JPS5962346A - モリブデン担持触媒の製造方法 - Google Patents
モリブデン担持触媒の製造方法Info
- Publication number
- JPS5962346A JPS5962346A JP57171003A JP17100382A JPS5962346A JP S5962346 A JPS5962346 A JP S5962346A JP 57171003 A JP57171003 A JP 57171003A JP 17100382 A JP17100382 A JP 17100382A JP S5962346 A JPS5962346 A JP S5962346A
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- JP
- Japan
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- molybdenum
- carrier
- catalyst
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- Catalysts (AREA)
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はモリブデン担持触媒の製造方法に関する。詳し
く述べると本発明は多孔性担体上にモリブデンを均一に
担持せしめてなるモリブデン担持触媒の製法に関する。
く述べると本発明は多孔性担体上にモリブデンを均一に
担持せしめてなるモリブデン担持触媒の製法に関する。
さらに詳しく述べると、本発明は多孔性担体−ヒにモリ
ブデンを担持させるに際し、モリブデンを含有する水溶
液をリンの存在下少なくとも５０℃の温度で多孔性担体
に接触させ溶液中のモリブデンを担体」二に吸着担持せ
しめてなるモリブデン相持触媒の製造方法を提供するも
のである。
ブデンを担持させるに際し、モリブデンを含有する水溶
液をリンの存在下少なくとも５０℃の温度で多孔性担体
に接触させ溶液中のモリブデンを担体」二に吸着担持せ
しめてなるモリブデン相持触媒の製造方法を提供するも
のである。
従来、多孔性担体へのモリブデン相持方法としては、モ
リブデン酸アンモニウム〔（Ｎ１■４）６ＭＯ７０２４
・４Ｈ２０）を溶解させた水溶液を多孔性担体に含浸さ
せそのまま浪縮乾個したり、あるいは過剰の液滴を切っ
たのち、乾燥し、ついで焼成する方法が一般である。ま
たモリブデンを多量に担持させる方法は、上記操作を繰
り返す煩雑さを厭わなければｉ」能であるが、以下の如
き方法が有効と考えられる。すなわち、米国特許第３，
８４０，４７２号明細書によれば、モリブデンを主体と
する水素化脱硫触媒活性成分を１段操作で多量に担持さ
せる方法として、いわゆる［ｐｏｒｅ ５ａｔｕｒａｔ
ｉｏｎ ｊ （ボアサチュレーション）」法と呼けれる
担体吸水量相描の液是中に高濃度に触媒活性成分を含有
させて担体に含浸させ、過不足なく担体中にしみ込ませ
たものを乾燥し焼成せしめる方法である。しかしながら
、この方法はモリブデンを高相持蛍で担持せしめること
を可能とはするものの、使用する触媒液が高濃度となる
ため、触媒担持面は十分に均一な様相を呈することがで
きず、触媒活性を相持量に応じて向上させえないという
欠点を有する。
リブデン酸アンモニウム〔（Ｎ１■４）６ＭＯ７０２４
・４Ｈ２０）を溶解させた水溶液を多孔性担体に含浸さ
せそのまま浪縮乾個したり、あるいは過剰の液滴を切っ
たのち、乾燥し、ついで焼成する方法が一般である。ま
たモリブデンを多量に担持させる方法は、上記操作を繰
り返す煩雑さを厭わなければｉ」能であるが、以下の如
き方法が有効と考えられる。すなわち、米国特許第３，
８４０，４７２号明細書によれば、モリブデンを主体と
する水素化脱硫触媒活性成分を１段操作で多量に担持さ
せる方法として、いわゆる［ｐｏｒｅ ５ａｔｕｒａｔ
ｉｏｎ ｊ （ボアサチュレーション）」法と呼けれる
担体吸水量相描の液是中に高濃度に触媒活性成分を含有
させて担体に含浸させ、過不足なく担体中にしみ込ませ
たものを乾燥し焼成せしめる方法である。しかしながら
、この方法はモリブデンを高相持蛍で担持せしめること
を可能とはするものの、使用する触媒液が高濃度となる
ため、触媒担持面は十分に均一な様相を呈することがで
きず、触媒活性を相持量に応じて向上させえないという
欠点を有する。
すなわち、モリブデンの担持量を高めた触媒をえる場合
１）溶解度の低いモリブデン化合物を用いた触媒液の場
合含浸操作を数回繰り返さねばならないこと、 ２）乾燥、焼成の各工程で液の移動が避けられず、モリ
ブデンの偏在、粒子成長の生起もあり、分散が悪くなる
こと、 といつだ不都合を避けえないのである。
合含浸操作を数回繰り返さねばならないこと、 ２）乾燥、焼成の各工程で液の移動が避けられず、モリ
ブデンの偏在、粒子成長の生起もあり、分散が悪くなる
こと、 といつだ不都合を避けえないのである。
本発明者らは触媒液そのものの担体への含浸という方法
をとることなく、溶液のモリブデンを吸着作用により相
体上に均一に密度高く担持させる方法を見出し、活性の
大巾に向上したモリブデン相持触媒を提供することに成
功した。
をとることなく、溶液のモリブデンを吸着作用により相
体上に均一に密度高く担持させる方法を見出し、活性の
大巾に向上したモリブデン相持触媒を提供することに成
功した。
かくして、本発明は以下の如く特定される。
（１） 多孔性担体上にモリブデンを担持せしめるに
際し、該担体をリンおよびモリブデンを含有する水溶液
と少なくとも５０℃の温度で接触せしめることを特徴と
するモリブデン担持触媒の製造方法。
際し、該担体をリンおよびモリブデンを含有する水溶液
と少なくとも５０℃の温度で接触せしめることを特徴と
するモリブデン担持触媒の製造方法。
（２） 少なくとも８０℃の温度で接触せしめること
を特徴とする上記（１）記載の方法。
を特徴とする上記（１）記載の方法。
本発明は上記の如く特定されるが、より具体的な態様は
以下の如くである。
以下の如くである。
本発明において用いられる多孔性担体は活性アルミナと
して知られる多孔性担体が好適に挙げられ、２１′。こ
の担体は通常γ−アルミナよりなるものであり、比表面
積はＢＥＴ法で１ｏｏ〜３ｏｏｍ２／２、水仙圧入法に
よる細孔容積が少なくとも０．４Ｃｆ：、、／９、そし
て３０〜２０ｏ穴好ましくは５０〜１５０χの範囲にあ
る細孔の占める細孔容積がその８０係以上好ましくは９
５係以上であるような物性を有する。
して知られる多孔性担体が好適に挙げられ、２１′。こ
の担体は通常γ−アルミナよりなるものであり、比表面
積はＢＥＴ法で１ｏｏ〜３ｏｏｍ２／２、水仙圧入法に
よる細孔容積が少なくとも０．４Ｃｆ：、、／９、そし
て３０〜２０ｏ穴好ましくは５０〜１５０χの範囲にあ
る細孔の占める細孔容積がその８０係以上好ましくは９
５係以上であるような物性を有する。
モリブデン含有水溶液は、モリブデンとともにリンを存
在せしめて用いられるが、リンはモリブデンに対し原子
比でモリブデン／リン＝１２／−１〜１２、・８の範囲
存在せしめるとよい。モリブデンは水溶液中では、モリ
ブデン酸イオンの形、とりわけリンモリブデン酸イオン
の形で存在することが好ましい。モリブデン存在量は、
担体に担持される量だけ存在すればよく、過剰に存在さ
せても担持量が増大するわけではない。
在せしめて用いられるが、リンはモリブデンに対し原子
比でモリブデン／リン＝１２／−１〜１２、・８の範囲
存在せしめるとよい。モリブデンは水溶液中では、モリ
ブデン酸イオンの形、とりわけリンモリブデン酸イオン
の形で存在することが好ましい。モリブデン存在量は、
担体に担持される量だけ存在すればよく、過剰に存在さ
せても担持量が増大するわけではない。
モリブデン含有水溶液と担体とは５０℃以上の温度、好
１１〜くは８０℃以上の温度で通常３０分〜５時間接触
せ］７められ、とくに高温の場合には３０分〜１時間で
十分である。相体表面に吸着相持されたモリブデンは、
はソ均一に担持されており、引き上げて乾燥し空気中で
ないし不活性ガス雰囲気下３００〜６５０℃で焼成され
ることにより、酸化物として強固に担持せしめられる。
１１〜くは８０℃以上の温度で通常３０分〜５時間接触
せ］７められ、とくに高温の場合には３０分〜１時間で
十分である。相体表面に吸着相持されたモリブデンは、
はソ均一に担持されており、引き上げて乾燥し空気中で
ないし不活性ガス雰囲気下３００〜６５０℃で焼成され
ることにより、酸化物として強固に担持せしめられる。
担持量は相体の表面積に比例し、表面積２５０ ｍ２／
９のγ−アルミナ担体の場合約１５〜１６重量係の酸化
モリブデンが担持される。
９のγ−アルミナ担体の場合約１５〜１６重量係の酸化
モリブデンが担持される。
本発明にかかるモリブデン担持のメカニズムははっきり
とけしていないが、本発明者らは以下の如き事実を知見
している。すなわち、ＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐ
ｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｓｉｓ ） 法に
よりモリブデンおよびリンの担体細孔内への吸着量およ
び分布状態の経時変化を追跡したところ、１）リンは比
較的短時間のうちに担体表層近傍に吸着分布し、しかも
吸着音は以後はとＸ７ど変わらない。
とけしていないが、本発明者らは以下の如き事実を知見
している。すなわち、ＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐ
ｒｏｂｅ Ｍｉｃｒｏ Ａｎａｌｙｓｉｓ ） 法に
よりモリブデンおよびリンの担体細孔内への吸着量およ
び分布状態の経時変化を追跡したところ、１）リンは比
較的短時間のうちに担体表層近傍に吸着分布し、しかも
吸着音は以後はとＸ７ど変わらない。
２）モリブデンはリン（／ｃ比べて吸着速度は遅く、初
期段階においてはリン同様表層付近に吸着分布するが、
時間とともに内部へも拡散して吸着していき、最終的に
内部表面にまではソ均一に吸着担持される。
期段階においてはリン同様表層付近に吸着分布するが、
時間とともに内部へも拡散して吸着していき、最終的に
内部表面にまではソ均一に吸着担持される。
本発明者らによれば、リン共存下でのこのようなモリブ
デンの均一かつ高担持は驚くべきことであり、単にモリ
ブデンをたとえばモリブデン酸アンモニウム水溶液とし
て用いた場合の化学吸着がモリブデン酸化物（Ｍｏｂ、
、）として７重量％そこそこである（これは’ Ｐｒｅ
ｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃａｆａｌｙｓｔｓ″第２巻
、６５頁、１９７９年Ｅｌｓｅｖｊｅｒ社刊において報
告されたものであるが、本発明者らも以下の比較例によ
って確認した。）ことと著しい対比をなすものといえる
。
デンの均一かつ高担持は驚くべきことであり、単にモリ
ブデンをたとえばモリブデン酸アンモニウム水溶液とし
て用いた場合の化学吸着がモリブデン酸化物（Ｍｏｂ、
、）として７重量％そこそこである（これは’ Ｐｒｅ
ｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃａｆａｌｙｓｔｓ″第２巻
、６５頁、１９７９年Ｅｌｓｅｖｊｅｒ社刊において報
告されたものであるが、本発明者らも以下の比較例によ
って確認した。）ことと著しい対比をなすものといえる
。
かくしてえられるモリブデン相持触媒は、高担持率かつ
きわめて均一強固に担体に吸着担持されるため耐久性に
すぐれるだけでなく高活性を発揮しうるものである。と
くにモリブデンに加えコノ（ルト、ニッケル、タングス
テンなどを添加してなる水素化脱硫九虫媒としてすぐれ
た効呆を奏することが判明している。
きわめて均一強固に担体に吸着担持されるため耐久性に
すぐれるだけでなく高活性を発揮しうるものである。と
くにモリブデンに加えコノ（ルト、ニッケル、タングス
テンなどを添加してなる水素化脱硫九虫媒としてすぐれ
た効呆を奏することが判明している。
以下、実施例および比較例にって本発明をさらに詳細に
説明する。
説明する。
実施例 １
リンモリブデン’ ＠ Ｈ２［Ｐ Ｍ ｏ工２０４゜］
・３１１（２０１４，５８りを約２００Ｃｒのイオン交
１Ｊεゴ水に溶解させた。内径約５０訓のガラス管中央
部に吸水細孔容積０．６９ Ｃｒ、、−’ ？、ＢＥＴ
比表面積２６０ ｒｎ２／？、平均Ｎ！１孔径約６５Ａ
のγ−アルミナ担体５０ｆを充填し、約９５℃の湯浴中
に保った状態で、上記リンモリブデン酸水溶液をケミカ
ルポンプにより循環させ、担体と接触させた３）約１時
間の抜液の循環を止め液を切り、この担体を１２０℃で
２時間乾燥させた後、５００℃で２時間焼成した。
・３１１（２０１４，５８りを約２００Ｃｒのイオン交
１Ｊεゴ水に溶解させた。内径約５０訓のガラス管中央
部に吸水細孔容積０．６９ Ｃｒ、、−’ ？、ＢＥＴ
比表面積２６０ ｒｎ２／？、平均Ｎ！１孔径約６５Ａ
のγ−アルミナ担体５０ｆを充填し、約９５℃の湯浴中
に保った状態で、上記リンモリブデン酸水溶液をケミカ
ルポンプにより循環させ、担体と接触させた３）約１時
間の抜液の循環を止め液を切り、この担体を１２０℃で
２時間乾燥させた後、５００℃で２時間焼成した。
硝酸コバルトＣｏ （ＮＯ３） ２ ・６Ｈ２０１０゜
１１ ｔをイオン交換水に溶解し、液量を３１．４Ｃｆ
、、とじた。
１１ ｔをイオン交換水に溶解し、液量を３１．４Ｃｆ
、、とじた。
焼成後のＭＯ吸着担体にこのコバルト水溶液を含浸させ
約２時間放置の後、１２０℃で２時間乾燥し、５５０℃
で２時間焼成した。この触媒をＡとする。触媒Ａの組成
は酸化物重量換算でＣｏｏ ４．２気、Ｍｏｂ、、 １
ｓ、ｏ ％、Ｐ、０．０．７％、Ａ１２０３８０．１係
であった。
約２時間放置の後、１２０℃で２時間乾燥し、５５０℃
で２時間焼成した。この触媒をＡとする。触媒Ａの組成
は酸化物重量換算でＣｏｏ ４．２気、Ｍｏｂ、、 １
ｓ、ｏ ％、Ｐ、０．０．７％、Ａ１２０３８０．１係
であった。
比較例 １
モリブデン酸アンモニウム（ＮＨ４） ６Ｍｏヮ０，４
１１゜５１２をイオン交換水に溶解し、液量を３４．５
ｍ／とじだ。実施例１で用いたと同じγ−アルミナ５０
りに含浸させ、約２時間放置の後、１２０℃で２時間乾
燥、５００℃で２時間焼成した。
１１゜５１２をイオン交換水に溶解し、液量を３４．５
ｍ／とじだ。実施例１で用いたと同じγ−アルミナ５０
りに含浸させ、約２時間放置の後、１２０℃で２時間乾
燥、５００℃で２時間焼成した。
硝酸コバルトＣｏ （ＮＯ３） ２ ・６Ｈ２０１０，
１１？をイオン交換水に溶解し、液量を３１．４ＣＣと
した。
１１？をイオン交換水に溶解し、液量を３１．４ＣＣと
した。
焼成後のＭｏ含浸担体にこのコバルト水溶液を含浸させ
、約２時間放置の後、１２０℃で２時間乾燥、５５０℃
で２時間焼成した。この触媒をＢとする。触媒Ｂの組成
は酸化物重量換算でＣｏｏ ４．２係、Ｍｏｂ３１５．
１ ’Ｚ、ＡＩ ２０３８０．７ ％ テあった。
、約２時間放置の後、１２０℃で２時間乾燥、５５０℃
で２時間焼成した。この触媒をＢとする。触媒Ｂの組成
は酸化物重量換算でＣｏｏ ４．２係、Ｍｏｂ３１５．
１ ’Ｚ、ＡＩ ２０３８０．７ ％ テあった。
比較例 ２
モリブデン酸アンモニウム（Ｎ Ｈ４） ６Ｍ Ｏ７０
２４１２，５２を約２００ （’１２のイオン交換水に
溶解させ、あとは実施例１におけると同様にして酸化モ
リフ。
２４１２，５２を約２００ （’１２のイオン交換水に
溶解させ、あとは実施例１におけると同様にして酸化モ
リフ。
デン担持触媒をえた。しかしＭｏｏ、として６．２重量
係が担持されたのみであった。
係が担持されたのみであった。
実施例 ２
触媒Ａ、Ｂにつき、チオフェンによる机上脱硫活性を測
定した。各触媒は反応前、硫化水素により４００℃で１
時間予備硫化し、反応に供した。
定した。各触媒は反応前、硫化水素により４００℃で１
時間予備硫化し、反応に供した。
用いた反応条件は以下の通り
触媒： ＩＣＣ
反応ガス チオフェン ３容量係
Ｈ２Ｓ １ 宕ｔｓｔ ％ ｙ Ｈ２ｂａｌａｎｃｅ９
７容甘係 反応ガス租１００ ｍＪ／ｍｊｎ 温 度 ２ ８ ．０ ℃ Ｍ 媒 チオフェン転化率（４） ｒｅｌ Ｋ
Ａ ６５ １６
１Ｂ ４８ １０
０（注） ｒｅｌＲは触媒Ｂを１００とした場合の単
位モリブデン当りの相対速度定 数である。ただし、反応速度式は一 次とした。
７容甘係 反応ガス租１００ ｍＪ／ｍｊｎ 温 度 ２ ８ ．０ ℃ Ｍ 媒 チオフェン転化率（４） ｒｅｌ Ｋ
Ａ ６５ １６
１Ｂ ４８ １０
０（注） ｒｅｌＲは触媒Ｂを１００とした場合の単
位モリブデン当りの相対速度定 数である。ただし、反応速度式は一 次とした。
１．４４１を約２００ ｍ／のイオン交換水に溶解させ
た。内径約５０ｇ＋のガラス管中央部に吸水細孔容積０
、６６ＣＣ，／’ ｔ、ＢＥＴ比表面積２２０ ｔｎ
／？、平均細孔径約９ＯＡの物性をもつγ−アルミナ
担体５０．０ ？を充填し、約９５℃の湯浴中に保った
状態で上記リンモリブデン酸とリン酸の混合水溶液をポ
ンプにより循環させ担体と接触させた。約１時間接触さ
せた後、液の循環を止め液滴を切ったＯこの担体を１２
０℃で２時間乾燥させた後、５００℃で２時間焼成した
。
た。内径約５０ｇ＋のガラス管中央部に吸水細孔容積０
、６６ＣＣ，／’ ｔ、ＢＥＴ比表面積２２０ ｔｎ
／？、平均細孔径約９ＯＡの物性をもつγ−アルミナ
担体５０．０ ？を充填し、約９５℃の湯浴中に保った
状態で上記リンモリブデン酸とリン酸の混合水溶液をポ
ンプにより循環させ担体と接触させた。約１時間接触さ
せた後、液の循環を止め液滴を切ったＯこの担体を１２
０℃で２時間乾燥させた後、５００℃で２時間焼成した
。
硝酸コバル） １０．３６９をイオン交換水に溶解し、
液量を３０゜０σとした。９．＋ｐ’、成したモリブデ
ン吸着担体にコバルト水溶液を含浸させ５、約２時間放
置の後、１２０℃で２時間乾燥、５５０℃で２時゛間焼
成して、触媒Ｃをｆｉ１７４１製した。触媒Ｃの組成は
酸化物重置換算でＣ００４゜２餐、Ｍｏｂ３１５．０係
、Ｐ２Ｏ，２゜■係、Ａ１２０３７８゜７％であった。
液量を３０゜０σとした。９．＋ｐ’、成したモリブデ
ン吸着担体にコバルト水溶液を含浸させ５、約２時間放
置の後、１２０℃で２時間乾燥、５５０℃で２時゛間焼
成して、触媒Ｃをｆｉ１７４１製した。触媒Ｃの組成は
酸化物重置換算でＣ００４゜２餐、Ｍｏｂ３１５．０係
、Ｐ２Ｏ，２゜■係、Ａ１２０３７８゜７％であった。
触媒Ｃを用いて、実施例２におけると同様にチオフェン
による机上脱硫活性を測定したところ、触媒Ａと同様チ
オフェン転化率６３係、ｒｅｌＫ１５５と非常に高い活
性を示した。
による机上脱硫活性を測定したところ、触媒Ａと同様チ
オフェン転化率６３係、ｒｅｌＫ１５５と非常に高い活
性を示した。
Claims (2)
- （１） 多孔性担体上にモリブデンを担持せしめるに
際し、該担体をリンおよびモリブデンを含有する水溶液
と少なくとも５０℃の温度で接触せしめることを特徴と
するモリブデン担持触媒の製造方法。 - （２） 少なくとも８０℃の温度で接触せしめること
を特徴とする特許請求の範囲＋Ｉ＋記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57171003A JPS5962346A (ja) | 1982-10-01 | 1982-10-01 | モリブデン担持触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57171003A JPS5962346A (ja) | 1982-10-01 | 1982-10-01 | モリブデン担持触媒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5962346A true JPS5962346A (ja) | 1984-04-09 |
| JPH0431736B2 JPH0431736B2 (ja) | 1992-05-27 |
Family
ID=15915299
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57171003A Granted JPS5962346A (ja) | 1982-10-01 | 1982-10-01 | モリブデン担持触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5962346A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019139071A1 (ja) * | 2018-01-12 | 2019-07-18 | 積水化学工業株式会社 | 触媒及びその製造方法、並びに前記触媒を用いたジエン化合物の製造方法 |
-
1982
- 1982-10-01 JP JP57171003A patent/JPS5962346A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019139071A1 (ja) * | 2018-01-12 | 2019-07-18 | 積水化学工業株式会社 | 触媒及びその製造方法、並びに前記触媒を用いたジエン化合物の製造方法 |
| JPWO2019139071A1 (ja) * | 2018-01-12 | 2021-01-21 | 積水化学工業株式会社 | 触媒及びその製造方法、並びに前記触媒を用いたジエン化合物の製造方法 |
| US11465128B2 (en) | 2018-01-12 | 2022-10-11 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Catalyst, method for producing same, and method for producing diene compound using said catalyst |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0431736B2 (ja) | 1992-05-27 |
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