JPS5982938A - 混相流動接触方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は液体−固体粒子又は液体−気体−同体粒子を緊
密に接触させる流動接触方法に関する。

さらに、詳しくは、接触容器に内管を挿入し、内管接触
部と外管接触部を有する二重骨接触部と多孔光てん物を
有する充てん刷部および気体、液体を均一に接触する気
・液接触部を形成させ、し二重管段２働部の内管防触部
および充てん胛部で固体粒子と接庁さぜ、さらに、外管
接触部内で液体と（Ｉ、１体を抜角トさせ内管接触部に
循環させる方法である。以下、本明細庸では、液体と気
体の混合物を姫に「流体」と称する。

従来、液体単独寸たは流体（液体と気体の混合物）と固
体粒子との接触方法に関して多くの提案がなされており
、例えばそのようなものとして特公昭４３−２６１０５
、あるいは特公昭４７−２９１６２等がある。特公昭４
３−２６１．０５は固体粒子を接触容器に収容し、接触
容器下部から流体を導入することにより、粒子層が始め
に充てんされていた時よりも膨張し、粒子が実質的な運
動をおこし、あたかも粒子全体が液体と同じ挙動を示刊
゛。辿常この流動床に卦いてｄ、粒子の比重、粒径の大
小、収容された杓子の計、並びに流体の滝川に依存して
流動床を形成する。まだ特公昭４７−２９１６２にｋ・
いては接触容器内に内筒を設置シ２、固体わ１ノ子の規
則的循Ｔ：譬を行ない流体−同体粒子の接触を改善しよ
・〉としだものである。

これらの流動床を利用して流体一固体粒子を接触させる
ことは、緊密かつ均一な接触状態を維持するという点で
ずぐれた方法であるとともに流体一固体粒子の接触を続
行しながら固体粒子の入れ換７ぐ−が可能であり固定床
法にない特色を有する。

１−／）・し３Ｍ、　ｉｔ！ＩＩ床＆−１涌笥、接触容
器下部からｂｉｂ体を導入（−７、接触容器内の固体粒
子を流動させながら固体粒イー流体の接触を達成し、し
７かる後、接触容器からりｊ；処理流体を取出すので、
木質的に固体わｆ子の？ｌｌ′、動状卯１！」、流体の
流速に支配される。流体の流速が過小であると固体粒子
が均一に涼、動せず１、だがって不均一な接触ｉ、か達
成できない。

７Ｆた流体の流速かを）る一定値以上になると急速に流
動床の安２↑・が破壊され、固体ちソ子が流体に同［ｒ
奮れて不外に流出Ｌ７てし才う。！（キに流体中に気ン
１ヌが存在するど気泡の界面と固体？（７子が相互に干
渉１２、敲体の流速に［＜１１係なく固体Ｊｌｅ７子が
同伴されるため流ｊｌｉｊ床が非常に不安定と々る。。

一般に同体お子が小粒径なほど接触チギ面積が増太し、
かつ接触が緊密に浸るが、固体粒子が探触容器外へ流出
する仙向が強く々る。このような楊合、流体を供給１゛
る際に固体粒子をスラリーとして供給シフ、前処ゼ（（
液中に固体粒子をスラリーとして取出し、別の分離芥器
にて静枦゛パし固体粒子と流体を分離１゛る方法がとら
れるが、非常に十Ｖ作が煩クイ１になる欠点がある。

ＶＸｑ″パ公昭５０−７７４　（１１、牛：″公明５１
−１２５６６７、ホ）るいｄ′４°ｉ公昭５７−＋　２
９　：３に丸・いては充当ｄ物を用いることにより、１
チク触容器内の流ル１１状態をコントロールすることに
なっているが、流動状態のコントロール日、前述の特公
昭４７−２９１６２あるいＩｒ、Ｆ　／）’ｊｅ公昭４
３　７．６１．０５等より優れているが、気・液・固の
接触１ｄｎ子の充てんＰ：内での原生ＩＩが極めて於／
どぺ・力、看−に二めに′ｌ妾角す１効率がイバ゛下し
、各鍾汐応を伴う反応器として利用するには充枦紗１・
内に卦いて閉塞−Ｉｆのへい害を生じ固体粒子の規則的
な１ＩＩＩ７ＪＪ４を１５＋１止する作用をおよは１〜
゛、反応器として利用する場合には問題がある。

本発明は七駅、の如き流動床の欠点を改善１〜、極めて
安定な固体粒子の流’ｒＲｈ状態を維持（２、かつ接触
容藷外への固体粒子の流出が無視し得る程少ないむ【触
方法を提供するものである。

ず表わち、本発明は沿、休′まだ（７ｔ液体と流体（気
体の混合物）と固体粒子とを緊密に接触させる方法にお
いて、ｊδ触容器内下部に内管を内管−に部および］・
ｆτ１；打り抜出“容器の中間部および下部に連通すＺ
）ように挿入し７て自賛・接触部と外γ゛月５ニ触部を
有する二重管−１（２触部を形Ｊ）ν（、該二重管接触
部の物）ｌｉｊ的条件娃外管直径／内管直径の比を２〜
１ｏと］２、かつ接触容器内部にすくなくとも内管Ｆ部
をイ月ｔｌｌ−Ｊるように多孔光てん物を詰めて充てん
１（・ｊを形成１２、該ブｆ″てん屋゛の物理的条件シ
ｊ充てん層空間占有イ（挿１・／充てん物笑体積の比を
１．３以ト、充てん物の孔の千Ｊ÷ｊ孔径／固体粒子平
均粒径の比を１．１〜１０とし、固体粒子を夕（、清４
ガ触部に充てん１〜、 （１）前記接触容器下部から４・−・体または流体（５
萩体ヒ気体の混合物）を内管接触部内に供給することに
より、液体まだは流体Ｃ３ｆＬ休と気体の混合物）と共
に固体粒子は内Ｔｊ′接触部内を上昇流動し、さらに内
管接触部上部から充てん層内に海流し、（２）該弁てん
Ｉ打２内において、一部の液体丑／こは流体（７ｔ’を
体と気体の混合ボッ１）と固体粒子および大部分の液体
とに分＋ｉＩさ１１、 （３）前Ｆ一部分の液体オたＭ−月“分の流体（液体と
気体の混合物）は接触容器内を、上昇１２、接触容器上
部に赴いて液体と気体が均一に１２ｓｔ：・１てがら液
体と気体と［／ｉＪ）離され、それぞオ月γ触容器外へ
抜出さｉｌ、 （４）前記大部分の液体およびｒ−４体約子は外管：ｔ
＝：　Ｍ：ｌ！部内を下降流動（２て、二γを管１．！
ン州１部の最下部１で移動１，２、新たに供給さ）する
液体または流体（液体とりｊ（＊の泪合１勿）と共に内
管抜用・部内に循ｒ［１５、（５）　　ｌｐ、１体粒子
の一部１を連続的まだは間けつ的に二重前接触部下部か
ら抜出１〜、新しい固体粒子は外管接触部り部から導入
１−ることを特徴とする混和流ｉ１ｉ１ｔ′触方法であ
る。

オ発明は、油体、ｙは流体（液体と気体の渭合物）と固
体バｌ子と全緊密に接触させると共に密度差を利用ｌＸ
接触容器内において接触効率を向−」−さ頃るために、
接触容器下部に内管を４…入（８，て内管４非触部と外
管接触部を有する二戸管接触部を形成１−７、枦二魚管
接附部の内管接触部に二ｒ−いて、気・４′、・固Ｉ１
１゛動坊角・１！を促進１２、外管４Ｚか１１部におい
て１ｔ［、液何６１の１ｙ−触を促進させる。この際内
管括触＠ＩＪＪ、外管際触部と比較し気体が存在するだ
めに、内・外管↑；・ｉ触部に密度差を生じ、内管邦・
触部における流速は外管接触部に比較（〜、高速となる
。

内管接触部においては固体粒子が循環するために、気体
の合−等による極太化が１（目止され、微細な気泡とな
るだめに接触効率が極めて増大すると共に、内・外管接
触部における均一なが１、動を促進訟せることになる。

さらに、同一接触容器内において液体または流体と固体
粒子とを緊密に接触させるために、接触容器下部間部充
てん物により、充てん刷部を形成させる。さらに、まプ
ζ、接触容器上部において充てん層により微細に分散さ
れた気体が液体と均一に接触する気液接触部を有する。

図面により本発明の好適々一実施態様を説明すると、第
１図に示す如く、実質的に円筒形（内径りとする）の接
触容器■に、実質的に円筒形で直管の内管■の円心が接
触容器の円心に位置し、かつ内管上部および下部は接片
１１容器の中間部および下部に連通ずるように挿入して
、内管接触部Ｏと外管接触部０を有する二重前接触部を
形成すると共に、接触容器内部にすくなくとも内管上部
を包囲するように充填物■を充填して充填層湘琢形成１
ｙ、流体一固体粒子の接触効果を従来の流動床と比較し
著１．＜高めるものである。

充填層部を形成する充てん物は、多孔性のものでなけれ
ばならない。そのだめには例えば、多数の小孔をうがっ
た多孔板または適当な大きさの網目を有する網を用いて
適当な形状の小片物を作り、とれを本発明の多孔充てん
物として使用すれば良い。第２図にはこのようにして作
製された多孔性ラツシヒリングが示されているが、これ
は本発明で使用する好適な多孔充てん物の一態様である
。

又、上Ｈ［°、充屑物により形成された充填層下部に前
述し７ｙ内管が第１図に示すように設置されることが本
発明の大きな特徴である。

本発明において、充填層部内に設置、される内管は実質
的に円筒形の直管であるが内管の上端が第３−　ａ図に
示すように４５°〜６０°の角度を有する、いわゆるテ
ーパー管にしてもよい。これは後述するように、下部か
ら上昇する流体−同体粒子のうち気体を効果的に分ｅ＋
１１１．．、二重前接触部における外管接触部に気体を
１きこま女いだめの最小角度である。

棟た、第３−ｂ図は内管上端の開口部である。

該開口部は第３−ｂ図に示すがごとき多孔板であり、穴
［相］の直径は接触容器内に挿入される充てん物の最小
寸法（例えば第２図に示す充てん物の径（ｄ））以下で
あればよい。才た、この多孔板の穴の数は気体の流量に
応じて、内管と外管の間に圧力差を生じせしめない範囲
で選定するとよい。

第１図において、接触容器■の■から供給した固体粒子
は■から供給した液体または流体と共に内管接触部［相
］内を流動（上昇流）し、充てん周部■内に溢流する。

充てん周部■内において、内管接触部から溢流した気体
−液体一固体の混合物は完全混合の状態から、充てん開
部内を上昇する過イシ、′で一部分の液体または一部分
の流体と大部分の液体および固体粒子とに分離され、前
者は接触容器内を上昇（２、接触容器１部０において液
体と気体に分離され、液体は■から、気体は■からそれ
ぞれ接触容器外へ抜出され、後者は外管接触部［株］を
下降流動して、接触容器の最下部０′−１：で移動し、
新たに供給される液体″？ｆ、たは６１０体と共に内管
接触部■内に循環される。つまり、接触容器の内管接触
部［相］内においては、流体一固体粒子の上昇流動を伴
う接触、外管接触部［相］においでは液体一固体粒子の
下降流動を伴う接触、充てん周部■内に訃いては流体一
固体粒子の完全混合が行なわれる。

また、固体粒子の流ｉＲＪ＋に注目した場合、接触容器
下部より供給した液体または流体により固体粒子は流動
化を起し、その結果、固体粒子は膨張する。第１図に示
されているＬ３は静置した際の固体粒子の高さを示すも
のである。Ｌ４は固体粒子が流動している際の高さを示
しており、即ち固体粒子が流動を起さ外いで静置してい
る時には固体粒子層の上端レベルがＬ３であったものが
、流動化のため固体粒子層の上端レベルはＬ４　に才で
上昇したのである。このように固体粒子は流動化して膨
張するけれども、本発明の方法における流動化を、充て
ん物を入れない流動床における流動化と比較すると、本
発明においては固体粒子の膨張率を著しく低く押えるこ
とができるのであり、即ち本発明で使用する多孔充てん
物は固体粒子の流動を制御する作用を有しており、これ
によって本発明の方法においては濃厚流動床が形成され
るのである。

本発明において、外管接触部の固体粒子の下降流動を維
持するために、管■から接触容器の外に出だ液体の一部
を■に再循環してもよい。

固体粒子が劣化した場合は管■から固体粒子を抜き出シ
２、管■より新しい固体粒子を注入する。

との時流体の流動速度を変えることなしに固体粒子の注
入、取出しが可能であり、この操作によって流動条件は
殆ど変動しない。

本発明で使用する多孔光てん物の形状は、円筒、リング
、網、コイル、星形等の任意の形状とすることができる
。まだ多孔光てん物の材質は接触条件に応じ適宜なもの
を使用すればよく、例えば、金属類、陶土、シリカ、ア
ルミナ、マグネシアその他の耐火性無機物、あるいけポ
リエチレン、プロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ四フッ
化エチレン等の高分子化合物を使用することができる。

本発明は接触容器内に内管を挿入することにより内管接
触部と外管接触部に生ずる密度差を推進力として流体一
固体粒子の流動を効果的にならしめ、かつ多孔光てん物
の充てんによって形成された充てん刷部の中で流体と固
体粒子との接触を行なわせるに当り、充てん層がＩＦ”
定の条件を満足する場合には、固体粒子の運動が適度に
開側１され、流体と固体ｔｌ子との間の接触状態が極め
て均−且つ安定に維持され、接触容器外への固体粒子の
流出が殆どまたは全く防止されるという予■外の効果が
得られるという発見に基いてなされたものであり、上記
の特定の条件とは、充てん層空間占有体稍／充てん物臭
体積の比を１．３以上とすること、及び充てん物の孔の
平均孔径／固体粒子平均粒径の比を１．１〜１０．０と
することの２つの条件を意味する。

本明細書で使用する「充てん物臭体積」という言葉は、
本発明で使用する多孔光てん物の実質のノドが占める体
積を意味するものである。これに対［２て充てん物の幾
何学的外形が占める体積を「充てん物忘体積」と呼ぶこ
とにする。第２図の多孔性ラーシツヒリングについで具
体的に説明すれば、「充てん物臭体積」とにラーシツヒ
リングを構成１〜ている材料の多孔板のみが占める体積
であり、「充てん物置体積」とはラーシッヒリングの外
形である円筒形の体積（πｒ２Ｘｌ＋で与えられる。但
しｒは円筒の外径、１１は高さを表わす）に等しい。

「充てん層空間占有体積」とは、多孔光てん物の充てん
にＪ：って形成された充てん層が空間で占有する体積の
ことであり、これは全光てん物の嵩体積と隣接する充て
ん物量の間隙空間の体積とのにζａ和に等しい。第１図
に示されている充てん層の空間占有体積士１πＤ２×Ｌ
である。

また「充てん物の孔の平均孔径」とは、多孔光てん物の
孔の大きさを示す尺度であり、多孔光てん物の孔の面積
の平均値を求め、この平均面積と同じ面積の円の直径と
して定義される値である。

ここで注意すべきことは、多孔光てん物が第２図に示さ
れているような多孔板で作ったラーシツヒリングの場合
には、上述の孔の面積の平均値は材料の多孔板にうがた
れた小孔の面積のみを用いて計算すべきであシ、ラーシ
ツヒリングの円筒形の上面及び底面の孔の面積はこの計
算において使用してはならないということである。同様
に網を用いて小片物を作り、これを多孔光てん物として
使用した場合には、その網の網目の面積のみを用いて孔
の面積の平均値を算出すべきである。まだ本発明で使用
する多孔光てん物がコイル状の充てん物の場合には、コ
イルを形成している線の間の隙間を多孔光てん物の孔と
見做し、コイルを形成している線の間隙を、充てん物の
孔の平均孔径と定義することにする。

本発明において流体と接触せしめんとする固体粒子は種
々の形状をとっており、例えば球形であったり、或いは
押出１．成形した固体粒子では円筒形捷たはペレット形
をしているのが臂通である。

本明細宵で使用する［固体粒子平均粒径−１とは、固体
粒子の形状に無関係に粒子の平均的大きさを示す尺度で
あり、固体粒子の体積の平均値を求め、この平均体積と
同じ体積の球の直径として定義される値である。

本発明においては、充てん層空間占有体精／充てん物笑
体積の比が１．３以上であることが必要である。この比
の値が１．３より小であると、固体粒子の流動が不安定
となり、固体粒子をＪＤ’ｉな流動状態に維持すること
かできなくなり、丑だ接触区域に占める充てん物自体の
体積が犬となりすぎその結果有効な接触空間が小となり
すぎて不利である。充てん物が金網でできている場合は
充てん層空間占有体積／充てん物笑体積の比を非常に大
きくとることが可能であり、１００以上であっても良好
な接触を維持することが可能であるが、金属材質強度の
面から１００以下が望ましい。また充てん物の材質が陶
土等の耐火物あるいは高分子化合物の場合は、強度の面
から５０以下が望ましいと言える。

寸た本発明においては、充てん物の孔の平均孔径／固体
粒子平均粒径の比が１．１〜１０．０の範囲内にあるこ
とが必要であり、好ましくは１．５〜５．０の範囲内に
あることが望ましい。この比の値が１．１より小である
と、固体粒子が多孔充てん物の孔を自由に移動すること
が困難となり、均一な流動状態を維持することは不可能
となる。才たこの比の値が１０．０より大となると、多
孔充てん物が固体粒子の運動を制御する作用が小となり
、本発明における所期の流動状態を達成することがでさ
なくなる３、本発明で使用する固体粒子の平均粒径は通
常０．１〜１０ｍｍの範囲内であることが望まし２く、
１だ固体粒子の真比重は１．２０〜８．００゜見掛比重
は０．１０〜２．００の範囲内にあることが望捷しい３
、 本発明において円筒状の金網金多孔充てん物として使用
する場合には、充てん物笑体積が同一であっても円筒の
直径を変えることにより、充てん層空間占有体積／充て
ん物笑体積の比を広い範囲に亘って自由に変えることが
できるが、円筒の直径を余り大きくしすぎると、充てん
層空間占有体積中において、充てん物の嵩体積の方が、
隣接する充てん物量の間隙空間に比べて犬となシすぎ、
この様な場合には固体粒子の流動に悪い影響を与えるこ
とが判った。それ放光てん層において充てん物の嵩体積
の総和と隣接する充てん物量の間隙空間の総和との間に
極端に差のあることは望ましくない。

また、本発明においては通常、充てん物を規則正しく充
てんする方式よりも不規則な充てん方式の方がより好ま
しい。

本発明で使用する接触容器の直径りと充てん層の高さＬ
ｌの関係は、’Ｌ１／Ｄの比が１〜２０．好捷しくは３
．０〜１５．０の範囲内にあるようにすることが望せし
い。

１だ本発明の方法においては、接触容器内の外管直径（
Ｄ）（接触容器の内径）と内管直径（Ｄ、）の比はＤ／
Ｄ１＝２〜１０．好寸しくはＤ／Ｄ、＝４〜８の条件が
満足されることが望ましい。

さらに、膨張した固体粒子の層の上端レベルが充てん層
の内部に止するように操作を行なうべきである。固体粒
子層の上端レベルが充てん層の上端より上まで上昇する
と、固体粒子の同伴が起り望ましくない。

本発明の方法を行なうに当り、接触区域内における液体
の純速度（内管基準）をＵｌ、気体の線速度（内管基準
）をＵ　ｇ　、液体による固体粒子流！９４）開始速度
（内管基準）をＵｆＩとすると、Ｕ　ｆ　ｌ（Ｕ　ｌ（
１２，０（ｃ１ｎ／５ｒｃ）−（］、）０（Ｕｇ＜　　
８．０（ｍ／５ｅｃ）−（２）の条件が満足されること
が望′ましぐ、ｊ、’ｌち［６１体粒子ど液体のみを接
触させる場合には（１）式が満足さレルように操業を行
なうのが望ましく、１ブシニ固体粒子と液体及び気体の
混合物とを接触さぜる基１合に１−（１）式並びに（２
１式の両式が満足されるように操業を行なうのが望まし
い。更に一層望ましいのｋ」１．２．０　（ｃｍ／　ｓ
ｐｃ　’）（［１＜６．０　（ｃｍ／　ｓｐｃ　）−（
：（ｌｏ＜Ｔ、Ｔｇ＜４．０　（ｒｒｎ／ｓ　ｅ　ｃ　
）　　　　−（４）の条件を満足するように操業が行な
われることである。

また固体粒子の充てん量と充てん層高さの関係について
は、Ｌ２：充てん層上端までの高さ、Ｌ３：静置した際
の固体粒子の高さ、Ｌ４：固体粒子が流動している際の
高さとすると、 Ｉ、、］／Ｔ、２＝　０．１０〜０．７０Ｌ４／Ｌ、　
＝　１．１〜４．０ Ｌ４／Ｌ２＜１ の条件が満足さハることか望ましく、一層好ましいこと
は、 Ｌ３７′Ｌ２＝０．２０〜０．６０ Ｌ４／Ｌ３二１．１〜２，５ Ｔ、、　／Ｌ２＝０．３〜０．９ の条件が満足されることである。

本発明の接触方法の一つの大きな利点は、接触容器の下
部に内管を挿入することにより、内管梓触部と外管接触
部との密度差を利用し液体および固体粒子の循枦を迅速
で行なうと共に、従来の流動床による接触方法と比較し
た場合固体粒子の膨張率を著しく低く押えることができ
、したがって固体粒子の濃度を上げることができるとい
う点である。

同一接触容器内で固体粒子の循環を早め、かつ固体粒子
の濃埠を高めることができるということは反応工学的あ
るいは化学工学的に極めて重要な意義を治し、流体一固
体粒子の接触を有利に行なうことができる。また安定且
つ鼎著に固体粒子の膨張を抑制することができるので接
触容器外へ固体粒子の流出がほとんどなくなり、固体粒
子を分ｈ［ｔ・捕集する特別の装置を全く必要としない
。本発明のさらに別の大きな利点は、充てん刷部内にお
いて、流体を固体粒子と接触させる方法において気体が
気泡として存在する場合に見られる。このような場合従
来の流動床を用いる接触法では、気？ｆ＝１．が接触区
域内において一様に分布し疫いて接触区部の中央に偏在
して集まる傾向があり、その／ヒめ最初接触容器ＶＣ導
入された段階では倣細な気泡であったものも中央への４
（中化によって大きな気泡に成長し、接触区域内を大き
な気泡として上昇する。このように気泡が大きなものに
成長するど、流体一固体粒子の均一な接触は非常に阻害
されると同時に、気泡による吸着、同伴によって固体粒
子の接触容器外への流出が起り易くなる。これに対して
本発明の方法に従うと、驚くべきことに気泡は接触区域
内において均一に且つ微イ（口な気泡として分散シ２、
中央へ旧作し集中化するという傾向が全く認められない
。その結果従来法で見られたような大きな気泡への成長
は全く起らず、均一な接触が達成されまだ固体粒子が気
泡に強く吸着されることに基因する再々のトラブルが完
全に解消される。とれは気泡と固体オ′＼ソ子の吸着間
係が充てん物により破壊されて、気泡による固体粒子の
同伴が阻止されるからである。従って本発明の接触方法
においては従来の接触方法と比較して遥かに均一な接触
が達成されるようになったのである。本明細岩の冒頭で
述べた如く、流体中に気泡が存在する場合に、固体粒子
と流体の均一な接触が竹に困難であるという事情を考慮
するど、本発明の方法は流体一固体の接触方法に特に有
利な方法であるということができる。

本発明の接触方法に１２、吸収、乾燥、吸着、脱着、洗
浄等の物Ｊ、４１的処理、または酸化、還元、分解、水
利等の化学処理、特に炭化水素類の赤外化、脱水素、１
１合、リフオーミング、アルキレーション等に、または
水素化分解、水素添加、水素化脱硫りｑ〜の水素化処理
方法等に有効に利用できる新規な流１ｉｊ接触方法であ
る。

以下本発明を実施例によって説明する。

実施例１ 第１図と同様の装置を用い表−１に示す条件に上記の争
件下で流体の線速度４．０ｔｙｎ／　ｓｅＣ，ガス（Ｎ
２ガス）線速１９１．　ＣＪｒｍ／　ｓｅｃにおける実
験を行在ったところ固体粒子の膨張率を２．０以下にす
ることができきわめて均一な流動状態を示し、−１，／
こ固体粒子の系外への飛び出しはまったく見られなかっ
た。

なお、上弗！線速度で充てん物なしの実験を行なったと
ころ、固体粒子の膨張率は３．０以上となり、気体（で
同伴される固体粒子が著しく　（Ｓ　ｖｎｌ係）、気・
液・固の分離が内錐で、系外への固体粒子の飛び出しが
犬なるものであることが観察され、だ。

以上の実呻結果から本発明の招触方法が優れていること
を立証できた。

実施例２ 実施例１と同様の装置を用い表−２に示す条件に基づい
て実験を行かつた。

ｈｉｃ’の条件下で液体の線速度１２．０　ｃｍ／　ｓ
ｅｃ。

Ｈ２ガスの線速度３．１ｃｍ／ｓｅｃにおける実験を行
なったところ、固体粒子の膨張率を１．４以下にするこ
とができ、きわめて均一な流動状態を４’Ｊることかで
きた。この場合の固体粒子の系外への飛び１：Ｌｌ　ｌ
、は０．００　ｌ　ｖｏｌチ以下でほとんど無視できる
ことが明らかとなった。

本実験の液体の線速度は本発明の操作範囲としては非常
に過酷な条件であるにも拘らず、非常に良好に結果が得
られたことにより本発明の優れていることを立証できた
。

なお、上記液体と気体の線速度で充てん物なしの実験を
官庁つだところ、固体粒子の膨張率は３．５以Ｊ二とな
り、気・液・固の分離が内錐で気体に同伴される固体粒
子は８ｖｏｌｔＩ）の量に達することが砕枦され／（。

実施例３　表−３に示す条件に基づいて実験を行なった
。

表−３ 充てん物は磁製で直径２５ｎｎｎ、高さ２５ｍｍ、肉＋
９．’　３　ｒｍｎのラーシッヒリングに直径４喘の孔
を；３２個あけたものを使用した。

固体粒子としてモレキュシーシープを球状にしだもので
平均直径１市、真比重２．２０．９担化重０．６５を使
用し、充てん層内９０ｒ：ｒｎの高さになるように入れ
た。流体として水分’、’＋　０１）ｌ””　を含んだ
ナフサを供給し、これから水分を除去する目的でモレキ
ュシーシープと接触させた。

充てん溜空間占有体積／充てん物笑体ｆａｔ比４、充て
ん物の孔の平均孔径／固体粒子平均粒径１１っ４、 の条件下でナフサの線速度を２．　Ｏｃｒｎ／　ｓ　ｅ
　Ｃ％および５．　Ｏａｎ　／　ｓ　ｔ；、　ｃとして
実験を行なったが、いづれの駅１合もきわめて均一な流
動状態を示し、モレキュラーシーブの飛び出しｋｉ全く
認められなかった。

実施例４　表−４に示す条件に基づいて実験を行なった
。

表−４ 充てん物は磁製で直径２５ｎｒｍ、高さ２５ｍｍ、肉厚
３ｍｍのラーシツヒリングに直径４ｍｐＡの孔を３２個
あけだものを使用した。固体粒子としてモレキュシーシ
ープを球状にしたもので平均直径１．５縮、真比重２．
２０、見掛比重０，６５を使用（，７、次てん層内２０
０ｃｍの高さになるように入れた。流体としては、水分
２５　ｐｐｍを含有する水素を、水分３０　ｐ　ｐｍを
含有するナフサと共に供給し、水素とナフサから水分を
除去する目的でモレキュシーシープと接触させプし。

介てん溜空間占有体積／充てん物臭体積比４、充てん物
の孔の平均孔径／固体粒子平均１：＜ｌ径比４、 なる条件で、 （１）ナフサ線速度　　２．０　ｃｍ／　５ｅＣ１水素
ガス線速度０．５　ｃｍ　／　５ｅｃ（２）　　ナフサ
線速Ｗ　　　５．　Ｏｃｍ　／　ｓ　ｐ　ｃ。

水素ガス線速度　２．０ｃｍ／ＳｅＣ の２つの条件で実験を行安いモレキュラーシーブ粒子と
接触さぜｌ−（。その結果、水素気泡は極めて細かい気
泡に分散することを確望シフ、モレキュラーシーブの飛
出シフ１は全く望められなかった。

【図面の簡単な説明】

＋７−ｊｌ、１図にｊ本発明に使用する接触容器の１例
の断面図である。第２図は本発明で使用する多孔光てん
物の１例を図示したものである。第３図は本発明で用い
る内管の一例の断面図である。 Ｌ　′接触容器高さ Ｄ　：外管直径（′ｆＩｒ：触容器の内容器■）１：内
管直径（内管の内径） Ｌｌ　：多孔光てん層高さ Ｌ２　：４孔充てん層の上端までの高さＬ３：酎１１″
１〜だ際の固体粒子の高さＬ４　：固体粒子が流動して
いる際の高さ手続補正書 昭和５７年１２月３　１］ 特許庁長耳　　行　杉　ｆｌ　夫　　殿】事件の表小 ！１洒［へ４＋１１１６５７−１９３３７８←１じ′２
、イ凸明の名称 ｉ’、ｌ＃、相υＩＬ励接触方法 ３　ンｉ１ｉ　ｉｌをする名 車色Ｊの関係　　特１１′１出願人 （４−所　東京都（巷区西唐＋ｉＸ！ｉ−丁目３市１２
号名　称　（４４４）日本石油株式会社 （氏　名） ４代　理　人〒１０７ （１所　　　東京都港区赤坂１丁目９番１５り＋ｉ、　
　　？山　１１　　　の　ｉ＋、ｌ　　＋９（１）　　
明ＨＩＩＳｒｆ４’　１７　ｇ　８行のｒ”ｒ２Ｊｋ「
＋πｒ２７と訂正する。 （２）　　明細ｔ’ｆ　ｈＥ　１７　ｐ　Ｔ　７．）’
　ｐ）３行（Ｄｒπｌ）２」２「＋πＤ２　！とｉ下爪
する。 （３）　　明η（１書ｆｊλ３４頁５行の「次てん」孕
「充てん」々訂正する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 液体または液体と気体の混合物と固体粒子とを緊密に接
   炉さぜる方法において、接Ａ！ｌ！容器内下部に内管を
   内管−に部および下部は接触容器の中間部お工び下部に
   連通ずるように挿入して内管接触部と外管接触部を有す
   る二重管接触部を形成し７、該二１ｈ管梯触部の物促的
   条件は外管直径／内管的径の比を２〜１０とし、かつ接
   触容器内部にすくなくとも内管Ｊ一部を包囲するように
   多孔光てん物を詰めて充てんＷ；を形成１〜、該充てん
   Ｉ茫の物理的条ｆｌは充てん層空間占有体積／充てん物
   笑体積の比を１．；つ以上、充てん物の孔の平均孔径／
   固体粒子平均ｔ）“ｉイ“ｔの比を１．１〜１０とし、
   固体粒子を外管接剤１部に充てんし、 イ１）前記接触容器下部から液体または液体と気体の混
   合物を内管接触部に供給することにより、液体まだは液
   体と気体の混合物と共に固体粒子は内管接触部内を上昇
   流動し、さらに内管接触部北部から充てん層内に溢流し
   、 Ｃ２）該充てん刷部において、一部の液体オたは液体と
   気体の混合物と固体粒子および大部分の液体とに分１１
   １１Ｒされ、 （３）前記一部分の４に体または一部分の液体と気体の
   混合物は接触容器内を上昇し、接触容器上部において液
   体と気体が均一に接触してから液体と気体とに分前され
   、それぞれ接触容器外へ抜出され、（４）前記大部分の
   液体および固体才Ｊｔ子は外管接触部内を下降流動して
   、二重骨灰触部の最下部１で移動し、新だに供給される
   液体または液体と気体の混合物と共に内管接触部内に循
   回し、＋５）　　固体粒子の一部を連続的または間けつ
   的に二−＋ｉｊ　（α接触部下部から抜出し、新しい固
   体粒子は外管接触部上部から導入する ことを特徴とする混和流動接触方法。