JPS6012161B2 - 焼結ダイヤモンド工具材及びその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ダイヤモンド粉末を超高圧下で暁結した舵縞体は、既に
切削工具や線引ダイスとして一部で実用化されている。

このようなダイヤモンド擬縞体としては結合材を含まな
いもの、金属を結合材とするもの、非金属を結合材とす
るものが考えられる。この中で結合材を含まないものは
暁縞に要する圧力、温度が高く、これを工業的に利用す
ることはまだ難しいと考えられる。また非金属を結合材
とするものは金属を結合材とするものに比較して轍性の
点で劣っている。金属を結合材とするダイヤモンド競結
体の結合金属相としてはＣｏを主成分とするものが市販
されている。発明者等の実験によるとＦｅ、Ｎｊ、Ｃｏ
もしくはこれ等の合金を結合材としてダイヤモンドの安
定城にある圧力、温度条件下に一定時間保持することに
よってち密なダイヤモンド暁結体を得ることができる。
これ等の金属はダイヤモンド合成に触媒金属として使用
されるものであり、高圧、高温のダイヤモンド安定城で
ダイヤモンドがこれらの金属に容解・再析出することに
よってダイヤモンド粒間の接合が生じ、強固なダイヤモ
ンド粒子のスケルトンを有する煉結体となるものと推定
される。発明者等はこれ等の鉄族金属を結合材とするダ
イヤモンド競給体について各種の特性を調べた結果実用
上に大きな問題があることが判明した。

それはＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏの鉄族金属を結合材とするダイ
ヤモンド暁給体は約７００午０に加熱することによって
著しく強度を失ない、例えば切削工具として用いた場合
は耐磨耗性が大中に劣化することである。ダイヤモンド
暁結体を用いて「 これを切削工具に加工する場合鋼製
の支持体にｏウ付することが必要である。切削工具に限
らずドリルビット「ドレッサー「ダイス等の製品に応用
する場合ダイヤモンド暁給体を支持体に固着する方法と
しては一般に天然のダイヤ粒に用いられているロウ付〜
暁結ふ鋳込み法等が考えられるが〜 ロウ付の場合一般
に用いられる銀ロウ材ではロウ付温度が７００ｏ 〜８
５０ｑｏでありｔ暁給法では９００００以上の高温に加
熱されるｔ鋳込み法でも短時間ではあるが更に高温に加
熱される場合がある。このように常圧下での加熱に対す
る安定性は焼結体の応用範囲を限定する重要な特性であ
る。また使用時に温度が上る用途でも性能の劣化が予想
される。この点を確認する為に次の実験を行なった。市
販のＣｏを主成分とする金属結合相を有するダイヤモン
ド暁絹体を使用してこれを鋼のシャンクに低融点（融点
約６００ｑｏ）の銀ロウ材を使用してロウ付けした。

これを加工して切削加工用のバイトを作成した。このバ
イトを用いてＡ１２０３を主成分とするセラミックを切
削加工した。切削速度３０ｍ／分「切込み０４１５肋し
送り０。０２帆／回転の条件では切削油剤を使用しない
乾式切削では５分間で工具逃げ面摩耗中が０．３肋に達
した。

一方水溶性切削油を用いて他は同一条件のまま湿式切削
すると工具寿命は飛躍的にのびて０，３肋の逃げ面摩耗
中となるまでに４び分間切削できた。この寿命の相違は
ダイヤモンド競結体からなる工具刃先の被削材との接触
面における温度上昇の程度が異なり、緑式切削では切削
油の冷却効果により接触面温度が低下し、ダイヤモンド
焼結体の劣化が抑制された為工具寿命が改良されたもの
と考えられる。このようなことは切削工具に限らず〜例
えば掘削用のビットし コアビット等のボ−リング工具
又はＭｏ、Ｗや鋼線など強度の高い線村の線引き加工用
ダイス、砥石成型用のドレッサーなどダイヤモンド嘘結
体の応用が考えられる工具用途に共通して云えることで
ある。発明者等はこのダイヤモンド競結体の加熱劣化の
原因を知る為に市販のＣｏを結合材とする暁結体を５０
０℃〜１０００００の範囲で真空炉中で３０分間加熱保
持して調べたところ８００ｑＣ以上に加熱されたものは
Ｘ線回折によりダイヤモンド以外に黒鉛が検出された。

一方ダイヤモンドの粉末のみを同じ条件で加熱しても全
く黒鉛は検出されなかった。このことからこのダイヤモ
ンド暁絹体の加熱劣化現象は暁縞体中の結合金属である
Ｃｏがダイヤモンドの逆変態に際してこれを促進する作
用を有しているものと考えられる。ダイヤモンド粉末の
暁結においてはダイヤモンドーこ対し高温、高圧下にお
いて溶媒の役割を果す金属が結合材として存在するとダ
イヤモンドの溶解折出現象によりダイヤモンド粒子相互
の強固な接合が生じ易い。

一般にダイヤモンド燐結体の強度「耐摩耗性といった特
‘陣‘まこのダイヤモンド粒子相互により形成されたス
ケルトンの状態に大きく影響される。しかし前述の如く
暁結体の再加熱による劣化もこのような溶媒金属の存在
によっている。発明者等はこの相矛盾した点を解決する
方法を本発明で提供しようとするものである。先ずダイ
ヤモンド暁結体の製造に当っては例えば侍公昭３９Ｍ２
０４８３号に開示されているようにダイヤモンド粉末と
この溶媒金属粉末とを混合してこの混合物を超高圧「高
温装置を用いてダイヤモンドが安定な圧力し温度条件下
で且つ溶媒金属とダイヤモンドの共晶融液が生じる温度
以上で焼結する（第竃図参照）。しかる後にこのダイヤ
モンド暁結体中に結合相として残留する溶媒金属を酸溶
解又は電解等の方法によりその全部又は大部分を除去す
る「ダイヤモンド焼結体中の結合金属相の含有量はダイ
ヤモンド‘こ対する溶媒金属粉末の混入量トダィャモン
ド粉末の粒度、焼給条件等によって変化するが本発明の
場合はダイヤモンドが隣結体中で７０〜９劫本種％を占
めるようにする。ダイヤモンド含有量がそれ以下では競
絹体中のダイヤモンド結晶相互が接合した状態になり歎
く目的とする強度、耐摩耗性を有する焼給体が得られな
い。このようにしてダイヤモンドの溶媒金属からなる結
合金属相を除去したのみでは当然のことながら競縞体内
部に５〜３の本穣％の空孔が残る。しかし空孔が存在す
ることは特に競絹体を工具として使用する場合には強度
「耐摩耗性の面で極めて不利である。暁結体の強度に対
しては空孔は応力集中源として作用し強度は大中に低下
する。また耐摩耗曲こ対しても切削層や摩耗粉が工具表
面の空孔中に押し込まれて摩耗を促進する要因となる。
本発明の特徴は以上のような欠点を克服するために一旦
ダイヤモンド焼給体から溶媒金属からなる結合相を除去
した後「 この空孔中にダイヤモンドと反応しない非溶
媒金属を含浸せしめることにある。これにより上記した
ような空孔が残留することによる欠点は解消される。｝
旦溶媒金属を除去したダイヤモンド競絹体は再加熱に対
して安定しており、非酸化性愛園気もしくは真空中では
１２００〜１３００００の加熱に耐え得る。

従ってこの温度以下の融点を有する非溶媒金属を主成分
とする金属を選び暁給体中の空孔に含浸せしめれば良い
。これに通した金属としてはＡｇ又はＣｕを主成分とす
るロウ材が挙げられる。例えばＡｇ系のロウ材としては
ＪＩＳ−Ｚ−３２６１にあるようなＡｇとＣｕ、Ｚｎ〜
Ｃｄ「Ｎｉ「Ｓｎ等の合金からなるロウ材がある。Ｃｕ
を主成分とするロウ材としては純錦又はＭへＰ、Ａ＆Ｃ
ｕｔＳｎｔＮｉ、ＺｎｔＳｉ等を合金成分として含むも
のがある。この他にダイヤモンドとの濡れ性を改善する
ためにＴｉｔＺｒ「Ｃｒ等を添加すれば含浸が容易にな
る。この他にＣｕとＴｉ〜Ｚｒの低融点の金属間化合物
を用も、ても良い、この中にはＴｉ２Ｃｕ「 ＴＩＣｕ
、Ｔｉ２Ｃｕ３「ＴＩＣｕ３等の成分のものがある。尚
Ａｇ、Ｃｕを主成分とするロウ材中で合金成分としてＮ
ｊ〜Ｍｎを含むものはロウ材中の重量でＮｉ、Ｍｎが５
％未満のものを使用した方が良い。さてこのようなロウ
材をダイヤモンド競縞体の空孔中に含浸せしめる方法と
しては真空下で溶媒金属結合相を除去したダイヤモンド
嫌結体とロウ材を接しておき加熱してロウ材を溶解せし
めて行なう真空含浸の方法が適している。ロゥ材のダイ
ヤモンドーこ対する濡れ性が良ければこの方法が適して
いるが、濡れ性が悪い場合はロウ材が溶融した状態で外
部から圧力をかけて強制的に高圧含浸せしめても良い。
本発明の方法の別の特徴の一つは空孔を有するダイヤモ
ンド燈緒体を銅や超硬合金等からなる工具支持体に接合
する場合も この接合ロゥ材を競結体の空孔中に含猿せ
しめることにより「空孔の封入と支持体への接合を同時
に行なうものである。

これにより工具製造の工程を簡略化することができる。
本発明による焼結ダイヤモンド工具材はダイヤモンドの
劣化開始温度が７００ｏ０以上で、使用するロゥ材の種
類にもよるが最高約１２０び０まで加熱しても劣化しな
い優れた特性を有するものである。

これにより工具として使用した場合工具加工面の温度上
昇に対しても耐えることができ、強度耐摩耗性共に優れ
た犠牲を有している。このため切削工具や、ドレッサー
、ダイスドリルビット等工具の製造工程でロウ付け等の
高温加熱工程を必要とするもの及び工具として使用する
場合に温度上昇が生じるものに適用して優れた性能を発
揮するものである。以下実施例に基いて更に具体的に説
明する。実施例 １平均粒度５舷のダイヤモンド粉末と
金属Ｃｏの微粉末を体積％でダイヤモンドが９０％、Ｃ
ｏが１０％となるように混合した。この混合粉末をＭｏ
製の容器に詰めこれを超高圧「高温装置を用いて圧力５
班ｂ、温度１４００００で２０分間保持して糠結した。
この健結体の比重を測定したところ４．０であった。王
水中に擬綾体を浸潰し約７０ｑＣに加熱して２畑時間処
理した後重量を測定したところ酸処理前に比し約２０％
の重量減が見られた。ダイヤモンドとＣｏ粉末の重量比
は７８．４％と２１４６％の割合で混合しており、糠縞
体中のＣｏの大部分が酸処理によって除去されている。
この酸処理后の微細な空孔を有する競給体をＣｕ一５％
Ｔｉの組成の銅合金に接して置き、これを真空炉中で１
２００ｑＣに加熱した。

取り出した競綾体から余分の銅合金を削り取り暁結体を
ダイヤモンド砥石で研削して、更にダイヤモンドパウダ
ーで研摩した后「組織観察したところ「ダイヤモンド粒
子相互が接合し、スケルトン構造をなしており、粒子間
の微細な空隙には銅合金が均一に含浸されていた。この
ものを切断加工して辺長４柳厚さ２柵の切削加工用チッ
プを作成した（本発明鱗結体Ａ）。鋼製のバイトシャン
クにクランプして切削試験を行なった。ＡＩ２０３を主
成分とするセラミックを切削加工して性能を評価した。
比較の為に同一条件で製作したＣｏを体積で１％含む競
結体（比較材Ｂ）及びそのＣｏを王水中で加熱溶解した
もの（比較材Ｃ）で同一形状のチップを作成しテストし
た。第１表 切削油剤は用いず乾式で切削速度６０肌／分、切込み０
．１５肋、送り０．０２伽／回転で切削し工具の逃げ面
摩耗中が０．３肋に達する寿命時間を求めた。

結果は第１表の通りである。実施例 ２ 平均粒度１０Ａのダイヤモンド粉末とカーボニルＮｉ粉
末とを体積％でダイヤモンドが８５％「Ｎｉが１５％と
なるよう混合した。

これを実施例１と同様にして圧力５球ｂ、温度１４５０
ｑ０で２粉ご間保持して競結した。焼結体を塩酸水溶液
中で電解して結合相のＮｉを溶出せしめ、更に王水中で
加熱し残ったＮｉを除去した。この競結体を研削加工し
て切削加工用のチップの形状にした。鋼製の支持体とこ
のチップの間に７２％Ａｇ−２８％Ｃｕの組成を有する
銀ロウ材の板を置き更にこの板ＴｉＨ２の微粉末をアル
コールに分散させて塗布した。このチップ、ロゥ材、支
持体を真空炉に入れ８５０℃まで加熱した。炉から取出
したところダイヤモンド暁結体部は鋼支持体に強固に接
合されており、その側面を研削加工して観察したところ
ダイヤモンド焼綾体のＮｉを漆出した後の空孔中に銀ロ
ウが浸入していた。実施例 ３ 平均粒度１５払のダイヤモンド粉末をＭｏ製の容器に詰
め超高圧装置を用いて圧力７０Ｋｂ、温度１９００℃に
５分間加熱した。

隣結体を取出して研削加工し寸法と重量より比重を求め
たところ３．２２であった。ダイヤモンドの比重を３．
５とすると約８％の空孔を有することになる。Ｘ線回折
の結果では焼縞体はダイヤモンドのみが検出された。こ
の齢結体を用いて実施例２と同様にして真空中で鋼の支
持体へロゥ付けすると同時に焼結体の空孔中へロゥ材を
真空含浸せしめた。側面を研摩加工后観察したところダ
イヤモンド焼給体部の空孔中には均一に銀ロウ材が浸入
していた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の暁結体の製造条件を説明するためのも
のでダイヤモンドの圧力、温度相図上における熱力学的
な安定領域を示す。 汁！図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ダイヤモンド結晶が相互に結合した組織構造をなす
   ダイヤモンド焼結体であって、焼結体全体の７０〜９５
   体積％がダイヤモンド結晶よりなり、残部がＣｕ又はＡ
   ｇを主成分とする金属ロウ材からなる焼結ダイヤモンド
   工具材。 ２ ダイヤモンド粉末とダイヤモンド合成時に溶媒とな
   るＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｔａ又はこれらと他
   の金属の合金を接触する状態におき、ダイヤモンドが安
   定な温度、圧力範囲内で圧力４５ｋｂ以上、温度１２０
   ０℃以上でダイヤモンド粉末相互を焼結せしめてのち、
   焼結体中に残留する前記金属を溶解除去したものか、ま
   たは溶媒金属と接触させずダイヤモンド粉末のみを上記
   圧力、温度条件下で焼結して得られる残留空孔を有する
   焼結体の空孔にＣｕ又はＡｇを主成分とする金属ロウ材
   をロウ材の溶融温度以上で含浸せしめることを特徴とす
   る焼結ダイヤモンド工具の製造方法。