JPS60103100A - シンチレ−タ単結晶の熱処理方法 - Google Patents
シンチレ−タ単結晶の熱処理方法Info
- Publication number
- JPS60103100A JPS60103100A JP58208212A JP20821283A JPS60103100A JP S60103100 A JPS60103100 A JP S60103100A JP 58208212 A JP58208212 A JP 58208212A JP 20821283 A JP20821283 A JP 20821283A JP S60103100 A JPS60103100 A JP S60103100A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- scintillator
- heat treatment
- heat
- scintillator single
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/32—Titanates; Germanates; Molybdates; Tungstates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Measurement Of Radiation (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔グシ1]8のづ支術分舟 〕
本、9c明はX線イ、!小器に用いられるシンチレータ
1は粕品の熱処理方法に関する。更に評しくは!1.に
タングステン酸並り′■ンンテレータ単結晶やタングス
デン酸亜鉛シンチレータ単結晶等の熱処理方法に関する
ものである。
1は粕品の熱処理方法に関する。更に評しくは!1.に
タングステン酸並り′■ンンテレータ単結晶やタングス
デン酸亜鉛シンチレータ単結晶等の熱処理方法に関する
ものである。
〔発明の技91ガ的背景及びその問題点〕近年、X1i
ldii打1角イ氷撮影(=コンピユーテッドトモグラ
フィー(CT)表置が広く普及している。このX1尿4
’%i出には、従来=sb箱セルが用いられてきたか、
最近ではシンチレータ結晶に代わりつつある。これらの
中でアルカリハライド糸η’1.1−ii’lは、Mv
度は「渇いが、醐胎、性ノ(び残光(アフターグロー″
)寺の点で不十分である。1す1台1≦CT表1−の検
出器番aゲルマン酸ビスマス(U GO) 精品〃3用
いられているが、感度の点で小十分であり、上記侶〕性
(1+iy度、潮解性、アフターグロー)のすぐχした
鯖f−14の出現が望まれていた。
ldii打1角イ氷撮影(=コンピユーテッドトモグラ
フィー(CT)表置が広く普及している。このX1尿4
’%i出には、従来=sb箱セルが用いられてきたか、
最近ではシンチレータ結晶に代わりつつある。これらの
中でアルカリハライド糸η’1.1−ii’lは、Mv
度は「渇いが、醐胎、性ノ(び残光(アフターグロー″
)寺の点で不十分である。1す1台1≦CT表1−の検
出器番aゲルマン酸ビスマス(U GO) 精品〃3用
いられているが、感度の点で小十分であり、上記侶〕性
(1+iy度、潮解性、アフターグロー)のすぐχした
鯖f−14の出現が望まれていた。
こわに応えるものとして、&o I f rami t
e 4.、、%のタングステン酸カドミウム、タングス
テン11つ!11・鉛、β−タングステン1″iセマグ
ネシクムがl上目さ′iしている。
e 4.、、%のタングステン酸カドミウム、タングス
テン11つ!11・鉛、β−タングステン1″iセマグ
ネシクムがl上目さ′iしている。
上記タングステン酸塩年枯品はノル常チョクラルスキー
法(回転引上法)によって)J成さλし、その後所定の
シンチレータの寸法に切りださat、使用される。シン
チレータはX線にメ寸−9る発光JIiV、 7話すな
わち蛍元が太ごいことが請求される。シンチレータの亜
光強反は入射したX線に対−4−る発光効仔・と単結晶
自体の吸収の大きさに依存よる。し1こがってシンチレ
ータ単結晶は着色吸収のないことか要求される。
法(回転引上法)によって)J成さλし、その後所定の
シンチレータの寸法に切りださat、使用される。シン
チレータはX線にメ寸−9る発光JIiV、 7話すな
わち蛍元が太ごいことが請求される。シンチレータの亜
光強反は入射したX線に対−4−る発光効仔・と単結晶
自体の吸収の大きさに依存よる。し1こがってシンチレ
ータ単結晶は着色吸収のないことか要求される。
しかしなから刑常の方法で作成したタングステン酸項単
結晶は、暗赤褐色の体色を呈し、480490nmにピ
ークをもつ発光を吸収してしまい、上記シンチレータに
雇用するには、不十分であった。
結晶は、暗赤褐色の体色を呈し、480490nmにピ
ークをもつ発光を吸収してしまい、上記シンチレータに
雇用するには、不十分であった。
このため、この体色を除去するために、桂朽lの考案工
夫がなされている。1)特開昭55−130899号公
報には、単結晶の不純物含有り五を50 ppm以下に
抑えるために、晶純度の原料を使用し、結晶と一7伐の
間に電界を印加する方法が13i、l示されている。2
)又牝iiq昭57−100999号公職には、酸素含
有裏囲気中で単結晶を熱処理1−る方法が開示されてい
る。3)又ジャーナル・オブ・ルミイNツセンス(19
81)24/25巻131−136ペーicyには、Z
nWO4の小結晶引上時、不純物4を人、及び化学量論
組成からのずれ及び雰囲気による上包の影響を報告して
いる。この報告の中で、不純物として、アンチモン、チ
タン、ビスマス、鉛等多価金属イオンを原料に尋人する
と、狛色が少なくなることが記載されている。
夫がなされている。1)特開昭55−130899号公
報には、単結晶の不純物含有り五を50 ppm以下に
抑えるために、晶純度の原料を使用し、結晶と一7伐の
間に電界を印加する方法が13i、l示されている。2
)又牝iiq昭57−100999号公職には、酸素含
有裏囲気中で単結晶を熱処理1−る方法が開示されてい
る。3)又ジャーナル・オブ・ルミイNツセンス(19
81)24/25巻131−136ペーicyには、Z
nWO4の小結晶引上時、不純物4を人、及び化学量論
組成からのずれ及び雰囲気による上包の影響を報告して
いる。この報告の中で、不純物として、アンチモン、チ
タン、ビスマス、鉛等多価金属イオンを原料に尋人する
と、狛色が少なくなることが記載されている。
本発明等は上記力を去について、〕b試わj討した結果
、(1)の不純物の極めて少ない超高イ:シ度の原料を
用いると七色は4.lI:かに少さくなるか、コストの
点で市産同きで゛ない。又(2)の方法はイー、干イ5
1色は1(・缶服するが、不十分である。又(3)の方
法でもイ゛4色は73′−なりなくなるが、ロット(二
よってバラツキが大きく、上記チョクラルスキー法では
、づ支ff(的に匠しかった。
、(1)の不純物の極めて少ない超高イ:シ度の原料を
用いると七色は4.lI:かに少さくなるか、コストの
点で市産同きで゛ない。又(2)の方法はイー、干イ5
1色は1(・缶服するが、不十分である。又(3)の方
法でもイ゛4色は73′−なりなくなるが、ロット(二
よってバラツキが大きく、上記チョクラルスキー法では
、づ支ff(的に匠しかった。
c本発明の目的〕
本発明は、より発光強度の1にれた9」色IQ収の小さ
いシンチレータ−1(a結晶を句るための単結1,11
υプ熱処理法を提供1″ることを目的と1−る。
いシンチレータ−1(a結晶を句るための単結1,11
υプ熱処理法を提供1″ることを目的と1−る。
不発つ」者等は上り己目的を達成するために押イI+処
理法を横置した結果、タングステン酸塩小結晶をP、A
s、Vk、J:びsbノlF、x化i’A 気iy t
JJi気中テ: j’% %理することによりネ」色の
軽敵を見出し、不発19」に至った。
理法を横置した結果、タングステン酸塩小結晶をP、A
s、Vk、J:びsbノlF、x化i’A 気iy t
JJi気中テ: j’% %理することによりネ」色の
軽敵を見出し、不発19」に至った。
すなわち本発明の熱処理法を一タングステン酸塩単結晶
を、P、As、Vおよびsbのうちの少なくとも1つの
元糸の酸化物熱気雰囲気において熱処ユ玉すること乞’
!’4j做とする。
を、P、As、Vおよびsbのうちの少なくとも1つの
元糸の酸化物熱気雰囲気において熱処ユ玉すること乞’
!’4j做とする。
h口熱九度は、シナー気冗泉(P 、 As 、’v、
sb)によっても)Cノより、bJi点(小XJ122
0J誌C)−二J佳い一呈、白色の!J:i+表の効果
は大きいか、結晶の表面が荒れるので11507%C以
下で加熱″′f′ることか好ましい。
sb)によっても)Cノより、bJi点(小XJ122
0J誌C)−二J佳い一呈、白色の!J:i+表の効果
は大きいか、結晶の表面が荒れるので11507%C以
下で加熱″′f′ることか好ましい。
又5001iC木満の(11,11反では、効果はほと
んどみられない。七lt、、:i、500j鈍Cから1
1501虻Cの向で加熱することが好ましい。
んどみられない。七lt、、:i、500j鈍Cから1
1501虻Cの向で加熱することが好ましい。
以下本発明を実施例を用いて説明する。
実施例1
99.9%以上の純度のW2BとZn07等モルすつり
割合で十分よくl屁合して、白金ルツボに入れ(A、ソ
50()ダラム)、大気中にて誦周鼓加熱によりjんu
−Fな約12001庭C(二方口n84し、テヨクラル
スキーン去にて、結晶引上速度3 m m 7時1ij
J、回j・ム数45rpmの条件で貝径約25 m l
IIのZnWo 4 m a=を画成した。このように
して得られた結晶は強い茶褐色乞呈している。第112
.IAに厚さ2mmに研IJした試料の分光m:ifへ
率を示1−oこの「ト1からり」ら刀1なよう(二取太
発光1.・コ長イルJ域400−500 nm に幅の
広い吸収がある。1人にこの結晶を優2181に/」1
丁ように白金ルツボaに入れる。この白金ルツボaの中
(二は小さい白金皿すの−1−に1゛〜り1じアンブー
モン(Sb203)約10グラム入れ−Cある。ルツボ
aに需をしてから、7u気炉にいk 9001m CT
HIHh 間加熱後、5oo+icまテ10 f’i
C/ lI、fjig テl’5却した後、′電気炉よ
り」(又り出す。この熱処理により上記の茶褐色の結晶
)Jわずかに黄色味を’1ij−ひた無色の結晶になる
。側・1図Bにこの熱処畑伐の試料の分光透過亭を2ノ
(ア。ZnWO4の取入つd光べ長480nmの分光透
過早は、約75%に7よる。
割合で十分よくl屁合して、白金ルツボに入れ(A、ソ
50()ダラム)、大気中にて誦周鼓加熱によりjんu
−Fな約12001庭C(二方口n84し、テヨクラル
スキーン去にて、結晶引上速度3 m m 7時1ij
J、回j・ム数45rpmの条件で貝径約25 m l
IIのZnWo 4 m a=を画成した。このように
して得られた結晶は強い茶褐色乞呈している。第112
.IAに厚さ2mmに研IJした試料の分光m:ifへ
率を示1−oこの「ト1からり」ら刀1なよう(二取太
発光1.・コ長イルJ域400−500 nm に幅の
広い吸収がある。1人にこの結晶を優2181に/」1
丁ように白金ルツボaに入れる。この白金ルツボaの中
(二は小さい白金皿すの−1−に1゛〜り1じアンブー
モン(Sb203)約10グラム入れ−Cある。ルツボ
aに需をしてから、7u気炉にいk 9001m CT
HIHh 間加熱後、5oo+icまテ10 f’i
C/ lI、fjig テl’5却した後、′電気炉よ
り」(又り出す。この熱処理により上記の茶褐色の結晶
)Jわずかに黄色味を’1ij−ひた無色の結晶になる
。側・1図Bにこの熱処畑伐の試料の分光透過亭を2ノ
(ア。ZnWO4の取入つd光べ長480nmの分光透
過早は、約75%に7よる。
このようにして角宿品のイ“1色を1域去−J−ること
により、発光の吸収が少なくなり、発光強度は約60%
向上した。
により、発光の吸収が少なくなり、発光強度は約60%
向上した。
なお発光強1ぜは以下のようにして測定した。
60 K V PのX線を結晶にj((1射し、発住し
た蛍光を結晶の裏に密接して呟かれたシリコンフォトダ
イオードで′心数に綾換し、その(irtを発光強度と
した、 実施4ノ′1]2 99.9%以上の純度の’vVO3とZnOを等モルす
つの′、・、り合で十分よく混合して、実施例1と同ね
ζ(二してZn′^04力;占晶ン首成した。次(二こ
の結晶を第2図に示すように白金ルツボaに入れる。こ
の白金ルツボaの中には小さい白金皿すの上に酸化バナ
ジウム(V 205 )ポリ10グラム入れである。ル
ツボaに命をして力1ら、′電気炉にいれ90o1北c
で 1101)、l呂」カロ熱イ友、500 度 Cま
で 1OI受: C7時1ト1Jでt、却した伐、L
9′、気炉より取り出す。
た蛍光を結晶の裏に密接して呟かれたシリコンフォトダ
イオードで′心数に綾換し、その(irtを発光強度と
した、 実施4ノ′1]2 99.9%以上の純度の’vVO3とZnOを等モルす
つの′、・、り合で十分よく混合して、実施例1と同ね
ζ(二してZn′^04力;占晶ン首成した。次(二こ
の結晶を第2図に示すように白金ルツボaに入れる。こ
の白金ルツボaの中には小さい白金皿すの上に酸化バナ
ジウム(V 205 )ポリ10グラム入れである。ル
ツボaに命をして力1ら、′電気炉にいれ90o1北c
で 1101)、l呂」カロ熱イ友、500 度 Cま
で 1OI受: C7時1ト1Jでt、却した伐、L
9′、気炉より取り出す。
このようにして?!jられた結ノ1ムの発光強度は処理
1jすにLトへして、約60%向上しており、CT用デ
ィテクターとして実用性の1″、づ1いものである。
1jすにLトへして、約60%向上しており、CT用デ
ィテクターとして実用性の1″、づ1いものである。
−月施インリ3
99.9ダ& J?J、上の経皮の〜勺03とZnOを
見1モルすっの割合で十分よ< 7iA合して、実施例
1と同核にしてZnp(’L4結晶?Pf成した。次に
この結晶を第2因に示すように白金ルツボaに入れる。
見1モルすっの割合で十分よ< 7iA合して、実施例
1と同核にしてZnp(’L4結晶?Pf成した。次に
この結晶を第2因に示すように白金ルツボaに入れる。
この白金ルツボaの中には小さい白金皿すの上に5酸化
リン(P 205 ) M−11(1グラム入れである
。ルツボa i:*ンしてから、′電気炉にいれ700
1長Cで1(1時間加熱後、50014C1−で10反
C5/:・4間で?、ン却した後、′電気炉より収り出
T。
リン(P 205 ) M−11(1グラム入れである
。ルツボa i:*ンしてから、′電気炉にいれ700
1長Cで1(1時間加熱後、50014C1−で10反
C5/:・4間で?、ン却した後、′電気炉より収り出
T。
このようにして”t’、イ!’ン几た’A”+′1品の
つし光−」・11トは処(111前に比較して、約65
%11」」上しており、C1゛用デイテクターとして実
用1・jユの高いものである。
つし光−」・11トは処(111前に比較して、約65
%11」」上しており、C1゛用デイテクターとして実
用1・jユの高いものである。
実り包イlリ 4
99.9%以上のii’l!、ilのX〜03とZ n
Of :’、’3モルずつの、)」合で十分よ< ン
M合して、υJ弛例1と同様にしてZ n VvOr鋒
d品を肖1.・ν、した。次にこの鞘1−1をや2図に
示すよう(二白釡ルツボaに入れる。この1」イ亡ルツ
ボaの中には小さい白征皿すの上に511え化ンノ(P
2O3)約10グラムと5酸化ヒ= (As205)1
グラム入れである。ルツボaに、!1.4・して刀\ら
、電気炉にいれ700 +:、t cで1. I)Il
’、jlE′l加1’、’?+ 6、!50Tlj狂C
まで101拓C/11、J聞で冷ノ、1jシた包、′用
気カー■より収り出丁。
Of :’、’3モルずつの、)」合で十分よ< ン
M合して、υJ弛例1と同様にしてZ n VvOr鋒
d品を肖1.・ν、した。次にこの鞘1−1をや2図に
示すよう(二白釡ルツボaに入れる。この1」イ亡ルツ
ボaの中には小さい白征皿すの上に511え化ンノ(P
2O3)約10グラムと5酸化ヒ= (As205)1
グラム入れである。ルツボaに、!1.4・して刀\ら
、電気炉にいれ700 +:、t cで1. I)Il
’、jlE′l加1’、’?+ 6、!50Tlj狂C
まで101拓C/11、J聞で冷ノ、1jシた包、′用
気カー■より収り出丁。
このようにして得られた3、14品の発う°C強反は処
理前に比汐して、杓70%向上し7こ7、実施↓う・」
5 999%以上の9.児反のWU3とCdOを告モルずっ
の割合で十分よく庇侶・して約1350’Ci二加熱し
て実施例1と向tlにしてCd WO44!i品をY)
成した。次にこの結晶乞第2因に示すように白金ルツボ
aに入れる。この白金ルツボaの中にはノへさい白電皿
すの上に酸化バナジウム(V2O3)約1oグクム入れ
である。ルツボaに青をしCから、″−気炉ニイレ90
0 P、’j Cテ10 tl、7間加熱(【、500
II C計で101峡C/ ll′J’ l’iiJ
で冷却したイ埃、電気炉より取り出す。
理前に比汐して、杓70%向上し7こ7、実施↓う・」
5 999%以上の9.児反のWU3とCdOを告モルずっ
の割合で十分よく庇侶・して約1350’Ci二加熱し
て実施例1と向tlにしてCd WO44!i品をY)
成した。次にこの結晶乞第2因に示すように白金ルツボ
aに入れる。この白金ルツボaの中にはノへさい白電皿
すの上に酸化バナジウム(V2O3)約1oグクム入れ
である。ルツボaに青をしCから、″−気炉ニイレ90
0 P、’j Cテ10 tl、7間加熱(【、500
II C計で101峡C/ ll′J’ l’iiJ
で冷却したイ埃、電気炉より取り出す。
このようにして(”4られた希、与晶の発光5qr I
fは処理前に比ilシして、約50%向上した。
fは処理前に比ilシして、約50%向上した。
以上本発明でシよ、Z n ’vV04単結晶およびC
dWO411−(糸、旨や1の処理l二(二つし八て訪
乙すノコしたが、へ4gWO4ヨdよびこれらの混晶に
対しても1株のシ゛、;果をイl’f=誌した。
dWO411−(糸、旨や1の処理l二(二つし八て訪
乙すノコしたが、へ4gWO4ヨdよびこれらの混晶に
対しても1株のシ゛、;果をイl’f=誌した。
4、’r<、l ’IJ Q’)11′□」刊1な説1
.!IjpB 1 rはZ n WO4$ Ai5品の
熱処理’FJIJ bの分光透過ンi・な示すト1、第
2図1・ま本発明の熱処理方法を説明する41!、−1
llh図である。
.!IjpB 1 rはZ n WO4$ Ai5品の
熱処理’FJIJ bの分光透過ンi・な示すト1、第
2図1・ま本発明の熱処理方法を説明する41!、−1
llh図である。
ε1−11図
波−k(Tと77−L)
1丁52 [4
Claims (1)
- 1、 タックステン11々塩単結晶を、P、As、Vお
よびsb のうちの少なくとも1つの元系の藪化物畠気
冨し↑1気(=おいて熱処理することを特徴とするシン
チレータ単結晶の熱処理方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58208212A JPS60103100A (ja) | 1983-11-08 | 1983-11-08 | シンチレ−タ単結晶の熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58208212A JPS60103100A (ja) | 1983-11-08 | 1983-11-08 | シンチレ−タ単結晶の熱処理方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60103100A true JPS60103100A (ja) | 1985-06-07 |
Family
ID=16552526
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58208212A Pending JPS60103100A (ja) | 1983-11-08 | 1983-11-08 | シンチレ−タ単結晶の熱処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60103100A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003008676A1 (fr) * | 2001-07-12 | 2003-01-30 | Furukawa Co., Ltd. | Procede pour preparer un monocristal de tungstate |
CN1330799C (zh) * | 2004-07-30 | 2007-08-08 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 掺氟钨酸盐激光晶体及其生长方法 |
CN100398701C (zh) * | 2006-09-15 | 2008-07-02 | 嘉兴学院 | 晶体生长原料处理方法 |
-
1983
- 1983-11-08 JP JP58208212A patent/JPS60103100A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003008676A1 (fr) * | 2001-07-12 | 2003-01-30 | Furukawa Co., Ltd. | Procede pour preparer un monocristal de tungstate |
CZ300221B6 (cs) * | 2001-07-12 | 2009-03-18 | Furukawa Co., Ltd. | Zpusob prípravy wolframanového monokrystalu |
CN1330799C (zh) * | 2004-07-30 | 2007-08-08 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 掺氟钨酸盐激光晶体及其生长方法 |
CN100398701C (zh) * | 2006-09-15 | 2008-07-02 | 嘉兴学院 | 晶体生长原料处理方法 |
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