栓する場合は耐熱衝撃性が著しく
損なわれる。
従って、内部欠陥を、使用前に調べることが必要になる
。
。
耐火物やセラミックス本体を壊すことなく、内部欠、陥
を検査するために種々の非破壊検査方法が考案され実用
に供せられている。例えばX線、γ線、中性子線等の放
射線を利用する方法、超音波の伝播速度、反射又は減衰
特性を利用する方法等が利用されている。
を検査するために種々の非破壊検査方法が考案され実用
に供せられている。例えばX線、γ線、中性子線等の放
射線を利用する方法、超音波の伝播速度、反射又は減衰
特性を利用する方法等が利用されている。
これらの内、X線透視法は、試料にX線を照射して、得
られたX線像により内部欠陥を調べるものである。即ち
、試料°(被検体)のX線照射により得られたX線像は
試料を構成する各要素のX線吸収能の違いに基づく濃淡
像であり、この像を解析することにより材料の内部欠陥
を謙ることができる。
られたX線像により内部欠陥を調べるものである。即ち
、試料°(被検体)のX線照射により得られたX線像は
試料を構成する各要素のX線吸収能の違いに基づく濃淡
像であり、この像を解析することにより材料の内部欠陥
を謙ることができる。
本発明者は、耐火物やセラミックスをX線透視法により
非破壊検査するに当り、試料をそのまま用いたのでは検
出し難い微細な内部欠陥を検出できる様にするため種々
研究した結果、試料にあらかじめ造影剤を内在させて#
くことにより目的が達成できることを見出し、本発明を
完成するに至った。
非破壊検査するに当り、試料をそのまま用いたのでは検
出し難い微細な内部欠陥を検出できる様にするため種々
研究した結果、試料にあらかじめ造影剤を内在させて#
くことにより目的が達成できることを見出し、本発明を
完成するに至った。
即ち本発明は、耐火物又はセラミックスに造影剤を内在
させた後、X線透視検査を行なうことを特徴とする耐火
物又はセラミックスの非破壊試験方共り益−A−。
させた後、X線透視検査を行なうことを特徴とする耐火
物又はセラミックスの非破壊試験方共り益−A−。
本発明におけるX線透視法は、従来公知の方法と同様で
あり、例えばX線フィルム法、螢光板法、X線テレビ透
視法(Image Intensifer法)等を挙げ
ることができる。また、X線検査装置としては、特に限
定されず、通常この種の透視法に用いられているものを
いずれも使用できる。゛ 本発明法においては、試料(耐火物又はセラミックス)
に、造影剤をあらかじめ内在させてかくことを必須とす
る。造影剤としては、試料よりもX線吸収能の大きい元
素やその化合物を通常適当な溶媒を用いて溶液又は懸濁
液としたものを用い、これを試料に内在させれば良い。
あり、例えばX線フィルム法、螢光板法、X線テレビ透
視法(Image Intensifer法)等を挙げ
ることができる。また、X線検査装置としては、特に限
定されず、通常この種の透視法に用いられているものを
いずれも使用できる。゛ 本発明法においては、試料(耐火物又はセラミックス)
に、造影剤をあらかじめ内在させてかくことを必須とす
る。造影剤としては、試料よりもX線吸収能の大きい元
素やその化合物を通常適当な溶媒を用いて溶液又は懸濁
液としたものを用い、これを試料に内在させれば良い。
又、場合によっては、鉛等の融液を造影剤として用いる
こともできる。具体的には、造影剤有効成分として、例
えばヨウ素等の元素、ジルコニア(Zr0z) 、イツ
トリア(Ygos)、酸化バリウム(B!10)、硫酸
バリウム(BaS04)、酸化鉛(Pb0)、フッ化鉛
(PbF2)、オーキシ塩化ジルコニウム(ZrOCJ
2・8H20) 、炭酸バリウム(BaCO2) 、塩
化コバルト(CoC1z4H20) 、硫酸第二鉄[F
ez(SO4)sl、硫酸ニッケル(NiSO4)、酸
化ニッケル(N10)、硫酸ジルコニウム[Zr(SO
4)r48201、塩化イツトリウム(YCl3又はY
Cls・6H20)、° ヨウ化アルミニウム(AlI
s)、ヨウ化マグネシウ□ム(MgIg)等のヨウ化物
、臭化マグネシウム等の臭化物等の化合物を挙げること
ができ、試料の材質に応じて、これらの誉なくとも1種
を選択使用する。また、溶媒としては、例えば水、エチ
レンクリコール、インプロピルアルコール ゛等の他液状フェノールレジン、溶融させたタール、ピ
ッチ等を使用するこ呂もできる。溶液又は懸濁液中の有
効成分の濃度は、該成分の種類、試料の材質等に応じて
、適宜決定すれば良い。造影剤を試料に内在させる方法
としては、例えば塗付、含浸等により行なえば良い゛が
、試料中への造影剤の残留量を多くするために、反復し
て行なっても良い0 塗付、含浸等された造影剤は毛細管現象により試料の内
部へ浸入するが、微細な.内部欠陥の部分に濃集し易い
ので、これが造影の効果をあげ、内部欠陥の検出を容易
にする。
こともできる。具体的には、造影剤有効成分として、例
えばヨウ素等の元素、ジルコニア(Zr0z) 、イツ
トリア(Ygos)、酸化バリウム(B!10)、硫酸
バリウム(BaS04)、酸化鉛(Pb0)、フッ化鉛
(PbF2)、オーキシ塩化ジルコニウム(ZrOCJ
2・8H20) 、炭酸バリウム(BaCO2) 、塩
化コバルト(CoC1z4H20) 、硫酸第二鉄[F
ez(SO4)sl、硫酸ニッケル(NiSO4)、酸
化ニッケル(N10)、硫酸ジルコニウム[Zr(SO
4)r48201、塩化イツトリウム(YCl3又はY
Cls・6H20)、° ヨウ化アルミニウム(AlI
s)、ヨウ化マグネシウ□ム(MgIg)等のヨウ化物
、臭化マグネシウム等の臭化物等の化合物を挙げること
ができ、試料の材質に応じて、これらの誉なくとも1種
を選択使用する。また、溶媒としては、例えば水、エチ
レンクリコール、インプロピルアルコール ゛等の他液状フェノールレジン、溶融させたタール、ピ
ッチ等を使用するこ呂もできる。溶液又は懸濁液中の有
効成分の濃度は、該成分の種類、試料の材質等に応じて
、適宜決定すれば良い。造影剤を試料に内在させる方法
としては、例えば塗付、含浸等により行なえば良い゛が
、試料中への造影剤の残留量を多くするために、反復し
て行なっても良い0 塗付、含浸等された造影剤は毛細管現象により試料の内
部へ浸入するが、微細な.内部欠陥の部分に濃集し易い
ので、これが造影の効果をあげ、内部欠陥の検出を容易
にする。
内在させる造影剤の量は、造影剤有効成分の種類、試料
の材質、用途等に応じて、適宜決定すれば良い。
の材質、用途等に応じて、適宜決定すれば良い。
造影剤中の溶媒が、試料使用時に家で残留すると、試料
の破損原因となり好ましくないので、通常使用前に乾燥
処理を行なうのが好ましい。仁の乾燥処理は、X線透視
検査の前に行なっても、後に行なっても良い。造影剤を
内在させた試料は、常法に従って、X線透視検査に付さ
れる。
の破損原因となり好ましくないので、通常使用前に乾燥
処理を行なうのが好ましい。仁の乾燥処理は、X線透視
検査の前に行なっても、後に行なっても良い。造影剤を
内在させた試料は、常法に従って、X線透視検査に付さ
れる。
本発明法の対象となる耐火物又はセラミックスとしては
、特に限定されず、造影剤を内在させることができるも
のでありさえすれば良い。
、特に限定されず、造影剤を内在させることができるも
のでありさえすれば良い。
耐火物の内で、特に前記アルミナ−カーボン質耐火物の
樺にカーボン結合によって構成されている耐火物を本発
明□法により試験する場合には、造影剤有効成分として
1.カーボン結合の一生成促進、補強等の効果を有する
もの、例えばNi、Co、Fe等の化合物を用いるのが
好ましい。それにより、X線透視検査の前又は後に行な
う乾燥処理(必要ならば更に焼成しても良い)において
造影剤が試料耐火物に作用し、試料耐火物の特性を向上
させることができる。
樺にカーボン結合によって構成されている耐火物を本発
明□法により試験する場合には、造影剤有効成分として
1.カーボン結合の一生成促進、補強等の効果を有する
もの、例えばNi、Co、Fe等の化合物を用いるのが
好ましい。それにより、X線透視検査の前又は後に行な
う乾燥処理(必要ならば更に焼成しても良い)において
造影剤が試料耐火物に作用し、試料耐火物の特性を向上
させることができる。
本発明によれば、下記の如き効果が得られる。
(1)試料をそのまま用いたのでは検出し難い微細な内
部欠陥を、簡便な方法で、極めて容易に検出できる。
゛ (2) カーボン結合によって構成されている耐火物の
試験に自いて、該結合の生成促進、補強等の効果を有す
る造影剤を用いることにより、耐火物の特性を向上させ
ることができる。
部欠陥を、簡便な方法で、極めて容易に検出できる。
゛ (2) カーボン結合によって構成されている耐火物の
試験に自いて、該結合の生成促進、補強等の効果を有す
る造影剤を用いることにより、耐火物の特性を向上させ
ることができる。
(3) アルミナ質耐火物、アルミナ−カーボン質耐火
物にジルコニア質の造影剤を内在させることにより、耐
火物の耐火度や耐溶鋼性を向上、させることができる。
物にジルコニア質の造影剤を内在させることにより、耐
火物の耐火度や耐溶鋼性を向上、させることができる。
(4) カーボン含有耐火物に、耐火物成分と反応して
低融物を生成する鉛、バリウム等の化合物を造影剤とし
て内在させることにより、使用時生成した低融点ガラス
成分がカーボンを被覆して、耐酸化性を向上させること
ができる。
低融物を生成する鉛、バリウム等の化合物を造影剤とし
て内在させることにより、使用時生成した低融点ガラス
成分がカーボンを被覆して、耐酸化性を向上させること
ができる。
(5) 上記(4)の低融点ガラスを生成する造影剤を
連続鋳造用ノズルに用いること、により、低融点ガラス
がノズルの稼働面(ノズル表面、ノズル内孔面)に生成
して、鋼中から析出したアルミナ(AJzoa)が付着
しに(くなり、ノズル閉塞を防止できる。
連続鋳造用ノズルに用いること、により、低融点ガラス
がノズルの稼働面(ノズル表面、ノズル内孔面)に生成
して、鋼中から析出したアルミナ(AJzoa)が付着
しに(くなり、ノズル閉塞を防止できる。
以下、実施例を挙げて、本発明を更に具体的に説明する
。
。
実施例1
O被検体:アルミナーカーボン質イマージョンノズル〇
個数・・・50個。
形状−1801X ’101 X 800mmL 0品
質・・・見掛気孔率16.7%、嵩比重2.84゜組成
・・・アルミナ量60.6%、カーボン量81.6%。
質・・・見掛気孔率16.7%、嵩比重2.84゜組成
・・・アルミナ量60.6%、カーボン量81.6%。
O造影剤ニオキシ塩化ジルコニウム(ZrOCA!g・
8820)の塩酸酸性水溶液(20(iF/100f水
)100重量部に対して、平均粒径1μmの酸化ジルコ
ニウム(ZrOa)を5重量部懸濁させたもの。
8820)の塩酸酸性水溶液(20(iF/100f水
)100重量部に対して、平均粒径1μmの酸化ジルコ
ニウム(ZrOa)を5重量部懸濁させたもの。
O処理法−オートクレープ含浸した後、乾燥させた0
OX線透視検査:
検査方式・・・X線テレビ透視法。
X線出力・・・110KV 、4 mA 。
O結果
造影剤含浸処理をしない場合には検出できなかった厚さ
0.05〜0.1mm、巾10〜15mm 、長さ26
〜80mmの同心円状に存在するクラックを被検体5G
41のうちの2@に見出した。
0.05〜0.1mm、巾10〜15mm 、長さ26
〜80mmの同心円状に存在するクラックを被検体5G
41のうちの2@に見出した。
更に、内部欠陥の見出されなかったX線透視検査後のノ
ズルをA製鉄所の連続鋳造機に取、付けて用いた区ころ
、割れ、ノズル閉塞等のトラブルが発生しなかったばか
りでなく、従来品の耐用性が平均4チヤージであったの
に対し、本発明のX線透視検査後品の耐用性は平均6.
6チヤージであり、実使用時の耐用性の面でも効果のあ
ることがわかった。
ズルをA製鉄所の連続鋳造機に取、付けて用いた区ころ
、割れ、ノズル閉塞等のトラブルが発生しなかったばか
りでなく、従来品の耐用性が平均4チヤージであったの
に対し、本発明のX線透視検査後品の耐用性は平均6.
6チヤージであり、実使用時の耐用性の面でも効果のあ
ることがわかった。
実施例2
O被検体二実施例1と同一のロフト、形状のアルミナ−
カーボン質イマージョンノズル60個。
カーボン質イマージョンノズル60個。
O造影剤:硫酸ニッケル(NiS04)の801/10
0Il水溶液100重量部に対して、粒径1μm以下の
炭酸バリウムを7重量部懸濁させたもの。
0Il水溶液100重量部に対して、粒径1μm以下の
炭酸バリウムを7重量部懸濁させたもの。
O処理法及びX線検査法:実施例1に同じ。
O結果
造影剤含浸処理をしない場合には検出できなかった厚さ
0.05〜0.1mm、巾8〜15mm、長さ20〜2
5mmの同心円状に入ったクラックを50個のうちの8
個に見出した。
0.05〜0.1mm、巾8〜15mm、長さ20〜2
5mmの同心円状に入ったクラックを50個のうちの8
個に見出した。
上記ノズルをBI&l鉄所の連続鋳造機に取付けて実使
用したところトラブルな(6チヤージ使用できた。使用
後品を回収して切断し、切断面を観察したところ、未処
理品はノズル下部の内孔部に多量のアルミナ耐着があり
閉塞ぎみであったが、処理品はアルミナの耐着がほとん
どなくて滑らかでありしかも残厚は10〜15mm あ
った。
用したところトラブルな(6チヤージ使用できた。使用
後品を回収して切断し、切断面を観察したところ、未処
理品はノズル下部の内孔部に多量のアルミナ耐着があり
閉塞ぎみであったが、処理品はアルミナの耐着がほとん
どなくて滑らかでありしかも残厚は10〜15mm あ
った。
実施例8
O被検体:実施例1と同一のロフト、形状のアルミナ−
カーボン質イマージョンノズル50本。
カーボン質イマージョンノズル50本。
0造影剤:粒径1.0μm以下の酸化ニッケル(Nip
)10重皿部を下記特性を有するピッチ100 重量部
に対して分散させたもの。
)10重皿部を下記特性を有するピッチ100 重量部
に対して分散させたもの。
O本実施例に用いたピッチの特性。
軟化点・・・82.0℃、固定炭素量・・・48.7%
、揮発分量・・・61.1%、灰分凰・・・0.2%。
、揮発分量・・・61.1%、灰分凰・・・0.2%。
O6処理法二酸化ニッケル分散ピッチを密閉容器内で1
60℃に保持し、180〜190℃に予熱したイマージ
ョンノズルを入れた後、7気圧で80分間含浸処理後取
出し、非酸化雰囲気中で180℃、10時間ベーキング
処理した。ベーキーング処理終了後、再び7気圧で80
分、間ピッチ含浸し、ノズル表面に耐着したピッチを除
去した。
60℃に保持し、180〜190℃に予熱したイマージ
ョンノズルを入れた後、7気圧で80分間含浸処理後取
出し、非酸化雰囲気中で180℃、10時間ベーキング
処理した。ベーキーング処理終了後、再び7気圧で80
分、間ピッチ含浸し、ノズル表面に耐着したピッチを除
去した。
OX線透視検査:実施例1に同じ。
O結果
造影剤含浸処理をしない場合には見出せなかった厚さ0
.05〜0.1mm、巾8〜14mm、長さ20〜80
mmの同心円状に存在するクラックを検査したノズル5
0個のうちの2個に見出した。
.05〜0.1mm、巾8〜14mm、長さ20〜80
mmの同心円状に存在するクラックを検査したノズル5
0個のうちの2個に見出した。
検査済のノズルをB%鉄所の連続鋳造機に取付は実使用
°したところ、トラブルなく平均5.7 チャージ使用
できた。またその切断面は、実施例2と同様滑らかであ
った。
°したところ、トラブルなく平均5.7 チャージ使用
できた。またその切断面は、実施例2と同様滑らかであ
った。
更に、本含浸処理品をコークスプリーズ中で1500℃
8時間加熱処理したものの曲げ強度は、120〜150
kff/cm” であり、未含浸処理品の約1.5倍
の高強度を有することが明らかとなろたO 実施例4 O被検体:窒化珪素結合炭化珪素質セラミックス。
8時間加熱処理したものの曲げ強度は、120〜150
kff/cm” であり、未含浸処理品の約1.5倍
の高強度を有することが明らかとなろたO 実施例4 O被検体:窒化珪素結合炭化珪素質セラミックス。
個数・・・80個。
品質・・・見掛気孔率12,9%、嵩比重2.69゜組
成・・・5iCT8%、 5iaN420%。
成・・・5iCT8%、 5iaN420%。
O造影剤:ヨウ化マグネシウム(Mg I 2 )のi
o o yi10011水溶液。
o o yi10011水溶液。
O処理法及びX線透視検査:実施例1と同じ。
O結果
被検体80個のうち8個に、造影剤含浸処理前のX線透
視検査では見出せなかった微小クラックを検出した。透
視検査後の切断面観察で厚さ0.06〜0.1mm 、
幅0.6〜1.0mm 、長さ2〜4mmの線状クラッ
クを確認した。
視検査では見出せなかった微小クラックを検出した。透
視検査後の切断面観察で厚さ0.06〜0.1mm 、
幅0.6〜1.0mm 、長さ2〜4mmの線状クラッ
クを確認した。
(以上)
Claims (1)
- ■ 耐火物又はセラミックスに造影剤を内在させた後、
X線透視検査を行なうことを特徴とする耐火物又はセラ
ミックスの非破壊試験方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58237627A JPS60128337A (ja) | 1983-12-15 | 1983-12-15 | 耐火物又はセラミツクスの非破壊試験方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58237627A JPS60128337A (ja) | 1983-12-15 | 1983-12-15 | 耐火物又はセラミツクスの非破壊試験方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60128337A true JPS60128337A (ja) | 1985-07-09 |
Family
ID=17018120
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58237627A Pending JPS60128337A (ja) | 1983-12-15 | 1983-12-15 | 耐火物又はセラミツクスの非破壊試験方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60128337A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2021096087A (ja) * | 2019-12-13 | 2021-06-24 | 株式会社島津製作所 | 非破壊検査用造影剤および非破壊検査方法 |
-
1983
- 1983-12-15 JP JP58237627A patent/JPS60128337A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2021096087A (ja) * | 2019-12-13 | 2021-06-24 | 株式会社島津製作所 | 非破壊検査用造影剤および非破壊検査方法 |
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